71

DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

  • Upload
    others

  • View
    2

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE
Page 2: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS

SUPERIORES DE MONTERREY

ESCUELA DE INGENIERÍA

DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA

COLUMNA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO

DE PLATOS PERFORADOS

TESIS PROFESIONAL

INGENIERO QUÍMICO ADMINISTRADOR

HORACIO RENE RESENDIZ RODRÍGUEZ

MONTERREY, N. L. ENERO DE 1966.

Page 3: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

EL TRABAJO EXPERIMENTAL SE REALIZO EN -

EL LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA —

DEL INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS

SUPERIORES DE MONTERREY, BAJO LA DIREC-

CIÓN DEL SR. ING. HÉCTOR LÓPEZ RAMOS, -

M. CH. E., A QUIEN HAGO PRESENTE MI PRO

FUNDO AGRADECIMIENTO POR SU VALIOSA CO-

OPERACIÓN Y POR TAN ACERTADOS CONSEJOS

DE ÉL RECIBIDOS.

Page 4: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

R E S U M E N

EL PRESENTE TRABAJO TUVO POR OBJETO HACER UN ESTL¿

DIO SOBRE EL COMPORTAMIENTO DE UNA COLUMNA DE EXTRACCIÓN L\_

QUI DO-LÍQUIDO DE PLATOS PERFORADOS EN FUNCIÓN DE SU EFICIEJ¿

CÍA TOTAL O DE CONTACTO.

LOS DATOS EXPERIMENTALES DE OPERACIÓN SE REFIEREN

AL SISTEMA L\SOPROPANOL-BENCENO-AGUA, QUE FORMA MEZCLAS - -

AZEOTRÓPICAS, CASO ESPECIAL PARA EL QUE SE UTILIZA LA EX- -

TRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO Y QUE CONSTITUYE UN ESTUDIO MAS R_E

PRESENTATIVO DE DICHA OPERACIÓN. LA COLUMNA SE OPERO BAJO

CONDICIONES DIFERENTES DE CONCENTRACIÓN EN LA ALIMENTACIÓN,

VARIANDO LOS GASTOS DE LOS LÍQUIDOS A LA ENTRADA DE LA C O —

LUMNA Y CONTROLANDO LA ALTURA DE LA INTERFASE.

LOS ANÁLISIS DE LOS PRODUCTOS RESULTANTES SE EFEC-

TUARON MIDIENDO SUS ÍNDICES DE REFRACCIÓN PARA OBTENER LA -

CONCENTRACIÓN DEL SOLUTO ( I SO PROPANOL) EN EL REFINADO. POR

BALANCE DE MATERIA, SE CALCULO LA COMPOSICIÓN DEL SOLUTO EN

EL EXTRACTO.

SE HIZO UN TOTAL DE ONCE EXPERIMENTOS; ADEMAS, SE

DETERMINÓ EXPERI MENTALMENTE LA CURVA SE SOLUBILIDAD DEL SIS_

TEMA POR EL MÉTODO DE J. TAYLOR.

LAS EFICIENCIAS OBTENIDAS FUERON BAJAS EN COMPARA-

CIÓN CON LAS REPORTADAS EN LA LITERATURA, ESTAS EFICIENCIAS

Page 5: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

11

VARIARON DE 10.7 A 19.8%.

SE RECOMIENDA OPERAR LA COLUMNA BAJO OTRAS CONDI—

CIONES Y, DE MANERA ESPECIAL TRATAR DE LOGRAR QUE EL BURBU-

JEO DE LA FASE DISPERSA SEA MAS EFICIENTE Y UNIFORME EN SU

RECORRIDO A TRAVÉS DE LA COLUMNA.

ESTE TIPO DE COLUMNA SE DISEÑÓ PARA QUE OPERARA -

BAJO CONDICIONES MUY ELÁSTICAS; INCLUSIVE, SU DISEÑO PERMI-

TE HACER MODIFICACIONES EN SU ESTRUCTURA INTERNA, POR LO —

QUE SE RECOMIENDA, PARA OTROS TIPOS DE ESTUDIO, LA CONVER—

SIÓN DE ESTA COLUMNA INVIRTIENDO 180° SUS PLATOS, CAMBIAR—

LOS EN EL NÚMERO Y TAMAÑO DE SUS PERFORACIONES, CONVERTIRLA

A UNA COLUMNA DE DEFLECTORES, CONVERTIRLA A UNA DEL TIPO —

SCHEIBEL Ó A UNA DE TIPO EMPACADA.

Page 6: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

Í N D I C E

P A G .

R E S U M E N 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . I

NOMENCLATURA v

I.- INTRODUCCIÓN. * . .. .. . . . .- . 1

A) O B J E T O E IMPORTANCIA DEL TRABAJO ....... 1

B ) L I M I T A C I O N E S ................ 1

c) A N T E C E D E N T E S . . . . . . . . . . . . . . . . 2

I ! . - T E O R Í A . . . . . , , . 4

A ) E X T R A C C I Ó N L Í Q U I D O - L Í Q U I D O . . . . . . . . . 4

B ) C O E F I C I E N T E D E D I S T R I B U C I Ó N . . . . . . . . . 4

c) EL PRINCIPIO DE EXTRACCIÓN Y SUS ELEMENTOS -

DE OPERACIÓN 6

D) DIFUSIÓN Y TRANSFERENCIA DE MASA EN LÍQUIDOS 8

E ) SISTEMAS DE CONTACTO SIMPLE, M Ú L T I P L E Y A —

CONTRACORRIENTE. . . , ... ..» . . . . . . . . . . . 1 2

F) FACTORES QUE AFECTAN LA EF I C I E N C I A DE UNA C £

LUMNA DE EXTRACCIÓN. . . . . . . . . . . . . 1 8

G) EQUIPO PARA EXTRACCIÓN LÍQUIDA CONTINUA Y A

CONTRACORRIENTE. . . . . . . 2 0

II.- DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Y PROCEDIMIENTO EXPERI-

MENTALES. 27

IV.- DATOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS . . * . . . . 34

V.- ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS 48

VI.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 50

Page 7: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

IV

PAG.

VI I .- BIBLIOGRAFÍA . . 53

VIII.- (A) APÉNDICE 1 55

(B) APÉNDICE 2, 56

Page 8: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

N O M E N C L A T U R A

A = COMPONENTE A (ISOPROPANOL)

B = COMPONENTE B (BENCENO)

B = FACTOR DE PROPORCIONALIDAD PARA I NTE RD I FUS ION, SIN UNJ_DADES.

C -• COMPONENTE C ( A G U A )

/ 3

C = CONCENTRACIÓN DE SOLUTO, G MOL/CM DE SOLUCIÓN

D = OPERADOR DIFERENCIAL

2 2

D = DIFUSIVIDAD, CM /SEG. O M /HR.

E = SOLUCIÓN DEL EXTRACTO, G DE EXTRACTO O G DE EXTRACTO/MIN

E' = EXTRACTO LIBRE DE DISOLVENTE, G DE EXTRACTO O G/M I N

EF = EFICIENCIA TOTAL DE LA COLUMNA, %

F •= ALIMENTACIÓN O SOLUCIÓN QUE SERA EXTRAÍDA, G, O G/M I N

DE SOLUCIÓN.

GFL = GASTO VOLUMÉTRICO DE LA FASE LIGERA, CM /M I N.

GFP = GASTO VOLUMÉTRICO DE LA FASE PESADA., CM /M T N.

H = ALTURA DE LA INTERFASE, CM.

K = COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN, SIN UNIDADES

M = MEZCLA M O PUNTO SUMA DE F MAS S

N = NUMERO DE MOLES EN DIFUSIÓN, G MOL/MIN CM

N = ÍNDICE DE REFRACCIÓN, SIN UNIDADES

NPT = NUMERO DE PLATOS TEÓRICOS, SIN UNIDADES

P = PRODUCTO FINAL EN EXTRACCIÓN CON REFLUJO G O G/MIN

P' = PRODUCTO LIBRE DE DISOLVENTE, G O G/MIN

R = SOLUCIÓN DE RAFINADO, G O G/MIN

R' = RAFINADO LIBRE DE DISOLVENTE, G O G/MIN

S = CANTIDAD DE DISOLVENTE ALIMENTADO, G O G/MIN

Page 9: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

VI

U = VELOCIDAD DE DIFUSIÓN DE COMPONENTE, CM/MIN

V = VOLUMEN TOTAL DE UN COMPONENTE, CM

X = FRACCIÓN PESO DEL SOLUTO EN LA FASE LIGERA, G DE SOLU-TO POR G TOTALES DE LA FASE LIGERA.

Y ** FRACCIÓN PESO DEL SOLUTO EN LA FASE PESADA, G DE SOLU-TO POR G TOTALES DE LA FASE PESADA.

Y* = CONCENTRACIÓN DEL SOLUTO EN EQUILIBRIO, G DE SOLUTO —POR G DE SOLUCIÓN.

Z = ALTURA DE LA COLUMNA, CM.

Z = MEZCLA Z, DE COMPONENTES B Y C LIBRES DE SOLUTO A LO -LARGO DE LA LÍNEA BC, G

SUBÍNDICES

1 = CONDICIONES INICIALES

2 = CONDICIONES FINALES

A = COMPONENTE A

B = COMPONENTE B

E = EXTRACTO

F = ALIMENTACIÓN

M = PUNTO SUMA F + S

R = RAF I NADO

M = CONTACTO M

Page 10: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

I.- INTRODUCCIÓN.

1.- OBJETO E IMPORTANCIA DEL TRABAJO.

EN LA INDUSTRIA FRECUENTEMENTE SE PRESENTAN PROBLE_

MAS TALES COMO LA SEPARACIÓN DE UN COMPONENTE DE UNA MEZCLA

DE SUBSTANCIAS. LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUI DO OPERACIÓN —

QUE SE LLAMARÁ "EXTRACCIÓN LÍQUIDA11 TIENE UNA GRAN APLICA—

CION CUANDO DICHO COMPONENTE TIENE UNA VOLATILIDAD MUY BAJA

O UN PUNTO DE EBULLICIÓN CERCANO AL DE OTROS COMPONENTES. -

EN PROBLEMAS COMUNES LA DESTILACIÓN SERÍA LA OPERACIÓN MAS

ADECUADA PARA LA SEPARACIÓN^ SIN EMBARGO, ESTA TÉCNICA ES -

INCONVENIENTE CUANDO SE FORMAN MEZCLAS AZEOTROPICAS, CUANDO

EL COMPONENTE ESTA PRESENTE EN UNA PROPORCIÓN MUY PEQUEÑA,

O EN LOS DOS CASOS CITADOS INICIALMENTE. UN ESTUDIO DE ES-

TA NATURALEZA, INDICA EL COMPORTAMIENTO DE UNA COLUMNA DE -

EXTRACCIÓN LÍQUIDA DE PLATOS PERFORADOS OPERANDO BAJO COND_I_

CIONES QUE DEPENDEN DE TRES VARIABLES DE CONTROLS LA CONCEN^

TRACION DE LA SOLUCIÓN ALIMENTADA, EL FLUJO DEL DISOLVENTE

Y DE LA ALIMENTACIÓN Y LA ALTURA LA INTERFASE, O CONTROL DE

NIVEL DE LAS FASES PESADA Y LIGERA DEL DE SISTEMA.

2.- LIMITACIONES.

EL DISEÑO DE LA COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS SE HJ_

ZO SOBRE MEDIDAS QUE SE ESCOGIERON ARBITRARIAMENTE, POR LO

QUE PUEDE TOMARSE COMO REFERENCIA PARA OTRAS COLUMNAS DEL -

MISMO TIPO CONSTRUÍDA CON DIMENSIONES PARECIDAS O A ESCALA.

Page 11: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

POR OTRA PARTE, SU CONSTRUCCIÓN ES ESENCIALMENTE -

DE ACERO INOXIDABLE Y VIDRIO PYREX, POR LO QUE PUEDE OPERAR

CON LA MAYORÍA DE LOS SISTEMAS TERNARIOS, AUN PARA CONCEN—

TRACIONES ELEVADAS, EXCEPTO CUANDO LAS SOLUCIONES SEAN FUER,

TEMENTE ALCALINAS O FUERTEMENTE ACIDAS, POR EL ATAQUE DE —

ELLAS A LA SOLDADURA QUE LLEVA LA COLUMNA EN SU INTERIOR.

3.- ANTECEDENTES.

LOS MÉTODOS PARA DETERMINAR LA EFICIENCIA DE UNA -

COLUMNA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDA DE PLATOS PERFORADOS PUEDE O_TÍ

TENERSE COMO EFICIENCIA TOTAL, O DE CONTACTO, Y EFICIENCIA

DE PLATO. MAYFIELD Y CHURCH (1) OBTUVIERON EFICIENCIAS DE

PLATOS CON LOS MEJORES RESULTADOS CUANDO LA FASE DISPERSA -

BURBUJEABA LO MAS UNIFORMEMENTE POSIBLE EN LAS PERFORACIO—

NES. COULSON Y SKINNER (2) SUGIRIERON MÉTODOS PARA ESTIMAR

LA VELOCIDAD DE EXTRACCIÓN QUE OCURRE DURANTE LA FORMACIÓN

DE LA GOTA O BURBUJA Y SUS PREDICCIONES FUERON ACEPTABLES.

ENCONTRARON ADEMAS UNA EXPRESIÓN EMPÍRICA PARA DETERMINAR -

LA EFICIENCIA TOTAL EN FUNCIÓN DE LAS VELOCIDAD DE FLUJO DE

LAS FASES CONTINUA Y DISPERSA, PONCHON Y SAVAR I T (3) GRAF_I_

CARÓN LA FRACCIÓN PESO CONTRA LA RELACIÓN EN PESO DE DISOL-

VENTE A ALIMENTACIÓN Y DETERMINARON LA EFICIENCIA DE LAS C£

LUMNAS DE EXTRACCIÓN POR EL CONTEO DE LOS CONTACTOS TEOR I —

COS OBTENIDOS EN EL DIAGRAMA. ANTERIORMENTE, HUNTER Y NASH

(4) OBTUVIERON RELACIONES ESTEQU!OMETRI CAS POR CONSTRUCCIÓN

Page 12: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

GRÁFICA EN UN DIAGRAMA TRIANGULAR Y DETERMINARON EL NÚMERO

DE CONTACTOS TEÓRICOS EN EL MISMO DIAGRAMA, PERO VARTERE- -

SSIAN Y FENSKE (5), PRESENTARON UN MÉTODO MAS ADECUADO PARA

LA REPETICIÓN DE PRUEBAS Y TUVO MAS ACEPTACIÓN QUE EL DE —

HUNTER Y NASH. EN EL MÉTODO EMPLEAN EL DIAGRAMA TRIANGULAR

Y EL DE DISTRIBUCIÓN, HACIENDO LOS CÁLCULOS FINALES EN ESTE

ÚLTIMO Y OBTENIENDO LAS CANTIDADES DE LOS PRODUCTOS DE E X —

TRACTO Y RAFINADO POR BALANCE DE MATERIAL. M C C A B E Y THIELE

(6) DETERMINARON LA EFICIENCIA DE CONTACTO POR CONTEO DE —

PLATOS TEÓRICOS OBTENIDOS GRÁFICAMENTE EN UN DIAGRAMA CON -

LA LÍNEA DE EQUILIBRIO Y LA LÍNEA DE OPERACIÓN.

LOS CÁLCULOS REALIZADOS EN EL PRESENTE ESTUDIO SE

HICIERON DE ACUERDO CON LOS DOS ÚLTIMOS MÉTODOS EXPUESTOS -

ANTERIORMENTE.

Page 13: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

II.- TEORÍA

1.- EXTRACCIÓN LIQUIDO-LÍQUIDO.

LA EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUI DO ES UNA OPERACIÓN —

UNITARIA EN LA CUAL UN COMPONENTE DISUELTO EN UNA FASE L Í —

QUIDA ES TRANSFERIDA A UNA SEGUNDA FASE LÍQUIDA.

ESTA OPERACIÓN, COMO MEDIO DE SEPARACIÓN, PUEDE -

EFECTUARSE EN VARIAS FORMAS, EN LAS CUALES LA DISTRIBUCIÓN

DEL SOLUTO ES ENTRE DOS LÍQUIDOS INMISCIBLES. AUNQUE LA EX.

TRACCIÓN LÍQUIDA SUBSTITUYE A LA DESTILACIÓN EN ALGUNOS CA-

SOS PARTICULARES, CUANDO AQUELLA ES COMBINADA CON DESTILA—

CIÓN FRACCIONADA EL PROCESO RESULTANTE ES LA DESTILACIÓN EX,

TRACTIVA (7). ESTE PROCESO HA TENIDO UN IMPORTANTE AUMENTO

ao MUCHO en—IMPORTANCIA EN EL USO INDUSTRIAL EN LOS ÚLTIMOS

AÑOS PARA LA SEPARACIÓN DE COMPUESTOS CON PUNTO DE EBULLI—

CIÓN CERCANOS Y EN MEZCLAS AZEOTROPICAS.

2.- COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN.

EL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN DE UN COMPONENTE -

A, DE UN SISTEMA DE DOS FASES, ES LA RELACIÓN DE LAS CONCEN.

TRACIONES DE ESTE COMPONENTE EN LAS DOS FASES (VER FLG. 1).

CONCENTRACIÓN DE A EN LA FASE E TZ'KA

CONCENTRACIÓN DE A EN LA FASE R

LA CONCENTRACIÓN PUEDE EXPRESARSE EN UNIDADES DE VOLUMEN, -

DE PESO O MOLARES.

Page 14: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

8

FlG. 1

EL COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN EN SISTEMAS T E R N A -

RIOS GENERALMENTE NO ES CONSTANTE; SU VALOR DEPENDE DE LA -

COMPOSICIÓN DE LAS FASES. ESTO INDICA QUE AL AUMENTAR LAS

CANTIDADES DEL COMPONENTE A EN EL SISTEMA HETEROGÉNEO SE DE,

TERMINA LA COMPOSICIÓN DE LAS FASES COEXISTENTES (FLG. 2 ) .

LA COMPOSICIÓN DEL SISTEMA HETEROGÉNEO SE MUEVE A LO LARGO

DE LA LÍNEA MM..IVL. . . . EN EL PUNTO DE INTERSECCIÓN DE LA LÍ-

NEA MA CON LA CURVA BINODAL SOLO EXISTE UNA FASE, O SEA, —

QUE EL SISTEMA EN ESE PUNTO ES HOMOGÉNEO.

FlG. 2

Page 15: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

E L PUNTO P, D O N D E LAS DOS F A S E S SON IDÉNTICAS EN

C O M P O S I C I Ó N S E LLAMA P U N T O C R Í T I C O DE LA M E Z C L A (EN INGLES

" P L A I T P I O N T " ) . C U A L Q U I E R S I S T E M A T E R N A R I O T I E N E UN P U N T O

C R Í T I C O , EN E L C U A L LOS L Í Q U I D O S SON C O M P L E T A M E N T E M I S C I - -

B L E S ; EL C O E F I C I E N T E DE D I S T R I B U C I Ó N EN E S E P U N T O ES LA UNJ_

DAD.

LA LITERATURA (9 Y 10), MENCIONA LA EXISTENCIA DE

SISTEMAS TERNARIOS CONSISTENTES DE DOS FASES LÍQUIDAS, E N —

TRE LOS CUALES UNO DE LOS COMPONENTES ES DISTRIBUÍDO DE TAL

MANERA QUE A VARIAS CONCENTRACIONES DE ESTE COMPONENTE, SU

COEFICIENTE DE DISTRIBUCIÓN CAMBIA DE MENOS DE UNO A MAS DE

LA UNIDAD. ESTE FENÓMENO ES CONOCIDO COMO "SOLUTROPÍA"; A

LA LÍNEA DE UNION HORIZONTAL, DONDE EL COEFICIENTE DE D I S —

TRIBUCIÓN ES LA UNIDAD, SE LE LLAMA "SOLUTROPO". EL SISTE-

MA ISOPROPANOL-AGUA-BENCENO TIENE UN SOLUTROPO.

3.- EL PRINCIPIO DE EXTRACCIÓN Y SUS ELEMENTOS DE LA OPERA-

CIÓN. (11 Y 12)

Si EN UN SISTEMA TERNARIO UNA CANTIDAD DE D I S O L —

VENTE C ES AGREGADA A UNA MEZCLA DE DOS LÍQUI DOS MISCIBLES

F, (VER FlG. 3 ) , LA COMPOSICIÓN TOTAL DEL SISTEMA SE MUEVE

A LO LARGO DE LA LÍNEA FC SEGÚN LAS REGLAS DE PRO PORC I ONALJ_

DAD. Si SE MEZCLAN MASAS IGUALES DEL DISOLVENTE Y DE LA —

MEZCLA F, LA COMPOSICIÓN TOTAL DEL SISTEMA RESULTANTE ESTA

REPRESENTADO POR M, DE TAL MANERA QUE MC = W. EL PUNTO M

Page 16: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

CORRESPONDE A UNA MEZCLA HETEROGÉNEA POR ESTAR BAJO LA CUR-

VA BINODAL; ENTONCES LA SEPARACIÓN OCURRIRÁ EN DOS FASES —

CON COMPOSICIÓN E Y R. T_A FASE E, CON UN ALTO CONTENIDO DE

DISOLVENTE SE LLAMA FASE DEL EXTRACTO, LA FA$E R, CON UN B.A

JO CONTENIDO DE DISOLVENTE, SE LLAMA FASE DEL RAFINADO.

AL SEPARAR EL DISOLVENTE DE LA FASE DEL EXTRACTO

POR DESTILACIÓN O POR LAVADO, SE OBTIENE EL EXTRACTO LIBRE

DE DISOLVENTE, CUYA COMPOSICIÓN ESTA REPRESENTADA EN LA MIS_

MA FIGURA POR EL PUNTO E'. DE LA MISMA MANERA, EL RAFINADO

O RESIDUO R", ES OBTENIDO DE LA FASE DEL RAFINADO R. SI SE

SIGUE LA EXTRACCIÓN, POR SEPARACIÓN DE FASES Y SE ELIMINA -

EL DISOLVENTE DE ELLAS, LA MEZCLA ORIGINAL F, ES SEPARADA -

EN E' Y R'. AL COMPARARLOS CON LA MEZCLA F, E' Y R' TIENEN

CANTIDADES DEL COMPONENTE A MAS ALTO Y MAS BAJO, RESPECTIVA.

MENTE QUE EL CONTENIDO DEL SOLUTO A EN LA MEZCLA F.

R

B

FIG. 3

Page 17: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

8

LAS RELACIONES DE FASE SON:

FASE DEL EXTRACTO E M~R~

FASE DEL RAFINADO R ME

Y LA RELACIÓN DE EXTRACTO A RAFINADO ES!

(EXTRACTO E" )/(RAFi NADO R') = (FR" )/(FT')

DE ELLAS, LA CANTIDAD Y COMPOSICIÓN DE LOS PRODUCTOS DE EX-

TRACCIÓN E Y R, Y E' Y R' PUEDEN CALCULARSE FÁCILMENTE.

LAS ECUACIONES DEL BALANCE DE MATERIAL SON:

PUNTO SUMA (M) = ALIMENTACIÓN (F) + DISOLVENTE (S) = E + R

MXM = FXF + Sxs = EYE + RXR

DONDE XM, XF, XS, YE Y XR SON RESPECTIVAMENTE LAS FRACCIO—

NES PESO DEL SOLUTO EN EL PUNTO SUMA M, EN LA AL IMENTACIÓK,

EN EL DISOLVENTE, EN EL EXTRACTO Y EN EL RAFINADO,

EN UN PROCESO DE EXTRACCIÓN SE EFECTÚAN LAS SI- -

GUIENTES OPERACIONES1.

A) MEZCLAR ÍNTIMAMENTE LA SOLUCIÓN CON EL DISOLVENTE, DE —

TAL MANERA QUE HAYA TRANSFERENCIA DEL SOLUTO DE LA SOLU-

CIÓN AL DISOLVENTE.

B) SEPARACIÓN DE LAS FASES RESULTANTES, Y

c) RECUPERACIÓN DEL DISOLVENTE DE CADA UNA DE LAS FASES.

4.- DIFUSIÓN Y TRANSFERENCIA DE MASA EN LÍQUIDOS (13)

Page 18: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

EN LOS PROCESOS DE EXTRACCIÓN, DONDE SE UTILIZAN

LÍQUIDOS INMISCIBLES Y ESTÁN EN CONTACTO CON EL PROPOSITO -

DE CAUSAR UNA DIFUSIÓN DE UN LÍQUIDO (SOLUTO) A OTRO LÍQUI-

DO, LA TRANSFERENCIA DE MASA SE EFECTÚA A TRAVÉS DE LA I N —

TERFASE QUE SEPARA LAS CAPAS LIGERA Y PESADA DEL SISTEMA. -

LAS VELOCIDADES A LAS QUE OCURRE LA DIFUSIÓN A TRAVÉS DE ES_

TAS ZONAS SON DE GRAN IMPORTANCIA EN LA SELECCIÓN DEL EQUI-

PO QUE SERA USADO.

LA DIFUSIÓN MOLECULAR ES UN MECANISMO DE TRANSFE-

RENCIA DE UNA SUBSTANCIA A TRAVÉS DE UN FLUÍDO. ESTE FENÓ-

MENO HA SIDO ESTUDIADO DESDE MUCHOS PUNTOS DE VISTA. FLCK

(11), APLICÓ LA LEY DE FOURIER PARA FLUJO DE CALOR A PROBLE

MAS DE DIFUSIÓN, PERO DESGRACIADAMENTE EL MECANISMO DE LOS

PROCESOS NO ERA IDÉNTICO, YA QUE LA PENETRACIÓN DE UN SOLU-

TO EN DIFUSIÓN EN UN LÍQUIDO DEBE OCURRIR NECESARIAMENTE —

UNA TRANSFERENCIA DE MASA, Y EL VOLUMEN APLICADO A LA ECUA-

CIÓN ANÁLOGA A LA DE FOUR I ER CAMBIARÍA. MAXWELL, Y MAS TAJR

DE STEFAN, CONSIDERARON LOS MOVIMIENTOS SIMULTÁNEOS DE A M —

BOS COMPONENTES A TRAVÉS DEL SOLUTO Y OBTUVIERON ECUACIONES

MUCHO MAS GENERALES.

DE ACUERDO CON EL CONCEPTO MAXWELL-STEFAN, LA RE-

SISTENCIA A LA DIFUSIÓN DE UN COMPONENTE A A TRAVÉS DE UNA

SOLUCIÓN DE A Y B ES PROPORCIONAL A LA VELOCIDAD RELATIVA -

DE A CON RESPECTO A LA DE B, O SEA U.-Un| DZ ES LA D I S T A N —

CÍA A TRAVÉS DE LA CUAL OCURRE LA DIFUSIÓN, Y LAS CONCENTRA.

Page 19: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

10

CIONES DE A Y B, C. Y Cn, INFLUYEN DIRECTAMENTE EN EL NUME-

RO DE MOLÉCULAS EN DIFUSIÓN, ENTONCES, LA ECUACIÓN BÁSICA

PARA UN GRADIENTE DE CONCENTRACIÓN EN LA DIRECCIÓN DE DIFU-

SIÓN oc., E S :

D C A - - B C A C B ( U A - U B)D2

DONDE B ES UN FACTOR DE PROPORCIONALIDAD PARA INTERDI FUS ION.

LA DIFUSIÓN MOLECULAR EN LÍQUIDOS SE PUEDE E F E C —

TUAR A CONDICIONES DE ESTADO ESTABLE EN CONTRAD1 FUS ION, O -

CUANDO UNO DE LOS COMPONENTES ES ESTACIONARIO, O A COND!C|O_

NES INESTABLES. ESTE ULTIMO CASO PRESENTA ECUACIONES C O M —

PLICADAS OBTENIENDO LA FRACCIÓN DE EXTRACCIÓN EN FUNCIÓN —

DEL TIEMPO Y, COMO ES POCO APLICABLE EN LA PRACTICA, NO SE

TRATARÁ.

A) CONTRADI FUS ION EQUIMOLAL EN ESTADO ESTABLE.

SI N ES DEFINIDO COMO EL NUMERO DE MOLES EN DIFU-

SIÓN DEL SOLUTO A, A TRAVÉS DE UNA SOLUCIÓN POR UNIDAD DE -

TIEMPO POR SECCIÓN TRANSVERSAL, N. = C A U A ' Y C 0 M 0 ^A Y ^B "

SON CONSTANTES, N^ = -I\L PARA ESTE CASO PARTICULAR, Y - -

C = C^ + CG , TAMBIÉN CONSTANTES, LA ECUACIÓN DE MAXWELL- -

STEFAN PASA A SER

- DCA = B ( NA CB + NB CA ) D Z

" DCA " B NA ( cA + C B ) D Z

Page 20: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

11

L A D I F U S I V I D A D P A R A L Í Q U I D O S S E D E F I N E C O M O :

DAB = B (c A + c B)

SUBSTITUYENDO EN LA ECUACIÓN DE MAXWELL-STEFAN MODIFICADA

<.-CA-¡ ^ Z 1

INTEGRANDO Y DESPEJANDO N»

(cAi - CA2)

LA CUAL ES LA LEY DE FlCK.

B) CONDICIONES DE ESTADO ESTABLE (N. = CONSTANTE), Y UN

COMPONENTE ESTACIONARIO (N D = 0 ) .ts

BAJO ESTAS CONDICIONES, LA ECUACIÓN DE MAXWELL-

STEFAN QUEDA EXPRESADA COMO

"°CA - B NA CB D Z " h " A C B r DZ

UAB ^CA CB ;

SUPONIENDO QUE

DAB(cA + cB) = DAgc = CONSTANTE

SUBSTITUYENDO E INTEGRANDO

CBMZ

Page 21: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

12

DONDE C M, ES LA CONCENTRACIÓN PROMEDIO LOGARÍTMICA DE B ENDM

LAS POSICIONES 1 Y 2.

5.- SISTEMAS DE CONTACTOS SIMPLE, MÚLTIPLE Y A CONTRACORRI EN

TE (8)

EN LA EXTRACCIÓN LÍQUIDA, LA BASE DE CALCULO ES -

EL CONTACTO IDEAL. UN CONTACTO IDEAL O TEÓRICO ESTA DEFINJ_

DO COMO UN CONTACTO EN EL CUAL LAS DOS FASES ESTÁN EN EQUI-

LIBRIO UNA CON LA OTRA, O SEA, QUE LA TRANSFERENCIA NETA DE

M A S A E N T R E L AS F A S E S ES C E R O . E L T E R M I N O C O N T A C T O IDEAL SE

USA MAS COMUNMENTE EN OPERACIONES INTERMITENTES, EN O P E R A —

CIONES CONTINUAS SE HABLA EN TÉRMINOS DE PLATOS TEÓRICOS.

LOS MÉTODOS DE OPERACIÓN EN EXTRACCIÓN LÍQUIDA —

SON POR CONTACTO SIMPLE, CONTACTO SIMPLE DE GRADO MÚLTIPLE

Y CONTACTO CONTINUO A CONTRACORRIENTE DE GRADO MÚLTIPLE.

ESTE ÚLTIMO PRESENTA VARIANTES POR REFLUJO EN EL EXTRACTO,

EN EL RAFINADO Y EN EL DISOLVENTE.

A) CONTACTO SIMPLE (FIG. 4)

EL TIPO MAS SENCILLO DE OPERACIÓN ES EL CONTACTO

SIMPLE, EN EL CUAL EL DISOLVENTE Y LA SOLUCIÓN SON M E Z C L A —

DOS EN UN SOLO CONTACTO PARA UNA EXTRACCIÓN INTERMITENTE. -

EL SOLUTO ES TRANSFERIDO DE UNA FASE A LA OTRA. LAS CONCE_N

TRACIONES DE LAS DOS FASES SE APROXIMAN AL EQUILIBRIO A - -

TIEMPO DE CONTACTO MUY PROLONGADO. LAS CANTIDADES DE SOLU-

Page 22: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

13

TO EXTRAÍDO ES DETERMINADA POR LA CANTIDAD DE DFSOLVENTE EM

PLEADO. DEBIDO A QUE LA EFICIENCIA PERMITIDA POR EL EQUIPO

ES RELATIVAMENTE BAJA, ESTE TIPO DE OPERACIÓN NO SE EMPLEA

EN GRAN ESCALA.

C

AL IMENTACION

F, XF

DISOLVENTE

C

RAF1NADO

R1 «LXTRACTO

R

-ȣ'

VC

FIG. 4.- CONTACTO SIMPLE

B) CONTACTO SIMPLE DE GRADO MÚLTIPLE (FIG. 5)

LA CANTIDAD TOTAL DE DISOLVENTE QUE SERA USADA SE

DIVIDE EN VARIAS PORCIONES, DE TAL MANERA QUE LA ALIMENTA—

CIÓN ES TRATADA SEPARADAMENTE CON CADA UNA DE ELLAS; EL RA-

FINADO DE LA PRIMERA EXTRACCIÓN ES TRATADO CON DISOLVENTE -

FRESCO EN EL SEGUNDO CONTACTO, Y ASÍ SUCESIVAMENTE. SI SE

CUMPLE LA LEY DE DISTRIBUCIÓN IDEAL, SE OBTIENE MAYOR EX- -

TRACCIÓN CON CANTIDADES IGUALES DE DISOLVENTE EN CADA C O N —

TACTO. SIN EMBARGO TAMBIÉN REQUIERE DE UNA GRAN CANTIDAD -

DE DISOLVENTE PARA OBTENER UN ALTO GRADO DE EXTRACCIÓN; LA

DILUCIÓN DEL EXTRACTO AUMENTA EN CADA CONTACTO SUBSIGUIEN—

TE. ESTE TIPO DE OPERACIÓN COMERCIALMENTE SE EMPLEA DESDE

DOS HASTA CINCO CONTACTOS Y PUEDE OPERAR CONTINUA E INTERML

Page 23: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

14

TENTEMENTE.C

EXTRACTOS

AL IMENTACION

"2Y2

E 1

F, XF

R.

X1

Di SOLVENTE iC.

FIG. 5.- CONTACTO SIMPLE DE GRADO MÚLTIPLE

c) CONTACTO DE GRADO MÚLTIPLE A CONTRACORRIENTE (FIG. 6)

LA ALIMENTACIÓN Y EL DISOLVENTE ENTRAN POR LOS EX,

TREMOS OPUESTOS DE UNA SERIE DE CONTACTOS DE EXTRACCIÓN.

EL NUMERO DE CONTACTOS MAS COMUNMENTE UTILIZADOS ES DE TRES

A SEIS, PERO PUEDEN VARIAR CONSIDERABLEMENTE DE ACUERDO CON

LAS CONDICIONES A QUE VA A OPERAR. LAS CAPAS DE EXTRACTO Y

RAFINADO PASAN CONTINUAMENTE A CONTRACORRIENTE DE UN CONTA£

TO A OTRO A TRAVÉS DEL SISTEMA! SU EFICIENCIA DE EXTRACCIÓN

POR UNIDAD DE MASA O VOLUMEN DE DISOLVENTE ES MAYOR COMPARSA

DO CON EL CONTACTO SIMPLE DE GRADO MÚLTIPLE AL OPERAR EN —

CONDICIONES SIMILARES.

Page 24: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

15

A L I M E N T A C I O N

F, XF

EXTRACTO FINAL

RAFINADO FINAL

R3, x3

DISOLVENTE C

FIG. 6.- CONTACTO DE GRADO MÚLTIPLE A CONTRACORRIENTE

D) CONTACTO DIFERENCIAL CONTINUO Y A CONTRACORRIENTE (FIGS.

7 Y 8).

LA OPERACIÓN CONTIGUA DIFERENCIAL A CONTRACORR I E_N

TE SE OBTIENE SI UNA DE LAS FASES ES SUBDIVIDIDA DE TAL MO-

DO QUE PASE CONTINUAMENTE Y A CONTRACORRIENTE A TRAVÉS DE -

LA OTRA FASE. ESTE TIPO DE OPERACIÓN ES LA VERDADERA EX- -

TRACCIÓN CONTINUA A CONTRACORRIENTE. EL DISOLVENTE SEPARA-

DO DE LOS PRODUCTOS DE EXTRACTO Y RAFINADO ES RECIRCULADO.

LOS RESULTADOS OBTENIDOS CON EL CONTACTO DIFERENCIAL SON —

BASTANTE SATISFACTORIOS, PERO ES NECESARIO CONSIDERAR SU --

COSTO INICIAL Y DE OPERACIÓN LOS CUALES SON RELATIVAMENTE -

ELEVADOS.RAF I NADO

ALIMENTACION

FIG. 7.- CONTACTO DIFERENCIAL CONTINUO A CONTRACORRIENTE

52424

r

Page 25: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

16

ALIMENTACIÓN F

FIG. 8.- CONTACTO DIFERENCIAL CONTINUO A CONTRACORRIENTE

E) EXTRACCIÓN A CONTRACORRIENTE CON REFLUJO (FIGS. 9 Y 10)

A MENOS QUE UN COMPONENTE DE LA ALIMENTACIÓN SEA

INMISCIBLE POR COMPLETO CON EL SOLVENTE UTILIZADO, LA EX- -

TRACCIÓN A CONTRACORRIENTE NO PUEDE SEPARAR EN UN GRADO SE-

LECTIVO LOS PRODUCTOS DE EXTRACTO Y RAFINADO, LL REFLUJO,

EN EL EXTRACTO, EN EL RAFINADO, O EN AMBOS (CASO EXPUESTO -

EN LAS FIGURAS 9 Y 10), ES LA SOLUCIÓN PARA ESTOS TIPOS DE

SISTEMAS PARA AUMENTAR LA EFICIENCIA DE EXTRACCIÓN. EL - -

PRINCIPIO DEL REFLUJO EN EXTRACCIÓN ES ANÁLOGO AL DE DESTI-

LACIÓN. CON EL USO DEL REFLUJO SE PUEDE OBTENER UNA ALTA -

Page 26: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

17

SEPARACIÓN EN LOS PRODUCTOS DE EXTRACTO Y RAF I NADO CON EL -

EMPLEO DE GRANDES CANTIDADES DE DISOLVENTE, O LO QUE ES - -

EQUIVALENTE EN DESTILACIÓN, UNA APLICACIÓN MAYOR DE CALOR.

POR LO GENERAL, EL REFLUJO SE COLOCA JUSTAMENTE EN EL PUNTO

DE SATURACIÓN DE CADA PRODUCTO CON EL DISOLVENTE.

D I SOLVENTEC

SECC. ENRIQUECEDORA SECC. LMPOBRECEDORA

AC IONRAFINADOF INAL

FIG. 9.- CONTACTO MÚLTIPLE A CONTRACORRIENTE CON REFLUJOPE1

SECC.ENRIQ.

AL IMENT.'FIG, 10.- CONTACTO MÚLTIPLE A

CONTRACORRIENTE CON

REFLUJO.

Page 27: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

18

6,- FACTORES QUE AFECTAN LA EFICIENCIA DE UNA COLUMNA DE EX

TRACCIÓN.

EN LOS ESTUDIOS REALIZADOS EN COLUMNAS DE EXTRAC-

CIÓN LÍQUIDA, SE HA OBSERVADO QUE LA EFICIENCIA SE VE AFEC-

TADA POR VARIOS FACTORES QUE SE EXPONEN A CONTINUACIÓN - -

(H):

A) EFECTO DEL PORCIENTO DE ÁREA LIBRE.

EL ÁREA LIBRE ES LA RELACIÓN DE ÁREA HUECA O DE -

LAS PERFORACIONES AL ÁREA TOTAL DE UN PLATO. UNA COMBINA—

CIÓN DE ALTA VELOCIDAD DE FLUJO Y UN PORCIENTO ALTO DE ÁREA

LIBRE EN FUNCIÓN DE MUCHAS PERFORACIONES DE DIÁMETRO PEQUE-

ÑO DA EFICIENCIAS BASTANTE ACEPTABLES. SLN EMBARGO, POR LO

GENERAL, EL AUMENTO EN ÁREA LIBRE ES PROPORCIONAL AL AUMEN-

TO DE EFICIENCIA. EL ÁREA LIBRE ES FUNCIÓN TAMBIÉN DEL TA-

MAÑO DE LAS PERFORACIONES. E N SISTEMAS TERNARIOS ACUOSOS -

SE RECOMIENDA ASEGURAR UNA BUENA DISTRIBUCIÓN DEL COMPONEN-

TE A Y QUE LA MÁXIMA PROFUNDIDAD DE LA FASE LIGERA BAJO EL

PLATO SEA DE 1.9 A 2.5 CM.

B) EFECTO DEL TAMAÑO DE LA PERFORACIÓN.

EN SISTEMAS ACUOSOS LOS VALORES MÁS ALTOS DE EFI-

CIENCIA SE ENCUENTRAN EN PERFORACIONES DE 0.16 A 0.51 CM. -

DE DIÁMETRO, Y SON MAYORES PARA LOS QUE TIENDEN AL VALOR —

MÁS PEQUEÑO. EL TAMAÑO DE LAS PERFORACIONES DETERMINA QUE

Page 28: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

19

rTAN GRANDES O PEQUEÑAS SERÁN LAS BURBUJAS QUE SE FORMEN EN

CADA PLATO.

c) EFECTO DEL ESPACIO ENTRE PLATOS.

LA DISTANCIA ENTRE PLATOS MAS ECONÓMICA, RESULTA

POR BALANCE DEL AUMENTO DEL COSTO DE LA CORAZA DE LA TORRE,

BOMBEO Y DE CONSTRUCCIÓN CONTRA LA REDUCCIÓN DEL COSTO DE -

LOS PLATOS. EN TORRES DE DIÁMETRO MUY GRANDE ES RECOMENDA-

BLE QUE EL ESPACIO MÍNIMO ENTRE LOS PLATOS SEA DE 12.5 CM.,

Y PARA OPERAR A MENOR COSTO EN TORRES COMUNES, ENTRE 10 Y -

20 CM. POR LO GENERAL, A MAYOR DISTANCIA ENTRE PLATOS, LA

EFICIENCIA AUMENTA.

D) EFECTO DE LA RELACIÓN DE VELOCIDADES DE FLUJO DE LAS F_A

SES LIGERA Y PESADA.

SE HA OBSERVADO QUE LA EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS

DISMINUYE AL AUMENTAR LA RELACIÓN DE LA FASE LIGERA A LA P_E

SADA. ESTO PUEDE DEBERSE, EN SISTEMAS ACUOSOS, A QUE LLEGA

UN MOMENTO EN QUE EL DISOLVENTE SE SATURA CON EL SOLUTO Y -

NO EFECTÚA LA EXTRACCIÓN NORMALMENTE} ADEMAS, LA PELÍCULA -

DE AGUA (FASE PESADA) OFRECE UNA MAYOR RESISTENCIA AL BURBU_

JEO EN LOS PLATOS CUANDO SU CONTENIDO DE SOLUTO AUMENTA.

E) EFECTO DE LA CONCENTRACIÓN EN LA ALIMENTACIÓN.

LAS MAS ALTAS EFICIENCIAS SE HAN OBTENIDO CON sls_

TEMAS QUE PRESENTAN UN REGULAR GRADO DE SOLUBILIDAD MUTUA -

Page 29: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

20

ENTRE LAS FASES. CON SOLUCIONES DILUÍDAS LAS EFICIENCIAS -

DISMINUYEN, PERO A CONCENTRACIONES DEL SOLUTO MAYORES DE —

25% AUMENTAN CONSIDERABLEMENTE. LOS VALORES MAS ALTOS CO-"-

RRESPONDEN A CONCENTRACIONES ALREDEDOR DEL 30%.

F) EFECTO DEL TUBO BAJANTE DE CADA PLATO.

EL TUBO BAJANTE TIENE UNA INFLUENCIA RELATIVAMEN-

TE PEQUEÑA EN LA EFICIENCIA DE PLATO. CON TUBOS BAJANTES -

LARGOS, O SEA QUE TENGAN UNA LONGITUD CERCANA AL ESPACIA- -

MIENTO ENTRE PLATOS, SE OBTIENE UN LIGERO AUMENTO EN LA EFj_

CIENCIA, PERO SE REDUCE CONSIDERABLEMENTE LA VELOCIDAD DE -

FLUJO DE LA FASE PESADA, POR LO QUE NO ES RECOMENDABLE QUE

SEAN MUY LARGOS.

7.- EQUIPO PARA EXTRACCIÓN LIQUIDA CONTINUA Y A CONTRACO- -

RRIENTE.

LA ALTURA DE LAS TORRES DE EXTRACCIÓN LÍQUIDA CO_N

TINUA A CONTRACORRIENTE DEPENDE DE TANTOS CONTACTOS COMO SF

DESEEN INSTALAR Y EL DIÁMETRO DE LOS MISMOS ES VARIABLE DE-

PENDIENTE DE LA CANTIDAD DE LÍQUIDOS QUE SERÁN MANEJADOS.

EL FLUJO A CONTRACORRIENTE ES PRODUCIDO POR LA DJ_

FERENCIA DE DENSIDADES DE LOS LÍQUIDOS Y, CON MUY POCAS - -

EXCEPCIONES, EL EQUIPO TIENE LA FORMA DE UNA TORRE VERTICAL

CILÍNDRICA QUE PUEDE O NO TENER MECANISMOS INTERNOS QUE - -

AFECTEN A LA VELOCIDAD DE LOS LÍQUIDOS DENTRO DE LA TORRE.

Page 30: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

21

EL EQUIPO PARA EXTRACCIÓN LÍQUIDA CONTINUA A CONTRACORRIEN-

TE, DEPENDIENDO DE LA ESTRUCTURA INTERNA ES DE LOS SIGUIEN-

TES Ti POS (15):

A) TORRE DISPERSORA.

CONSISTE DE UNA CORAZA CILÍNDRICA CON ADITAMENTOS

PARA LA ENTRADA Y SALIDA DE LOS LÍQUIDOS. LA FASE PESADA -

ENTRA POR LA PARTE SUPERIOR, LLENA COMPLETAMENTE LA TORRE Y

DESCARGA POR LA PARTE INFERIOR. L.A FASE LIGERA ES ALIMENTA

DA EN LA PARTE BAJA, PASA A UN DISTRIBUIDOR Y ESTE LO D I S —

PERSA EN GOTAS PEQUEÑAS QUE BURBUJEAN EN LA FASE CONTINUA.

LA FASE PESADA TAMBIÉN PUEDE TENER UN DISTRIBUIDOR SEMEJAN-

TE, Y SE PODRÍAN LLEGAR A TENER DISTRIBUIDORES PARA LAS DOS

FASES, SIEMPRE Y CUANDO SE LLEGUE A CONTROLAR LA ALTURA DE

LA INTERFASE.

LA TORRE DISPERSORA ES DE BAJO COSTO, FÁCIL DE —

CONSERVARSE LIMPIA Y PUEDE OPZRAR CON GRANDES CAPACIDADES -

DE FLUJO. POR LO GENERAL, LA EFICIENCIA AUMENTA CUANDO LA

RELACIÓN DE LONGITUD A DIÁMETRO ES GRANDE. SU APLICACIÓN -

PRINCIPAL ES CUANDO SE OPERA CON GRANDES CANTIDADES DE L Í —

QUIDOS, SIENDO ENTONCES PREFERIBLE LA INSTALACIÓN DE VARIAS

TORRES EN PARALELO.

B) TORRE EMPACADA.

SU ARMAZÓN ES SEMEJANTE A LA TORRE DISPERSORA, —

Page 31: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

22

SOLO QUE ÉSTA, EN SU INTERIOR, CONTIENE PIEZAS DE EMPAQUE -

COLOCADO AL AZAR. SE UTILIZA DE PREFERENCIA PARA OPERACIO-

NES DE CONTACTO GAS-LÍQUIDO,

EL EMPAQUE QUE LLEVA EN SU INTERIOR, ES COLOCADO

CON VARIOS PROPÓSITOS:

B...- AUMENTAR EL GRADO DE TURBULENCIA DE LA FASE CON-

TlNUA.

B-,.- I M P E D I R Q U E L A S B U R B U J A S D E L L Í Q U I D O D I S P E R S O SI

GAN UNA TRAYECTORIA CONTINUA, SIN CAMBIAR DE FO_R

MA, Y RESULTE MAL EXPUESTA A LA NUEVA SUPERFICIE

QUE ENTRA EN CONTACTO CON LA FASE CONTINUA, Y

B3.- PREVENIR LA RECIRCULACIÓN DE LA FASE CONTINUA, -

QUE ES EL FACTOR CON EL QUE ADELANTA EN EFICIEN-

CIA A LA TORRE DISPERSORA.

Si LA F A S E D I S P E R S A " M O J A " LAS P A R E D E S D E L E M P A -

Q U E , NO FLUIRÁ EN BURBUJAS, Y LA SUPERFICIE INTERFACIAL SE-

RÍA MAS PEQUEÑA, POR LO QUE SER"Á PREFERIBLE QUE EL MATERIAL

DEL EMPAQUE FUERE "MOJADO11 POR LA FASE CONTINUA. E L D IS T R J_

BUIDOR DEBE COLOCARSE LIGERAMENTE ARRIBA DEL SOPORTE DEL

EMPAQUE; SI SE COLOCARE BAJO ÉL, LAS BURBUJAS TENDRÍAN DIF_I_

CULTAD PARA PASAR A TRAVÉS DE EL Y LA TORRE PODRÍA INUNDAR-

SE.

c) TORRE DE PLATOS PERFORADOS.

TAMBIÉN SE LE LLAMA TORRE DE PLATOS DE TAMIZ, Y

Page 32: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

23

LAS PRUEBAS QUE CON ELLAS SE HAN HECHO DEMUESTRAN SER B A S —

TANTE EFECTIVAS CUANDO EL DISEÑO ES ADECUADO A LA OPERA- -

CIÓN. EN UN ARREGLO PARA LÍQUIDO LIGERO DISPERSO, ÉSTE PA-

SA A TRAVÉS DE LAS PERFORACIONES Y BURBUJEA A TRAVÉS DE LA

FASE CONTINUA. EL LÍQUIDO PESADO FLUYE POR LOS BAJANTES DE

CADA UNO DE LOS PLATOS. PUEDE TOMARSE, ADEMAS, LA ALTERNA-

TIVA QUE EL LÍQUIDO PESADO SEA LA FASE DISPERSA Y LA OPERA-

CIÓN SUCEDE A LA INVERSA, O QUE EL LÍQUIDO PESADO SEA D I S —

PERSO EN LA PARTE SUPERIOR DEL PLATO Y EN LA PARTE INFERIOR

SEA CONTINUA? EN ESTE CASO LA INTERFASE PRINCIPAL SE LOCALJ_

ZA EN LA PARTE CENTRAL DE LA TORRE. EN LOS CASOS PRIMERO Y

SEGUNDO, LA INTERFASE PRINCIPAL SE LOCALIZA EN LA PARTE SU-

PERIOR E INFERIOR, RESPECTIVAMENTE.

EL DIÁMETRO DE LAS PERFORACIONES PUEDE VARIAR DE¿

DE 0.16 A 1.0 CM. Y PUEDEN SER TANTOS COMO SE DESEE. ES RE_

COMENDABLE QUE SE UTILICEN ALTAS VELOCIDADES DE FLUJO, PARA

QUE EL BURBUJEO DE UNA FASE EN LA OTRA SEA MAS EFECTIVO.

LA DISTANCIA ENTRE PLATOS VARÍA DE 15 A 60 CM. EN TORRES I_N

DUSTRIALES. EN PLANTAS PILOTO O ESCALA DE LABORATORIO, ES

DE 2.5 A 20 CM.

HARRINGTON (16) PATENTÓ UN TIPO DE COLUMNA DE EX-

TRACCIÓN LÍQUIDA DE PLATOS PERFORADOS CON [NTERFASE PRINCI-

PAL EN LA PARTE SUPERIOR, CENTRAL E INFERIOR Y UTILIZO UN -

CONTROL DE NIVEL SENCILLO E INGENIOSO. CONECTO UNA VARILLA

A UNA VÁLVULA EN LA LÍNEA DE SALIDA DEL PRODUCTO DE LA FASE

Page 33: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

24

PESADA PARA QUE EL FLOTADOR, UNIDO A LA VARILLA, REGULARA -

EL PRODUCTO DE DESCARGA Y A LA VEZ, MANTUVIERA INTERFASE A

UN NIVEL CONSTANTE", EL FLOTADOR LO COLOCÓ PRECISAMENTE EN -

LA INTERFASE DEL ULTIMO PLATO,

UNA VARI ANTE TANTO DE LA TORRE DE PLATOS PERFORA—

DOS COMO DE LA EMPACADA ES LA COLUMNA PULSANTE (VER TESIS -

M. TUERINA 17). ESTA COLUMNA DIFERENCÍA DE LA DE PLATOS -

PERFORADOS EN QUE NO TIENE BAJANTES Y EL DIÁMETRO DE LAS —

PERFORACIONES ES MAS PEQUEÑO, DEL ORDEN DE 0.10 CM. LAS C_A

PACIDADES DE FLUJO SON BASTANTE BAJAS, EL MOVIMIENTO DE

PULSACIÓN ES APLICADO SOBRE UNO DE LOS LÍQUIDOS POR UN MECA

NISMO FLEXIBLE, PRODUCIENDO FUERZAS ALTERNANTES EN LOS LÍ

QUIDOS LIGERO Y PESADO A TRAVÉS DE LAS PERFORACIONES.

D) EXTRACTORES DE AGITACIÓN.

SON COLUMNAS QUE TIENEN ASPAS O TURBINAS MEZCLAD£

RAS EN UNA FLECHA VERTICAL CONECTADA A UN MOTOR. CONTIENE,

ADEMAS, COMPARTIMIENTOS PARA PLATOS Y SEPARADORES. LAS TUR

BINAS IMPULSORAS DISPERSAN Y MEZCLAN LOS LÍQUIDOS EN CADA -

SECCIÓN DE LA TORRE DONDE ESTÁN COLOCADAS Y SON FAVORECIDOS

POR LA SEPARACIÓN HORIZONTAL ENTRE ELLOS. EL EXTRACTOR MAS

COMERCIAL DE ESTE TIPO ES LA COLUMNA SCHEIBEL (18) (VER TE-

SIS R. PESQUEIRA, 19). Los AGITADORES SON TURBINAS DE PALÉ

TAS QUE GIRAN A VELOCIDADES SUPERIORES A 600 RPMf ENTRE AGJ_

TADOR Y AGITADOR SE ENCUENTRA UN ESPACIO CON MALLA DE ALAM-

Page 34: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

25

BRE, EL ESPACIO HUECO DE LA MALLA ES DEL ORDEN DE 97 A 98%;

TIENE ADEMÁS, ALIMENTACIÓN CENTRAL CUANDO SE OPERA EN EX- -

TRACCIÓN FRACCIONAL. LAS EFICIENCIAS REPORTADAS SON LAS

MAS ALTAS OBTENIDAS EN COLUMNAS DE EXTRACCIÓN LÍQUIDA LAS -

CUALES SON DEL ORDEN DE 95% EN ADELANTE.

E) TORRES CON DEFLECTORES.

EL EXTRACTOR CONSISTE EN UNA TORRE VERTICAL, CON

D E F L E C T O R E S HORIZONTALES PARA DIRIGIR EL FLUJO DE LOS L Í Q U J _

DOS. EXISTEN TRES TIPOS PRINCIPALES:

E...- DEFLECTORES DE DISCO Y ANILLO.- LOS ANILLOS VAN -

ALTERNADOS CON LOS DISCOS Y ESTOS PUEDEN TENER EL

MISMO DIÁMETRO QUE EL INTERIOR DE LOS ANILLOS O -

PUEDE SER MAYOR; LOS DISCOS ESTÁN SOPORTADOS POR

BARRAS O SUJETOS POR BRAZOS DESDE LA PARED CILÍN-

DRICA.

E2«- DEFLECTORES DE LADO A LADO.- EL LÍQUIDO LLEGA A -

UN PLATO EN UN EXTREMO Y BAJA POR EL OTRO LADO

DEL MISMO PLATO} EN EL SIGUIENTE PLATO LO CRUZA -

EN SENTIDO INVERSO, Y AS Í SUCESIVAMENTE. L.A SEC-

CIÓN DE PLATO TIENE UN ÁREA APROXIMADA DE 9 0 % DEL

ÁREA DE UN PLATO COMPLETO.

E^«- DEFLECTORES DE CENTRO A CENTRO.- SE BASAN EN EL -

MISMO PRINCIPIO QUE LOS ANTERIORES SEPARADORES, -

SÓLO QUE ÉSTOS SE UTILIZAN EN TORRES DE GRAN DJA-

Page 35: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

26

METRO PARA REDUCIR LA DISTANCIA DE VIAJE DE LA PE.

LÍCULA DEL LÍQUIDO (FASE LIGERA). LA FASE PESADA

CIRCULA DE LOS EXTREMOS AL CENTRO EN DOS SECCIO—

NES DE PLATO, CAE AL SIGUIENTE, PERO ESTA VEZ DEL

CENTRO A LOS EXTREMOS, Y ASÍ SUCESIVAMENTE.

EN GENERAL, LOS TRES TIPOS DE TORRES DEFLECTORAS

PUEDEN OPERAR BAJO CONDICIONES MUY ELÁSTICAS Y CON UNA GRAN

VARIEDAD DE LÍQUIDOS Y DE VELOCIDADES DE FLUJO. SU MAYOR -

APLICACIÓN ES EN SOLUCIONES UTILIZADAS PARA PRODUCIR RAYÓN,

ACETATOS DE CELULOSA, EN LA INDUSTRIA DE LA ALIMENTACIÓN Y

EN LA RECUPERACIÓN QUÍMICA DE LAS SÍNTESIS ORGÁNICAS.

Page 36: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

MI.- DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO Y PROCEDIMIENTO EXPERIMENTALES

EL EQUIPO EXPERIMENTAL UTILIZADO EN EL PRESENTE -

TRABAJO Y REFERIDO A LAS F|GS. 11 Y 12 CONSISTIÓ DE ¡

RESPECTO A LA FIG. 11S

A) UNA COLUMNA DE VIDRIO PYREX DE DOBLE RIGIDEZ DE 122 CM.

DE LONGITUD POR 7.6 CM. DE DIÁMETRO INTERIOR (No. 4-).

B) CATORCE PLATOS PERFORADOS DE ACERO INOXIDABLE (ESQUINA

INFERIOR IZQUIERDA), CON LAS SIGUIENTES CARACTERÍST!- -

CAS :

A) 44 PERFORACIONES CON ARREGLO TRIANGULAR EQUILÁTERO

CON BROCA DE 0.238 CM.

B) TRES PERFORACIONES EN ARREGLO TRIANGULAR CON BROCA

DE 0.396 CM.

c) UNA PERFORACIÓN LATERAL CON BROCA DE 1.27 CM.

C) CATORCE TUBOS BAJANTES DE ACERO INOXIDABLE (NO. 6), CON

DIÁMETRO EXTERIOR DE 0.396 CM.

D) CATORCE ANILLOS DE ACERO INOXIDABLE (PZAS. NO. 1 Y NO.

2, ASTERISCO), CON DIÁMETRO EXTERIOR DE 7.50 CM., DÍAME,

TRO INTERIOR DE 7.04 CM., CON UNA ALTURA DE.0.48 CM.

E) TRES VARILLAS CILÍNDRICAS DE ACERO INOXIDABLE (NO. 5),

DE 0.317 CM. DE DIÁMETRO Y 126 CM. DE LONGITUD.

F) DOS PLACAS DE ACERO INOXIDABLE (No. 9), 16 X 16 CM. POR

0.63 CM. DE ESPESOR.

G) DOS BRIDAS DE ALUMINIO PARA 8.6 CM. DE DIÁMETRO (No. 2).

H) DOS TUBOS DE ACERO INOXIDABLE (No. 1) PARA DESCARGA DE

Page 37: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

28

PRODUCTOS DE 1.02 CM. DE DIÁMETRO EXTERIOR, 0,68 CM. DE

DIÁMETRO INTERIOR Y DE 7.5 CM. DE LONGITUD,

I) DOS TUBOS DE ACERO INOXIDABLE (NO. 1') PARA ALIMENTA- -

CIÓN, CON UN DIÁMETRO EXTERIOR DE 1.02 CM., 0.68 CM. DE

DIÁMETRO INTERIOR Y CON UNA LONGITUD DE 12.8 CM.

RESPECTO A LA FIG. NO. 12

A) CUATRO RECIPIENTES DE VIDRIO CON CAPACIDAD PARA 20 LTSI

(NO. 6 ) , DOS PARA ALIMENTACIÓN, FASE LIGERA Y PESADA Y

LOS RESTANTES PARA LOS PRODUCTOS DE EXTRACTO Y RAF I NADO.

B) DOS ROTAMETROS MARCA FlSHER AND PORTER (No. 1). E L CO-

RRESPONDIENTE A LA FASE PESADA CON GASTO HASTA DE 636 -

CM. CÚBICOS POR MINUTO, TUBO FP-1/4-25-G-5 Y FLOTADOR -

DE ACERO INOXIDABLE, 1/4-SS. EL DE LA FASE LIGERA, CON

GASTO MÁXIMO DE 413 CM. CÚBICOS POR MINUTO, TUBO - - -

FP-1/4-16-G-5 Y FLOTADOR DE PLÁSTICO.

C) DOS VÁLVULAS DE ACERO INOXIDABLE (No. 2 ) , DE 0.633 CM.

(1/4").

D) TRES LLAVES DE PASO DE VIDRIO PYREX CON ORIFICIO DE 0.2

CM. (No. 4).

E) UNA VÁLVULA DE PASO DE 0.533 CM. (1/4") (No. 10).

F) DOS BIFURCACIONES TIPO Y (No. 3 ) , DE 0.955 CM. DE DI ÁM E_

TRO EXTERIOR.

G) TUBERÍA DE VIDRIO DE 1.0 CM. DE DIÁMETRO EXTERIOR (NO.

5).

H) TUBERÍA DE PLÁSTICO PARA CONEXIONES, DE MATERIAL "TYGON"

(NO. 8), DE 0.9 CM. DE DIÁMETRO NOMINAL.

Page 38: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE
Page 39: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

48 "* / 219. £o /Qí ruKA o» ¿jt CO

V \ V N N V

Tuso oe /&£&*.

'7oe.oío.£x-Í7a^7ic/ls.jt'2Fsa¿/io¡r7bo*n¿oy&Ti

ITI-SMTESIS PROFESIONRL

SCIO4OCS ROK£i. í AOO O Sí. PISCO SOLO/1003 £fJ £L CAPO O/^ueSTO O£cortóse i«o/c£^. .

INGENIERO QUÍMICOR O MINIS TRñOOR

HDRRCID R RE SEN DIZ

Page 40: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

í l i if

.

COLUMNA DE LXTRAOOION LÍQUJDO~LSQUSOÍ

Page 41: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

32

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

LOS PASOS QUE SE SIGUIERON PARA OPERAR LA COLUMNA

FUERON LOS SIGUIENTES!

1) ANTES DE INICIAR CADA EXPERIMENTO SE LAVO LA

COLUMNA CON AGUA DESTILADA.

2) SE PREPARO LA SOLUCIÓN QUE IBA A SER EXTRAÍDA

CON UNA CONCENTRACIÓN CONOCIDA DE SOLUTO.

3) SE LLENARON LOS RECIPIENTES ALIMENTADORES DE

LAS FASES LIGERA Y PESADA Y SE COMPROBÓ LA —

CONCENTRACIÓN DE SOLUTO EN LA ALIMENTACIÓN —

MIDIENDO SU ÍNDICE DE REFRACCIÓN.

4) SE APLICÓ SUCCIÓN EN LAS LÍNEAS DE DESCARGA -

DE LOS RECIPIENTES DE ALIMENTACIÓN PARA LO- -y

GRAR QUE PIDIERAN BAJAR, DADO QUE LAS CONEXI£

NES SE HICIERON EN LA PARTE SUPERIOR DE CADA

RECIPÍENTE.

5) SE ABRIÓ LA VÁLVULA DEL DISOLVENTE, FASE PESA,

DA EN ESTE CASO, Y SE ESPERO HASTA QUE LA CO-

LUMNA SE LLENARA HASTA UN NIVEL POCO SUPERIOR

A LA PARTE MEDIA DE LA COLUMNA. ESTE NIVEL -

SE FIJÓ ARBITRARIAMENTE.

6) SE ABRIÓ LA VÁLVULA DE LA FASE LIGERA, DISPER.

SA EN ESTE CASO, HASTA QUE SE LLENÓ LA COLUM-

NA.

7) SE ABRIÓ NUEVAMENTE LA VÁLVULA DEL DISOLVENTE

Page 42: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

33

Y SE CONTROLARON LAS DOS VÁLVULAS HASTA FIJAR

UN DETERMINADO GASTO VOLUMÉTRICO.

8) SE ESPERÓ A QUE LA COLUMNA OPERARA A RÉGIMEN

CONSTANTE Y FINALMENTE SE TOMARON MUESTRAS —

DEL EXTRACTO Y DEL RAFINADO PARA OBTENER LA -

CONCENTRACIÓN DE SOLUTO EN AMBOS MEDÍANTE EL

ÍNDICE DE REFRACCIÓN.

9) SE ESPERÓ HASTA QUE TERMINÓ DE FLUIR EL CONTÉ,

NIDO EN LOS RECIPIENTES DE ALIMENTACIÓN.

10) SE CERRARON LAS VÁLVULAS DE ADMISIÓN.

11) SE DRENO LA COLUMNA.

12) SE DIO POR TERMINADO EL EXPERIMENTO.

Page 43: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

IV.- DATOS EXPERIMENTALES Y RESULTADOS

EL SISTEMA TERNARIO UTILIZADO FUE EL DE ALCOHOL -

ISOPROPÍLICO (i-CnHyOH) -BENCENO (CgHg) -AGUA (I-

EL TRABAJO QUE SE DESARROLLÓ FUE BAJO EL CONTROL ~

DE TRES VARIABLES EFECTUANDO LAS OPERACIONES A DIFERENTES -

CONCENTRACIONES, CON DIFERENTES GASTOS VOLUMÉTRICOS EN LAS

ALIMENTACIONES Y VARIANDO LA ALTURA EN LA INTERFASE.

EL DISOLVENTE FUE EL AGUA, QUE SE ALIMENTÓ POR LA

PARTE SUPERIOR DE LA COLUMNA; EL SOLUTO, ALCOHOL ISOPROPÍLJ.

CO, SE ALIMENTÓ MEZCLADO CON BENCENO POR LA PARTE INFERIOR

DE LA COLUMNA, QUE UNA VEZ EN OPERACIÓN ASCENDIÓ A TRAVÉS -

DE ELLA DEBIDO A SU MENOR DENSIDAD RESPECTO A LA DEL AGUA.

EL ASCENSO OCURR?^ A'S*TRAVÉ'S DE LAS PEQUEÑAS PERFORACIONES -

DE CADA PLATO, BURBUJEANDO EN LA FASE CONT^IÜ'A, QUE DEBIDO

AL FLUJO DE LA FASE LIGERA POR LAS PERFORACIONES, DESCENDIÓ

POR EL BAJANTE COLOCADO EN LA PARTE LATERAL DE CADA PLATO.

EN SU PASO DESCENDENTE, EL AGUA O FASE PESADA EXTRAJO EL —

ISOPROPANOL DEL BENCENO COMO RESULTADO DEL CONTACTO A QUE -

SON SOMETIDAS LAS FASES A LO LARGO DE LA COLUMNA.

LA CONCENTRACIÓN DEL SOLUTO EN LA ALIMENTACIÓN, -

INFLUYE EN UNA MANERA DEFINITIVA EN EL COMPORTAMIENTO DE LA

COLUMNA. LA ALTURA DE LA INTERFASE, QUE ES EQUIVALENTE A -

LA ALTURA DE LA FASE CONTINUA EN EL PLATO, ES CONTROLANTE -

EN LA RECUPERACIÓN DE SOLUTO Y EFICIENCIA DEL PLATO.

Page 44: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

35

EL TIEMPO PROMEDIO QUE PERMANECIÓ OPERANDO LA CO-

LUMNA FUE DE 1 HORA Y MEDIA, ALCANZANDO EL RÉGIMEN CONSTAN-

TE APROXIMADAMENTE A LA MEDIA HORA DE HABER INICIADO EL EX-

PERIMENTO.

EL TIEMPO TOTAL DE CADA DETERMINACIÓN EXPERIMEN—

TAL, INCLUYENDO PREPARACIÓN DE TRABAJO Y DESTILACIÓN SIMUL-

TANEA FUE APROXIMADAMENTE DE 6 HORAS.

LOS ROTÁMETROS FLSHER Y PORTER SE CALIBRARON CON

LAS CURVAS DE CALIBRACIÓN CORRESPONDIENTES Y SE APLICO EL -

FACTOR DE CORRECCIÓN ENCONTRADO EN LA LITERATURA (20 PARA -

CAMBIOS EN LA DENSIDAD DE LOS LÍQUIDOS QUE FLUYEN,

LOS DATOS DE EQUILIBRIO PARA EL SISTEMA ISOPROPA-

NOL-BENCENO-AGUA FUERON OBTENIDOS POR ÜLSEN Y WASHBURN (21),

Y SE TRANSCRIBIERON A UN DIAGRAMA TRIANGULAR Y AL DE MCCABE

Y THIELE. ESTOS DATOS FUERON TOMADOS A 25°C. Y PARA COMPR£

BACIÓN, SE VERIFICARON A LA MISMA TEMPERATURA POR EL MÉTODO

DE J. TAYLOR (22) (VER APÉNDICE 1). EN LA TABLA 1 SE MUES-

TRAN LOS VALORES PARA DEFINIR LA LÍNEA DE SOLUBILIDAD DONDE

PREDOMINA LA FASE LIGERA. EN LA TABLA 2 LO CORRESPONDIENTE

PARA LA FASE PESADA.

EN EL APÉNDICE 1, SE MUESTRA LA CONCENTRACIÓN EN

POR CIENTO DE CADA COMPONENTE CONTRA EL ÍNDICE DE REFRAC- -

CIÓN, UTILIZANDO ESTOS DATOS PARA LA DETERMINACIÓN DE LA —

COMPOSICIÓN DE ISOPROPANOL EN EL RAFINADO. EN EL APÉNDICE

2 LAS FIGURAS 18, 19 Y 20 SE MUESTRAN LAS CURVAS PARA LA OB.

Page 45: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

36

TENCIÓN DE LA COMPOSICIÓN DEL ISOPROPANOL EN EL BENCENO Y -

EN EL AGUA. ESTAS CURVAS SE UTILIZARON EN LOS PRODUCTOS DE

DESTILACIÓN EFECTUADOS PARA RECUPERAR EL SOLUTO (ISOPROPA—

NOL) Y EL BENCENO DE LOS PRODUCTOS DEL EXTRACTO Y RAFINADO.

EN LA TABLA 3 SE PRESENTAN LOS SIGUIENTES DATOS -

EXPERIMENTALES:CANTIDAD ALIMENTADA, CANTIDAD DE DISOLVENTE

UTILIZADO, GASTO DE LAS FASES LIGERA Y PESADA, FRACCIÓN PE-

SO DE ISOPROPANOL EN LA ALIMENTACIÓN Y ALTURA DE LA INTERFA_

SE UTILIZADA EN CADA EXPERIMENTO.

EN LA TABLA 4 SE PRESENTAN LOS RESULTADOS EXPERI-

MENTALES OBTENIDOS: FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN EL T O —

TAL DE CANTIDADES ALIMENTADAS, F + S, ÍNDICE DE REFRACCIÓN

DEL RAFINADO, FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN EL RAFINADO Y

EN EL EXTRACTO, NUMERO DE PLATOS TEÓRICOS OBTENIDOS Y LA —

EFICIENCIA TOTAL DE LA COLUMNA.

LAS ALIMENTACIONES DE LOS EXPERIMENTOS 5, 6, 9, -

10 Y 11 CONTENÍAN DOS FASES EN EQUILIBRIO. I_A FASE SUPE- -

RIOR FUE LA ÚNICA QUE SE ALIMENTO Y COMO PUEDE OBSERVARSE -

EN LA FLG. 16, LOS PUNTOS F SE ENCUENTRAN SOBRE LA LÍNEA DE

EQUILIBRIO. EL BENCENO DESTILADO, UNA VEZ QUE SE ELIMINÓ -

EL PEQUEÑO AZEÓTROPO FORMADO, FUE DE UNA PUREZA DE 99 A - -

100%.

Page 46: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

T A B L A 1

DATOS EXPERIMENTALES DE LA LINEA DE SOLUBILIDAD EN LA FASE LIGERADEL SISTEMA BENCENO-ISOPROPANOL-AGUA A 25»C.

MUESTRA INICIAL: 25 C-M DE BENCENO

No. VB VA Ve V A / ^ Vc^ v PB PA PC PT %PB %PA %PC(AC) CAC;

1 25.0 6.00 0.25 6.00 0.25 21.87 4.69 0.25 26.81 81.52 17.51 0.97

2 25.0 4.15 0.37 10.15 0.62 21.87 7.93 0.62 30.42 71.90 26.15 1.953 25.0 3.80 0.64 13.95 1.26 21.87 10.88 1.26 34.01 64.11 32.00 3.89

4 25.0 6.05 1.20 20.00 2.46 21.87 15.62 2.46 39.95 54.83 39.22 5.955 25.0 7.00 2.48 27.00 4.94 21.87 21.09 4.94 47.90 45.59 44.25 10.166 25.0 7.50 3.38 34.50 8.32 21.87 26.93 8.32 57.12 38.18 46.97 14.857 25.0 11.45 8.62 45.95 16.94 21.87 35.91 16.94 74.72 29.39 48.09 22.528 25.0 19.05 23.00 65.00 39.94 21.87 50.80 39.94 112.61 18.38 44.99 36.63

NOMENCLATURA:

(VA, VB, Ve) •= VOLÚMENES DE ISOPROPANOL, BENCENO Y AGUA, RESPECTIVAMENTE, AGREGADOS (CM ).

(VA^ACS VC( A C\) » VOLÚMENES DE ISOPROPANOL Y AGUA ACUMULADOS, RESPECTIVAMENTE ( C M )

(PA, PB, PC) = PESOS DE ISOPROPANOL, BENCENO Y AGUA, RESPECTIVAMENTE, PRESENTES EN CADA

MUESTRA (G)PT - PESO TOTAL EN CADA MUESTRA = PA + PB + PC (G).

Page 47: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

T A B L A 2

DATOS EXPERIMENTALES DE LA CURVA DE SOLUBILIDAD EN LA FASE PESADA

DEL SISTEMA BENCENO-ISOPROPANOL-AGUA A 25°C=

MUESTRA 1 N I C I \ L : 25 CM DE AGUA

No. Ve VA VB V A ( A C ) V B ( A C ) P C P A P B P R °/OPO °/OPA %PB

1

2

3

4

5

6

25.0

25.0

25.0

25.0

25.0

25.0

3.0

3 .0

2.9

2.7

2.7

3.2

.05

.11

.09

.14

.38

.73

3 .0

6 .0

8.9

11.6

14.3

17.5

.05

.16

.25

.39

.77

.40

25.0

25.0

25.0

25.0

25.0

25.0

2.34

4,67

6.96

9.06

11.15

13.66

.044

.140

.218

.340

.630

1.230

27.38

29.81

32.18

34.40

36.78

39.89

91.70

84.52

78.21

73.54

69.48

63.09

8.14

15.01

21.11

25.47

28.80

33.81

0.16

0.47

0.68

0.99

1.72

3.10

NOMENCLATURA:

(VA, VB, Ve) = VOLÚMENES DE ISOPROPANOL, BENCENO Y AGUA, RESPECTIVAMENTE, AGREGADOS (CM ).

^Aí c) ^B( c)^ " VOLÚMENES DE ISOPROPANOL, BENCENO ACUMULADOS, RESPECTIVAMENTE (CM )

(PA, PB, PC) = PESOS DE ISOPROPANOL, BENCENO Y AGUA, RESPECTIVAMENTE, PRESENTES EN CADAMUESTRA ( G ) .

PT = PESO T O T A L EN CADA MUESTRA = PA + PB + PC ( G ) .

00

Page 48: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

o o NO. 34O -TC DIETZQEN GRAPH PAPER

TRIANGULAR CO-DRDINATE •EUGENE DtETZGEN CQ.

MAOC IN U. S. A. ©

AA/WYVYWYVWA A AAAA vv Y yyvAA A

AAAAÁAAÁ/

yyyyyyyyyyyyyyyyyYy-ssy

ú^z^i3^U

Page 49: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

1/7LdO.

LJin

• 4Q

35

2-oo

-.30

. 25oceQ.

o10

i. 20oXoü

LJQ

oLJ

a.

"O

oü<ce

.15

10

.05

DIAGRAMA Me CABE Y THIELE

F I G . 15.- C U R V A D E E Q U I L I B R I O D E L S I S T E M Ao

ISOPROPANOL-BENCENO-AGUA A 25 C

.05 .10 .15 .20 .25 .30 .35 .40 .45

x = FRACCIÓN PESO DE ALCOHOL (SOPROPÍLICO EN LA FASE LIGERA

.50 o

Page 50: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

41

T A B L A 3

DATOS EXPERIMENTALES

EN LA EXTRACCIÓN DE ISOPROPANOL EN EL SISTEMABENCENO-ISOPROPANOL-AGUA EN UNA COLUMNA DE

PLATOS PERFORADOS.

EXP.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

F

151

101

127

120

189

104

130

103

93

118

118

S

316

245

193

202

288

165

229

176

113

217

190

GFL

165

112

146

140

213

115

144

111

108

132

136

GFP

316

245

193

202

288

165

229

176

113

217

190

XF

0.10

0.15

0.20

0.25

0.163

0.504

0.40

0.435

0.34

0.419

0.442

H

4

6

5

4

2

4

3

6

4

2

4

NOMENCLATURA:

F = ALIMENTACIÓN, (G/MIN),

S = DISOLVENTE ALIMENTADO, (G/MIN).

GFL = GASTO DE LA FASE LÍGERA, (CMVMIN).

GFD = GASTO DE LA FASE PESADA, (CMVMIN).

XF = FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN LA ALIMENTACIÓN.

H = ALTURA DE LA INTERFASE (CM).

Page 51: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

42

EXP.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

T A

RESULTADOS

EN LA EXTRACCIÓN DE

BENCENO-

XM

.0327

.0456

.0796

.092

.0615

.204

.147

.162

.153

.147

.169

B L A 4

EXPERIMENTALES

ISOPROPANOL EN EL SISTEMA

ISOPROPANOL-AGUA EN UNA COLUMNA DE

PLATOS

NR

1.4580

1.4956

1.4960

1.4956

1.4957

1.4909

1.4949

1.4950

1.4952

1.4932

1.4940

PERFORADOS.

XR

.010

.012

.008

.012

.011

.033

.015

.018

.012

.021

.018

i

YE

.042

.058

.110

.122

.082

.230

.181

.200

.209

.175

.199

NPT

1.50

1.66

1.96

1.94

1.83

1.96

2.00

2.05

2.78

1.91

1.98

EF

10.7

11.9

14.0

13.9

13.1

14.0

14.3

14.7

19.8

13.7

14.2

NOMENCLATURA;

XM = FRACCIÓN PESO DEL ISOPROPANOL EN LA MEZCLA F + S

NR = ÍNDICE DE REFRACCIÓN DEL RAFINADO.

XR = FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN EL RAFINADO.

YE •= FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN EL EXTRACTO,

NPT = NÚMERO DE PLATOS TEÓRICOS OBTENIDOS.

EF = EFICIENCIA DE LA COLUMNA (%)

Page 52: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

TRIANGULAR CO-DRDINATEETUGENE DIETZGEN CO.

MAOC IN U. • . A.

^ X % A W X % & Ó Ó ^ . F l Q . 1 6 . - Í J O C A L I Z Á C I Ó N DE LOS PUNTOSF, S, M, £ Y R DE LOS EXPE .RIMENTOS í A 11 SOBRE Ex —TRACCIÓN LÍQUIDA EN EL SlS/TEMA BENCENO-I so i

••'• A G U A ' . - • ' • • . ; . ' • • • •

/y\/vVVVYYVVVyVVy\/^/VVVVV\A/\AA/VVVV\A A A A A / \ A A A A A / \ A A A A / W Í : A A A A A A A A A A A A A A A /AAAA/V

Á\A/WSA A A A A /

AAA/yyvÁA,ÁA/WÁAAAAAA,

K2

AA/YYVYYYYYY\\AAAAAAAAAAAV

AA'V65'V\ /\AA/YYXA? v y Y Y Y Y N/YYNA/VVA

WYYYYy/ Y Y Y V V Y Y Y V V Y Y Y Y Y Y V Y Y V Y W

A ;YYYWVYYYVYYY?^YYYYYYY

ww\

MY\A/Y\A/\A/AAAA / V\AA7VVVVA/V\AA/VYV\AA/V\ /VVVV/ ' \AAA/ \ /VVVV^

/ / W Y W ^ W / W Y Y W Y W Y ^A^Á^.VV^A^XATAAAAA.AAAAA/^^ r-^V\AAAAA A AAAAAAA/

Page 53: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

44

EJEMPLOS DE CÁLCULO.

EN LAS FIGURAS 17 Y 18 SE MUESTRAN COMO EJEMPLO,

LOS CÁLCULOS PARA LA OBTENCIÓN DEL NUMERO DE PLATOS TEOR I —

COS EN LOS EXPERIMENTOS 3 Y 11.

EXPERIMENTO NO. 3.

F = SOLUCIÓN ALIMENTADA = 127 G/MIN.

S = DISOLVENTE ALIMENTADO = 193 G/MIN.

XF = FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN F •= 0.20

XS = FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN S » 0.00

DESPUÉS DE EFECTUAR EL EXPERIMENTO, SE OBTUVO UNA

FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN EL RAF I NADO XR = 0.008

M = F + S =* 127 + 193 = 320 G/MIN.

F 1 01

XM - XF -jp » 0,20 x [320 « 0.0796

SE LOCALIZA EL PUNTO XM EN LA LÍNEA F̂ S DE LA - -

FlG. 16; SE TRAZA POR ESE PUNTO UNA RECTA DESDE XR HASTA LA

LÍNEA DE EQUILIBRIO EN LA FASE PESADA Y SE LEE EL VALOR CO-

RRESPONDIENTE DE YE, FRACCIÓN PESO DEL SOLUTO EN EL EXTRAC-

TO.

XR = 0.008YE =• 0.110 (PUNTO EQ)

XM - 0.0796

LUEGO SE PROLONGAN LAS LÍNEAS F^E^ Y ROS HASTA —

QUE SE UNEN. ALLÍ SE LOCALIZA EL PUNTO DE OPERACIÓN 0 Y A

ÍPARTIR DE EL SE OBTIENEN LOS PUNTOS DE LA LÍNEA DE OPERA- -

Page 54: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

45

CIÓN, QUE SE LEEN EN LA LINEA DE EQUILIBRIO DE LAS FASES LJ

GERA (x) Y PESADA ( Y ) . E N SEGUIDA SE TRANSCRIBEN ESOS PUN-

TOS AL DIAGRAMA DE McCABE Y THIELE Y SE CONSTRUYE LA LÍNEA

DE OPERACIÓN. CON LAS LÍNEAS DE OPERACIÓN Y DE EQUILIBRIO

SE HACE EL CONTEO DE PLATOS TEÓRICOS (NPT).

DE LA FIG. 17, NPT = 1.96

o/ r r i o. ,-.,„, NO. DE PLATOS TEÓRICOS v 1 n n 1 .96 1 n n/o EFICIENCIA - Ño, DE p L A T 0 S R E A L E S X 100 - - p p X 100

- 14.0%

EXPERIMENTO NO. 11.

F =118 G/MIN.

S = 190 G/MiN. M - 118 + 190 - 308 G/MIN.

XF = 0.442

xs » 0.00 XM = 0.442 x U § - 0.169

XR = 0.169

DE LA F I G . 16

XM = 0.169YE = 0.199 (PUNTO E--)

XR = 0.018 • '

DE LA F I G . 18, NPT - 1.98

% E F I C I E N C I A - ^ p - x 100 - 14.2%

Page 55: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

46

FIG. 17.- EXPERIMENTO No. 3

XF = 0.20 1

xs = 0.00 J

XR = 0.008 "

YE = 0.110

CONDICIONES INICIALES

RESULTADOS

U

a.OceCL

O

Q

OCOLü

ce

.20

Q

íAjj

Q_

ÜJ

CO

.16

.08

o -04 _

LINEA DEEQUiLIBR IO

NEA DE OPERACION

(XF,YE) ;

x = FRACCIÓN PESO DE I PROPANOL EN LA FASE LIGERA

Page 56: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

o

UJCL

LLJ

<tQ-OCC

a.O

LiJO

OLOÜJ

oo<

Li-

40

35

30

25

20

15

10

.05

XF

XS

XR

YE

- 0.442= 0.00

= 0.18

= 0.199

FIG. 18,- EXPERIMENTO NO. 11

CONDICIONES INICIALES

RESULTADOS

LÍNEA DE EQUILIBRIO

XF , YE

LÍNEA DE 0PERACION

0 XR .05 .10 .15 20 .30 .35 .40 .45

x - FRACCIÓN PESO DE ISOPROPANOL EN LA FASE LIGERA

Page 57: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

V.- ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS.

LAS EFICIENCIAS OBTENIDAS VARIARON DE 10.7 A - -

19.8%, LO CUAL INDICA QUE DE ACUERDO CON LA BIBLIOGRAFÍA —

(1 Y 1 4 ) , LA COLUMNA NO TRABAJO A LAS CONDICIONES ÓPTIMAS -

DE OPERACIÓN. LA BAJA EFICIENCIA SE PUEDE EXPLICAR POR VA-

RIOS FACTORES!

A) LOS PLATOS NO ESTABAN COMPLETAMENTE SELLADOS CON LAS PA-

REDES DE LA COLUMNA DE VIDRiO. COMO CONSECUENCIA, PEQUE

ÑAS CANTIDADES DE LÍQUIDO DE LA FASE DISPERSA ESCURRIÓ -

POR LAS PEQUEÑAS ENDIDURAS Y, DE ESTA MANERA, EL CONTAC-

TO NO ERA ÍNTIMO EN ESAS REGIONES.

B) BURBUJEO IRREGULAR EN LOS PLATOS. AUNQUE LA INTERFASE -

OPERÓ BIEN, EL BURBUJEO NO FUE UNIFORME EN CADA PLATO,

c) LA FORMACIÓN DE BURBUJAS DE GRAN TAMAÑO EN LOS PLATOS SU_

PERIORES DE LA COLUMNA. ESTO OCURRIÓ PRINCIPALMENTE EN

LOS EXPERIMENTOS EN QUE LA ALIMENTACIÓN CONTENÍA ALTAS -

CONCENTRACIONES DEL SOLUTO. A MAYOR CONCENTRACIÓN, LA -

TENSIÓN SUPERFICIAL DEL LÍQUIDO AUMENTO Y ORIGINO LA FO_R

MACIÓN DE ESE TIPO DE BURBUJAS.

DE ACUERDO CON LA LITERATURA (14) LA EFICIENCIA -

DE UNA COLUMNA DE EXTRACCIÓN LÍQUIDA-DE PLATOS PERFORADOS -

AUMENTA EN RELACIÓN DIRECTA AL FLUJO DE . LAS CANTIDADES ALI-

MENTADAS. SIN EMBARGO, EL RESULTADO PARA LA MÁXIMA EFICIENI

CÍA SE OBTUVO CON FLUJOS BAJOS. ESTO SE PUDO DEBER A QUE -

EL TIEMPO DE CONTACTO ENTRE LAS DOS FASES FUE MAYOR.

Page 58: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

49

LAS EFICIENCIAS MÁS ALTAS REPORTADAS HAN SIDO OB-

TENIDAS CUANDO LAS CONCENTRACIONES DEL SOLUTO EN LA ALIMEN-

TACIÓN SE ENCUENTRAN ALREDEDOR DEL 30%. EL COMPORTAMIENTO

DE LA COLUMNA EN RELACIÓN CON ESTOS DATOS COINCIDE, YA QUE

LA MÁXIMA EFICIENCIA OBTENIDA CORRESPONDE A UNA CONCENTRA

CIÓN DEL SOLUTO DE 34%.

A MAYOR ALTURA DE LA INTERFASE LA EFICIENCIA DE -

LA COLUMNA AUMENTA POR SER MAS ALTA LA FASE CONTINUA Y EL -

TIEMPO DE CONTACTO DURANTE EL BURBUJEO ES MAYOR. LOS RESUL-

TADOS OBTENIDOS EN ESTE ASPECTO, AUN CUANDO LA EFICIENCIA -

MÁXIMA SE OBTUVO CON ALTURA DE LA INTERFASE DE 4 CM.

LA RECUPERACIÓN DEL ALCOHOL ISOPROPÍLICO ALIMENTA

DO EN LA FASE LIGERA Y QUE SE TRANSFIRIÓ A LA FASE PESADA -

FUE DEL ORDEN DE 95% EN TODOS LOS EXPERIMENTOS.

Page 59: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

VI,- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

LA AMPLITUD TAN GRANDE QUE TIENE ESTE TIPO DE CO-

LUMNA PARA OPERAR CON LA MAYORÍA DE LOS SISTEMAS TERNARIOS

Y CON CONCENTRACIONES ELEVADAS, DEBIDO A LOS MATERIALES DE -

QUE ESTÁ CONSTRUIDA, LA HACEN RECOMENDABLE PARA USO A ESCA-

LA DE LABORATORIO.

EN EL PRESENTE ESTUDIO DE TRABAJO CON EL SISTEMA

BENCENO-ISOPROPANOL-AGUA, QUE POR SU CARACTERÍSTICA DE FOR-

MAR MEZCLAS AZEOTROPI CAS SE ESCOGIÓ PARA QUE FUERA UN ESTU-

DIO MÁS REPRESENTATIVO DE LA EXTRACCIÓN LÍQUIDA Y AUMENTAR

LA ESCASA INFORMACIÓN SOBRE ESTUDIOS DE ESTE TIPO EN AQUEL

SISTEMA. SLN EMBARGO, NO PUEDE AFIRMARSE DE UNA MANERA DE-

FINITIVA, LA INFLUENCIA QUE DICHO SISTEMA TUVO EN EL COMPO_R

TAMIENTO DE LA COLUMNA.

LA EFICIENCIA TOTAL DE LA COLUMNA ES BAJA PARA SO

LUCIONES DE ALIMENTACIÓN DILUÍOAS Y AUMENTA CON CONCENTRA—

CIONES DE SOLUTO EN LA ALIMENTACIÓN ALREDEDOR DE 30%. CUAN,

DO SE UTILIZAN FLUJOS PEQUEÑOS LA EFICIENCIA ES MAYOR, ASÍ

COMO CUANDO LA ALTURA DE LA INTERFASE ES MEDIA (4 CM)J I N —

CLUSIVE, LA COLUMNA OPERO MEJOR A RÉGIMEN CONSTANTE AL UTI-

LIZAR ESTA ÚLTIMA VARIABLE EN ESA POSICIÓN.

NO SE TIENEN PROBLEMAS PARA PONER LA COLUMNA EN -

OPERACIÓN, NI EN EL FLUJO DE LOS LÍQUIDOS DENTRO DE LA CO—

Page 60: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

51

LUMNA. TAMPOCO, PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO Y DEL RAFI-

NADO, NI EN LA RECUPERACIÓN DEL SOLUTO DEL EXTRACTO. PERO

SÍ SE PRESENTAN PROBLEMAS PARA QUE EL FLUJO DE LA ALIMENTA-

CIÓN Y DEL DISOLVENTE SEAN CONSTANTES. EL FLOTADOR DE CADA

ROTAMETRO TUVO PEQUEÑAS FLUCTUACIONES, QUE PUEDEN OCASIONAR

UN PEQUEÑO ERROR EN LOS CÁLCULOS.

UN FACTOR QUE DEFINIÓ LA EFICIENCIA DE LA COLUM—

NA, FUE EL BURBUJEO NO UNIFORME EN SU TRAYECTORIA DE ASCEN-

SO, YA QUE INFLUYE DE UNA MANERA DEFINITIVA EN EL COMPORTA-

MIENTO DE LA MISMA.

PARA LA OBTENCIÓN DE EFICIENCIAS MAS ALTAS, SE R_E

COMIENDA:

A) LA INSTALACIÓN DE UN APARATO QUE HAGA OPERAR LA COLUMNA

DE FORMA SEMEJANTE A LA PULSANTE. ESTO SE LOGRA CERRAN-

DO LOS TUBOS BAJANTES Y PONIENDO UNA LÍNEA ADICIONAL EN

LA BASE INFERIOR DE LA COLUMNA Y CONECTÁNDOLA AL EQUIPO

PULSANTE. LA LÍNEA ADICIONAL NO DEBE COLOCARSE EN LAS -

LÍNEAS YA EXISTENTES PORQUE AFECTARÍA LAS LECTURAS DE —

LOS ROTÁMETROS.

B) EL DIÁMETRO INTERIOR DE LA COLUMNA REQUIERE QUE LAS VEL£

CIDADES DE FLUJO SEAN LIGERAMENTE MAS ALTAS QUE LAS AQUÍ

ESTUD1ADAS.

c) SE RECOMIENDA TRABAJAR CON UNA ALTURA DE LA INTERFASE DE

4 A 7 CM. PARA QUE EL TIEMPO DE CONTACTO ENTRE LAS FASES

SEA MAYOR.

Page 61: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

52

OTRAS RECOMENDACIONES DE SUMA IMPORTANCIA:

D) OPERAR BAJO OTRAS CONDICIONES Y CON OTRO SISTEMA TERNA—

RIO PARA HACER UN ESTUDIO DE COMPARACIÓN CON EL AQU Í RE_A

LIZADO.

E) CONVERSIÓN DE ESTA COLUMNA;

E-.) INVERTIR LOS PLATOS 180° PARA QUE LA FASE PESADA SEA

LA QUE SE D I S P E R S E , EN LUGAR DE LA FASE LIGERA.

Ep) CAMBIAR LOS PLATOS POR OTROS CON MAYOR O MENOR NÚME-

RO DE PERFORACIONES Y/o MAYOR O MENOR DIÁMETRO DE —

LAS PERFORACIONES.

E3) CONVERSIÓN DE ESTA COLUMNA A UNA DE DEFLECTORES (ANJ_

LLOS Y DISCOS ESTACIONARIOS) PARA FORMAR CASCADAS DE

LA FASE PESADA EN LA FASE LIGERA.

E^) CONVERSIÓN DE ESTA COLUMNA A UNA DEL TIPO SCHEIBEL.

E J CONVERSIÓN DE ESTA COLUMNA A UNA DE TIPO EMPACADA.

Page 62: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

B I B L I O G R A F Í A

(1).- MAXFIELO, F. D. Y W. L, CHURCH, IND. ENG. CHEM., 44*

2253 (1952).

(2).- COULSON, J. M. Y S. J, SKINNER, CHEM. ENG. SCI., 1_, ->•

197 (1952).

(3).- SHERWOOD, T. K. Y R. L. PIGFORD, ABSORTION AND EXTRA£

TION, MCGRAW-HILL BOOK Co., NEW YORK, 1952.

(4).- HUNTER, T. G. Y A. W. NASH, J. SOC. CHEM. IND., 53, -

95 (1934).

(5).- VERTERESSiAN, K. A. Y M, R. FENSKE, IND. ENG. CHEM.,

29, 270 (1937).

(6).- MCCABE W, L. Y C. W. THIELE, IND. ENG. CHEM., V7, 605

(1925).

(7).- GUERRA, G. A., MONOGRAFÍA SOBRE DESTILACIÓN, ITESM, -

MONTERREY, N. L., 1960.

(8).- PERRY, J. H., HANDBOOK OF CHEMICAL ENGINEERÍNG, 4A. -

ED., MCGRAW-HILL BOOK Co,, NEW YORK, 1963.

(9).- SMITH, A. S., IND. ENG. CHEM., 42, 1206 (1950).

(10).- CUMMING, A. C., Y F. J. MORTON, J. APPL. CHEM., (L.ON-

D O N ) , 3, 358 (1953).

(11).- ALDERS, L., LlQUID-LlQUlD EXTRACTION, 2A. ED., ELSE

VIER PUBLISHING Co., AMSTERDAM, 1959.

(12).- BROWN, G. G. Y ASOCIADOS, UNIT OPERATIONS, JOHN WILEY

AND SONS, NEW YORK, 1950,

Page 63: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

54

(13).- TREYBAL, R. E., MASS TRANSFER OPERATIONS, MCGRAW-HILL

BOOK Co., NEW YORK, 1955.

(14).- PYLE, C., A. P. COLBURN Y H. R. DUFFEY, IND. ENG.

CHEM. , 42, 1042 (1950).

(15).- TREYBAL, R. E., LIQUID EXTRACTION, MCGRAW-HÍLL BOOK,

Co., NEW YORK, 1951.

(16).- HARRINGTON, P. U., PATENTE E.U.A., 1,943,822 (1/16/34)

REEMISION, 21,725 (2/25/41).

(17).- TIJERINA, G. M., TESIS, ITESM, 1964.

(18).- SCHEIBEL, E. G. , CHEM. ENG. PROG. , 44, 681,771 (1948).

(19).- PESQUEIRA R. R., TESIS, ITESM, 1952.

(20).- FISCHER Y PORTER Co., PROCESS CONTROL INSTRUMENTS, —

CAT. 92, SECC. D, 9208, HATBORO, PA., 1954.

(21).- OLSEN, A. L., Y E. R. WASHBURN, J. AM. CHEM. Soc., —

57, 303 (1935).

(22).- SMITH, J. C., IND. ENG. CHEM., 34, 234 (1942).

(23).- INTERNATIONAL CRITICAL TABLES, VOL. III, MCGRAW-HILL

BOOK Co., NEW YORK, 1928.

Page 64: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

55

APÉNDICE 1

DETERMINACIÓN DE LA CURVA DE SOLUBILIDAD DEL SISTEMA

BENCENO-ISOPROPANOL-AGUA

EL MÉTODO DE J. TAYLOR PARA DETERMINAR LA CURVA -

DE SOLUBILIDAD DE SISTEMAS TERNARIOS CONSISTE EN TOMAR UN -

DETERMINADO VOLUMEN DEL COMPONENTE A, BENCENO EN ESTE CASO,

AGREGAR DE UNA BURETA UN DETERMINADO VOLUMEN DEL SOLUTO,

COMPONENTE C, ISOPROPANOL, Y AGREGAR EL DISOLVENTE B, AGUA,

DE OTRA BURETA HASTA QUE SE FORMEN DOS FASES, O SEA EL PUN-

TO EN EL CUAL SE VUELVE TURBIA LA MEZCLA. SE ANOTAN EL VO-

LUMEN AGREGADO DE CADA COMPONENTE A Y Bj LUEGO, DE LA PRI

MER BURETA, SE AGREGA MAS COMPONENTE C HASTA QUE DESAPARECE

LA TURBIDEZ ANOTANDO TAMBIÉN EL VOLUMEN EMPLEADO. SE AÑADE

POR SEGUNDA VEZ EL DISOLVENTE B HASTA QUE APARECE NUEVAMEN-

TE LA TURBIDEZ; SE ANOTAN LOS VOLÚMENES QUE SE TIENEN DE CA

DA COMPONENTE, Y ASí SUCESIVAMENTE HASTA OBTENER LA LÍNEA -

DE SOLUBILIDAD CORRESPONDIENTE A LA FASE LIGERA. S E REPITE

LA OPERACIÓN PARA LA FASE PESADA, EMPLEANDO ESTA VEZ UNA —

MEZCLA DE AGUA E ISOPROPANOL Y AGREGANDO BENCENO E ISOPROP_A

NOL.

Page 65: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

56

APÉNDICE 2

DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE CADA COMPONENTE POR

MEDIO DE SU ÍNDICE DE REFRACCIÓN

A.- EN LA TABLA 5, SE MUESTRAN LOS VALORES DE LAS CONCENTR_A

CIONES DEL BENCENO, ISOPROPANOL Y AGUA OBTENIDOS POR —

OLSEN Y WASHBURN (21) Y EL ÍNDICE DE REFRACCIÓN CORRES-

PONDIENTE, LOS CUALES FUERON TRANSCRITOS A LA FlG. 19.

LAS DENSIDADES DEL BENCENO E ISOPROPANOL A 25°C. SON' —

0.87344 G/ML. Y 0.78087 G/ML. RESPECTIVAMENTE, (23).

B.- PARA LA OBTENCIÓN DE LA COMPOSICIÓN DEL ISOPROPANOL EN

EL BENCENO POR MEDIO DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN, SE FORMA.

RON MEZCLAS DE ESTOS COMPONENTES A UNA CONCENTRACIÓN C£

NOCIDA Y SE DETERMINÓ EL ÍNDICE DE REFRACCIÓN DE CADA -

MEZCLA. LOS VALORES OBTENIDOS SE MUESTRAN EN LA TABLA

6 Y EN LA FlG. 20.

C - PARA LA DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DEL ISOPROPANOL

EN EL AGUA SE UTILIZO EL MISMO MÉTODO DEL PÁRRAFO ANTE-

RIOR, C O N LA Ú N I C A D I F E R E N C I A Q U E EN LUGAR DE B E N C E N O -

SE UTILIZÓ AGUA. LOS VALORES OBTENIDOS SE MUESTRAN EN

LA TABLA 7 Y EN LA FIG. 21.

Page 66: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

57

T A B L A

COMPOSICIÓN DEL BENCENO,DE SOLUBILIDAD DEL

REFRACCIÓN

ISOPROPANOL Y AGUA EN LA CURVA

SISTEMA Y EL ÍNDICE DE

CORRESPONDIENTE

%PB

99.93

87.74

82.0668.6357.81

44.5535.3029.40

27.1723.63

17.598.716.252.210.80

0.15

%PA

0.00

12.20

17.2228.54.37,9546.0050.2851.00

51.3650.4248.1641.7939.1132.51

25.160.00

%Pc

0.06

0.070.722.834.24

9.46

14.4219.59

21.47

25.95u

34.25

49.5054.6465.6474.0499.85

N

1.49750

1,47588

1.47295

1.454931.440271.42445

1.413171.406201.403471.398651.39022

1.373971.370411.361891.355471.33287

NOMENCLATURA:

%PA = PORCIENTO PESO DE ISOPROPANOL.

%PB = PORCIENTO PESO DE BENCENO.

%PC = PORCIENTO PESO DE AGUA,

N = Í N D I C E DE REFRACCIÓN.

DATOS EXPERIMENTALES A 25 C

Page 67: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

58

T A B L A 6

DETERMINACIÓN DE LA CONCEN

TRAC ION DE ISOPROPANOL EN

BENCENO.

T A B L A 7

DETERMINACIÓN DE LA CONCEN

TRAC ION DE ISOPROPANOL EN

AGUA.

%PA

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

VA

0.00

0.85

1.69

2.53

3.37

4.22

5.07

5.90

6.75

7.59

8.00

VB

7.00

6.80

6.03

5.29

4.54

3.77

3.02

2.26

1.51

0.76

0.00

N

1.4974

1.4790

1.4635

1.4468

1.4316

1.4160

1.4090

1.3960

1.3908

1.3807

1.3763

%PA

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

VA

0.00

0.92

1.85

2.75

3.70

4.61

5.52

6.43

7.38

8.40

9.00

Ve

7.00

6.48

5.76

5.04

4.32

3.60

2.88

2.16

1.42

0.72

0.00

N :.

1.3310

1.3390

1.3460

1.3540

1.3601

1.3652

1.3688

1.3722

1.3748

1.3752

1.3763

NOMENCLATURA:

% P A = PORCIENTO PESO DE ISOPROPANOL.

VA = CM AGREGADOS DE ISOPROPANOL.3

VB = CM AGREGADOS DE BENCENO.

VC = OM AGREGADOS DE AGUA.

N = ÍNDICE DE REFRACCIÓN.

oDATOS EXPERIMENTALES A 25 C

Page 68: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

%

PE

SO

D

E

CA

DA

C

OM

PO

NE

NT

E

o o o

O)

1— j» Ln

> Lno

O

o o — CK o o XI

X) m O z o m -i m > r~ o < r o X) m (p

1 en — en m m rn JD c r ro XI o i < en i o _ o m

Ln

Page 69: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

60

FIG. 20.- COMPOSICIÓN DE ISOPROPANOL ENo ,

BENCENO A 25 C -VS- ÍNDICE DE REFRACCIÓN

CORRESPONDIENTE A LOS VALORES DE LA T A —

BLA 6

100

O2IdO

GQ

O

Q.OCUQ_

OI/)

Q

O

1.400 1.430 1.460 1.490

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

Page 70: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE

61

FIG.. 211- COMPOSICIÓN DE ISOPROPANOL EN

AGUA A 25 c - VS - ÍNDICE DE REFRACCIÓNCORRESPONDIENTE ATABLA 7,

LOS VALORES DET LA V -

100

3

2LJ

Ocea.O

LJO

OtnLJ

80

60

•1 . 3 4 0 1.350 1.360 1.370 1.380

ÍNDICE DE; REFRACCIÓN

Page 71: DISEÑO, CONSTRUCCIÓN Y OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE