12

Hablar de calidad no sólo se limita auna certificación o a una parte de unproceso productivo o a la prestaciónde un servicio. La calidad implica unamejora continua y la capacidad deadoptar la filosofía de que las cosas“siempre pueden ser mejores”. Estaimplementación necesariamente nosrevierte a una supervisión sistemáticade la calidad de los materiales y/o losservicios.

El Laboratorio de Análisis Químicosdel Instituto Nacional de Investigacio-nes Nucleares (ININ), integrado por14 profesionales, ha concentrado susactividades en garantizar la calidaddesde el principio mismo de la elabo-ración de insumos de interés industrial,médico, de investigación o de otra ín-dole.

Fundado en 1958, el Departamento deAnálisis Químicos se creó e instaló enla Facultad de Química pertenecientea la entonces Comisión Nacional deEnergía Nuclear (antecesor del ININ)y ubicado en Tacuba, se integró alCentro Nuclear “ Dr. Nabor CarrilloFlores” en 1970.

Aunque el Laboratorio se ha concentrado enquímica inorgánica, con la puesta en operaciónde un cromatógrafo de gases-masas y otros equi-pos se pretende ampliar los servicios a fin deofrecer otros análisis de interés industrial.

En la actualidad cada año se analizan del or-den de tres mil muestras, cifra que se esperaelevar a cuatro mil por medio de la ampliaciónde los análisis en muestras de agua, ya sea comoverificación a terceros o en el estudio analíticode muestras problema.

No obstante que en alguna etapa del laborato-rio se realizaban pruebas de rutina (por ejem-plo, las efectuadas en la Planta Piloto de Pro-ducción de Ensambles Nucleares del ININ), enla actualidad el interés de los usuarios y clien-tes de este servicio en muestras de diversa na-turaleza obliga a poner a punto un método ade-cuado para dar atención a las necesidades par-ticulares de la industria automotriz, farmacéu-tica, metalmecánica, alimenticia, ambiental en-tre otras. La versatilidad y la capacidad de adap-tación se han convertido en ventajas competiti-vas del Laboratorio de Análisis Químicos en laactualidad.

Las técnicas analíticas

El empleo de las técnicas analíticas se presentaante la necesidad de determinar una mayor can-tidad de elementos microconstituyentes comoimpurezas que deben cumplir con los máximospermisibles por normatividad vigente (NMX,NOM, etc) así como los macroconstituyentesen las especificaciones de códigos (ASTM,ANSI, etc) de los materiales de alta pureza.

Las técnicas analíticas con las que cuenta ac-tualmente el laboratorio pueden clasificarse endos áreas:

a) las espectroquímicas, abarcan:

* la espectrometría de emisión de arco y chispa;* la emisión por plasma; y* la espectrofotometría de absorción atómica;

b) las convencionales einstrumentales, son:

* la espectrofotometría UV/VIS;* la volumetría;* la gravimetría; y* la fluorimetría.

Actualmente se ha integrado ademásla técnica analítica nuclear de activa-ción neutrónica.

Como se mencionó anteriormente, elequipo de cromatografía de gases-ma-sas ampliará los servicios del labora-torio, ya que esta técnica es capaz deanalizar muestras orgánicas de la in-dustria petrolera en las cuales se de-terminan infinidad de parámetros, obien, en aguas naturales, residuales opotables. Para estas últimas, por ejem-plo, se requieren especificacionescomo el análisis de pesticidas,organoclorados y volátiles, entreotros.

Dichos estudios complementarían lasdeterminaciones de los niveles de ura-nio en cada tipo de agua. La instanciaresponsable de llevar este control enMéxico es la Comisión Nacional delAgua, la cual utiliza al Laboratoriode Análisis Químicos del ININ por seréste un laboratorio acreditado.

Este cromatógrafo, recibido en enerode 2002, se pondrá a punto conmetodologías de códigos internacio-nales como EPA y ASTM para la de-terminación de parámetros requeridospor las normas nacionales de la serieNMX bajo las cuales se rigen aguasy muestras de la industria petrolera.

Las técnicas espectroquímicas son rá-pidas y sirven para el análisis de lasmismas matrices (metales, aleacio-

El Laboratorio deAnálisis Químicosdel ININ

y el principio de la

CALIDAD

6Sistema de cromatografía gases-masas

13

nes, etc.). Complementarias entre sí,son capaces de detectar diversos ele-mentos, incluso, en concentracionesmuy pequeñas. Por ejemplo, dentrodel ciclo del combustible nuclear esnecesario hacer la determinación decadmio y boro (llamados “venenosnucleares”), de acuerdo con la norma-tiva requerida por el código ASTMaplicable a estos materiales de pure-za nuclear. En este caso se utilizan lastécnicas de espectrometría de emisiónde arco y chispa o la de emisión porplasma. Del mismo modo se contem-plan algunas especificaciones de alea-ciones especiales, en las cuales se de-terminan impurezas.

La espectroscopía es una extensa ramade las ciencias físicas o químicas.Como su nombre lo indica, estudia losespectros a través de los diversos mé-todos para la obtención de éstos, sumedida y sus aplicaciones químicas,principalmente del tipo analítico(espectroquímica), hasta la interpre-tación de la estructura atómico-molecular de la materia.

Desde el año 2000, el Departamentode Análisis Químicos cuenta con unespectrómetro secuencial con plasmaaxial acoplado inductivamente. Esteequipo posee una gran sensibilidadsobre la mayoría de los elementos dela tabla periódica y puede aplicarse a

muestras de muy diversa naturaleza, las cualesse atacan químicamente para su digestión enun horno de microondas.

La espectrofotometría de absorción atómica,disponible desde el 2001, es una técnica capazde determinar cuantitativamente un gran nú-mero de elementos del sistema periódico, aun-que al igual que en la emisión por plasma, nopuede analizar halógenos ni gases nobles.

Recientemente se reintegró al Departamento deAnálisis Químicos el Laboratorio de Activa-ción Neutrónica. El análisis por activaciónneutrónica es una técnica analítica nuclear queofrece servicios especializados únicos en nues-tro país, por la utilización del reactor TRIGAMark III del Centro Nuclear. Esta técnica esaplicable a todo tipo de muestras sólidas y lí-quidas de muy diversa naturaleza, ya que pue-den analizarse casi todos los elementos de latabla periódica cualitativa y cuantitativamente.

En el análisis por activación neutrónica, conuna sola irradiación se pueden analizar varioselementos con una sensibilidad de partes porbillón. Es una técnica no destructiva y la mues-tra no requiere de ningún tratamiento previo;con ella se han realizado pruebas y serviciosanalíticos en áreas como medicina, arqueolo-gía, geología, medio ambiente, metalurgia,criminalística, alimentos e industria petrolera.Entre los estudios que lleva a cabo el Labora-torio de Análisis Químicos hacia el interior delININ, destacan el análisis de aguas con fines

químicos; la determinación de meta-les, tierras raras en zeolitas y arcillas;estudios de materiales para la Cen-tral Laguna Verde a fin de cumplir conlas metodologías internacionales dela industria nuclear en aceros y otrasaleaciones, la medición de hierro yaluminio en radiofármacos; así comoel análisis del agua de las piscinas delreactor TRIGA Mark III y delIrradiador Gamma del ININ.

Servicios y acreditaciones

La capacidad de análisis de muestrasproblema (no rutinarias), las norma-tivas vigentes y las exigencias del sis-tema de calidad del ININ, hacen in-dispensable poner a punto una meto-dología especial para cada caso. Estomotiva que el análisis de una mues-tra requiera aproximadamente 20 díashábiles, tiempo que puede prolongar-se si la muestra en cuestión es muycompleja. En ambos casos, el clienteo el usuario están conscientes y loaceptan, pues saben que de la puestaa punto, la validación del método deprueba y el cuidado del proceso deanálisis, depende la calidad de los re-sultados.Uno de los objetivos del Laboratoriode Análisis Químicos es dar servicioa cualquier cliente o usuario externoque así lo solicite, para lo cual es in-

Laboratorio de espectroquímica

Espectrofotómetro de

absorción atómica

14

dispensable contar con elacreditamiento de las pruebas corres-pondientes ante la Entidad Mexicanade Acreditación (EMA).

Los acreditamientos ante la EMA re-presentan un costo, por lo cual no eraredituable mantener acreditadas prue-bas de las cuales se recibiera unamuestra al año, por ejemplo. Así quese decidió optimizar los 84 métodosanteriormente acreditados ante el (Sis-tema Nacional de Laboratorios dePrueba (SINALP) a sólo 50, 30 deellos pertenecientes al subcomité deaguas y los 20 restantes, al de quími-ca.

En este marco y a partir de las capaci-dades tecnológicas del ININ, el Insti-tuto puso a punto los laboratorios dePEMEX en Ciudad del Carmen,Campeche, a fin de lograr la acredita-ción ante la EMA. La función de esteúltimo laboratorio es el análisis deaguas residuales, actividad en la cualel ININ podrían fungir como tercería.

Cooperación internacional

Hace más de una década que el Labo-ratorio de Análisis Químicos partici-pa en los proyectos del Organismo In-ternacional de Energía Atómica(OIEA), particularmente en el marco

de los Arreglos Regionales Cooperativos parala Promoción de la Ciencia y la Tecnología Nu-clear en América Latina (ARCAL). Esto ha per-mitido una intercomparación continua con la-boratorios similares de Centro y Sudamérica.

Un proyecto futuro del OIEA es queLatinoamérica cuente con un banco de mate-rial de referencia a la par del conformado porla Comunidad Europea. Este banco estaría in-tegrado por todos los laboratorios participan-tes en los proyectos de ARCAL, pues cuentancon un sistema de calidad ya establecido.

La relación con países americanos ha favoreci-do la promoción del los servicios especializa-dos del ININ. Por ejemplo, Chile, Argentina yCosta Rica solicitan el análisis de aguas pota-bles para la preparación de bebidas, a fin decumplir con las especificaciones de códigoscomo la EPA (normativa internacional) aplica-bles a la industria refresquera y en las cuales semarca, como en otros casos, que debe existiruna tercería, labor que frecuentemente se le con-fiere al Departamento de Análisis Químicos delININ.

Al igual que en el caso anterior, el Laboratoriode Análisis Químicos del ININ se desempeñócomo una tercerías para lograr la certificaciónde materiales biológicos, con Brasil, ygeológico, con Chile. Este último trabajo, le va-lió al laboratorio en cuestión un certificado dereconocimiento por parte del OIEA en la utili-zación de la técnica de espectrometría de emi-

sión por plasma.

Las metodologías del Laboratorio deAnálisis Químicos están basadas ennormas nacionales que cumplen conespecificaciones de la Secretaría deSalud o de la Secretaría del MedioAmbiente y Recursos Naturales y Pes-ca y también en códigos internacio-nales como la mencionada EPA. Si nose cuenta con alguna metodología enparticular, el Departamento tiene lacapacidad de ponerla a punto deacuerdo con las necesidades de cadausuario.

Un ejemplo de esto, son las pruebaspara la industria automotriz venezo-lana, pues aún no teniendo acreditadala prueba necesaria, la condición delDepartamento de Análisis Químicoscomo laboratorio acreditado, permi-tió adecuar la metodología de acuer-do a las especificaciones para el aná-lisis de piezas metálicas de frenos ysuspensiones de los automóviles deaquél país.

Otra validación lograda por el Labo-ratorio de Análisis Químicos es la delpewter, generalmente utilizado comoornato en México. A diferencia de esteuso, en Canadá es común hornear ali-mentos en refractarios de este mate-rial. Por esto fue necesario analizarlas piezas de pewter para comprobarque no sufrieran daños ni contamina-ran los alimentos.

Cromatógrafo de gases-masas

Material volumétrico

❉