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8/18/2019 Determinacion Complejometrica de Hierro
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DETERMINACIÓN COMPLEJOMÉTRICA DE HIERRO TOTAL EN ESPONJILLA.
OBJETIVOS
• Estandarizar disoluciones de EDTA empleando un patrón
primario de Zinc.• Realizar titulaciones complejimétricas: de
zinc con EDTA utilizando negro de eriocromo T y de Fe(III)
usando
ácido sulfosalicílico como indicadores de fin de reacción, a
pH´s regulados.• Calcular el contenido de Fe en esponjilla y
la incertidumbre asociada a la determinación.
PREGUNTAS Y EJERCICIOS PREVIOSRevisar lo referente a patrón
primario, secundario. Averiguar si el EDTA puede considerarse
comoreactivo patrón primario y qué condiciones debe satisfacer el
zinc para ser patrón primario. Como es la reaccióndel Zn con el
EDTA y del Fe con el EDTA.
EQUIPO MATERIAL Y REACTIVOS
M ATERI ALES RE ACTIVOS
1 Propipeta Cloruro de amonio1 Espátula3 matraces volumétricos
de 250 mL1 probeta de 200 mL
Zinc en polvoSal disódica del EDTARojo de metilo
1 Pipeta volumétrica de 10 mL1 Pipeta volumétrica de 5.0 mL
Amoniaco conc.HNO3 concentrado
1 Pipeta graduada de 10 mL1 Pipeta graduada de 5 mL
Mezcla de negro de eriocromo T/KCl al 1%
4 Vasos de precipitados de 100 mL4 Erlenmeyer de 125 mL
Disolución de ácido sulfosalicílico al2% en agua destilada
2 vidrios de reloj HCl 5 M1 Bureta de 25 mL con pinza NaOH 1 M1
mortero con maso Glicina, etanol, acetona
PREPARACIÓN DE LAS DISOLUCIONES
I Preparación de la disolución patrón primario de Zinc 0.01
M 1. Decapar 1 g de zinc puro granulado, con una disolución
diluida de ácido clorhídrico para eliminar la capa
superficial de óxido. Se enjuaga con agua, con alcohol y con
acetona, se deja secar. En un vaso de precipitados de100 mL, limpio
y seco. Pesar con precisión, aproximadamente 0.16 g de zinc puro
granulado. Añadir 6 mL de HCl 6M y tapar el vaso con un vidrio de
reloj. Esperar hasta que todo el zinc se disuelva. Levantar el
vidrio de reloj conprecaución e incorporar en el mismo vaso de
precipitados, las salpicaduras de la disolución de ataque,
enjuagandocon agua destilada. Hacer lo mismo con las paredes del
vaso, con una pequeña cantidad de agua destilada.Transferir el
contenido del vaso de precipitados a un matraz volumétrico de 250.0
mL, enjuagar el vaso con por lomenos dos porciones de 10 mL de agua
destilada y agregarlas al matraz volumétrico.
2. Antes de llevar hasta la marca del aforo con agua destilada,
añadir una o dos gotas de rojo de metilo y NaOH gota agota hasta el
cambio de color del indicador. No agregar NaOH en exceso. En este
momento, es posible que ladisolución presente turbidez, lo cual es
normal. Agregar 15 mL de disolución amortiguadora de pH 10
constituida porNH4Cl/NH3 agitar hasta que la turbidez
desaparezca y completar hasta la marca de aforo con agua
destilada.
3. Preparar un blanco de reactivos de todo el procedimiento
descrito en los incisos anteriores, emplear las mismascantidades de
todos los reactivos utilizados excepto el zinc.
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II Preparación y Estandarización de una disolución de EDTA 0.01
M1. En un vaso de precipitados de 100 mL, limpio y seco, pesar 0.94
g de la sal disódica del EDTA, disolver en 30 mL
de agua destilada y transferir el contenido del vaso de
precipitados a un matraz volumétrico de 250.0 mL,enjuagar el vaso
con dos porciones de agua destilada e incorporar cada enjuague al
matraz volumétrico. Llevarhasta la marca del aforo con agua
destilada. Homogeneizar la disolución.
2. Enjuagar una bureta limpia con una pequeña porción de la
disolución de EDTA por estandarizar, descartar elenjuague y llenar
con la misma disolución. Cerciorarse que no persistan burbujas de
aire en el cuerpo de la
bureta ni tampoco en la punta después de la llave.
3. Tomar 5.0 mL de la disolución patrón de zinc 0.01 M, con la
pipeta volumétrica y transferirlos a un Erlenmeyer de125 mL.
Agregar 3 mL de disolución amortiguadora de pH=10 (NH4Cl/NH3), 50
mL de agua destilada y el indicadornegro de eriocromo T (lo que
tome con la punta de la espátula). Proceder a titular con la
disolución de EDTA hastaobservar el viraje del indicador. Realizar
el proceso por triplicado.
4. Repetir el procedimiento anterior empleando 5.0 mL de la
disolución “blanco de r eactivo” preparada en la
sección I, inciso (3).
III Preparación de la disolución amortiguadora de
amonio/amoniaco 9.7 M, pH = 10• En un vaso de 100 mL pesar y
disolver 16.9 g de cloruro de amonio., transferir el contenido del
vaso de
precipitados a un matraz volumétrico de 250.0 mL, enjuagar el
vaso con dos porciones de agua destilada y cadaenjuague
incorporarlo al matraz volumétrico. Adicionar en el mismo matraz
volumétrico, 143 mL de amoniacoconcentrado, llevar hasta la marca
del aforo con agua destilada. Homogeneizar la disolución.
IV Preparación del indicador negro de eriocromo T• En un
mortero se prepara una mezcla al 1% de negro de eriocromo T con KCl
sólido.
V Preparación del indicador ácido
sulf osalicílico • Se prepara una disolución al 2.0%
p/v del reactivo en agua destilada.
VI Preparación de una disolución amortiguadora de glicina 2 M,
pH = 2.5• En un vaso de 100 mL pesar y disolver 37.5 g de
glicina. Con la ayuda de un pH-metro previamente
calibrado, llevar el pH de la disolución a 2.5 por adición de
HCl 5 M. Transferir el contenido del vaso de
precipitados a un matraz volumétrico de 250.0 mL, enjuagar el
vaso con dos porciones de agua destilada y cadaenjuague
incorporarlo al matraz volumétrico, llevar hasta la marca del aforo
con agua destilada. Homogeneizar ladisolución.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENT AL
PREPARACION DE LA MUESTRA PROBLEMAPesar en un vaso de
precipitados de 100 mL 0.1400 g de lana de acero (esponjilla) y
adicione en campana deextracción 5 mL de HNO3 concentrado.
Tape con vidrio de reloj y caliente a 70 ºC hasta disolución total
de lamuestra de hierro, también en la campana de extracción. Si
requiere, añada gotas de HNO 3. Luego de la disolucióndeje evaporar
casi hasta sequedad, retire y deje enfriar. Levantar el vidrio de
reloj con precaución e incorporar en elmismo vaso de precipitados,
las salpicaduras de la disolución de ataque, enjuagando con agua
destilada. Hacer lo
mismo con las paredes del vaso, con una pequeña cantidad de agua
destilada. Transferir a un matrazvolumétrico de 250.0 mL, enjuagar
el vaso con dos porciones de agua destilada y cada enjuague
incorporarlo almatraz volumétrico. Llevar hasta la marca del aforo
con agua destilada. Homogeneizar la disolución. Esta
disolucióncontiene el Fe(III).
Titulación de Fe(III) con EDTA empleando ácido sulfosalicílico
como indicador de fin der eacciónEl ácido sulfosalicílico se
pueden emplear como indicador incoloro en la titulación de Fe(III)
con EDTA, debidoa que es un reactivo que forma un complejo muy
colorido con el Fe(III) (color rojo vino), el viraje del indicador
seobserva cuando hay un cambio de color del rojo vino al amarillo
pálido que es el color del complejo Fe(III)-EDTA.
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• En un Erlenmeyer de 125 mL colocar 10.0 mL de la
disolución de Fe(III), agregar 10 mL de disoluciónamortiguadora de
glicina 2 M y pH=2.5, 30 mL de agua destilada, calentar a aprox.
60°C durante cinco minutos,adicionar cinco gotas de indicador de
ácido sulfosalicílico al 2% y t itular con disolución estandarizada
de EDTA0.01 M, hasta viraje del indicador al amarillo. Realice la
titulación por triplicado.
*Repetir el procedimiento anterior empleando 10.0 mL de la
disolución “blanco” . Todos los reactivos excepto elFe(III).
CUESTION ARIO
1. Determine el contenido de hierro en la esponjilla de acero (g
Fe / g esponjilla) con su incertidumbre. Tambiénindique el
contenido de Fe como % p/p.
2. Comparar los resultados promedio y desviaciones estándares
entre los equipos de trabajo.3. Describir el funcionamiento de los
indicadores en las titulaciones realizadas.
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TRATAMIENTO DE RESIDUOSDar a los desechos el tratamiento o
destino que se indique en el manual de seguridad de laFacultad de
Química, o de acuerdo a las instrucciones de su profesor.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS• [1] NMX-Z-055:1996 IMNC
Metrología – Vocabulario de términos fundamentales y
generales; equivalente al
documento Intenational Vocabulary of Basic and General Terms in
Metrology, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, OIML,1993.
• [2] VOGEL. A textbook of Quantitative Inorganic Análisis
4a Ed. p. 317 (Sección B2.Complexation Titration,Inciso X,50.
Standard EDTA Solutions.
• [3] Ringbom Complexation in Analytical Chemistry, Wiley,
1963 (En español: Formación de Complejos en Química Analítica,
Alambra, Madrid, 1979.
