DETERMINACIN DEL NDICE DE PEROXIDO EN MATEQUILLAS

1. OBJ ETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo para determinar el ndice de perxido en las grasas y aceites vegetales o animales. 2. TERMINOLOGIA 2.1 ndice de perxido. Es el nmero de miliequivalentes de oxgeno por kilogramo de muestra, determinado de acuerdo con esta norma. ndice de perxido: Dosis mxima

Aceites refinados

Aceites prensados en fro y vrgenes

hasta 10 miliequivalente de oxgeno activo/kg de aceite hasta 15 miliequivalentes de oxgeno activo/kg de aceite

3. RESUMEN 3.1 Consiste en valorar con solucin de tiosulfato de sodio el yodo liberado por una cantidad determinada de muestra. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Pipeta de Mohr, de 1 cm3 de capacidad. 4.2 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm3 con tapa esmerilada. 4.3 Balanza analtica, sensible al 0,1 mg. 5. REACTIVOS 5.1 Solucin de acido actico y cloroformo. Mezclar tres volmenes de cido actico glacial con dos volmenes de cloroformo. 5.2 Solucin saturada de yoduro de potasio, recientemente preparada. (Ver Anexo A). 5.3 Solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada. 5.4 Solucin de almidn. Disolver 1 g de almidn soluble en agua destilada fra (formando una pasta), aadir 100 cm3 de agua hirviente, agitar rpidamente la solucin y enfriar. 6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra es lquida y presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.6.2 Si la muestra es lquida y presenta un aspecto turbio o con sedimento, se coloca el recipiente que la contiene en una estufa a 50C; se lo mantiene al l hasta que la muestra alcance tal temperatura y se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.1. Si, luego de calentar y agitar, la muestra no presenta un aspecto claro y sin sedimento, se la filtra dentro de la estufa a 50C. El filtrado no deb e presentar ningn sedimento. 6.3 Si la muestra es slida o semislida, se procede de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.2, pero calentndola (y filtrndola si es necesario) a una temperatura que se encuentra comprendida entre 40C y 60C (la suficiente para fundir la mue stra completamente). 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada (ver 7.9). 7.2 Pesar, con aproximacin a 0,1 mg, aproximadamente 5 g de muestra. 7.3 Transferir la muestra al matraz Erlenmeyer de tapa esmerilada de 250 cm3 y agregar 30 cm3 de la solucin de cido actico y cloroformo. 7.4 Agitar el matraz Erlenmeyer hasta completa disolucin del contenido y luego aadir 0,5 cm3 de la solucin saturada de yoduro de potasio, usando de preferencia la pipeta de Mohr. 7.5 Agitar el matraz Erlenmeyer con su contenido durante un minuto y aadir 30 cm3 de agua destilada. 7.6 Usando la solucin 0,1 N de tiosulfato de sodio titular gradualmente y con agitacin constante el contenido en el matraz Erlenmeyer, hasta que el color amarillo haya casi desaparecido. 7.7 Aadir 0,5 cm3 de la solucin indicadora de almidn y continuar la titulacin cerca del punto final, agitando constantemente para liberar todo el yodo de las capas de cloroformo. Aadir la solucin de tiosulfato de sodio gota a gota, hasta que el color azul desaparezca completamente. 7.8 Si en la titulacin se ha obtenido un valor menor de 0,5 cm3 , repetir el ensayo usando solucin 0,01 N de tiosulfato de-sodio. 7.9 Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra y siguiendo el mismo procedimiento a partir de 7.3 para cada determinacin o serie de determinaciones. 8. CALCULOS 8.1 El ndice de perxido se calcula mediante la ecuacin siguiente:Siendo: I= / = ndice del perxido en meq. de O2 por kilogramo del producto. v = Volumen de la solucin de tiosulfato de sodio empleado en la titulacin de la muestra, en cm3 . corregido del blanco). N = Normalidad de la solucin de tiosulfato de sodio. m = Masa de la muestra analizada, en g.9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder de 0,1 meq. de O2 por kilogramo; caso contrario, debe repetirse la determinacin. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de una determinacin. 10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 10.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificacin de la muestra.NITRITO Principio del mtodo de sulfanilamida, para la determinacin de los nitritos en el agua basados en la reaccin de Griess, en la cual el cido nitroso es transformado en un compuesto fuertemente coloreado de rojo (Strickland & Parsons 1972). LIMITES DE DETECCION El rango del mtodo es 0.14 a 35 g l -1 . REACTIVOS - Sulfanilamida: Disolver 5 g de C6H8N2O2S en una mezcla de 50 ml de HCl concentrado y aproximadamente 300 ml de AD. Mezclar y diluir a 500 ml. La solucin es estable por varios meses. N-(1-naftil)-etilendiamina: Disolver 0.5 g de C10H7NHCH2CH2NH2.2HCl en AD libre de nitritos y llevar a 500 ml. Almacenar la solucin en fro en botella oscura. Preparar cada vez que tome color pardo. - Solucin estndar: Disolver 1.232 g de NaNO2 previamente secado a 110 C y llevar a 1 l con AD. La solucin contiene 250 g NO2-N ml-1PROCEDIMIENTO 1) A 25 ml de muestra filtrada agregar 0.5 ml de sulfanilamida y agitar. 2) Esperar de 2-10 minutos y agregar 0.5 ml de N-(1-naftil)-etilendiamina y agitar. 3) Luego de 10 min y antes de 2 h, medir la absorbancia a 543 nm en una celda de 1 cm. 4) Calcular la concentracin de nitritos usando una curva de calibracin.