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SECRETARÍA DE EDUCACIÓN PÚBLICA DIRECCIÓN GENERAL DE INSTITUTOS TECNOLÓGICOS INSTITUTO TECNOLÓGICO DE VERACRUZ Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica PROYECTO PRESENTAN: EDDIE BOLAÑOS MELENDEZ MAUREL VIRIDIANA MEDINA MORALES RUDDY MURRIETA FILOBELLO MATRICULA E07021150 E07020623 E07020635 ASESORES M.C. JORGE BAUTISTA NARANJOS M.C. YOLANDA F. DIAZ VIVEROS DR. FRANCISCO CALDERÓN CERVANTES M.C. CARMEN YOLANDA HERNANDEZ CARDONA H. VERACRUZ, VER. ENERO 2011 “DISEÑO DE UN PROCESO PARA LA OBTENCIÓN DE PIRETRO A PARTIR DE Chrysanthemum Parthenium A USARSE COMO INSECTICIDA DOMÉSTICO EN MOSQUITOS”

Diseño de un proceso para la obtención de piretro a partir de Chrysanthemum Parthenium A usarse como insecticida doméstico en mosquitos

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I

SECRETARÍA DE EDUCACIÓN PÚBLICA

DIRECCIÓN GENERAL DE INSTITUTOS TECNOLÓGICOS

INSTITUTO TECNOLÓGICO DE VERACRUZ

Departamento de Ingeniería Química y Bioquímica

PROYECTO

PRESENTAN:

EDDIE BOLAÑOS MELENDEZ MAUREL VIRIDIANA MEDINA MORALES

RUDDY MURRIETA FILOBELLO

MATRICULA

E07021150

E07020623

E07020635

ASESORES

M.C. JORGE BAUTISTA NARANJOS M.C. YOLANDA F. DIAZ VIVEROS

DR. FRANCISCO CALDERÓN CERVANTES M.C. CARMEN YOLANDA HERNANDEZ CARDONA

H. VERACRUZ, VER. ENERO 2011

“DISEÑO DE UN PROCESO PARA LA OBTENCIÓN

DE PIRETRO A PARTIR DE Chrysanthemum Parthenium A

USARSE COMO INSECTICIDA DOMÉSTICO EN MOSQUITOS”

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I

ÍNDICE

CONTENIDO PÁGINA

Resumen 1

Abstract 3

Introducción 5

Antecedentes 9

Plaguicidas E Insecticidas 12

Clasificación De Plaguicidas De Acuerdo Al Organismo

Que Controlan

12

Actividad Insecticida 14

Efectos Tóxicos Y Su Tratamiento 15

Efectos Ambientales 17

Extracción De Piretrinas Con Disolventes 17

Hipótesis 23

Objetivos 23

Objetivo General 23

Objetivo Específico 23

Material Y Métodos 24

Capitulo 1. Chrysanthemum Parthenium. 24

Descripción de la flor 24

Condiciones de cultivo 25

Capitulo 2. Las piretrinas 27

Características de las piretrinas. 27

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II

Características físicas y químicas 28

Capitulo 3. Proceso de obtención de las piretrinas

31

Capítulo 4. Diagrama de flujo 32

Diseño del proceso de obtención de piretrinas 33

Sistema de selección para flores de Crisantemo 33

Reducción de tamaño primaria 34

Dimensionamiento del sistema de secado 37

Secuencia de cálculo para dimensionamiento de un

Secador de lecho fluidizado.

40

Etapas necesarias para llevar a cabo la extracción 46

Selección del equipo para extracción 53

Separación de sólidos agotados de la solución extracto 54

Dimensionar un tanque de almacenamiento para

recuperación de solvente y obtención de producto final

58

Cálculo de presión dentro del tanque 59

Diagrama de bloques 61

Selección de equipo 62

Discusiones 70

Conclusiones 74

Referencias 76

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III

RELACIÓN DE TABLAS PÁGINA

Tabla 1. Patentes registradas de procesos de extracción con

solventes

19

Tabla 2. Radicales Que Forman Parte De La Estructura De Las

Piretrinas.

27

Tabla 3. Características De Las Propiedades Del Chrysanthemum

Parthenium

28

Tabla 4. Propiedades Físicas Y Químicas 30

Tabla 5. Equipo De Reducción De Uso General En Las Industrias De

Procesos Químicos.

34

Tabla 6. Tamaño, Peso Flores Del Crisantemo (Chrysanthemum

Parthenium).

63

Tabla 7. Criterios Establecidos Para La Selección Del Equipo De

Secado.

66

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IV

RELACIÓN DE FIGURAS PÁGINA

Figura 1: Clasificacion De Insecticidas De Acuerdo A Su Origen 13

Figura 2: Estructura Del Butóxido De Piperonilo. 14

Figura 3. Diagrama De Flujo Para La Extracción De Piretro Con

Solventes.

20

Figura 4. Chrysanthemum Parthenium 26

Figura 5. Estructura de las piretrinas. 27

Figura 6. Estructura de los ácidos crisantémico y pirétrico 28

Figura 7. Flujo De Proceso Para Lixiviación A Contracorriente En

Etapas Múltiples.

48

Figura 8. Número De Etapas Para Lixiviación A Contracorriente En

Etapas Múltiples.

50

Figura 9. Diagrama De Equilibrio Hexano-Piretrinas. 52

Figura 10. Tanque Batch Para Extracción Solido-Liquido. 54

Figura 11. Filtro Prensa Acs Modelo - Capacidad - Área De

Filtración.

55

Figura 12. Cortadora De Cuchillas Rotatorias. 64

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1

RESUMEN

Los mosquitos son fauna nociva para el hombre puesto que lejos de ser molestos,

pueden ser dañinos para la salud. El uso de productos insecticidas para

combatirlos ha ido en aumento, sobre todo de tipo sintético. El Piretro, es una

mezcla de seis ésteres formados por la combinación de los ácidos crisantémico y

pirétrico, y los alcoholes piretrolona, cinerolona y jasmolona, llamadas piretrinas

que se encuentran de manera natural en flores de crisantemo, que poseen

propiedades insecticidas. Se trabajó con Chrysanthemum Parthenium, que es una

especie de crisantemo que crece en el estado de Veracruz en las regiones como:

Córdoba, Fortín y Orizaba. Diseñar un proceso para la extracción de Piretro es

una alternativa importante para obtener un producto que ayuda al combate a los

mosquitos, siendo a la vez de origen natural, el cual no genera daños ni al hombre

ni al ambiente. La extracción se llevó a cabo, previa a una selección de las flores,

pasando las mismas a molienda, para reducir su tamaño, aumentando así la

superficie de contacto en operaciones posteriores, como el secado y la extracción.

El secado se realizó por lecho fluidizado debido a la sensibilidad del Piretro a altas

temperaturas y largos tiempos de exposición a la misma. La extracción se efectuó

utilizando hexano e isopropanol como solventes a un mismo tiempo de operación.

Consecuentemente, los sólidos agotados se separan de la solución-extracto

mediante filtración, luego así se concentra la solución-extracto por evaporación.

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El rendimiento más alto se obtuvo con isopropanol (15%) no así con el hexano

(11%), siendo el primero el óptimo para obtener mayor cantidad de Piretro posible

de las flores.

PALABRAS CLAVE: Chrysanthemum Parthenium, Piretro, Pelitre, extracción,

repelente, solventes.

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ABSTRACT

Mosquitos are a fauna harmful to the man since far from being troublesome, they

can be harmful for the health. The use of insecticide products to attack them has

gone in increase, especially of synthetic type. Pyrethrum is a mixture, this is

compounded by six esters: chrysanthemic acid and pyrethric acid and the alcohols

pyrethrolone, cynerolone and jasmolone, also known together under the name of

pyrethrins which refer to Chrysanthemum grinded flower powder with insecticidal

properties. One worked with Chrysanthemum Parthenium, which is a species of

chrysanthemum that grows in the condition of Veracruz in the regions as: Cordoba,

Fortin and Orizaba. To design a process for Piretro's extraction is an important

alternative to obtain a product that helps to the combat to the mosquitos, being

simultaneously of natural origin, which generates hurts neither to the man nor to

the environment. Extraction was carried out, before a selection of the flowers,

spending the same ones to grinding, to reduce his size, increasing this way the

surface of contact in later operations, as the dried one and the extraction. The dried

one carried out for bed fluidizado due to the sensibility of the Piretro to high

temperatures and long times of exhibition to the same one. The extraction was

effected using hexano and isopropanol as solvents to the same time of operation.

Consistently, solid exhausted they separate of the solution - extract by means of

filtration, then this way the solution - extract centers for evaporation.

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4

The highest performance was obtained by isopropanol (15 %) not this way by the

hexano (11 %), being the first one the ideal one to obtain major quantity of possible

Piretro of the flowers.

Keywords: Chrysanthemum Parthenium, Pyrethrum, extraction, insecticide.

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1.- INTRODUCCIÓN

Desde épocas antiguas la necesidad del hombre de protegerse de las diversas

clases de insectos ha ido en aumento. Esta necesidad, acompañada de los

avances de la ciencia, lo dio a la tarea de desarrollar algo que le brindará dicha

protección, y como respuesta a ello, lograr diversas herramientas con la capacidad

de mitigar a estos insectos, los cuales lejos de ser molestos, pueden ser causante

de enfermedades peligrosas, como el dengue.

Entre los medios, algunos descubiertos y otros desarrollados por el hombre,

encontramos a las sustancias denominadas insecticidas. Estas sustancias pueden

ser de origen natural o sintético. Estos últimos han adquirido a lo largo del tiempo

suma importancia en la vida cotidiana del hombre en el combate a insectos, tales

como los mosquitos, siendo que muchos de estos productos pueden ser una

fuente de contaminación para el ambiente, y de igual manera al desechar los

excipientes que los contienen, aumenta de manera importante el volumen de

desechos[1].

Ante la presencia de estos mosquitos, una alternativa a considerar es la utilización

de productos naturales que ayuden a combatirlos de manera efectiva, y que a su

vez no generen daños al hombre, ni mucho menos al ambiente.

Por ello, se presenta una alternativa para la reducción en la utilización de

productos sintéticos y/o contaminantes para combatir mosquitos, al utilizar uno de

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6

origen natural que cumpla con dicha tarea, y que a su vez no sea dañino al

ambiente. Esto mediante un proceso de extracción de Piretro, que es una mezcla

de seis sustancias químicas individuales llamadas piretrinas, que se utilizan como

insecticidas naturales, las cuales poseen efecto rápido, inducen poca resistencia

en organismos tratados, no son inflamables, son de mínima residualidad, y

principalmente, son de baja toxicidad al hombre y animales de sangre

calienteposeen efecto rápido, inducen poca resistencia en organismos tratados, no

son inflamables, son de mínima residualidad, y son de baja residualidad y no son

tóxicas para las personas ni fauna de sangre caliente [2] numerosos insectos y

ácaros, poseen efecto rápido, inducen poca resistencia en organismos tratados,

no son inflamables, son de mínima residualidad, y principalmente, son de baja

toxicidad al hombre y animales de sangre calientenumerosos insectos y ácaros,

poseen efecto rápido, inducen poca resistencia en organismos tratados, no son

inflamables, son de mínima residualidad, y principalmente, son de baja toxicidad al

hombre y animales de sangre calientenumerosos insectos y ácaros, poseen efecto

rápido, inducen poca resistencia en organismos tratados, no son inflamables, son

de mínima residualidad, y principalmente, son de baja toxicidad al hombre y

animales de sangre calientenumerosos insectos y ácaros, poseen efecto rápido,

inducen poca resistencia en organismos tratados, no son inflamables, son de

mínima residualidad, y principalmente, son de baja toxicidad al hombre y animales

de sangre calientenumerosos insectos y ácaros, poseen efecto rápido, inducen

poca resistencia en organismos tratados, no son inflamables, son de mínima

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residualidad, y principalmente, son de baja toxicidad al hombre y animales de

sangre calientenumerosos insectos y ácaros, poseen efecto rápido, inducen poca

resistencia en organismos tratados, no son inflamables, son de mínima

residualidad, y principalmente, son de baja toxicidad al hombre y animales de

sangre calientenumerosos insectos y ácaros, poseen efecto rápido, inducen poca

resistencia en organismos tratados, no son inflamables, son de mínima

residualidad, y principalmente, son de baja toxicidad al hombre y animales de

sangre calienteLas piretrinas son una mezcla de compuestos orgánicos presentes

en las plantas del género [3]. En el caso particular de este proyecto, la materia

prima utilizada es el Chrysanthemum Parthenium, puesto que es una especie que

crece en diversas regiones del país como los estados de Puebla, Morelos, Edo de

México y Veracruz [4].

El proceso de extracción inicia con la reducción de tamaño de las flores de

crisantemo, esto con el propósito de hacer más eficientes operaciones posteriores

como el secado y la extracción. El secado de las flores se lleva a cabo a

temperaturas inferiores a 60 °C puesto que las piretrinas contenidas en ellas

pierden su actividad insecticida al ser expuestas a temperaturas superiores a la

anteriormente mencionada, así como a tiempos prolongados de exposición, esto

con la finalidad de reducir la humedad de la flor. Posterior al secado, se realiza la

extracción, la cual se realizará con solvente (hexano), el cual posterior a la

extracción, será recuperado de la solución obtenida; mediante procesos

mecánicos, los sólidos disueltos son separados de la solución de interés.

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El proceso diseñado permite la obtención de un producto de origen natural, el cual

no es tóxico para el hombre, siendo así una alternativa para la disminución de

productos sintéticos que provocan daño al ambiente.

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2. ANTECEDENTES

El Piretro es una mezcla de sustancias químicas que se encuentran de manera

natural en flores de crisantemos [5]; a esta mezcla de sustancias también se le

conocía como polvo de Persia, cuyas propiedades como propiedades insecticidas

se descubrieron en Asia alrededor de 1800, el cual se ha usado desde hace

muchos años como insecticida en la región del Cáucaso, donde fue exportado en

el siglo XIX a Dalmacia (Croacia) y después introducido a Japón y algunas

regiones de África, Europa y América, aunque la actividad de este extracto ya era

conocida en China desde el 1000 a.C; se usó para matar garrapatas y varios tipos

de insectos, tales como pulgas, piojos y mosquitos [6].

Su rápida descomposición por la luz solar asegura la formación de residuos de

baja toxicidad, pero esto significa que la eliminación de insectos se debe efectuar

en un tiempo corto. Para alargar su vida útil, se emplean los compuestos

sinergistas o activadores, como el piperonil [7].

En el extracto de piretro hay seis sustancias químicas individuales llamadas

piretrinas, que se utilizan como insecticidas naturales (seis ésteres, formados por

la combinación de los ácidos crisántemico y pirétrico, y los alcoholes piretrolona,

cinerolona y jasmolona) [8].

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Las piretrinas son poco solubles en agua, pero se disuelven en solventes

orgánicos, tales como alcohol, hidrocarburos clorados (dicloruro de etileno) y

querosén y se condensa por destilación al vacío [9].

Las piretrinas se usan para controlar una amplia variedad de insectos (mosquitos,

orugas, escarabajos, etc.) en el ámbito doméstico o en invernaderos. También se

emplean como principios activos en productos fitosanitarios para tratar los

animales domésticos o el . Estas sustancias no se pueden usar en el exterior

porque se degradan con relativa facilidad por la acción de la luz y del calor [10].

Las piretrinas son los únicos insecticidas exentos de límites de residuos, por lo

que se utilizan en agricultura orgánica y en cultivos de exportación que tienen alto

valor económico.El uso de insecticidas también está relacionado con el control de

plagas que puedan afectar a la salud humana, sobre todo en países con climas

tropicales, con el fin de prevenir contagios de enfermedades tales como la malaria,

el dengue o el cólera. Entre sus múltiples campos de aplicación podemos citar su

uso sistemático tanto a nivel agrícola, cómo industrial, doméstico, en jardinería o

en veterinaria. Los beneficios obtenidos del uso de pesticidas son sin duda

numerosos, pero la difusión de grandes cantidades de estos compuestos al

entorno ha dado origen a problemas que afectan tanto al medioambiente, como a

la salud humana. Además de la acumulación de estos compuestos persistentes en

el medioambiente (aire, agua o suelo), los plaguicidas entran en la cadena

alimentaria de animales, llegando en último término a alcanzar la cadena

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alimenticia humana, donde se acumulan en algunos órganos vitales y provocan el

desarrollo de intoxicaciones de distinta gravedad [11].

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2.1.-PLAGUICIDAS E INSECTICIDAS

En los países desarrollados, los organismos que son responsables de la seguridad

en el manejo de plaguicidas para uso agrícola, doméstico, hospitalario e industrial

han prohibido o limitado el uso de algunos de estos productos por su alto riesgo a

la salud humana, animal y ambiental.

Según la legislación de los Estados Unidos de América [12] y que comparten

muchos otros países del mundo, incluido México [13], el término plaguicida puede

significar:

a) Cualquier sustancia o mezcla de sustancias con el propósito de prevenir,

destruir, repeler o mitigar insectos, roedores, nematodos, hongos, hierbas u

otras pestes.

b) Cualquier sustancia o mezcla de sustancias con el propósito de ser usadas

como reguladoras de plantas, defoliantes o desecantes.

2.2.-CLASIFICACION DE PLAGUICIDAS DE ACUERDO AL ORGANISMO QUE

CONTROLAN.

Algicidas.

Bactericidas.

Fungicidas.

Herbicidas.

Insecticidas.

Virucidas

En el listado anterior podemos detectar a los insecticidas, que como su nombre lo

indica, sirven para prevenir o repeler el ataque por insectos [14].

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Para la definición de INSECTICIDA, consideramos la siguiente:

Los insecticida son compuestos químicos (naturales, sintéticos o xenofóbicos)

usados para el control de daños o molestias causadas por los insectos [10].

Los insecticidas pueden clasificarse bajo los criterios: Por su origen, su modo

de acción.

Figura 1. CLASIFICACION DE INSECTICIDAS DE ACUERDO A SU ORIGEN [15]

BIOLÓGIOS

BOTÁNICOS

De Bacillus thruringiesis (bacteria)

De Beauveria bassiana (hongo)

SINTÉTICOS

GRUPO QUÍMICO:

AMIDINAS

CARBAMATOS

ORGANOCLORADOS

ORGANOFOSFATADOS

ORGANOESTANOSOS

PIRETROIDES

AZARIDACTINA

NICOTINA

PIRETRINAS

ROTENONA

MICROBIANOS

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2.3. - ACTIVIDAD INSECTICIDA

La actividad insecticida de las piretrinas se debe a su acción sobre la bomba de

sodio de las neuronas en los insectos. Mediante un proceso fisicoquímico éstas

moléculas inhiben el cierre del canal de sodio de la membrana celular, de manera

que producen una transmisión continua del impulso nervioso [16,17] Las

consecuencias de esta transmisión continua son los temblores, la parálisis muscular

(llamado "efecto derribo" o "knock-down", característico de las piretrinas II) y,

eventualmente, la muerte (específica de las piretrinas I). Esta actividad insecticida,

que afecta especialmente a los insectos voladores [15], depende de la estructura

química. [18]

También se emplean como principios activos en productos fitosanitarios para tratar

los animales domésticos o el , por no ser considerados fitotóxicos.

Estas sustancias no se pueden usar en el exterior porque se degradan con relativa

facilidad por la acción de la luz y del calor. Para aumentar su efectividad como

insecticidas los preparados de piretrinas se acompañan de sustancias sinérgicas

como el butóxido de piperonilo ó el sulfóxido de piperonilo. [19]

Figura 2. Estructura Del Butóxido De Piperonilo [20]

O

O OO

O

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El butóxido de piperonilo es un sinergista de plaguicidas. No lo hace por sí mismo

ya que no tiene propiedades plaguicidas. Sin embargo, cuando se añade a las

mezclas de insecticidas, por lo general piretrinas, piretroides y carbamatos

insecticidas, su potencia aumenta considerablemente [17].

El Butóxido de piperonilo es moderadamente estable, y es un derivado

semisintético de safrol.

2.4 EFECTOS TÓXICOS Y SU TRATAMIENTO

Su impacto sobre las especies animales es variable: apenas es tóxico para los

mamíferos o pájaros, pero es altamente nocivo para ciertos peces, insectos e

invertebrados acuáticos [21].

La incorporación de las moléculas de piretrinas a un organismo animal (incluido el

humano) puede realizarse por tres vías: dérmica, pulmonar (tras rociar la

atmósfera con un producto que las contenga) y gástrica (por ingestión de comidas

y bebidas contaminadas con estas sustancias). La absorción de piretrinas es más

alta por las dos últimas vías. Una vez en el organismo, y según estudios

realizados en modelos animales, parece que se eliminan con relativa facilidad ya

que se dispone de enzimas hepáticas, pulmonares e intestinales para su

degradación [22,23].

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No obstante, cuando se produce una exposición prolongada o excesiva a las

piretrinas y sus análogos, se han señalado efectos indeseables por su acción

sobre el sistema nervioso central y, en menor medida, sobre el sistema nervioso

periférico y muscular [21]. Algunos de estos efectos, que dependen de la vía de

entrada, son hormigueo, picor, calor, dolor de cabeza, dificultad respiratoria, etc.

Tales síntomas son más acusados en niños que en adultos y su severidad

depende de la presencia de otras enfermedades en el sujeto afectado.

Por otro lado, aunque se ha señalado que altas dosis de piretrinas inducen el

desarrollo de tumores hepáticos en ratas, no se tienen pruebas de que exista tal

riesgo en humanos [24, 20].

Así como tampoco se tiene evidencia de que las piretrinas produzcan algún otro

tipo de cáncer en seres humanos o en animales [20].

Para el tratamiento de la intoxicación por piretrinas se recomienda [1]:

1. Uso de antihistamínicos para controlar las reacciones alérgicas.

2. Apoyo respiratorio para las reacciones de anafilaxis.

3. Aplicación de cortico esteroides tópicos para la dermatitis por contacto.

4. Enjuagado de los ojos en el caso de contaminación ocular.

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2.5- EFECTOS AMBIENTALES

Las piretrinas son inestables en el agua, hidrolizándose en medios alcalinos,

además se adhieren firmemente al suelo y eventualmente son degradados por

microorganismos en el suelo y el agua [1]; generalmente no se mueven del suelo

al agua subterránea. Pero se ha estimado que poseen una semivida que varía

entre las 1-2 horas hasta 12 en exteriores. En espacios interiores cerrados puede

persistir hasta 2 meses. [2]

2.6. - EXTRACCIÓN DE PIRETRINAS CON DISOLVENTES

El extracto de piretro de las flores de Crisantemo, se obtiene generalmente por

extracción (lixiviación) con disolventes a partir de las flores molidas. Los

disolventes más usados para la extracción de piretrinas son el hexano y el éter de

petróleo. [11]

Aún cuando las piretrinas son solubles en varios disolventes, ciertas

consideraciones prácticas limitan la selección a unos cuantos.

Los siguientes criterios fundamentan a una evaluación y selección correctas del

disolvente [11]:

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I. Debe ser lo más selectivo posible hacia las piretrinas, o sea, debe disolver

todas las piretrinas sin disolver cantidades significativas de los demás

constituyentes naturales como: Agua, pigmentos, cera, ácidos grasos, etc.;

los cuales representan contaminantes y deben ser eliminados tan pronto

como sea posible en los respectivos procesos de purificación, así

evitándonos algún inconveniente en las demás operaciones del proceso de

extracción.

II. Deber ser lo suficientemente volátil de tal forma que pueda eliminar del

extracto concentrado, a una temperatura en la cual no resulten dañadas las

piretrinas y por lo tanto la actividad insecticida.

III. No debe ser costoso y debe ser disponible en volúmenes considerables.

IV. El disolvente debe ser seguro para el personal y para el ambiente,

preferentemente no debe ser tóxico, corrosivo, reactivo e inflamable.

Existen patentes registradas en la Oficina de Patentes y Marcas de los estados

Unidos de América, Inglaterra y Japón que incluyen procesos de extracción por

disolventes, que a continuación se muestran:

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Tabla 1. Patentes registradas de procesos de extracción con solventes [11].

Numero

de Patente

País y fecha

de registro Nombre Inventor(es) Asignada a:

Disolvente(s)

utilizados:

3083136 E.U.A

26/III/63

Proceso para la

extracción de

Piretrinas a partir de

las flores de Piretro.

Luis Werner

Levy

(Ecuador)

Éter de Petróleo.

Hexano

Acetona

1071557 G.B. 7/V/67

Proceso para la

extracción de

Piretrinas a partir de

las flores de Piretro

Luis Werner

Levy

(Ecuador)

Agua

Metanol

Isopropanol

Acetato de Etilo

Propilen glicol

1,4-Dioxabo

Alcohol

Tetrahidrofurfural

Acetona

1332962 G.B 10/X/73

La extracción de

piretrinas de

materiales que las

contienen

D.G

Alexander

A.G Forster

(Inglaterra)

Rose, Downs

&Thompson,

Ltd. Inglaterra

Hexano

Éter de Petróleo

3894073 E.U.A

8/VII/75 Extracción de Piretro

D.G

Alexander

A.G Forster

(Inglaterra

Rose, Downs

&Thompson,

Ltd. Inglaterra

Isohexano

Metanol

51-482425 JAPÓN

26/IV/76

Método para la

producción de extracto

concentrado de Piretro

Masuo

Matsumoto

(Japón)

Piretro de

Dainipon, S.A.

Japón

Acetonitrilo

Hexano

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“DISEÑO DE UN PROCESO PARA LA OBTENCIÓN DE PIRETRO A PARTIR DE

Chrysanthemum Parthenium A USARSE COMO INSECTICIDA DOMÉSTICO EN MOSQUITOS”

20

DISOLVENTE

A continuación se presenta un diagrama de flujo, que de manera general muestra

el proceso a seguir para lograr la extracción del piretro, utilizando solventes:

Figura 3. Diagrama de Flujo para la extracción de Piretro con Solventes [11].

En la mayoría de las patentes, el proceso de extracción es el mismo; es una

lixiviación de varios pasos, con un disolvente designado, por lo que el diagrama

anterior puede sufrir modificaciones en cuanto al uso de solventes.

Una vez que se obtiene el extracto de Piretro, se debe agregar un agente

sinergizante, que como anteriormente ya se mencionó, será el compuesto

encargado de brindar estabilidad química a el extracto del piretro, porque si no,

éste puede perder el principio activo, antes de ser aplicado para el fin perseguido

[11].

EXTRACTO DE

PIRETRO CRUDO

AL 20 %

EXTRACTO

CRUDO EXTRACCIÓN

CON METANOL

FLORES DE

CRISANTEMO

EXTRACCIÓN

CON HEXANO

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Chrysanthemum Parthenium A USARSE COMO INSECTICIDA DOMÉSTICO EN MOSQUITOS”

21

El Chrysanthemum Parthenium es una variante de las flores de crisantemo que

puede crecer bajo el sol o en la sombra y no requiere muchos cuidados para su

crecimiento, además se sabe que el rendimiento aproximado de piretrinas por

kilogramo de dicha flor seca va de un 15 hasta un 20%.

En México, la flor del Chrysanthemum Parthenium no sólo se encuentra en

grandes cantidades de manera silvestre sino que además se cultiva en lugares

como: Puebla, Morelos, el Estado de México y Veracruz [11].

El estado de México es productor importante de flores de Crisantemo; cifras

indican que para el año 2007 el volumen físico de producción de dichas flores fue

de 2366.19 toneladas, de las cuales, 989 toneladas son de Chrysanthemum

Parthenium y el resto se refiere a flores de otras especies también de crisantemo

[25]; teniendo un precio aproximado al público de $30.00 la docena de

crisantemos (Chrysanthemum Parthenium) [26]. En el estado de Veracruz se

desarrolla zonas como Córdoba, Fortín y Orizaba; según datos recabados, en

nuestra entidad en 2008 hubo una producción de 49 toneladas en 140 hectáreas

cultivadas, habiendo un rendimiento de 0.35 ton/Ha [27].

Una información importante es que, en nuestro país no se sintetizan ingredientes

activos nuevos; la mayor parte de los ingredientes activos para la formulación de

productos plaguicidas se importan de otros países, sin embargo la cantidad de

plaguicidas formulados en México es mínima, ya que estos, al igual que los

ingredientes activos, son importados. Por lo anterior, la evaluación de la

peligrosidad de dichos plaguicidas se realiza en el país de origen.

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Chrysanthemum Parthenium A USARSE COMO INSECTICIDA DOMÉSTICO EN MOSQUITOS”

22

Solo los estudios de eficacia se efectúan en México en las condiciones previstas

para su uso [28].

De esta manera, con el proceso que se plantea, puede llevarse a cabo el diseño

de una planta que, no sólo emplearía un recurso natural para obtener un producto

que ayude en el combate a un problema de salud importante: Los mosquitos, los

cuales lejos de ser molestos para las personas, son transmisores de muchas

enfermedades. Sino que puede considerarse como una alternativa que contribuye

en la disminución en el uso de productos insecticidas y/o repelentes sintéticos que

pueden generan no sólo daños al ambiente, sino a nosotros mismos en un largo

plazo.

Por lo anterior, es de interés diseñar un proceso para obtener insecticida a partir

de la flor crisantemo (Chrysanthemum Parthenium) como una herramienta más

para el combate a los mosquitos.

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Chrysanthemum Parthenium A USARSE COMO INSECTICIDA DOMÉSTICO EN MOSQUITOS”

23

3. - HIPÓTESIS.

“Con el diseño de un proceso a base de la extracción de piretro de las hojas de las

flores de crisantemo (Chrysanthemum Parthenium) se obtendrá un insecticida

para combatir los mosquitos.”

4.- OBJETIVOS

4.1.- OBJETIVOS GENERAL.

Diseño de la ingeniería basica para la obtención de extracto de piretro a partir de

la flor de crisantemo (Chrysanthemum Parthenium).

4.1.1.- OBJETIVOS ESPECÍFICOS.

Diseño del proceso para la obtención de extracto de piretro a partir de la flor

de crisantemo (Chrysanthemum Parthenium).

Selección del equipo para la obtención de extracto de piretro a partir de la

flor de crisantemo (Chrysanthemum Parthenium).

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24

5.- MATERIAL Y MÉTODOS.

CAPITULO 1. CHRYSANTHEMUM PARTHENIUM.

La planta de crisantemo es un arbusto perenne que se adapta a una extensa

variedad de condiciones climáticas. Cuando se destinan a la producción de piretro,

se secan y se muelen. La planta se cultiva con estos fines principalmente en

Japón, Brasil y en escala más reducidas, en algunas otras partes del mundo.

En cuanto a su exposición biológica, se sabe que las piretrinas son muy tóxicas

para los mosquitos, produciendo en ellos una acción rápida de parálisis conocida

como efecto derribe. Las piretrinas se han venido identificando como insecticidas

de uso doméstico, particularmente rociados y en aerosoles.

DESCRIPCIÓN DE LA FLOR:

Es una flor pequeña y plana de color blanco, con el centro de color amarillo y con

un tallo grande; las hojas se presentan en forma alternada de un color verde que

aún en invierno se puede apreciar; la flor se ocupa normalmente como flor de

ornato. Una característica particular de la flor, es que presenta un olor fuerte y

penetrante, lo que mantiene alejadas a las abejas.

Esta flor puede crecer bajo el sol o en la sombra y no requiere muchos cuidados.

En México, se encuentra en grandes cantidades de manera silvestre y además es

conocida por sus propiedades curativas para dolor de estómago y cabeza.

También se le conoce como pediculicida.

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25

En nuestro país se produce en lugares con baja temperatura, por ejemplo: En

Veracruz en las regiones de Córdoba y Orizaba; en los estados de Puebla,

Morelos y México [11].

CONDICIONES DE CULTIVO [29]

La Santa María es una flor perenne y herbácea. Una vez sembrada florece al año;

después del año provee abundantes flores. La siembra de las semillas se puede

hacer en otoño, pero la mejor temporada es finalizando abril.

Cualquier tierra bien abonada es suficiente, pero se obtienen mejores resultados

cuando dicha tierra está bien drenada, plana, libre de hierba y enriquecida con un

buen abono.

El escarbado del lugar de sembrado se debe hacer a mano, se debe tener cuidado

de que el tallo de las plantas salga, haciendo una pequeña presión para que

quede bien enterrado.

Hay cuatro métodos de propagación:

Por la semilla.

Por la división de raíces.

Por cortes.

Por micropropagación.

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26

Si es sembrado por la semilla, debe ser sembrada en febrero o marzo, los tallos

deben ser cortados hasta alcanzar un tamaño de 2 a 3 pulgadas entre las planta, y

ser plantada en junio, dejando un espacio de un pie o más entre columnas y 2 pies

entre las filas. Se establecerán rápidamente.

Para propagar la flor por la división, retire de la tierra las flores en marzo, o

siempre que las raíces estén en condiciones óptimas; y con un cuchillo, divídalas

en tres ó cinco pedazos bastante grandes. Los cortes se deben hacer de los tallos

jóvenes que empiezan en la base de la planta y se deben tomar con un talón de la

vieja planta, que ayudará fuertemente a su re-siembra.

Figura 4. Chrysanthemum Parthenium [11].

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27

CAPITULO 2. LAS PIRETRINAS.

CARACTERÍSTICAS DE LAS PIRETRINAS

Figura 5. Estructura de las piretrinas [11].

Tabla 2. Radicales que forman parte de la estructura de las piretrinas [11].

R1

R2

PIRETRINA I

-CH3

PIRETRINA II

O

O R

Las piretrinas (figura 5) son una mezcla de compuestos orgánicos que se

encuentran de modo natural en las de plantas del género , como Chrysanthemum

cinerariaefolium (denominado o pelitre) o Chrysanthemum coronarium. [3]

Aproximadamente de un 25-30% del extracto seco de estas flores está formado

por piretrinas, cuyos constituyentes se clasifican en dos grupos: las piretrinas I

(CnH28O3) y las piretrinas II (CnH28O5), donde n puede ser 20, 21 ó 22.

H

HR

O

OR2

O

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28

O

OH

O

O

O

OH

Cuando se hace referencia al término Piretrinas I, nos referimos a la mezcla de:

Piretrina I, Jasmolina I y Cinerina I; de igual modo al decir Piretrinas II, se hace

referencia a la mezcla de: Piretrina II, Jasmolina II y Cinerina II [18]. Todas estas

serán esquematizadas más adelante.

CARACTERÍSTICAS FÍSICAS Y QUÍMICAS.

Dentro de las piretrinas se conocen seis sustancias biológicamente activas con

propiedades insecticidas. Estas moléculas se clasifican en los dos grupos antes

señalados y sus propiedades se recogen en la tabla 3 (presentada en la página

siguiente).

Las moléculas del grupo piretrinas I son ésteres del ácido crisantémico y las del

grupo piretrinas II son ésteres del ácido pirétrico [5], los cuales se muestran a

continuación:

Figura 6. Estructura de los ácidos crisantémico y pirétrico [11].

ÁCIDO CRISANTÉMICO ÁCIDO PIRÉTRICO

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29

Tabla 3. Características de las propiedades del Chrysanthemum Parthenium [11].

PROPIEDAD EFECTO

CORROSIVIDAD

No son sustancias corrosivas ni inflamables.

SOLUBILIDAD

Son prácticamente insolubles en agua. Pero son solubles en

solventes orgánicos: Alcoholes, hidrocarburos clorados,

nitrometano, queroseno.

MODO DE

ACCION

Por contacto.

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30

Tabla 4. Propiedades físicas y químicas de las piretrinas.

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31

Capitulo 3. Proceso de obtención de las piretrinas.

El proceso propuesto para la obtención de piretrinas a partir de la flor de

crisantemo, esta descrito del siguiente modo:

Primero se reducirá el tamaño de las flores, es decir, se cortaran todo el cuerpo de

la flor a utilizar como bien será el botón que forma el cuerpo de la flor, así como

los tallos de las flores, esto con la finalidad de aumentar la eficiencia en la

operación de procesos posteriores.

Se secara todas las flores ya cortadas, para separar agua en un tanto por cierto

para facilitar el proceso de extracción, esto con la finalidad de que sea menor el

contenido de agua a la cual deba de emigrar la solución, para así después pasar

al solvente y por ultimo obtener el soluto disuelto en el solvente. Mediante

procesos mecánicos, se pretende separar las piretrinas disueltas en el solvente,

esta mencionada etapa incluye filtrar el producto de la extracción para separar los

sólidos agotados de las piretrinas de la solución extracto o solución de interés.

Por se empleara el uso de un tanque, que tendrá el propósito de cumplir de alguna

manera, el lograr sedimentar a las piretrinas, esto aprovechando el beneficio de la

alta densidad que tienen las piretrinas contra la baja densidad que tiene el

solvente; el solvente usado será hexano.

Se estableció una base de cálculo para realizar el diseño del equipo, siendo así se

emplearan 800 kilogramos de flores.

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Capitulo 4. Diagrama de flujo.

Filtrado

Extracción

Secado

Molienda

Selección de

flores.

(Segregación).

Materia prima

(Base de cálculo)

A = ¿? (salida de agua)

Flor húmedo molida.

F = 800 Kg

TF1 = 28 °C

70 % Agua contenida en la flor

Aire (a)

T=60°C

Solido seco

10 % Agua contenida en la flor

A = ¿? Kg

S = ¿? Kg

TF2 = 60°C

Solución extracto (Piretro-solvente)

S = ¿?

A = ¿?

Solv = ¿?

P = ¿? (Piretro).

Solución extracto

P ¿? Kg

Solv = ¿? L

Solución

concentrada

(Piretrinas)

Almacenamiento

Flor húmeda.

F = 800 Kg (alimentación)

A = 560 Kg (Agua)

S = 240 Kg (Sólidos)

70 % Agua contenida en la flor

Aire (a) T= 60°C

Solvente orgánico (Hexano) (Solv)

¿? Litros

Solución extracto

(Piretro-solvente)

S = ¿?

A = ¿?

Solv = ¿?

P = 0.150 Kg (Piretro)

Hexano

¿? L

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33

6.1. DISEÑO DEL PROCESO DE

OBTENCIÓN DE PIRETRINAS.

6.1.1 SISTEMA DE SELECCIÓN PARA FLORES DE CRISANTEMO

(Chrysanthemum Parthenium).

La selección de las flores se realizara de forma manual. Se recibe al material en

los patios donde personal seleccionara sin ayuda de ningún dispositivo mecánico;

donde dicha selección se llevara a cabo bajo los siguientes criterios:

Que la flor no se encuentre marchita, es decir que la flor se encuentre fresca.

Consultar con el proveedor que el tiempo de corte de la flor no sea mayor a

cuatro días, con fines de no afectar el tiempo de vida de los componentes

activos contenidos en la flor, en este caso las piretrinas.

Asegurar que la flor este libre suciedad, con el propósito de evitar

complicaciones en partes posteriores del proceso.

La flor entrara al proceso sin tallo, para cual el personal encargado de la

selección así como también retirar el tallo con unas tijeras.

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34

6.1.2. REDUCCIÓN DE TAMAÑO PRIMARIA

Con la finalidad de hacer más eficiente del proceso de secado, se optó por una

reducción de tamaño de las flores de crisantemo (con la finalidad de aumentar la

superficie de contacto, evitando a la vez que el material de interés adquiriera una

consistencia pastosa, complicando o haciendo menos eficiente el proceso antes

mencionado) desde su tamaño original (12 cm aproximadamente de diámetro)

hasta un tamaño promedio de partícula de 10 mm aproximadamente. Todo lo

anterior, la selección del equipo más apropiado para realizar la reducción de

tamaño quedara detallado de la siguiente manera:

Tabla 5. Equipo de reducción de uso general en las industrias de procesos químicos

[30].

Material Equipo

Asbesto Triturador de rodillo, triturador de martillos.

Cemento Triturador de quijadas, triturador de rodillo.

Arcilla Molino de granos.

Carbón Triturador de rodillos, de bolas, pulverizadores.

Pigmentos Triturador de martillos.

Cosméticos Molinos de granos.

Algodón Cortador de cuchillas rotatorio.

Harina Triturador de martillos.

Grafito Triturador de bolas.

Caucho Triturador de bolas.

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Material Equipo

Minerales Triturador de quijadas.

Papel, Materia orgánica. Cortador de cuchillas rotatorio.

Fosfatos Triturador de bolas.

De acuerdo a la tabla 5, el equipo indicado para reducción de tamaño de las flores

de crisantemo es una cortadora de cuchillas.

Para definir la potencia del motor necesaria para el triturador, se empleara la

ecuación final de Bond, en términos de unidades inglesas.

Ecuación para determinar la potencia para triturar del motor, a partir de la teoría de

bond [31].

𝑃

𝑇= 1.46 ∗ 𝐸𝑖 ∗

1

𝐷𝑝−

1

𝐷𝑓

Donde para la ecuación las variables quedan expresadas de cómo sigue:

P = Potencia en Hp

T= Velocidad de alimentación en Ton/min

Df = Tamaño de la alimentación en ft

Dp = Tamaño del producto en ft

Ei = Índice de trabajo (work index).

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36

Consideraciones para determinar la potencia necesaria para el motor son:

- Diámetro promedio aproximado: 12 cm = 120 mm

- Un tercio del diámetro real aproximado: 4 cm = 40 mm

Df = 120 mm si 𝐷𝑓 = 120𝑚𝑚 ∗1𝑐𝑚

10𝑚𝑚∗

1𝑓𝑡

30.48𝑐𝑚= 0.3937 𝑓𝑡

Dp = 40 mm si 𝐷𝑝 = 10𝑚𝑚 ∗1𝑐𝑚

10𝑚𝑚∗

1𝑓𝑡

30.48𝑐𝑚= 0.0328 𝑓𝑡

T = 50 kg/min si 𝑇 = 50 𝐾𝑔

𝑚𝑖𝑛∗

1

1000

𝑇𝑜𝑛

𝐾𝑔= 0.050

𝑇𝑜𝑛

𝑚𝑖𝑛

El índice de trabajo de este tipo de material (work index) donde la fuente tomada:

Wallas, S. M. (1987). Chemical Process Equipment, Selection and Design, Tabla

12.2 Valores típicos del índice de trabajo se tiene que:

𝐸𝑖 = 𝑊𝑖 = 13.81

Sustituyendo y resolviendo la ecuación de la ley de bond.

𝑃 = 1.46 ∗ 𝐸𝑖 ∗ 1

𝐷𝑝−

1

𝐷𝑓 ∗ 𝑇

𝑃 = 1.46 ∗ 13.81 ∗ 1

0.0328−

1

0.3937 ∗ 0.050

𝑃 = 3.96 𝐻𝑃 ≈ 4 𝐻𝑃

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37

De acuerdo a esto la potencia necesaria del motor para reducir de tamaño las

flores de crisantemo es de 4 HP.

La potencia mínima requerida del motor para trituración es baja, debido a los

tamaños aproximados de partícula (Diámetro promedio de las flores de

crisantemo). Si la producción diaria esperada es cortar 800 Kg diarios como parte

del pre tratamiento la reducción de tamaño esperada se alcanzara en un tiempo

menor a una hora.

6.1.3 DIMENSIONAMIENTO DEL SISTEMA DE SECADO

Como en párrafos anteriores se mencionó, previo a este proceso se optó por una

reducción de tamaño para aumentar la superficie de contacto del producto de

interés. Por lo tanto se debe hacer un dimensionamiento del equipo adecuado

para retirar la cantidad de agua necesaria de la flor, preparándola así para

tratamientos posteriores.

Para un apropiado dimensionamiento y elección del equipo a utilizar, deben

considerarse algunos puntos, tales como:

Capacidad del equipo

Características fisicoquímicas del producto a secar, en este caso las flores

de crisantemo.

Condiciones de operación del equipo.

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“DISEÑO DE UN PROCESO PARA LA OBTENCIÓN DE PIRETRO A PARTIR DE

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38

Estableciendo Criterios de Selección para equipo de secado

Tomando como base la tabla 9.1 (a) Classification of Dryers by Several

Criteria [32], para un proceso tipo bacth de secado por convección y de

acuerdo a las características físicas de la alimentación (se puede

considerar que la consistencia del material es fibrosa), se tiene que, a

primera vista, aplica un secador de lecho fluidizado.

Ahora, para acercar más el criterio de selección, se considera lo establecido

en la tabla 9.1 (c) Classification of dryers by scale of production [1].

Ya que en el proceso establecido se hará un secado de aproximadamente 50 kg/h,

entonces la tabla indica que para una escala pequeña (20-50 kg/h), en un proceso

tipo Batch se presentan tres opciones diferentes:

Secador de tanque agitado

Secador con circulación

Secador de lecho fluidizado

De esta manera se sabe entonces que, para este segundo criterio de selección,

también cabe un secador de lecho fluidizado.

Ahora, de acuerdo con la consistencia del material a la entrada al secador,

que como anteriormente se definió, se considerará de tipo fibroso; se acude

a la tabla 9.1 (b) Classification of dryers based on physical form of feed

[1], en la cual se brindan opciones convenientes de secadores a utilizar

para los diferentes materiales.

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“DISEÑO DE UN PROCESO PARA LA OBTENCIÓN DE PIRETRO A PARTIR DE

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39

Para este caso, se presentan las siguientes opciones de secadores a utilizar para

este material:

Secado por lecho fluidizado.

Secador de bandejas al vacio.

Secado neumático.

Secado por lotes a través de la circulación.

Y como se puede observar, la consulta de esta tabla, vuelve a generar la

tendencia a que el secado se efectúe mediante un secador de lecho fluidizado.

Finalmente, otro criterio importante a considerar es, la fragilidad del

material sometido a secado, es decir, si el material debido a su naturaleza,

debe ser tratado con condiciones especiales; para ello, se cuenta con la

tabla 9.1 (d) Classification of dryers by suitability for special features

[1]. Para este caso, este tabular, maneja materiales que posean las

características siguientes:

Productos peligrosos

Productos sensibles

Productos con formas especiales

Productos con bajo costo por unidad producida

Puesto que el material que se está manejando, no es peligroso, tampoco posee

alguna peculiaridad en su morfología, y sólo es considera como material sensible

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40

a condiciones de temperaturas altas y prolongados tiempos de exposición a las

mismas, entonces, las opciones que presenta la tabla 9.1 (d) son las siguientes:

Secador con agitación tipo batch

Secador de banda de vacío

Secador neumático

Secador de lecho fluidizado.

Al igual que los tres criterios de selección anteriores, éste también da la tendencia,

por influencia de los anteriores, a que el secado se lleve a cabo con un secador de

lecho fluidizado.

6.1.3.1 SECUENCIA DE CÁLCULO PARA DIMENSIONAMIENTO DE UN

SECADOR DE LECHO FLUIDIZADO

Consideraciones de Diseño

Un método simple y conciso para estimar un tamaño preliminar del secador de

lecho fluidizado, ha sido propuesto por Clark (Richardson, 2002), el cual será

considerado para realizar el diseño del secador para este proceso.

El diámetro mínimo del lecho es función de la velocidad de operación, las

características de la partícula y la humedad del gas para el secado.

A continuación se anota un balance de materia, el cual nos proporcionará la

cantidad de aire requerido para alcanzar las condiciones de secado que se

desean:

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41

Balance de Materia [2]:

Donde:

R= Humedad relativa del gas a la salida. (por ciento)

Pw = Presión de vapor del agua a la temperatura de salida del gas (Pa)

P= Presión estática total del gas al abandonar el lecho (Pa)

W= Capacidad de evaporación. (kg/s)

G= Flujo de entrada del aire (kg/s)

H= Humedad del aire a la entrada (kg/kg aire seco)

De la ecuación anterior, se desea conocer el parámetro “G” que nos dará la

cantidad de aire que debe entrar al secador para retirar el agua que se desea

de las flores de crisantemo.

Se conoce:

Material a secar

ρ material= 1520 kg/m3

Dp= 10 mm

𝑅 𝑃𝑤𝑃

=𝑊 +

𝐺1 + 𝐻 𝐻

𝑊 + 𝐺

1 + 𝐻 0.625 + 𝐻

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42

F= 50 kg/h (0.014 kg/s)

TF= 30 ° C (303.15 K)

Tm1= 60 °C (333.15 K)

Aire

Tm1= 60 °C (333.15 K)

Tamb=28 °C (301.15 K)

Agua a evaporar

W= 7.77 x10-3 kg/s (28 kg/h)

Con los datos anteriores, se pueden determinar algunas otras propiedades

necesarias para el dimensionamiento del secador, requeridas a su vez, dentro

del balance de materia:

Puesto que dentro del balance de materia se solicita el valor de la Presión de

Vapor del agua a la Temperatura de Salida del Gas (Pw), ésta se obtiene a una T

de 60 °C (333. 15 K) ya que a esa temperatura el aire abandonará el secador.

PW(60°C)=19.92 kPa

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43

Para determinar la Humedad Relativa del gas a la salida (R) se puede utilizar la

siguiente ecuación:

El valor de PA se puede conocer mediante la Humedad Absoluta (H), siendo

despejada de la ecuación siguiente

Donde el valor de la Humedad Absoluta (H) se conoce mediante el uso de la

figura 16.28 [2] y con la temperatura del aire (60°C) obteniendo el siguiente

resultado:

Fuente: Coulson and Richardson´s (2002), CHEMICAL ENGINEERING Vol. 2:

Particle Technology and Separation Processes. Fig. 16.28. Contenido de

Humedad en el Aire de Entrada

Si este valor lo sustituimos en la ecuación anterior y consideramos una presión

atmosférica (101.325 kPa) despejamos el valor de:

Ya con este valor, se sustituye en la ecuación Inicial de R quedando como sigue:

𝐻 =𝑃𝐴

𝑃𝑇 − 𝑃𝐴

18

29

𝑅 =𝑃𝐴𝑃𝑤

∗ 100

𝐻 ≈ 0.013 𝑘𝑔

𝑘𝑔 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜

𝑃𝐴 = 2.0787 𝑘𝑃𝑎

𝑅 =2.0787 𝑘𝑃𝑎

19.92 𝑘𝑃𝑎∗ 100

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44

Con todas estas variables definidas, se puede hacer la sustitución en el balance

Másico, para conocer el flujo de aire que entrará al secador, quedando:

0.1043 19.92 𝑘𝑃𝑎

101.325 𝑘𝑝𝑎 =

7.77 𝑥10−3 𝑘𝑔𝑠 +

𝐺

1 + 0.013 𝑘𝑔

𝑘𝑔 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜 0.013

𝑘𝑔𝑘𝑔 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜

𝑊 + 𝐺

1 + 0.013 𝑘𝑔

𝑘𝑔 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜 0.625 + 0.013

𝑘𝑔𝑘𝑔 𝑎𝑖𝑟𝑒 𝑠𝑒𝑐𝑜

Simplificando términos, y resolviendo la ecuación, se obtiene que:

De igual manera, se asume que, la temperatura máxima que puede alcanzar el

lecho es la máxima con que entra el aire al lecho, es decir, 60°C, por tanto:

Ahora, para conocer la velocidad con que esa masa de aire se moverá en el

secador (Vf), de acuerdo a la figura 16.26 [2], y con el diámetro promedio de la

partícula (Dp), así como la gravedad específica de la misma:

𝑅 = 10.43 % (0.1043)

𝐺 = 18.427 𝑘𝑔

𝑠

𝑇𝑏 = 60°𝐶 = 333.15 𝐾

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45

Fuente: Coulson and Richardson´s (2002), CHEMICAL ENGINEERING Vol. 2:

Particle Technology and Separation Processes. Fig. 16.26 Velocidad de Operación

superficial en secadores de lecho fluidizado.

Para determinar el diámetro del equipo, se puede conocer mediante la ecuación

16.41 [2], la cual establece que:

Sustituyendo:

𝐷 =

18.427

𝑘𝑔𝑠 + 1.58 7.77 𝑥10−3 𝑘𝑔

𝑠 333.15

278 8 𝑚 𝑠

Siendo entonces el diámetro:

𝑉𝑓 = 8 𝑚 𝑠

𝐷2 = 𝐺 + 1.58 𝑊 𝑇𝑏

278 𝑉𝑓

𝐷 = 1.662 𝑚

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46

6.1.4.- ETAPAS NECESARIAS PARA LLEVAR A CABO LA EXTRACCIÓN

Al realizar la extracción del Piretro contenido en la flor seca y triturada de

crisantemo se requiere realizar una operación en la cual se tenga como producto

al soluto bien la sustancia de interés (Piretro) en el solvente.

Para analizar una lixiviación en una etapa y en etapas a contracorriente se

requiere, una ecuación de línea de operación o relación de balance de materia y

las relaciones de equilibrio entre ambas corrientes. Supone ser que el sólido libre

de soluto es insoluble. Si hay suficiente disolvente presente para que todo el

soluto del sólido de entrada pueda disolverse en el líquido, el equilibrio de la

lixiviación se alcanza cuando se ha disuelto el soluto. Por tanto, todo el soluto se

disuelve por completo en la primera etapa. En general, existe suficiente tiempo

para que esto ocurra en la primera etapa. También se supone que no hay

adsorción del soluto en el sólido durante la lixiviación. Esto significa que la

solución de la fase líquida que sale de una etapa es la misma que la que

permanece con la matriz sólida en la suspensión sedimentada que abandona la

etapa. No es posible (ni práctico) separar todo el líquido del sólido en el

sedimentador de una etapa; por consiguiente, el sólido sedimentado que sale de

una etapa siempre contiene algo de líquido en el cual hay presente soluto disuelto.

La corriente sólido-líquido se llama flujo inferior o corriente de la suspensión. En

consecuencia, la concentración de aceite o soluto en el líquido o corriente de

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47

derrame, es igual a la concentración del soluto en el líquido que acompaña a la

suspensión o flujo inferior.

Los datos de equilibrio se pueden graficar en un diagrama rectangular como

fracciones de peso de los tres componentes: soluto (A), solido inerte o lixiviado (B)

y disolvente (C).Las dos fases son la de derrame (líquido) y la de flujo inferior

(suspensión) [33].

La concentración del sólido insoluble o inerte B en la mezcla de la solución o en la

mezcla de la suspensión, se expresa en unidades de kg (lbm).

𝑁 =𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐵

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐴 + 𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐶=

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 =

𝐿𝑏𝑚 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑖𝑑𝑜

𝐿𝑏𝑚 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Hay un valor de N para el derrame en el que N = 0 y, en el caso del flujo inferior, N

tendrá valores diferentes que dependerán de la concentración del soluto en el

liquido. Las composiciones del soluto A en el líquido se expresan como fracción en

peso:

𝑋𝐴 =𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐴

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐴 + 𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐶=

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑑𝑒𝑟𝑟𝑎𝑚𝑒)

𝑌𝐴 =𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐴

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐴 + 𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝐶=

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜

𝐾𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 (𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑢𝑠𝑝𝑒𝑛𝑠𝑖ó𝑛)

Donde, XA en la fracción en peso del soluto A en el liquido de derrame, y YA es la

fracción en peso de A libre de solido B en el liquido asociado con la suspensión o

flujo inferior.

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48

Para la alimentación del solido de entrada que se va a lixiviar N es Kg de solido

inerte/ Kg de soluto A, y YA = 1.0. Para la entrada del disolvente puro N=0 y XA=0.

Las etapas ideales se numeran en la dirección de la corriente de sólidos o flujo

inferior. La fase disolvente (C) soluto (A) o fase V, representa la fase líquida de

derrame continuo de una etapa a otra a contracorriente con la fase sólida y que

disuelve soluto al recorrer el sistema. La fase de suspensión L constituida por

sólidos inertes (B) y una fase líquida de A y C, representa el flujo inferior continuo

de una etapa a otra [29].

La composición de la fase V se denota como x y la de L como y.

De todo lo anterior el flujo de proceso para la lixiviación a contracorriente en

etapas múltiples, es presentado de la siguiente manera. Por todo lo anterior, se

establecieron las siguientes condiciones para definir el número de etapas

necesarias, para llevar a cabo la extracción, con base al siguiente diagrama:

Figura 7. Flujo de proceso para lixiviación a contracorriente en etapas múltiples [29].

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49

Cada término corresponde a lo siguiente:

V1= Corriente de extracto (Solvente mas piretrinas).

Lo= Corriente de solido seco (Inertes y piretrinas).

LN= Corriente que exhibe al solido agotado.

VN+1= Corriente que exhibe al solvente a la entrada.

De acuerdo con los datos de rendimientos obtenidos de piretro utilizando al

hexano como solvente se tiene que:

0.063 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑟𝑒𝑡𝑟𝑖𝑛𝑎

100 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑎𝑡𝑒𝑚𝑜

0.1 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑟𝑒𝑡𝑟𝑖𝑛𝑎

1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒

Para realizar esta operación se tiene como base de entrada 240 Kg de flor seca

mismo que decir 240 000 gr de flor seca, por lo tanto

0.1 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑝𝑖𝑟𝑒𝑡𝑟𝑖𝑛𝑎

240 000 𝑔𝑟 =

0.1𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑕𝑒𝑥𝑎𝑛𝑜

𝑥

Siendo así los valores para las condiciones de entrada y salida para efectuar el

proceso de extracción son las siguientes:

V1= 2400 L Hex = 660 kg/m3 V1=1584 Kg

Lo= 239.85 Kg

LN= 240 Kg

VN+1= 2400 L + 0.15 Kg piretrinas VN+1= 1584.15 Kg

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50

Figura 8. Número de etapas para lixiviación a contracorriente en etapas múltiples. [29]

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51

Para establecer las fracciones de entrada y salida de acuerdo a las masas

alimentadas y masas de salida consideradas, son las siguientes:

Fracción en la alimentación

YAo= ¿?

YAo =Kg de Piretrinas

Kg de Piretrinas + Kg de hexano

YAo =0.15 Kg

0.15 Kg + 0 Kg = 1

XA1= ¿?

XAo =Kg de Piretrinas

Kg de Piretrinas + Kg de hexano

XAo =0.15 Kg

0.15 Kg + 1584 Kg= 0.001

YAN= ¿?

YAN =Kg de Piretrinas

Kg de Piretrinas + Kg de hexano

YAN =0 Kg

0 kg + 1.854 Kg= 0

XAN+1= ¿?

XAN +1 =Kg de Piretrinas

Kg de Piretrinas + Kg de hexano

XAN +1 =0 Kg

0 Kg + 1584 Kg= 0

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52

Para realizar el método sugerido para determinar el número de etapas necesarias

haciendo uso del diagrama de equilibrio, es necesario fijar un punto pivote con los

puntos coordenados 𝑥𝐴𝛥 y 𝑁, que vienen dados por las siguientes ecuaciones:

𝑥𝐴𝛥 =𝐿0 ∗ 𝑌𝐴0 − 𝑉1 ∗ 𝑥𝐴1

𝐿0 − 𝑉1=

𝐿𝑁 ∗ 𝑌𝐴𝑁 − 𝑉𝑁+1 ∗ 𝑥𝐴𝑁+1

𝐿𝑁 − 𝑉𝑁+1

𝑁𝛥 =𝐵

𝐿0 − 𝑉1=

𝑁0 ∗ 𝐿0

𝐿0 − 𝑉1

Sustituyendo para cada ecuación, las coordenadas del punto pivote serán:

𝑥𝐴𝛥 =240 𝐾𝑔 ∗ 1 − 1584.15 𝐾𝑔 ∗ 0.001

240 𝐾𝑔 − 1584.15 𝐾𝑔= −0.178

𝑁𝛥 =239.85 𝐾𝑔

240 𝐾𝑔 − 1584.15 𝐾𝑔= −0.1784

Figura 9. Diagrama de equilibrio hexano-piretrinas [3].

-0.2 -0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Curva de equilibrio Piretrina-Hexano

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53

La línea de operación trazada desde el punto pivote no permite seguir trazando

mas líneas hasta un siguiente punto, considerando que el primer punto enlazado

con la línea de origen al punto pivote es Lo con la concentración de 0.0001, dado

esto se determinar que para este proceso se utilizaran solo una etapa para realizar

la extracción que alcance el rendimiento previamente indicado. Con relación al

tiempo de extracción, se asume un promedio del tiempo alcanzado con base al

rendimiento obtenido de manera experimental, siendo así el tiempo fue de cuatro

horas de extracción.

6.1.4.2 Selección del equipo para extracción.

Como se determinó anteriormente a partir de la curva de equilibrio hexano

piretrinas, solo se pueden producir 0.15 Kg de piretrinas con 2400 L de hexano

como solvente (asumiendo la relación obtenida en laboratorio) el proceso puede

realizarse en una sola etapa, esto puede ser debido a la relación que existe entre

ambos compuesto y el rendimiento que se alcanza. Siendo así, la extracción se va

a llevara a través de un equipo de lixiviación de lecho fijo; el equipo empleado

comúnmente para realizar este tipo de extracción es un tanque de percolación o

tanque tipo batch.

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54

Figura 10. Tanque batch para extracción solido-liquido [34].

6.1.5.- SEPARACIÓN DE SÓLIDOS AGOTADOS DE LA SOLUCIÓN

EXTRACTO.

En esta etapa del proceso, donde el producto de interés aun se encuentra disuelto

en conjunto con los sólidos agotados o las flores de crisantemo cortadas, es

necesario realizar una separación de estos sólidos agotados y la solución liquida

que contiene piretrinas y el solvente en este caso el hexano.

Para realizar esta separación física de ambas fases que comprenden la mezcla,

dado esto se opto por una filtración de la solución.

La selección del equipo indicado para realizar esta separación es con un filtro tipo

prensa debido, al factibilidad que ofrece para retener los sólidos agotados.

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55

Para dimensionar al filtro prensa, así como también el número de placas

necesarias para realizar el filtrado y el volumen que tendrá como capacidad para

retener, se tomaron variables como: la cantidad en galones que procesara en un

ciclo de 8 horas, el contenido de sólidos en peso por galón expresado en libras y

se determinó el peso por ft3 base seca en libras [32].

Haciendo estas consideraciones las variables quedaran definidas del siguiente

modo:

Galones que procesara en un ciclo de 8 horas (A).

Contenido de sólidos en peso por galón expresado en libras (B).

Peso por pié cúbico (ft3) base seca en libras (C).

Peso del agua en lbm por galón por ft3 (D).

Figura 11. Filtro prensa ACS modelo - Capacidad - Área de filtración [35].

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56

La ecuación que expresa la capacidad del filtro prensa está establecida como

sigue:

𝐴 ∗ 𝐵 ∗ 𝐶

𝐷= 𝐶𝑎𝑝𝑎𝑐𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑒𝑛 𝑓𝑡3

Se deben procesar 2400 L mas los 0.15 Kg de piretrinas, si la densidad promedio

de las piretrinas es de 1520 Kg/m3, el volumen corresponde a una cantidad de

0.0987 L de piretrinas, entonces si el volumen total refiere a una sumatoria de

2400.0987 L total y cada ciclo comprende 8 horas, se procesaran 1200.0493 L por

ciclo misma cantidad que 634.0819 gal (1 gal = 3.785 L). El contenido de sólidos

en peso por galón son equivalentes a los 240 Kg (157.89lbm) contenidos en 2400

L (634.0819 gal) de hexano mismo que 1584 Kg si la densidad del hexano es 660

Kg/m3, siendo así, el peso de sólidos por galón viene dado como sigue:

634.0819 𝑔𝑎𝑙

1𝑔𝑎𝑙=

108.8623 𝑙𝑏𝑚

𝑥 𝑥 = 0.069 𝑟𝑒𝑝𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑡𝑎𝑛𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑑𝑒𝑙 % 𝑒𝑛 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑝𝑜𝑟 𝑔𝑎𝑙𝑜𝑛

De acuerdo a tablas el valor común peso por ft3 base seca en libras para mezcla

de materiales de este tipo es 15 lbm.

Peso del agua en lbm por galón por ft3, se calcula de la manera siguiente, si hay

contenido a la salida de la extracción 160 kg de agua (72.5749lbm).

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57

637𝑔𝑎𝑙

1𝑔𝑎𝑙=

72.5749𝑙𝑏𝑚

𝑥 𝑥 = 0.1139

Sustituyendo en la ecuación para determinar la capacidad

634.0819 ∗ 0.069 ∗ 0.1139

15= 0.3322𝑓𝑡3

Ahora bien si la capacidad del filtro es 0.3322 ft3, el equipo tendrá las

características de dimensión mostradas en la figura 11, con esto las dimensiones

del filtro son:

Área (ft2) 7

Cámaras 2

Largo (pulgadas) 48

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58

6.1.6.- DIMENSIONAR UN TANQUE DE ALMACENAMIENTO PARA

RECUPERACIÓN DE SOLVENTE Y OBTENCIÓN DE PRODUCTO FINAL.

Finalizado el proceso de filtración, en el cual se logró separar a la solución-

extracto de los sólidos agotados, así como del agua que aún permaneció después

del secado; el producto de interés será dispuesto en un tanque de

almacenamiento que poseerá las siguientes dimensiones.

De antemano se conoce la cantidad de solución que saldrá del proceso de

Filtrado, la cual es de un volumen aproximado de 2560 litros.

Se asumirá que el tanque es de forma cilíndrica, por tanto, para el cálculo

del volumen del tanque será mediante:

𝑉 =𝜋𝐷2

4∗ 𝑕

Se supone una altura para el tanque, para que éste no sea tan elevado; y

se hace la consideración de que el volumen será de 2660 L para dejar un

margen.

h=2.5

Sustituyendo y despejando a “D” de la ecuación anterior, tenemos:

𝐷 = 4𝑉

𝜋𝑕

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59

𝐷 = 1.16 𝑚

De esta manera, tendremos un tanque de:

D=1.16 m h=2.5m

6.1.6.1. CALCULO DE PRESION DENTRO DEL TANQUE:

𝑃𝑕 = 𝜌 ∗ 𝑕 ∗ 𝑔

Donde:

Ph= Presión Hidrostática (Pa)

ρ= Densidad (kg/m3)

h=Altura (metros)

g= Aceleración Gravitacional (9.81 m/s)

Puesto que se requiere de la densidad de la mezcla, a continuación se hará el

cálculo de la densidad del Hexano, ya que la cantidad de Piretrinas en

comparación al Hexano es mucho menor.

Para determinar la densidad del hexano, se utiliza la ecuación proporcionada por

Perry:

𝜌 =𝑐1

𝑐2 1+ 1−

𝑇𝑐3

𝑐4

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60

Donde los valores de C1,C2,C3 y C4 son contantes experimentales, los cuales para

el Hexano son los siguientes:

C1=0.70824

C2=0.26411

C3=507.6

C4=0.27537

Si se sustituye en la ecuación de densidad, a una Temperatura de 60°C que es la

temperatura máxima de operación, tenemos:

𝜌𝑕𝑒𝑥 =0.70824

0.26411 1+ 1−

333.15507.6

0.27537

𝜌𝑕𝑒𝑝 = 7.227𝑘𝑚𝑜𝑙

𝑚3= 622.8 𝑘𝑔/𝑚3

Ya con el dato de densidad, se determina la Presión dentro del tanque:

𝑃𝑕 = 622.8 𝑘𝑔/𝑚3 2.5 𝑚 9.81 𝑚/𝑠

𝑃𝑕 = 15,274 𝑃𝑎

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61

DIAGRAMA DE BLOQUES

Filtrado

Extracción

Secado

Molienda

Selección de

flores.

(Segregación).

Materia prima

(Base de cálculo)

A = 14 kg (salida de agua)

Flor húmedo molida.

F = 800 Kg

TF1 = 28 °C

70 % Agua contenida en la flor

Aire (a)

T=60°C

Solido seco

10 % Agua contenida en la flor

A = 160 Kg

S = 240 Kg

TF2 = 60°C

Solución extracto (Piretro-solvente)

S = 239.85 Kg

A = 160 Kg

Solv = 2400 L

P = 0.150 Kg (Piretro)

Solución extracto

P = 0.150 Kg

Solv = 2280 L

Solución

concentrada

P = 0.150 Kg

Almacenamiento

Flor húmeda.

F = 800 Kg (alimentación)

A = 560 Kg (Agua)

S = 240 Kg (Sólidos)

70 % Agua contenida en la flor

Aire (a) T= 60°C

Solvente orgánico (Hexano) (Solv)

2400 L

Solución extracto

(Piretro-solvente)

S = 239.85 Kg

A = 160 Kg

Solv = 120 L

P = 0.150 Kg (Piretro)

Hexano

2280 L

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62

6.2 SELECCIÓN DE EQUIPO

Las flores seleccionadas al iniciar el proceso cumplieron con las características de

tener una aspecto fresco, que la flores no estuvieran sucias a primera vista con

motivo de que no se planteo una etapa en el proceso que implicara el lavado, así

también se debió cortar el tallo de las flores, esta etapa del proceso se planteo

hacerla de manera manual por el personal que la recibe en patios las flores.

Una vez que la flores han pasado por la etapa de segregación, las flores sin tallo,

pasaron a un reductor de tamaño, con el propósito de facilitar operaciones

posteriores en el proceso como lo son el secado y el corte de las flores; se

tomaron 10 de flores para tener un estimado de cuál era el diámetro promedio de

las flores tomando en consideración el botón y los pétalos que la conforman. Las

medidas realizadas se llevaron a con una balanza analítica y la medición se

realizo de manera manual.

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63

Tabla 6. Tamaño, peso flores del crisantemo (Chrysanthemum Parthenium).

Número de flor de crisantemo Peso (gr) Diámetro (cm)

1 59 12

2 57 11.5

3 61 12.2

4 60 12

5 65 12..5

6 58 11.8

7 60 12.2

8 60 12

9 64 12

10 56 11.8

De tal modo se calculo el valor del peso y el diámetro promedio de las flores de

crisantemos de tal modo los resultados fueron los siguientes:

Peso promedio aproximado de flor de crisantemo: 60 gr

Tamaño promedio de flor de crisantemo: 12 cm

De tal manera, para realizar la trituración o más bien siendo este caso corte de la

flores, se selección un cortador de cuchillas rotario que ofrece la opción de tratar

del modo más adecuado a las flores, debido a que de entre los equipos

disponibles para la reducción de tamaño una cortadora de cuchillas no tiene

complicaciones como pueden ser aglomeración del las flores de cortadas en el

interior o de baja eficiencia, es decir, que se puedan obtener toda la masa de

flores cortadas al salir del equipo.

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Así pues, el equipo se selecciono en base al tamaño de flor ó partícula, es decir, el

diámetro promedio de las flores de crisantemo hasta el tamaño necesario para

seguir con las etapas necesarias del proceso.

Siendo así se empleo la ley de bond, con dicha ecuación se determino la potencia

del motor y en base a dicha potencia se determino en base a fabricante el tipo de

cortador indicado para realizar esta operación.

Ahora bien, la potencia calculada quedo en 6 HP de potencia, para realizar un

corte de las flores de 12 cm de diámetro hasta un cm de diámetro.

La potencia requerida fue de 6 HP debió evaluarse en base a la potencia del

motor que dispone la empresa en este caso SIPEC teniendo como mínimo un

motor de 7 HP, el equipo seleccionado es el mostrado en la figura 11, mismo

equipo que consta con 36 cuchillas para efectuar el cortado. [36]

Figura 12. Cortadora de cuchillas rotatorias [33].

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Pasado de la trituración, la etapa siguiente del proceso fue el secado, esta

operación tuvo la finalidad de realizarse para reducir la cantidad de la humedad

contenida en las flores.

Dicha humedad tiene un valor aproximado al 70 % contenido en la flor, mientras

que para el proceso de extracción mientras menos agua se encuentre dispuesta

en las flores, mejor será, ya que de alguna manera se obtendrán mejores

rendimientos, es decir, menor cantidad de agua implica que el soluto (piretrinas),

deberán migrar primero hacia el agua, ya contenidas en el agua migrar al solvente,

por lo tanto menor cantidad de agua implica un extracción más rápida ya que

habrá menores cantidad de agua como sustancia frontera entre las piretrinas y el

solvente. Siendo así, el equipo de secado se selecciono en base criterios que

poseen las flores, la consistencia que presentaron, la carga másica con las que se

opero, la sensibilidad a la cual presenta el producto de interés sometido al secado

quedando estas tales puntos se presenta a continuación:

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Tabla 7. Criterios establecidos para la selección del equipo de secado [28].

CRITERIO SELECCIÓN O CARACTERÍSTICA REQUERIDA.

En base escala de

producción.

Pequeña escala entre 20

y 50 Kg/hr

Secador en operación

tipo batch.

Método de operación. Secador en operación

tipo batch.

Consistencia del

material fibrosa.

En base la forma física al

alimentar.

Material molido. Consistencia del

material fibrosa.

Características especiales. Producto sensible a la oxidación.

Considerando estos aspectos mostrados con los que debe de cumplir el secador,

el equipo seleccionado fue un secador de lecho fluidizado, mismo que brinda

todas las posibilidades necesarias para operar con las flores de crisantemo.

Hay que tomar en cuenta que la operación de secado no se realizo a una

temperatura mayor a los 60 °C, debido a la sensibilidad que tienen las piretrinas,

es decir, el compuesto activo en este caso al ser sometidas al secado.

Pendiente poner consideraciones de diseño para el secador. Descripción.

En la extracción de las piretrinas, primero se definió el tipo de operación necesaria

o más bien el numero de etapas necesarias para llevar a cabo la extracción de las

piretrinas, usando como solvente al hexano; el hexano se empleo como solvente

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para realizar la extracción debido a que a nivel laboratorio fue seleccionado como

el mejor para realizar este tipo de extracción.

La extracción se realizo en base a los rendimientos obtenidos a nivel laboratorio,

es decir que se considero para la determinación del número de etapas que por

cada gr de piretrinas obtenidas se utilizo un mililitro de hexano.

Con estos datos se establecieron las condiciones iniciales para esta operación y

las condiciones finales esperadas debido a este dato rendimiento. Los resultados

presentados al inicio tanto como al final fueron los aquí presentados:

V1= 1584 Kg --- Corriente de extracto (Solvente mas piretrinas).

Lo= 239.85 Kg --- Corriente de solido seco (Inertes y piretrinas).

LN= 240 Kg --- Corriente que exhibe al solido agotado.

VN+1= 1584.15 Kg --- Corriente que exhibe al solvente a la entrada.

Estos datos son los que se utilizaron para determinar el número de etapas

necesarias para hacer la extracción a contracorriente, además de estos datos fue

necesario el diagrama de equilibrio que mostrara la relación hexano-piretrinas. Se

realizaron los trazos presentados con anterioridad indicados en bibliografía y se

obtuvieron resultados tales como no puede realizarse la extracción en más de una

etapa, hay factores que están a favor de mostrar cual es la causa de esto y

concurre a decir que la relación experimental alcanzado entre el hexano con la

piretrinas esta aproximadamente 10:1, mismo situación que afecta directamente al

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proceso debido a la cantidad en masa necesaria de solvente contra las piretrinas

obtenidas en base seca.

Los resultados de la extracción revelan que a partir de 240 Kg de piretrinas solidas

a la entrada se obtuvieron 0.150 Kg de piretrinas o pelitre, estimando que se

usaron 2400 litros de solvente para llegar a este rendimiento con tiempo d

extracción aproximado a las 4 horas.

El equipo seleccionado para completar la extracción en una sola etapa, además

de tomar en consideración que se emplearan un equipo batch o discontinuo,

siendo el equipo indicado un tanque para extracción de percolación.

La confirmación de aparición de piretrinas es que se mostro una coloración azul

obscuro en la solución extracto.

Para poder obtener el producto final o de interés fue necesario separar toda la

materia con ausencia de piretrinas o sólidos agotados, debió realizarse una

separación física de ambas fases, donde el equipo utilizado para completar esta

operación deberá presentar rendimiento altos, debido a la baja concentración de

piretrinas contenidas en la solución extracto.

El equipo seleccionado para dicha operación fue un filtro prensa, de entre las

opciones de equipos disponibles para filtrar este tipo de materiales , que a pesar

del tamaño de partícula ofrece la posibilidad de retener en tiempo comprendido de

8 horas todos los sólidos agotados.

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Para determinar el diseño del filtro prensa, se habrá que determinar la capacidad

que debe tener el mismo, de tal manera se ocuparon variables calculadas como

Galones que procesara en un ciclo de 8 horas, contenido de sólidos en peso por

galón expresado en libras, peso por pié cúbico base seca en libras, peso del agua

en lbm por galón por ft3, mismo donde la capacidad calculada fue de 0.03322 ft2,

de acuerdo a la empresa, las dimensiones del filtro prensa son que el área

transversal es de 7 ft2, además de tener una longitud de 48 pulgadas.

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7.-DISCUSIONES

El uso de productos insecticida para combatir mosquitos ha ido en aumento,

siendo que muchos de estos productos son de origen sintético, los cuales son una

fuente de contaminación para el ambiente, y de igual manera al desechar los

excipientes que los contienen, aumenta de manera importante el volumen de

desechos.

Por los daños que causan los insecticidas domésticos al hombre y al ambiente,

está resurgiendo el uso de insecticida de origen vegetal, principalmente las

piretrinas, que controlan numerosos insectos y ácaros; poseen efecto rápido,

inducen poca resistencia en organismos tratados, no son inflamables, son de

mínima residualidad, y principalmente son de baja toxicidad al hombre y animales

de sangre caliente.

Diseñar un proceso industrial para la extracción de Piretro o pelitre de un producto

natural genera una alternativa importante que ayuda a reducir la presencia de los

mosquitos que pueden ser transmisores de enfermedades, así como reducir el

consumo de los productos que pueden generar problemas de salud y

contaminación importantes.

Pruebas realizadas en laboratorio han demostrado que trabajando con Flores

Chrysanthemum Parthenium obtenidas en Tecamachalco, Puebla, en una

cantidad de 20 kg, con un peso promedio por flor de 65 g, fueron puestas en

condiciones idóneas para el tratamiento como:

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Desprovistas de impurezas y materiales extraños

Almacenadas en bolsas de plástico a una temperatura de 4 °C

Previo al procesamiento, las flores fueron secadas en un secador de charolas a

temperaturas menores de 60°C, para retirar la humedad natural de la flor de un

80% hasta un 20%, esto en un tiempo de 30 horas.

Una vez secas las flores, éstas son molidas de manera manual hasta obtener

tamaños de partícula promedio de 10 mm.

Para la extracción, las flores se colocaron en un extractor soxhlet, utilizando como

disolvente acetato de etilo en un tiempo de extracción de 4 horas, se obtuvo un

rendimiento de 10 %; los extractos obtenidos se concentran en un rotavapor hasta

retirar la totalidad del solvente.

Basados en los datos experimentales se diseñó un proceso industrial,

considerando ciertas condiciones de operación iguales que la metodología antes

mencionada, pero modificando otros.

Al igual que en le metodología expresada en literatura, las flores antes de entrar a

proceso se le retiran impurezas o suciedad. Las flores aptas se hacen entrar en

una cortadora de cuchillas con el fin de reducir el tamaño incrementando así la

superficie de contacto y hacer más eficientes procesos posteriores; a diferencia

que en el procedimiento convencional primero se realizó el secado y

posteriormente la reducción de tamaño.

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Después de la reducción de tamaño, las partículas se sometieron a un secado en

un equipo de lecho fluidizado, en el cual el secado se efectúa en un tiempo

estimado de 210 minutos, siendo este menor comparado con el convencional.

Con el producto a un 20% humedad, se realiza la extracción, que se llevó a cabo

mediante una lixiviación de lecho fijo en un tanque percolador; el tiempo empleado

para la extracción en este equipo es de 4 horas, empleando hexano como

disolvente, en una relación de 0.1 g de sólidos/100 mL de disolvente, obteniendo

un rendimiento en la extracción de piretrinas de un 15%.

Realizada la extracción, la solución-extracto, junto con los sólidos agotados, se

separan en un filtro-prensa, retirando en este proceso 160 kg de agua y 2400 litros

de solvente, quedando una torta de 240 kg.

El filtrado, se lleva almacenar a un tanque cilíndrico de un volumen aproximado de

2560 L, y de dimensiones de 2.5 m de altura y 1.16 m de diámetro.

Puede establecerse que el proceso establecido para la extracción de Piretro de las

flores de crisantemo, siguiendo la metodología establecida en el laboratorio, es un

proceso en el que existe un mayor control sobre las variables, como lk es la

presión, ya que durante la extracción que se realiza en el laboratorio, no existe un

control riguroso de la Temperatura en el proceso, siendo ésta una variable

importante, ya que si ésta llega a aumentar puede verse afectadas las piretrinas,

siendo degradadas.

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La cantidad de solvente utilizado es mucho mayor comparada con la utilizada a

nivel laboratorio, generando esto mayor requerimientos de espacios, puesto que

aumentan las dimensiones de los equipos.

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8.-CONCLUSIONES

El uso de una dosis de Piretrinas a partir de un porcentaje de 0.1% ejerce acción

exitosa como insecticida en mosquitos.

Una dosis considerada letal para mosquitos es una concentración 0.4% de

piretrinas.

Concentraciones del 0.10 % de piretrinas ejerce acción insecticida residual hasta

por 25 días siendo utilizada en espacios cerrados.

Con base en la dosis letal para la acción insecticida de Piretrinas en mosquitos se

propone utilizar estas condiciones para ser utilizada dicha solución como un

insecticida doméstico, puesto que es un producto de origen natural que no es

dañino para el hombre ni para otro tipo de fauna doméstica.

Un proceso para la obtención de Piretro de las flores de crisantemo, permite tratar

mayor cantidad de materia prima para obtener mayor cantidad de Piretrinas a ser

utilizadas como insecticidas, ya que las dosis requeridas de piretrinas son muy

bajas; es decir, para combatir mosquitos en un espacio de 300 m3 se requieren 2

mg de piretrinas.

Aplicando una reducción de tamaño previa a un secado permite que sea más

eficiente éste último, ya que se genera una superficie de contacto mayor.

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El tiempo de secado se ve reducido utilizando un secador de lecho fluidizado, y se

conservan de igual manera en buen estado las piretrinas puesto que se trabaja en

temperaturas inferiores a 60 °C. La extracción que se realiza en un tanque

percolador permite un control adecuado de la temperatura, puesto que en un

laboratorio, no es tan riguroso éste control; aunque los requerimientos de

solventes son mucho mayores, pudiendo hacer más costoso el proceso.

De esta manera, si el proceso que se ha establecido se analiza desde un punto de

vista ambiental proceso para extraer la piretrinas es conveniente ya que el uso del

producto no genera consecuencias de tipo ambiental; pero contraponiendo lo

anterior desde un punto de vista ingenieril éste resultaría inoperante, ya que los

rendimientos de Piretrinas son bajos en la extracción, así como las cantidades tan

altas de solvente requerido para llevar a cabo dicha extracción.

Es conveniente hacer un balance en el cuál se establezca qué resulta más

costoso a la larga: si seguir utilizando productos insecticidas sintéticos que

producen daños al ambiente, aunque el producirlos en grandes cantidades o

establecer un proceso que monetariamente puede ser costoso, pero que el

producto de interés permita ya no sanear la problemática actual de contaminación

del medio, si no al menos contribuir en pequeña proporción a la reducción del

mismo.

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30 Obtenido de la página

http://www.acsmedioambiente.com/equipos/filtro_prensa.htm

31 Obtenido de la página

http://www.sipecsl.com/entrar/maquinaria/azul/azul2/index.htm