ESTUDIO DE REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD UTILIZANDO EL MTODO DE PROMEDIOS Y RANGOS PARA EL ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS

1.0 Propsito:Asegurar la calidad de los resultados de ensayo.

2.0 Alcance y punto de aplicacin:3.1. Alcance: El ensayo abarca a los anlisis realizados al Sulfitos en azcar.3.2. Punto de aplicacin: Instructivo CS2/1/7-33 (2009). Determinacin de Sulfito con el mtodo colorimtrico de rosanilina: en azcar blanco. Control de Calidad - Fbrica de azcar - CARTAVIO S.A.A.

3.0 Responsabilidades:4.1 De la ejecucin del ensayo: - Muestreo: El analista de producto terminado del laboratorio ser el responsable de realizar el muestreo de los materiales.- Ensayos: Ser realizado por el analista.- Elaboracin del informe y anlisis de los resultados: Supervisor de Metrologa y Gestin de Control de Calidad.

4.0 Definiciones:4.1 Exactitud de medicin. Cercana del acuerdo entre el resultado de una medicin y un valor verdadero de la magnitud por medir.4.2 Instrumento de medicin digital. Instrumento de medicin que suministra una seal de salida en forma digital.4.3 Patrn de trabajo. Patrn que se utiliza rutinariamente para calibrar o comprobar, instrumentos de medida.4.4 Repetibilidad de los resultados de las mediciones: Cercana entre los resultados de mediciones sucesivas de la misma magnitud por medir, efectuadas en las mismas condiciones de medicin.Notas.1. Estas condiciones se llaman condiciones de repetibilidad.2. Las condiciones de repetibilidad incluyen: El mismo procedimiento de medicin, el mismo observador, el mismo instrumento de medicin utilizado en las mismas condiciones, el mismo lugar y repeticin dentro de un perodo de tiempo corto.3. La repetibilidad se puede expresar en forma cuantitativa, en funcin de las caractersticas dedispersin de los resultados.

4.5 Reproducibilidad de los resultados de mediciones: Cercana entre los resultados de las mediciones de la misma magnitud por medir, efectuada bajo condiciones de medicin diferentes.

Notas:1. Para que una expresin de la reproducibilidad sea vlida, es necesario especificar las condiciones que cambian.2. Las condiciones que cambian pueden ser entre otras:El principio de medicin, el mtodo de medicin, el observador, el instrumento de medicin, el patrn de referencia, el lugar, las condiciones de uso y el tiempo.3. La reproducibilidad se puede expresar en forma cuantitativa, en funcin de las caractersticas de dispersin de los resultados.

4.6 Exactitud de un instrumento de medicin: Aptitud de un instrumento de medicin para dar respuestas cercanas a un valor verdadero.

5.0 Procedimiento para el estudio de Repetibilidad y Reproducibilidad.

5.1 Mtodo de promedios y rangos: Este mtodo determina la repetibilidad y la reproducibilidad para un sistema de medicin, este mtodo permite descomponer la variabilidad del sistema en dos componentes independientes: la repetibilidad y la reproducibilidad. Los pasos que se siguen para la realizacin de este mtodo segn [3] son:1. Se determinan los equipos que se desean ensayar, el nmero de operadores y el nmero de ensayos que debe efectuar cada uno de ellos.2. Cada operador realiza los ensayos correspondientes de cada material y consigna los resultados correspondientes en el formato respectivo para su posterior estudio.3. Los operadores repiten las mediciones, pero esta vez en diferente orden y sin observar las mediciones realizadas anteriormente por sus compaeros.4. Con los datos del formato se procede a calcular el rango de cada parte del equipo por medio de la ecuacin (1).

5. Se calcula el rango promedio de cada operador utilizando la ecuacin (2).

Donde:n : es el nmero de mediciones realizadas por cada operador.6. Se calcula el rango promedio de todos los rangos por medio de la ecuacin (3).

Donde:m : es el nmero de operadores y Ri es el rango promedio de cada operador.7. Se calcula el porcentaje de la repetibilidad de las mediciones utilizando la ecuacin (4).

Donde:K1 : es una constante que depende del nmero de mediciones realizadas por cada operador y proporciona un intervalo de confianza del 99% para estas caractersticas (N de repeticiones por ensayo).R : es el rango promedio de todos los rangos.T : es la tolerancia de la caracterstica medida, en este caso del equipo ensayado.Nota: Los valores de K1 se encuentran en la Tabla 1.

8. Se calcula la medicin promedio de cada operador utilizando la ecuacin (5).

Donde:n : es el nmero de ensayos por operador, r es el nmero de partes y xi es cada una de las medidas del operador.

9. Se calcula la diferencia entre el promedio mayor y el promedio menor de los operadores por medio de la ecuacin (6).

10. Se calcula el porcentaje de la reproducibilidad por medio de la ecuacin (7).

Donde:K2: es una constante que depende del nmero de operadores y proporciona un intervalo de confianza del 99% para estas caractersticas.

xD : es la diferencia entre el promedio mayor y promedio menor de los operadores.n : es el nmero de ensayos por operador.r : es el nmero de partes medidas.T: es la tolerancia de la caracterstica medida, en este caso del ensayo

Notas: Los valores de K2 se encuentran en la Tabla 1 y si el valor dentro de la raz es un nmero negativo, el valor de la reproducibilidad se considera como cero.

11. Se calcula el porcentaje de la relacin entre la repetibilidad y la reproducibilidad mediante la ecuacin (8).

12. Se interpretan los resultados obtenidos, segn [4], por medio de los siguientes criterios: Si %R & R < 10% el sistema de medicin es aceptable. Si 10% %R & R < 30%el sistema de medicin puede ser aceptable segn su uso, aplicacin, costo del instrumento de medicin, costo de reparacin. Si %R & R > 30% el sistema de medicin es considerado como no aceptable y requiere de mejoras en cuanto al operador, equipo, mtodo, condiciones, etc.

Despus de analizar la informacin que resulta del estudio de repetibilidad y reproducibilidad, es posible evaluar las causas que originan la variacin del sistema:

Si la repetibilidad es mayor a la reproducibilidad las posibles causas son: El instrumento necesita mantenimiento, el montaje o ubicacin donde se efectan las mediciones necesita ser mejorado y/o, existe una variabilidad excesiva entre las partes. Si la reproducibilidad es mayor que la repetibilidad, las causas pueden ser: El operador necesita mejor entrenamiento en cmo utilizar la metodologa, la indicacin del instrumento no es clara, No se han mantenido condiciones de reproducibilidad(ambientales, montaje, ruidos, etc.) y/o el instrumento de medicin presenta deriva.

5.2 Personal Materiales y Equipos PERSONAL

Analista 1: Mario Garcia Chavez.

Analista 2: Pastor Cueva VeraAnalista 3: Segundo Torres Vereau.

5.3 Reactivos, Materiales y equipos :5.3.1 Reactivos- Solucin de Rosanilina Decolorada.- Solucin de Formaldehdo.- Solucin de Sacarosa Pura- Solucin de Hidrxido de Sodio.- Solucin de Yodo- Solucin de cido Clorhdrico.- Indicador de Yodo (almidn)- Solucin de tiosulfato de Sodio.- Solucin patrn de sulfito.

5.3.2 Equipos y Materiales.-Balanza Analtica con resolucin de 0.1 mg. -Espectrofotmetro a 560 nm.-Refractmetro -Agitadores Mecnicos.- Fiola de 100 mL.- Pipeta de 10 mL.- Dispensadores volumtricos automticos.-Cucharas para mezclar muestra.

5.4 Muestras Requeridas. Azcar Blanca

6. Resultado de la Repetibilidad y Reproducibilidad. 6.1 Estudio de la Repetibilidad y Reproducibilidad. La REPETIBILIDAD puede ser expresada cuantitativamente en trminos de la dispersin caracterstica de los resultados. En la Figura 1 se muestra el concepto de repetibilidad.

Figura 1. Representacin grfica del concepto de repetibilidad.

Teniendo en cuenta que la REPRODUCIBILIDAD es la proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones sucesivas del mismo mensurando bajo condiciones de medicin que cambian, sta se puede expresar en forma cuantitativa, en funcin de las caractersticas de la dispersin de los resultados; en la Figura 2 se observa una representacin grfica del concepto de reproducibilidad.

Figura 2. Representacin grfica del concepto de reproducibilidad.

Los mtodos para determinar la repetibilidad y la reproducibilidad de las mediciones estn basados en la evaluacin estadstica de las dispersiones de los resultados, ya sea en forma de rango o su representacin como varianzas o desviaciones estndar. Los mtodos que se utilizan son: Rango, Promedio y Rango, y ANOVA (anlisis de varianza).

6.2 Resultados: 6.2.1 Condiciones de trabajo en General. De las condiciones ambientales: Presin: 760 mm de Hg Temperatura: 21.5 C Fecha: 13-05-2015 Lugar: Laboratorio de Control de Calidad Cartavio. De los Analistas Analista A: Mario Garcia Chavez. Analista B: Pastor Cueva Vera Analista C: Segundo Torres Vereau.De mtodo Analizado Se us 40 g de azcar Blanca. Se us como blanco agua destilada en referencia al mtodo desarrollado para el presente informe.

Cuadro de Resultados (1) OperadorMuestra: 40 g de Azcar Blanca

1 mg Sulfito/Kg Azcar 2 mg Sulfito/Kg Azcar3 mg Sulfito/Kg Azcar4 mg Sulfito/Kg Azcar 5 mg Sulfito/Kg Azcar

A0.3610.4810.4410.4650.433

0.4170.4890.4570.4410.433

0.4730.4650.4570.4410.465

B0.4170.4730.4170.4330.433

0.4250.4810.4330.4410.441

0.4170.4810.4410.4490.449

C0.5210.5530.7200.4010.505

0.5690.5850.5770.4490.497

0.5290.5690.5290.4010.497

Calculando el Rango de Cada operador por medio de la ecuacin 1 se obtiene el cuadro 2.Muestra Operador

RARBRC

10.1120.0080.048

20.0240.0080.032

30.0160.0240.191

40.0240.0160.048

50.0320.0160.008

Se calcula el promedio de Rangos para cada analista. Operador

RARBRC

Promedio0.04160.01440.0654

Calculado el rango promedio de todos los rangos con la ecuacin, se tiene:

= R = 0.0404

De la tabla 1 se obtiene que:K1: 3.05 (3 repeticiones por operador) K2: 2.70 (3 operadores)

Empleando la ecuacin 4 tenemos: % DE REPETIBILIDAD: 3.05 (0.0404) * 100 % = 2.2 % 5.6

*Los valores de Tolerancia de 5.6 se toma del mtodo de ensayo GS2/1/7-33 (2009)-ICUMSA para la precisin del mtodo)

Calculando la medicin promedio de cada operador con la ecuacin 5, se tiene:

OperadorMuestraX

12345

A0.3610.4810.4410.4650.4330.448

0.4170.4890.4570.4410.433

0.4730.4650.4570.4410.465

B0.4170.4730.4170.4330.4330.442

0.4250.4810.4330.4410.441

0.4170.4810.4410.4490.449

C0.5210.5530.720.4010.5050.527

0.5690.5850.5770.4490.497

0.5290.5690.5290.4010.497

OperadorMuestraX

12345

A0.3610.4810.4410.4650.4330.448

0.4170.4890.4570.4410.433

0.4730.4650.4570.4410.465

B0.4170.4730.4170.4330.4330.442

0.4250.4810.4330.4410.441

0.4170.4810.4410.4490.449

C0.5210.5530.720.4010.5050.527

0.5690.5850.5770.4490.497

0.5290.5690.5290.4010.497

Calculando la diferencia entre el promedio mayor y menor utilizando la ecuacin 8 se tiene:

XD = 0.527 0.442 = 0.085 mg sulfito/Kg azcar

De la tabla 1, se obtiene que K2= 2.70 para 3 operadores y empleando la ecuacin 7 se tiene que el porcentaje de reproducibilidad es:

REPRODUCIBILIDAD: 0.71 %

El porcentaje de la relacin entre la repetibilidad y la reproducibilidad calculada por medio de la ecuacin 8 es:

7. Conclusiones Como el porcentaje de la relacin entre la repetibilidad y reproducibilidad es menor al 10 %, el sistema de medicin es aceptable.