Destilacin de una mezcla binaria

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LABORATORIO DESTILACION ALCOHOL ETILICO

SERGIO SANCHEZ GAMBOA

Cod: 1640300

MATERIA:

OPERACIONES UNITARIAS II

PRESENTADO A:

Msc. CAROLINA PABON MORA

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

FACULTAD CIENCIAS AGRARIAS Y DEL AMBIENTE

INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

SAN JOSE DE CUCUTA

2014

NDICERESUMEN5INTRODUCCIN6PRINCIPIOS TERICOS7DETALLES EXPERIMENTALES18TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS19DISCUSIN DE RESULTADOS22CONCLUSIONES23RECOMENDACIONES24BIBLIOGRAFA25APNDICE26EJEMPLO DE CLCULO26GRFICOS30RESUMEN

La destilacin es la operacin unitaria que consiste en separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales ms voltiles de los menos voltiles.

El experimento se efecta en una columna de destilacin discontinua empacada con anillos Rasching que opera en reflujo total. La mezcla base resulto con un 8% de alcohol al medir una muestra de esta con un alcoholmetro. Se establece la presin del flujo de vapor alimentado al caldern, en este caso 4psi, presin que debe ser cuidadosamente mantenida en este valor para una alimentacin constante de energa al sistema. Adicionalmente se realiza la medicin de temperaturas, tanto para el lquido, vapor y condensado. Una vez observadas constantes los valores de temperatura, se procede a tomar muestras del flujo de destilado y del flujo de fondo a las que se les mide el porcentaje de alcohol, resultando para el destilado una contenido de alcohol del 96% mientras que del producto de fondo un contenido de alcohol del 8%.Los valores de las fracciones molares calculadas son de: XD = 0.854eEn el tope y XW = 0.026en el fondo. Las temperaturas de equilibrio de en el tope 77 C, en el fondo lquido 97.5C y en el fondo vapor 95 C. Se utiliza como herramienta mtodo de calculo de platos, para calcular el nmero de platos tericos de la columna. Finalmente se concluye que para el sistema etanol-agua, trabajando a condiciones de Reflujo Total, se determina por el mtodo de calculo de platos torre que la columna trabaja con 8 platos tericos; resultado que se corrobora al calcular el nmero de unidades de transferencia de una columna empacada, siendo este de 8 unidades de transferencia.

INTRODUCCIN

La destilacin es la operacin unitaria que consiste en separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales ms voltiles de los menos voltiles.

Debido a que la destilacin implica evaporacin y condensacin de la mezcla, es una operacin que necesita grandes cantidades de energa, una gran ventaja de la destilacin es que no es necesario aadir componente a la mezcla para efectuar la separacin.

La forma ms usual de destilacin es mediante la Torre de Platos, aunque tambin se usan Torres Empacadas, estas aplicaciones son diversas, como por ejemplo, se emplean en la separacin de petrleo (tales como nafta, gasolina, kerosene, aceites lubricantes, etc.); en la industria de bebidas alcohlicas para concentrar el alcohol dependiendo del tipo de bebida y otras.

Los mtodos de destilacin se aplicarn con xito si se comprenden los equilibrios que existen entre la fase vapor y liquido de las mezclas encontradas.

El objetivo de la prctica es determinar el nmero de etapas tericas de destilacin en una mezcla binaria (etanol - agua) con reflujo total mediante el mtodo de McCabe Thiele

PRINCIPIOS TERICOS

1. Destilacin:

Es la separacin de los constituyentes de una mezcla lquida por vaporizacin parcial de la misma. Los constituyentes ms voltiles de la mezcla se obtienen por el tope de la columna y los menos voltiles por el fondo. El principio fisicoqumico de la destilacin es la diferencia de las temperaturas de ebullicin de los constituyentes de la mezcla. A mayor diferencia de temperatura, mayor es la concentracin del ms voltil en el tope, por tanto ms fcil es la separacin por destilacin convencional. Las soluciones ideales son aquellas para las cuales son aplicables la Ley de Raoult y para bajas presiones la Ley de Dalton, entonces:

Ley de Raoult: si dos o ms especies liquidas forman una disolucin liquida ideal con una mezcla de vapor en equilibrio, la presin parcial pi de cada componente en el vapor es proporcional a su fraccin molar en el lquido x. La constante de proporcionalidad es la presin de vapor Pi (T) de la especie pura a la temperatura del sistema.

pi = Pi (T) xi (1)

Adems, a baja presin, es aplicable la Ley de Dalton para la fase de vapor; donde P es la presin total e yi la fraccin molar en la fase de vapor:

pi = P yi (2)

Combinando (2) y (3) se tiene:

Para sistemas que presentan diferentes interacciones entre los constituyentes de la fase lquida se producen desviaciones de la Ley de Raoult. A veces la interaccin toma la forma de una fuerte repulsin, tal como ocurre entre hidrocarburos y agua. En un sistema liquido binario de los componentes A y B, si estas repulsiones conducen a una inmiscibilidad prcticamente completa, la presin total sobre las dos fases lquidas es la suma de las presiones de vapor de los componentes individuales:

2. Aplicacin a la destilacin binaria:

Una vez desarrollado el fundamento de la lnea de operacin y el mtodo de trazado de etapas entre esta y la curva de equilibrio, se puede aplicar el procedimiento a separadores ms complejos. El caso de la operacin de destilacin que se representa en la Fig. N4 puede comprender:

Alimentacin de la columna en algn plato intermedio y retorno de reflujo en la parte superior de la columna. La condicin de la alimentacin puede ser un lquido por debajo de su temperatura de ebullicin, lquido saturado, una mezcla de vapor y lquido, vapor saturado, o vapor sobrecalentado.

Alimentaciones mltiples, entrando las alimentaciones en platos intermedios (alimentaciones F1 y F2).

Operacin acercndose a la relacin de reflujo mnima. Como se ver, esto da lugar a una cantidad mxima de producto por unidad de calor comunicado, mientras que el nmero de platos tiende a infinito.

Operacin a reflujo total (L/V = 1). Esto conduce al nmero mnimo de platos necesarios para alcanzar una separacin cuando no se introduce alimentacin ni se retira producto.

Retirada, como producto, de una corriente intermedia lateral.

Fig. N4: diferentes operaciones de destilacin.

La columna de fraccionamiento de la Fig. N5 contiene ambas secciones de enriquecimiento y agotamiento. Se consider la lnea de operacin para la seccin de enriquecimiento, y el mismo procedimiento se puede utilizar para obtener la lnea de operacin de la seccin de agotamiento, suponiendo nuevamente flujo molar constante.

Sean L y V los flujos de lquido y vapor en la seccin de agotamiento, teniendo en cuenta que sern diferentes de sus valores en la seccin de enriquecimiento ya que los flujos varan al atravesar la etapa de alimentacin. Fig. N5: secciones de una columna de fraccionamiento.

Aplicando un balance a la seccin inferior de la columna de fraccionamiento, limitada por la lnea de trazos en la Fig. N5, se obtiene:

Balance total: Balance de componente:

Balance de entalpa es:

La interseccin de la lnea de operacin (12) de la seccin de agotamiento con la lnea (x = y) viene dada por:

Puesto que:

La interseccin est en x = xB.

El lugar geomtrico de las intersecciones de las lneas de operacin para la seccin de enriquecimiento y la seccin de agotamiento de la Fig. N6 se obtiene por resolucin simultnea de la lnea de operacin generalizada (14) de la seccin de enriquecimiento con la lnea de operacin (15) de la seccin de agotamiento, que es una generalizacin de (12).

Substituyendo el ltimo trmino entre parntesis de (16) por (17), un balance global de componente,

DETALLES EXPERIMENTALES

Equipo Una columna de destilacin empacada con anillos Rasching.

Un rehervidor.

Dos condensadores en serpentines.

Caldera de vapor (para el rehervidor(.

Materiales 1 L de alcohol etlico al 96%.

5 L de agua destilada, aproximadamente.

Alcoholmetro.

3 termmetros.

Cronmetro.

Vaso de precipitado.

Procedimiento Experimental1. Encender el caldero.

2. Preparar en el rehervidor una mezcla de etanol - agua, tomar una muestra de esta mezcla.

3. Con el alcoholmetro medir la composicin de la mezcla preparada, la cual debe estar aproximadamente a 20C de temperatura.

4. Colocar los termmetros en la zona de la mezcla (lquida(, en la zona del vapor de la mezcla y el tope de la columna (destilado(.

5. Abrir las llaves que permiten el paso del agua a los condensadores.

6. Abrir la llave de paso del vapor y se fija una presin de 4 Psi, mantenindola constante hasta el estado estacionario.

7. Se toman medidas de temperaturas del tope (destilado) y del rehervidor (residuo) cada 10 minutos hasta que las temperaturas sean constantes al menos en 30 minutos.

8. Se toma simultneamente muestras del destilado y de los fondos y con el alcoholmetro se determina la composicin de las muestras (todos a la misma temperatura).

9. Cerrar la llave de vapor y esperar unos 30 minutos antes de cerrar las llaves de agua de los condensadores.

TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS

Tabla N 1: Dimensiones de la columna:

Altura de empaque (cm)82.0

Altura de anillos Rasching (cm)1.0

Espesor de anillos Rasching (cm)0.1

Dimetro externo de anillos Rasching (cm)1.0

Tabla N 2: Propiedades Fsicas de las SustanciasSustanciaFrmulaPeso Molecular

(g/mol-g)Densidad a 23.C(g/mL)

EtanolC2H5OH460.7856

AguaH2O180.9982

Tabla N 3: Datos Experimentales

Presin del vapor (psi)4

Presin del agua de enfriamiento (psi)26

Temperatura en el Tope (C)77.0

Temperatura en la Fondo (C)97.5

Temperatura del vapor (C)95

Tabla N 4: Muestras de Destilado y FondoGrado de AlcoholFraccin Molar de etanol

MuestraDestiladoFondoDestilado (XD)Fondo (Xw)

Muestra 1

(alimentacin XF)95785.42.6

Muestra 2

(destilado XD)95885.42.6

Muestra 3

(fondo XW)96885.42.6

Tabla N 5: Datos de Equilibrio para el sistema Etanol-Agua.Temperatura(K)% Molar de Etanol

X(en el lquido)Y(en el vapor)

373,1500

368,650.0190.17

362,150.07210.3891

359,850.0960.4375

358,450.12380.4704

357,250.16610.5089

355,850.23370.5445

355,350.26080.558

354,650.32730.5826

353,850.39650.6122

352,950.50790.6564

352,850.51980.6599

352,450.57320.6841

351,890.67630.7375

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Tabla N 6: Resultados obtenidos para la determinacin del nmero de etapas de equilibrio.

Alimentacin (XF)0.026

Destilado (XD)0.854

Fondo (XW)0.026

NUMERO DE PLATOS 7

Tabla N 7: Datos para calcular el nmero de unidades de transferencia de masa

X=YX*Y*1/(X-X*)1/(Y*-Y)

0.020.000.1650.007.14

0.060.010.3418.873.57

0.100.010.4411.112.94

0.140.020.498.202.86

0.180.020.526.252.94

0.220.030.545.263.13

0.260.040.564.553.33

0.300.050.574.003.70

0.340.060.593.574.00

0.380.070.603.234.55

0.420.080.622.945.00

0.460.120.642.945.56

0.500.160.652.946.67

0.540.220.673.137.69

0.580.330.694.009.09

0.620.420.705.0013.33

0.660.520.737.1415.38

0.700.620.7612.5016.67

0.740.680.7816.6725.00

0.780.730.8220.0025.00

0.820.780.8525.0040.00

0.860.830.8828.5750.00

0.900.880.9250.0050.00

0.940.920.9550.00100.00

Tabla N8: Nmero de Unidades de Transferencia de masaNTG8.61

NTL7.61

Nunidades de transferencia de masa8

CALCULOS BALANCE DE MATERIA

Balance en el residuo

Balance en el destilado

Fraccin molar para la alimentacin

Fraccin molar para el destilado

Fraccin molar para el residuo

DISCUSIN DE RESULTADOS

1) El objetivo de la prctica fue determinar el nmero de etapas tericas de destilacin en una mezcla binaria (etanol - agua) trabajando a reflujo total mediante el mtodo de calculo numero de platos torre2) El experimento se realiz en una columna empacada de destilacin discontinua, consistente en un rehervidor en la parte inferior y dos serpentines de enfriamiento en la parte superior. El empaque de la columna consta de anillos Rasching. Las especificaciones de la columna y del empaque se muestran en la Tabla N1.

3) Las propiedades fsicas del etanol y del agua se muestra en la Tabla N3, dichos datos se utilizan para calcular la fraccin molar de etanol a partir del grado alcohlico.

4) En la Tabla N 3 se plasman las temperaturas a las que se oper la columna de destilacin, as como tambin la presin de la fuente de vapor que se mantuvo constante en el desarrollo del experimento.5) Las composiciones de las muestras obtenidas de la columna de destilacin, tanto del tope como del fondo, se muestran en la Tabla N4. Con estas composiciones alcohlicas se calcula la fraccin molar de etanol en el destilado (XD) y en el fondo (Xw), resultados que se expresan en la misma tabla.

CONCLUSIONES

En esta prctica se utilizaron 2 tcnicas de destilacin: simple y fraccionada.

La destilacin simple es efectiva cuando los lquidos mezclados difieren entre ellos en sus puntos de ebullicin en 80C o ms y la fraccionada para sustancias que difieran entre ellas a pocos grados de su temperatura de ebullicin o a menos de 80C ya que es ms precisa y ya que equivale a varias destilaciones simples ya que cada reevaporacin del condensado que se produce al ascender el vapor por la columna de fraccionamiento que se utiliza para este tipo de destilacin equivale a una destilacin simple y cada una de estas destilaciones separadas conducen a un condensado que es sucesivamente ms rico en el componente ms voltil, con lo que se pueden obtener productos puros.

El nmero de etapas tericas que se requiere para separar dos especies hasta un deseado grado depende grandemente de este ndice. Cuanto mayor es el alejamiento de la volatilidad relativa con respecto del valor unidad, menor es el nmero de etapas de equilibrio que se requieren para un determinado grado de separacin.RECOMENDACIONES

1. Utilizar agua desionizada (blanda) en la preparacin de la mezcla ya que as se evitara la formacin de incrustaciones en el hervidor.

2. Mantener el flujo de vapor a una presin constante para que las condiciones no se alteren y se mantenga el estado estacionario. 3. Ya que la densidad varia con la temperatura; la medicin del grado de alcohol de las muestras de alimentacin, destilado y fondo debern ser a la misma temperatura.

BIBLIOGRAFA

[1] Treybal Robert E., Operaciones con transferencia de masa, Editorial Hispano Americana S.A., segunda edicin, Buenos Aires - Argentina, 1973, p 326, 327, 400, 418 - 420.

[2] Perry Robert H., Green Don W. y Maloney James O., Perry manual del ingeniero qumico, Tomo IV, Editorial McGraw - Hill, sexta edicin, Mxico 1997, p 13-29, 13-30, 13-35.

[3] Brown George Granger, Operaciones bsica de la ingeniera qumica, Editorial Marin S.A., primera edicin, Espaa, 1965, p 344,

[4] Warren L. McCabe, Smith, Harriott, Operaciones unitarias en Ingeniera Qumica, Editorial McGraw, septima edicin, p 520 - 550

APNDICE EJEMPLO DE CLCULO1. Clculo de las fracciones molares en el destilado (XD), fondos (XW) y alimentacin (XF)Sea:

XD = fraccin molar del alcohol en el destilado.

XW = fraccin molar del alcohol en el fondo.

Siendo:

PMalcohol = 46,07 g/mol

PMagua = 18,01 g/mol

(alcohol = 0,7856 g/ml(agua = 0,9982 g/mlSe tiene:

En el tope (XD):

Destilado(95% en volumen

Suponiendo 100 ml de mezcla (95 ml de alcohol

5 ml de agua

En el Fondo (Xw):

Cola:

8% en volumen

Suponiendo 100 ml de mezcla(8 mL de alcohol

92 mL de agua

2. Clculo de la altura equivalente a un plato terico o altura de una unidad de Transferencia

Clculo de la altura equivalente por unidad de transferencia:

Donde:

Entonces:

Para reflujo total en columnas de relleno la altura equivalente por unidad de transferencia es igual a la altura equivalente a la distancia entre platos tericos, 10.25 cm.

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