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PRACTICA N° 05
DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA
CAPACIDADES A LOGRAR
1. Conoce y aplica procedimientos para determinar tamaño de partícula
de polvos.
2. Interpreta, clasifica y organiza datos y calcula diámetros esféricos
equivalentes.
GENERALIDADES:
Todo tipo de examen o análisis que permitan establecer la magnitud de un
grano que se obtiene después de una operación de pulverización se
conoce como Análisis granulométrico. Siendo pues el tamaño de las
partículas de las sustancias medicamentosas un factor decisivo para la
serie total de sus cualidades, se recomienda el empleo de partículas que
conforman en lo posible sistemas homogéneos o monodispersos.
Ensayos:
1. Determinación del tamaño de partícula.- El tamaño de partícula o grano
y por ende la superficie es decisivo para una serie de propiedades de
los medicamentos en forma de polvo. Los ensayos más usados son:
A. Análisis por microscopía:
a. Microscopía óptica.- Es un método directo y de los más
empleados para medir partículas de 1 - 100 micras de
diámetro. La medición se hace del eje más largo visible de la
partícula previa preparación de un frotis del polvo problema
suspendido en un líquido apropiado.
b. La microscopía electrónica.- Es uno de los métodos más
completos, empleado para medir el tamaño de las partículas
comprendidas entre 0,001 - 1,0 micras de diámetro cuando no
es posible realizar por otros métodos.
B. Análisis por tamizado:
Necesita de una limitación superior y una inferior del tamaño de las
partículas. Para realizar un análisis por tamizado se colocan los
tamices de prueba uno sobre otro, de manera que sus luces
disminuyen de arriba abajo. La muestra se coloca sobre el tamiz
superior y se sacude por un determinado tiempo (5 ó 10
minutos).
Por pesada de cada una de las fracciones (tamaño de partículas)
puede calcularse y valorarse fácilmente la composición porcentual
de los polvos de acuerdo a su tamaño.
El sacudimiento mecánico proporciona valores más dispersos, por
tanto más reproducibles que el manual.
En el siguiente cuadro se expresa la clasificación de los polvos por su grado
de finura según U.S.P.
DROGAS VEGETALES Y
ANIMALES PRODUCTOS QUIMICOS
Clasificación del
polvo
Tamiz
N° (a)
% del grado de
finura (b)
Tamiz N° Tamiz N°
(a)
% del grado de
finura (b)
Tamiz N°
Muy grosero 8 20 60 - - -
Grosero 20 40 60 20 60 40
Moderadamente
grosero
40 40 80 40 60 60
Fino 60 40 100 80 100 80
Muy fino 80 100 80 120 100 80
(a) Todas las partículas del polvo pasan a través de la malla indicada en la columna.
(b)Porcentaje Límite del polvo que pasa por un tamiz indicado en la columna adyacente.
TAMIZADO
El tamizado es el método más ampliamente utilizado para medir la
distribución del tamaño de partícula, porque es barato, simple y rápido, con
pocas variaciones entre el operador. Sin embargo el límite menor de
aplicación es generalmente considerado hasta 50 m. Se encuentran
disponibles tamices con micro-mallas para tamaños de 10 m.
El procedimiento involucra, una agitación mecánica de la muestra a través
de una serie sucesiva de tamices de menor tamaño de malla, y luego una
pesada de cada porción de muestra retenida sobre cada tamiz. El tiempo de
movimiento influye en el tamizado. El movimiento vibratorio es más
eficiente, seguido sucesivamente por un movimiento lateral, hacia abajo y
de rotación.
El tiempo de tamizado está relacionado con el tamaño de la carga y
delgadez de la capa de polvo. Para un juego de tamices dado, el tiempo
requerido es directamente a la carga del material sobre el tamiz. Se puede
estandarizar el tiempo, el tipo de movimiento y el tamaño de la carga.
Una típica distribución tamaño – peso obtenido por tamizado es mostrado
en la siguiente tabla N°1:
Tabla N° 1. Ejemplo de diámetros, pesos obtenidos en tamices
Número de tamiz
(pasado/retenido)
Media aritmética
del tamaño de las
aberturas
Peso retenido
sobre el tamiz
más pequeño
% retenido
sobre el tamiz
más pequeño
Tamaño - peso
(1) (2) (3) (4) (2) x (4)
30/45 470 m 57.3 g 13.0 6100
45/60 300 181.0 41.2 12,380
60/80 213 110.0 25.0 5320
80/100 163 49.7 11.3 1840
100/140 127 20.0 4.5 572
140/200 90 22.0 5.0 450
440 100.0 26,662
(diámetro promedio) md promedio 267100
662,26
El tamaño asignado a la muestra retenida es arbitraria, pero por convención
el tamaño de las partículas retenida es considerado como la media
aritmética o geométrica de dos tamices (polvos que pasa la malla 30 y es
retenida sobre el tamiz de malla 45, se le asigna un diámetro medio
aritmético de (590+350)/2 o 470 micras ). Si la distribución por peso,
obtenida por tamizado sigue una distribución logarítmica – probabilidad, las
ecuaciones de Hatch, permiten la conversión de la distribución peso a la de
número.
Un número significativo de distribuciones de tamaños de partículas puede
tener el mismo promedio de diámetro o mediana. Por esta razón se
requieren de otros parámetros para definir el tamaño de un polvo. Así, éste
puede ser caracterizado por una curva de distribución de tamaños.
Utilizando funciones de probabilidad, Hatch derivó ecuaciones relacionadas
a varios tipos de diámetros utilizando la media y desviación estándar. Estos
parámetros estadísticos están en función del tamaño y frecuencia numérica
de las partículas, para un tamaño dado. Para realizar su cálculo, la
distribución de tamaño debe estar expresado en términos de números
(número de frecuencia). En microscopía este valor puede ser encontrado
directamente, sin embargo en métodos de sedimentación y tamizado, los
datos obtenidos proveen una distribución de peso. Afortunadamente como
se muestra en la siguiente tabla N°2:
Tabla N° 2: Fórmulas para obtener diámetros desde peso y número
Diámetro Distribución número Distribución peso
Media geométrica
n
dndgeo
)log(
log dgeo = log dgeo’-
6.9078 * log2geo’
Media aritmética
n
ndd promedio
log dave= log dgeo + 1.151
* log2 geo
log dave = log dgeo’- 5.756
* log2geo’
Superficie media
nd
ndds
2
log ds= log dgeo + 2.3026
* log2 geo
log ds = log dgeo’- 4.6052
* log2geo’
Volumen medio
3
3
n
nddv
log dv= log dgeo + 3.4539
*log2 geo
log dv = log dgeo’- 3.4539
* log2geo’
Superficie – volumen
medio
2
3
nd
nddvs
log dvs= log dgeo +
5.7565 * log2 geo
log dvs = log dgeo’- 1.1513
* log2geo’
Se han derivado ecuaciones para que basándose en datos de distribución
de peso se den diámetros estadísticos. La prima sobre la d’geo y ’geo
significa una distribución peso antes que una distribución números. Las
desviaciones estándares geométricos para una distribución de peso y
número son prácticamente iguales.
Conociendo el valor del diámetro medio geométrico y la desviación
estándar geométrica, las ecuaciones de Hatch pueden ser usadas para
calcular diámetros estadísticos. Por ejemplo, el diámetro superficie medio
de la muestra hidróxido de magnesio es:
Log ds = loggeo – 4.606 log2 ’geo
Log ds = log 29.2 – (4.606 * 0.0187)
= 1.3793
ds = 23.9 m.
TABLAS DE TAMAÑOS DE MALLAS DE TAMICES
ESTÁNDAR USP ESTÁNDAR TYLER
Micras Malla Micras Malla
5660 3½ 5613 3½
4760 4 4699 4
4000 5 3965 5
3360 6 3327 6
2830 7 2794 7
2380 8 2362 8
2000 10 1651 10
1680 12 1397 12
1410 14 1168 14
1190 16 991 16
1000 18 883 20
840 20 701 24
710 25 589 28
590 30 495 32
500 35 417 35
420 40 351 42
350 45 295 48
297 50 246 60
250 60 208 65
210 70 175 80
177 80 147 100
149 100 124 115
125 120 104 150
105 140 88 170
88 170 74 200
74 200
62 230
53 270
44 325
37 400
EXPERIENCIA PRÁCTICA
Materiales: Calculadora científica.
Procedimiento
Calcule los diámetros, promedio, superficie medio, volumen medio,
superficie - volumen medio y peso medio, de una masa pulverulenta, que al
análisis micrométrico de una muestra al microscópico resultó:
Grupo de
tamaños en
micras ()
Diámetro promedio
del grupo de
tamaños (d)
Número de partículas
en cada grupo de
tamaños, (n)
nd
4 a 7.9 1
8 a 11.9 27
12 a 15.9 31
16 a 19.9 86
20 a 23.9 155
24 a 27.9 206
28 a 31.9 178
32 a 35.9 149
36 a 39.9 94
40 a 43.9 49
44 a 47.9 18
48 a 51.9 5
52 a 55.9 1
Suma
Diámetro
promedio
n
ndd
Calcular y completar la tabla siguiente:
Log d n log d n d2 n d3 n d4
Sumatorias
Diámetros Definición Diámetro para el total de
partículas
Superficie media
n
ndds
2
Volumen medio 3
3
n
nddv
Superficie-volumen
medio
2
3
nd
nddvs
Peso medio
3
4
nd
nddw
DISTRIBUCIÓN A PARTIR DE PESO:
Tomando como referencia la tabla N° 1 y N° 2, calcule los DEE (diámetros
esféricos equivalentes) a partir del peso obtenido de los tamices.
Número de
tamiz
(pasado/
retenido)
Media aritmética del
tamaño de las
aberturas (m)
Peso retenido
sobre el tamiz
más pequeño (g)
% retenido
sobre el tamiz
más pequeño
Tamaño - peso
(1) (2) (3) (4) (2) x (4)
30/40 26
40/50 46
50/60 129
60/70 84
70/80 41
80/90 14
100.0
(diámetro promedio) dpromedio = -------------------- = um
pesos)Desviación Estándar =
Realice sus operaciones. Luego Calcule los Diámetros Geométrico,
Superficie Media y Volumen Medio.
Haga sus cálculos e Interprete sus resultados:
