Digestor Hach

Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL DIGESTOR HACH INTRODUCCION El digestor HACH fue diseñado para una amplia digestión en términos de tipos de muestras como nitrógeno Kjeldahl, múltiples minerales, y nutrientes. Los tipos de muestra incluye productos alimenticios, agua de desecho, lodos de lodos, granos, baños galvanices, fertilizantes, tejido de plantas, bebidas y aceites. Digestión toma una fracción del tiempo requerido por método tradicional. El digestor es usado con colorimetría, turbidimetria, o titrimetric en el proceso de la medición final. PELIGRO: Este producto no tiene protección Terminal automática, cuando es usada la poli fase AC sistema de poder principal. Use es te producto solamente un sistema de fase simple 230 VAC. Seleccionando la temperatura de ajuste: La temperatura particular aplicable a la muestra a ser digerido es dada en el manual. Los pasos son explicados continuación:

1. Conecte el cordón de corriente a la línea de voltaje y presione el botón power en ON. El indicador de la temperatura prendera.

2. Presione el modo switch en el tablero a SET. El indicador de la temperatura en el display mostrara la temperatura en grados Celsius.

3. si una temperatura diferente es deciada, ajustar la temperatura ADJ control para una temperatura.

4. seleccionar Modo Switch a READ (tiempo permitido aproximadamente 10 minutos en alcanzar la temperatura) y se puede observar la temperatura subiendo.

Nota: la temperatura puede varias, pero no afectara la digestión. Puede varias hasta +-15ºC. CONSIDERACIONES DE SEGURIDAD Y AMBIENTAL Aparato de digestión. Para una segura operación sigua las siguientes instrucciones.

• Tamaño de la muestra: nunca digestionar una muestra que contenga sobre 0,5 gramos de material q no sea agua.

• Aceites y líquidos orgánicos deben ser considerados como sólidos cuando determinen el tamaño de la muestra.

• Tipos de acido: solo use acido especificado en los procedimientos del HACH.

• Siempre siga el orden de las instrucciones. • Si la muestra se seca, sacar inmediatamente del calor y enfriar a temperatura

ambiente. Nunca agregar peroxido de hidrogeno a una muestra seca. Puede ocurrir una explosión.

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• Si no estas seguro de la presencia de acido sulfúrico en la digestión detente. No agregar peroxido de hidrogeno. Comience de nuevo la digestión con menos muestra o mas acido sulfúrico.

• Este seguro de mantenerle escudo de calor en el digestor durante su uso. • Siempre usar el set de protección del equipo. • Para una respiración segura trabajar con trompa o bajo campana. • Utilice guantes de nitrilo durante el uso. • NO AGREGAR acetona, alcohol u otro solvente orgánico al digestor.

NUNCA. • Usar las indicaciones de calentamiento expresadas en el manual. Y no dejar

el digestor solo durante su uso. • Dejar enfriar el equipo naturalmente. • Las piezas del equipo deben estar en perfecta condiciones.

USANDO PEROXIDO DE HIDROGENO:

• No mezcle el peroxido de hidrogeno con sustancias que no estén especificadas en el HACH.

• NO agregue peroxido de hidrogeno directamente en la columna cuando este sobre frasco. Siempre adicione peroxido de hidrogeno lentamente y use el capilar.

• Peroxido de hidrogeno debería ser adicionado al material orgánico en el frasco cuando el acido sulfúrico esta presente.

• No use peroxido de hidrogeno en concentraciones mayores de 50%. En saco de salpicadura en los ojos lavar por 15 minutos con agua.

USANDO ACIDO SULFURICO

• Lea y observe todas las advertencias del reactivo presente en la hoja DATA SHEETS que acompaña al acido sulfúrico.

• Use todos los EPP PREPARACION DEL APARATO Debe instalar y trabajar en una zona con extracción de gases. Si no es así instale el equipo de vació por caída de agua. DIGESTION El procedimientos usa 2 fases de digestión que involucra acido sulfúrico concentrado y agua oxigenada. El acido sulfúrico deshidrata y caracteriza la muestra. El peroxido de hidrogeno es agregado vía capilar FLOW FUNNEL hasta completar la descomposición de la muestra. El capilar FUNNEL es por donde se introduce el peroxido de hidrogeno hacia frasco digestor a una velocidad de 3 mL por minuto. Esto permite un control del tiempo de exposición al peroxido de hidrogeno. TAMAÑO APROPIADO DE LA MUESTRA: Para muestras sólidas o líquidos orgánicos, menores que 0,5 gramos de material seco puede ser tener una digestión efectiva (como rutina practica 0,25 gramos de muestra es usada.) muestras que contengan agua quizás aumenten por una alícuota proporcional. No hay restricciones o tamaño mínimo en la muestra. Para muestras acuosas o suspensiones, el máximo de volumen es 40 mL. Cuando el porcentaje de

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sólidos excede 1 % del volumen de la muestra, el máximo volumen de la muestra debería ser reducida usando esta formula. MUESTRA = 40 / %SÓLIDOS TEMPERATURA APROPIADA DE DIGESTION: La temperatura de digestión es crítica. Si el peroxido de hidrogeno es agregado a una mezcla fría seguido por calentamiento, el peroxido de hidrogeno se descompone antes de alcanzar una temperatura adecuada. La adición de peroxido de hidrogeno a una digestión muy caliente, volatiliza la mayoría del oxidante con pequeños beneficios. También un calentamiento excesivo contribuye a volatilizar la muestra. La temperatura recomendada para la mayoría de las muestras es de 440ºC. Para aceites, combustibles y lubricantes la temperatura puede necesitar ser decrecida. SUFICIENTE ACIDO SULFURICO: La alícuota de acido sulfúrico concentrado usado debe ser suficiente para prevenir que la muestra se seque, cualquier parte del frasco se llegara a secar podría causar un explosión. También, una pequeña cantidad de acido causara que la muestra se sobrecaliente y puede causar descomposición termal de los analitos deseados y perder la muestra. Usando un alícuota de acido. Sulfúrico que dejara al menos 2 mL de residuo acido cuando la digestión esta completa. Tabla: guía de digestión a tipos específicos de muestra

Tipo Muestra

Peso muestra

Vol. acido PRE calen. tiempo

Vol.de H2O2

Instrucciones especiales

Tejido vegetal

0,25 a 0,5 g 4 mL 4 min. 10 mL Usar papel libre de nitrógeno para pesar las muestras

Carne y poultry

0,5 g 4mL 4 min. 10 mL ------------

fertilizantes 0,1 a 0,25 g 4 mL 4 min. 10 mL Agregar 0,4 g Kjeldahl reducción power al frasco antes de adicionar el acido sulfúrico. Colocar el frasco a 80ºC por unos 15 min. antes de la digestión. Use papel N-free para pesar.

forraje 0,25g 4mL 4min 10 mL ---- leche 0,25 a 2.0g 4mL 4min 10mL ---- cereal 0,25 a 5 g 4mL 4min 10 mL Use papel libre

de Nitrógeno para

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pesar la muestra bebida Alrededor de

5 g 4 ml 1 min. 10 mL Precaliente en

acido por un minuto entonces agregue la muestra a través del FUNNEL. Agregue la muestra con el frasco con temperatura

Lodo <2,5 g lodo húmedo. <0,5 g lodo seco

4 mL 3-5 min. 10 mL en 5 en 5 mL

Caliente la disolución de digestión por 15 minutos y filtre

Agua y agua residuales

No mas que 0,5 g en sólidos(mL= 40 /%sólidos

3 mL Hasta que el acido refluye

10 mL en 5 en 5 mL

Agua debe evaporar antes acido refluye. Use piedras de ebullición

Soluciones de baño

0,3 a 10 mL 4 mL 4 min. 10 mL Agua deber evaporar antes acido refluye. Use piedras de ebullición

Aceites comestibles

0,25 a 0,25g 4-6 mL 4 min. 5 mL he inmediatamente 5 mL mas tarde

Pese la muestra dentro del frasco y registre el peso exacto

Suelos

0,25 a 0,5g 6 mL 4 min. 10 -20 mL -----

combustibles 0,25 a 0,5 g 6mL 4 min. 20 mL Calentar la disolución de digestión por 15 minutos y filtre. Baje la temperatura si genera espuma o se incendia

Nota: El consumo de H2SO4 depende de la masa del anhydro del material y de la composición química de la sustancia. Use 4 ml de acido es sustentable para muchos materiales, pero no todos. Antes del análisis debe prestar atención a la alícuota residual (lo que queda de la alícuota al terminar la digestión) por el tipo de muestra di gestionada y ajustar la alícuota de acido o la muestra. NUNCA use menos que 3 mL de acido concentrado.

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Tiempo adición agua oxigenada: El agua oxigenada debe ingresar al frasco el 3 mL/min. Usando el capillary FUNNEL (embudo) y debe ser ingresado mediante incrementos. Si utiliza un H2O2 del 30 % debe utilizar mas agua oxigenada 1.67 veces mas ejemplo 16,7 mL de 30% equivale a 10 mL de 50%. Muestras y almacenamiento Las muestras deben ser homogenizadas para asegurar que sean representativas. Los líquidos deben ser homogenizados. Las muestras sólidas deberían finalmente molidos y bien mezclados. Después de la digestión las muestras deberían ser diluidas hasta la marca (aforo) y agitado la muestra es estable por lo menos 2 a 3 días mientras no sufra evaporación. PROCESO DE DIGESTION DIGESTION GENERAL:

1. Transferir la muestra al frasco de digestión de acuerdo a la tabla 1. la muestra no debe tener más de 0,5 gramos de sólidos orgánicos líquidos. El máximo volumen de muestra es 40 mL. En muestras con mas de 1 % de sólidos presentes use la formula mL= 40 / %sólidos.

2. adicione el acido sulfúrico de acuerdo a la tabla 1 directamente al frasco de digestión y por lo menos 2 bolitas de ebullición a muestras liquidas. Nota las bolitas deben ser lavadas con acido nítrico 1:1 y enjuagada con agua desionizada.

3. Encienda el sistema de vació y asegúrese de que haya succión en la columna de fraccionamiento. Prenda el dial de temperatura y ajuste a 440ºC (esta temperatura puede varias de acuerdo a la muestra).

4. terminar de armar el equipo y calentar hasta que el acido sulfúrico hierba (se observe el reflujo del acido) nota: las muestras antes requieren previa evaporación.

5. calentar 3-5 min. No llevar la muestra hasta sequedad. Si el acido sulfúrico no esta presente tras el calentamiento no procesa con el paso 6. descarte la muestra si esta se seco. Comience de nuevo y utilice un volumen mayor de acido sulfúrico en el paso 2 de este procedimiento. O utilice menor cantidad de muestra para la digestión.

6. no proceda con este paso si el acido sulfúrico no esta presente en el frasco de digestión. Agregar 10 mL H2O2 al 50 % a la muestra utilizando la vía FUNNEL (embudo) que esta sobre la columna fraccionada. Nota si la digestión se enturbia, agregar 5 mL en incrementos de H2O2 hasta que se aclare.

7. Después de la adición de peroxido de Hidrogeno es completado caliente por un minutos mas. No caliente hasta sequedad. Si llega sequedad repita el procedimiento con muestra nueva.

8. Retire el frasco de digestión y deje enfriar. Retire la columna de fraccionamiento desde frasco de digestión.

9. Disuelva la digestión con aproximadamente 70 mL de agua desionizada, si no analizan para aluminio o níkel o hierro. Diluya hasta al aforo de 100 mL

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con agua desionizada; salte el paso 10 y proceda con el paso 11. Si analiza para níkel, aluminio o hierro vaya al paso 10.

10. Programe la temperatura para calentar a 204ºC. agregar 150 mL de agua al frasco de 400mL. Inserte el frasco en la zona de calentar. Introduzca el frasco de digestión dentro del frasco de 400 mL y hierva por 15 minutos. Enfrié a temperatura ambiente y diluya a 100 mL con agua demonizada.

11. Si la muestra esta turbia, filtre(al vació) o espere hasta que la turbiedad desaparezca.

12. Continué el análisis usando el procedimiento de metales o TKN PROCESO DE METALES: Nota: si analizamos alícuotas menores que 0,5 mL el ajuste de pH es innecesario.

• Disuelva un alícuota de 20 mL con agua desionizada. • Agregar una gota de 2,4 Dinitrophenol Indicador Solución. • Agregar una gota de 8 N KOH estándar solución. Agitar entre cada adición,

hasta el primer coloración amarilla (pH 3). Si analizan potasio utilice NaOH 5 N. no utilice pHmetro

• Agregar una gota de 1N de KOH, agitar suavemente e invertir varias veces para mezclar, si analiza potasio, use 1 N de NaOH.

Nota use papel pH para verificar el pH es 3. Si es mas alto que 4, no reajuste con acido; comenzar de nuevo. • Continué agregando 1N de KOH hasta la primera aparición amarillo

permanente (pH 3.5-4) Nota: los metales puede precipitar. Si esto ocurre tome una alícuota menor. • Agregar agua desionizada al volumen indicado en el proceso colorimetrico para

los parámetros que mide. Llene un segundo cilindro graduado con el mismo volumen con agua demonizada.

• Continué con el procedimiento colorimetrico para los parámetros que analiza.

TKN, métodos colorimetricos Consulte el espectrofotómetro o el colorimetrico para completar el análisis TKN.

Este seguimiento es solamente una guía para usar, si un procedimiento no esta disponible.

1. pipetear un apropiado volumen para el análisis dentro de un cilindro

graduado de mezcla. 2. agregar una gota de TKN indicador. 3. agregar una gota de 8 N KOH de solución estándar, agitando entre cada

adición, hasta el primer cambio de color a azul pálido. (pH 3) 4. agregar un a gota de 1 N KOH, tape el cilindro mezclador y invierta varias

veces. 5. continué agregando 1 N KOH de esta manera hasta el primer azul

permanente. 6. adicionar agua desionizada al volumen indicado en el procedimiento

colorimetrico.

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7. continué con el procedimiento colorimetrico. PROCEDO DE DIGESTION PARA LIQUIDOS ACUOSOS 1. Transferir la muestra al frasco de digestión de 100 mL acuerdo a la tabla 1 o mirar la

tabla de muestra y volumen para líquidos acuosos que están mas adelante. La muestra no debe tener más de 0,5 gramos de sólidos orgánicos líquidos. El máximo volumen de muestra es 40 mL. En muestras con mas de 1 % de sólidos presentes use la formula mL= 40 / %sólidos. Si los sólidos son 10% del total de la muestra el máximo volumen de muestra seria 4 mL.

2. adicione 3 mL de acido sulfúrico directamente al frasco de digestión y por lo menos 2 bolitas de ebullición a muestras liquidas. Nota las bolitas deben ser lavadas con acido nítrico 1:1 y enjuagada con agua desionizada.

3. Prenda el dial de temperatura y ajuste a 440ºC (esta temperatura puede varias de

acuerdo a la muestra). Espere por una apropiada temperatura. Encienda el sistema de vació y asegúrese de que haya succión en la columna de fraccionamiento.

4. Terminar de armar el equipo y calentar hasta que el acido sulfúrico hierba (se

observe el reflujo del acido) nota: las muestras antes requieren previo precalentamiento. Si la muestra comienza a salpicar baje la temperatura a335 ºC y continué calentando hasta que el agua es evaporada, entonces vuelva a la temperatura original. Si continua requiere trabajar con una alícuota más pequeña.

5. Hervir por 4 minutos (no llevar a sequedad) si el acido sulfúrico no esta presente en

el frasco después de 4 minutos de calentamiento. NO CONTINUE CON EL PASO 6.descarte la muestra si esta se seca. Comience de nuevo y utilice un volumen mayor de acido sulfúrico en el paso 2 de este procedimiento o escoja una alícuota mas pequeña para la digestión.

6. No proceda con este paso si el acido sulfúrico no esta presente en el frasco de

digestión. Agregar 10 mL H2O2 al 50 % a la muestra utilizando la vía FUNNEL (embudo) que esta sobre la columna fraccionada. Nota si la digestión se enturbia o no se decolora, agregar 5 mL en incrementos de H2O2 hasta que se aclare o no cambie color. Di la muestra genera espuma durante la adición de peroxido de hidrogeno remueva el sistema de digestión. Y comience del paso 1, repitiendo la digestión adicionando solamente 2 ml de peroxido de hidrogeno, entonces siga con 8 mL de peroxido de hidrogeno.

7. Después de la adición de peroxido de hidrogeno es completada. Hervir el exceso de

peroxido de hidrogeno por calentamiento por un minuto mas, no llevar a sequedad. 8. Tomar el frasco de digestión caliente del calentador y permita que el frasco se

enfrié. Remueva la columna fraccionada desde el frasco de digestión.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL 9. diluya la solución de digestión hasta 70 mL aproximadamente con agua desionizada.

Nota agregar lentamente el agua. 10. Si analiza por Al, Ni, Fe continué con el paso 11, si analiza por otras sustancias

diluya a 100 mL y saltarse el paso 11 y proceda con el 12. 11. Colocar la temperatura a 204 ºC. agregar 150 mL de agua a un baso de 400 mL.

colocar el vaso sobre el calentador, coloque el frasco de digestión dentro del vaso y hierva por 15 minutos, y enfrié por a temperatura ambiente. Diluya a 100 mL e invierta varias veces para mezclar.

12. Si la muestra esta turbia, filtrar. METODO DE METALES Nota: si la alícuota del análisis es más pequeña que 0,5 mL, el ajuste de pH no es necesario.

1. Pipetear el volumen apropiado para el análisis y depositarlo en el cilindro de mezclado graduado. Mirar el volumen de muestra en la tabla de líquidos acuosos que esta mas adelante en este texto.

2. Diluir alrededor de 20 mL con agua desionizada. 3. Agregar una gota de 2,4 dinitrophenol indicador. 4. Agregar una gota de 8 N de KOH, agitando entre cada adición hasta que

aparezca un color amarillo (pH 3), si el análisis es de potasio use 1 N de NaOH. 5. Agregar una gota de 1N de KOH. Tapar el cilindro e invertir varias veces hasta

mezclar. Si analiza potasio utilice 1N de NaOH. Nota: utilice papel pH para verificar si el pH es 3. Si es mas alto que 4, no reajuste el pH agregando acido, debe comenzar de nuevo con una alícuota nueva. 6. Continué agregando 1 N de KOH de esta manera hasta que el color amarillo sea

permanente (el primer color permanente pH 3,5-4,0). Nota: contenidos altos de hierro pueden causar precipitación, también otros metales. Repita el procedimiento este procedimiento con una alícuota más pequeña. 7. Agregar agua desionizada al volumen indicado en el procedimiento

colorimetrico para los parámetros que usted esta analizando. Llenar un segundo cilindro de mezclado graduado al mismo volumen con agua desionizada.

8. Continué con el procedimiento colorimetrico para los parámetros que usted esta analizando.

TKN, METODOS COLORIMETRICOS: Consultar el procedimiento espectrofotómetro o colorimetrico para completar el análisis TKN. Este seguimiento es solamente una guía para usar, si un procedimiento no esta disponible.

1. pipetear un apropiado volumen para el análisis dentro de un cilindro graduado de mezcla.

2. agregar una gota de TKN indicador.

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3. agregar una gota de 8 N KOH de solución estándar, agitando entre cada adición, hasta el primer cambio de color a azul pálido. (pH 3)

4. agregar un a gota de 1 N KOH, tape el cilindro mezclador y invierta varias veces.

5. continué agregando 1 N KOH de esta manera hasta el primer azul permanente.

6. adicionar agua desionizada al volumen indicado en el procedimiento colorimetrico.

7. continué con el procedimiento colorimetrico. MUESTRAS Y VOLUMEN DE ANALISIS PARA LIQUIDOS ACUOSOS Los valores en tas tablas muestran un rango de concentración de lectura del equipo espectrofotometrico. Hach. ALUMINIO, ALUMINON (METODO 8012)

Concentración esperada

Alícuota digestión mL

Alícuota análisis mL

Diluir a mL

0,1 - 5 40 20 50 0,5 - 20 20 10 50 2.0 - 80 10 5 50 20 - 800 5 1 50

200 - 8000 1 0,5 50 (A x 5000)/(B x C) = mg /L total de AL A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL ALUMINIO, ECR (METODO 8326)




Diluir a mL

0,05 – 1.3 40 20 50 0,2 – 5.5 20 10 50 0.8 - 22 10 5 50 8.0 - 220 5 1 50 80 - 2200 1 0,5 50

(A x 5000)/(B x C) = mg /L total de AL A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis. CADMIO, DITIZONA (METODO 8017)




Diluir a mL

0,05 – 2.5 40 20 250 0,2 – 10 20 10 250 1 – 40 10 5 250

10 - 400 5 1 250 100 - 4000 1 0,5 250

(A x 25)/(B x C) = mg /L total de Cd A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL CROMO, TOTAL (METODO 8024)




Diluir a mL

0,05 – 2.5 40 20 250 0,2 – 10 20 10 250 1 – 40 10 5 250

10 - 400 5 1 250 100 - 4000 1 0,5 250

(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Cr A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis. COBALTO (METODO 8078)




Diluir a mL

0,1 – 6.0 40 20 25 0,5 – 25 20 10 25 2.0 – 100 10 5 25 20 - 1000 5 1 25

200 - 10000 1 0,5 25 (A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Co A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL COBRE, BICINCHONINATE (METODO 8026 Y 8506)




Diluir a mL

0,25 – 15 40 20 25 1 – 60 20 10 25 4 – 240 10 5 25

40 - 2400 5 1 25 400 - 24000 1 0,5 25

(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Cu A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis. HIERRO, 1,10 PHENANTHROLINE (METODO 8008)




Diluir a mL

0,15 – 8 40 20 25 0,6 – 35 20 10 25 2.5 – 125 10 5 25 25 - 1250 5 1 25

250 - 12500 1 0,5 25 (A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Fe A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL HIERRO, FERROZINA (METODO 8147)




Diluir a mL

0,07 – 4 40 20 25 0,3 – 15 20 10 25 1.1 – 65 10 5 25 11 - 650 5 1 25

110 - 6500 1 0,5 25 (A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Fe A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis. PLOMO, DITIZONA (METODO 8033)




Diluir a mL

0.1 – 5.0 40 20 250 0.4 – 20 20 10 250 1.5 – 80 10 5 250 15 - 800 5 1 250

150 - 8000 1 0,5 250 (A x 25) / (B x C) = ug /L total de Pb A = ug/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL MANGANESO, PAN (METODO 8149)




Diluir a mL

0.05 – 2.1 40 20 25 0.2 – 8.7 20 10 25 0.8 – 35 10 5 25 8 - 350 5 1 25

80 - 3500 1 0,5 25 (A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Mn A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis. NIQUEL, PAN (METODO 8150)




Diluir a mL

0.05 – 3 40 20 25 0.2 – 12 20 10 25 0.8 – 47 10 5 25 8 - 470 5 1 25

80 - 4700 1 0,5 25 (A x 2500) / (B x C) = mg /L total de Ni A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL NITROGENO, TKN (METODO 8075)




Diluir a mL

0.5 – 28 40 20 25 2 – 112 20 10 25 11 – 560 10 5 25 45 – 2250 5 1 25

425 - 22500 1 0,5 25 (A x 75) / (B x C) = mg /L total de N A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis. FOSFATO, ACIDO ASCORBICO (METODO 8048)




Diluir a mL

0.12 – 6 40 20 25 0.5 – 23 20 10 25 2 – 90 10 5 25

20 - 900 5 1 25 200 - 9000 1 0,5 25

(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de PO4 A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL POTASIO, (METODO 8049)




Diluir a mL

4 -20 40 20 25 15-80 20 10 25 60-300 10 5 25

200-1000 5 3 25 600-3000 5 1 25

2000-10000 3 0,5 25 6000-30000 1 0,5 25

(A x 2500) / (B x C) = mg /L total de K A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis. SILVER, (METODO 8120)




Diluir a mL

0.08 -3.7 40 20 50 0.3-15 20 10 50 1.0-60 10 5 50 12-600 5 1 50

120-6000 1 0.5 50 (A x 5000) / (B x C) = mg /L total de Ag A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL Zinc, (METODO 8009)




Diluir a mL

0.2 -12.5 40 20 50 0.8-50 20 10 50 3.0-200 10 5 50 30-2000 5 1 50

300-20000 1 0.5 50 (A x 5000) / (B x C) = mg /L total de Zn A = mg/L lectura del instrumento. B = mL alícuota de digestión. C = mL alícuota de análisis.

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL PROCEDIMIENTO DE DIGESTION PARA SÓLIDOS

1. Transferir 0.50 g o menos de muestra dentro del frasco de digestión de 100 mL; observar la “tabla de muestras y volúmenes para sólidos” que esta seguido de este documento. Nota: estar seguro tener homogenizada la muestra. La muestra solida debería estar finamente molida y mezclada.

2. Agregar 4 mL de acido sulfúrico concentrado al frasco de digestión.

3. Prender el dial de temperatura y programarlo a 440 ºC. Cuando la temperatura

apropiada es alcanzada, prender el agua para la aspiración y asegúrese de que hay succión en la columna fraccionada. Esperar la temperatura apropiada antes que la muestra sea colocada sobre el calentador.

4. Coloque el “peso del frasco” seguido por la columna de fraccionamiento con el

FUNNEL (embudo) en el frasco de digestión. Coloque el frasco sobre el calentador y hierva por 4 minutos. NO HIERVA HASTA SEQUEDAD SI EL ACIDO SULFURICO NO ESTA PRESENTE EN EL FRASCO ANTES DEL PERIODO EN QUE HIERVE. NO PROCEDA CON EL PASO 5 descarte la muestra y use mas acido sulfúrico para el proceso de digestión en el paso 2. o elija una toma de muestras mas pequeña desde “muestra y volumen de análisis de las tablas de sólidos” nota: si la muestra comienza salpicar al cuello del frasco, bajar la temperatura a 335ºC. continué calentado a baja temperatura hasta que toda el agua evapore, entonces retorne a la temperatura normal de digestión. Si observa reflujo indica que el acido sulfúrico esta hirviendo. algunas muestras orgánicas pueden necesitar más de 5 minutos para completar la digestión.

5. NO PROCEDA SI EL ACIDO SULFURICO NO ESTA VISIBLE EN EL

FRASCO. Agregar 10 mL de H2O2 al 50% a través del funnel (embudo) que esta sobre la columna. nota: no llevar a sequedad, verifique la presencia de acido sulfúrico antes de agregar peroxido de hidrogeno, si la digestión no se decolora, agregar 5 mL en incrementos de agua oxigenada hasta que la digestión se aclare o no cambie de color. Si la muestra espumea durante la adición de H2O2, deténgase y remueva el frasco de digestión y la columna de fraccionamiento. Enfriar por 30 segundos y retorne el aparato al calentador. Comience la adición de H2O2 con 2 mL, entonces sigua con lo que falta de H2O2.

6. Después de la adición de H2O2 es completada, elimine el exceso de H2O2

calentando por un minuto más. No llevar a sequedad. Nota si la muestra se seca, apagar y enfriar a temperatura ambiente y repita el proceso del principio.

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7. Tome el frasco de digestión y retírelo del calentador y permita que se enfrié a temperatura ambiente. Remueva la columna de fraccionamiento. Nota no agregar agua hasta que este frió. Usar guantes par manipular el equipo.

8. diluya la muestra de la digestión hasta aproximadamente 70 mL con agua

desionizada.

9. Si analiza por Al, Ni, Fe, continué con el paso 10. Si analiza por otras sustancias, diluya a 100 mL (hasta el aforo) con agua desionizada, saltar el paso 10 e ir al paso 11.

10. Prender el dial de temperatura y ajustarlo a 204 ºC y agregar 150 mL de agua a

un frasco de 400 mL, coloque el frasco de 400 mL sobre el calentador y coloque el frasco de digestión dentro del frasco de 400 mL y hierva por 15 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y diluir hasta el aforo con agua desionizada y agitar. Nota cuando este usando el digestor hach sin control de temperatura, programe la más baja temperatura para calentar el agua.

11. Si la muestra presenta turbiedad, filtrar al vació y siempre con agua

desionizada. Nota si la alícuota es menor de 1 mL la filtración no es necesaria.

12. continué con el análisis usando el procedimiento adecuado. METODO DE METALES

1. Pipetear un volumen apropiado al cilindro graduado de mezcla. Observar la tabla “muestras y volúmenes de análisis para sólidos” para determinar el volumen de análisis.

2. Diluir alrededor de 20 mL con agua desionizada. 3. Agregar una gota de indicador 2,4 Dinitrophenol. 4. Agregar una gota de 8 N KOH solución estándar, agitando entre cada adición,

hasta que aparezca el primer color amarillo (pH 3), Si esta analizando para potasio, use 5 N de NaOH instead, no use pHmetro.

5. agregar una gota de 1 N de KOH. Tape el cilindro e invierta varias veces para mezclar. Si analiza potasio utiliza una solución 1N de NaOH instead.

Nota: use papel pH para asegurar el pH 3. Si es más alto que 4. No reajuste agregando acido. Comience de nuevo con una alícuota nueva. 6. continué agregando 1 N de KOH de esta manera hasta un color amarillo

permanente aparezca (pH 3.5 – 4). 7. agregar agua desionizada hasta el volumen indicado en el procedimiento

colorimetrico para los parametros que usted esta analizando. Llenar un segundo cilindro de mezcla con el mismo volumen, pero con agua desionizada.

8. continué con el procedimiento colorimetrico para los parámetros que usted esta analizando.

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TKN, METODO COLORIMETRICO.

Consultar el procedimiento espectrofotómetro o colorimetrico para completar el análisis TKN. Este seguimiento es solamente una guía para usar, si un procedimiento no esta disponible.

8. pipetear un apropiado volumen para el análisis dentro de un cilindro graduado de mezcla.

9. agregar una gota de TKN indicador. 10. agregar una gota de 8 N KOH de solución estándar, agitando entre cada

adición, hasta el primer cambio de color a azul pálido. (pH 3) 11. agregar un a gota de 1 N KOH, tape el cilindro mezclador y invierta

varias veces. 12. continué agregando 1 N KOH de esta manera hasta el primer azul

permanente. 13. adicionar agua desionizada al volumen indicado en el procedimiento

colorimetrico. 14. continué con el procedimiento colorimetrico.

TABLA DE MUESTRAS Y VOLUMENES DE ANALISIS PARA SÓLIDOS

Los valores en tas tablas muestran un rango de concentración de lectura del equipo espectrofotometrico. Hach. ALUMINIO, ALUMINON (METODO 8012)

CONCENTRACION ESPERADA

MUESTRA DIGESTION (g)

VOLUMEN ANALISIS

10-400 0.500 20 25-1000 0.400 10 65-2600 0.300 5

480-20000 0.200 1 1900-80000 0.100 0.5

(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Al A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis

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ALUMINIO, ECR (METODO 8326)



VOLUMEN ANALISIS

4-100 0.500 20 10-270 0.400 10 25-730 0.300 5

180-5500 0.200 1 750-22000 0.100 0.5

(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Al A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis.

CADMIO, DITIZONA (METODO 8017)



VOLUMEN ANALISIS

5-200 0.500 20 12-500 0.400 10 30-1300 0.300 5

240-10000 0.200 1 960-40000 0.100 0.5

(A x 25) / (B x C) = mg/Kg total de Cd A = ug/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis.

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CROMO, TOTAL (METODO 8024)



VOLUMEN ANALISIS

4.9-150 0.500 20 10-370 0.400 10 25-1000 0.300 5 190-7500 0.200 1 750-30000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Cr A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis.

COBALTO (METODO 8078)



VOLUMEN ANALISIS

10-450 0.500 20 20-1200 0.400 10 50-3000 0.300 5

500-20000 0.200 1 2000-100000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Co A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis

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COBRE, BICINCHONIINATE (METODO 8026 Y 8506) CONCENTRACION

ESPERADA MUESTRA DIGESTION

(g) VOLUMEN ANALISIS

20-1200 0.500 20 50-3000 0.400 10 120-7500 0.300 5

1000-60000 0.200 1 4000-240000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Cu A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis.

HIERRO, 1,10 FENANTROLINA (METODO 8008)



VOLUMEN ANALISIS

12-700 0.500 20 35-1700 0.400 10 85-4500 0.300 5

650-35000 0.200 1 2500-140000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Fe A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis

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Digestor HACH: Procedente del DIGESDAHL DIGESTION APPARATUS Models 23130-20, -21 INSTRUMENT MANUAL HIERRO, FERROZINA (METODO 8147)



VOLUMEN ANALISIS

6-300 0.500 20 15-800 0.400 10 40-2000 0.300 5

300-15000 0.200 1 1200-65000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Fe A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis

PLOMO, DITIZONA (METODO 8033)



VOLUMEN ANALISIS

8-400 0.500 20 20-1000 0.400 10 50-2600 0.300 5

400-20000 0.200 1 1500-80000 0.100 0.5

(A x 25) / (B x C) = mg/Kg total de Pb A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis.

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MANGANESO, PAN (METODO 8149)



VOLUMEN ANALISIS

4-170 0.500 20 10-430 0.400 10 25-1100 0.300 5 200-8700 0.200 1 750-35000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Mn A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis.

NIKEL, PAN (METODO 8150)



VOLUMEN ANALISIS

4-220 0.500 20 10-580 0.400 10 25-1500 0.300 5

200-11000 0.200 1 750-45000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de Ni A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis

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NITROGENO TKM (METODO 8075)



VOLUMEN ANALISIS

42-2200 0.500 20 106-5600 0.400 10 350-18000 0.300 5 1000-56000 0.200 1 4200-220000 0.100 0.5

(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Al A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis.

FOSFATO, ACIDO ASCORBICO (METODO 8048)



VOLUMEN ANALISIS

10-450 0.500 20 25-1100 0.400 10 67-3100 0.300 5

500-23000 0.200 1 2000-93000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de PO4 A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis

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POTASIO (METODO 8049)



VOLUMEN ANALISIS

300-1700 0.500 20 800-4200 0.400 10

2000-11000 0.300 5 15000-85000 0.200 1 62000-300000 0.100 0.5

(A x 2500) / (B x C) = mg/Kg total de K A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis

SILVER (METODO 8120)



VOLUMEN ANALISIS

6-300 0.500 20 15-750 0.400 10 40-2000 0.300 5

300-15000 0.200 1 1200-60000 0.100 0.5

(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Ag A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis

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ZINC (METODO 8009)



VOLUMEN ANALISIS

16-1000 0.500 20 40-2500 0.400 10 100-6600 0.300 5 800-50000 0.200 1

3000-200000 0.100 0.5

(A x 5000) / (B x C) = mg/Kg total de Zn A = mg/L lectura del equipo. B = g para la digestión. C = mL de volumen de análisis 1

1 DIGESTOR HACH CUALQUIER CONSULTE VEA MANUAL DEL FABRICANTE

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