Determinacion concentración Hierro en Cemento

8/16/2019 Determinacion concentración Hierro en Cemento

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Práctica : Determinación de Hierro en cementos

Fundamentos teóricos.

Esta práctica se basa en el principio de espectrofotometría de la Ley de Beer,ue relaciona la absorción de lu! con las propiedades del material atra"esado.De#niendo entonces esta ley:

$% &'c'b

$: $bsorbancia

&: (oeficiente de absorti"idad molar

c: concentración del analito

b: paso óptico

Procedimiento.

Para el análisis de un cemento )emos pesado *.+*- de este, se a/ada en un"aso de precipitado 0 mL de aua y de + a 0 mL de H(1 concentrado, acontinuación se calienta con aitación )asta disolución completa. 2euidamente,se de3a e"aporar la solución )asta seuedad, sin ue se ueme. $l residuoobtenido se le a/aden + mL 4posiblemente le )emos a/adido mas5 de H(1concentrado y +6-* mL de aua, se aita e )ier"e unos minutos y se #ltra. Ladisolución resultante y las auas de la"ado se diluyen y enrasan en un matra! de

7+* mL.

$)ora procederemos a obtener los patrones para construir la recta de calibrado.En matraces de 7+ mL, preparamos patrones de Fe4115 ue contenan:

6 + mL de -,-*6fenantrolina al *,- 8 en etanol6 + mL de disolución reuladora ac9tico6acetato de pH ,06 *.- de ácido ascórbico6 Enrasar con aua destilada la concentración de Fe4ll5 en los patrones sea

de *.+, -.*, 7.*, ;.* y .* ppm.

Preparamos una disolución de blanco y medir la absorbancia de los patrones a lalonitud de onda del má<imo de absorción del comple3o, ue en nuestro caso es

de +* nm.

$nálisis del cemento =omar una alíuota de la disolución de cemento 4para nuestro caso de - ml5 ya/adimos los componentes anteriormente a/adidos para los patrones en lamisma proporción y enrasando a 7+ mL con aua destilada. =eniendo todo esto,procedemos a medir la muestra.

$nálisis de >esultados

Los datos de la recta patrón son los siuientes:

ppm $bs

https://es.wikipedia.org/wiki/Absorci%C3%B3n_(radiaci%C3%B3n_electromagn%C3%A9tica)

https://es.wikipedia.org/wiki/Luz

https://es.wikipedia.org/wiki/Luz

https://es.wikipedia.org/wiki/Absorci%C3%B3n_(radiaci%C3%B3n_electromagn%C3%A9tica)



*.+ *.**0- *.7;7 *.*7?; *.?7;0 *.@

(uya recta de calibrado es la siuiente

* *.+ - -.+ 7 7.+ ; ;.+ .+*

*.7

*.

*.?

*.@

-

f4<5 % *.7< A *.*;> % *.@

C( "s. $bs

(oncentración Fe7A 4ppm5

$bsorbancia

De esta recta obtenemos el "alor de la pendiente, ue es y % *.7*7-< A *.*7??

Es decir, |¿|0.2021 [ C ]−0.0266

2i despe3amos de la ecuación para calcular la concentración nos uedaría de la

siuiente manera:

[C ]=|−0.0266|0.2021

2ustituyendo el "alor de la absorbancia medida obtenemos la concentración dela muestra.

C(muestra 4ppm5 abs

-.;@0@00*.7@

$)ora bien, para calcular el porcenta3e de Fe7A del cemento, debemos de teneren cuenta las diluciones )ec)as en el proceso. Para calcularlas )acemos lossiuientes cálculos

Partimos de *.+*- de (emento. Hemos )ec)o una primera dilución tomandoeste peso y diluy9ndolo en un matra! de 7+* ml 3unto con otros reacti"os. Para laseunda dilución )emos tomado - ml del matra! y lo )emos a/adido en unmatra! de 7+ ml.



2+¿mgml

1000ml1.3448mg

=25

x → x=0.03362 Fe¿

(omo tomamos - ml en un matra! de 7+ ml, sini#ca ue en ese mililitro )ay

una concentración de *.*;;;?7 mml de2+¿

Fe¿ . Por tanto me opera dela

siuiente manera:

2+¿cemento=250ml x0.03362 mg

ml =8.405mg

mg F e¿

Entonces )acemos la relación:

8.405 x 10−3g Fe

2

0.5901gCemento x100=1.4243

$)ora, para comprobar la #abilidad de los datos, reali!amos un estudio de loslímites de con#an!a, mostrado en los siuientes cuadros:

ppm $bs

<i yi 4<i6G5 4<i6G57 4yi6G5 4yi6G57 4<i6G5'4yi6G5

*.+ *.**0 6-.? 7.+?6

*.;?*-@*.-707

?; *.+0?7@@

- *.7; 6-.- -.7-6

*.-+0@*.*70

+ *.-0;77@

7 *.*7? 6*.- *.*-6

*.*@7@*.**7;;

*? *.**@7@

; *.?7;0 *. *.@- *.-07@7*.*7@?

?0+ *.-+++;@

*.@ -. ;.?- *.;;-7 *.-++;;; *.0?7@

I @.7*.;-70

*?; -.?+?@-

Los "alores de las medias y las pendientes son las siuientes:

G G7.- *.+*@@

r b- b**.*- *.7*7*+ *.*7?+0+



7@

<i yi <i7 Ji Kyi6JiK 4yi6Ji57

*.+ *.**0 *.7+ *.-70? *.*;?

*.**-;?

-?-

- *.7; -*.77@?7

+*.*?00

+*.**-

+@

7 *.*7? *.;*?0

+*.*7@*0

+*.***0@

@7-

; *.?7;0 *.?;707

+*.***7

[email protected]+-E6

*+

*.@ -?*.@;00

+*.**77

+@.+-*-E6

*+

I -.7+*.**?7

0*0

G G7.- *.+*@@

Para calcular la t de 2tudent tomamos como n%+, dándonos entonces el "alorde:

nt

2tudent+ 7.;+;

2y< 2b- t'2b b-t'2b*.*?7@

++*.*-?-?

;?;*.*;@*;

;*7*.7*7*+*.*;@

*;;

2b* t'2b* b*t'2b*

*.?+-7-

-.++*;*@?

*.*7?+0+-.++*;*

Mtili!ando todos estos datos ue )emos calculado, determinamos los límites decon#an!a:

C(muestra 4ppm5 abs *

-.;@0@00*.7@

-.;+;;+;-

Ŷ 1=b

1 x

0+b

0

Ŷ 1=0.20205 x

0+0.02575



2<* t'2<*

*.7*@*?7

*.?@7?0*

El "alor de absorbancia de la muestra *.7@ nos arro3a límite de con#an!a alni"el del +8 4t%7.;+;5 de concentración de -.;+;;+;*.?@7?0-

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