5220 D. REFLUJO CERRADO, MTODO COLORIMTRICO.1. Discusin Generala. Principio: Ver la seccin 5220B.1a. Cuando se digiere una muestra, el ion dicromato oxida material de DQO en la muestra.Esto resulta en el cambio de cromo de estado hexavalente (VI) a la trivalente estado (III). Ambas especies de cromo son de color y absorber en la regin visible del espectro. El ion dicromato (Cr2O72-) Absorbe fuertemente en la regin de 400-nm, donde la absorcin de iones de cromo (Cr3+) es mucho menor. El in crmico absorbe fuertemente en la regin de 600-nm, donde el dicromato tiene casi cero absorcin. En solucin de cido sulfrico 9M, los coeficientes de extincin molar aproximada para estas especies de cromo son como sigue: Cr3+ 50 L / mol cm a 604 nm; Cr2O72- 380 L / mol cm a 444 nm; Cr3+ 25 L / mol cm a 426 nm. El ion Cr3+ tiene un mnimo en la regin de 400 nm. As, un mximo de absorcin de trabajo es a 420 nm.Para valores de DQO entre 100 y 900 mg / L, aumentar en Cr3+ en la regin de 600 nm se determina. Los valores ms altos se pueden obtener por dilucin de la muestra. Valores de DQO de 90 mg / L o menos se pueden determinar siguiendo la disminucin en Cr2O72- a 420 nm. La generacin correspondiente de Cr3+ da un aumento de la absorcin de pequea a 420 nm, pero esto se compensa en el procedimiento de calibracin.b. Interferencias y limitaciones: Ver la seccin 5220C.1b. Para que este procedimiento sea aplicable, todos los interferentes que absorben la luz visible deben estar ausente o ser compensadas. Esto incluye insoluble suspendido materia, as como los componentes de color. Si cualquier tipo de interferencia se produce, la prueba no se pierde necesariamente porque DQO se puede determinar por titulacin como en 5220C. 2.Ac. El control de calidad (QC): Las prcticas de QC que se consideran una parte integral de cada mtodo se resumen en la Tabla 5020:l.2. Equipoa. Vea la Seccin 5220C.2. Asegrese de que la reaccin de los vasos son de calidad ptica. Se pueden utilizar otros tipos de clulas de absorcin con diferentes longitudes de trayectoria. Utilice los coeficientes de extincin de los iones de inters para este enfoque.b. Espectrofotmetro, para su uso en 600 nm y / o 420 nm con acceso adaptador de apertura de la ampolla o de 16, 20, o tubos de 25 mm. Verifique que el instrumento opera en la regin de 420 nm y 600 nm. Los valores ligeramente diferentes de stos pueden encontrarse, dependiendo de los de paso de banda espectrales del instrumento.3. Reactivosa. Solucin de digestin, de alta gama: Aadir a aproximadamente 500 ml de agua destilada 10,216 g K2Cr2O7, grado estndar primario, previamente secado a 150 C durante 2 h, 167 ml de H2SO4 concentrado y 33.3 g HgSO4. Disolver, enfriar a temperatura ambiente, y se diluye hasta 1000 ml.b. Solucin de digestin, gama baja: Prepare como en 3a, pero el uso de slo 1.022 g de dicromato de potasio.c. Reactivo de cido sulfrico: Ver la seccin 5220B.3b.d. El cido sulfrico: Ver la seccin 5220B.3f.e. Estndar ftalato de hidrgeno de Potasio: Ver la seccin 5220B.3g.

4. Procedimientoa. Tratamiento de las muestras: Medir volumen adecuado de muestra y reactivos en el tubo o ampolla como se indica en la Tabla 5220: I.Preparar, digerir las muestras frescas, con blanco, y uno o ms estndares como se indica en la Seccin 5220C.4. Tenga en cuenta las precauciones de seguridad.Es crtico que el volumen de cada componente sea conocido y que el volumen total sea la misma para cada recipiente de reaccin. Si el control volumtrico es difcil, transferencia digerido muestra, diluir a un volumen conocido, y leer. Reactivos premezclados en tubos de digestin estn disponibles comercialmente.b. Medicin de la reduccin de dicromato: Enfriar muestra a la temperatura ambiente lentamente para evitar la formacin de precipitado. Una vez que se enfran las muestras, respiradero, si es necesario, para aliviar cualquier presin generada durante la digestin. Mezcle el contenido de los recipientes de reaccin para combinar agua condensada y desalojar materia insoluble. Deje materias en suspensin se asiente y asegrese de que la trayectoria ptica es clara.Absorcin medida de cada muestra estndar en blanco y en longitud de onda seleccionada (420 nm o 600 nm). A 600 nm, utilice un blanco sin digerir como solucin de referencia. Analizar un blanco digerido para confirmar las buenas reactivos para anlisis y determinar la DQO en blanco; restar DQO en blanco de la muestra de DQO. Como alternativa, el uso digiere en blanco como la solucin de referencia si se ha determinado que el blanco tiene una DQO bajo.A 420 nm, utilice agua para reactivos como solucin de referencia. Mida todas las muestras, espacios en blanco, y las normas en contra de esta solucin. La medicin de la absorcin de un blanco sin digerir que contiene dicromato, con agua reactivo muestra la sustitucin, dar absorcin inicial dicromato. Cualquier digerido muestra, en blanco, o estndar que tiene un valor de DQO dar menor absorbancia debido a la disminucin de ion dicromato. Analizar un blanco digerido con agua reactivo muestra de sustitucin para garantizar la calidad de reactivo y para determinar la contribucin de los reactivos a la disminucin en la absorbancia durante una digestin dado. La diferencia entre absorbancias de una muestra digerida dado y el espacio en blanco digerido es una medida de la DQO de la muestra. Cuando se ejecutan las normas, las diferencias argumentales de absorbancia en blanco digerido y digerido absorbancia estndar versus valores de DQO para cada norma.c. Preparacin de la curva de calibracin: Preparar al menos cinco patrones de solucin de ftalato cido de potasio con equivalentes DQO para cubrir cada intervalo de concentracin. Enrasar con agua reactivo; utilizar mismos volmenes de reactivos, tubo, o el tamao de la ampolla, y el procedimiento de digestin como para las muestras. Preparar curva de calibracin para cada nuevo lote de tubos o ampollas o cuando las normas preparadas en 4a difieren en 5% a partir de la curva de calibracin. Curvas deben ser lineal. Sin embargo, puede ocurrir alguna no linealidad, dependiendo del instrumento utilizado y la precisin total necesario.5. ClculoSi las muestras, estndares y blancos se ejecutan en las mismas condiciones de volumen y la longitud del camino ptico, calcular DQO de la siguiente manera:

DQO en mg O2/L = Preferiblemente analizar las muestras por duplicado debido a pequeo tamao de la muestra. Las muestras que no son homogneos pueden requerir mltiples determinaciones para el anlisis preciso. Estos no deben diferir de su promedio en ms de 5% para la prueba de DQO de alto nivel a menos que la condicin de la muestra dicta lo contrario. En el procedimiento de bajo nivel, los resultados por debajo de 25 mg / L pueden tender a ser ms cualitativa que cuantitativa.6. PRECISIN Y DESVIACINCuarenta y ocho muestras sintticas que contienen ftalato cido de potasio y NaCl fueron probados por cinco laboratorios. En una DQO promedio de 193 mg O2 / L en ausencia de cloruro, la desviacin estndar fue 17 mg O2 / L (coeficiente de variacin de 8,7%). En una DQO promedio de 212 mg O2 / L y 100 mg Cl- / L, la desviacin estndar fue 20 mg O2 / L (coeficiente de variacin, 9,6%). QA/QC los datos de control de calidad para ambos procedimientos de nivel alto y bajo se puede encontrar en otros lugares.