UNIVERSIDAD DEL VALLE

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALITICA

DETERMINACION GRAVIMETRA DE UN COMPONENTE Jonathan Araque. 1310206

Diana Castillo. 1310217Julieth Sotelo. 1310283

Profesor: Sandra PotosíRESUMEN

La práctica realizada consistió en tomar dos muestras de un fertilizante determinado y a partir del método gravimétrico obtener un precipitado como sal de fosfato amónico de magnesio hexahidratado. Posteriormente se sometió los dos precipitados a calentamiento en horno a 100 ºC y 100 ºC respectivamente, a partir de los sólidos obtenidos se realizaron los cálculos respectivos para conocer las cantidad de fosforo presente en las muestras.

DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS

Para nuestros cálculos obtuvimos los siguientes resultados como datos:

TABLA 1. Datos de Fertilizante y papel cuantitativo

Muestra No 1

Masa del Fertilizante (g) 3,0028

Masa papel cuantitativo (g) 0,6663

TABLA 2. Masa del precipitado después del proceso en Horno

Muestra 1 llevada al horno

Masa el precipitado después de salir del horno 1 hora 5,9036

Masa el precipitado después de salir del horno 1 hora y 15 minutos 5,8361

Masa el precipitado después de salir del horno 1 hora y 30 minutos 5,7826

Promedio 5,8408Masa del precipitado sin papel filtro. 5,1745

TABLA 3. Datos de la Muestra 2

Muestra No 2

Masa del Fertilizante g 3,0080

Masa papel cuantitativo (g) 0,6472

Masa del Crisol 30,7891

Masa el precipitado después de salir del horno. 0,4578

Calculo de porcentaje en la muestra expresada como %P2O5.

Para la muestra 1

En la obtención del porcentaje para este componente se sometió la muestra de fertilizante a calor obteniendo la siguiente reacción:

2MgNH4 --- Mg2 + 2NH3 + H2OMg2P2O7 --- 2MgO + P2O5

Peso molecular Mg2P2O7: 137.317 g/molPeso molecular P2O5: 14.946 g/molPeso de MgNH4PO4: 5.1745 g

1

Se hallan las moles de Mg2P2O7

5.1745gMgNH 4 PO 4∗1molMgNH 4 PO 4137.317 gMgNH 4 PO 4

=0.03768g MgNH4PO4

0.03768molMgNH 4 PO 4∗1mol Mg 2P2O 72mol MgNH 4 PO 4

= 0.0188 moles Mg2P2O7

Con las moles de Mg2P2O7 calculamos los gramos de P2O5 y el porcentaje que tenemos de P2O5 en la muestra:

0.0188molesMg 2P2O 7∗1mol P2O 51molMg 2P2O 7

¿ 141.946g P2O 51mol P2O 5 = 2.66 g P2O5

%¿ 2.66 g P2O 55.1745gmuestra

∗100

= 51.40 % P2O5

Para la muestra 2

En la obtención del porcentaje para este componente se sometió la muestra de fertilizante a calcinación 1000°C obteniendo la siguiente reacción:

2MgNH4 --- Mg2 + 2NH3 + H2OMg2P2O7 --- 2MgO + P2O5

Peso molecular Mg2P2O7: 137.317 g/molPeso molecular P2O5: 14.946 g/molPeso de MgNH4PO4: 5.1745 g

Se hallan las moles de Mg2P2O7

0,4578 gMgNH 4 PO 4∗1molMgNH 4 PO4137.317gMgNH 4 PO 4

=0,00333 mol MgNH4PO4

0.00333mol MgNH 4 PO 4∗1mol Mg 2P2O72molMgNH 4 PO 4

= 0.00165 moles Mg2P2O7

Con las moles de Mg2P2O7 calculamos los gramos de P2O5 y el porcentaje que tenemos de P2O5 en la muestra:

0.00165molesMg 2P2O 7∗1mol P2O 51mol Mg 2P2O 7

¿ 141.946g P2O 51mol P2O5 = 0,2342 g P2O5

%¿ 0,2342g P2O50,4578gmuestra

∗100

= 51,16 % P2O5

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En laboratorio se usó un fertilizante de florescencia para la comparación final de los cálculos con porcentajes en masa que describe la etiqueta del producto a analizar.

En la separación del precipitado fue evidente, que la agitación que se realizó no fue suficiente el cual no se utilizó la técnica de agitación con magneto ya que se debía realizar bajo las condiciones del extractor ya que sus componentes son muy volátiles e irritantes para la labor. Lo que se busca es

“La formación y el crecimiento de precipitados y cristales son temas de gran importancia….la sobresaturación ocasiona la formación de pequeñas partículas que son difíciles de filtrar…” 1

Para este ejemplo se determinó el producto que se busca y las etapas que se necesitan para investigar.

Analito: Mg2

1 Skoog Douglas A; West Donald M; Fundamentos de Química Analítica, Editorial reverte, 1983, Madrid – España, pág. 319

2

Precipitado: (NH4)2PO4

Precipitado formado: MgNH4PO4

Precipitado a pesar: Mg2P2O7

A esto se suma el menor asentamiento de la mezcla principal de componente, que justamente se realizó de forma manual con la varilla de agitación. Dejando como consecuencia mayor tiempo para esperar la separación de sólidos y líquidos como una muestra heterogéneas observando dos fases.

Una fase se retira por extracción con pipeteo y se desecha. Se debe tener en cuenta por lo manual de la técnica lo difícil de no extraer el material final a analizar.

La segunda fase se encontró asentada la mezcla lo que se permitió decantar utilizando un papel filtro cualitativo que será más eficiente y eliminara la impureza o elementos insolubles; siendo así más pura la muestra a analizar.

Los posibles errores que se generaron fue el no dejar secar la muestra por mayor tiempo en el horno y el desecador, dejando actuar el agente desecante, en este caso fue cloruro de calcio anhidro o sulfato de calcio (Drierita), para la muestra 1

En los cálculos de porcentaje de P2O5, se encontró que tenía más de lo reportado en la etiqueta, esto se debe seguramente que la masa de la muestra de precipitado resultante, después del proceso de secado en horno fue mayor a la muestra original de 3.0028g ya que por falta de tiempo la muestra de precipitado no alcanzo a secarse completamente llevándonos a un porcentaje de error.

Al realizar el método con la muestra numero dos se observó que se utiliza igual las técnicas anteriores antes de llevarlo al proceso de calcinación, una de estas técnicas es el de precalentamiento de crisol en sistema abierto. Se utilizó para tratar de eliminar el contenido de humedad de la

muestra y así lograr una mayor eficiencia en la mufla optimizando la eliminación total que no se pudo realizar en el anterior procedimiento.

Otra apreciación cuando se utilizó el método de calcinación es que se llega a determinar el contenido total de materia orgánica que posee el fertilizante, completo o en alguna de sus fracciones dando como resultado un 51.16% de PO4.

De acuerdo al resultado comparado al proceso de la muestra número uno podemos asumir que la cantidad de PO4 presente en el fertilizante declarada no corresponde al real.

Se encontró dificultad en la muestra número dos, ya que en el momento de colocar el crisol con el precipitado en la mufla después del calentamiento hasta que se carbonizara el papel filtro este no se carbonizo completamente faltándole la parte superior, sin embargo se llevó a la mufla con instrucción del docente por falta de tiempo para terminar con la práctica.

Al inicio se pesó para la muestra dos 3.0080 g el cual el resultado final se obtuvo un peso de 0.4578 g suficiente para establecer un porcentaje con mejor exactitud fue de 51.16% de PO4.

Podemos concluir si en la etiqueta de producto declaraba 33% de PO4.

Frente algún porcentaje de error cerca de los resultado teórico y observamos diremos que tenemos un 35.4%

35.4%=33%−51.16%51.16 %

∗100

El éxito del experimento era manejar los tiempos utilizar muy bien los métodos, técnicas de agitación y calentamiento para eliminar la mayor cantidad de H2O y que dentro de las técnicas aplicadas se resolviera la creación de una mayor área superficial para la formación de precipitados y se tuviese una mejor precisión y exactitud del análisis que se buscaba.

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RESPUESTA A LAS PREGUNTAS a. El MgNH4PO46H2O pierde H2O con

el calentamiento formándose el compuesto monohidratado entre 40-60 ºC y el compuesto anhidro cerca de 100 ºC. ¿Cuál es el porcentaje de fosforo en cada uno de los compuestos?

Cuando se forma el compuesto monohidratado entre 40-60 °C

%P=

1molMgNH 4 PO 4H 2O155,3 gMgNH 4 PO 4H 2O

∗1mol Mg2P2O7

1molMgNH 4 PO 4H 2O

¿

2mol P1molMg2 P2O 7

∗30.976 gP

1mol P∗100

¿39.89%P

En la formación del compuesto anhidro cerca de los 100 °C

%P=

1mol MgNH 4 PO 4137.317 gMgNH 4 PO4

∗1molMg2 P2O 7

2molMgNH 4 PO 4

¿

2mol P1molMg2 P2O 7

∗30.976 gP

1mol P∗100

¿22.55%P

b. La ignición de MgNH4PO46H2O produce NH3, H20 y pirofosfato de magnesio Mg2P2O7, escriba la ecuación balanceada de esta reacción. Si 5 g de MgNH4PO46H2O son quemados ¿Cuántos gramos de Mg2P2O7?

R/=

2MgNH4PO4 .6H2O ------> Mg2P2O7 + 2NH3 +13H2O

Peso molecular MgNH4PO46H2O: 208,392 g/molPeso molecular Mg2P2O7: 222,556 g/mol

5 gMgNH 4 PO4 6H 2Ox 1mol MgNH 4 PO 46H 2O208,392 gMgNH 4 PO46H 2O

X 1molMg2 P2O 72mol MgNH 4 PO 4 6H 2O

x 222.556 gMg2P2O71molMg2 P2O 7

=¿ 0,27 g

Mg2P2O7

BIBLIOGRAFIA Skoog Douglas A; West Donald

M; Fundamentos de Química Analítica, Editorial reverte, 1983, Madrid – España, pp. 319-320.

Harris. Daniel C, Análisis químico cuantitativo, editorial reverte, 2007, Madrid – España, pp.151-155.

http://www.physicsforums.com . Leído el 02/03/14 a las 11:46 am.

http://www.monografias.com/ trabajos87/materia-organica-del-suelo/materia-organica-del-suelo.shtml#ixzz2vIHloBGK Leído el 02/03/14 a las 11:06 am.

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