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Punto de Fusin y Punto de

INTRODUCCINLa pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica. Todo disolvente posee una serie de propiedades que son caractersticas. Estas propiedades caractersticas sufren una variacin y esta variacin depende mucho de la pureza de la muestra utilizada . El punto de fusin de un compuesto slido cristalino es la temperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase slida y la fase lquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de lquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Los compuestos funden dentro de los intervalos + 1C.(*)

El punto de ebullicin se alcanza cuando la presin de vapor de un lquido iguala a la presin exterior, en general, la atmosfrica.

(*) http://www.science/A modifiedmicroboildingpointtechnique.html(21/set./09)

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REVISION TERICACLASIFICACIN DE LAS SUSTANCIAS: Las sustancias se pueden clasificar segn diferentes criterios. Algunos son: Naturales y artificiales. Las naturales son las que existen en la naturaleza. Las artificiales son aquellas que se forman a partir de las sustancias naturales mediante procesos qumicos. Homogneas y heterogneas. Si cuando observamos una sustancia vemos que est formada por varias sustancias decimos que esa es heterognea. Por el contrario si no percibimos mezcla decimos que es una sustancia homognea. Pura y mezclas. La materia que contiene una sola sustancia decimos que es una sustancia pura. Por el contrario si est formada por ms de una sustancia decimos que es una mezcla. Slidos, lquidos y gaseoso. Es la clasificacin ms conocida, est realizada segn el estado en que se encuentre la materia. En esta clasificacin nos vamos a centrar y con la que vamos a trabajar. PROPIEDADES DE LOS SLIDOS LQUIDOS Y GASES: Los slidos lquidos y gases tienen propiedades, algunas de ellas son: Slidos: Tienen forma propia y, algunos, regular. Prcticamente no se comprimen, por lo cual su volumen es constante. Su densidad es bastante prxima a la de los lquidos. No fluyen. UNMSM Semestre 2009-II 2

Laboratorio de Orgnica A-I Ebullicin Lquidos:

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Adoptan la forma del recipiente que los contiene. Se comprimen con dificultad, por lo que su volumen es prcticamente constante. Son ms densos que los gases. Pueden fluir. Gases: No tienen forma propia. Se comprimen con facilidad y se expanden llenando el volumen del recipiente que los contiene. Sus densidades son muy bajas comparadas con las de los lquidos y slidos. Pueden fluir. Ejercen fuerzas sobre todas las paredes del recipiente que los contiene. CAMBIOS DE ESTADO: Llamamos cambios de estado a las transformaciones que sufre las sustancias. Existen varios tipos, unos suceden cuando aumenta la temperatura y otros cuando disminuye: Cuando aumenta la temperatura: De slido a lquido: fusin. De lquido a gas: evaporacin. De slido a gas: sublimacin.

Cuando disminuye la temperatura: De gas a lquido: Condensacin. De lquido a slido: Solidificacin. De gas a slido: Sublimacin.

PUNTO DE FUSIN: El punto de fusin es la temperatura a la cual el estado slido y el estado lquido de una sustancia, coexisten en equilibrio trmico, a una presin de una atmsfera.

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Al efecto de fundir un metal se le llama fusin (no confundir con el punto de fusin). Tambin se suele denominar fusin al efecto de licuar o derretir una sustancia slida, congelada o pastosa, en lquida. PUNTO DE EBULLICIN Temperatura a la que la presin de vapor de un lquido se iguala a la presin atmosfrica existente sobre dicho lquido. A temperaturas inferiores al punto de ebullicin, la evaporacin tiene lugar nicamente en la superficie del lquido. Durante la ebullicin se forma vapor en el interior del lquido, que sale a la superficie en forma de burbujas, con el caracterstico hervor tumultuoso de la ebullicin. Cuando el lquido es una sustancia simple o una mezcla azeotrpica , contina hirviendo mientras se le aporte calor, sin aumentar la temperatura; esto quiere decir que la ebullicin se produce a una temperatura y presin constantes con independencia de la cantidad de calor aplicada al lquido.()

Cuando se aumenta la presin sobre un lquido, el punto de ebullicin aumenta. El agua, sometida a una presin de 1 atmsfera (101.325 pascales), hierve a 100 C, pero a una presin de 217 atmsferas el punto de ebullicin alcanza su valor mximo, 374 C. Por encima de esta temperatura, (la temperatura crtica del agua) el agua en estado lquido es idntica al vapor saturado. Al reducir la presin sobre un lquido, baja el valor del punto de ebullicin. A mayores alturas, donde la presin es menor, el agua hierve por debajo de 100 C. Si la presin sobre una muestra de agua desciende a 6 pascales, la ebullicin tendr lugar a 0 C. Los puntos de ebullicin se dan dentro de un amplio margen de temperaturas. El punto de ebullicin ms bajo es el del helio, -268,9 C; el ms alto es probablemente el del volframio, unos 5.900 C. Los puntos de ebullicin correspondientes a los distintos elementos y compuestos que se citan en sus respectivos artculos, se refieren a la presin atmosfrica normal, a no ser que se especifique otra distinta.

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Lydia Galagovsky, Laboratorio de qumica orgnica, 5 edicin, Editorial universitaria de buenos aires, Pg. 19-34

DETALLES EXPERIMENTALES1. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES 2 capilares de medida de punto de fusin y ebullicin. 1 capilar delgado Termmetro de -10 a 200C Vaso de 50 mL. Soporte universal 30 cm de pabilo Rejilla de asbesto Cocina elctrica Agitador Sabatier Cadalso REACTIVOS Solvente puro: Por ejemplo benceno o un alcohol, etc. 100 mL de aceite comestible Determinacin del punto de fusin: Muestra Solida O Determinacin del punto de Ebullicin: Muestra liquida z.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. DETERMINAR EL PUNTO DE FUSION: METODO DEL TUBO CAPILAR. Esquema experimental: 1. Cogemos una pequea cantidad de la muestra O y llenamos la parte inferior del tubo capilar con ella (debi estar finamente pulverizada y seca). La columna de sustancia dentro del capilar debe tener 2-3 mm.

2. Adosamos el capilar al termmetro de manera que el bulbo termomtrico y la muestra queden a la misma altura.

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3. En la cocinilla poner el vaso con (*) aceite y calentar . 4. Sumergimos este sistema (capilar + termmetro) en el vaso precipitado pequeo que contiene aceite, este debe quedar a la mitad del vaso, para as homogenizar la temperatura, y calentar este, moviendo suavemente con el agitador Savatier, para que el calentamiento sea uniforme. Observar, tanto la temperatura a escala termomtrica como el aspecto que presenta la muestra dentro del capilar. Anotamos la temperatura a la que aparece la primera gota de sustancia liquida (temperatura final).

Se realizar rpidamente (se sacrificara la primera toma de datos, pues no se dispone de tiempo suficiente, para el calentamiento correcto, por eso, forzaremos el sistema, calentando rpidamente, en nuestra prctica), lo ideal sera hacerlo lentamente; para as evitar errores en la toma de datos pero eso no es posible por falta de tiempo.(*)

Determinacin del Punto de Fusin

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5. Anotamos la temperatura en la que aparece la primera gota de sustancia y tambin cuando toda la sustancia este lquida. 6. Repetimos la experiencia para tener 2 lecturas de temperatura.

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Punto de Fusin y Punto de DE EBULLICION: METODO

DETERMINACION DEL PUNTO DESEMIMICRO DE SEWLOBOFF. Esquema experimental:

1. Llenamos un poco el capilar con la muestra liquida problema (z). 2. Ponemos un tubo capilar ms pequeo con el extremo cerrado hacia arriba. 3. Unimos el tubo de prueba al termmetro usando una goma y procurando que el lquido y el bulbo termomtrico queden a la misma altura. 4. Introducimos el sistema en un vaso de precipitado con aceite y calentamos de manera similar que la parte A de fusin. 5. La temperatura de ebullicin se tomar cuando las burbujas empiecen a desprenderse rpidamente en el capilar de manera constante o a chorro. 6. Anotamos la temperatura en ese momento.

7. Para verificar esta temperatura se har una segunda lectura retirando el sistema del vaso y esperando que la muestra lquida regrese bruscamente al tubo capilar nuevamente. 8. Repetimos la experiencia para tener 2 juegos de temperaturas.

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Determinacin del Punto de Ebullicin

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TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

TABLA N1: Temperaturas Experimentales.

Punto de Fusin 1 2 Punto de Ebullicin 1 2

Temperatura (C)

T experimental promedio

118 120Temperatura (C)

119 1C 83 1C

82 84

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ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS El punto de fusin obtenido en laboratorio para la muestra O fue en promedio 119 1 C. Por el desconocimiento de la sustancia no podemos determinar si es que hubo error o exactitud en este resultado pero recordemos que este dependa mucho de la experiencia anterior donde nuestro objetivo fue purificar la muestra. Como protagonistas de la experiencia anterior reconocemos que la muestra no fue muy bien purificada y con esto podemos deducir que el resultado obtenido del punto de ebullicin no es exacto porque nuestra muestra aun contiene impurezas, por lo tanto, este valor debe estar debajo de su punto de fusin real pero no sabemos qu tan inferior es. A dems sumemos a todo esto los errores cometidos al momento de registrar las temperaturas inicial y final. Con respecto a la temperatura de ebullicin el valor obtenido para el lquido 7 fue de 83 1C. Como la muestra es desconocida, no podemos determinar el porcentaje de error. Si hubiese un significativo porcentaje de error las razones de sta seran los errores experimentales cometidos por el observador tanto del que mir el burbujeo como del que observ el termmetro. Como errores pudo ocurrir lo siguiente: 1.- Que la temperatura haya sido registrada antes del burbujeo continuo, si fuese el caso la temperatura obtenida sera inferior al punto de ebullicin real. 2.- Que temperatura haya sido registrada despus de haber observado un prolongado burbujeo continuo; si fuese el caso la temperatura obtenida sera superior en valor al punto de ebullicin real. 3.- La rapidez en la lectura de las temperaturas dificultara la toma exacta de ellas, es por ello que el experimento se realizo 2 veces con el fin de obtener un valor ms preciso.

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CONCLUSIONES En definitiva el punto de fusin es una propiedad fsica que con frecuencia se utiliza para identificar a una sustancia pues la presin no altera de manera significativa el valor obtenido. En la actualidad existen muchos mtodos para determinar el punto de fusin de una sustancia, con instrumentos sofisticados de tecnologa avanzada donde los errores se minimizan considerablemente; pero el mtodo del capilar a pesar de no hacer uso de esa tecnologa avanzada, es sencillo y ofrece buenos resultados para el clculo del punto de fusin. Solo hay que hacerlo bien, es decir, seguir correctamente las indicaciones del mtodo. Sabemos que es posible calcular el punto de ebullicin de un lquido pero no se utiliza con frecuencia para identificar una sustancia pues esta propiedad es dependiente de la presin. Para identificar al lquido mediante su temperatura de ebullicin ser necesario conocer y controlar la presin. La exactitud de nuestros resultados depende de la correcta

aplicacin del mtodo, para el punto de ebullicin este valor debe ser muy aproximado al real pues trabajamos con un lquido puro, para este caso las impurezas no justifican las inexactitudes como lo era para el caso del punto de fusin.

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RECOMENDACIONES Como recomendacin, para determinar el punto de fusin mediante el mtodo del capilar recuerda que la muestra no debe tener un punto de fusin mayor a la temperatura de ebullicin del lquido que se usa como medio transmisor del calor. Por ejemplo para la experiencia no hubiese sido conveniente utilizar agua pues el punto de fusin de la muestra es superior a su temperatura de ebullicin. Se aconseja realizar la experiencia varias veces con el fin de obtener mejores valores de temperatura y promediarlas Debemos tener presente que los resultados van a depender mucho de la observacin y por lo tanto es necesario desarrollar nuestra agudeza visual. Es recomendable repetir mas de dos veces el proceso para obtener un promedio de los resultados si es que estos son aproximados o quizs desechar algunos que no se aproximan a la mayora de datos, de esta manera minimizamos los errores. Acabada la experiencia lavar todos los materiales y guardarlos en las gavetas.

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BIBLIOGRAFADOMINGUEZ, XORGE .

EXPERIMENTOS EN QUIMICA EDICION , 1992 EDITORIAL MXICO PG. 35-40.BREWSTER , RAY Q .

ORGANICA

CURSO PRACTICO DE QUIMICA ORGANICA EDITORIAL, MXICO PG. 4-15.

LYDIA GALAGOVSKY , LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA , 5 EDICIN, EDITORIAL UNIVERSITARIA DE BUENOS AIRES, PG. 19-34, 59-61, 69, 79-80. JORGE LLANSANA, QUMICA ORGANICA FUNDAMENTAL 2A EDICION, 1998 THEMA EQUIPO EDITORIAL, MXICO PG. 914-915 HENRY RAKOFF NORMAN C. ROSE QUMICA ORGANICA FUNDAMENTAL EDITORIAL LIMUSA, MXICO PG. 57-58. WHITTEN, DAVIS, PECK QUMICA GENERAL QUINTA EDICIN, 1998 MC GRAW HILL, MXICO PG. 453-464. RECURSOS EN LA INTERNET:www.exp.uji.es http://es.wikipedia.org/

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www.rincondelvago.com/Punto de ebullicionfusion 3.htmal

APENDICECUESTIONARIOQu otras propiedades fsicas podran determinar para caracterizar una sustancia? Solucin: Para identificar una sustancia podramos determinar cada una de sus constantes fsicas. Por comparacin con las propiedades fsicas y qumicas conocidas tericamente para este compuesto podramos saber de cual se trata. Las propiedades que podramos determinar para caracterizar una sustancia podran ser:

Sus caracteres organolpticos: olor, color, sabor, etc. Punto de fusin Punto de Ebullicin Rotacin Especifica Solubilidad ndice de refraccin Espectro de Absorcin Densidad Viscosidad, etc.

Sin embargo para poder caracterizar a una sustancia no bastar con determinar una sola de cualquiera de estas propiedades pues muchas sustancias coinciden en algunas propiedades; el conjunto de ellas identificar mi sustancia. Debemos tambin tener presente los efectos de la temperatura y de la presin, sobre todo estas dos, pues en muchos casos estos parmetros influyen en la determinacin de las constantes fsicas, UNMSM Semestre 2009-II 16

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por ejemplo, la temperatura influye en el clculo de la solubilidad, densidad y viscosidad; la presin en el clculo del punto de ebullicin. Cuales son los residuos que se eliminan en la prctica realizada? Solucin: Desechamos los capilares delgados que usamos; porque ya no se pueden usar nuevamente, ya que, cabe la posibilidad de que no puedan salir con un simple lavado. Explique si las mezclas de sustancias diferentes, pero de punto de fusin igual, funden a temperatura igual o diferente a la de las sustancias originales. Solucin:

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ANEXOS: GRAFICO DE LOS PUNTOS DE FUSION Y EBULLICION DE CUALQUIER SUSTANCIA:

ANEXOS: IMAGEN TOMADA EN EL LABORATORIO DE QUIMICA ORGNICA.OBSRVESE LA AGITACIN CONTINA PARA MANTENER LA TEMPERATURA ADECUADA.

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