Arias González Raúl

García Cruz Juan Manuel

Destilación Fraccionada Grupo: 1354

IntroducciónPara poder separar una mezcla de compuestos por destilación, es imprescindible que haya una diferencia considerable entre sus puntos de ebullición (unos 80ºC). Sin embargo las mezclas se separan mejor, incluso con menores diferencias de temperaturas, utilizando la destilación fraccionada.

La destilación fraccionada es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos conpunto de ebullición cercanos.

La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento.

Ésta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los líquidos con menor punto de ebullición se convierten en vapor, y los vapores con mayor punto de ebullición pasan al estado líquido.

La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego sigue aumentando hasta un grado diferente, el cual se mantiene también por un tiempo. Esto significa que primero se evapora toda una sustancia dentro de la mezcla. Más tarde, cuando se termina de evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al punto de ebullición de la segunda sustancia, donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia. Por ejemplo: el agua y la acetona. La temperatura aumenta hasta los 60 ºC (P.E. del acetona), después de un rato, la temperatura vuelve a subir (o sea, la acetona se evaporizó toda) hasta los 100 ºC (P.E. del agua).

Objetivo

Purificar una muestra de acetona por medio de la destilación fraccionada

-HipótesisSi el reflujo y la destilación son realizados la muestra de acetona resultante será separada el agua y otras sustancias impuras que esta contenga

-Variables Temperatura de ebullición Pureza de la acetona Parte Experimental

Lista de material Matraz bola de fondo plano de 250 ml Columna de fraccionamiento Adaptador para termómetro Cabezal de destilación Termómetro -10 a 150 ºC Refrigerante Pinzas de 3 dedos Soportes universales Matraces Erlenmeyer Clips verdes Papel filtro de poro abierto Embudo de tallo largo

Lista de reactivos Permanganato de Potasio Carbonato de Potasio Acetona

Técnica del experimentoEn el matraz bola poner 180 ml de Acetona con Permanganato de potasio suficiente para que la mezcla se vuelva color lila y agregarle cuerpos de ebullición. Armar el dispositivo y dejar en reflujo por una hora. Filtrar la muestra secándolo con Carbonato de potasio suficiente.

Armar el dispositivo de destilación y poner el producto filtrado en el matraz de bola. Y comenzar la destilación. Calcular la corrección de la temperatura de ebullición.

Cuando la temperatura llega a la temperatura calculada, cambiar el matraz Erlenmeyer del producto (cabeza) y colocar en el que se recolectara el “corazón” de la destilación. Se vigilara la temperatura la cual quedaraconstante. Cuando la temperatura aumente del punto de ebullición calculado, la destilación habrá terminado.

Esquema del dispositivo de reflujo Esquema del dispositivo de destilación

Refluir 180 ml

de acetona con una

pizca de

KMnO4(1 hr)

Filtrar con papel

de poro abier

to

Secar con el Carbonato de

Potasio

necesario

Realizar

destilacion fraccionad

a

ResultadosCorrección de temperatura de ebullición

T=[1¿−RlnP /Po∆ Hvap ]

−1

P=586 mmHg (precio CD México)

Po= 760 mmHg (precio nivel del mar)

R= 8.134 J/molK

To= 56.5 °C= 330 K

ΔHvap= 28090 J/mol

T=[ 1330K

−8.134J /molK 596mmHg

760mmHg28090 J /mol ]

−1

=321.99K

T=321.99−273.15=48.84 °C

Grafica de destilación

0 min 15 min 30 min 45 min0

2

4

6

8

10

12

Tiempo

Tempe

ratuta

Análisis y discusión de resultados.Al realizar la destilación la temperatura de ebullición coincidió con la temperatura teórica, se obtuvo una cabeza de 10 ml y un corazón de 165 ml no se obtuvo cola se llego a la deducción que la acetona era demasiado pura para tenerla.

Conclusiones.Se puede concluir que la destilación fraccionada es una técnica muy útil en el momento de separar gases, que está fuertemente ligada a los diferentes puntos de ebullición de los líquidos que compongan la mezcla a destilar. También que los resultados de la destilación dependen tanto de la muestra que se esté utilizando para este procedimiento y de los implementos de laboratorio ya que si utilizamos implementos con una capacidad que no sea la adecuada para la muestra se pueden alterar los destilados e incluso dañar el montaje.

Bibliografía

Destilacion Fraccionada- http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_tipus.html

http://apuntescientificos.org/dest-fracc-azotropos-qfi.html

Pavia, Quimica Organica Experimental, Barcelona 1978

Cuestionario1. ¿Qué es un disolvente?

Es una sustancia que permite la dispersión de otra en su seno. Es el medio dispersante de la disolución. Normalmente, el disolvente establece el estado físico de la disolución, por lo que se dice que el disolvente es el componente de una disolución que está en el mismo estado físico que la disolución. También es el componente de la mezcla que se encuentra en mayor proporción.Las moléculas de disolvente ejercen su acción al interaccionar con las de soluto y rodearlas. Se conoce como solvatación. Solutos polares serán disueltos por disolventes polares al establecerse interacciones electrostáticas entre los dipolos. Los solutos no polares disuelven las sustancias no polares por interacciones entre dipolos inducidos.

2. ¿Cómo puedo saber si la purificación por destilación se ha logrado?Haciendo algún ensayo para estar seguros de que ya no tenga impurezas o cuando el líquido purificado cumpla con algunas características propias.

3. ¿En qué casos se utiliza una destilación en condiciones anhidras y como puede llevarse a cabo? Se usa cuando la substancia a destilar forma azeótropos con el agua, se utiliza un agente desecante colocado en una trampa de humedad con el fin de que absorba dicha humedad q posé el disolvente cuando se destila

4. De un ejemplo de cada tipo de sustancias desecadoras (ácidos, bases y sales)

ÁCIDO: acido sulfúrico (H2SO4) BASE:oxido de calcio (CaO), Hidróxido de sodio (NaOH) NEUTRO: sulfato de sodio (Na2SO4) sulfato de calcio (Ca2SO4) cloruro de calcio (CaCl2)

5. ¿Cómo puede controlarse la ebullición de un liquido? Con cuerpos de ebullición ya sea trozos de porcelana, piedras de tezontle, perlas de boro silicato.

6. ¿Cuántos tipos de destilación hay? ¿En qué caso se usa cada una?, esquemas de los aparatos, indicando el nombre de las partes que lo integranExisten 4 tipos de destilación y son; Destilación simple: se ocupa cuando la diferencia en los puntos de ebullición es hasta de 80° C.s distintos disolventes en una solución son mayores a 80ºC o se tiene solutos no volátiles. Destilación fraccionada: se ocupa cuando la diferencia en los puntos de ebullición de los distintos disolventes en una solución son menores de 80ºC hasta 1ºC de diferencia.

Destilación por arrastre con vapor: es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgánicas. Cuando se tienen mezclas de líquidos que no son miscibles entre sí, se tiene un tipo de destilación que sigue la ley de Dalton sobre las presiones parciales. Como resultado de este comportamiento, y cuando uno de los componentes es agua, al trabajar a presión atmosférica, se puede separar un componente de mayor punto deebullición que el del agua a una temperatura menor a 100º ( 92º en el D.F.). Debido a lo anterior, con esta técnica se pueden separar sustancias inmiscibles en agua y que se descomponen a su temperatura de ebullición o cerca de ella, por lo que se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales naturales que se encuentran en Hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas.

Destilación a presión reducida: se ocupa cuando el disolvente tiene un punto de ebullición muy alto y además se descompone a dicha temperatura.

7. ¿Qué es una mezcla azeotrópica? De ejemplos de estas. Escribir tres métodos para romper los azeótroposMezcla líquida de dos o más sustancias que se comporta como una sustancia única, en el hecho que el vapor producido por la evaporación parcial del líquido tiene la misma composición que el líquido. La mezcla en ebullición constante muestra un punto máximo o mínimo de ebullición, comparado con el de otras mezclas de las mismas sustancias.Ejemplos: etanol- agua (95.6% - 4.4%) anilina - fenol (58% - 42%) acetato de etilo – agua (91% - 9%)Métodos para romper azeótropo: 1.-Por el efecto salino el cual se presenta cuando una sal se disuelve en una solución de líquidos y altera el equilibrio termodinámico (agregando una sal a la mezcla azeotrópica) 2.-Modificando presión del sistema. 3.-Agregando un tercer agente quereaccione con una de las dos sustancias, de preferencia la que desamos eliminar.

8. ¿Qué es presión de vapor de un líquido?Es la facilidad o tendencia con la que las partículas de un líquido se desprenden provocando un cambio de estado. Es una de las propiedades más adecuadas para el conocimiento de lo que es el estado líquido, esta propiedad se encuentra defendida como la presión del vapor que produce el equilibrio entre el vapor y el líquido. Esto ocurre cuando un líquido se evapora dentro de un espacio de proporciones limitadas, por que en el momento que se da la vaporización aumenta el número de moléculas en estado de vapor y provoca un aumento en la presión ejercida por el vapor. Esta presión se debe a los choques de las moléculas que lo forman contra las superficies que lo están limitando. Pero cuando estas moléculas gaseosas chocan contra la superficie del líquido queda influenciada por las fuerzas atractivas de las moléculas del líquido y quedan retenidas allí formando otra vez parte del líquido.

9. Sí un liquido presenta un punto de ebullición de 35ºC y otro de 77ºC ¿Cuál presentara mayor presión de vapor?El líquido que presenta mayor presión de vapor es el que tiene el punto de ebullición de 35ºC ya a mayor presión de vapor menor punto de ebullición.

10. Se va a destilar cloroformo sobre cloruro de calcio, éste actuara como soluto no volátil, si o no explíquese Siactuara como soluto no volátil ya que es una sal y se encuentra en estado sólido además de que su punto de ebullición es alrededor de los 1323.85ºC

11. ¿Cuándo se dice que un liquido esta en reflujo?Cuando se encuentra en una reacción química y no hay perdida de disolvente; hay dos fases, liquida y gas en el mismo sistema el liquido se calienta y se evapora sube se condensa y regresa al matraz.

12. Explique su fundamento teórico y dibuje los aparatos para eliminar mecánicamente el agua de un disolvente inmiscible con ella que a) es menos denso que el agua y b) es más denso que el agua.a) se ocupa la trampa de Dean-Stark normal o la trampa de Barrett ya que al evaporarse el disolvente con el agua cuando se condensen el que caerá primero será el agua y en seguida el disolvente teniendo la oportunidad de regresar al matrazb) se ocupa la trampa de Dean-Stark invertida ya que al evaporarse el disolvente con el agua cuando se condensen el que caerá primero será el disolvente y en seguida el agua y con la presión que ejerza el agua sobre el disolvente este tendrá la oportunidad de regresar al matraz

13. ¿Cómo se sabe que en una destilación está saliendo la fracción cabeza, corazón y colaCuando la primera gota de destilado no corresponde a la temperatura esperada a la que

se destila el disolvente se llama fracción cabeza y la temperatura es inestable.Cuando latemperatura más o menos corresponde a la temperatura esperada y se estabiliza esta se dice q es la fracción corazón.Cuando la temperatura se eleva drásticamente después de la temperatura esperada y sigue con la destilación se dice que esta es la fracción cola.

14. Durante la destilación fraccionada usualmente se aísla la columna ¿Con qué finalidad se hace esto?Para que no haya pérdida de calor con el medio ambiente y la destilación necesite de más temperatura.

15. ¿Cómo sabría que un líquido se descompuso al destilarlo?Porque su aspecto no corresponde al de sus propiedades físicas.

16. ¿Quién presentará un punto de ebullición mayor: los compuestos polares o compuestos no polares? ExplíqueseLos compuestos polares ya que presentan puentes de hidrogeno intermoleculares la energía es mayor en comparación a las fuerzas de van der Waals que son las fuerzas que unen a los compuestos no polares.

17. ¿Cómo podría determinar el punto de ebullición de un compuesto q hierve a -65ºCMediante un nomograma o con la ecuación de ClausiusClapeyron.

18. ¿Cuál es la razón de que la alimentación de agua en un refrigerante se haga siempre por la parte de abajo?Para que la salida del agua sea más lenta y además que la parte cercana a la cabeza de destilación el agua este fría para permitir la condensación del vapor.

19. ¿Cuándo es recomendable usar un refrigerante de aire?Cuando el vapor dela sustancia se condensa a temperatura ambiente.

20. ¿Qué función tienen los cuerpos de ebullición al calentar un líquido?Hacen que el calentamiento sea homogéneo en el líquido y evitan que se proyecte.

21. ¿Qué significa el termino higroscópico, delicuescente y efluorescente?, de un ejemplo para cada caso. Higroscópico: todos los compuestos que atraen agua en forma de vapor o de líquido de su ambiente, por eso a menudo son utilizados como desecantes. Ejemplo sulfato de calcio Delicuescente: son sustancias que absorben agua del medio ambiente hasta disolverse en la misma, por ejemplo el hidróxido de sodioEfluorescente: es aquella sustancia que por el contrario pierde su agua de hidratación al medio ambiente y se vuelve anhidra es decir sin agua. ejemplo sulfato de cobre pentahidratado

22. ¿Por qué cuando se enfría un líquido cuya ebullición se controlo con cuerpos de ebullición, se recomienda agregar otros nuevos? ExpliquéPorque los cuerpos de ebullición al ser porosos puede que almacenen alguna impureza que al agregar a diferente liquido puede que se contamine o haya alguna reaacion modificando los resultados.

23. ¿Qué tipo de lubricante(s) usaría para los siguientes casos: destilación de benceno, reflujo de etanol en medio alcalino con NaOH y destilación a baja presión de Eugenol.Para altas temperaturas vaselina. También se utiliza grafito o sílice