UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTBAL DE HUAMANGAEscuela De Formacin Profesional De Ingeniera QumicaASIGNATURA: Qumica Analtica CuantitativaPRCTICA N 2: Determinacin Gravimtrica De Calcio.ALUMNOS: AGUILAR ROMERO, Ismael

DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE CALCIO

I. OBJETIVOS

Aplicar los principios tericos especficos par determinar calcio como carbonato de calcio. Observar la tcnica y secuencia de procedimientos prcticos. Determinar el porcentaje de calcio en una muestra. Evaluarla precisin y exactitud de la determinacin.

II. FUNDAMENTO TERICO

anlisis gravimtricoLas reacciones de precipitacin se aplican al anlisis qumico desde distintos puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en anlisis cuali y cuantitativo, en las volumetras de precipitacin, que se estudiarn ms adelante, y en anlisis gravimtrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que actualmente los mtodos gravimtricos no ocupan un lugar predominante en Qumica Analtica, debido a ciertas dificultades de utilizacin, como ser procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su carcter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analtico general. Los mtodos gravimtricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. As pues, todo mtodo gravimtrico precisa una preparacin concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composicin estequiomtrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas: a) Separacin, cuya finalidad es aislar el componente de inters de la mayor parte de las especies que lo acompaan. b) Desecacin o calcinacin, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes voltiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de frmula conocida. Teniendo en cuenta que la fase ms importante y problemtica es la separacin, los mtodos gravimtricos se suelen clasificar segn el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa. Claudio Gonzlez Prez 2 Los mtodos gravimtricos de precipitacin qumica son los ms empleados, y por ello son los que se tratarn en este tema con cierta extensin. Antes de ello, se indica casi de forma telegrfica el fundamento de los otros mtodos gravimtricos incluidos en la clasificacin anterior. Los mtodos de precipitacin electroqumica, tambin llamados electrogravimtricos, se basan en las leyes de la electrolisis, y consisten en precipitar el elemento a determinar (generalmente en forma elemental obtenida por un proceso rdox electroqumico) y pesar la especie depositada sobre el electrodo. En estos mtodos, el componente a determinar se transforma por reaccin con un reactivo adecuado y se extrae con un disolvente apropiado. Una vez conseguida la separacin cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el producto buscado. La principal ventaja de estos mtodos frente a los de precipitacin es que generalmente son ms rpidos y "limpios", pues no existe la posibilidad de producirse fenmenos de contaminacin por coprecipitacin, oclusin, etc, que ocurren con cierta frecuencia en aquellos. En los mtodos de volatilizacin, el componente a determinar o sus acompaantes se transforman en un compuesto voltil que se elimina, pudindose recoger sobre un absorbente adecuado que se pesa (mtodos directos) o se pesa el residuo obtenido, determinando por diferencia el peso del componente de inters (mtodos indirectos). Su principal dificultad reside en la falta de selectividad, pues, frecuentemente, junto con el constituyente de inters se pueden volatilizar total o parcialmente otros componentes de la muestra. Pueden utilizarse otros mtodos gravimtricos, como los de sedimentacin, flotacin o los que utilizan propiedades magnticas.

METODOS GRAVIMTRICOS DE PRECIPITACIN QUIMICA

Un mtodo de anlisis gravimtrico de precipitacin por lo general se basa en una reaccin como sta: a A + r R > AaRr Anlisis Gravimtrico 3 donde A representa el componente a determinar y R el reactivo (que puede ser la corriente elctrica en los mtodos electrogravimtricos). El producto AaRr es una sustancia poco soluble que se puede pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo. Por ejemplo, el Ca2+ puede determinarse gravimtricamente precipitndolo con oxalato y posteriormente calcinando hasta CaO: Ca2+ + C2O4 2 > CaC2O4 CaC2O4 > CaO + CO2 + CO

III. materiALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Materiales: Vaso de precipitado de 250 Luna de reloj Varilla de vidrio Papel de filtro Crisol Esptula Probeta de 50mL Malla de asbesto Pipeta de 5 mL Tubo de ensayo 1 Fiola de 500 mL Fsforo Embudo de vidrio Piseta Matraz de Erlenmeyer 250 mL y 500 mL

Equipos: Estufa 250 C Mufla 1000 C Balanza analtica Cocina elctrica o mechero de Bunsen.

Reactivos: cido clorhdrico HCl cido ntrico...HNO3 Oxalato de amonioNH4C2O4 Nitrato de plataAgNO3 Agua .. H2O Indicador rojo de metilo

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Depositamos en un vaso de precipitacin aproximadamente 0.5 g de muestra. 2. Agregamos 20 mL de HCl (1:2), luego tapamos el vaso con luna de reloj y calentamos hasta ebullicin, hervimos suavemente durante 5 minutos.3. Dejamos enfriar y lavamos las paredes del vaso y la base de la luna reloj con agua destilada (hacia el vaso) y luego filtramos, adicionamos 2 a 3 gotas de indicador rojo de metilo.4. Calentamos nuevamente la solucin hasta ebullicin, agregando 50 mL. de solucin caliente de oxalato de amonio al 4% (p) y gota a gota solucin filtrada de amonaco (1;1), hasta neutralizacin o ligera alcalinidad (viraje de indicador de rojo de metilo).5. Dejamos sedimentar el precipitado por una hora para luego filtrar utilizando papel de filtro cuantitativo. Utilizamos un chorro de agua para pasar el precipitado del vaso al embudo con uso de una pinza para facilitar el filtrado.6. En una pequea porcin del filtrado probamos la presencia de calcio con gotas de reactivo precipitante. Al constatar la no formacin de precipitado, desestimamos el filtrado y procedimos al lavado del precipitado con solucin diluida de oxalato de amonio ( 0,1 %(p)).7. Probamos en una porcin de lavado la presencia de cloruros, previamente acidificada con una o dos gotas de HNO3 (1:3) y agregamos 2 a 3 gotas de AgNO3 0.1 N. de comprobar la presencia de cloruros, continuamos con el lavado hasta la eliminacin de los cloruros.8. Pesamos un crisol de porcelana o cuarzo, limpio y seco y colocamos el precipitado seco en el crisol y calcinamos durante dos horas en una mufla de 1000C.9. Enfriamos el crisol y su contenido en un desecador y pesamos hasta obtener un peso constante. 10. Finalmente procedimos hacer los clculos.

Algunas imgenes del proceso realizado

V. CLCULOS

Preparar 100 ml de una solucin de cido clorhdrico (1;1)Como nos dice 20 ml de HCl (1;2) , significa tomar 6.7 ml de HCl y 13.3 ml de agua para preparar la solucin.CLCULOS PARA EL INFORME.CUADRO DE DATOS:Mesami,(g)mp.f, (g)mcrisol,(g)ceniza p.f,(g)mf, (g)mp, (g)mCa, (g9%Ca

10.50071.090832.59240.00316632.85290.2573340.10304720.580571

20.50551.105647.83780.00320848.09310.2520920.10094719.969819

30.5021.139839.3430.00330839.57860.2322920.09301918.529687

40.50041.145741.93280.00432742.21210.2749730.11011022.004425

50.50371.132935.79920.00328836.04880.2463120.09863319.581736

60.50251.099026.18950.00318926.44710.2544110.10187620.273854

1. DETERMINAR EL PORCENTAGE DE CALCIO EN LA MUESTRA.

Para poder completar el cuadro anterior es necesario tener lo datos iniciales.Datos:Masa de crisol = 13.0088g

Masa de papel filtro = 0.5858g

Masa final = m.crisol+ceniza.pf = 13.0105

masa ceniza papel filtro = 0.0017

Con estos datos recin se calcula la ceniza de papel filtro de cada mesa, aplicando la regla de tres simple.

a) Hallando la ceniza de papel filtro MESA 04

Nota: en nuestra mesa se ha sumado a la ceniza de papel, una cantidad extra de + 1.002*10^(-3). Todo esto fue por la imprudencia de nuestro equipo

b) Hallando masa del producto

c) Masa de calcio de cada mesa. Pero en este caso solo MESA 04

d) Hallando el porcentaje de calcio. Pero en este caso solo MESA 04

2. EVALUAR PRECESIN Y EXACTITUD DE LA DETERMINCION, TENIENDO EN CUENTA LOS RESULTADOS DE LAS OTRAS MESAS DE TRABAJO.

mesa%Ca(X-)2

120.5805710.179682

219.9698190.034918

318.5296872.647112

422.0044253.414156

519.5817360.330563

620.2738540.013729

SUMATORIA6.620159

MEDIA==20.156682

n = 6

S =1.150666

a) Primero hallamos la MEDIA

b) Desviacin estndar

c) Coeficiente de variacin

d) Precisin

3. ESCRIBA LAS REACCIONES QUMICAS BALANCEADAS INVOLUCRADASEN LA DETERMINACIN.

Muestra problema + HCl CaCl2 + CO2 + H2O (CaCO3)

CaCL2 + (NH4)2C2O4 CaC2O4.XH2O + 2NH4Cl

100 226 C

CaC2O4 .XH2O CaC2O4 + XH2O398 420 C

CaC2O4 CaCO3 + CO838 1025C C

CaCO3 CaO + CO2

4. DETERMINAR LA CANTIDAD DE CaSO4 EN UNA TIZA EN GRAMOS Y % EN PESO.

a. Hallamos masa de sulfato de calcio

0.3759 g CaSO4 0.5004g de tiza

X g CaSO4 4.0718g de tiza

m caso4 = 3.0587 gramos en una tiza

b. Hallamos el % en peso de sulfato de calcio

VI. cuestionario.

1.- para qu se hace el cambio de pH durante la precipitacin? Un precipitado relativamente fino de oxalato de calcio y se requiere de un perodo de digestin de cerca de 1 hora por que se forma un precipitado alcalizando con amonio (donde el pH se eleva) a la solucin acidificada que contenga el oxalato de amonio, la constante de ionizacin del cido oxlico y el producto de solubilidad de CaC2O4 puede calcularse que la precipitacin es cuantitativa ya a pH 4 mayor aun pH mas alto. 2.- Por qu es necesario eliminar los residuos de cloruro del precipitado?

Se lava el precipitado con solucin fra de oxalato de amonio muy diluida (0.1 0.2%) por lo menos 5 veces hasta que los lavados no den reaccin de ion cloruro, ya que por el cual se determina que todo el calcio precipito por completo y no existe trazas de cloruro de calcio y tambin porque el cloruro es muy voltil.3.- diga las ventajas de determinar calcio como carbonato de calcio.

La descomposicin del oxalato a carbonatos es rpida a 475C a temperaturas ms altas se descomponen a carbonato de calcio.

Es un compuesto muy factible al ataque qumico.

Precipitando oxalato de calcio (CaC2O4.H2O) y pesando carbonato de calcio oxido de calcio (CaO), el calcio puede separarse del magnesio mediante una sola precipitacin, precipitando molibdatos de calcio (CaMoO4)

VII. CONCLUSIONES El oxalato de calcio es una sal cido dbil su solubilidad aumenta al aumentar la concentracin de los iones oxalato al formarse iones bioxalato y cido oxlico. Se pudo observar la precipitacin del calcio con el oxalato de amonio como oxalato de calcio. Se determin los respectivos porcentajes de calcio en cada mesa de ensayo. Se evalu la precisin y exactitud de la determinacin de calcio de la muestra problema Se logr comprobar la presencia de cloruros, mediante la precipitacin con nitrato de plata, y la eliminacin mediante el lavado.

VIII. RECOMENDACIONES

El precipitado debe ser muy insoluble, filtrable, puro, de composicin conocida. Al hacerse el pesado de la muestra se debe hacer con la mayor precisin y exactitud, para as tener un anlisis sin variacin. Tener cuidado con los cidos fuertes ya que son altamente corrosivos.

IX. bibliografia

Ing. FERNANDO OROZCO D.ANILISIS QUIMICO CUANTITATIVO, dcima edicinEDITORIAL PORRUA. S.A. MEXICO . Pags.18-21

ARTHUR I. VOGELQUIMICA ANALITICA CUANTITATIVAEDITORIAL KAPELUSZ, ARGENTINAPags: 671. http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-analitica/contenidos/CONTENIDOS/