Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Facultad de Estudios
Superiores Zaragoza
TITULO: Anteproyecto para la determinacin del contenido de
naproxeno sdico en tabletas del laboratorio, mediante
espectrofotometra ultravioleta visible por medio de una curva
estndar
LABORATORIO: L-404FECHA DE EMISIN: 14/08/2014PAG. 1 DE 100
OBEJETIVO:Determinar el contenido de Naproxeno en tabletas de
Laboratorio por el mtodo de Espectrofotometra Ultravioleta mediante
la realizacin de curva estndar.
HIPOTESIS:Contienen no menos del 90.0 por ciento y no ms del
110.0 por ciento en la cantidad de C14H14O3 indicada en el
marbete.
MARCO TEORICO:Espectrofotometra ultravioleta visibleLa radiacin
electromagntica es una forma de energa que se manifiesta de
diversas formas (algunas son visibles, invisibles o
perceptibles).Este conjunto de ondas electromagnticas se denota
como espectro electromagntico.Estas se diferencian por su longitud
de onda, frecuencia y en la cantidad de energa que conducen. Las
radiaciones tienen propiedades ondulatorias que explican fenmenos
como la reflexin, refraccin o dispersin.Las radiaciones tiene
longitudes de onda que es la distancia entre los mximos o mnimos
sucesivos y la frecuencia es el nmero de ciclos por segundo y todas
ellas se mueven en el vaco a la misma velocidad (2.9979 x 1010
cm/s. Tanto la velocidad como la longitud de onda dependen de la
naturaleza del medio de propagacin solo la frecuencia es la nica
caracterstica de una radiacin dada.
(Fundamento) La espectrofotometra ultravioleta visible se basa
en la propiedad que tienen algunas sustancias en disolucin de
absorber radiacin electromagntica de la regin ultravioleta (200-
380 nm) o visible (380-780 nm) del espectro
electromagntico.Considerando el proceso de absorcin como una
colisin entre la radiacin (fotn y la especie absorbente ocasionando
una transicin de electrnica), los niveles de energa al estar
cuantizados requieren radiacin electromagntica de una longitud de
onda determinada.Al hacer pasar una radiacin monocromtico a travs
de una disolucin de una especie capaz de absrbela, la a absorbancia
es directamente proporcional a la longitud (b) de la trayectoria a
travs de un medio y la concentracin (c) de la especie absorbente
conocida como ley de Lambert- Beer.A=abcEspectro de absorcinLa
absorcin es el fundamento de mtodos espectroscpicos en todo el
espectro electromagnticos y para que esta radiacin sea absorbida
por la materia deben cumplirse dos condiciones regulares.-Debe de
haber una interaccin entre el campo elctrico de la radiacin y
alguna carga elctrica de la sustancia.-La energa de radiacin
incidendente debe ser exactamente igual a la energa cuantizada que
requiere la sustanciaAl graficar la absorbancia o transmitancia en
funcin de la longitud de onda de una especie absorbente se le
conoce como espectro de absorcin al estar presentes cambios
vibraciones y rotacionales, resulta una grfica continua y no una
lineal.El espectrofotmetro es un instrumento que posee sistemas de
deteccin elctrico (se utiliza para medir la absorcin) Existen en el
mercado equipos de un solo haz y de doble haz.
Instrumento de un solo haz. La radiacin procedente del
monocromador atraviesa la celda de referencia o la celda de la
muestra antes de chocar con el fotodetector.
Instrumento de doble haz. La radiacin proveniente del
monmocromador se divide en dos haces que atraviesan de manera
simultnea las celdas de referencia y de la muestra antes de lo
chocar con los fotodetectores que se han hecho corresponder.Los
componentes esenciales de un espectrmetro estn constituidos por una
fuente de energa radiante, un selector de onda, una celda para la
disolucin, un detector de radiacin que convierte la energa radiante
en una seal elctrica y un medidor.En los instrumentos de haz
simple, la radiacin solo pasa a travs de una disolucin, mientras
que en la de haz doble, un haz pasa a travs de la disolucin que
contiene la muestra al mismo tiempo que otro haz pasa a travs de un
blanco que nos da una seal de referencia. Para hacer una medida de
absorbancia a una longitud dada se har lo siguiente: Ajustar el
medidor a cero, cuando no hay ninguna radiacin. Con el blanco
ajustar la lectura a 100% de transmitancia (cero de absorbancia)
Colocar la disolucin problema y medir su absorbancia.Se tendr que
volver a calibrar si se trabaja a ms de una longitud. En cambio en
un espectrofotmetro de doble haz, el blanco se coloca en dos
cubetas ajustando a cero de absorbancia. El haz de referencia pasa
por una cubeta de blanco y se llevara el medidor hasta su valor
mximo. Una vez calibrado se puede medir la absorbancia de la
muestra a cualquier longitud de onda y esta es porque la seal del
haz que pasa a travs de la muestra se compara continuamente con la
del haz que pasa a travs del de referencia y se registra la
diferencia entre estos haces. (Es decir que se mide la relacin de
las intensidades de los dos haces y esto es independientemente de
la fuente o el detector varen en la longitud de onda)Los
espectrofotmetros de haz sencillos son adecuados para anlisis
cuantitativo de sustancias simples pero no son satisfactorias para
anlisis cualitativos de sustancias que presentan curvas de adsorcin
complejos en una zona amplia del espectro.Independientemente que
sea un espectrofotmetro que sea un espectrofotmetro simple o uno ms
sofisticado poseen tres componentes bsicos.(una fuente radiante, un
filtro o monocromador y un detector)Fuente de radiacin. Esta debe
de ser continua en una amplia zona del espectro, intensidad elevada
y no variar en su longitud de onda. Las fuentes de radiacin que
emiten en la regin UV visible se dividen en fuentes trmicas
(radiacin debido a una alta temperatura) y la radiacin debida a
descargas elctricas. Fuentes trmicas (regin visible), entre ellos
est la lmpara de filamento de wolframio que emite en la zona del
visible aunque emite la mayor parte de su energa en la regin del
infrarrojo, para precisar una radiacin visible ms intensa se
utiliza arco de carbn. Fuentes de descarga elctrica (regin UV), se
utilizan lmparas de hidrogeno/deuterio lmpara de descarga Xenn y
arco mercurio. Se hace pasar una corriente de electrones a travs de
un gas y las colisiones entre los electrones y las molculas
gaseosas provocan la excitacin electrnica vibracional y rotacional
de dichas molculas.Filtros y monocromadores. Para conseguir medidas
de absorbancia selectivas y exactas se tiene que seleccionar una
franja estrecha de longitudes de ondas para ella se utilizan los
filtros. Existen dos tipos de filtros los de absorcin y los de
interferencia. Los filtros de absorcin se basa en la absorcin
selectiva de las longitudes de onda que no interesan estos
generalmente son de vidrio. Los filtros de interferencia,
proporcionan anchuras de banda ms estrechos y transmitancias de
pico mayores.En tanto los monocromadores son dispositivos que
producen un haz de radiacin de gran pureza espectral y permite ir
variando la longitud de onda. Est compuesta por una rendija de
entrada (determina el haz de radiacin policromtica entrante) un
elemento dispersante (es un prisma que dispersa la variacin
policromatica en longitudes de onda que lo componen) y una rendija
de salida (transmite la longitud de onda nominal junto a una banda
de longitudes de onda a ambos lados) Al hacer incidir una radiacin
sobre un dielctrico con caras que no son paralelas, los rayos que
emergen tienen una direccin diferente al del haz refractado adems
cada longitud de onda seguir su propio camino y por tanto el grado
de desviacin variara con la longitud de onda.
..,.,CeldasDetectores. Es un dispositivo fotosensible que mide
la energa radiante transmitida a travs de la muestra, existen tres
tipos que son usados en la regin visible y UV. Las clulas
fotovoltaicas, los fototubos y los tubos fotomultiplicadores.
Clulas fotovoltaicas Consta de un electrodo de metal como hierro en
su base una capa fina de selenio, se recubre con una capa muy fina
de plata y este acta como un segundo conductor. Son sensibles en la
zona del espectro visible. La capa de selenio experimenta
transformaciones y las clulas envejecen en un periodo de aos.
Fototubos. Est provisto de un ctodo sensible a luz de forma
cilndrico e interiormente se encuentra un alambre que acta como
nodo. Su funcionamiento se basa en que los fotones golpean la
superficie del ctodo desprendiendo electrones que son colectados
por el nodo y la seal electromagntica se transforma en una
corriente elctrica que se mide fcilmente. Tubos
fotomultiplicadores. Son fototubos de vaco de respuesta rpida y
sensibilidad muy elevada. Consta de un ctodo, una serie de
superficies electrn activas (dinodos) y un nodo. La radiacin que
llega al ctodo provoca la emisin de electrones primarios y estos
son acelerados a un dinodo y as sucesivamente se deprenden varias
veces ms electrones. Finalmente la corriente elctrica se
amplifica.
Error Fotomtrico: es comn que el error indeterminado o ruido,
relacionado con el instrumento limite la exactitud y presin de los
anlisis espectrofotomtricos. Una medida de la absorbancia
espectrofotomtrica requiere tres pasos: un ajuste al 0% T, un
ajuste al 100%T y una medida en %T. los errores aleatorios
relacionados con cada uno de estos pasos se combinan en un error
aleatorio neto final obtenido para Transmitancia.La incertidumbre
en medidas espectrofotomtricas de la concentracin tienen una
dependencia compleja respecto a la magnitud de la transmitancia
(absorbancia). Las incertidumbres pueden ser independientes de T
proporcionales a proporcionales a T.Factores que afectan la
determinacin experimental:Las variables comunes que afectan el
espectro de absorcin de una sustancia con la naturaleza del
disolvente, el pH de la disolucin, la temperatura, las
concentraciones altas del electrolito y la presencia de sustancias
interferentes.
Fotodoido:Los fotodiodos son dispositivos semiconductores de
unin pn que responden a la luz incidente formando pares hueco-
electrn (un hueco es una carga positiva que se mueve en un
semiconductor). Cuando se aplica voltaje al diodo pn que el
semiconductor tipo p sea negativo con respecto al semiconductor n
se dice que el diodo tiene polarizacin inversa.
Transductores:Existen dos tipos de Transductores uno de ellos
responde a los fotones y otro al calor. Todos lo detectores de
fotones se basan en la interaccion de radiacin con una superficie
reactiva ya sea para producir electrones (fotoemisin) o para
promover electrones a estados de energa en los que pueden conducir
electricidad (fotoconduccion).
Recipientes para muestras:Los recipientes para muestras que
normalmente reciben el nombre de celdas o probetas, deben tener
ventanas que sean transparentes a la regin del espectro que se
desea detectar, el cuarso o el slice fundido son necesarios para la
regin UV(longitudes de onda menores a 350 nm) y pueden emplearse en
la regin visible y hasta unos 3000 nm en la regin IR. El vidrio de
silicato se emplea para la regin de 375 a 2000 nm porque su costo
es bajo comparado con el cuarzo. Tambin se emplean celdas de
plstico en la regin visible. El material mas comn en las ventanas
para estudios IR es el cloruro de sodio cristalino, que es soluble
en agua y en algunos otros disolventes.
Las mejores celdas tienen ventanas perpendiculares a la direccin
del rayo a fin de minimizar las perdidas por reflexin. La longitud
mas comn en la trayectoria de las celdas para hacer estudios en las
regiones UV y visible es 1 cm; varias marcas comerciales ofrecen
celdas acopladas y calibradas de este tamao.
La calidad de los datos espectroscpicos depende en forma
decisiva en la manera de que las celdas son utilizadas y
conservadas. Las huellas digitales la grasa y otros depsitos en sus
paredes alteran notablemente las caractersticas de transmisin de
una celda, por eso es indispensable efectuar una limpieza cuidadosa
antes y despus de utilizarlas y se debe tener cuidado de no tocar
la ventana depuse de la operacin de limpieza. Las celdas acopladas
nunca deben secarse calentndolas en un horno o sobre la llama
porque eso puede causar daos fsicos y/o modificar la magnitud de la
trayectoria. Las celdas acopladas deben calibrarse regularmente una
con otra empleando una solucin absorbente.
METODO PROPUESTO:
LISTA DE MATERIAL: 1 matraz aforado cap. 100 ml 4 matraz aforado
cap. 25 ml 1 pipeta volumtrica cap. 1 ml 1 pipeta volumtrica cap. 1
ml
REACTIVOS: Hidrxido de Sodio 0.1N Agua destilada Naproxeno en
tabletas
PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS:Naproxeno sdicoNombre
qumico(S)-2-(6-metoxi-2-naftil)propanoato de sodio
Formula estructural
Formula empricaC14H13NaO3
AparienciaPolvo cristalino blanco
Peso molecular252.24
Punto de fusin244-246 C
SolubilidadSoluble en agua y en metanol; poco soluble en
alcohol; muy ligeramente soluble en acetona y prcticamente
insoluble en cloroformo y en tolueno
Hidrxido de sodioFormula empricaNaOH
AparienciaEsferas blancas o casi blancas adheridas, o masas
fundidas o escamas, muy delicuescentes, fuertemente alcalinas y
corrosivas.
Peso molecular40.00
Punto de fusin318 C
SolubilidadFcilmente soluble en agua y en alcohol
CALCULOS:E=218 g/cm en 100 mlFormula= A= ElCC=( )(1 cm)=
9.1743x10-4 g/100 ml0.9174 mg/100 ml917.43 g /100 ml9.174 g/1
ml
Clculos para Curva Estndar:A=0.2(
A=0.4C=( )(1 cm)= 1.8348x10-3 g/100 ml1.8348 mg/100 ml1834.8623
g/100 ml18.3486 g/1ml(
A=0.6C=( )(1 cm)= 2.7522x10-3 g/100 ml2.7522 mg/100 ml2752.2
g/100 ml27.522 g/1 ml(
A=0.8C=( )(1 cm)= 3.6697x10-3 g/100 ml3.6697 mg/100 ml3669.7
g/100 ml36.697 g/1 ml(
Solucion problemaC=( )(1 cm)= 1.8348x10-3 g/100 ml
REALIZREVISAPROB
Alvarado Rivera Fany Anglica
