PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL PERÚFACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA

SECCIÓN INGENIERÍA INDUSTRIAL

LABORATORIO DE PROCESOS INDUSTRIALES

Practica N°2

DESTILACIÓN

GRUPO HORARIO: 831

JEFE DE PRÁCTICA: John Jáuregui

INTEGRANTES:

CODIGO NOMBRES Y APELLIDOS20087127 Mario Paredes20090348 Frank Lee Vicente20090352 Iván Cóndor20090371 Jean Carlo Munive20102622 Alexis Aliaga

FECHA DE REALIZADA LA PRÁCTICA: Martes 28 de Enero

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: Lunes 03 de Febrero

2014

I

1.- ÍNDICE

Contenido1.- ÍNDICE.......................................................................................................................................... II

2.- INTRODUCCIÓN........................................................................................................................... III

3.- REVISIÓN LITERARIA.....................................................................................................................1

3.1. Tipos de destilación................................................................................................................1

4.- METODOLOGÍA Y PRESENTACIÓN DE DATOS...............................................................................3

4.1. Materiales y Equipos..............................................................................................................3

4.2. Metodología...........................................................................................................................4

5.- CÁLCULOS Y TRATAMIENTO DE DATOS........................................................................................5

5.1. Balance de masa.....................................................................................................................5

5.2. Balance de Energía.................................................................................................................6

5.3. Contenido de alcohol..............................................................................................................6

5.4. Determinación del calor absorbido........................................................................................6

6.- RESULTADOS Y DISCUSIÓN...........................................................................................................6

7.- CONCLUSIONES............................................................................................................................6

8.- RECOMENDACIONES....................................................................................................................8

9.- CUESTIONARIO.............................................................................................................................9

10.- BIBLIOGRAFÍA...........................................................................................................................14

II

2.- INTRODUCCIÓN

La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y condensación

en los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o gases

licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada

una de las sustancias ya que el punto de ebullición es una propiedad intensiva de

cada sustancia, es decir, no varía en función de la masa o el volumen, aunque sí

en función de la presión.

La práctica  que a continuación se presentará contiene información relacionada

con la "separación de mezclas" por destilación lo cual tiene una gran importancia

porque se conoce sobre propiedades, sobre los instrumentos

y métodos adecuados para separar dicha mezcla que en este caso será agua y

alcohol.

La correcta separación de mezclas nos ayuda a poner en práctica la destilación;

es importante saber sobre su estado físico, y características.

Se harán 4 tomas diferentes de datos para obtener una mayor concentración de

alcohol.

Los objetivos del laboratorio son los siguientes:

Conocer el proceso de destilación fraccionada.

Realizar el balance de masa y energía.

Estimar la composición del destilado.

Reconocer la importancia de la destilación como proceso físico.

III

3.- REVISIÓN LITERARIA

La destilación es la operación de separar, mediante vaporización y

condensación, los diferentes componentes líquidos, sólidos disueltos en líquidos o

gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de

ebullición (temperaturas de ebullición) de cada una de las sustancias ya que el

punto de ebullición es una propiedad intensiva de cada sustancia, es decir, no

varía en función de la masa o el volumen, aunque sí en función de la presión.

En la destilación simple los vapores producidos son inmediatamente canalizados

hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado

no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a

la presión y temperatura dados y pueden ser computados por la ley de Raoult.

3.1. Tipos de destilación

Destilación Simple:

En química, se llama destilación simple o destilación sencilla a un tipo

de destilación donde los vapores producidos son inmediatamente canalizados

hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado

no resulta puro. Su composición será idéntica a la composición de los vapores a

la presión y temperatura dados.

La destilación sencilla, se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de

ebullición difieren extraordinariamente (en más de 80°C aproximadamente) o para

separar líquidos de sólidos no volátiles. Para éstos casos, las presiones de los

componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de modo que

la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante contribución del

componente menos volátil. En este caso, el destilado puede ser suficientemente

puro para el propósito buscado.

1

Destilación Fraccionada:

La destilación fraccionada es una variante de la destilación simple que se emplea

principalmente cuando es necesario separar líquidos con punto de

ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de

una columna de fraccionamiento. Ésta permite un mayor contacto entre los

vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la

utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los

vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un

intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se

convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado

líquido.

Destilación por Arrastre de Vapor:

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización

selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no

volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua

directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de arrastre",

pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente volátil, sino

condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá su calor

latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán

la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y

acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no estuviera

presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de vapor y

corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado

es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya

que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual

permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.

2

Destilación al Vacío:

La destilación al vacío consiste en generar un vacío parcial por dentro del sistema

de destilación para destilar sustancias por debajo de su punto de ebullición

normal. Este tipo de destilación se utiliza para purificar sustancias inestables por

ejemplo las vitaminas.

Lo importante en esta destilación es que al crear un vacío en el sistema se puede

reducir el punto de ebullición de la sustancia casi a la mitad.

4.- METODOLOGÍA Y PRESENTACIÓN DE DATOS

4.1. Materiales y Equipos

En esta parte del informe, mencionaremos los materiales y equipos utilizados;

además se describirá cómo se llevó a cabo el proceso de Destilación Fraccionada

en el laboratorio de Proceso Industriales.

Materiales Utilizados:

Agua (flujo constante)

Solución de etanol (30% en volumen)

Equipos y Accesorios Utilizados:

Cronómetro

Probeta de 500 mL

Alcoholímetro Gay Lussac

Balanza analítica

Termómetro a Laser

Columna de destilación fraccionada

Probeta de 200 mL

3

4.2. Metodología Inicialmente se mide la composición de la mezcla (alcohol y

agua) que alimentará a las columnas de destilación y se halla su grado de

alcohol.

Paso seguido, se enciende la bomba de alimentación de Etanol, el cual se

regula a 100ml/min y deberá mantenerse constante a lo largo de todo el

experimento.

Luego se enciende el hervidor para calentar el etanol ya que así se logra

que este se evapore e inicie el proceso de destilado.

Cuando se tenga una cantidad considerable de alcohol en el tanque de

almacenamiento de condensado según el tubo indicador de nivel se prende

4

Fuente: Fotografía propia.

Fuente: Fotografía propia.

Fuente: Fotografía

propia.

la Bomba de Reflujo y se alimenta a la columna de destilación a un caudal

de 150 mL/min.

Luego se debe medir y registrar en una tabla las variables del procesos,

para esto se debe:

1) Medir la densidad del destilado, la cual, variará dependiendo del reflujo.

2) Medir el contenido de alcohol del destilado utilizando el alcoholímetro.

3) Medir el flujo con ayuda del cronometro y probeta del agua de

enfriamiento, así como su temperatura.

4) Medir volumen, porcentaje de alcohol y temperatura del fondo (W).

Repetir el experimento hasta alcanzar un alto grado de alcohol en la

mezcla.

5.- CÁLCULOS Y TRATAMIENTO DE DATOS

5.1. Balance de masa

FONDOS (W)

t (min)

V1 (L/min)

ρ (kg/L)

F (kg)V2

(L/min)ρ

(kg/L)D (kg) W (kg)

V3 (L/min)

ρ (kg/L)

L (kg)

3.0 0.1500 0.9460 0.4257 0.0546 0.8825 0.1446 0.2811 0.0000 0.9825 0.0000

3.5 0.1500 0.9460 0.4967 0.0462 0.9845 0.1592 0.3375 0.0500 0.8945 0.0750

3.0 0.1500 0.9460 0.4257 0.0590 0.8030 0.1421 0.2836 0.0300 0.8030 0.1000

3.5 0.1500 0.9460 0.4967 0.0550 0.7650 0.1473 0.3494 0.0280 0.7950 0.1250

ALIMENTACION (F) DESTILADO (D) REFLUJO (L)

5.2. Balance de Energía

t (min)V1

(L/min)ρ (kg/L) mL (kg) T1 (°C) T2 (°C) L+D (kg) QL (KJ) λ (KJ/kg)

3.00 1.600 0.9340 4.4832 23.4000 35.9000 0.1446 234.5834 1622.8140

3.50 1.470 0.9525 4.9006 23.3000 38.8000 0.2342 317.9664 1357.7074

3.00 1.500 0.9813 4.4159 23.3000 39.9000 0.2421 306.8468 1267.2761

3.50 1.490 0.9510 4.9595 24.3000 39.3000 0.2723 311.4048 1143.7668

AGUA DE ENFRIAMIENTO

5

5.3. Contenido de alcohol

ALIMENTACION (F) DESTILADO (D) FONDOS (W)

t (min) XF (% peso) XD (% peso) XW (% peso) R=L/D

3.00 28.0000% 58.0000% 12.5753% 0.0000

3.50 28.0000% 65.0000% 10.5454% 0.4711

3.00 28.0000% 75.0000% 4.4426% 0.7036

3.50 28.0000% 93.0000% 0.6033% 0.8488

5.4. Determinación del calor absorbido

t (min) TF (°C) F (kg) HF (kJ) TD (°C) D (kg) HD (kJ) TW (°C) W (kg) HW (kJ)

3.00 24.4000 0.4257 38.4604 22.6000 0.1446 10.4048 98.0000 0.2811 109.3539

3.50 24.4000 0.4967 44.8705 24.3000 0.1592 11.8532 98.0000 0.3375 132.4147

3.00 24.4000 0.4257 38.4604 25.8000 0.1421 10.6031 98.0000 0.2836 114.1971

3.50 24.4000 0.4967 44.8705 26.0000 0.1473 9.8815 98.0000 0.3494 142.9720

ALIMENTACION (F) DESTILADO (D) FONDOS (W)

6.- RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En la 3° muestra, luego de realizar los cálculos el landa nos resulto mayor

que el anterior, situación ilógica ya que sabemos que cuando el grado de

alcohol aumenta el landa debería reducirse; por ende volvimos a medirlo.

Es comprobable que el porcentaje de alcohol es inversamente proporcional

a la densidad de este, esto quiere decir, que a mayor grado de alcohol del

destilado menor será su densidad.

Dentro de los datos obtenidos en nuestra experiencia del proceso de

destilación fraccionaria los que más resaltaron fueron los porcentajes de

alcohol, la densidad del alcohol y el valor de landa.

7.- CONCLUSIONES

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En la última vez que se repitió el proceso, se pudo llegar a una pureza de

alcohol con 94º, la cual fue bastante buena al ser lo máximo que se puede

alcanzar 96º, sin importar el nivel de automatización del proceso. Se llega a

un máximo de pureza de esa cantidad porque pasado ese limite, el alcohol y

el agua se evaporan y se condensan juntos.

Se apreció que el lambda fue descendiente conforme se repetía la

experiencia, lo cual indica que se está consiguiendo un mayor grado de

pureza de alcohol (inicialmente a unos 30º aproximadamente).

La densidad del reflujo y del destilado no variaban mucho, Sin embargo, si es

que se media una variación de energía de 3 o 4ºC, la densidad variaba

bastante (Lo cual nos indicaba que habría un error en los cálculos). Además,

las densidades iban disminuyendo, esto porque cada vez con cada reproceso

se conseguía alcohol más puro.

El parámetro más sensible era el Reflujo, ya que sin este no se conseguiría

en cada proceso un alcohol más puro. Si es que no existiese, simplemente se

conseguiría el destilado con un grado de alcohol constante.

Se llegó a conseguir un R entre 1 y 1.5, tal como el Jefe de Practica indico

que se debería conseguir.

En el balance de energía, no había forma de calcular el trabajo al eje de la

bomba que hacia circular el Reflujo. Es verdad que la bomba no era tan

grande, por lo que se asumió un trabajo despreciable. Sin embargo, hubiera

sido más conveniente saber el trabajo que esta bomba es posible de otorgar,

para incluirlo en el balance de energía y hacer los cálculos más exactos y

minimizar el error.

Si es que no hubiese agua (Fondo) en el rehervidor, este dispositivo se

malograría ya que la resistencia que otorga calor no tendría ningún fluido al

cual entregársele, por lo que el calor se quedaría en la máquina y se

malograría.

La columna de destilación trabaja óptimamente cuando está se encuentra

“inundada” esto quiere decir que los platos estén a un nivel en el que se

pueda ver la lluvia dentro de la columna y se pueda apreciar la formación de

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burbujas por la acción del vapor que asciende y trata de pasar por los orificios

de los platos.

8.- RECOMENDACIONES

Verificar si hay fugas en las tuberías en general antes de usar el equipo.

Contar con bombas, las cuales puedan mostrar el trabajo que entregan, o

adquirir un dispositivo q pueda medirlo.

En cuanto al Reflujo, se sugiere revisar los equipos para no tener que estar

manteniéndolos en un nivel constante (como por ejemplo el 150), ya que esta

operación termina siendo una distracción al tener que regular demasiadas

veces durante todo el tiempo que dura la experiencia.

Cambiar los baldes por tuberías bien instaladas, ya que los baldes pueden

ocasionar accidentes durante la experiencia.

Instalar un cronometro con sensores y actuadores para poder medir el flujo

con mayor precisión durante la experiencia y trabajar con un flujo más estable,

en vez de estar calibrándolo manualmente (lo cual genera errores y toma

tiempo).

9.- CUESTIONARIO

1.- ¿Cuál es la misión del condensador y del rehervidor?

La misión del condensador es el de cambiar de fase al vapor que sale del extremo

superior de la columna y lo hace líquido, la cual una parte pasa como reflujo y así

poder aumentar la calidad del destilado obtenido.

El rehervidor es el que se encarga de calentar el líquido que se encuentra en el

fondo de la columna, con el fin de producir vapor el cual entra en la columna del

destilado y se dirige hacia la parte superior pasando por los platos, esto ayuda a

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romper los enlaces del agua-alcohol y así se pueda obtener una mezcla más

concentrada de alcohol la cual pasara por la parte superior.

2.- ¿Por qué el condensador trabaja a flujo en contracorriente?

El condensador trabaja a flujo en contracorriente ya que el agua absorbe más

calor del destilado que en paralelo y por tanto el destilado se enfría más rápido.

3.- Describa como varía la temperatura y la concentración del etanol con

respecto a la altura de la columna de destilación. Indicar además la presión

en el destilador.

En cuanto a la concentración de alcohol y temperatura podemos decir que van en

aumento. Sin embargo la concentración de alcohol decae un poco debido a que

en un momento se disminuye el flujo del reflujo el cual hace que el % de alcohol

disminuya. La presión es atmosférica, debido a que la columna es abierta y deja

que cierta cantidad de vapor evacue por el extremo y se mantenga

constantemente atmosférico.

4.- Explica en qué consiste estado transitorio y estacionario. Indica en qué

estado opera la columna de destilación

El estado estacionario de un sistema se define como aquél en el que no varían las

variables de estado (temperatura, volumen, presión, etc.) y, por tanto, tampoco se

modifican, mientras que en un estado transitorio todas estas variables varían

según el tiempo; es decir, presenten cambios significativos en su dinámica. La

columna de destilación opera en estado Transitorio.

5.- ¿Cuál es la función de reflujo?

La función de reflujo es para que la concentración de alcohol aumente en el

momento de salir, ya que como vuelve cierta cantidad de concentración al

destilador, al momento de seguir calentándose hace que salga más alcohol que

agua, lo que genera que la concentración de alcohol aumente en la salida.

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6. Gráfico XD vs. λ

Según el grafico se observa que a razón que aumenta el porcentaje del peso del

DESTILADO el calor latente de condensación disminuye lo cual es lógico ya que a

mayor porcentaje de pureza de alcohol el calor latente disminuye y sigue una

tendencia hasta llegar a su máximo nivel de pureza con su respectivo calor

latente.

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A continuación tenemos datos de calores latentes:

Como se observa para el alcohol su calor latente de ebullición es

aproximadamente 1100 KJ/KG lo cual es el máximo nivel de pureza de dicho

material, sin embargo estos valores están en base a una presión de 1 atm.

7.- Indicar tres aplicaciones de la destilación fraccionada

Las principales aplicaciones de la destilación fraccionada son las siguientes: La

producción de etanol, refinación de petróleo, obtención de alcohol medicinal.

8.- ¿Qué es un intercambiador de calor?

Un intercambiador de calor es un equipo utilizado para enfriar un fluido que está

más caliente de lo deseado, transfiriendo este calor a otro fluido que está frío y

necesita ser calentado. Esta transferencia se realiza a través de una pared

metálica o de un tubo que separa ambos fluidos.

Tipos de intercambiadores:

Intercambiadores de tubería doble : Consiste en un tubo pequeño que está dentro

de otro tubo mayor, los fluidos circulan por el interior del tubo pequeño. Este tipo

de intercambiados se utilizan cuando el área de transferencia son muy pequeños.

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Intercambiadores enfriados por aire : Consisten en una serie de tubos

situados en una corriente de

aire, que puede ser forzada con

ayuda de un ventilador. Los

tubos suelen tener aletas para

aumentar el área de

transferencia de calor. Pueden

ser de hasta 40 ft (12 m) de

largo y anchos de 8 a 16 ft (2,5

a 5 m).

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Intercambiadores de tipo placa : Llamados también intercambiadores compactos.

Pueden ser de diferentes tipos:

1. Intercambiadores de tipo placa y armazón (plate-and-frame) similares a un filtro

prensa.

2. Intercambiadores de aleta de placa con soldadura (plate fin): Admiten una gran

variedad de materiales de construcción, tiene una elevada área de intercambio en

una disposición muy compacta. Por la construcción están limitados a presiones

pequeñas.

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Intercambiadores de casco y tubo : Son los intercambiadores más ampliamente

utilizados en la industria química y con las consideraciones de diseño mejor

definidas. Consisten en una estructura de tubos pequeños colocados en el interior

de un casco de mayor diámetro.

10.-

BIBLIOGRAFÍA

Treybal, 209. Operaciones de transferencia de masa. Editorial McGraw Hill

Geankoplis, 2006. Procesos de transporte y principios de procesos de

separación. Editorial CECSA

Perry-Green, Perry’s Chemical Engineers Handbook. 7ma edición.

Edwin Richard Gilliland. Los Elementos de la Destilación Fraccionada. New

York, McGraw-Hill, 1939

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Destilación fraccionada: Laboratorio de procesos de separación. Universidad

Iberoamericana de México.

http://web.mac.com/figueroa/Personal/8o_Semestre_files/DS.pdf

Propiedades de los alcoholes: propiedades físicas y químicas de los

alcoholes.http://www.salonhogar.net/quimica/nomenclatura_quimica/Propieda

des_alcoholes.htm

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