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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Laboratorio de Ingeniera qumica II
DESTILACION DIFERENCIALI. OBJETIVOS Realizar la operacin de destilacin batch de la mezcla etanol-agua. Realizar la operacin de destilacin batch de la mezcla etanol-agua. Comparar los resultados obtenidos en el laboratorio con los resultados obtenidos analticamente.II. FUNDAMENTO TEORICOLa destilacin es la operacin de separar, comnmente mediante calor, los diferentes componentes lquidos de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias a separar.La destilacin se da en forma natural debajo del punto de ebullicin (100C en el caso del agua), luego se condensa formando nubes y finalmente llueve.La destilacin es un mtodo para separar los componentes de una solucin; depende de la distribucin de las sustancias entre una fase gaseosa y una lquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes estn presentes en las dos fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase (como se hace en la absorcin o desorci6n de gases) la nueva fase se crea por evaporacin o condensaci6n a partir de la solucin original.La destilacin batch es frecuentemente usada para pequeos volmenes e producto. Una columna se puede usar para separar una mezcla de mltiple componentes en lugar de usar NC 1 columnas continuas. El consumo de energa en destilacin batch es usualmente ms alta que en continuas, pero raramente los costos de energa dominan la economa cuando se opera con volmenes pequeos, y alto valor de los productos. La figura muestra una tpica columna de destilacin batch. Alimentacin fresca es cargada dentro del recipiente en la base de la columna y calentada hasta comenzar la ebullicin. El vapor asciende y sale por el tope de la columna, y es condensado en el condensador. El condensado lquido se enva al tanque de reflujo. Cuando se ha establecido el nivel de lquido en el tanque de reflujo, se bombea reflujo hacia el plato del tope de la columna.
La columna es operada a reflujo total hasta que la composicin del destilado del tope con respecto al componente ms ligero (componente 1) xD1, alcance la pureza especificada. Luego un producto destilado, el cual es el componente ms ligero, es sacado a la misma velocidad. Eventualmente la cantidad de componente 1 en el tanque de ebullicin ira bajando y la pureza del destilado xD1 disminuye. Hay un periodo de tiempo cuando el destilado contiene muy poco de componente 1 para ser tomado como producto y tambin muy poco de componente 2 para ser tomado como el siguiente producto ms pesado. Entonces se debe sacar un lote impuro (corte) hasta que xD2 alcance las especificaciones. Luego es obtenido un segundo producto. Con esto se pueden obtener mltiples productos en una columna simple. El diseo ptimo y operacin de columnas de destilacin batch son problemas muy interesantes. El proceso se puede llevar a cabo variando la presin y a diferentes relaciones de reflujo durante la obtencin de cada uno de los productos y los lotes impuros. El diseo ptimo de las columnas (dimetro y nmero de platos) y operacin ptima pueden ser importantes en la reduccin de tiempos de batch, con resultados en alta capacidad y/o mejorar la calidad de los productos (menores tiempos expuestos a altas temperaturas disminuye la degradacin trmica). III. MATERIALES Estufa y equipo de destilacin Cronometro Etanol Probeta AguaIV. PROCEDIMIENRO EXPERIMENTAL1. Se instala el equipo de destilacin, se mide la temperatura e ndice de refraccin de la mezcla etanol agua.2. Medir volumen inicial de alcohol diluido a destilar.3. Se comienza la destilacin calentando el baln con la resistencia elctrica, procurando siempre de no pasar la temperatura de ebullicin del alcohol.4. Con mucho cuidado, calentar la solucin, controlando la Temperatura del mismo (no mayor a la Teb = 78C), o en su defecto corte el suministro de calor.5. Recolectar un volumen de destilado. Luego apague la fuente de calor. 6. Dejar enfriar el destilado y remanente hasta temperatura ambiente.7. Medir el ndice de refraccin del destilado y del remanente.
V. CALCULOS Y RESULTADOSEthanol
Concentration vs. refractive index (20C)
% by wt.nD
0.001.3330
0.501.3333
1.001.3336
1.501.3339
2.001.3342
2.501.3345
3.001.3348
3.501.3351
4.001.3354
4.501.3357
5.001.3360
5.501.3364
6.001.3367
6.601.3370
7.001.3374
7.501.3377
8.001.3381
8.501.3384
9.001.3388
9.501.3392
10.001.3395
11.001.3403
12.001.3410
13.001.3417
14.001.3425
15.001.3432
16.001.3440
17.001.3447
18.001.3455
19.001.3462
20.001.3469
22.001.3484
24.001.3498
26.001.3511
28.001.3524
30.001.3535
32.001.3546
34.001.3557
36.001.3566
38.001.3575
40.001.3583
42.001.3590
44.001.3598
46.001.3604
48.001.3610
50.001.3616
52.001.3621
54.001.3626
56.001.3630
58.001.3634
60.001.3638
62.001.3641
64.001.3644
66.001.3647
68.001.3650
70.001.3652
72.001.3654
74.001.3655
76.001.3657
78.001.3657
80.001.3658
82.001.3657
84.001.3656
86.001.3655
88.001.3653
90.001.3650
92.001.3646
94.001.3642
96.001.3636
98.001.3630
100.001.3614
Sensitivity: %0.0650
Como se observa en la figura se trabaja con % W, por ello haciendo un artificio calcularemos %V en funcin del %W.
De donde tenemos la siguiente igualdad: ..(*)
Haciendo la siguiente tabla de volmenes y lecturas de ndice de refraccin:Volumen(ml)ND%W% en volumen
Alimentacin (F)113.351.36165055.86
Destilado (D)491.36547276.49
Remanente (W)64.351.33939.6666711.92
Calculo de las fracciones molares:Sean los datos:
Volumen de etanol (i = F, D, W) = Vi*% volumenVolumen de H20 = Vi Volumen de etanol
En la alimentacin:Volumen de etanol (i = F, D, W) = 113.35*0.5586=63.35Volumen de H20 = 113.35 63.35=50AlimentacinVolumen(ml)Masa(gr)MolesXF
Etanol63.3550.051.087970.2814
Agua50502.777780.7186
En el destilado:Volumen de etanol (i = F, D, W) = 49*0.7649=37.48Volumen de H20 = 49 37.48=11.52DestiladoVolumen(ml)Masa(gr)MolesXD
Etanol37.4829.610.64370.5014
Agua11.5211.520.640.4986
En el remanente:Volumen de etanol (i = F, D, W) = 64.35*0.1192=7.67Volumen de H20 = 64.35 7.67=56.68RemanenteVolumen(ml)Masa(gr)MolesXW
Etanol7.676.05930.13170.04
Agua56.6856.583.14880.96
Las fracciones molares del Etanol obtenido son:
Ahora procedemos a realizar el desarrollo de la grafica x vs. 1/(y*-x)
Calcularemos XA y YA mediante las siguientes expresiones matemticas:
Para hallar las presiones de vapor del etanol usamos:
Donde:
A= 8.3211B=1718.1000C=237.5200
Las temperaturas de ebullicin son:
Temperatura de ebullicin del etanol: 78.2912CTemperatura de ebullicin del agua: 100C
Se genera la siguiente tabla:TemperaturaPAPBXAYA1/(YA-XA)
78.291760327.31111#DIV/0!
80813.021944355.40.884135920.945818316.2120864
81845.454431370.030.820256540.9124862210.8424968
82878.965457385.160.759084360.877906498.41594079
83913.583131400.810.700485220.842041427.06433195
84949.336065416.990.64433650.804857736.22970543
85986.253376433.710.590523770.766323775.68828223
861024.36469450.990.538932060.726398645.33428395
871063.70014468.840.489459590.685050315.11271706
881104.29038487.280.442002290.642235364.99417995
891146.16658506.320.396470040.597921994.96396296
901189.36042525.970.352778680.552080275.01752155
911233.90414546.260.310829380.504649555.15942177
921279.83045567.20.270546960.455597685.40392387
931327.17265588.80.231861240.40489465.77923232
941375.96453611.080.194696050.352493246.3372485
951426.24044634.060.158978930.298344987.17534897
961478.03525657.750.124651760.242420658.49120669
971531.38439682.180.091638720.1846501310.7513686
981586.32382707.350.059899390.125026115.3546841
991642.89005733.280.029375230.0635003529.3039231
1001701.1201376000#DIV/0!
Graficando: PARA XW=0.04 a XF =0.2814
De la ecuacin de RAYLEIGH:
Para hallar la
Sea la tabla: XA1/(Y-X)
0.0423.676
0.070113.891
0.10039.2993
0.13057.6424
0.16077.2378
0.19086.9789
0.2216.3353
0.25125.3526
0.28144.6525
Por Simpson 1/3 obtenemos el rea:
Luego:
Ahora hallamos la composicin molar del etanol en el destilado:
SISTEMA METANOL-AGUAMethanol
Concentration vs. refractive index (20C)
% by wt.nD
0.501.3331
1.001.3332
1.501.3333
2.001.3334
2.501.3335
3.001.3336
3.501.3337
4.001.3338
4.501.3340
5.001.3341
5.501.3342
6.001.3343
6.501.3345
7.001.3346
7.501.3347
8.001.3348
8.501.3350
9.001.3351
9.501.3352
10.001.3354
11.001.3356
12.001.3359
13.001.3362
14.001.3365
15.001.3367
16.001.3370
17.001.3373
18.001.3376
19.001.3379
20.001.3381
22.001.3387
24.001.3392
26.001.3397
28.001.3402
30.001.3407
32.001.3411
34.001.3415
36.001.3419
38.001.3422
40.001.3425
42.001.3427
44.001.3429
46.001.3430
48.001.3431
50.001.3431
52.001.3431
54.001.3430
56.001.3429
58.001.3428
60.001.3426
62.001.3425
64.001.3422
66.001.3419
68.001.3415
70.001.3411
72.001.3407
74.001.3402
76.001.3397
78.001.3391
80.001.3385
82.001.3379
84.001.3372
86.001.3365
88.001.3357
90.001.3348
92.001.3339
94.001.3328
96.001.3316
98.001.3304
100.001.3290
Como se observa en la figura se trabaja con % W, por ello haciendo un artificio calcularemos %V en funcin del %W.
De donde tenemos la siguiente igualdad: ..(*)
Haciendo la siguiente tabla de volmenes y lecturas de ndice de refraccin:Volumen(ml)ND%W% en volumen
Alimentacin (F)113.351.34315055.87
Destilado (D)691.34196671.07
Remanente (W)44.351.3344.55.63
Calculo de las fracciones molares:Sean los datos:
Volumen de metanol (i = F, D, W) = Vi*% volumenVolumen de H20 = Vi Volumen de metanol
En la alimentacin:Volumen de metanol (i = F, D, W) = 113.35*0.5587=63.33Volumen de H20 = 113.3563.33=50.02
AlimentacinVolumen(ml)Masa(gr)MolesXF
metanol63.3350.031.56350.36
Agua50.0250.022.77890.64
En el destilado:Volumen de metanol (i = F, D, W) = 69*0.7107=49.04Volumen de H20 = 6949.04=19.96DestiladoVolumen(ml)Masa(gr)MolesXD
metanol49.0938.781.21190.52
Agua19.9619.961.10890.48
En el remanente:Volumen de metanol (i = F, D, W) = 44.35*0.0563=2.4969Volumen de H20 = 44.35 2.4969=41.85RemanenteVolumen(ml)Masa(gr)MolesXW
metanol2.49691.97250.06160.0258
Agua41.8541.852.3250.974
Las fracciones molares del Etanol obtenido son:
Ahora procedemos a realizar el desarrollo de la grafica x vs. 1/(y*-x)
Calcularemos XA y YA mediante las siguientes expresiones matemticas:
Para hallar las presiones de vapor del etanol usamos:
Donde:Metanol A= 7.97328B=1515.14C=232.85
Las temperaturas de ebullicin son:
Temperatura de ebullicin del etanol: 67.4CTemperatura de ebullicin del agua: 100C
Generando una tabla que contenga a Xw =0.0258y XF=0.36:TemperaturaPAPBXAYA1/(YA-XA)
811398.57964370.030.379145530.69771743.13900916
821448.83922385.160.352399480.671802873.1308371
831500.56944400.810.326607790.644865353.14210915
841553.80254416.990.301729610.616879253.17309578
851608.57123433.710.277726420.587819373.22483945
861664.9086450.990.254555780.557647523.29933116
871722.84821468.840.232183490.526338033.39957349
881782.42402487.280.210571180.493851483.5300725
891843.67044506.320.18968850.460161953.69722057
901906.6223525.970.169506830.425244093.91026325
911971.31484546.260.149987210.389042124.1831393
922037.78376567.20.13110440.351529494.53668854
932106.06517588.80.112834590.312680285.00386096
942176.1956611.080.095149520.272452595.64006026
952248.21203634.060.078022390.230803796.54529958
962322.15183657.750.061433480.187707737.91927124
972398.05284682.180.045353010.1431038410.2300925
982475.95328707.350.029769250.0969832714.8778503
992555.89182733.280.014660280.0493027528.8663018
1002637.9075576000#DIV/0!
Graficando: Se ajusto a tres lneas .
De la ecuacin de RAYLEIGH:
Para hallar la
Sea la tabla: En base a la grafica y ajuste anterior se obtuvieron los siguientes datos:XA1/(Y-X)Ajuste(serie-polinomio)
0.025817.3611
0.06757.34892
0.10935.10212
0.15114.17282
0.19293.66753
0.23463.38813
0.27643.22553
0.31823.15033
0.363.13333
Por Simpson 1/3 obtenemos el rea:
Luego:
Ahora hallamos la composicin molar del etanol en el destilado:
VI. CUESTIONARIO1. En qu consiste hacer una destilacin diferencial?La operacin se realiza calentando la mezcla inicial hasta su temperatura de ebullicin y los vapores se eliminan de manera continua y a medida que stos se van formando, sin condensacin parcial, o sea, sin que el condensado refluya al aparato. A medida que transcurre la operacin, el lquido se empobrece con el componente ms voltil, elevndose la temperatura de ebullicin de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles y su temperatura de condensacin aumenta continuamente.2. El vapor que est saliendo continuamente de la mezcla, cmo se encuentra con respecto a sta?En esta destilacin el vapor que sale en cualquier momento, est en equilibrio con el lquido, de manera que tanto la composicin como el punto de ebullicin de ste ltimo varan continuamente durante la operacin.3. Vara la temperatura de ebullicin de la mezcla conforme transcurre el tiempo? Por qu?A medida que transcurre la operacin el lquido se empobrece en componentes ms voltiles, elevndose el continuamente la temperatura de ebullicin de la mezcla; del mismo modo los vapores producidos son cada vez ms pobres en componentes ms voltiles4. Vara la temperatura de condensacin? Por qu?Su temperatura de condensacin aumenta continuamente. Porque el componente ms voltil se est agotando.
5. Por qu el anlisis matemtico de esta destilacin tiene que ser diferencial?Por que se carga una determinada cantidad de la mezcla y los vapores producidos son enviados a un condensado, y a medida que transcurre la destilacin, el lquido se empobrece en los componentes ms voltiles; este mtodo es una operacin discontinua.6. Qu ecuacin representa la relacin entre la cantidad inicial y final de lquido? Escrbala.
ECUACIN DE RAYLEIGH
VII. CONCLUSIONEtanol-agua La composicin del destilado obtenido por medio de la Ecuacin de RAYLEIGH es 0.3148 y el medido experimentalmente es 0.5014. Los datos medidos en el laboratorio no son exactos debido a errores cometidos y diferentes factores y condiciones influyendo en sus valores reales.Metanol-agua La composicin del destilado obtenido por medio de la Ecuacin de RAYLEIGH es 0.4517 y el medido experimentalmente es 0.52. Los datos medidos en el laboratorio no son exactos debido a errores cometidos y diferentes factores y condiciones influyendo en sus valores reales.
VIII. BIBLIOGRAFIA Treybal, R., Mass Transfer Operations, Mc Graw Hill, 1990. Ludwin, Applied Process Design for Chemical and Petrochemical Plants, 2nd. Ed., Gulf Pub. 1990. Van Winkle M., Distillation, New York, Mc Graw Hill, 1990.
Destilacin intermitente