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DETERMINACIÓN DE SIMETICONA EN UN MEDICAMENTO POR ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO Ivone Vanessa Mañozca Dosman (0831040) Nayeli Aristizabal Aristizabal (0923722) Ángelo Molina (1037427) Universidad del Valle, Departamento de Química Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle, Cali, 18 de diciembre de 2012 Resumen: Se determinó la concentración porcentual de simeticona en 0.5003 mg de una tableta de Siligas medidos en la balanza Pioner OHAUS con incertidumbre de 0.0001 g, mediante la técnica espectroscópica en el infra-rojo con Transformada de Fourier (TFIR) marca Thermo scientific Nicolet 6700; la cuantificación se hizo por medio de una curva de calibración externa donde se prepararon 5 estándares de polidimetilsiloxano a (0.547, 0.956, 1.363, 1.811 y 1.989)% p/v, a partir de la ecuación y = 0.3671x - 0.3691 de la curva de calibración normal se calculó por interpolación la concentración en % p/v de simeticona correspondiente a 1.1310 ± 0.0160% p/v simeticona con un error del 22.67 %. El límite de cuantificación del método analítico fue 0.503 % p/v simeticona. 1. INTRODUCCION La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigación científica, porque es una técnica rápida y fiable para medidas, control de calidad y análisis dinámicos. La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional. Si la molécula recibe luz con la misma energía de esa vibración, entonces la luz 1

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cuantificacion con ir de simeticona

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DETERMINACIÓN DE SIMETICONA EN UN MEDICAMENTO POR ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO

Ivone Vanessa Mañozca Dosman (0831040)Nayeli Aristizabal Aristizabal (0923722)

Ángelo Molina (1037427)Universidad del Valle,

Departamento de Química

Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad del Valle, Cali, 18 de diciembre de 2012

Resumen: Se determinó la concentración porcentual de simeticona en 0.5003 mg de una tableta de Siligas medidos en la balanza Pioner OHAUS con incertidumbre de 0.0001 g, mediante la técnica espectroscópica en el infra-rojo con Transformada de Fourier (TFIR) marca Thermo scientific Nicolet 6700; la cuantificación se hizo por medio de una curva de calibración externa donde se prepararon 5 estándares de polidimetilsiloxano a (0.547, 0.956, 1.363, 1.811 y 1.989)% p/v, a partir de la ecuación y = 0.3671x - 0.3691 de la curva de calibración normal se calculó por interpolación la concentración en % p/v de simeticona correspondiente a 1.1310 ± 0.0160% p/v simeticona con un error del 22.67 %. El límite de cuantificación del método analítico fue 0.503 % p/v simeticona.

1. INTRODUCCION

La espectrometría infrarroja se utiliza ampliamente tanto en la industria como en la investigación científica, porque es una técnica rápida y fiable para medidas, control de calidad y análisis dinámicos.

La espectrometría infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces químicos de las sustancias tienen frecuencias de vibración específicas, que corresponden a los niveles de energía de la molécula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energía potencial de la molécula, la geometría molecular, las masas atómicas y, posiblemente, el acoplamiento vibracional.

Si la molécula recibe luz con la misma energía de esa vibración, entonces la luz será absorbida si se dan ciertas condiciones. Para que una vibración aparezca en el espectro infrarrojo, la molécula debe someterse a un cambio

en su momento dipolar durante la vibración.

Para absorber en el infrarrojo, una molécula debe sufrir un cambio neto en el momento dipolar como consecuencia de su movimiento de vibración o de rotación. Solo en estas circunstancias, el campo eléctrico alterno de la radiación puede interaccionar con la molécula, y provocar cambios en la amplitud de alguno de sus movimientos. Si la frecuencia de la radiación coincide exactamente con la frecuencia de vibración natural de la molécula, tiene lugar una transferencia neta de energía que origina un cambio en la amplitud de vibración molecular; la consecuencia es la absorción de la radiación. De manera análoga, la rotación de las moléculas asimétricas, alrededor de sus centros de masa, produce una variación periódica con el dipolo que puede interaccionar con la radiación. Cuando se trata de especies homonucleares como el momento dipolar no sufre un cambio neto durante la vibración o rotación y, como

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consecuencia, este tipo de compuestos no absorben en el infrarrojo. [1]

Esta técnica es aplicable casi exclusivamente a moléculas cuyos enlaces son covalentes, y por ello es la técnica adecuada para las cuantificaciones de simeticona, este es un material farmacéutico muy conocido utilizado como agente antiespumante en laxantes, para reducir la tensión superficial causadas por burbujas de gas en el tracto digestivo [4] y que por ser una molécula orgánica con enlaces covalentes y momento dipolar, puede ser cuantificada por este método.

2. DATOS, CÁLCULOSY RESULTADOS

Se preparó 100 mL de HCl 3.5 M. En la preparación de los estándares se pesaron en 5 matraces de 50 mL (1, 2, 3, 4 y 5) gotas de polidimetilsiloxano al 96 % p/p, luego de registrar el peso de las gotas en los matraces, se adiciono a cada matraz 5 mL de Tolueno y se calculo él % p/v de simeticona en la solución. Posteriormente se le adiciono a cada estándar 10 mL de HCl y se agitó por 45 minutos, después de este tiempo se separo la fase acuosa de la orgánica y se tomó 3 mL de la fase orgánica para adicionarlos a tubos de ensayo con 300 mg de Na2SO4 y se midió la absorbancia de cada estándar. La tabla 1 muestra la masa de las gotas adicionadas a cada patrón, la concentración en % p/v de simeticona y la absorbancia de los estándares de la muestra y el blanco.

Tabla 1. Masa, concentración y absorbancia de cada patrón.

Patrón

Masa Polidimetil

siloxano (±0,0001)g

% p/v Simeticona

(g/mL)

Absorbancia± 0,001

1 0.0285 0.5472 ± 0.003 0.629042 0.0498 0.9562 ± 0.020 0.686093 0.0710 1.3632 ± 0.020 0.787714 0.0943 1.8106 ± 0.021 1.041835 0.1036 1.9891 ± 0.021 1.14845

Muestra 0.46077Blanco 0.00000

La concentración de los estándares se determinó mediante el siguiente cálculo asi:

(0,0285±0,0001 )g sln x 96 g simeticona100g sln

x1

(5±0.02 )mL toluenox 100

¿(0.5472±0.003)% p/ vde simeticona

Para determinar la incertidumbre de la concentración se utilizó la ecuación 1.

Ecuación 1. Incertidumbre de la concentración. [1]

Sx[x ]

=√( Saa )2

+( Sbb )2

+( Snn )2

Remplazando:

Sx=[0.5472 ]√( 0.00010.0285 )2

+( 0.025.00 )2

=0.003

Para preparar la muestra se pulverizo una tableta de Siligas, luego se pesó 0.5003 g del pulverizado y realizo el mismo procedimiento que a los estándares; el blanco se preparó con el mismo procedimiento de la muestra exceptuando que no se le adiciono simeticona.

La grafica 1 muestra la curva de calibración de simeticona con los 5 estándares relacionando la concentración % p/v vs la absorbancia.

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Grafica 1. Curva de calibración normal.

Para determinar la cantidad de simeticona en el medicamento se utilizó la curva de calibración mostrada en la grafica 1. Aplicando la regresión lineal se encontró una ecuación de la recta mostrada a continuación y con ella se haya la concentración en la muestra.

Y= (0.3671±0.0570 )%p /v−1 X−(0.3691±0.0818)

X=Y +(0.3691±0.0818)

(0.3671±0.0570 )%p /v−1

X=0.046077+(0.3691±0.0818)

(0.3671±0.0570 )%p /v−1

X=1.1310% p/ v simeticona

Para determinar la incertidumbre de la concentración de simeticona en la muestra, se utilizó la ecuación 2.

Ecuación 2. Incertidumbre de la concentración. [1]

Sm=SRm √ 1N +

1n+( ( y− ӯ )

m )2

x1Sxx

Donde m es la pendiente, SRes la

incertidumbre residual,n es el número de

puntos en la curva, y es la absorbancia de la muestra, N es el número de lecturas para obtener un valor de ẋpromedio.

Remplazando en la ecuación se tiene:

Sm=0.0160% p/ v simeticona

Por tanto la muestra tiene:

X=(1.1310±0.0160)% p/v simeticona

Cada tableta de Siligas contiene 0.125 g de simeticona por tanto la concentración de simeticona en la muestra es:

(0.5003±0.0001)gmuestra 0.1250 g polidimetil1.4300g muestra

x1

(5±0.02 )mlx 100=(0.8745±0.08)%

Se determinó el porcentaje de error con la ecuación 3.

Ecuación 3. Error relativo porcentual. [1]

Error relativo%=|V a−Vm|

V ax100

Donde (Vm) es el valor calculado y (Va) el valor aceptado correspondiente a 0.87% Remplazando los valores se obtuvo:

% error=|(0.87−1.13 )% p/ v|

1.13% p/ v∗100=22.67%

Determinación del límite de detección y cuantificación de ambos métodos.

En el cálculo de los límites se empleo la ecuación 4.

Ecuación 4. Limite de cuantificación y detección.

CL=KSBm

Donde K para el límite de detección (LDD) es 3 y para el límite de

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cuantificación (LDC) es 10. SB que es la desviación estándar de la pendiente se calculo con la ecuación 5.

Ecuación 5. Desviación estándar de la pendiente.

SB=S R

√SxxRemplazando los valores en la ecuación 5 y 6 se obtuvo los siguientes LDD y LDC para la curva de Simeticona:

LDD=3(0.0569)

(1.1310 )%p /v−1=0.151%p /v

LDC=10(0.0569)

(1.1310 )%p/ v−1=0.503%p /v

3. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

La simeticona presente en la muestra es equivalente a 1.1310 % p/v con un error del 22.67%. Este error es significativamente alto, esto indica que no se lograron resultados satisfactorios, además que existen varios causales de error. Estudiando más detenidamente el método se encontró que la región espectral del infrarrojo tiene limitadas aplicaciones en el campo del análisis cuantitativo, la aparición de instrumentos con transformada de Fourier aumento notablemente el número de aplicaciones pues se produjo un aumento de la relación señal/ruido y límites de detección con los instrumentos interferómetros esto dio paso a un rango más grande a las aplicaciones de tipo cuantitativo, los espectros de absorción obtenidas por medio de este método arroja resultados que son significativamente de menor calidad que los obtenidos en espectrofotómetros de ultravioleta/visible, cabe agregar que los instrumentos de tipo dispersivo son de mejor calidad, por otra parte las

desviaciones con respecto a la ley de Beer por este método de cuantificación son más comunes debido a la estreches de las bandas de absorción además las fuentes que se utilizan para estos propósitos son de baja intensidad y la sensibilidad baja de los detectores necesitan anchos de rendija del monocromador que son relativamente grandes y las anchuras de las bandas son del mismo orden de magnitud de los picos [2], esto hace que se pierda de forma significativa la linealidad entre la absorbancia y la concentración como se observa en la gráfica 1, en donde se observan varios de los puntos bastante alejados de la linealidad.

Una de las partes del proceso que puede influenciar los resultados obtenidos es la introducción de la muestra. En la figura 1 se muestra el esquema del soporte donde se introduce la muestra.

Figura 1. Cubeta para muestra liquidas en infrarrojo [2]

Esta consta de unas ventanas de una sal pura en el instrumento, el punto crítico es garantizar que no hayan espacios cuando la muestra es introducida en medio de las dos ventanas las cuales están separadas por distancias del orden de 0.01 mm o menos, si quedan espacios la muestra no es irradiada por el haz y no es cuantificada.

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En la preparación de los estándares y la muestra se presentaron errores significativos debido a que inicialmente se pesaron gotas del polidimetilsiloxano al 96 % p/p, las cuales no presentan uniformidad entre ellas ya que se pudo pesar gotas pequeñas o grandes alterándola linealidad entre los patrones, además el peso pudo no ser el correcto debido a que los matraces no se encontraban totalmente secos a la hora de pesar, de modo que no solo se pesó polidimetilsiloxano sino también agua; otro error que influyo en este proceso es que los matraces de 50 mL no permitía cerrar la puerta de la balanza por lo cual el aire sobre la balanza alteraba el peso de la masa del polidimetilsiloxano todos estos errores pudieron alterar la linealidad en la curva de calibración.

Debido a que el procedimiento en la determinación de simeticona ha sido modificado se presentaron también errores por el proceso de separación de la fase orgánica, ya que este se realiza por agitación manual la cual no es la misma para todos los estándares y la muestra porque no se realizan los mismos movimientos horizontales y verticales, además que no se realizan con la misma intensidad de fuerza, este error en la agitación puede hacer que la separación no sea la misma en todas los soluciones preparadas, por lo cual algunos patrones pudieron presentar menor porcentaje de simeticona que el que se esperaba realmente, También se puede decir, que hubo pérdidas del compuesto en la parte de agitación.

En la muestra pudo ocurrir que el HCl no hubiese cumplido totalmente con su función de reaccionar con los excipientes (conservantes, colorantes, sustancias aromáticas) del medicamento y dejarlos en la fase inorgánica, es decir que al liberarse la simeticona alguno de los excipientes pudo ser solubles en la fase orgánica y por lo tanto el HCl no los

disolvió, considerando que la muestra fue tratada primero con tolueno y posteriormente con el ácido, pudo quedar parte de la simeticona contaminada con algún excipiente en la fase orgánica.

La extracción de la fase orgánica donde se encontraba la simeticona no se realizo usando un embudo de decantación sino que se tomo directamente con una pipeta los 3.0 mL de la fase orgánica que estaban en la parte superior del tubo de ensayo, de modo que pudo no tomarse totalmente solo la fase orgánica sino también la inorgánica, esto se noto en mayor proporción en la muestra que en los estándares ya que la fase orgánica de la muestra estaba en menor proporción y se observaba mas turbia que la de los estándares, lo que nos indica que es muy posible que cuando se tomaron los 3 mL de la muestra también se tomo parte de la fase inorgánica donde estaban los excipientes, y por la turbidez de la fase orgánica pudo ser que como se menciono anteriormente el HCl no los disolviera y se tomara aun mas excipientes del medicamento, o en otro caso que parte de la simeticona se quedara disuelto en la fase inorgánica dando el resultado que se determino donde la cuantificación de simeticona de fue mayor que la reportada en la tableta.

El porcentaje de error en la determinación de 22.67 % es bastante alto debido a los errores aleatorios mencionados anteriormente que evidentemente disminuirían al modificar el proceso realizado anteriormente como cerciorarse que los matraces estén secos, realizar una agitación homogénea por medio de equipos electrónicos y hacer la separación de la fase orgánica por medio del equipo de destilación. Al

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observar los limites de cuantificación correspondiente a 0.503%p /v se puede ver que la concentración de los patrones están por encima del límite de cuantificación y sus absorvancias son tomadas con precisión así también la concentración de la muestra si se encontraba sobre el límite de cuantificación, la forma de mejorar los limites de cuantificación es mejorando la correlación lineal (R²) en la curva de calibración, en la práctica no se hayo una muy buena correlación lineal, es decir que los puntos de los patrones concentración versus absorbancia no se encuentran muy cercanos a la línea recta, esto ocasiona incertidumbre en la determinación de concentraciones en cualquier punto de la curva de calibración, esto es porque un buen coeficiente de correlación lineal son valores muy cercanos a 1 como 0.999 o en el caso ideal 1 y el valor que se obtuvo es menor a estos valores, sin embargo no se puede descartar puntos (n) en la curva de calibración dado que en tal caso 1/n será muy grande aumentando el valor en la incertidumbre al determinar la concentración como se observa en la ecuación 2.[1] Debido a la baja correlación lineal de la curva de calibración en la grafica 1, la concentración determinada de simeticona con estas posee una gran incertidumbre tanto por la poca correlación lineal como por pocos números de patrones.

La técnica espectroscópica en el infra-rojo con Transformada de Fourier es una buen método para determinar simeticona en Siligas debido a que esta se basa en la absorción de la radiación en la región infrarroja por las moléculas, las cuales se excitan y liberan la energía en forma de vibración, ya sea por

tensión o deformación, estas vibraciones se encuentran cuantizadas; por lo tanto cuando se absorbe la radiación infrarroja la molécula experimenta un cambio neto en el momento dipolar y generando cambios en la amplitud de sus movimientos, producidos por la interacción de la molécula con el campo

eléctrico.[3] La estructura de la molécula de simeticona, consiste en polímeros lineales de siloxano que contienen unidades repetidas de fórmula [-(CH2)2SiO-]n estabilizado con unidades de bloque finales de trimetilsiloxi de fórmula [(CH3)3SiO-]n con dióxido de silicio como se muestra en la figura 2.[4]

Figura 1. Estructura de la simeticonaEn la figura 1 se observan átomos de

oxígeno distribuidos en los bloques de

trimetilsiloxano y en la molécula del

dióxido de silicio, estos átomos que poseen una alta electronegatividad, contrastan con la baja electronegatividad de las cadenas de trimetil y del átomo de silicio, lo que implica que esta molécula posee un momento dipolar, por lo que puede ser cuantificada en la región IR; la otra, además la simeticona presenta enlaces covalente, implicando el carácter molecular de la simeticona y permitiendo de esta forma que el campo eléctrico de la radiación infrarroja media al interaccionar con la misma, (la cual posee poca energía radiante para producir transiciones electrónicas) provoque cambios en la amplitud de

alguno de sus movimientos rotacionales y vibracionales.[2]

La simeticona posee una frecuencia y longitud de onda de máxima absorción la cual es 1260 cm-1, esta es función de la masa relativa de los átomos; también de

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la constante de fuerza de los enlaces y la geometría de la vibración de la molécula lo que permite asignar frecuencias características de alargamiento y flexión a grupos funcionales específicos de esta molécula. [2]

En el equipo de infrarrojo se empleo una fuente que fue la lámpara incandescente de Nernst, la cual está compuesta por óxidos de tierras y posee una forma cilíndrica; sus extremos están constituidos por unos conductores de platino que permite el paso de la corriente eléctrica y a su vez alcanzar temperaturas comprendidas entre 1200 y 2200 K, esta fuente emite calor pero es menos energética que la usada en el espectro visible. El detector que se empleo en el equipo fue un detector piroeléctrico que están constituidos por una delgada película de material semiconductor como sulfuros de plomo, teluro de cadmio y mercurio, las cuales se encuentran depositadas sobre una superficie de vidrio no conductora y sellada en una cámara al vacío. [2] como celda se utilizo una sal de alta pureza de KBr ya que el vidrio y el cuarzo no son transparentes en la región IR porque absorben radiación de luz en esta zona. La técnica de absorción IR puede aplicarse a sustancias sólidas, líquidas y gaseosas. Los sólidos se suelen dispersar en una pastilla de KBr, los líquidos y gases se estudian en células entre "ventanas" transparentes a la radiación IR también hechas en KBr como en este caso. [2]

Debido a que por esta técnica no se puede determinar compuestos iónicos que presentan enlaces pi (π) entonces la sal de sulfato de sodio hidratada no presentara interferencias en la cuantificación debido que en la región infrarroja no se puede ver, sin embargo esta sal es de gran importancia en este procedimiento debido a que esta sal atrapa las pocas moléculas de agua en el

medio evitando daños en las celdas ya que al ser sales podrían disolverse en agua, además evita la aparición de varias bandas de absorción de agua en el espectro que podrían solapar bandas de simeticona. [2] el tolueno es otro compuesto que se encuentra presente en los patrones y la muestra sin embargo este tampoco interfiere en la cuantificación de simeticona debido a que el tolueno presente en el blanco es eliminado como ruido dejando solo las señales provenientes de la simeticona.

El equipo de infrarrojo posee Transformada de furrier mediante un interferómetro de Michelson, el cual consiste en 2 espejos planos (uno fijo y el otro móvil) y el separador de haces llamado beam splitter, Una parte importante de esta zona del equipo es el láser infrarrojo hecho de Helio-Neón, esta radiación emitida procedente de la fuente se hace incidir sobre el separador de haces (formando un ángulo de 45°). Este separador tiene la propiedad de trasmitir la mitad de la radiación y reflejar la otra mitad, la radiación trasmitida y reflejada se dirige a los 2 espejos, los cuales se encuentran orientados perpendicularmente a ambos haces. Los haces son ahora reflejados de regreso al beam splitter, cuando los espejos se encuentran a la misma distancia se presenta una interferencia constructiva

hacia el detector, es decir el laser se encarga de alinear los espejos para que no se pierda la radiación y al mover móvil se amplificaran las ondas y si vienen desfasadas se crean ondas constructivas de mayor energía. [2]

La técnica espectroscópica en el infra-rojo con Transformada de Fourier (TFIR) presenta ventajas como una mejor relación señal/ruido que los instrumentos dispersivos de buena calidad en más de un orden de magnitud. Al incrementar el cociente señal/ruido, se tiene un mayor interés para realizar un barrido rápido,

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logrando obtener buenos espectros en muy poco tiempo, se caracterizan por tener una alta resolución (Aproximadamente ≤ 0.1 cm-1), por la alta exactitud y la reproducibilidad en la determinación de frecuencias, Además los interferómetros no presentan problemas con la radiación parasitaria, debido a que cada frecuencia en el infrarrojo se modula a una frecuencia diferente. [2]

En la figura 3 se muestra las partes del equipo de infrarrojo explicadas anteriormente.[5]

Figura 3. Equipo de Infrarrojo.

4. SOLUCIÓN A PREGUNTAS

1. ¿Cuál es la finalidad del ácido clorhídrico en la práctica?

Uno de los papeles es hacer el papel de fase acuosa para lograr realizar bien la extracción y observar la formación de dos fases. El otro es disolver los componentes que acompañan al analito como los excipientes del medicamento, de esta forma libera el analito para lograr la separación de este de forma más

sencilla en la fase orgánica, ya que este es el único que se disuelve en tolueno.

2. ¿Por qué razón se adiciona sulfato de sodio anhidro a cada solución antes de introducirlas a la celda del IR?

El sulfato de sodio anhídrido es higroscópico y se utiliza como un desecante. Uno de los motivos es que las ventanas donde la muestra liquida es puesta se encuentran fabricadas con sales de alta pureza, y la presencia de agua causa el deterioro continuo de la misma, pues el agua y los haluros atacan los metales alcalinos de las sales. Otro motivo es que el agua posee varias bandas de absorción en el espectro que pueden solapar bandas de interés.

3. ¿Para qué se utiliza la simeticona en los productos farmacéuticos?

La simeticona es un agente anti flatulento, activo por vía oral que se utiliza para aliviar el dolor y las molestias abdominales ocasionadas por la presión de un exceso de gases, la simeticona actúa dispersando y previniendo la formación de burbujas de gases rodeados de mucosidades reduciendo la tensión superficial de las burbujas. Se trata de un agente antiespumante. [6]

4. Muestre la estructura de la simeticona y mencione qué otros usos tiene a nivel industrial

La simeticona es un polímero natural se siloxanos metilados con un número de unidades entre 200 y 300 dependiendo de su viscosidad. La grafica 6 muestra la estructura.

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Grafica 6. Estructura de la simeticona.

Entre los usos más comunes del polidimetilsiloxano se encuentran: encapsulado eléctrico, entubamiento anillos de alta temperatura, tubería con reacción al calor, equipo quirúrgico, adhesivos estructurales, chupetas para bebes, alfombras de teclados, aislamiento en líneas de energía, sellado para puertas de hornear, bandejas para cocina. [7]

5. Describa en qué consiste el método de ATR y DRIFT

La técnica de reflectancia total atenuada es utilizada fundamentalmente en el análisis de superficies de materiales sólidos o líquidos y consiste en colocar el analito en contacto con la superficie del cristal óptico con un alto índice de refracción y la radiación infrarroja proveniente de la fuente pasa a través de dicho cristal incidiendo muchas veces en el analito y cuando el ángulo de incidencia es la interface analito cristal excede al ángulo critico ocurre una reflexión total interna. La radiación penetra más allá de unos micrómetros de cristal donde se produce la reflexión total, en forma de onda evanescente, en el lado exterior del cristal se ubica la muestra, la luz que viaja a través del cristal se verá atenuada.

La espectrometría de transformada de Fourier y reflectancia difusa infrarroja tiene lugar cuando un haz de radiación choca con un polvo fino entonces se produce una reflexión en todas las

direcciones como consecuencia de los procesos de absorción y dispersión, y predomina cuando los materiales de la superficie reflectante son débiles absorbentes a la longitud de onda incidente y cuando la penetración de la radiación es grande en relación a la longitud de onda. [8]

5. CONCLUSIONES:

Es muy importante que el HCl reaccione totalmente con los excipientes para evitar que la cuantificación de simeticona sea diferente que el esperado, de ahí se desprenden varios errores ello se hace evidente en alto error (23%) en la cuantificación.

La técnica TFIR es correcta para analizar simeticona en tabletas farmacéuticas puesto que en la región IR se pueden distinguir las absorciones que generan las vibraciones de los enlaces Si-CH3 y por supuesto los que se originan de los grupos metileno y enlaces de silicio con el oxígeno.

La agitación de la muestra es muy importante para garantizar que en la fase orgánica se encuentre la simeticona y en la fase acuosa los compuestos diferentes a esta.

Un coeficiente de correlación pequeño como el obtenido en con la grafica 1 provoca que los resultados de concentración final no sean muy confiables debido a las altas incertidumbres asociadas a la cuantificación.

Las celdas usadas en infrarrojo deben ser de sales iónicas ya que como son enlaces pi estos no absorben en infrarrojo, por ello es muy importante evitar la humedad en el equipo ya que podría dañarlo..

Al disminuir un patrón en la curva de calibración se pueden obtener errores de incertidumbre debido a

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los espacios que quedan de la relación absorbancia – concentración de simeticona..

6. BIBLIOGRAFÍA:

[1] MILLER, James. Estadística y quimiometria para química analítica. Edición ilustrada. Editorial Pearson educación, 2002. 120-125, 278 p ISBN: 842-053-514-1. Esta es la 3

[2] DOUGLAS, Skoog. Principios de análisis instrumental. 6ª Ed. México: Editorial REVERTÉ, S.A.2008. 306, 315, 321, 409-410, 435-446, 1038 p. ISBN: 970-686-829-1.

[3] Laboratorio de espectroscopia por Transformada de Fourier. Universidad Autónoma de Madrid. Disponible en:< http://www.uam.es/investigacion/servicios/sidi/especifica/ftir.html > [Consulta: 15 de diciembre de 2012].

[4] WIKIPEDIA, Polydimethylsiloxane Disponible en: <http://en.wikipedia.org/wiki/Polydimethylsiloxane>[Consulta: 15 de diciembre de 2012].

[5] PECAS Evocom, Espectrometría Infraroja. Disponible en: <www.uhv.es/sites/pecas/doc/poster_infrarojo.pdf>[Consulta: 16 de diciembre de 2012].

[6] VADEMECUM, simeticona o dimeticona. Disponible en:< http://www. iqb.es/cbasicas/ farma/ farm a04/ s015.htm > [Consulta: 16 de diciembre de 2012].

[7] GARCIA, Domene, desarrollo de una guía visual de apoyo a la selección de materiales poliméricos utilizados en el diseño industrial. Disponible en:< http://es.scribd.com/doc/39923157/24/Polidimetilsiloxano-Caucho-de-Silicona-SI> [Consulta: 16 de dieciembre de 2012].

[8] OSORIO, Johana. Cualificación por infrarrojo por transformada de Fourier del polietileno producto en Ecopetrol. Disponible en <https://doc s.google.co m/v iewer?a=v&q=cache:9EikPZGgiPsJ:recursosbiblioteca.utp.edu.co/tesisdigitales/texto/

66892D946.pdf+espectroscopia+infrarroja+por+transformada+de.+Fourier+con+Reflectancia+Total+Atenuada+(FTIR-ATR)> [Consulta: 16 de diciembre de 2012].

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