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Difracción de rayos X para investigar la estructura de
materiales
Difracción de rayos X
Las técnicas de difracción de rayos X son métodos no destructivos para el análisis de la estructura de una amplia gama de materiales,
Se utilizan en la determinación:
las fases presentes de los materiales
Las tensiones internas y el tamaño de dominio en los materiales policristalinos
La orientación de un monocristal
La textura en un policristal.
Estructura de los materiales
Materiales no cristalinos.
Estructura desordenada Esta estructura puede
ser similar a la de un cristal alrededor de cada átomo
La estructura no es periódica, es decir, repetitiva.
Estructura de los materiales
Cristales ideales
Las moléculas se encuentran ordenadas en las tres dimensiones del material
Se encuentran en un ordenamiento periódico.
Redes de Bravais
Se definen como las distintas formas en las que pueden agruparse los átomos de un material
Presentan simetría de translación y son invariantes a otros tipos de transformaciones:
1. Rotación en torno a un eje2. Reflexión respecto a un plano3. Inversión respecto a un punto
Redes de Bravais
Existen 7 sistemas cristalinos, a cada uno de los cuales corresponde un grupo puntual, existen redes con el mismo grupo puntual lo que da un total de 14 redes de Bravais cristalinas
Índices de Miller
Es una notación utilizada para determinar los vectores unitarios que indican la posición de los átomos de una celda unitaria. Los índices de Miller se identifican con las letras h, k, l
Red reciproca y Vectores recíprocos
La red recíproca es un concepto usado en física y matemáticas para denotar a la transformada de Fourier de una red en el espacio real.
Los vectores base de la correspondiente red recíproca , se definen como:
Investigación de la estructura de materiales
por rayos X
Propiedades de rayos X
Los rayos X son producidos en equipos convencionales por la desaceleración de electrones muy energéticos desprendidos de un filamento donde se aplica una diferencia de potencial (45kV) al chocar con un blanco metálico.
Espectros de tubo de rayos X convencional
Espectro continuo: resulta de la deceleración de los electrones que golpean el blanco.
Espectros de tubo de rayos X convencional
Espectro característico: Cuando el voltaje de un tubo de rayos X supera cierto valor crítico, aparecen picos estrechos y agudos a ciertas longitudes de onda superpuestos sobre el espectro continuo.
Los tubos convencionales mas comunes y sus características.
Ánodo Longitud de Rayos X K (Å)
Usos más comunes
Mo 0.710 Para materiales con alta absorción de Rayos X. Materiales con pequeña celda unitaria como los Metales. Extensamente utilizada en el estudio de Monocristales.
Cu 1.541 Difracción de polvos, identificación cualitativa y cuantitativa de fases. Estudio en películas delgadas y alta resolución. Desarrollo de diferentes sistemas ópticos.
Co 1.790 Difracción de polvos, principalmente para muestras con alto contenido de Fe, Co, Ni para evitar la fluorescencia generada por el tubo de Cu.
Fe 1.937 Para aplicaciones donde Cu y Co causan fluorescencia indeseada en la muestra.
Cr 2.291 Análisis de esfuerzos residuales en aceros. Para materiales con parámetros de celda muy grandes. Materiales orgánicos.
Absorción de rayos X por el material investigado
Cuando los rayos X encuentran cualquier forma de materia, en parte son transmitidos y en parte absorbidos. Los experimentos muestran que la disminución fracciona en la intensidad I de un haz de rayos X a medida que pasa a través de cualquier sustancia homogénea, es proporcional a la distancia atravesada, x. expresada de la forma:
Dónde:
Absorción de rayos X por el material investigado
La absorción de un fotón de rayos X produce la expulsión de uno de los electrones más intensos de un átomo y la consecuente producción de un ion excitado.
Radiación de electrones, neutrones y sincrotón
Radiación de electrones:
Los electrones que inciden son influenciados tanto por la carga positiva del núcleo atómico como por los electrones que rodean el núcleo. En comparación, los rayos-X interactúan con la distribución espacial de los electrones en las capas exteriores
Radiación Neutrones
Los neutrones tienen mayor capacidad de penetración que los rayos gamma, y sólo puede detenerlos una gruesa barrera de hormigón, agua o parafina. Por ello, en las aplicaciones civiles, la generación de la radiación de neutrones se limita al interior de los reactores nucleares
Radiación de electrones, neutrones y sincrotón
Radiación de Sincrotón: Son ondas electromagnéticas generadas por partículas cargadas, aceleradas a velocidades ultra-relativistas, forzadas a seguir una trayectoria curva y por tanto a emitir.
tiene varias características, entre ellas: la radiación de sincrotrón es sintonizable, de gran brillantez y polarizada.
Detectores de rayos X
Contadores proporcionales: Es un detector muy rápido y tiene una curva de contaje lineal hasta las 10000 cps.
Detectores de centelleo: La radiación X se hace incidir sobre un material fluorescente que emite luz. El flash de luz producida pasa a un fotomultiplicador donde arranca un número de electrones del fotocátodo.
Teoría cinemática de Difracción de Rayos X
Patrón de difracción
Descripción Puede describirse con la
ecuación de Bragg, que predice la dirección en la que se da interferencia constructiva entre haces de rayos X dispersados coherentemente por un cristal:
n = 2 d sen
Esquema de interacción de los planos cristalinos con la radiación de rayos X. a) Interferencia constructiva, b) Interferencia destructiva
Datos de intensidad en función del ángulo de difracción (2θ) obteniéndose
una serie de picos.
posición de los picos expresada en valores de θ, 2θ, d ó q = 1/d2.
Intensidad de pico. Las intensidades se pueden tomar como alturas de los picos o para trabajos de más precisión las áreas.
Perfil de pico. La forma de los picos también proporciona información útil sobre la muestra analizada.
Difracción por Cristales con alta densidad de
defectos Las principales causas
que generan el defecto en las muestras son :
Ensanchamiento del pico de difracción por el tamaño de dominios.
Aberraciones geométricas
Imperfecciones en la red
Influencia de deformaciones a posición
y ancho de pico. Son el resultado de la
combinación de factores instrumentales y de la micro estructura de la muestra
Tamaño del cristal: entre más pequeño es el cristal más se ensancha el pico de difracción.
Tensión: El efecto de una deformación uniforme que aumenta el espaciado entre planos y desplaza el pico hacia ángulos menores.
Bases de datos de patrones de difracción.
El patrón de difracción de una muestra en polvo de una sustancia es único y mediante este una sustancia puede ser identificada
Hanawalt describió cada patrón listando los valores de d e I de sus líneas de difracción y arreglo los patrones conocidos en valores decrecientes de d para la línea más intensa del patrón.
