MEDIDAS DIFRACTOMETRICAS

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMTICA

TEMA: MEDIDAS DIFRACTOMETRICASALUMNO: JHON PEALVA SANCHEZMEDIDAS DIFRACTOMETRICASASPECTOS GENERALES

Una muestra cristalina en C (slida o en polvo) y se monta sobre una mesa H (Esta mesa puede girar alrededor de un eje O perpendicular al plano del dibujo).

La fuente de rayos X es S y el blanco del tubo de rayos X es T.

Los rayos X divergen desde la fuente y son difractados por la muestra para formar un haz difractado convergente que focaliza en la rendija F y luego ingresa al contador G.

A y B son rendijas especiales que definen y coliman a los haces incidente y difractado.Los soportes E y H estn acoplados mecnicamente de tal forma que una rotacin del contador a travs de 2x grados es acompaada por la rotacin de la muestra a travs de x grados. Un motor produce el movimiento del contador a velocidad angular constante.Figura : Difractmetro de Rayos x

Dos instrumentos comerciales. Bsicamente, tanto se adhieren a los principios de diseo descritos anteriormente, pero difieren en los detalles y en el posicionamiento: en la unidad elctrica general ,el eje difractomtrico es vertical y el eje difractomtrico de la unidad de Norelco es horizontal y el contador se mueve en un plano vertical.Figura : General Electric diffractometer.Figura : Norelco diffractometer.ASPECTOS GENERALESLa sucesin de impulsos de corriente se convierte en una corriente constante, que se mide en un medidor llamado un metro-tasa de conteo, calibrado en unidades tales como cuentas (pulsos) por segundo (c/s o cps). Tal circuito da una indicacin continua de intensidad de los rayos x.

Los pulsos de corriente se cuentan electrnicamente en un circuito llamado un escalador, y se obtiene la tasa de conteo promedio simplemente dividiendo el nmero de pulsos contados por el tiempo pasado en el conteo. Esta operacin es esencialmente discontinuo debido al tiempo pasado en el conteo, y un circuito de escala no se puede utilizar para seguir los cambios continuos en la intensidad de rayos x.ASPECTOS GENERALES

La forma en que un difractmetro se utiliza para medir un patrn de difraccin depende del tipo de circuito que se utiliza para medir la tasa de produccin de pulsos en el mostrador. La frecuencia del pulso se puede medir de dos formas diferentes:Figura 4 : Diagrama de bloques de circuitos detectores para un difractmetro. El circuito de tacmetro acciona un metro, para una indicacin visual de la tasa de conteo, y un registrador grfico. El escalar y temporizador operan juntos.ptica de rayos xptica de rayos x

El funcionamiento de un difractmetro de rayos X, se basa en el Principio de focalizacin de BRAGG-BRENTANO. Este principio establece que para cualquier posicin del sistema de deteccin de rayos X, el diafragma receptor F del sistema de deteccin y el diafragma de entrada S (o el foco del tubo de rayos X), estn siempre localizados sobre un crculo denominado crculo difractomtrico.

El haz primario divergente que incide sobre los planos difractantes de la red, bajo un ngulo de Bragg , es difractado bajo el mismo ngulo, y debido al acoplamiento mecnico del portamuestra con el sistema de deteccin, los planos difractantes de la red siempre son tangentes a un crculo de focalizacin centrado sobre la normal a la muestra y que pasa a travs de F y S.El crculo de focalizacin no es de tamao constante sino que incrementa su radio cuando el ngulo de difraccin 2 disminuye, como se muestra en la Figura , para dos posibles reflexiones.En el arreglo descrito, la superficie de la muestra se comporta como un espejo con el ngulo bisector entre la direccin del haz primario y la direccin del haz reflejado. Si la muestra y el sistema detector giran exactamente en relacin 1:2 de sus ngulos de rotacin, la focalizacin est garantizada para todas las reflexiones. En un cristal perfecto, la reflexin ocurre exactamente cuando el ngulo que forma el haz primario y el plano de la red satisface la ecuacin de Bragg..La fuente de lnea S se extiende considerablemente por encima y por debajo del plano y emite radiacin en todas las direcciones, pero el enfoque descrito anteriormente requiere que todos los rayos en el haz incidente ser paralelo al plano del dibujo.Esta condicin se realiza lo ms cerca posible experimentalmente haciendo pasar el haz incidente a travs de una rendija Soller (que contiene un conjunto de placas de metal delgadas estrechamente espaciados y eliminan una gran proporcin de rayos inclinados al plano del crculo difractmetro)En cada extremo del conjunto de hendidura son hendiduras rectangulares a y b, la entrada cort una al lado de la fuente de ser ms estrecha que la salida de la ranura b

El haz difractado por la muestra pasa a travs de otra rendija Soller y la ranura de recepcin F antes de entrar en el contador

Clculo de intensidad

Para el espcimen particular usado en el difractmetro, y la ecuacin anterior se vuelve: La intensidad difractada total se obtiene integrando encima de un espcimen infinitamente espeso:

CONTADORESlos contadores electrnicos han sido desarrolladas por los fsicos nucleares para estudios de radiactividad. Ellos pueden detectar no slo RX e la radiacin GAMA, sino tambin partculas cargadas tales como electrones y Alf-partculas, y el diseo del contador y circuitos asociados depende en cierta medida de lo que es para ser detectado. Cuatro tipos de contadores se encuentran actualmente en uso:

Contador proporcional, Contador GeigerContador centelleoContador semiconductores

Todo dependen de la potencia de los rayos X para ionizar tomos, si son tomos de un gas (contadores proporcionales y Geiger) o tomos de un slido (centelleo y semiconductores contadores). Contador proporcionalConsiderando un dispositivo que consiste en una carcasa metlica cilndrica (el ctodo), a unos 10 cm de largo y 2 cm de dimetro, rellenas con un gas (xenn o argn) y que contiene un alambre de metal fino( El nodo) que se ejecuta a lo largo de su eje. Un extremo del cilindro se cubre con una ventana de alta transparencia a los rayo x

Los rayos x que entran al cilindro, una pequea fraccin pasa , pero la mayor parte es absorbida por el gas, esta absorcin se acompaa del efecto fotoelctrico y compton en los tomos del gas.

El resultado neto es la ionizacin del gas produciendo electrones, que se mueven bajo la influencia del campo elctrico hacia alambre (nodo), y los iones positivos, que se mueven hacia la capa (ctodo). Esto producir una corriente que ser una medida de la intensidad de rayos X.

Para hacer actuar el contador proporcional se eleva el voltaje 1500 a 1600 voltios. Esto incrementa la intensidad de campo elctrico que los electrones producidos por la ionizacin primaria se aceleran rpidamente hacia el alambre (nodo).Como resultado de esta amplificacin una verdadera avalancha de electrones golpea el alambre y causa un pulso fcilmente detectable de la corriente en el circuito externo.

El detector opera como contador proporcional, pues la magnitud del pulso de tensin producida es directamente proporcional a la energa de los fotones de la radiacin incidente.

Esquema de un detector gaseoso de rayos X. Segn sea el valor V del potencial aplicado entre los electrodos, el detector funciona como cmara de ionizacin, contador proporcional o contador Geiger-MullerContador Geiger

Figura: Diferencia en magnitud de ionizacin entre el contador proporcional y Geiger (cada mas representa un numero grande de iones positivos)Contador de CentelleoEste tipo de contador utiliza los rayos X para originar fluorescencia en ciertas sustancias. La cantidad de luz emitida es proporcional a la intensidad de los rayos X y puede ser medido por medio de un foto-tubo.

Puesto que la cantidad de luz emitida es pequea, una clase especial de foto-tubo llamado el Foto-multiplicador tiene que ser empleado para obtener una corriente de salida medible. La sustancia generalmente usada para detectar los rayos X es un cristal de yoduro de sodio NaI dopado con una pequea cantidad de Talio Tl(1%). Emite luz azul bajo el bombardeo de rayos X. (Luminicente)

El cristal es fijado a la cara de un tubo foto-multiplicador y protegido de la luz externa por medio de hojas de Aluminio.

Un destello de luz es producido en el cristal para cada cuanto de rayos X absorbido, y esta luz pasa por el tubo foto-multiplicador y expulsa un nmero de electrones desde el foto-ctodo, el cual es un material foto-sensitivo generalmente hecho de un compuesto metlico de Cs-Sb.(cesio antimonio)

Los electrones emitidos son luego arrojados al primero de varios dinodos metlicos, cada uno mantenido a un potencial positivo de aproximadamente 100 voltios ms que el que le precede, el ltimo est conectado al circuito de medida.

Al alcanzar el primer dinodo, cada electrn del fotoctodo golpea dos electrones, fuera de la superficie metlica. Estos son arrojados al segundo dinodo donde cada uno golpea a dos electrones mas y as sucesivamente.

Foto MultiplicadorAs el factor de absorcin de un cuanto de rayos X en el cristal resulta en la coleccin de un nmero muy grande de electrones en el dinodo final, produciendo un pulso tan grande como un pulso Geiger.Adems, todo el proceso requiere menos de un microsegundo, tal que un contador de centelleo puede operar a tasas tan altas como 105 cuentas por segundo sin prdidas.EscalaresEscaladoresUn escalador es un dispositivo electrnico que cuenta cada pulso producido por el contador.Una vez que se conoce el nmero de impulsos durante un perodo de tiempo medido, la tasa de conteo promedio se obtiene por la divisin simple.Si la tasa de produccin de pulso eran siempre baja, decir unas pocas cuentas por segundo, los pulsos se podan contar satisfactoriamente por un contador mecnico rpido, pero tales dispositivos no pueden manejar altas tasas de conteo. Por tanto, es necesario dividir, o escalar hacia abajo, los impulsos por un factor conocido antes de alimentar a la contador mecnico. Como su nombre lo indica, el escalador cumple esta ltima funcin.

Figura: Contador para determinar los impulsos de tensin por segundoHay dos clases principales, el escalador binario, en el que el factor de escala es alguna potencia de 2, y el escalador dcada, en la que es una potencia de 10.

Hay dos formas de usar un escalar para obtener una tasa de conteo promedio:Contar durante un tiempo fijo. El tiempo t deseado se selecciona mediante un interruptor, se pulsa el botn START CUENTA, y el temporizador se detiene automticamente el escalador despus de t segundos. La tasa de conteo promedio es entonces N / t, donde N es el nmero que se muestra de pulsos (cuentas).

Contar un nmero fijo de pulsos. El nmero deseado de los recuentos de n se selecciona mediante un interruptor. Si N es, por ejemplo, 10.000 recuentos, el interruptor se conecte el temporizador a la salida de la cuarta etapa de un escalador dcada. Cuando 10.000 pulsos han entrado en el escalador, la cuarta etapa transmitir su primera pulso y pulso que se detendr el temporizador.Medidor Tasa de Conteo (Ratemeters)

El medidor de tasa de conteo es un aparato que indica directamente la tasa de conteo promedio sin necesitar de medidas separadas del nmero de cuentas y el tiempo.

El corazn de un circuito medidor de tasa de conteo es un arreglo en serie de un capacitor y un resistor.

En un circuito donde el conmutador S puede usarse para conectar a a c y as aplicar un al capacitor, o para conectar b a c y as cortocircuitar el capacitador y el resistor.

Cuando a es conectado a c, el voltaje del capacitor alcanza su valor final V durante un periodo de tiempo y a una tasa que depende de la resistencia R y la capacitancia C.

El producto de R y C tiene dimensiones de tiempo y puede demostrarse que el voltaje a travs del capacitor alcanza 63% de su valor final en un tiempo dado por RC y 99% de su valor final es 4.6 RC.

El capacitor completamente cargado, porta una carga Q = CV, es rpidamente cortocircuitado a travs del resistor conectando b a c.

La carga inmediatamente no desaparece sino que se escapa a una tasa que depende del tiempo.

cada vez que un pulso llega y luego conecta b a c acto seguido. Una carga constante es as adicionada al capacitor para cada pulso recibido y esta carga fuga a travs del resistor hasta que, en equilibrio, la tasa de adicin de carga es justamente equilibrada por la tasa de fuga.La tasa de fuga de carga es simplemente la corriente a travs del micro Ampermetro M, el cual indica por lo tanto la tasa de produccin de pulsos en el contador y, a la vez, la intensidad de los rayos X. El circuito usualmente contiene adicionalmente al medidor, un registrador de grficos que produce un registro continuo de intensidad.Medidor de Tasa de conteo (Ratemeters)