UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO

DIVISION DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA III (IQ-31225)

PRACTICA:

“COLUMNA DE DESTILACION MAYOR”

ALUMNO:

MAESTRO:

FECHA:

INDICE

Objetivo ___________________________________________

Fundamentos _______________________________________

Descripción del aparato_______________________________

Equipo auxiliar______________________________________

Sustancias utilizadas__________________________________

Esquema del aparato_________________________________

Procedimiento de operación___________________________

Datos teóricos y experimentales________________________

Cálculos representativos______________________________

Resultados_________________________________________

Graficas___________________________________________

Observaciones______________________________________

Conclusiones_______________________________________

Recomendaciones___________________________________

Cuestionario________________________________________

Bibliografía_________________________________________

Practica Destilación

OBJETIVO:

Reafirmar las bases teóricas adquiridas sobre una destilación por lotes mediante su aplicación a un caso real.

Observar ventajas y desventajas de una destilación por lotes. Comprobar que la destilación es una operación unitaria fundamental. Diferenciar las etapas básicas de un proceso de destilación por lotes y analizar cada fracción obtenida auxiliándonos con algún método instrumental.

FUNDAMENTO:

DESCRIPCION DEL APARATO

C-101 Columna de destilación de 8 platos perforados.VA-101 Válvula de alimentación y descarga de solución a RE-101.VA-102 Válvula de acceso de agua de enfriamiento a CO-101 en el tablero.VA-103 Válvula de control de vacío en el tablero.VA-104 Válvula de general rompimiento de vacío en el tablero.VA-105 Válvula de acceso de agua de enfriamiento a CO-102 en el tablero.VA-106 Válvula de acceso de vapor saturado al serpentín de RE-101.VA-107 Válvula para el control de reflujo.VA-108 Válvula de paso.VA-109 Válvula de descarga de las fracciones destiladas.VA-110 Válvula de desfogue de presión de RE-101.VA-111 Válvula de purga de líquido de la línea de vacío.VA-112 Válvula de acceso a la line de vacío de TC-101.VA-113 Válvula de acceso de línea de vacío TC-102.VA-114 Válvula de rompimiento de vació de TC-102.VA-115 Válvula general de acceso a la línea de agua.VA-116 Válvula general de acceso a la línea de vacío.TV-101 Trampa de vapor de la línea general.TV-102 Trampa de vapor de la línea proveniente de RE-101.MA-101 Medidor de presión del tipo Bourdon.MA-102 Medidor de presión de vacío tipo Bourdon en el tablero.CO-101 Condensador de serpentín.CO-102 Subenfriador de serpentín.TP-101 Termopozo (parte superior de la columna).TP-102 Termopozo (parte inferior de la columna). MT-101 Medidor digital de temperatura de los termopozos, TP-101 y TP-102.RE-101 Rehervidor de la solución. TC-101 Tanque colector de destilado.TC-102 Tanque colector de destilado.CH-101 Mantillo de calentamiento eléctrico.

ESQUEMA DEL APARATO

EQUIPO AUXILIAR

-Probeta graduada de 2000 mL.-Garrafón de 18 L.-6 a 7 frascos ambar.-7 goteros.-Cubeta de 8 L.-Sifón.-Manguera.-Cromatógrafo de gases.-Termómetro Digital.- Sustancias utilizadas.-Mezcla de compuestos a separar.

PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN

1.- Revisar que el equipo se encuentre en buen estado.

2.- Verificar que todas las válvulas se encuentren cerradas.

3.- Abrir válvula general de acceso a la línea de vacío (VA-116), la válvula de control de vacío en el tablero (VA-103), y la válvula de alimentación y descargue la solución a RE-101 (VA-101) con la finalidad de cargar el rehervidor de la solución (RE-101) con la mezcla de compuestos que se desea destilar.

4.- Cerrar la válvula de alimentación y descarga de la solución (VA-101) y la válvula de control de vacío (VA-103) cuando el volumen en l rehervidor sea aproximadamente de 5 L.

5.- Abrir ligeramente la válvula general de rompimiento de vacío (VA-101) con la finalidad de poner el sistema a presión atmosférica.

6.- Abrir ligeramente la válvula de alimentación y descarga ( VA-101) con la finalidad de obtener una muestra de la mezcla inicial a destilar.

7.- Abrir la válvula de acceso a la línea de agua (VA-115).

8.- Colocar el medidor de digital de temperatura (MT-101) en el termopozo de la parte superior de la columna (TP-101) para determinar la temperatura de a la que se realiza la separación.

9.- Abrir la válvula de acceso de vapor saturado al serpentín de RE-101 (VA-106) para iniciar el calentamiento de la solución.

10.- Cuando los vapores desprendidos de la solución que se encuentra ebullendo lleguen al quinto plato, abrir la válvula de acceso de agua de enfriamiento a CO-101 (VA-102) hasta el punto en el cual los vapores se condensen antes de llegar a la parte superior del condensador de serpentín(CO-101)

11.- Mantener la válvula para el control de reflujo (VA-107) cerrada (a reflujo total) durante 15 minutos con la finalidad de permitir que se estabilice la columna.

12.-Abrir completamente la válvula para el control de reflujo (VA-107) para obtener el primer destilado conocido como encabezado hasta que el volumen obtenido sea del 5% del volumen inicial; tomar muestra.

13.- Cerrar ligeramente la válvula para el control de reflujo (VA-107) para mantener un reflujo adecuado.

14.- Obtener cada porción que destile en un rango de temperatura adecuado (aprox. Entre 10 y 15 °C) de la siguiente manera:

a) Recoja la porción del destilado en el tanque colector (TC-102)abriendo la válvula de paso (VA-108).

b) Cuando se detecte una variación considerable en la temperatura registrada en el medidor digital (MT-101) cerrar la válvula de paso (VA-108); descargar el tanque colector (TC-102) abriendo la válvula de descarga de la fracciones destiladas ( VA-109); posteriormente cerrar dicha válvula.

c) Repetir desde el inicio a las veces que sea necesario hasta que el volumen del residuo sea del 10% del volumeninicial.

15.-cierrre la valvula de acceso de vapor saturado al serpentin de RE-101 (VA-106), espero 3 minutos y cierre la valvula de acceso de agua de enfriamiento a CO-101 (VA-102).

16.- abra la valvula de desfogue de presión de RE-101 y descargue el rehervidor de lasolucion (RE-101)que contiene el producto de fondos o residuos a travez de la valvula de alimentación y descraga (VA-101).

17.- cierre todas la válvulas, retire el medidor digital de temperatura(MT-101), deje el equipo a las mismas condiciones que lo encontró.

18.- analice en el cromatografo de gases cada una de las muestras tomadas , indentifique el numero de componentes en cada fracción y determine su composición.

DATOS TEORICOS Y EXPERIMENTALES

1.- Alcohol etílico en solución

Volumen de mezcla a destilar: V1=12 litros

Concentración

Densidad

Temperatura inicial: T1= ______°C

CALCULOS REPRESENTATIVOS

RESULTADOS

No. De porción Rango de temp. Vol. Obtenido No. De comp.1234567

GRAFICAS

Evolución de temperatura calderín y del condensador vs tiempo de operación

OBSERVACIONES

CONCLUSIONES

RECOMENDACIONES

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué quiere decir presión de vapor?

2.- ¿Cuándo un líquido hierve en una vasija abierta, su presión de vapor es la misma que la presión atmosférica?

3.- ¿Cuál es el punto de ebullición de un líquido?

4.-Un compuesto con una alta presión de vapor tiene un punto de ebullición más bajo que un compuesto con una baja presión de vapor?

5.-En una torre de fraccionamiento, el material con punto de ebullición más bajo es llevado hacia arriba como destilado.

6.- ¿Cómo afecta la presión al punto de ebullición?

7.-La separación de uno a más componentes de una mezcla de compuestos por medio de destilación fraccionada está basada en las diferentes presiones de vapor.

8.- ¿Qué es un azeótropo?

9.- ¿Es posible separar los compuestos de un azeótropo por medio de destilación?

10.- Explique cómo funciona la columna de destilación.

11.- ¿Qué quiere decir sección de rectificación de una columna?

12.- ¿Qué quiere decir sección de agotamiento de una columna?

13.- ¿Qué quiere decir plato de alimentación?

14.- ¿Cuál es el propósito de los agujeros de los platos?

15.- ¿A qué se llama bajante?

16.- ¿Al añadir más platos a la columna tendrá como resultado una destilación más pura?

17.- ¿Qué quiere decir caída de presión de una columna?

18.- ¿Qué es el residuo?

19.- ¿Cuál es el destilado o extracción del mismo?

20.- ¿Qué estima que afecta más en la construcción de una torre, una alta presión o un vacío?

BIBLIOGRAFIA