ANÁLISIS INSTRUMENTAL

Grado en Ingeniería química

HECTOR JESUS FRAILE RAMOS

GRUPO G2

FUNDAMENTO TEÓRICO:

La espectrofotometría de absorción atómica tiene como fundamento la absorción de una onda de una determinada longitud de onda, la cual, es absorbida por los átomos del elemento que tengan niveles energéticos cuya diferencia de energía corresponda con la misma de los fotones incidentes. Esa cantidad de fotones absorbidos nos la da la Ley de Lamber-Beer:

Ley de Lamber-Beer = Ɛ l c

Dónde:

Ɛ : coeficiente de extinción molar ( l mol-1 cm-1) l : Longitud de la cubeta (cm) c : concentración del compuesto en solución (mol l-1)

Sabemos que la absorbancia es directamente proporcional a la concentración del compuesto en cuestión. Los componentes que forman nuestro espectrómetro son:

DETERMINACIÓN DE

MANGANESO EN UN ACERO

MEDIANTE

ESPECTROFOT

OMETRÍA DE

ABSORCIÓN

Fig. 1. Componentes de un espectrofotómetro de absorción.

Una fuente de radiación, en este caso es una lámpara de cátodo hueco. Tiene sales o el material del que es sensible, en este caso tendrá manganeso.

Una llama, la cual al entrar el agente oxidante, por medio del efecto Venturi aspira la mezcla. Esta llama ayuda a separar los átomos. En este caso es de acetileno.

El sistema óptico que separa la radicación de longitud de onda que nos interese. Un detector de dichas ondas electromagnéticas y las convierta en señales eléctricas. Un amplificador que amplifique la señal del detector. Un dispositivo de lectura, que ayude al operario a interpretar los datos, en este caso es

un ordenado.

METODO EXPERIMENTAL:

I. Preparamos una disolución de 100ppm de manganeso a partir de una sal de manganeso

(disolución madre, 0.089 g de Mn Cl2 · 4H2O en 500 ml de Agua) a partir de la cual se

preparan las disoluciones patrón que servirán para calibrar el aparato. Así, se toma 1 ml de

la disolución madre y se lleva a un matraz aforado de 100ml, se enrasa con agua destilada,

se agita, y se trasvasa a un frasco de 1ppm. Para los otros patrones de 2 y 5 ml se

procederá de igual manera. El blanco se preparará con 1 ml de ácido nítrico 1:2 en el

matraz aforado de 100 y enrasando con agua destilada.

II. En un vaso de precipitados de 100 o 150 ml, se pesan aproximadamente 0,1 g de acero,

elegimos el acero número 3 y pesamos 0.112 g. Se añaden 50 ml de disolución de ácido

nítrico 1:2 y se calienta hasta que se haya disuelto todo el acero. Se filtra lavando muy bien

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DETERMINACIÓN DE

MANGANESO EN UN ACERO

MEDIANTE

ESPECTROFOT

OMETRÍA DE

ABSORCIÓN

el filtro para que todo el manganeso que pueda haber pase a la disolución, y se lleva el

filtrado a un matraz aforado de 500ml y se enrasa perfectamente con agua destilada.

III. Una vez preparadas todas las disoluciones pasamos a calibrar el espectrofotómetro y

procedemos a la medición.

CÁLCULOS Y RESULTADOS:

Los resultados y sus medidas son:

Blanco: 0 Absorbancia. 1 ppm: 0.030 Absorbancia. 2ppm: 0.073 Absorbancia. 5ppm: 0.189 Absorbancia. Muestra: 0.076 Absorbancia.

Si hacemos una recta de calibrado:

0 1 2 3 4 5 60

0.020.040.060.08

0.10.120.140.160.18

0.2

Concentracion Mn (ppm)

Ud. A

bsor

banc

ia

Fig. 2. Recta de calibrado.

La recta de calibrado es: Abs = 0.0384*Conc (Mn) – 0.0037.

CONCLUSIONES:

Así nuestra muestra problema tendrá una concentración de Mn de: 2.075 ppm

CUESTIONES:

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1.- ¿Cuánto cloruro de manganeso (MnCl2.4H2O) hay que pesar para preparar 100 ml de disolución que contenga 100 ppm de manganeso?

Sabiendo el peso molecular del magnesio : 54.438 g/mol y el del cloruro de manganeso tetrahidratado : 197.844 g/mol

m=

100mg Mn1 l

∗197.844mgMnCl2∗4 H 2O

84.438mgMn=360.122

mg MnCl2∗4H 2Ol

m=360.122mgMnCl2∗4 H 2O

l∗0.1 l=36.01mgMnCl2∗4H2O

2.- Diga y razone qué otros componentes del acero podríamos analizar por esta misma técnica y si hay componentes que no podríamos analizar.

Con esta técnica, lo que podemos analizar son todos los metales, se dice que 82 tipos de elementos diferentes, para el caso del acero, se podrían analizar desde elementos con los que se alea: manganeso, molibdeno, tungsteno, cromo y vanadio. Hasta trazas de otros elementos como: Aluminio, Boro, Cobalto, Níquel, Plomo, Titanio.

En otros casos las impurezas son más valiosas que el propio metal, con trazas como Osmio, Platino, o incluso Iridio.

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