ESPECTROSCOPIA DE EMISIÓN ATÓMICA DE PLASMA

Plasma Mezcla gaseosa conductora de la electricidad (generalmente Ar) Contiene una concentración significativa de cationes y electrones

(equilibrada, la carga neta se aproxima a cero) Iones de Ar y los electrones son las principales especies conductoras, Los iones de argón en un plasma son capaces de absorber la suficiente

energía de una fuente externa como para mantener la T necesaria

Tipos de plasma:1. plasma de acoplamiento inductivo (ICP)2. plasma de corriente continua (DCP)3. plasma inducido por microondas (MIP)

Plasma de acoplamiento inductivo (ICP) Tres tubos concéntricos de cuarzo a través de los cuales fluyen

corrientes de Ar Velocidad de consumo total de argón de 5 a 20 L/min El diámetro del tubo más grande es de aprox 2,5 cm Rodeando la parte superior de este tubo se encuentra una bobina de

inducción, que produce una potencia de 0,5 a 2 kW a unos 27 o 41 MHz

La ionización del Ar se inicia por medio de una chispa que proviene de la bobina

Los iones resultantes y sus electrones asociados interaccionan con el campo magnético producido por la bobina de inducción

Los iones y los electrones dentro de la bobina se mueven en trayectorias circulares

Proceso de excitación-emisiónAtomizadores de plasma

Transforman los componentes de las muestras en átomos o iones elementales sencillos

Producción de espectros de líneas UV-vis útiles para el análisis cualitativo y cuantitativo

Introducción de la muestra Las muestras se introducen dentro de la antorcha mediante un flujo de

Ar de 0,3 a 1,5 L/min a través del tubo central de cuarzo

SPRAY CHAMBER

Elementos susceptibles de determinación Todos los elementos metálicos Para la determinación de B, P, S, N, C se necesita un espectrómetro de

vacío Las líneas de emisión de estos elementos se encuentran por debajo de

180 nm (absorben todos los componentes atmosféricos) No metales alcalinos: Limitado a la determinación de ~ 60 elementos

Ventajas de la fuente de plasma Temperaturas más elevadas Permite obtener intensidades óptimas de la línea analítica es distinta de

un elemento a otro Menor interferencia entre elementos Buenos espectros de emisión para la mayoría de los elementos en unas

mismas condiciones de excitación. Permiten la determinación de bajas concentraciones de elementos, de

compuestos muy resistentes a la descomposición térmica (óxidos de boro, fósforo, uranio, circonio).

Permiten la determinación de no metales como Cl, Br, I y S

MÉTODO ANALÍTICO 7300ELEMENTOS (ICP)

(Digestión por ácido nítrico/perclórico)

MUESTREO

EQUIPO DE MUESTREO: FILTRO (membrana de ésteres de celulosa de 0.8um o membrana de cloruro de polivinilo de 5.0um)

ÍNDICE DE FLUJO: 1-4 lpm

ENVÍO: rutinario

ESTABILIDAD DE LA MUESTRA: estable

VOL. MÁX. /MÍN.: depende del elemento

MEDICIÓN

REACTIVOS PARA LA DIGESTIÓN: HNO3 conc/ HClO4 conc 5 ml; en

CONDICIONES: T ambiente, 30 min.; 150 o hasta sequedad casi total SOLUCIÓN FINAL: HNO3 al 4%, HClO4, al 1%, 25 ml LONGITUD DE ONDA: depende del elemento;

EXACTITUD

RANGO ESTUDIADO: No determinado SESGO: no determinado PRECISIÓN TOTAL: no determinada EXACTITUD: No determinada

REACTIVOS: 1. Ácido nítrico (HNO3), concentrado, ultra puro.

2. Ácido perclórico (HClO4), concentrado, ultra puro.*

3. Ácido para digestión: 4:1 (v/v) HNO3:HClO4. Mezclar 4 volúmenes de HNO3 concentrado con 1 volumen de HClO4 concentrado.

4. Solución ácida de dilución, HNO3 al 4%, HClO4 al 1%. Agregar 50 ml de

ácido para digestión en 600 ml de agua; diluir a 1 l. 5. Argón. 6. Agua destilada y desionizada.

EQUIPO: 1. Dispositivo para muestreo: filtro de membrana de ésteres de celulosa, 2. Bomba de muestreo personal, 1 a 4 lpm, con tubo conector flexible. 3. Espectrómetro de ICP-AES. 4. Regulador, de dos fases, para argón. 5. Vasos de precipitado, 6. Matraces volumétricos7. Pipetas volumétricas variadas según se necesiten.

8. Parrilla, temperatura superficial de 150 oC.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: 1. Abrir los casetes que sostienen los filtros y transferir las muestras y los blancos a vasos de precipitado limpios. 2. Agregar 5 ml de ácido para digestión. Cubrir con cubierta de cristal. Dejar

reposar 30 minutos a temperatura ambiente. 3. Agregar 2 ml de ácido para digestión y repetir el paso 5. Repetir este paso

hasta que la solución sea clara. 4. Quitar la cubierta de cristal y enjuagarla con agua destilada en el vaso de

precipitado.

5. Elevar la temperatura a 150 o C y dejar que la muestra se seque casi por completo (aprox. 0.5 ml).

6. Disolver el residuo en 2 a 3 ml de solución ácida de dilución. 7. Transferir las soluciones a los matraces volumétricos, a una medida

cuantitativa de 25 ml. 8. Diluir hasta completar el volumen con la solución ácida de dilución.

MEDICIÓN: 1. Ajustar el espectrómetro según las condiciones especificadas por el fabricante. 2. Analizar los estándares y las muestras.

CÁLCULOS: 1. Obtener las concentraciones de la solución para la muestra, Cs (μg/ml), y el

promedio del blanco, Cb (μg/ml), del instrumento.

2. Utilizando los volúmenes de solución de la muestra, Vs (ml), y el blanco,

Vb(ml), calcular la concentración, C (mg/m3), de cada elemento del

volumen de aire muestreado, V (l):