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estudio tecnico economico

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  • UNIVERSIDAD DE CARABOBO

    FACULTAD DE INGENIERA

    ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

    FACTIBILIDAD TCNICO ECONMICA DE UNA PLANTA PARA EL

    TRATAMIENTO DEL FLUORURO DE POTASIO PROVENIENTE DEL

    PROCESO DE ALQUILACIN CON CIDO FLUORHDRICO

    Prof. Olga Martnez Nancy

    Escorihuela

    Tutor Acadmico C.I.:

    15.643.433

    Ing. Vctor Bautista

    Tutor Industrial

    Valencia, 1 de Agosto de 2003

    69

  • INTRODUCCIN

    El presente trabajo especial de grado tiene como objetivo general el diseo de un

    proceso para la obtencin de hidrxido de potasio y fluoruro de calcio, productos de valor

    agregado, a partir del fluoruro de potasio almacenado hacindolo reaccionar con hidrxido

    de calcio Ca(OH)2 y determinar la factibilidad econmica del mismo.

    De acuerdo a los objetivos propuestos, el proyecto se basa en el desarrollo de una

    metodologa experimental para identificar las condiciones y variables de operacin del

    proceso que se propone, partiendo de un muestreo del KF slido el cual se encuentra

    almacenado en un rea de la planta y su posterior disolucin para efectuar la caracterizacin

    correspondiente. Posteriormente se efectan una serie de experiencias prcticas con la

    finalidad de determinar las mejores condiciones de la reaccin que se propone y evaluar su

    grado de conversin y rendimiento, para luego desarrollar el proceso, hasta una etapa de

    ingeniera conceptual, e identificar los equipos necesarios para efectuar la conversin del

    KF.

    Por ltimo se efecta la evaluacin econmica del proyecto, comparando el costo de la

    inversin inicial de la planta propuesta con el costo del tratamiento del fluoruro de potasio

    por parte de una empresa externa con la finalidad de determinar lo ms conveniente para la

    organizacin desde el punto de vista econmico y en base a ello seleccionar la mejor

    alternativa.

    Para facilitar su entendimiento, este trabajo se encuentra estructurado en cuatro

    captulos. En el captulo 1, se presenta el planteamiento del problema, donde se describe la

    situacin actual, la situacin deseada y los objetivos trazados, adicionalmente se encuentra

    la justificacin y alcances del proyecto. En el captulo 2 se describe el marco terico

    referencial, donde se explican los fundamentos tericos en base a los cuales se desarroll el

    70

  • proyecto de investigacin, as como tambin la descripcin de las operaciones y equipos

    propuestos para el diseo del proceso que se desea llevar a cabo. Luego el captulo 3, se

    encuentra el marco metodolgico necesario para alcanzar los objetivos establecidos. En el

    captulo 4, se presenta el anlisis y discusin de los resultados, donde se describen los

    resultados obtenidos en los objetivos planteados con su respectivo anlisis lgico. Por

    ltimo, se presentan las conclusiones y recomendaciones a las que se lleg luego de realizar

    este trabajo.

    El trabajo especial de grado desarrollado permite ampliar los conocimientos en el rea

    de la qumica analtica y el diseo de un proceso que actualmente no existe; desde la

    seleccin de la tecnologa hasta la evaluacin econmica asociada a ste. De igual manera

    le permite a la empresa disponer de un estudio completo para validar una alternativa en el

    tratamiento del KF.

    CAPTULO 1

    PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA

    Formulacin del problema

    Qumica Venoco C.A. (Q.V.C.A.) es una empresa mixta, filial de INDUSTRIAS

    VENOCO C.A, dedicada a la produccin de alquilbencenos lineales y ramificados

    utilizados en la produccin de detergentes y productos intermedios empleados en las

    industrias de pinturas, refrigeracin, etc.

    71

  • El proceso mediante el cual se producen los alquilbencenos es denominado alquilacin,

    ste consiste en hacer reaccionar olefinas lineales o ramificadas con benceno en presencia

    de cido fluorhdrico como catalizador.

    HF

    C = C + C H2 C H3

    Por esta reaccin se producen dodecilbenceno de cadena lineal o ramificada como

    producto principal dependiendo del tipo de olefina alimentada y en menor grado,

    alquilbencenos de mayor y menor peso molecular que ste, como productos secundarios,

    denominados alquilatos pesados y livianos respectivamente. Como consecuencia de

    reacciones colaterales, se genera un producto no deseado soluble en el cido fluorhdrico

    (ASO) denominado, en Qumica Venoco C.A. brea, que degrada progresivamente la pureza

    del cido catalizador, deteriora la calidad de los productos principales y ocasiona problemas

    de taponamiento y ensuciamiento de equipos.

    Para minimizar el efecto de estas reacciones colaterales el cido debe ser regenerado

    gradualmente en una torre de destilacin denominada torre regeneradora de cido (T-5),

    separando por el tope cido de alta pureza y por el fondo la brea cida que posteriormente

    es neutralizada con hidrxido de potasio e incinerada.

    HF

    Brea neutra

    Brea + HF

    Brea + HF KF KOH

    D-54 T-5

    72

  • Figura 1.1. Esquema del proceso de regeneracin de HF y neutralizacin de la Brea

    cida empleando KOH

    A lo largo de los aos Q.V.C.A. ha acumulado una cantidad equivalente a 1.200.000 kg

    de fluoruro de potasio slido, producto de la reaccin de neutralizacin de la brea cida con

    hidrxido de potasio, ste se encuentra almacenado tambores metlicos con aro metlico en

    un patio a cielo abierto.

    En el ao 1998 entr en operacin una planta de tratamiento en la cual se hace

    reaccionar la brea cida que sale de la torre regeneradora de cido con agua cruda para

    neutralizarla; posteriormente esta agua que contiene cido fluorhdrico se hace reaccionar

    directamente con cal viva (CaO) generando CaF2. De esta manera se dej de generar el

    fluoruro de potasio en grandes proporciones y actualmente la generacin de este desecho es

    de 13 TMA, producto de la neutralizacin con KOH del HF al despresionar los tanques

    almacenadores de HF y la limpieza de los isotanques en los cuales viene el HF importado.

    HF H2O + HF CaO

    Brea neutra

    Brea + HF

    Brea + HF H2O H2O CaF2

    D-54 T-5 D-71

    73

  • Figura 1.2. Esquema de regeneracin del HF y neutralizacin de la brea cida

    empleando agua cruda y CaO

    Situacin actual

    Debido a que en Venezuela las regulaciones ambientales son cada da ms severas en

    cuanto a la generacin de desechos peligrosos y a las condiciones de almacenamiento de

    stos, Q.V.C.A. ha venido trabajando en la bsqueda de una solucin permanente para el

    tratamiento del KF para regenerar KOH.

    Situacin deseada.

    Disponer de un estudio para evaluar la factibilidad tcnico econmica del diseo de

    una planta de tratamiento del fluoruro de potasio almacenado, hacindolo reaccionar con

    hidrxido de calcio Ca(OH)2 para obtener hidrxido de potasio (KOH) y fluoruro de calcio

    (CaF2); en lugar de contratar una empresa externa para que efecte dicho tratamiento, as

    como tambin determinar si es posible desde el punto de vista econmico volver al proceso

    de neutralizacin utilizando el hidrxido de potasio regenerado en lugar de emplear el que

    se utiliza actualmente al neutralizar la brea con el agua cruda para ser tratada

    posteriormente con el xido de calcio.

    74

  • Justificacin

    A partir de los resultados obtenidos en este trabajo Q.V.C.A. podr contar con el diseo

    del proceso de una planta para tratar el KF, el cual es un desecho slido altamente txico y

    de manejo restringido que se encuentra ocupando un espacio fsico importante; as como

    tambin contar con una evaluacin econmica que le permitir determinar si resulta

    conveniente implantar una planta de tratamiento para el KF almacenado en lugar de

    contratar a una empresa externa para que lo procese.

    Por otra parte con el desarrollo de este trabajo, la Facultad de Ingeniera de la

    Universidad de Carabobo tendr la oportunidad de intercambiar conocimientos referentes al

    tema tratado con una empresa del sector industrial, creando as la posibilidad de realizar

    futuros estudios e investigaciones en forma conjunta.

    Adicionalmente, la presentacin de este trabajo especial de grado es un requisito

    necesario para la culminacin de la carrera y de esta forma obtener el ttulo de Ingeniero

    Qumico otorgado por la Universidad de Carabobo.

    1.3. Limitaciones

    1.3.1. La alta contaminacin de la muestra de KF que dificulta la determinacin

    cuantitativa de los productos obtenidos al llevar a cabo la reaccin de regeneracin de KOH

    1.3.2. Los riesgos asociados al manejo de muestras con cido fluorhdrico.

    1.3.3. La falta de informacin confiable acerca de las propiedades fsicas del cido

    fluorhdrico, el bifluoruro de potasio y el fluoruro de potasio por ser stos altamente txicos

    y corrosivos, lo cual dificulta su estudio.

    75

  • Objetivos:

    General:

    Disear un proceso para la obtencin de hidrxido de potasio (KOH) y fluoruro de

    calcio (CaF2) a partir del fluoruro de potasio (KF) almacenado, hacindolo reaccionar con

    hidrxido de calcio Ca(OH)2 y determinar la factibilidad econmica del mismo.

    Especficos:

    Determinar las caractersticas del KF almacenado con el fin de conocer su composicin.

    Identificar las variables de operacin y su efecto en la reaccin de conversin del KF.

    Determinar el grado de conversin de la reaccin de KF con Ca(OH)2 para producir KOH y

    CaF2

    Desarrollar la ingeniera conceptual de una planta industrial para el tratamiento del KF.

    Evaluar la factibilidad econmica de la planta de tratamiento diseada.

    CAPTULO 2

    Marco terico

    En este captulo se presentan las bases tericas necesarias para el desarrollo de los

    diferentes objetivos planteados.

    76

  • Los puntos aqu citados se refieren principalmente a la descripcin de la reaccin que se

    llevar a cabo, a la obtencin, usos industriales y restricciones ambientales de las sustancias

    involucradas en el proceso, as como tambin a la explicacin de las operaciones unitarias y

    principios de funcionamiento de los equipos involucrados en la operacin de la planta

    diseada.

    2.1. Bases tericas

    2.1.1. Proceso de alquilacin

    El proceso de alquilacin grado detergente utiliza cido fluorhdrico como catalizador.

    Estos son procesos catalticos usados para alquilar benceno con olefinas lineales para

    formar alquilbenceno lineal (LAB), o con olefinas ramificadas (tetrmero de polipropileno)

    para formar alquilbenceno ramificado o dodecilbenceno (DDB).

    Los alquilbencenos lineales y ramificados son utilizados como intermediarios en la

    fabricacin de detergentes, y son sulfonados para producir alquilbencenos lineales

    sulfonados, que son la materia prima principal para la produccin de detergentes para uso

    domstico.

    Existen diferentes variables que influyen en la reaccin para la produccin de los

    alquilbencenos, por ejemplo:

    Mezclado en la primera etapa de la reaccin

    Relacin cido fluorhdrico / hidrocarburo (HF/hidrocarburo)

    Relacin benceno /olefina

    Temperatura

    Relacin del cido fluorhdrico alimentado/ producto terminado (LAB -DDB)

    Inyeccin de agua

    77

  • En cuanto al catalizador es importante resaltar que el cido fluorhdrico (HF) posee

    selectividad para extraer algunos compuestos pesados, sub-productos de la reaccin de

    alquilacin los cuales pueden deteriorar la calidad del producto final.

    Se utiliza una columna regeneradora para extraer del cido algunos compuestos,

    obteniendo por el tope cido puro el cual es reutilizado en el proceso para mejorar la

    calidad de la alquilacin. Los compuestos contaminantes que se obtienen por el fondo de la

    torre regeneradora son poliaromticos, altamente insaturados.

    Si la torre regeneradora funciona satisfactoriamente, la cantidad de cido alimentado

    determina la pureza del cido recirculado, este nmero es tabulado como la relacin HF

    alimentado al regenerador/producto y est usualmente alrededor de 0,5 y 1,0, este es uno de

    los parmetros ms importantes para controlar la calidad del producto final. La

    composicin del producto de tope de la torre para obtener una pureza del cido recirculado

    adecuada debe ser:

    95% aproximadamente de HF.

    0,5% de agua aproximadamente.

    El resto de hidrocarburos pesados.

    2.1.2. Generacin del fluoruro y bifluoruro de potasio.

    La torre regeneradora de cido es una torre de destilacin donde se aplica el principio

    del equilibrio lquido vapor para la separacin de los productos de tope y fondo. Esta

    columna en el proceso no funciona satisfactoriamente, la corriente de fondo obtenida en la

    separacin lquido-vapor, est compuesta por hidrocarburos poliaromticos disueltos en un

    alto contenido de cido fluorhdrico; la cual antes de pasar al quemador para ser incinerada

    debe ser neutralizada. El proceso que se emple hasta 1998 para ello, consista en una

    reaccin cido-base en la cual se hacan reaccionar a contracorriente la brea cida (nombre

    dado en Qumica Venoco C.A. a estos hidrocarburos poliaromticos insaturados) generada

    como consecuencia de una serie de reacciones colaterales durante el proceso de alquilacin,

    78

  • con hidrxido de potasio (KOH), una base fuerte, al 33 % p/p de concentracin,

    aproximadamente. La reaccin que se lleva a cabo es la siguiente:

    Brea + 3HF + 2KOH Brea (lavada) + KHF2 + KF + 2H2O

    Esta reaccin se detena cuando la brea llegaba a un pH neutro. Sin embargo; la solucin

    de fluoruro y bifluoruro de potasio obtenida no tena el pH adecuado para garantizar slo la

    presencia de iones (pH 8). F

    2.1.3. cido fluorhdrico.

    El cido fluorhdrico anhdro (AFA, fluoruro de hidrgeno, peso frmula 20,01 g/gmol)

    es un lquido claro, incoloro, corrosivo, con un olor penetrante y agudo. Es higroscpico y

    despide gas cuando se le expone a la humedad del aire. El AFA es miscible con el agua en

    todas las proporciones y produce un calor considerable al diluirse; hacindose necesario un

    proceso de enfriamiento para la preparacin de las soluciones.

    El fluoruro de hidrgeno forma una mezcla de punto de ebullicin constante con el agua

    a 37,73 por ciento en peso y 111,4 C (232 F). Debido a su bajo punto de ebullicin y

    elevada presin de vapor los fabricantes de este producto deben almacenarlo y embarcarlo

    en contenedores a presin.

    El AFA y soluciones acuosas concentradas de fluoruro de hidrgeno producirn

    emanaciones visibles si se permite que los vapores entren en contacto con la humedad del

    aire. Esta caracterstica puede ser til para detectar fugas durante el transporte,

    almacenamiento y/o manejo, pero no siempre se puede confiar en ellas debido a las

    variaciones en las condiciones atmosfricas.

    El AFA y sus soluciones acuosas son extremadamente corrosivas y el contacto con la

    piel, los ojos y membranas mucosas podran resultar en quemaduras graves y dolorosas.

    79

  • Propiedades qumicas.

    El cido fluorhdrico reacciona con metales que estn arriba del hidrgeno en el cuadro

    electroqumico de los metales, para formar sales de fluoruro. Tambin reacciona con

    carbonatos de metal, xidos e hidrxidos.

    El tetrafluoruro de silicio y el cido fluorosilcico se forman cuando el cido fluorhdrico

    reacciona con slice o cido silcico. El cido fluorhdrico ataca el vidrio. Las soluciones

    acuosas de HF se manejan mejor en el laboratorio utilizando contenedores de polietileno o

    propileno.

    El fluoruro de hidrgeno reacciona con las olefinas para producir fluoruros orgnicos y

    con los compuestos orgnicos halogenados para producir compuestos orgnicos fluorados.

    El AFA tambin acta como catalizador en reacciones que involucran la formacin de

    enlaces carbono-carbono.

    Propiedades fsicas:

    Tabla 2.1

    Propiedades fsicas del cido fluorhdrico anhdro

    Punto de ebullicin (C) 19,5

    Punto de congelacin (C) -83,5

    Presin de vapor @ 25C (mmHg) 912

    Densidad del lquido @ 0 C (g/mL) 1,015

    Viscosidad @ 0 C (cP) 0,26

    Temperatura crtica (C) 188,0

    Presin crtica (atm) 64,0

    Densidad crtica (g/mL) 0,29

    80

  • Volumen crtico (mL/g*mol) 69,0

    Calor especfico, lquido @ 0 (cal/g*C) 0,61

    Constante dielctrica @ 0C 83,6

    Conductividad @ 0C mhos/cm < 1,6 * 10-6

    Fuente: Manual de productos de Qumica Fluor.

    Algunos usos del cido fluorhdrico anhdro (AFA)

    Fabricacin de hidrocarburos fluorados utilizados como refrigerantes, propulsores,

    solventes y monmeros.

    Catalizador para alquilacin, isomerizacin, transalquilacin, condensacin, polimerizacin

    y reacciones de deshidratacin.

    Fabricacin de fluor, cidos perfluricos y sus derivados.

    (Manual de productos de Qumica Fluor)

    2.1.4. Propiedades del fluoruro de potasio.

    El fluoruro de potasio anhidro es una sal slida cuya frmula molecular es KF y su peso

    frmula es 58,096 g/mol. Su presentacin es en cristales incoloros o un fino polvo blanco.

    En Qumica Venoco C.A. este producto se gener de la neutralizacin del cido

    fluorhdrico contenido en la brea con hidrxido de potasio.

    Propiedades fsicas:

    Tabla 2.2

    Propiedades fsicas del fluoruro de potasio

    Punto de ebullicin (C) 1.505

    Punto de fusin (C) 860

    Presin de vapor @ 25C (mmHg) 885

    81

  • Densidad del lquido (g/mL) 2,48

    Fuente: MSDS, 2000

    Estabilidad

    Es estable bajo condiciones ordinarias de uso y almacenaje. Absorbe humedad del aire.

    Reacciones con cidos fuertes originan fluoruro de hidrgeno. Corroe el vidrio y la

    porcelana.

    Informacin toxicolgica:

    Actualmente se investigan efectos cancergenos y mutantes.

    Condiciones de almacenaje:

    Aunque no est clasificado como un desecho peligroso, este material presenta una o ms

    caractersticas de desecho peligroso por lo cual se requiere un anlisis apropiado para

    determinar sus condiciones especficas de almacenaje. El proceso, uso o posibles

    contaminantes de este producto pueden cambiar las opciones de manejo del mismo. Sin

    embargo, debido a que las regulaciones de disposicin de los desechos pueden ser

    diferentes de una regin a otra, es conveniente contactar a la autoridad encargada para que

    establezca las condiciones de disposicin segn los reglamentos del estado. (MSDS, 2000)

    Regulacin ambiental venezolana:

    La Gaceta oficial de la Repblica de Venezuela del ao 1999 determina las normas para

    la clasificacin y el control de la calidad de las aguas de la cuenca de Lago de Valencia.

    Segn esto, los lmites y rangos de las aguas sub-tipo 1B, cuya clasificacin se refiere a

    82

  • aquellas que pueden ser acondicionadas por procesos convencionales de tratamiento

    (coagulacin, floculacin, sedimentacin, filtracin y cloracin) son los siguientes:

    Tabla 2.3

    Lmites y rangos de las aguas sub-tipo 1B

    Parmetro Lmite o rango mximo

    Oxgeno disuelto (O.D.) Mayor de 4,0 mg/L.

    PH Mnimo 6,0 y mximo 8,5.

    Color real Menor de 150 U Pt-Co.

    Turbiedad Menor de 250 UNT.

    Fluoruros Menor de 1,7 mg/L

    Organismos coliformes totales Promedio mensual menor de 10.000 NMP por cada

    100 mL.

    Fuente: Gaceta Oficial de la Repblica de Venezuela, 1999

    2.1.5. Caractersticas de la brea.

    La brea como se mencion anteriormente es un producto no deseado generado como

    consecuencia de una serie de reacciones colaterales durante el proceso de alquilacin. Este

    compuesto degrada progresivamente la pureza del cido catalizador y ocasiona por su alta

    viscosidad ensuciamiento y taponamiento de equipos.

    La brea o alquitrn es una mezcla de compuestos poliaromticos altamente insaturados

    cuya composicin especfica no se conoce actualmente. Es altamente soluble en el cido

    fluorhdrico utilizado en planta; es por ello, que es tambin denominada acid soluble oils

    o aceites solubles en cido.

    2.1.6. Obtencin y usos de la cal industrial.

    La cal es uno de los lcalis ms comunes usados para neutralizar los cidos. Reacciona

    fcilmente con todos los tipos de cidos; inorgnicos y orgnicos, dbiles o fuertes. Hay

    83

  • diversos tipos de cal que varan en su energa de neutralizacin, reactividad y caractersticas

    del lodo que forman.

    La cal se deriva de la piedra caliza que es una sustancia que se produce naturalmente.

    Como tal, su composicin y la cantidad de impurezas variarn dependiendo de su fuente.

    Las siguientes son las clasificaciones y definiciones generales para la piedra caliza y la cal:

    Tabla 2.4

    Clasificacin y propiedades de la cal

    Cal Descripcin Reaccin

    La cal alta en

    calcio

    Del balance de CaO, contiene menos del

    5% de xido de magnesio (MgO)

    Cal de

    magnesio

    Del balance de CaO, contiene entre 5 y

    35% de xido de magnesio (MgO)

    Cal dolomtica Del balance de CaO, ms del 35% es xido

    de magnesio (MgO)

    Cal viva Fabricada por calcinacin de la piedra

    caliza alrededor de los 1.315C (2.400F)

    que elimina el bixido de carbono

    qumicamente limitado.

    CaCO3 calor CaO + CO2

    CaCO3MgCO3 CaOMgO

    + 2CO2

    84

  • Cal apagada La cal apagada es una mezcla formada al

    hacer reaccionar cal viva con agua. El

    apagamiento es una reaccin altamente

    exotrmica que desarrolla cantidades

    considerables de calor.

    CaO + H2O Ca(OH)2 +

    calor

    CaOMgO + H2O

    Ca(OH)2MgO + calor

    Cal hidratada Producida hidratando cal viva, secndola y

    vendindola como producto. La cal

    hidratada es un polvo blanco ultra fino.

    Cal dolomtica

    hidratada.

    Una alta hidratacin de la cal dolomtica se

    hace usando vapor y bajo presin.

    CaOMgO + 2H2O

    Ca(OH)2Mg(OH)2 + calor

    Fuente: DKL, Engineering (2002)

    Reactividad de la cal.

    La reactividad de la cal est influenciada por la estructura fsica de la piedra caliza de la

    cual son derivadas, las impurezas qumicas y la severidad del proceso de calcinacin. Las

    cales levemente quemadas son generalmente ms reactivas y se apagan con fuerza

    explosiva para producir un hidrato del mismo reactivo o una mezcla de cal apagada.

    Las cales altamente quemadas son menos reactivas y se apagan ms lentamente y a un

    menor grado. Una cal altamente reactiva requerir menos tiempo de residencia para

    neutralizar el cido lo cual se traduce en un equipo ms pequeo. As es importante saber el

    tipo de cal disponible antes de disear un sistema de tratamiento.

    La cal que est en la solucin inmediatamente se ioniza para formar Ca++, Mg++ y OH -.

    En presencia de cido los iones reaccionan con sus iones cidos correspondientes para

    formar calcio o las sales del calcio-magnesio y agua. En este caso y al estar en contacto con

    85

  • otra sal (KF), se origina la base fuerte de la sal y la sal de calcio correspondientes. Mientras

    que los iones reaccionan, la cal que est en la suspensin se disuelve, se ioniza y reacciona

    con la solucin de fluoruro de potasio. Este proceso contina hasta que se consume toda la

    cal. (DKL, Engineering 2002)

    2.1.7. Reaccin de conversin del fluoruro de potasio a hidrxido de potasio y fluoruro

    de calcio a travs del tratamiento con una lechada de cal viva.

    Cuando se lleva a cabo la conversin del fluoruro de potasio (KF) a hidrxido de potasio

    (KOH) y fluoruro de calcio (CaF2) se desarrollan dos reacciones; la primera consiste en la

    preparacin de la lechada de cal que se har reaccionar con el fluoruro de potasio. Esta

    reaccin se describe a travs de la siguiente ecuacin:

    CaO + H2O Ca(OH)2

    En ella 1 mol de cal viva reacciona con 1 mol de agua para formar 1 mol de hidrxido

    de calcio.

    Al tener la lechada de cal preparada se aade el KF, esta adicin debe realizarse

    lentamente para permitir que la cal, la cual tiene una solubilidad muy baja, reaccione con el

    KF que se va agregando. De igual manera, se debe proporcionar a la reaccin una buena

    agitacin ya que por la naturaleza de los iones que estn involucrados en la reaccin estos

    deben tener la suficiente movilidad inica para evitar el fenmeno de encapsulamiento del

    grnulo de cal por parte del fluoruro de calcio que se va formando durante el avance de la

    reaccin, impidiendo que el primero se encuentre disponible para reaccionar.

    La reaccin de conversin que se lleva a cabo para obtener hidrxido de potasio y

    fluoruro de calcio a partir del fluoruro de potasio hacindolo reaccionar con una lechada de

    cal viva es la siguiente:

    86

  • 2KF + CaO + H2O 2KOH + CaF2

    En la cual 2 moles de fluoruro de potasio (KF) reaccionan con un mol de agua (H2O) y

    un mol de cal viva (CaO) para obtener 2 moles de hidrxido de potasio (KOH) y 1 mol de

    fluoruro de calcio (CaF2). En esta reaccin se originan dos productos, una solucin de

    hidrxido de potasio y un precipitado de fluoruro de calcio.

    Las dos reacciones descritas anteriormente son exotrmicas; es decir, la reaccin de los

    reactivos para dar origen a la formacin de los productos origina un desprendimiento de

    energa.

    2.1.8. Hidrxido de potasio.

    El hidrxido de potasio es una base fuerte. La fuerza de una base se refiere a la

    capacidad que tienen para aceptar un protn proveniente de un cido de referencia, que

    normalmente es el disolvente. Los hidrxidos de los metales alcalinos y alcalinotrreos son

    bases fuertes. Todas estas sustancias son electrlitos fuertes que se ionizan completamente

    en disolucin.

    KOH (ac) K+(ac) + OH- (ac)

    El in es la base ms fuerte que puede existir en disolucin acuosa. Las bases ms

    fuertes que el reaccionan con el agua para producir y sus cidos conjugados

    correspondientes. (Chang, 1992)

    OHOH OH

    El hidrxido de potasio es llamado tambin potasa custica, su frmula molecular es

    KOH y su peso frmula es 56,11 g/gmol. Es un compuesto estable y su disolucin en agua

    genera una reaccin exotrmica. Es incompatible con muchos metales, cidos fuertes,

    cidos clorados, materias orgnicas, zinc, aluminio, nitroalcanos, nitrobenceno. Reacciona

    violentamente con una amplia variedad de materiales. Absorbe rpidamente agua y dixido

    de carbono del aire. (MSDS, 2000)

    87

  • Propiedades fsicas:

    Tabla 2.5

    Propiedades fsicas del hidrxido de potasio

    Aspecto Cristales blancos, hojuelas o pastillas

    Punto fusin (C) 360

    Punto de ebullicin (C) 1.320

    Densidad (g/cm3) 2,04

    Solubilidad en agua Alta

    Fuente: MSDS, 2000

    Toxicidad:

    Este compuesto es altamente corrosivo, es altamente peligroso si se ingiere, inhala y al

    estar en contacto con la piel. Si entra en contacto con los ojos en solucin o estado slido,

    puede causar serios daos.

    Usos:

    El hidrxido de potasio es un reactivo importante ampliamente utilizado en el proceso

    de fabricacin de jabones blandos de tocador, industria del papel, en la industria de los

    colorantes sintticos, as como para la neutralizacin de corrientes cidas en procesos

    qumicos y petroqumicos. (MSDS, 2000)

    88

  • Algunos de los principales productos o procesos en los cuales es usado el hidrxido de

    potasio son los siguientes:

    En la elaboracin de detergentes.

    En la refinacin de fracciones de petrleo.

    En bateras alcalinas.

    En fertilizantes.

    Obtencin

    Estos hidrxidos son muy activos y se obtienen principalmente por electrlisis del

    cloruro de potasio.

    El hidrxido de potasio tambin puede ser preparado aadiendo a una solucin diluida

    hirviente de carbonato de potasio una lechada de cal segn la reaccin siguiente: (Postigo,

    1982)

    K2CO3 + Ca(OH)2 Ca CO3 + 2 KOH

    Este procedimiento de obtencin es similar al que se propone en este trabajo, con la

    diferencia de que el reactivo del cual se parte es el fluoruro de potasio que se tiene

    almacenado en planta.

    Presentacin comercial:

    El hidrxido de potasio lquido se encuentra comercialmente disponible a dos

    concentraciones, 45 y 50 % peso/peso (% p/p). En la figura 2.1 se observa una solucin de

    KOH

    89

  • Figura 2.1. Hidrxido de potasio lquido (www.oxychem.com)

    Y el hidrxido de potasio anhidro es comercializado en tres presentaciones diferentes,

    figura 2.2:

    Pastillas Hojuelas Cristales

    Figura 2.2. Diferentes presentaciones del hidrxido de potasio slido

    (www.oxychem.com)

    2.1.9. Fluoruro de calcio.

    90

  • El fluoruro de calcio es llamado tambin difluoruro de calcio, espato de flor o fluorita.

    Su frmula molecular es CaF2 y su peso frmula es 78,08 g/gmol. Forma parte del esmalte

    de los dientes y se encuentra en algunas aguas minerales.

    Se puede encontrar como un polvo blanco o en forma de cristales. Es inodoro.

    Tpicamente se utiliza como un material ptico. Si es ingerido puede causar nauseas,

    vmitos, dolores de estmago y diarrea. Es sumamente peligroso en contacto con la piel y

    los ojos. Se debe tener un cuidado especial con el manejo de partculas y polvos de este

    compuesto.

    Se obtiene calentando al rojo una mezcla de criolita o fluoruro doble de aluminio y sodio

    y carbonato clcico, o tratando aquella con una lechada de cal. Se emplea como fundente y

    para obtener el cido fluorhdrico por reaccin con cido sulfrico caliente. (Postigo, 1982)

    Propiedades fsicas:

    Tabla 2.6

    Propiedades fsicas del fluoruro de calcio

    Aspecto Slido blanco de formas geomtricas

    Punto de fusin (C) 1.402

    Punto de ebullicin (C) No se conoce

    Gravedad especfica (g/cm3) 3,18

    Solubilidad (mg/100 mL H2O) @ 20 C Es prcticamente insoluble, 0,0017

    Fuente: Manual de productos de Crystran

    Estabilidad, reactividad e informacin toxicolgica:

    91

  • Es estable en condiciones normales de almacenaje, en contacto con cidos minerales

    libera fluoruro de hidrgeno. La dosis txica (LD50) 4.250 mg/kg. No se tienen evidencias

    de propiedades cancergenas ni de efectos mutagnicos o teratognicos.

    Informacin ecolgica:

    No ocasiona daos ambientales, no es peligroso y no existen regulaciones de

    almacenamiento para este slido. Es conveniente entonces contactar al Ministerio del

    Ambiente para solicitar sugerencias acerca de la disposicin de esta sal. (Manual de

    productos de Crystran)

    2.1.10. Titulacin cido-base

    Las titulaciones cidobase se utilizan para determinar la concentracin de diferentes

    compuestos, bien sean cidos o bases por medio de la adicin cuidadosa a la solucin de

    una concentracin desconocida de otra solucin, bsica o cida segn sea el caso, y as

    determinar el volumen necesario para que la reaccin se complete.

    Para verificar cuando la reaccin ha terminado se aaden unas gotas de una solucin de

    algn indicador cidobase a la solucin que se va a titular, el cual toma colores diferentes

    dependiendo de la concentracin de protones (H+) en la solucin. Por ejemplo si en la

    titulacin se aade una base a un cido, suele emplearse fenolftalena como indicador, y el

    punto final de la titulacin se determina cuando sta vira de incolora a un color rosado

    plido.

    2.1.11. Determinacin analtica del in fluoruro.

    Titulacin potenciomtrica.

    92

  • En una titulacin potenciomtrica el punto final se detecta determinando el volumen en

    el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante.

    Este mtodo se puede utilizar para todas las reacciones adecuadas para los propsitos

    volumtricos: cido-base, redox, precipitacin y formacin de complejos. La titulacin se

    puede realizar en forma manual o se puede automatizar el procedimiento. Existen 3 tipos de

    titulaciones potenciomtricas:

    1. Titulaciones manuales: En las cuales el potencial se mide despus de cada adicin de

    titulante y las lecturas que se obtienen se grafican contra el volumen de titulante para dar

    una curva de titulacin.

    2. Graficacin automtica de curvas de titulacin: Con los registradores tpicos se

    pueden graficar con pluma y tinta, voltajes de diferentes orgenes en funcin del tiempo. Ya

    que el registrador grafica voltaje contra tiempo, es obvio que se puede registrar la curva de

    una titulacin potenciomtrica, siempre y cuando el titulante se adicione con una velocidad

    constante; con una bureta de flujo constante, las cuales no cuentan con una salida del flujo

    que dependa de la gravedad, sino que tienen un mbolo impulsado por un motor montado

    en un dispositivo semejante a una jeringa. Es importante agitar rigurosamente durante la

    titulacin para mantener la concentracin de la solucin uniforme, para lo cual

    generalmente se utiliza un agitador magntico. (Day, 1989)

    3. Suspensin automtica del titulante: La diferencia entre los electrodos indicador y de

    referencia en el punto de equivalencia se determina con anticipacin y el instrumento se

    coloca de tal forma que la bureta suspenda la adicin al llegar a este potencial. (Day, 1989)

    2.1.12. Electrodos en estado slido

    Los materiales slidos que son selectivos para los aniones, al igual que el vidrio es

    selectivo para los cationes, en aos recientes se han utilizado con xito como electrodos de

    membrana.

    93

  • Un electrodo de estado slido tiene una membrana en forma de grnulo o de cristal

    nico del compuesto que contiene el anin que se va a determinar.

    Electrodo selectivo a iones fluoruro

    Un electrodo de estado slido que es muy satisfactorio es el que se emplea para

    determinar el in fluoruro. Un cristal de fluoruro de lantano (depositado en un cuerpo

    epxico) acta como membrana. El cristal se estimula con un elemento de las tierras raras,

    el europio (II), para aumentar su conductividad elctrica. (Day, 1989)

    Este electrodo es mil veces ms selectivo para el in fluoruro que para otros aniones

    comunes, el in hidrxido interfiere y la utilizacin del electrodo se limita a pH de 0 a 9.

    Cuando el sensor entra en contacto con una solucin que contiene iones fluoruro, se

    desarrolla un potencial alrededor de dicho elemento. Este potencial, depende del nivel de

    iones fluoruro libres en la solucin, y es medido contra un potencial de referencia con un

    milivoltmetro.

    Las titulaciones potenciomtricas consumen ms tiempo que las mediciones directas con

    el electrodo, pero los resultados son ms exactos y reproducibles. A su vez, la muestra debe

    contener al menos una concentracin de 0,01 moles de in fluoruro por litro para una buena

    determinacin del punto final. Las titulaciones para fluoruro dan resultados bajos en

    presencia de 1% o ms (basado en el contenido total de iones fluoruro) de aluminio, hierro

    o cromo trivalente (Orin, 1991)

    2.1.13. Determinacin analtica del in potasio.

    Absorcin atmica.

    94

  • Cada elemento tiene un nmero especfico de electrones asociados con su ncleo. La

    configuracin ms comn y estable del orbital de un tomo es conocida como estado

    fundamental. Si se aplica energa a un tomo, esta se absorbe y se promover un electrn a

    una configuracin menos estable conocida como estado excitado. Como este estado tiene

    tan baja estabilidad, el tomo inmediatamente volver al estado fundamental,

    desprendiendo energa luminosa. (Perkin-Elmer, 1982)

    El proceso de absorcin atmica se ilustra en la figura 2.3.

    +

    Energa Estado Estado

    Luminosa Fundamental Excitado

    Figura 2.3. Proceso de absorcin atmica

    En el estado fundamental el tomo absorbe la energa luminosa de una especfica

    longitud de onda y pasa al estado excitado. Como el nmero de tomos en la trayectoria de

    la luz se incrementa, la cantidad de luz absorbida tambin se incrementa. Midiendo la

    cantidad de luz absorbida, se puede hacer una determinacin cuantitativa de la cantidad del

    analito. El uso de una fuente de luz especial y una cuidadosa seleccin de la longitud de

    onda adecuada permite la determinacin especfica de elementos individuales. (Perkin-

    Elmer, 1982)

    Instrumentacin.

    Son bsicamente cinco los componentes de un instrumento de absorcin atmica:

    La fuente de luz, la cual emite el espectro del elemento de inters.

    95

  • Una clula de absorcin, en la cual se producen los tomos de la muestra. Llama, horno de

    grafito, clula de MHS.

    Un monocromador para la dispersin de la luz.

    Un detector que mide la intensidad de la luz y amplifica la seal.

    Una pantalla que muestra la lectura despus de que sta ha sido procesada por instrumentos

    electrnicos. (Perkin-Elmer, 1982)

    Tabla 2.7

    Condiciones estndares de absorcin atmica para el potasio.

    Longitud de onda

    (nm)

    Abertura

    (nm)

    Sensibilidad

    (mg/L)

    Sensibilidad

    referencial

    (mg/L)

    Rango de

    linealidad

    (mg/L)

    766,5 1,4 0,043 2,0 2,0

    769,9 1,4 0,083 4,0 20,0

    404,4 1,9 7,8 350,0 600,0

    Fuente: Manual de equipos Perkin-Elmer 1982

    Llama recomendada: Aire-acetileno.

    2.2. Procesos y equipos de planta.

    2.2.1. Bombas

    Una bomba es un transformador de energa. Al igual que otros equipos como los

    ventiladores y compresores, reciben energa mecnica y la convierten en energa que un

    fluido adquiere en forma de presin, de altura o de velocidad. (Silva, 1995)

    El suministro de la energa a los fluidos mediante una bomba se hace mayormente

    siguiendo los dos mtodos siguientes:

    96

  • Desplazamiento positivo: Se descarga una cantidad definida de fluido por cada carrera o

    revolucin del aparato, las r.p.m son variables.

    Accin Centrfuga: Se entrega un volumen que depende de la presin de descarga o la

    energa aadida, las r.p.m. son fijas. (Silva, 1995)

    Una bomba de diafragma se clasifica dentro del tipo de desplazamiento positivo, los

    elementos que las constituyen muestran en la figura 2.4.

    Se observan dos diafragmas uno a cada lado. El aire seco entra en la cmara y empuja el

    diafragma en un movimiento de descarga/bombeo. Los dos diafragmas estn conectados a

    travs de una barra, y mientras un diafragma est empujando el lquido hacia fuera de la

    bomba el otro est succionando llenando el compartimiento de lquido. La parte externa de

    cada compartimiento, se llena con el movimiento de la vlvula de retencin, a travs del

    cual el lquido bombeado fluye.

    Usando la vlvula de retencin en la descarga de cada cmara, el lquido bombeado es

    expulsado en lugar de entrar nuevamente en la otra cmara. De manera similar las vlvulas

    de retencin en la entrada de cada cmara evitan que el lquido bombeado vuelva a la

    entrada de la bomba. (Manual de productos Sandpipers)

    97

  • Figura 2.4. Elementos que constituyen una bomba de diafragma

    Ventajas de las bombas de diafragma.

    Permite el manejo de sustancias abrasivas y lodos.

    Maneja fluidos de altas viscosidades.

    No requiere sellos mecnicos.

    A travs de la regulacin del suministro de aire se pueden manejar flujos variables de 0 a

    260 gpm.

    No requiere controles o motores costosos.

    No requieren lubricacin.

    Funciona en seco sin sufrir daos.

    (Manual de productos Sandpipers)

    2.2.2. Reactor agitado.

    En la mayora de los procesos qumicos son empleados los reactores agitados, los cuales

    son el tipo ms comn de reactores por lote. Sus proporciones tpicas se ilustran en la figura

    98

  • 2.5. La agitacin es usada inicialmente para mezclar los ingredientes, mantener la

    homogeneidad durante la reaccin y aumentar la transferencia de calor. Existen muchos

    diseos variados los cuales se adecuan a la naturaleza de las sustancias. Los reactores

    agitados tienen muchas aplicaciones, en arreglos simples o mltiples.

    El comportamiento de la distribucin del tiempo de residencia no ha sido bien

    correlacionado con los factores de diseo o funcionamiento del equipo, pero la tcnica para

    detectar el valor diagnstico existe. Sin embargo el comportamiento del reactor ideal de

    agitacin continua se acerca cuando el tiempo de residencia es de 5 a 10 veces el tiempo de

    mezcla, el cual se aproxima a la cantidad de tiempo necesaria para alcanzar una mezcla

    homognea de varias entradas. A menudo este comportamiento es alcanzado por un

    agitador de 50 a 200 revoluciones perfectamente diseado. (Mc.Ketta, 1994)

    Figura 2.5. Proporciones tpicas de un reactor agitado

    El tiempo de mezcla de una reaccin depende de la geometra, velocidad y potencia del

    agitador, y aunque son objeto de estudio en muchas literaturas, se han deducido una serie

    de generalizaciones, las cuales pueden ser aplicables a muchos casos.

    99

  • Este tipo de reactores tpicamente estn constituidos por un propulsor arriba, una turbina

    que permita una alimentacin de aire abajo en el mismo eje, bafles unidos a la pared del

    tanque y un tubo serpentn alrededor del eje para permitir el eficaz intercambio de calor.

    (Mc.Ketta, 1994)

    2.2.3. Transporte.

    El transporte de slidos es una operacin coordinada con el transporte de fluidos.

    Normalmente, a esta operacin se le aplica el trmino transporte. Aunque, en general, los

    materiales se manejan en forma fluida siempre que es posible, quedan muchos casos en que

    los materiales han de transportarse en forma slida. La eleccin del equipo necesario para

    este objeto depende de un gran nmero de factores, siendo los ms importantes de ellos la

    capacidad, el tamao del material y la forma en que el material ser transportado:

    horizontal, vertical o en plano inclinado.

    En cualquier caso, el equipo utilizado se proyecta ordinariamente basndose en experiencia

    emprica, ms que por un mtodo racional de clculo. Esto se debe principalmente a las

    diferencias en las propiedades de los materiales que se transportan y tambin a la gran

    variedad de procesos en que est implicado el transporte de materiales.

    1. Clasificacin de los transportadores.

    Transportadores de correa.

    Transportadores de tornillo sin fin.

    Transportadores de cadena.

    1.3.1. Transportadores con rascadores.

    1.3.2. Transportadores de banda articulada.

    1.3.3. Elevadores de cangilones.

    100

  • De esta clasificacin presentada anteriormente, explicaremos con detalle los ms

    importantes. (Badger, 1966)

    1.1. Transportadores de correa.

    Es un elemento muy sencillo, como se representa en la figura 2.6. Consiste en una

    correa sin fin sobre la cual se transportan los slidos. Los transportadores de correa en gran

    escala son complicados, sus partes componentes se fabrican en una gran variedad de formas

    y su proyecto e instalacin son problemas para un especialista. Un transportador de correa

    debe contener los siguientes elementos: la correa, el mecanismo de movimiento, los

    soportes y los tensores. Adems, a menos que la correa se cargue y descargue a mano, son

    necesarios dispositivos de alimentacin y descarga. (Badger, 1966)

    Figura 2.6. Diferentes tipos de transportadores de correa

    1.2. Transportadores de tornillo sin fin.

    101

  • Son ampliamente utilizados en el transporte de materiales slidos finamente divididos o

    slidos pastosos. Este tipo de transportadores consisten bsicamente en una hlice de acero

    montada en un eje colocado en el fondo de una artesa en forma de U. El elemento del

    tornillo se denomina aleta y puede ser: en secciones, helicoidal o especial. En la figura 2.7

    se ilustran los tipos de aletas de los tornillos sin fin. (Badger, 1966)

    Figura 2.7. Tipos de aletas de tornillos sin fin

    El cuerpo del tornillo sin fin se construye normalmente de chapa de acero. En el tipo

    ms sencillo solamente el medio cilindro del fondo de la artesa se hace de chapa de acero y

    los lados verticales se hacen de madera. Como en otros tipos de transportadores, la eleccin

    de los elementos adecuados viene dada por el gasto justificado y por la magnitud de la

    operacin, seguridad del servicio, valor del material y otras peculiaridades del problema

    que se trata. (Badger, 1966)

    Separacin slido-lquido.

    102

  • Centrfuga.

    Las centrfugas son ampliamente utilizadas a escala industrial para llevar a cabo

    separaciones slido-lquido. Cuando se emplean procesos que requieren de este tipo de

    equipos resulta indispensable seleccionar la centrfuga apropiada, ya que las caractersticas

    del diseo deben ajustarse a las necesidades de una aplicacin especfica. Son innumerables

    las ventajas que la hacen atractiva en muchas aplicaciones de desecamiento de slidos;

    entre algunas de ellas encontramos las siguientes: su diseo compacto, el alto rendimiento

    que puede obtenerse y una relativa sencillez en la operacin.

    Los tipos de centrfugas ms usados son: de canasta, de tazn slido y de tobera-disco.

    Sin embargo las centrfugas de tazn slido son las que se emplean generalmente en

    procesos de separacin de lquidos corrosivos como el KOH cuyo pH es sumamente alto.

    Existen tres diseos de tazn slido: cnico, cilndrico y cnico-cilndrico. El tazn

    cnico logra una sequedad mxima del slido a expensas de la claridad del lquido. En

    comparacin con el tazn cilndrico que proporciona al lquido una buena claridad a

    expensas de una torta relativamente hmeda.

    El diseo cnico-cilndrico es el ms comn. Ya que es flexible en la capacidad que

    tiene para desplazar el balance entre la sequedad de la torta y la claridad del lquido en un

    intervalo amplio, mediante un cambio en la profundidad de la piscina en funcin del

    criterio de desempeo que se desee.

    La centrfuga del tipo cnico-cilndrico consiste en una unidad giratoria que comprende

    un tazn y un transportador unidos por un sistema de engranajes que hacen que giren en el

    mismo sentido pero a velocidades ligeramente distintas. La seccin cnica en el extremo

    del tazn forma una playa desecadora sobre la cual el transportador empuja al slido hacia

    las puertas de salida. El lquido clarificado que sobrenada puede escapar por los vertederos

    o es eliminado por un espumador.

    103

  • La mezcla slido-lquido que se desea separar entra al tazn por un tubo de alimentacin

    y es distribuida a travs de puertas a lo largo del tazn giratorio. La mezcla forma entonces

    un anillo concntrico de lquido sobre la pared interna del tazn. Los slidos se asientan en

    la periferia de la superficie del tazn en virtud de la fuerza centrfuga.

    El lquido rebosado es eliminado por bombeo o por gravedad. El transportador

    helicoidal rotatorio empuja los slidos a la seccin cnica donde son forzados a salir del

    agua. (Kemmer, 1989)

    En la figura 2.8 se ilustra una centrfuga de este tipo

    Figura 2.8. Centrfuga del tipo tazn-slido

    Las variables de diseo que se deben considerar para realizar la seleccin de una

    centrfuga y emplearla en un desecamiento especfico son las siguientes:

    Diseo del tazn: Cuanto mayor sea su longitud, mayor ser el tiempo de retencin,

    obtenindose una torta ms seca y unos centrados ms claros. Sin embargo, la demanda de

    104

  • potencia aumenta, ya que es proporcional al volumen contenido en la centrifugadora. Por

    otra parte al aumentar el dimetro de la centrifugadora a semejanza de la variable anterior,

    aumenta la sequedad de la torta y tambin la claridad del filtrado, permaneciendo constante

    la velocidad de alimentacin.

    Velocidad: Las altas velocidades del tazn producen tortas ms secas y centrados ms

    claros, pero es grande el desgaste de la mquina. Para centrifugar materiales abrasivos es

    preferible hacerlo a bajas velocidades.

    Estas son las variables consideradas al seleccionar las centrifugas que se emplearn en el

    proceso de conversin del fluoruro de potasio para efectuar las separaciones slido lquido

    que desean llevarse a cabo. (Kemmer, 1989)

    2.2.5. Transferencia de calor.

    La transferencia de calor es un fenmeno en el cual por la diferencia de temperatura

    existente entre dos superficies o fluidos se produce un gradiente que transmite la energa de

    una fuente de alta a una de baja temperatura.

    Los equipos utilizados para efectuar la transferencia de calor se denominan

    intercambiadores de calor.

    Existen diferentes criterios para clasificar los equipos de intercambio trmico, algunos

    de ellos son:

    1. De acuerdo a la aplicacin que se le dar al equipo:

    Calentador: Se usa principalmente para calentar fluidos de proceso, generalmente con

    vapor de agua.

    105

  • Evaporador: Se emplea para la concentracin de soluciones mediante la evaporacin de

    agua.

    Vaporizador: Unidad que vaporiza, adems de agua, cualquier otro fluido, hay dos tipos

    principales de equipos vaporizadores tubulares. Estos son: las calderas y los

    intercambiadores vaporizadores.

    2. De acuerdo a la estructura del equipo:

    Intercambiador de tubo nico.

    Intercambiador de trombn.

    Serpentn en recipiente.

    Intercambiador de doble tubo.

    Recipiente enchaquetado.

    Intercambiador de tubo y coraza.

    De la clasificacin anteriormente presentada, se explicarn slo los ms importantes.

    Intercambiador de doble tubo.

    Es un equipo formado por 2 juegos de tubos concntricos mediante dos T, un cabezal

    de retorno y un codo en U. Los tamaos estndar de los tubos utilizados son 2 x , 2 x

    1 , 3 x 2 y 4 x 3. Donde cada nmero indica el tamao nominal de los tubos externo e

    interno respectivamente. La longitud efectiva que posee este tipo de intercambiador puede

    106

  • ser 12, 15 o 20 pies. No es recomendable utilizar longitudes mayores que seis metros, pues

    el tubo interior se puede deformar y tocar al tubo externo, reduciendo as el rea de flujo

    entre los tubos. Tampoco es recomendable usar este equipo cuando el rea de transferencia

    de calor supere los 200 ft2. Ya que de ser as el equipo ocupara mucho espacio fsico,

    adems que el tiempo y gasto requerido para desmantelarlo y hacerle mantenimiento sera

    mayor que el empleado para otro tipo de equipos.

    La figura 2.9 representa un equipo de este tipo. (Mc.Ketta, 1994)

    Figura 2.9. Intercambiador de calor de doble tubo

    Evaporador.

    La evaporacin en su ms amplio sentido es la conversin de un lquido en vapor,

    mediante la ebullicin activa, y no incluye la evaporacin lenta, como la del agua en

    superficies mojadas a temperatura ambiente. (Kirk, 1962)

    Clasificacin de los evaporadores.

    107

  • En general la clasificacin de los evaporadores es la siguiente. Se explicar solo el de

    mayor inters. (Kirk, 1962)

    Evaporadores tubulares horizontales.

    Evaporadores de tubera vertical.

    Evaporadores de circulacin forzada.

    Una representacin tpica de los evaporadores de circulacin forzada es el que se ilustra

    en la figura 2.10. En este tipo de evaporadores se aumenta notablemente el coeficiente de

    transferencia de calor, a travs de aumentos notables de la velocidad del fluido que slo

    pueden obtenerse a travs de una bomba. (Perry, 1984)

    Las ventajas de este tipo de evaporadores son las siguientes:

    Altos coeficientes de transferencia de calor.

    Relativamente libres de escalamiento y ensuciamiento.

    La circulacin positiva.

    Las desventajas de los evaporadores de circulacin forzada son:

    Altos costos.

    Se requiere potencia para la circulacin de la bomba.

    Se requiere un tiempo de residencia relativamente alto.

    Las mejores aplicaciones para estos evaporadores son:

    108

  • Productos cristalinos.

    Soluciones corrosivas.

    Soluciones viscosas.

    Las dificultades frecuentes con los evaporadores de circulacin forzada son:

    El taponamiento de las entradas de los tubos por depsitos del soluto.

    La formacin de depsitos en los tubos por la evaporacin de la solucin en los tubos.

    Corrosin y erosin del equipo. (Perry, 1984)

    A: Alimentacin del producto B: Salida del agua evaporada C: Salida del concentrado D: Entrada del vapor E: Condensado 1: Calandria 2: Separador (enfriamiento sbito) 3: Bomba de circulacin 4: Bomba de concentrado

    Figura 2.10. Evaporador de circulacin forzada

    Balances de materia y energa.

    La velocidad de transferencia de calor de un equipo de intercambio trmico viene dada

    por:

    mtAUq = ** (Kirk, 1962) (2.1)

    donde: q= velocidad de transferencia de calor (Btu/h)

    U= coeficiente global de transferencia de calor (Btu/hpie2F)

    109

  • A= rea de transferencia de calor (pie2)

    Tm= diferencia de temperatura (F)

    Las ecuaciones del balance de materia para un evaporador son muy sencillas, para el

    total de materia que sale y entra:

    VLF += (Kirk, 1962) (2.2)

    donde: F= masa de lquido alimentado (lb)

    L= masa de lquido concentrado (lb)

    V= masa de vapor de agua que se desprende (lb)

    Y para el slido el balance es:

    VLFxLxF+= (Kirk, 1962) (2.3)

    donde: xF= fraccin peso de soluto alimentado (%p/p)

    xL= fraccin peso de soluto en el lquido concentrado (%p/p)

    CAPTULO 3

    Marco metodolgico

    En este captulo se hace una descripcin de los pasos realizados para cubrir los objetivos

    del presente trabajo. A su vez, se detalla el procedimiento de muestreo y se presentan los

    modelos y ensayos necesarios para tal fin.

    110

  • El tipo de estudio y el diseo de la investigacin, segn los objetivos establecidos, se

    trata de un proyecto factible de campo. Este tipo de estudio se sustenta en un modelo

    operativo, de una unidad de accin, est orientado a proporcionar respuestas o soluciones a

    problemas planteados en una determinada realidad.

    El marco metodolgico comprende siete etapas principales:

    Realizacin de un muestreo al azar del fluoruro de potasio utilizando la normativa ASTM

    E105-58 (1996) y la norma COVENIN 3133; preparar las soluciones y caracterizarlas en el

    laboratorio.

    Determinacin de los parmetros y variables de operacin que intervienen en la reaccin de

    conversin del fluoruro de potasio con la lechada de cal Ca(OH)2.

    Preparacin de una solucin de fluoruro de potasio (KF) bajo condiciones controladas a un

    pH entre 8 y 9 con el fin de utilizarlo como producto de referencia.

    Realizacin de experiencias prcticas para determinar las condiciones ptimas de operacin

    de la reaccin de conversin del fluoruro de potasio con la lechada de cal.

    Determinacin y caracterizacin en el laboratorio de las cantidades de producto obtenidas.

    Realizacin de una corrida experimental en planta para determinar el comportamiento de la

    reaccin en un proceso real.

    Seleccin de los equipos y condiciones de operacin de la planta diseada para llevar a

    cabo el tratamiento de fluoruro de potasio con la lechada de cal.

    111

  • Realizacin de un estudio econmico para determinar si resulta factible el diseo de la

    planta de tratamiento de fluoruro de potasio con la lechada de cal.

    3.1. Realizacin del muestreo y caracterizacin de las soluciones en el laboratorio.

    3.1.1. Se dise del procedimiento de muestreo a ejecutar en el patio de tambores donde

    se encuentra el KF almacenado. De acuerdo a las siguientes normas:

    Norma ASTM E105-58 (1996) Satandard practice for probability sampling of materials.

    Norma COVENIN 3133 Procedimiento de muestreo para inspeccin por atributo. Planes

    de muestreo para la inspeccin de un lote aislado.

    3.1.2. Se estableci y ejecut del procedimiento para la toma de muestras. Para ello se

    llevaron a cabo los siguientes pasos:

    Se determin el nmero total de tambores almacenados.

    Se seleccion e instruy al personal capacitado para realizar dicha actividad.

    Se determin el nmero de tambores a analizar. Con la tabla 1 del anexo.

    Se dividi el patio de tambores en cinco secciones y de cada seccin se tomaron 40

    muestras de 0,5 kg cada una. Muestreando un total de 200 tambores.

    Se trituraron todas las muestras tomadas y se prepar una solucin al 28 % en peso

    aproximadamente.

    Se realiz la caracterizacin de la solucin preparada; es decir, determin: su densidad,

    viscosidad, pH y concentracin real de la solucin.

    112

  • Procedimiento empleado para determinar de la densidad de la

    solucin.

    La densidad de la solucin preparada se determin utilizando un densmetro, marca

    ANTON PARR, modelo DMA-48; el cual funcionaba de la siguiente manera:

    Se fij la temperatura a la cual se desea conocer dicho valor, 25 C.

    Se introdujo en el equipo la solucin problema con una jeringa.

    Se introdujo el comando que reporta el valor de la densidad en el equipo.

    Al estabilizarse la lectura; se ley el valor reportado.

    Procedimiento empleado para determinar la viscosidad de la solucin.

    La viscosidad se determin utilizando un viscosmetro, marca POLY SCIENCE, cuyo

    bao se encontraba a 40 C. El procedimiento a seguido fue el siguiente:

    Se seleccion un tubo para el viscosmetro.

    Se busc en la tabla C.1, segn el tubo utilizado 75 F608, el factor a utilizar para calcular el

    valor de la viscosidad. Ver Apndice C.

    Se introdujo el tubo en el bao y dentro de ste la solucin problema.

    Se tom el tiempo que tarda la solucin en pasar del primer al segundo aforo del tubo.

    A travs de la siguiente ecuacin, se calcul la viscosidad de la solucin

    113

  • stFc *= (Manual: L.V.C.A.) (3.1)

    donde: = viscosidad (m2/s) Fc = factor de correccin de la viscosidad (m2/s2)

    ts = tiempo que tarda la solucin en pasar de un aforo al otro (s)

    Procedimiento para determinar el pH de la solucin.

    Para determinar el pH de una solucin se emple un pHmetro, marca CORNING,

    modelo 125; de la siguiente manera:

    Se tom una muestra de la solucin problema en un beaker.

    Se introdujo el electrodo del pHmetro en la solucin.

    Al estabilizarse la seal, se registr el valor indicado en la pantalla digital del mismo.

    Procedimiento para determinar la concentracin de iones y la concentracin de la

    solucin de KF.

    F

    Para determinar la concentracin de la solucin preparada se evaluaron dos mtodos:

    Titulacin con cloruro de calcio (CaCl2) y neutralizacin con hidrxido de potasio (KOH).

    Para ello se tomaron en cuenta las siguientes consideraciones:

    Se emple hidrxido de potasio para la neutralizacin del in bifluoruro (H ) hasta un

    pH entre 8 y 9. Con esto, se produce fluoruro de potasio (KF) ya que a este pH solo existen

    los iones .

    2F

    F

    114

  • Se control el pH de la solucin, ya que ste repercute en la seal del electrodo. Es por ello

    que se decidi utilizar un titulante que formar un precipitado con los iones fluoruro.

    Se utiliz un solvente que equilibra el pH y la fuerza inica de la solucin; de acuerdo a la

    informacin dada por el fabricante la solucin usada para tal fin fue el acetato de sodio,

    tambin puede usarse el buffer de acetato de potasio-cido actico en caso de que la

    solucin se encuentre cida al momento de la titulacin.

    El procedimiento experimental seguido para realizar esta titulacin fue:

    Se tom una muestra pesada de la solucin de fluoruro y bifluoruro de potasio.

    Se neutraliz la muestra tomada con hidrxido de potasio hasta llevarla a un pH cercano a

    8,5.

    Se diluy la solucin en 50 mL de solucin de acetato de sodio 0,5 N.

    Se titul la solucin con una solucin de cloruro de calcio (CaCl2) 0,3 N, la cual fue

    preparada disolviendo 15,01 g de carbonato de calcio en 30,00 g de cido clorhdrico al

    37,25 % de pureza.

    Se anot el valor del volumen gastado y se calcul la concentracin en % p/p.

    100**][*]%[KF

    CaCl

    mPMCaClVKF = (3.2)

    donde: %[KF]= concentracin de la solucin de KF (%p/p)

    VCaCl= volumen de cloruro de calcio (L)

    [CaCl]= concentracin del cloruro de calcio (M)

    115

  • PM= peso molecular del KF (g/gmol)

    m KF= masa pesada de la solucin de KF (g)

    Uso de la curva de calibracin del electrodo selectivo a iones fluoruro.

    Este mtodo se fundament en la construccin de una curva de calibracin

    del potencial del electrodo para diferentes concentraciones de iones fluoruro (expresadas en

    % peso).

    Para construir esta curva se prepararon un grupo de soluciones de fluoruro de potasio de

    concentracin conocida. Segn el siguiente procedimiento:

    Se prepararon cinco soluciones de fluoruro de potasio con concentraciones de 0,1; 1; 2; 5 y

    10 % en peso. El procedimiento usado para la preparacin de las soluciones fue el

    siguiente:

    Se pes (con una exactitud de 0,0001 g) en un baln aforado 0,1; 1; 2; 5 y 10 g

    respectivamente de fluoruro de potasio grado reactivo.

    Se aadieron 50 mL de acetato de sodio [0,5 M] cuya funcin es: Mantener el pH de la

    solucin ligeramente bsico para disminuir el efecto de las interferencias que pueden causar

    los iones o OH +H en la lectura del electrodo.

    Se complet con agua destilada hasta obtener una masa de solucin de 100 g.

    Se sumergieron tanto el electrodo selectivo a iones fluoruro como el de referencia en cada

    una de las soluciones. Se homogeneiz la solucin con el uso de un agitador magntico y se

    registr la lectura del potencial cuando la seal era estable.

    Determinacin de la concentracin de iones potasio presentes en la solucin de KF.

    116

  • Por ltimo se determin la concentracin de iones potasio como % +K a travs del

    mtodo de absorcin atmica, utilizando un espectrofotmetro de absorcin marca

    PERKIN-ELMER, modelo 2280; para comprobar que se cumpla el balance de masa entre

    los iones +K y . Esta medicin se realiz siguiendo los siguientes pasos: F

    Se seleccion la lmpara de ctodo hueco, correspondiente con el in potasio.

    Se seleccion la longitud de onda adecuada para la medicin, 404,4 nm.

    Se prepararon los patrones de las soluciones de potasio para construir la curva de

    concentracin contra absorbancia.

    Se prepar la muestra a medir de tal manera que su concentracin se encuentre

    comprendida dentro del rango linealidad de la curva de concentracin versus la absorbancia

    para la longitud de onda seleccionada, de 350,0 a 600,0 ppm.

    Se midi la absorbancia de la muestra.

    Se anot el valor y se introdujo en la hoja de clculo de excel que calcula la concentracin a

    partir de la absorbancia de la muestra problema.

    Se anot la concentracin de iones potasio como % +K .

    Determinacin de los parmetros y variables de operacin que intervienen en la

    reaccin de conversin del KF con Ca(OH)2.

    Se definieron los parmetros y variables de operacin que intervienen en la reaccin de

    conversin del KF con la lechada de cal. Estos son:

    Concentracin de los reactivos.

    117

  • La concentracin del fluoruro de potasio se fij dentro de un rango cercano al cual se

    obtiene la solucin del proceso en planta y la concentracin de la lechada se fij de tal

    manera que permitiera una buena movilidad y dispersin de los grnulos de cal en la

    reaccin.

    Velocidad de agitacin de la reaccin.

    La cual debe permitir la movilidad de los iones; as como tambin debe evitar el

    encapsulamiento del grnulo de cal por los grnulos de fluoruro de calcio formados durante

    el avance de la reaccin.

    Tiempo de reaccin de la lechada.

    Se debe determinar cuanto tiempo se debe dejar reaccionando la cal con el agua para

    producir la lechada, de tal manera que se produzca una buena dilucin de la cal en el agua.

    pH de la solucin de fluoruro de potasio.

    El pH de esta solucin se debe encontrar dentro de un rango entre 8 y 9, con la finalidad

    de garantizar la presencia de iones fluoruro ( ) solamente en la solucin, de esta manera

    se elimina la interferencia producida por el cido fluorhdrico (HF) o el in fluoruro cido

    ( ).

    F

    2HF

    Tiempo de residencia de la reaccin del fluoruro de potasio con la lechada de cal.

    Se debe determinar el tiempo ptimo de residencia que permita la mayor conversin

    posible de los reactivos.

    Tiempo de reaccin.

    118

  • Se debe conocer cunto tiempo deben permanecer los reactivos en contacto y en

    agitacin para alcanzar la mayor conversin posible en la reaccin.

    Preparacin de una solucin de fluoruro de potasio bajo condiciones controladas a un

    pH entre 8 y 9 con el fin de utilizarlo como producto de referencia.

    Para ello se hizo reaccionar el cido fluorhdrico (HF) puro del isotanque, donde viene

    importado, con el hidrxido de potasio preparado en planta al 33 % en peso

    aproximadamente. El procedimiento para llevar a cabo la preparacin de la solucin fue el

    siguiente:

    Se prepar una bombona de toma de muestras de cido en planta; para ello se siguieron los

    siguientes pasos:

    Se lav y sec bien la bombona y su vlvula.

    Se pes la bombona vaca y su vlvula.

    Se hizo vaco a la bombona, de tal manera que al conectarla en la lnea de cido en planta

    este entrara fcilmente a la misma.

    Se conect la bombona a la lnea de toma de muestra del isotanque donde viene el cido

    fluorhdrico importado.

    Se abrieron las vlvulas que permitan el flujo a la bombona del cido.

    Se pes la bombona y se determin la cantidad de muestra tomada por diferencia de pesos:

    BVBllHCl mmm = (3.3)

    119

  • donde: mHCl= masa de cido recolectada (g)

    mBLL= masa de la bombona llena (g)

    mBV= masa de la bombona vaca (g)

    Se caracteriz la solucin de KOH preparado en planta.

    Esto se realiz de la siguiente manera:

    Se pesaron 2 g de hidrxido de potasio en una fiola.

    Se aadieron dos gotas del indicador (fenolftalena).

    Se cur la bureta y se llen con cido clorhdrico (HCl) [0,1014 N].

    Se anot el volumen de cido inicial.

    Se aadi el cido clorhdrico (HCl) al hidrxido de potasio (KOH) en la fiola; hasta que la

    solucin pas de rosado oscuro a incolora.

    Se apunt el volumen de cido gastado.

    Se calcul la concentracin % p/p de la solucin de hidrxido de potasio segn la siguiente

    ecuacin:

    % )(

    )(*][*)(][KOHm

    KOHPMHClViVfKOH = *100 (Day, 1989) (3.4)

    donde: %[KOH] = concentracin del hidrxido de potasio (% peso/peso)

    Vf = volumen final de la solucin de cido clorhdrico (L)

    Vi = volumen inicial de la solucin de cido clorhdrico (L)

    120

  • [HCl] = concentracin del cido clorhdrico (molar)

    PM (KOH) = peso molecular del hidrxido de potasio (g/mol)

    m(KOH) = masa de hidrxido de potasio pesada (g)

    Se realiz el balance de masa de la reaccin de neutralizacin de la muestra de cido

    fluorhdrico tomada del isotanque, que se encuentra al 100 %, con el hidrxido de potasio a

    la concentracin determinada en el paso anterior, con la finalidad de conocer la cantidad de

    hidrxido de potasio que se necesita inicialmente.

    Se realiz un montaje como el ilustrado en la Figura 3.1 para realizar la descarga del cido

    sobre el hidrxido de potasio.

    Los pasos a seguir fueron los siguientes:

    Se realiz el montaje ilustrado.

    Se pes en el envase plstico la cantidad de hidrxido de potasio determinada en el balance

    de masa realizado en el paso 3.3.3.

    Se sumergi el envase en un recipiente con hielo ya que la reaccin es altamente

    exotrmica.

    Se descarg lentamente el cido fluorhdrico puro.

    Se midi el pH de la solucin preparada, como se hizo en el paso 6.3, el cual era cercano a

    7.

    Se continu la adicin del hidrxido de potasio hasta llevar la solucin a un pH entre 8 y 9.

    Se midi de la concentracin de la solucin de fluoruro de potasio preparada. Segn los

    pasos 6.4.1 y 6.4.2.

    121

  • HF

    KOH Recipiente

    con hielo

    Figura 3.1. Montaje realizado para preparar una solucin de KF patrn

    Realizacin de experiencias prcticas para determinar las condiciones ptimas de

    operacin de la reaccin de conversin del fluoruro de potasio con la lechada de cal.

    Para llevar a cabo la realizacin de los experimentos a nivel de laboratorio se siguieron

    los siguientes pasos:

    Se definieron las concentraciones de los reactivos: partiendo de las concentraciones de las

    soluciones de fluoruro de potasio preparadas al 22 % p/p la proveniente de los tambores de

    desecho, y al 28 % p/p la obtenida en el laboratorio bajo condiciones controladas.

    Se determin la pureza de la cal. Siguiendo el procedimiento descrito por:

    Norma ASTM C25 anlisis qumico de la cal. Ver anexo

    Se realiz el balance de masa para conocer la cantidad de cal que se necesita para llevar a

    cabo la reaccin de conversin.

    Se defini la concentracin de la lechada a preparar. Se fijaron cuatro concentraciones;

    estas son las siguientes:

    122

  • 20 % p/p en cantidades estequiomtricas.

    20 % p/p con un 2 % en exceso.

    24 % p/p en cantidades estequiomtricas.

    24 % p/p con un 2 % en exceso.

    Se determin la cantidad de agua necesaria para preparar cada una de las lechadas de cal,

    conocidos la cantidad de cal y las concentraciones de cada una de ellas.

    Se prepar la lechada.

    Se pes en un beaker la cantidad de agua que se requiere, la cual se determin en el paso

    3.4.5. Se colocaron en el equipo de pruebas y se encendi el agitador a una velocidad de

    250 rpm.

    Se pes la cantidad de cal determinada en el balance de masa (con una exactitud de 0,01 g),

    considerando su pureza. Segn la frmula siguiente:

    2)(% OHCa

    mtmc = (3.5)

    donde: mc= masa de cal a pesar (g)

    mt= masa de cal terica (g)

    %Ca(OH)2= porcentaje de pureza de la cal (% p/p)

    Se aadi la cantidad de cal determinada en el paso anterior al agua que se encuentra

    agitndose.

    123

  • Se midi la temperatura inicial de reaccin.

    Cuando la temperatura estaba cercana a la temperatura ambiente, se pes la cantidad de

    fluoruro de potasio establecido para realizar el balance de masa.

    Se realiz el montaje ilustrado en la figura 3.2.

    Se aadi por espacio de una hora la cantidad de fluoruro de potasio pesada sobre la

    lechada.

    Se mantuvo la agitacin de la reaccin por espacio de una hora y media.

    Se apag el equipo.

    Figura 3.2. Montaje para la realizacin de las experiencias prcticas en el laboratorio

    Determinacin y caracterizacin en el laboratorio de las cantidades de producto

    obtenidas.

    124

  • Se filtr el sobrenadante obtenido en la reaccin de conversin del fluoruro de potasio (KF)

    a hidrxido de potasio (KOH) y fluoruro de calcio (CaF2).

    Se realiz la caracterizacin del KOH. Para ello se determin lo siguiente:

    La concentracin de fluoruro de potasio sin reaccionar segn los pasos 6.4.1 y 6.4.2.

    El porcentaje de conversin de la reaccin, segn la frmula siguiente:

    [ ] [ ]

    [ ] 100*ifi

    KFKFKF

    X= (3.6)

    donde: X = conversin de la reaccin (%)

    [KF]i = concentracin inicial del fluoruro de potasio (% p/p)

    [KF]f = concentracin final del fluoruro de potasio (% p/p)

    La concentracin de hidrxido de potasio obtenida; a travs de una titulacin cido-base

    como en el paso 3.3.2.

    El rendimiento de la reaccin, segn la frmula siguiente:

    100*][][

    T

    E

    KOHKOH

    R = (3.6)

    donde: R = rendimiento de la reaccin (%)

    [KOH]i = concentracin experimental obtenida del hidrxido de

    potasio (% p/p)

    [KOH]T = concentracin terica del hidrxido de potasio (% p/p)

    Al precipitado obtenido se le realiz un conteo de partculas.

    125

  • Para ello se tom una porcin del precipitado obtenido en las experiencias realizadas y

    se inyect en un contador de partculas, marca Diagnetics, modelo porttil, equipo que

    permiti determinar la distribucin del tamao de partculas de la muestra.

    Se sigueron los siguientes pasos:

    Se introdujo la muestra en el equipo, con una inyectadora.

    Se anot el nmero de partculas que el equipo reporta que pasan a travs de una

    determinada malla.

    Se realiz la distribucin porcentual del tamao de partculas por intervalos de tamaos.

    Se determin la cantidad de Ca(OH)2 sin reaccionar presente en el precipitado.

    Para realizar esto se llevaron a cabo los siguientes pasos:

    Se lav con agua el precipitado y se filtr.

    Se coloc a secar en una mufla.

    Se enfri en un desecador por espacio de media hora.

    Se pulveriz y se tom una porcin a la cual se le determin la cantidad de cal sin

    reaccionar, con el ensayo utilizado para determinar la pureza de la cal. Ver anexo.

    Realizacin de una corrida experimental en planta para determinar el

    comportamiento de la reaccin en un proceso real.

    126

  • Para ello se emple una solucin de fluoruro de potasio obtenida en planta, al neutralizar

    una corriente de brea cida con KOH. Los pasos seguidos fueron:

    Se determin la concentracin de la solucin de hidrxido de potasio de planta; como en el

    paso 3.3.2.

    Se determin la concentracin de la solucin de fluoruro de potasio de planta; por medicin

    potenciomtrica segn los pasos 6.4.1 y 6.4.2.

    Se determin experimentalmente la cantidad aproximada de hidrxido de potasio necesaria

    para la neutralizacin del fluoruro de potasio de planta hasta un pH 8,5. Esto se realiz de

    la siguiente manera:

    Se tom una cantidad medida del KF de planta.

    Se comenz a adicionar KOH de planta a la solucin de KF midiendo el pH continuamente.

    Se detuvo la adicin cuando el pH de la solucin se encontraba entre 8 y 9.

    Se anot el volumen de KOH gastado.

    Se extrapolaron los valores obtenidos a los volmenes de planta.

    Se comenz la adicin del volumen de KOH determinado en el paso 3.6.3 al KF en planta.

    Se midi el pH de la solucin. Como este se encontraba dentro del rango se detuvo la

    adicin del KF.

    Se determin la concentracin final de la solucin de fluoruro de potasio luego de la

    neutralizacin segn los pasos 6.4.1 y 6.4.2.

    127

  • Se determinaron la cantidad de cal y agua necesarias para preparar una lechada al 20 % con

    un 2 % en exceso.

    Se adicion al reactor la cantidad de agua calculada en el paso anterior.

    Se encendi el agitador y la entrada de aire del reactor.

    Se agreg la cantidad cal determinada.

    Cuando la lechada de cal se encontraba a una temperatura cercana a la del ambiente, se

    inici el bombeo del volumen de fluoruro de potasio calculado, el cual dur 1 hora.

    Al transcurrir 1 hora de reaccin, desde que finaliz la adicin del fluoruro de potasio, se

    tom una muestra de la mezcla obtenida. Se repiti esta operacin luego de haber

    transcurrido 2 y 3 horas respectivamente.

    Se apag el reactor y se descarg la mezcla preparada a las piletas de floculacin de planta

    de brea.

    Se filtraron en el laboratorio las muestras tomadas, para realizar el anlisis del sobrenadante

    y precipitado obtenido; tal y como se hizo en los pasos 3.5.2 y 3.5.3.

    Se calcul el flujo msico de agua que entr al reactor durante la reaccin a travs del

    sistema de inyeccin de agua del agitador. Segn la siguiente ecuacin:

    t

    m

    tV

    m = (3.7)

    donde: = flujo msico de agua (L/s) m

    Vm = volumen de agua medido (L)

    128

  • tt = tiempo trascurrido en alcanzar el volumen medido (s)

    Determinacin de los equipos y condiciones de operacin de la planta diseada para

    llevar a cabo el tratamiento del fluoruro de potasio con la lechada de cal.

    Se desarroll la ingeniera conceptual de la planta propuesta para llevar a cabo el

    proceso propuesto. En ella se establecen los requerimientos mnimos de informacin que

    debe contener el avance de un proyecto industrial tales como:

    Se defini la capacidad de la planta o unidad de produccin. Esto se realiz en base a la

    eficiencia del reactor y la capacidad de los tanques de almacenamiento.

    Se fijaron, segn los experimentos realizados en el punto 3.4, tanto las caractersticas y

    condiciones de la materia prima como las especificaciones de los productos a obtener.

    Se seleccionaron las operaciones unitarias necesarias para llevar a cabo el proceso.

    Se realiz un diagrama de flujo de la planta a disear.

    Se seleccionaron los equipos a utilizar segn los requerimientos y condiciones del proceso.

    Se realiz el balance de masa y energa completo de la planta en todas sus etapas.

    Se elaboraron hojas tcnicas de los equipos propuestos en la planta diseada.

    Realizacin de un estudio econmico para determinar si resulta factible el diseo de la

    planta de tratamiento de fluoruro de potasio con la lechada de cal viva.

    Se seleccionaron las alternativas adecuadas para realizar la evaluacin de factibilidad

    econmica de la planta propuesta.

    129

  • Se investigaron los precios estimados de los equipos seleccionados para el diseo de la

    planta propuesta, a travs de internet o cotizaciones de empresas.

    Se determin el costo de la inversin inicial que se debe realizar para llevar a cabo el

    proyecto.

    Se determin el costo total asociado al envi del producto al exterior para que su

    tratamiento sea efectuado por una empresa externa.

    Se realiz una comparacin entre el costo de la inversin inicial a realizar para llevar a cabo

    el proyecto propuesto y el costo del envo del producto al exterior para su tratamiento.

    Se efectu un estudio de costos-beneficios para determinar cual alternativa resulta ms

    adecuada para la empresa.

    CAPTULO 4

    Presentacin y anlisis de resultados

    En este captulo, se presentan los resultados obtenidos en las experiencias realizadas y

    las bases del diseo de la planta de tratamiento del fluoruro de potasio.

    4.1. Procedimiento de muestreo y caracterizacin de las soluciones en el

    laboratorio.

    130

  • El procedimiento de muestreo se realiz siguiendo las normativas estndares de

    muestreo probabilstico de desechos slidos, ASTM E 105-58 (1996) y COVENIN 3.133.

    Los planes de muestreo se realizan en funcin del tamao del lote y nivel de inspeccin

    establecido. Estos parmetros determinan el tamao de la muestra a tomar.

    Para ello se procedi a realizar un inventario del slido almacenado, determinndose que

    se tenan 6.000 tambores con la mezcla fluoruro y bifluoruro de potasio, los cuales se

    encontraban dispuestos en cinco filas de 1.200 tambores cada una. Luego se subdividi

    cada fila en cuatro sectores de 300 tambores cada uno y posteriormente se realiz una

    distribucin al azar de los tambores a muestrear tomando 10 tambores de cada sector.

    El nivel de inspeccin seleccionado para realizar el muestreo que se utiliza es dos a

    menos que se indique lo contrario. Entonces segn la tabla 1 del Anexo, para un tamao de

    muestra entre 3.210 y 10.000 y un nivel de inspeccin igual a dos el tamao de muestra

    corresponde a 200. Es decir, se deben analizar 200 tambores para recolectar una muestra

    significativa del total del lote.

    De cada tambor se tomaron 0,5 kg de muestra. Posteriormente; se pes la cantidad total

    de muestra recolectada (100 kg aproximadamente) y se realiz el clculo que permite

    determinar la cantidad de agua necesaria para preparar una solucin al 28 % p/p

    (aproximadamente 357 kg de agua)

    Como la muestra se encontraba en estado slido fue necesario llevar a cabo una etapa de

    trituracin, la cual se realiz de forma manual, con la finalidad de permitir una disolucin

    de la sal de una manera mucho ms fcil.

    Finalmente, luego de preparar las soluciones en 2 tambores de 200 L de capacidad se le

    coloc a cada uno, por un perodo de 24 h, una entrada de aire para facilitar la

    homogenizacin de las mismas.

    131

  • Las soluciones previamente preparadas fueron posteriormente transvasadas de los

    tambores a pailas de 18 L de capacidad cada una y se llevaron al laboratorio para su

    posterior caracterizacin.

    Debido a la gran masa de soluto que se manejaba, la preparacin de las soluciones se

    realiz en planta; por lo tanto, no se pesaron cantidades exactas de soluto y solvente,

    adems de que se perdieron pequeas cantidades de muestra slida durante la trituracin, es

    por ello que se hizo necesario determinar la concentracin final real de las soluciones

    preparadas.

    As como tambin se deben cuantificar las posibles impurezas presentes en las muestras

    tomadas; tales como: restos de materia orgnica provenientes de la brea, hierro de los

    tanques de almacenamiento, silicatos que pudieron haberse formado durante la evaporacin

    de la solucin y la proporcin fluoruro-bifluoruro en la cual se encuentran las muestras ya

    que la neutralizacin no se realizaba hasta el pH adecuado (entre 8 y 9)

    A continuacin se ilustran el promedio de los resultados obtenidos en las pruebas de

    laboratorio realizadas a las soluciones preparadas a partir de la materia slida almacenada

    en el patio de tambores de la planta de Qumica Venoco C.A.:

    Tabla 4.1

    Caracterizacin de las soluciones de fluoruro y bifluoruro de potasio

    Parmetro Caracterizacin

    Materia orgnica

    (mg/L)

    < 1,0

    Hierro

    (mg/L)

    No detectada

    132

  • Silicatos

    (mg/L)

    No detectada

    Proporcin fluoruro de potasio

    (%)

    80

    Proporcin bifluoruro de potasio

    (%)

    20

    Para poder conocer la proporcin en la cual se encontraban ambas sales en la muestra, se

    hizo necesario realizar un balance de la concentracin de iones fluoruro (F-) y potasio (K+).

    La concentracin de iones potasio (K+), fue determinada por el mtodo de absorcin

    atmica, utilizando la llama aire-acetileno, con una longitud de onda de 404,4 nm.

    La concentracin de iones (F-) fue determinada a travs de una titulacin

    potenciomtrica empleando el electrodo selectivo a iones fluoruro. Para ello se utiliza, una

    solucin de acetato de sodio con la finalidad de equilibrar el pH y la fuerza inica del

    medio y una solucin de cloruro de calcio como titulante. El Ca


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