ESTANDARIZACIÓN METODOLÓGICA EN LA RED DE … · Los programas de ensayos de aptitud organizados ... • Para calcular la estadística del test de Grubbs ... en el cál lálculo

XI Congreso Ecuatoriano de la Ciencia del Suelo

ESTANDARIZACIÓN METODOLÓGICA EN LA RED DE LABORATORIOS DE ANÁLISISLA RED DE LABORATORIOS DE ANÁLISIS DE SUELOS DEL ECUADOR, (RELASE)

Gloria Carrera López 1

(1). Instituto Nacional Autónomo de Investigaciones AgropecuariasBoliche.‐ Departamento de Manejo de Suelos Aguas y PlantasBoliche. Departamento de Manejo de Suelos Aguas y Plantas

INIAP km. 26 Vía Durán Tambo

Quito, 29-31 de Octubre del 2008


1. INTRODUCCIÓN.

• Debido la exigencia del mercado se requiere cadavez con mas frecuencia que los laboratorios puedanq pmostrar una evaluación de la calidad de sus servicios.

• Uno de los requerimientos de los sistemas de calidadqes la demostración de la competencia técnicamediante la participación en ensayos

l b l linterlaboratorios, lo que permite controlar susresultados y evaluar los métodos de ensayo.



1. INTRODUCCIÓN

• Ensayo de Aptitud Interlaboratorio. (Proficiency Testing)Los programas de ensayos de aptitud organizadosexternamente por un proveedor de ensayosinterlaboratorio CONSTITUYEN UNMEDIO INDEPENDIENTE.por el cual un laboratorio se puede EVALUAROBJETIVAMENTE.Para demostrar la veracidad y precisión de los resultadosPara demostrar la veracidad y precisión de los resultados obtenidos por sus métodos analíticos

• Constituyen una herramienta para la evaluación externa dela calidad de los resultados de ensayo o desempeño dela calidad de los resultados de ensayo o desempeño delaboratorio



1. INTRODUCCIÓN

• La participación en estos ensayosLa participación en estos ensayosPERMITE AL LABORATORIO COMPARAR SUSRESULTADOS FRENTE A LOS DE OTROSRESULTADOS FRENTE A LOS DE OTROSLABORATORIOS.

• Es importante evaluar los resultadosEs importante evaluar los resultadosobtenidos en los ensayos de aptitud como unamanera de comprobar la calidad de losensayos adoptando las medidas oportunas sison necesarios.



LABORATORIOS PARTICIPANTES EN LA RELASECuadro 1



2. PROCEDIMIENTO

2.1 CONFIDENCIALIDAD DE LOS RESULTADOS

Se establece un sistema de codificación la misma que esSe establece un sistema de codificación la misma que esrenovada cada 2 años o puede ser solicitada por uno de losparticipantes y que será conocido solo por el coordinadorde la RELASEde la RELASE

2.2. CONDICIONES DE SEGURIDAD

En la preparación y manipulación de las muestras La RELASE se compromete:


p


2. PROCEDIMIENTO

2.2.1 Garantizar la homogenización de la muestra.‐ Paraglo cual se realizaron diferentes determinaciones y laevaluación estadística se efectuó por medio de undiseño irrestrictamente al azar.

2.2.2. Evaluar las muestras, antes de su empleo, desdel t d i t d tit d i ióel punto de vista de su exactitud, precisión ydurabilidad.

2.2.3. Emplear métodos de conservación de acuerdocon el tipo de muestra



2. PROCEDIMIENTO

2.2.4. En la preparación de las muestras no se emplearonp p putensilios, y equipos que puedan contaminar elproducto (muestra control); esto es válido para losenvases los cuales deben garantizar un cierreenvases, los cuales deben garantizar un cierrehermético.

2.2.5. Enviar las muestras por procedimientos ágiles, quep p g qpermitan qué estas lleguen a su destino en el menortiempo posible y con seguridad, por lo que el embalajede ellas será adecuado para su protecciónde ellas será adecuado para su protección.

2.2.6. Los resultados deberán ser enviados a lacoordinación en el formato estipulado.



2.3 ACCIONES CORRECTIVAS 3 CC O S CO C S

• Los resultados permiten evaluar los laboratoriosparticipantes con el ánimo de realizar acciones correctivas.Las cuales pueden solicitarse a la RELASE por el propiolaboratorio afectado o pueden realizarse internamente.

• Dentro de las acciones correctivas tenemos:• Asesoría directa sistemáticaAsesoría directa sistemática• Auditorias al sistema de calidad del laboratorio.• Capacitación del personal

E l h d t l l b t i• En los casos que se haga un acuerdo entre el laboratorio yla RELASE, se podrán enviar sistemáticamente muestraspara evaluar el laboratorio por un periodo de tiempodeterminado


determinado.


2.4. METODOS DE ENSAYOO OS S O

En este aspecto se ha estandarizado lasEn este aspecto se ha estandarizado lasMetodologías de Análisis de suelos y plantas.

• Cuadro 2 Metodologías de análisis utilizadas• Cuadro 2.‐ Metodologías de análisis utilizadasen la Red de Laboratorios de Suelos delEcuador (RELASE)Ecuador. (RELASE)



Cuadro 2. METODOS DE ENSAYO



2.5 TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS RESULTADOS

• Los datos se sometieron a las pruebas de Cochran y Grubbs:

• 2.5.1 Prueba de Cochran

• Dado un conjunto de desviaciones estándar Si todascalculadas a partir del mismo número de replicados deresultados de ensayo, el criterio de Cochran resulta:y ,

• C= S2max/∑S2i

• Este valor de C se compara con el valor crítico de lascorrespondientes tablas para un 95% de nivel de confianza.




2 5 2 Pr eba de Gr bbs• 2.5.2 Prueba de Grubbs• Para calcular la estadística del test de Grubbssimple se calcula el promedio para cadasimple, se calcula el promedio para cadalaboratorio (por lo menos tres datos). Y luego ladesviación estándar de esos L promedios(d i d l O i i l) S l l l(designada como la s Original). Se calcula ladesviación estándar del conjunto de lospromedios luego de haber eliminado elp gpromedio más alto(Sa) y lo mismo luego dehaber eliminado el promedio más bajo(Sb)




2 5 2 Pr eba de Gr bbs• 2.5.2 Prueba de Grubbs• Entonces se calcula la desviación porcentual enla desviación estándar como sigue: 100x [1‐la desviación estándar como sigue: 100x [1(Sb/s)] y 100x [1‐(Sa/s)]

• Este procedimiento permitió seleccionar losdatos estadísticamente aceptables, a partir delos cuales se calculó el valor medio y lalos cuales se calculó el valor medio y ladesviación estándar interlaboratorio.



Cuadro 3. Matriz de parámetros, valor medio, desviación estándar, relativa.



2.6. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO

• La evaluación del desempeño de los laboratoriosparticipantes se realizó de acuerdo con los procedimientosaceptados internacionalmente. Se utilizo como criterio elcálculo del parámetro “Z”, definido de la siguiente manera:

• Z = (X1/2 – X) / SL• Donde:Donde:• X1/2= promedio por cada laboratorio = ∑Xi/r

X V l i d l t ió d l lit d l• Xref= Valor asignado a la concentración de los analitos de lamuestra enviada.



2.6. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO2.6. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO

• En este caso se utilizo el valor medio ínter laboratoriosobtenido en el procedimiento descrito.

• R = número de replicas informadas 5R número de replicas informadas 5• SL= desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o

varianza entre laboratorios)

• Este ultimo parámetro es el obtenido mediante el tratamientoestadístico, es decir, representa el desvió estándar de losdatos estadísticamente aceptables.datos estadísticamente aceptables.

• Los valores del parámetro Z así obtenidos pueden verse en elcuadro 3


cuadro 3


2.6. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO

• De acuerdo con la definición dada, es posible clasificar a los, plaboratorios de la siguiente forma:

• [Z] ≤ 2 satisfactorio, 2<[Z] <3 cuestionable, [Z] ≤ 3 nosatisfactorio



2.6. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO2.6. EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO

• De acuerdo con la definición dada, es posible clasificar a los, plaboratorios de la siguiente forma:

• [Z] ≤ 2 satisfactorio, 2<[Z] <3 cuestionable, [Z] ≤ 3 nosatisfactorio



Cuadro. 4 Evaluación del desempeño de los l b i di Zlaboratorios mediante Z score

Suelos [Z] ≤ 2 satisfactorio 2<[Z] <3 [Z] ≤ 3Cuestionable No satisfactorio

pH 12 ---------- ----------

Potasio 12 ---------- ----------

Calcio 11 ---------- ----------

Magnesio 8 1 ----------

Cobre 9 ---------- ----------Cobre 9Zinc 7 1 ----------

Materia Orgánica 9 1 ---------

PlantasNitrógeno 10 --------- ----------

Fosforo 9 1 ----------


Potasio 8 1 ----------

Calcio 9 ---------- ----------


3. RESULTADOS

áli i í i d l• 3.1 Análisis Químico de suelos

• 3.1.1 pH. En esta determinación participaron13 laboratorios, en el tratamiento estadísticose elimino el laboratorio 6, los 12laboratorios están de acuerdo al Z score ennivel satisfactorio. Fig. 1



• Figura 1. Z Score de los resultados de pH en suelos de los Laboratorios participantes en la RELASE


de los Laboratorios participantes en la RELASE


3. RESULTADOS

• 3 1 2 Potasio Participaron 12 laboratorios en3.1.2 Potasio. Participaron 12 laboratorios enel tratamiento estadístico no se eliminoningún laboratorio quedando todos en unningún laboratorio quedando todos en unnivel satisfactorio de acuerdo al Z score.Fig.2



• Figura 2. Z Score de los resultados de Potasio de suelos en los Laboratorios ti i t l RELASE


participante en la RELASE


3. RESULTADOS

• 3 1 Análisis Químico de suelos3.1 Análisis Químico de suelos

• 3.1.3 Calcio. Participaron 12 laboratorioseliminándose en el tratamiento estadístico eleliminándose en el tratamiento estadístico ellaboratorio 11, quedando los restanteslaboratorios en un nivel satisfactorio según Zlaboratorios en un nivel satisfactorio según Zscore. Fig. 3



• Figura 3 Z Score de los resultados de Calcio en suelos de Laboratorios participantes en la RELASE


Laboratorios participantes en la RELASE


3. RESULTADOS

• 3.1 Análisis Químico de suelos

3 i i i 0 b i• 3.1.4 Magnesio. Participaron 10 Laboratoriosen el tratamiento estadístico se elimino ell b i 11 l 8 l b i ilaboratorio 11, los 8 laboratorios estuvieronen un nivel satisfactorio y un laboratorio

i bl ú Z Fi 4cuestionable según Z score. Fig. 4



Figura 4 Z Score de los resultados de Magnesio en suelos de los Laboratorios ti i t l RELASE


participantes en la RELASE


3. RESULTADOS


3 C b l i i• 3.1.5 Cobre. Para este elemento participaronen la Intercomparación 9 laboratorios, en el

i dí i li i i útratamiento estadístico no se elimino ningúnlaboratorio, quedando los 9 laboratorios en uni l i f i ú Z Fi 5nivel satisfactorio según Z score. Fig. 5



• Figura 5 Z Score de los resultados de Cobre en suelos de los diferentes Laboratorios que intervienen en la RELASE


diferentes Laboratorios que intervienen en la RELASE


3. RESULTADOS


3 6 i l i i 8• 3.1.6 Zinc. En este elemento participaron 8laboratorios en el tratamiento estadístico no

li i di l ál l d Zse elimino discrepantes, en el cálculo de Zscore 7 laboratorios están en un nivel

i f i i bl Fi 6satisfactorio y uno cuestionable. Fig. 6



• Figura 6 Z Score de los resultados de Zinc en los suelos de diferentes Laboratorios que intervienen en la RELASE


Laboratorios que intervienen en la RELASE


3. RESULTADOS


3 i O á i• 3.1.7 Materia Orgánica.‐ En estadeterminación participaron 13 laboratoriosi d li i d l isiendo eliminados en el tratamientoestadístico los laboratorios 10, 14, 15. Losl b i d i llaboratorios restantes quedaron en un nivelsatisfactorio según Z score Fig. 7



• Figura 7 Z Score de los resultados de Materia Orgánica en suelos de los diferentes Laboratorios que intervienen en la RELASE


diferentes Laboratorios que intervienen en la RELASE


3.2. Análisis Químico de plantas

• 3.2.1. Determinación de Nitrógeno.Participaron en la Intercomparación 10Participaron en la Intercomparación 10laboratorios, en el tratamiento estadístico nose elimino ningún Laboratorio quedandose elimino ningún Laboratorio quedandotodos los laboratorios participantes en unnivel satisfactorio según Z score Fig 8nivel satisfactorio según Z score. Fig. 8



• Figura 8 Z Score de Nitrógeno de los resultados en plantas de los Laboratorios que intervienen en la RELASE


los Laboratorios que intervienen en la RELASE



• 3.2.2. Determinación de Fosforo. En esteelemento participaron 10 laboratorios en elelemento participaron 10 laboratorios en eltratamiento estadístico no se elimino ningúnlaboratorio al ser calculado el Z scorelaboratorio al ser calculado el Z scorequedaron 9 en un nivel satisfactorio y unocuestionable Fig 9cuestionable. Fig. 9



• Figura 9 Z Score de los resultados de Fósforo en plantas de los Laboratorios que intervienen en la RELASE


Laboratorios que intervienen en la RELASE



• 3.2.3. Determinación de Potasio. En estadeterminación tuvimos la participación de 9 aldeterminación tuvimos la participación de 9 alrealizar la evaluación por medio del Z score seencontró que 8 están en un nivel satisfactorioencontró que 8 están en un nivel satisfactorioy uno como cuestionable. Fig. 10



• Figura 10 Z Score de los resultados de Potasio en plantas de los Laboratorios que intervienen en la RELASE


plantas de los Laboratorios que intervienen en la RELASE



• 3.2.4. Determinación de Calcio. En estaintercomparación tuvimos la participación deintercomparación tuvimos la participación de9 laboratorios y al realizar el tratamientoestadístico no se elimino ningún laboratorioestadístico no se elimino ningún laboratorioquedando todos los laboratorios participantesen un nivel satisfactorio Fig 11en un nivel satisfactorio. Fig. 11



• Figura 11 Z Score de Calcio de los resultados en plantas de los Laboratorios i t i l RELASE


que intervienen en la RELASE


4. CONCLUSIONES

• De acuerdo a los resultados estadísticosli d l l b t i ti i trealizados con los laboratorios participantes en

esta Intercomparación se puede concluir que elpaís cuenta con laboratorios de análisis químicop qde suelos y plantas que entregan resultadosconfiables, los mismos que se encuentran alservicio del sector agropecuarioservicio del sector agropecuario.

• En lo que respecta a las determinacionesq pefectuadas en muestras de suelos podemosconcluir que:



4. CONCLUSIONES

• Los resultados de pH en el 92% de losplaboratorios participantes fueronsatisfactorios y el 8% no satisfactorio.

• El 100% de los resultados de los laboratoriosque participaron en la intercomparación depotasio y Cobre fueron satisfactorios.

• En la determinación de Magnesio tenemosque el 80% está a nivel satisfactorio, 10%cuestionables y un 10% no satisfactorio.



4. CONCLUSIONES

• En la determinación de Zn el 87 5%En la determinación de Zn el 87.5%satisfactorios y el 12.5% cuestionable.

• Los resultados de Materia Orgánica fueronLos resultados de Materia Orgánica fueronsatisfactorios en el 77% de los laboratorios y el23% no satisfactorio.23% no satisfactorio.

• En lo concerniente a análisis químico de tejidovegetal se concluye que:vegetal se concluye que:

• En las determinaciones de Nitrógeno y Calcio el100% de los resultados fueron satisfactorios


100% de los resultados fueron satisfactorios.


4. CONCLUSIONES

• En cuanto a Fósforo el 87.5% fueronsatisfactorios y el 12.5% cuestionables.

• El 87.5% de los resultados de Potasio fueronsatisfactorios y el 12.5% cuestionables.

• Con el desarrollo de la Intercomparaciones se halogrado que del 77% al 100% del conjunto deg q jlos laboratorios que participan en la RELASE susresultados sean confiables en los diferentesensayos


ensayos.

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