DETERMINACIN DE CIDOS GRASOS LIBRES Y SAPONIFICACIN EN ACEITES Y GRASAS

OBJETIVOS.- Determinar el contenido de humedad y el ndice de refraccin. Determinar el ndice de cidos grasos libres (AGL). Determinar el ndice de saponificacin (IS).

FUNDAMENTO TERICO.-Segn la American Oil ChemistsSociety, existen muchos procedimientos analticos para evaluar el control de calidad de aceites y grasas, el inters principal de los analistas radica:a) En identificar los aceites a travs de sus atributos fsicos y qumicos.b) Detectar las adulteraciones, por sustitucin parcial o total, con aceites ms baratos (por ejemplo con aceites no refinados).

La realizacin de ambos anlisis se basa en las normas de calidad del propio fabricante y las especificaciones de compra, teniendo en cuenta que se trata de un producto refinado listo para uso en alimentacin humana.Los anlisis que son de mayor aplicabilidad general y uso universal son: Humedad, ndice de saponificacin , Insaponificables, ndice de refraccin, Punto de fusin, ndice de perxido, ndice de yodo. cidos grasos libres (AGL)Los cidos grasos libres son el resultado de la hidrlisis de las grasas. Las semillas oleaginosas contienen enzimas lipasas que catalizan esta hidrlisis cuando las semillas se rompen o comienzan a germinar. Los tejidos animales tambin contienen lipasas. Por consiguiente, si las semillas no se almacenan de manera adecuada o si se permite que los tejidos animales no se procesen con rapidez, los valores de AGL sern altos.El proceso de desodorizacin de los aceites y grasas disminuye el AGL a 0,05% o menos de Ac. Oleico.Para determinar el AGL, la muestra se titula el aceite o grasa en medio alcohlico con NaOH hasta el viraje de la fenolftalena (pH 8,4). Se calcula como acido oleico libre (P.M = 282 g) y se reporta como porcentaje.

ndice de saponificacin (I.S)El ndice de saponificacin se define como el peso en mg de hidrxido de potasio KOH que se necesita para saponificar (convertir en jabn y glicerina) completamente un gramo de grasa. El resultado proporciona una indicacin del peso molecular promedio de los cidos grasos de una grasa.Se determina el ndice de saponificacin haciendo reaccionar la muestra por 30 min. Con un exceso de solucin alcohlica estndar de KOH, sobre bao Mara, el exceso de KOH se valora con una solucin estndar de HCl 0,5 N, por diferencia se determina los mg de KOH que reaccionan con un gramo de muestra. ndice de refraccin (n20D)El ndice de refraccin es la relacin entre el seno del ngulo que se forma entre el rayo incidente con una perpendicular y el seno del ngulo que se forma entre el rayo refractado y la misma perpendicular.Esta relacin es siempre una cantidad constante para dos medios dados, bajo condiciones de la luz de la misma longitud de onda (lmpara de sodio 589 mu) y a la misma temperatura de lectura (20C segn recomendacin de la AOAC). n = sen i = velocidad de la luz en el aire sen r velocidad de la luz en la muestraSe determina el ndice de refraccin con un refractmetro Abb o con un butiro-refractmetro de temperatura controlada en +/- 0,1 C en este ltimo caso es necesario la conversin de la lectura con el uso de tablas. Fraccin insaponificable (FI)Se entiende por fraccin insaponificable la compuesta por todas aquellas sustancias, generalmente presentes en las grasas y aceites, solubles en los solventes organicos, que no pueden saponificarse con los lcalis causticos corrientes.Forman parte de esta fraccin los alcoholes alifticos de cadena larga, los esteroles, los pigmentos y los hidrocarburos. Los productos marinos contienen una mayor proporcin de insaponificables que las grasas o cebos. Impurezas insolubles en el aceite de pescadoEste anlisis permite determinar la presencia de suciedad, harina u otras sustancias extraas presentes en el aceite de pescado insoluble en ter de petrleo y kerosene.Puede usarse con todas las grasas y aceites corrientes.

PROCEDIMIENTO.-I. Procedimiento para cidos grasos libresa) Reactivos:

Etanol neutro recientemente destilado y almacenado sobre KOH. NaOH 0,1 N. Fenolftalena.

b) Procedimiento:

Pesar 20 g de muestra en un erlenmeyer, si se espera un contenido de acidos grasos libres no superior a un 0,2 % (25 g si el contenido es entre 0,2 1,0%). Aadir 50 100 mL de etanol neutro en caliente. Titular con NaOH 0,1 N hasta un color de la fenolftalena dbilmente rosa que persista durante unos 30 segundos.

II. Procedimiento para ndice de Saponificacin

c) Reactivos:

Disolucin alcohlica de KOH, hirvase a reflujo 1,2 1,5 litros de etanol 5 10 g de KOH y 5 de grnulos de Al durante 30 60 min. Destlese y recjase un litro de alcohol, descartando los primeros 50 75 mL. Sobre este volumen agregar 40 g de KOH pobre en carbonatos, manteniendo la temperatura a 15C. HCl 0,5 N. Fenolftalena.d) Procedimiento:

Pesar 1,000 g de muestra en un erlenmeyer, de 150 mL limpio seco y pesado previamente, al cual se le adosa refrigerante a reflujo. Depositar sobre la muestra 10 mL de solucin alcohlica de KOH. Colocar a bao Mara por 30 min. Titular con HCl 0,5 N estndar, usando fenolftalena como indicador, el punto final est indicado por la desaparicin del color rojo grosella.

III. Procedimiento para ndice de Refraccina) Procedimiento:

Acondicionar el termmetro adherido al refractmetro Abb a la temperatura de 20C. Calibrar el refractmetro usando agua cuyo ndice de refraccin es 3,3333 u otro liquido con ndice de refraccin conocido limpiando previamente el prisma. Limpiar el prisma con un algodn y colocar unas gotas de muestra sobre el prisma y hacer lectura.

RESULTADOS Y CLCULOS.-a) Acido Grasos Libres

% AGL = A x N x 282 x 0,1 Peso de muestra

DondeA = Volumen de gasto de NaOHN = Normalidad del NaOH282 = Peso equivalente del cido oleicob) ndice de saponificacin

I.S = mg de KOH agregados mg de KOH sin reaccionar Peso de muestra (gramos)

Donde:Miligramos de KOH sin reaccionar = Volumen de gasto de HCl x N x 56,1N = Normalidad de HClc) ndice de refraccin

Se realiza LECTURA DIRECTA

CUESTIONARIO.-1.- Puede sustituirse la solucin etanlica valorada de KOH por una solucin acuosa de hidrxido potsico o sdico? Por qu?2.- Para la determinacin de ndice de Refraccin en la muestra, que condiciones de trabajo podran afectar al resultado