DIGESTION ICP40B - ICM40B

DIGESTION ICP40B - ICM40B

Por qu lleva 2 digestiones?

El HNO3 + HClO4 atacan compuestos orgnicos (C, SO4, etc.) pero a altas temperaturas, el HF realiza un ataque a los compuestos silicatados y por su alta volatilidad (T ebullicin 112C) no se debe llevar a ms de 150C. Es por ello que se realiza dos etapas en la digestin.

Qu estndares se utilizan en la lectura de ICP40B e ICM40B y sus valores promedios para elementos comunes?

ESQUEMATIPOK (ppm)Cu (ppm)Ag(ppm)As(ppm)

ICP40BStd2816000310.4

Std6123300300014

ICM40BStd2815800360.45 0.4917

Std6124200320012.7520

Cul es la diferencia fundamental (principio) entre ambos mtodos?

ESQUEMAICP40BICM40B

DIFERENCIASPrincipioCuantificacin en funcin a la emisin de energa radiante por tomos en estado excitadoAnalizador de masas tomando como base la ionizacin basada en el plasma acoplado por induccin.

Medio de lectura25% de HCl16.66% HCl

8.33% HNO3

Lee32 elementos52 elementos

Vol. De envo (ml)2012

En la lecturaOriginales y si es necesario se diluyeDiluciones primero

Por qu se retoma con HNO3 tambin el ICM40B?

Las matrices basadas en HNO3 son el mejor medio acido para los anlisis de ICP-MS ya que los elementos que los constituye (H, N, O) estn presentes en el aire que entra en plasma. Adems se obtiene fcilmente y puede alcanzar formas de alta pureza. Adems de que se debe disminuir la presencia de HCl por ser altamente disolvente y da matrices complejas.A qu de debe la no adicin del HCl en la digestin. Pero s en el retome?

El HCl es un cido fuerte, no oxidante, excelente solvente para muchos metales. Al calentar una muestra con HCl (o con agua regia) existe la posibilidad de tener prdidas por volatilizacin de algunas especies, como son los cloruros de arsnico (III), estao (IV), mercurio (II), etc. Debemos tomar en cuenta que se emplea para minerales, metales y aleaciones cuando es preciso evitar un medio oxidante. Bajo altas Ts y P ataca xidos, fluoruros y silicatos para producir sales solubles; Iones poliatmicos de Cl (ArCl+, ClO, ClOH+) causa interferencias principales sobre istopos de As y V y en menor extensin a otros elementos como Cr, Fe, Ga, Ge, Ti y Zn.

Es importante la utilizacin del HCl cc para deshidratar y precipitar SiO2 .Como reactivo general de cationes su aplicacin mas importante es como precipitante de cloruros insolubles. El efecto del in Cl- del HCl o de cloruros solubles, precipita cloruros insolubles de color blanco con los cationes Ag+, Pb2+, Hg2+2.

Cul es la diferencia de agregar HCl en la digestin y luego al retomar?

Disolucin: Proceso en el que interviene un disolvente lquido, generalmente en disolucin acuosa a temperaturas inferiores a 100C. Por el contrario llamamos

Disgregacin: Procesos que tienen lugar a temperaturas elevadas generalmente por la accin de slidos fundidos.

NOTA: La sustancia slida problema, despus de bien pulverizada, se trata primero con agua en un tubo de ensayo o mejor se tritura con un poco de agua en un mortero. Si queda un residuo, se evapora el lquido con el fin de conocer si parte de la sustancia se ha disuelto o no. El residuo se trata necesariamente con agua hirviente y despus, anlogamente, con HCl, HNO3 y agua regia.

H2O * HCl(dil) * HCl(cc) * HNO3(dil) * HNO3(cc) * Agua regia * Disgregantes * Disolventes orgnicos.

Se debe llevar a sequedad en ambas digestiones?

Es importante el cuidado de nuestros equipos, ya que son de gran costo y de utilidad. El HF realiza un ataque a los compuestos silicatados (vidrio); El equipo de ICP (OPTICO y MASA) consta de partes compuestas por vidrio como es: Los lentes inicos, la antorcha (3 tubos concntricos de slice), etc., es por ello que cualquier residuo de HF en la muestra puede atacar la parte interna del equipo ICP. Adems; Debe estar libre de HClO4 por el riesgo a explosin y libre de agentes nitrosos porque genera interferencias en la lectura.

Qu elementos no lee el ICMS?No analiza elementos inferiores al Na (Z=11), salvo Li (Z=3).Indetectables F, He, Ne

METODOS

1. AAS12C

VOLUMEN=25ml

SGS-MN-ME-102(AA_RE1)

0.5g en tubo

1ml HNO3 + 3ml HCl, agitar, digestar a temperatura moderada por 2 h, agitar cada 1/2h.Enfriar,3.5ml HCl, enrasar con agua o solucin de Al.

Medio:

25% HCl

25% HCl+ Sol. Al (para Mo)

2. AAS22C

VOLUMEN=25mlSGS-MN-ME-103(AA_PE2)

0.5g en tubo

1ml HNO3+3ml HCl+0.5ml HClO4, agitar, digestar en plancha a temperatura moderada por 2h,agitar cada 1/2h, enfriar, adicionar 3.5ml HCl, enfriar, enrasar con agua o solucin de Al.

Medio: 25% HCl

25% HCl + Sol Al (para Mo)

3. AAS41B

VOLUMEN=100mlSGS-MN-ME-106(AA_TO4)

0.25g tefln humedecer

2.5ml HNO3 + 7.5ml HCl + 2.5ml HClO4 + 3mlHF (si es Cu y/o Ag; si no agregar 5ml HF), digestar sequedad, enfriar,25ml HCl, disolver, trasvasar c/agua o soluc. de Al.Si es Ti + ClNH4

Medio:25% HCl

25% HCl+Sol. Al (para Mo)

Si piden Al,Ca,Mg,Ba,Sr:

Originales en 25%HCl

4. AAS42C

VOLUMEN=25ml

SGS-MN-ME-104(AA_TO2)

0.5g vaso teflon

2.5ml HNO3+7.5ml HCl+1.5ml HClO4+3ml HF digestar sequedad, enfriar,6.5mlHCl, disolver, enfriar, transvasar con agua o solucin de Al.

Medio: 25% HCl

25% HCl + SoL. Al ( Mo)5. ICM12B

VOLUMEN=20ml

SGS-MN-ME-137(ICM12B)0.25g muestra en tubo de polipropileno,1ml HNO3,agitar,2ml HCl, agitar, bao Mara 80-90C 2h(no ebullicin),agitar cada 1/2h. Enfriar, enrasar

con agua UP a 20ml,tapar, agitar. Lectura ICP-MS.

Medio: 5% HNO3 + 10% HCl6. ICM40B

VOLUMEN=12ml

SGS-MN-ME-138(ICM40B)

0.20g vaso tefln, humedecer,5mlHNO3 +2mlHClO4, digestar sequedad Temperatura moderada. Enfriar, humedecer,8mlHF,sequedad Temp.suave.Enfriar,2mlHCl,

1mlHNO3,disolver,enrasar agua UP a 12ml.Agitar 3 veces.Lect.ICPMS

Medio:16.66%HCl + 8.33%HNO3

7. ICP12B

VOLUMEN=20ml

SGS-MN-ME-43(ICPREC)

0.20g en tubo polipropileno+1ml HNO3 agitar,3ml HCL agitar, bao de agua 80-90C, por 2h,agitar cada 1/2h (En Hot Block 2h sin agitacin a 90C),enfriar, 2mlHCl ,enrasar con agua UP.

Lectura ICP-OES

Medio: 25% HCl

8. ICP40B

VOLUMEN=20ml

SGS-MN-ME-41(ICPTOC) 0.20g vaso tefln, humedecer ,5ml HNO3+2ml HClO4,digestar a sequedad

Temp. moderada aprox. 200C. Enfriar, humedecer,8ml HF, sequedad Temperatura aprox.150C.Enfriar,5ml HCl, disolver, enrasar con agua UP, tapar, agitar vigorosamente.

Medio: 25% HCl

9. CVA14C

VOLUMEN=25mL

SGS-MN-ME-132(HG_MER)Pesar 0.5g muestra, ransferir a tubo de polipropileno descartable, adicionar 0.5mL de HNO3,digestar 45 min a 55C, agitar cada 1/2h, enfriar, adicionar 1.5mL de HCl, agitar, colocar en bao agua a 50C - 60C 1h,agitar cada 1/2h. Enfriar y enrasar con agua UP a 25mL.Tapar, agitar y enviar a lectura por FIMS.

Medio:2%HNO3 + 6%HCl

NOTA: DIGESTAR EN CAMPANA LIBRE DE VASOS DE TEFLN Y SEPARADO DE PLANCHA DE TUBOS AAS12C Y AAS22C