Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

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    OBTENCIN DE ACEITES ESENCIALES Y EXTRACTOS ETANOLICOS

    DE PLANTAS DEL AMAZONAS

    ANGELA ANDREA GONZALEZ VILLA

    UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIASEDE MANIZALES

    DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA

    ABRIL DE 2004

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    OBTENCIN DE ACEITES ESENCIALES Y EXTRACTOS ETANOLICOS

    DE PLANTAS DEL AMAZONAS

    ANGELA ANDREA GONZALEZ VILLA

    Lnea de Profundizacin:

    Tecnologa en Alimentos

    Modalidad:

    TRABAJO FINAL

    Director: Qumico Luis Enrique Cuca S.

    Profesor Universidad Nacional Sede Bogot

    Asesor: Bilogo Pablo A. Palacios

    Profesor Universidad Nacional Sede Leticia

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    Nota de aceptacin

    __________________________

    __________________________

    __________________________

    __________________________

    __________________________

    Jurado

    __________________________Jurado

    Abril del 2004

    III

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    A mis padres, hermanos,

    amigos y a Dios por

    haberlos puesto en micamino.

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    AGRADECIMIENTOS

    Al profesor Qumico Luis Enrique Cuca S., por su incalculable colaboracin y

    asesora en todo momento.

    Al profesor Bilogo Pablo A. Palacios y Miryam Sevillanos, por el apoyo durante

    la estada en la Sede Leticia.

    A la profesora Ingeniera Adela Londoo C., por sus acertados consejos y

    colaboracin en los momentos oportunos.

    Al grupo de trabajo en Productos Naturales, por la paciencia y ayuda en la Sede

    Bogot.

    A mi familia , amigos, compaeros y a todas aquellas personas que de una u

    otra forma estuvieron ah brindndome su ayuda y motivndome para sacar

    adelante la carrera.

    A todos ... Siempre ... GRACIAS

    V

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    CONTENIDO

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    RESUMEN

    INTRODUCCION

    1. OBJETIVOS 4

    2. MARCO TEORICO CONCEPTUAL 5

    2.1 PROCESOS DE EXTRACCIN 5

    2.1.1 Extraccin Soxhlet 6

    2.1.2 Digestin 6

    2.1.3 Infusin y decoccin 7

    2.1.4 Extraccin con fluidos supercrticos 7

    2.2 SELECCIN DE SOLVENTE 7

    2.3 EXTRACTOS ETANLICOS 8

    2.3.1 Definicin 8

    2.3.2 Obtencin 8

    2.3.2.1 Maceracin 8

    2.3.2.2 Percolacin 9

    2.4ACEITES ESENCIALES 9

    2.4.1 Definicin 9

    2.4.2 Funcin de los Aceites Esenciales 102.4.3 Localizacin de los Aceites Esenciales en la planta 10

    2.4.4 Propiedades fsicas de los Aceites Esenciales 10

    2.4.5 Composicin Qumica 11

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    2.4.6 Clasificacin 11

    2.4.7 Aplicaciones 12

    2.4.8 Obtencin 12

    2.4.8.1 Arrastre con vapor de agua 122.4.8.1.1 Fundamentos de la destilacin por arrastre con vapor de agua 14

    2.4.8.2 Expresin 16

    2.5 CONTROL DE CALIDAD 16

    2.6 PREPARADOS ARTESANALES ELABORADOS CON PLANTAS

    MEDICINALES 17

    2.6.1 Decoccin 17

    2.6.2 Infusin 18

    2.6.3 Cataplasmas 18

    2.6.4 Compresas 18

    2.6.5 Linimentos 18

    2.6.6 Pomadas 19

    2.6.7 Sahumerios 19

    3. METODOLOGA 20

    3.1 Montaje delequipo 20

    3.2 Puesta en marcha y condiciones de operacin 22

    3.3 Seleccin de las especies a trabajar 23

    3.4 Obtencin de los Aceites Esenciales 24

    3.5 Obtencin de los Extractos Etanlicos 26

    3.5.1 Maceracin 26

    3.5.2 Percolacin 28

    4. RESULTADOS 30

    4.1 Puesta en marcha y condiciones de operacin del equipo 304.2 Seleccin de las especies 31

    4.3 Informacin Etnobotnica 34

    4.4Aceites Esenciales 38

    VII

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    4.4.1 Anlisis de las variables de la operacin 40

    4.4.2 Balances de Materia y Energa 44

    4.4.2.1 Balances de Materia 46

    4.4.2.2 Balances de Energa 484.4.3 Diseo del Destilador por Arrastre con Vapor a nivel de

    PlantaPiloto 51

    4.4.4 Diagrama de Bloques Aceites Esenciales 64

    4.5 Extractos Etanlicos 65

    4.5.1 Resultados en la obtencin de los Extractos Etanlicos 65

    4.5.2 Diagrama de Bloques Extractos Etanlicos 66

    5. ANLISIS DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES 67

    5.1 Interpretacin de los resultados en capa delgada 70

    5.2 Pruebas de coloracin para los Extractos Etanlicos 75

    5.3 Estudios cromatogrficos para los Aceites Esenciales 76

    6. BIBLIOGRAFA 79

    Anexo A 81

    AnexoB 85

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    LISTA DE FIGURAS

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    Fig. 1 Esquema Extractor Soxhlet 6

    Fig. 2 Diagrama bsico del proceso de Extraccin por Fluidos

    Supercrticos 7

    Fig. 3 Esquema del alambique para la extraccin de aceites

    esenciales por arrastre con vapor de agua 13

    Fig. 4 Montaje a nivel de Laboratorio sugerido 21

    Fig. 5 Equipo de Extraccin por Arrastre de Vapor implementado

    en la Universidad Nacional de Colombia Sede Leticia 23

    Fig. 6 Recipiente utilizado para la obtencin del extracto de Cedro

    por Maceracin 27

    Fig. 7 Rotavapor utilizado para la recuperacin del Solvente 28

    Fig. 8 Percolador 29

    Fig. 9 Esquema de la operacin 40

    Fig. 10 Influencia del tiempo de extraccin y el flujo de vapor sobre el

    rendimiento volumtrico del aceite esencial al trabajar con cedro

    y limn 44

    Fig. 11 Representacin grfica del condensador 50Fig. 12 Esquema general del Extractor 52

    Fig. 13 Plano del Extractor para Arrastre con Vapor a nivel de planta

    Piloto 54

    IX

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    Fig. 14 Plano del Condensador de la planta piloto para destilacin

    por arrastre con vapor 63

    Fig. 15 Diagrama de Bloques para la obtencin de aceites esenciales 64

    Fig. 16 Diagrama de Bloques para la obtencin de extractos etanlicos 66Fig. 17 Representacin cualitativa de los resultados 69

    Fig. 18 Revelado de los extractos con yodo 73

    Fig. 19 Revelado con yodo de los aceites esenciales 74

    Fig. 20 Cromatograma del aceite esencial de Cedro 76

    Fig. 21 Cromatograma del aceite esencial de Limn 77

    Fig. 22 Desarrollo de las placas 83

    X

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    LISTA DE TABLAS

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    Tabla #1 Extraccin del aceite esencial por arrastre con vapor a

    una muestra de hojas de Manzanilla 30

    Tabla # 2 Listado inicial de algunas de las especies conocidas en el

    Amazonas 32

    Tabla # 3 Especies seleccionadas para la obtencin de los aceites

    esenciales por arrastre con vapor 33

    Tabla # 4 Informacin Etnobotnica de las Especies Seleccionadas 34

    Tabla # 5 Resultados del proceso de extraccin por arrastre con

    vapor 38

    Tabla # 6 Diseo experimental planteado 41

    Tabla # 7 Volumen y rendimiento volumtrico obtenidos al trabajar con

    Cedro variando el flujo de vapor y el tiempo de extraccin 42

    Tabla #8 Volumen y rendimiento volumtrico obtenidos al trabajar con

    Limn variando el flujo de vapor y el tiempo de extraccin 43

    Tabla # 9 Resultados obtenidos para los extractos etanlicos del

    cedro 65

    Tabla # 10 Soluciones eluyentes para el estudio cromatogrfico en

    capa delgada 78

    Tabla # 11 Metabolitos que recomienda el estudio fitoqumico

    preliminar y sus pruebas preliminares de caracterizacin

    por coloracin 86

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    LISTA DE ANEXOS

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    Anexo A. Cromatografa en Capa Delgada 81

    Anexo B. Metabolitos de las plantas vegetales 85

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    ABSTRACT

    This work shows the experimental results found out in the research of essential oils

    of amazonic plants, developtmen in the Universidad Nacional de Colombia Sede

    Leticia, methodology of work and discussions, begin from select of species,

    assembly and adapt of equipment, treatment of samples and extraction, aiming to

    found conditions and take data for to do a designer of destillator to catch up pilot

    plant.

    To obtain the etanolic extracts, it takes 2 species with essential oils. The

    preliminary quality control for the products, it does in the Universidad Nacional de

    Colombia Sede Bogot, for disposition of material and equipment that to require to

    realize the proofs.

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    INTRODUCCIN

    La falta de desarrollo y fuente de empleo en el Departamento del Amazonas,

    sumado a la inevitable realidad del cultivo de plantas con fines ilcitos, hace

    necesaria la bsqueda de alternativas que traten de dar solucin a sta

    problemtica conservando y aprovechando el potencial propio de la regin

    dndoles uso racional con fines especficos.

    Implementar nuevos procedimientos como la obtencin de aceites esenciales y

    extractos, que son productos con inters comercial, pueden ser una buena

    opcin para la regin.

    En los ltimos aos el estudio de los aceites esenciales ha llamado la atencin

    de la ciencia, convirtindose as en un rea amplia de investigacin y desarrollo,

    debido a la gran acogida que tienen dentro de la industria farmacutica,

    cosmtica y de alimentos, entre otras.

    Es claro que para que un producto de cualquier clase pueda tener una buena

    comercializacin debe responder entre otros, con un nivel de produccin,

    requirindose para ello un equipo apto y con capacidad suficiente para

    desarrollar tal operacin.

    Los aceites esenciales por ser lquidos voltiles y encontrarse distribuidos en

    las plantas, pueden ser retirados por destilacin con arrastre de vapor de agua;

    este procedimiento puede ser implementado en la regin del Amazonas, por no

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    requerir tecnologa sofisticada, pues requiere implementar equipos econmicos

    y eficientes utilizando as los conocimientos que ofrece la Ingeniera Qumica.

    Por su parte, el obtener los extractos de las plantas y estudiar sus partesactivas permite conocer an ms los recursos naturales con que se cuenta y as

    darles un mejor aprovechamiento; proporcionndoles un mayor valor agregado

    al comercializarlas como productos puros o extractos.

    Adems, se debe aprovechar todos esos conocimientos y mtodos tradicionales

    que se han venido desarrollando a travs del tiempo, que por cuestiones

    culturales poco a poco han ido desapareciendo; recuperndolos y

    reutilizndolos para encaminar as, a territorios como el Amazonas con alto

    potencial al avance y al progreso.

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    1. OBJETIVOS

    GENERAL

    Obtener aceites esenciales y extractos etanlicos de 2 plantas cultivadas en el

    Amazonas a las cuales se les ha comprobado su uso etnobotnico.

    ESPECFICOS

    Extraer en base hmeda los aceites esenciales de las especies

    seleccionadas.

    Adaptar una infraestructura en la Universidad Nacional Sede Leticia, para

    el desarrollo de ste tipo de metodologa.

    Obtener los extractos etanlicos del material seco.

    Disear un destilador por arrastre con vapor para la obtencin de aceites

    esenciales a nivel de planta piloto.

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    2. MARCO TEORICO CONCEPTUAL

    Para aprovechar las substancias activas de una planta, se recurre

    frecuentemente a los extractos. El proceso de extraccin consiste en incorporar

    las substancias activas de una planta a un solvente, que generalmente suele

    ser agua o alcohol; se puede realizar en fro o en caliente, y el producto

    resultante puede ser una solucin concentrada o espesa en funcin de la

    sustancia de origen, o espesarse por propio inters en base a la aplicacin que

    se le vaya a dar.

    2.1 PROCESOS DE EXTRACCIN[1,2,3]

    Los procesos de extraccin ms simples empleados se dividen de acuerdo al

    disolvente utilizado en:

    Extraccin con agua: infusin, destilacin por arrastre con vapor de agua

    (pg. 12) y decoccin.

    Extraccin con solventes orgnicos: maceracin (pg. 8), lixiviacin o

    percolacin (pg. 9), extraccin Soxhlet, digestin y por fluido

    supercrtico.

    La seleccin de uno de ellos depender de las necesidades y facilidades tanto

    tcnicas como econmicas con que se cuenten.

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    2.1.1 Extraccin Soxhlet:

    Mtodo en caliente, que se desarrolla empleando solventes con puntos de

    ebullicin bajo, para evitar la degradacin de la muestra. Conveniente para

    obtener los extractos crudos de las plantas.

    Fig. 1

    Esquema Extractor Soxhlet

    2.1.2 Digestin:

    En este proceso se agrega solvente caliente (con temperaturas no mayores a

    los 50 C) al material vegetal molido colocado en un material de vidrio de boca

    pequea, la temperatura del solvente permite una mayor extraccin de

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    compuestos ya que la solubilidad de la mayora de las especies aumenta con la

    temperatura.

    2.1.3 Infusin y Decoccin:

    Tanto la infusin como la decoccin son procesos simples de extraccin con

    agua, en el primer caso se agrega agua caliente o fra al material molido y luego

    se filtra; en el segundo el material se hierve por espacio de 15 minutos con el

    agua.

    2.1.4 Extraccin con fluidos supercrtico:

    Este proceso es una operacin que aprovecha el poder disolvente de fluidos a

    temperaturas y presiones por encima de sus valores crticos.

    Fig. 2

    Diagrama bsico del proceso de Extraccin con Fluidos Supercrticos[4]

    2.2. SELECCIN DEL SOLVENTE[1]

    La eleccin del disolvente depende de parmetros tcnicos y econmicos:

    7

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    selectividad, estabilidad, inercia qumica, temperatura de ebullicin no

    demasiado elevada para permitir su eliminacin total, no demasiado baja para

    evitar las prdidas; seguridad de manipulacin (si es posible no txico ni

    inflamable).

    Los disolventes ms utilizados son los hidrocarburos alifticos: ter de petrleo,

    hexano, y tambin propano o butano lquido (a presin). Aunque el benceno es

    un buen disolvente, su toxicidad limita cada vez ms su utilizacin. Igualmente,

    se ha recurrido a disolventes halogenados y al etanol. Tambin se utilizan otros

    solventes como soluciones cidas o alcalinas para la extraccin selectiva de

    algunos compuestos, sin embargo se debe tener precaucin con el pH de las

    mezclas para prevenir hidrlisis o reordenamiento de compuestos sensibles.

    2.3. EXTRACTOS ETANLICOS[1,2,3]

    2.3.1 Definicin:

    Extracto con olor caracterstico, obtenido a partir de materia prima desecada de

    origen vegetal, por maceracin o percolacin en contacto con etanol, seguida

    de la eliminacin de dicho solvente por un procedimiento fsico. Estos procesos

    pueden ser sometidos a determinadas operaciones para eliminar algunos de

    sus componentes y as mejorar notablemente la calidad del producto deseado.

    2.3.2 Obtencin:

    2.3.2.1 Maceracin:

    Es una extraccin que se realiza a temperatura ambiente. Consiste en remojar

    el material vegetal, debidamente fragmentado en un solvente (agua o etanol, se

    prefiere el etanol puesto que a largos tiempos de extraccin el agua puede

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    propiciar la fermentacin o la formacin de mohos) hasta que ste penetre y

    disuelva las porciones solubles. Se puede utilizar cualquier recipiente con tapa

    que no sea atacado con el disolvente; en ste se colocan el material vegetal

    con el disolvente y tapado se deja en reposo por un perodo de 2 a 14 das conagitacin espordica. Luego se filtra el lquido, se exprime el residuo, se

    recupera el solvente en un evaporador rotatorio y se obtiene el extracto.

    2.3.2.2 Percolacin:

    Tambin conocido como lixiviacin, es uno de los procesos ms difundidos

    pues se puede realizar con disolventes orgnicos en fro para preservar los

    compuestos termolbiles que pudiera contener el material. Consiste en colocar

    el material fragmentado en un embudo o recipiente cnico (fig. 8 pg. 29), y

    hacer pasar un disolvente adecuado a travs del mismo. No es apropiado para

    resinas o materiales que se hinchen dado que el disolvente no percolar. Se

    requiere agregar solvente constantemente.

    2.4. ACEITES ESENCIALES[5,6,7,8]

    2.4.1 Definicin:

    Los aceites esenciales (esencias o aceites voltiles) son: productos de

    composicin generalmente muy compleja que contienen los principios voltiles

    que se encuentran en los vegetales ms o menos modificados durante su

    preparacin. Para extraer estos principios voltiles, existen diversos

    procedimientos. nicamente se utilizan dos en la preparacin de esenciasoficiales: destilacin con vapor de agua de las plantas con esencia o de algunos

    de sus rganos, y por expresin.

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    Se les llama aceites por su apariencia fsica y consistencia que es bastante

    parecida a los aceites grasos, pero se distinguen de ellos, porque al dejar caer

    unas gotas de esencia sobre el papel, stas se volatilizan fcilmente sin dejar

    ninguna huella ni mancha grasosa.

    2.4.2 Funcin de los aceites esenciales:

    En general, la funcin biolgica de los aceites esenciales sigue estando poco

    clara. Es probable que tengan un papel ecolgico; como apoyo a sta hiptesis

    se han establecido experimentalmente el papel de alguno de ellos como

    inhibidores de la germinacin, proteccin contra los depredadores y atraccin

    de polinizadores.

    2.4.3 Localizacin de los aceites esenciales en la planta:

    Se pueden encontrar localizados en diferentes partes de la planta, por ejemplo:

    en las hojas (albahaca, menta, romero, etc.), en las races (valeriana, clamo,

    etc.), en la corteza (canela, sndalo, etc.), en las flores (jazmn, rosa, etc.), en la

    cscara del fruto (limn, mandarina, naranja, etc.), en los frutos (ans,

    cardamomo, hinojo, etc.).

    2.4.4 Propiedades fsicas de los aceites esenciales:

    En general, son lquidos a temperatura ambiente, su densidad es inferior a la

    del agua. Poseen un ndice de refraccin elevado y la mayora desvan la luz

    polarizada.

    Arrastrables en vapor de agua, son muy poco solubles en ella.

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    2.4.5 Composicin qumica:

    Actualmente se han identificado alrededor de cuatrocientos componentes

    qumicos constituyentes de los aceites esenciales. La mezcla compleja queintegra los aceites esenciales pertenecen de manera casi exclusiva a grupos

    caractersticos distintos: el grupo de los terpenos, el grupo de los compuestos

    derivados del fenilpropano, los terpenos originarios del cido actico, los

    terpenos provenientes del cido chi qumico (aromticos) y otros como los

    compuestos procedentes de la degradacin de terpenos.

    Los monoterpenos y sesquiterpenos son terpenos de 10 y 15 tomos de

    carbonos. De acuerdo con su estructura se les clasifica segn el nmero de

    ciclos como acclicos, monocclicos, bicclicos, etc. Algunos ejemplos de

    monoterpenos y sesquiterpenos son:

    Monoterpenos acclicos: linalol, nerol, geraniol.

    Monoterpenos monocclicos: p-mentano, 1,4- Cineol, 1,8-Cineol, Ascaridol.

    Monoterpenoides bicclicos: carano, cis-carano y trans-carano.

    Sesquiterpenos: Farnesol, nerolidol.

    2.4.6 Clasificacin:

    Los aceites esenciales se clasifican con base en diferentes criterios:

    consistencia, origen y naturaleza de los compuestos mayoritarios.

    Segn la consistencia se dividen en:

    Esencias fluidas: Lquidos muy voltiles a temperatura ambiente.

    Blsamos: Lquidos de consistencia espesa, poco voltiles y propensos a

    polimerizarse.

    Oleorresinas: Lquidos muy viscosos o sustancias semislidas.

    11

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    Segn su origen pueden ser:

    Naturales: Se obtienen directamente de la planta y no se somete a

    ninguna modificacin posterior.

    Artificiales: Se obtienen a travs de procesos de enriquecimiento de lasesencias con uno de sus componentes.

    Sintticas: Mezcla de compuestos obtenidos sintticamente.

    Y por la naturaleza de los compuestos mayoritarios:

    Monoterpenoides.

    Sesquiterpenoides

    Compuestos oxigenados.

    2.4.7 Aplicaciones:

    De los ms de tres mil aceites esenciales analizados, se ha encontrado que

    mas de doscientos tienen un alto valor comercial y se utilizan ampliamente en

    diferentes ramas de la industria: alimentos, jabones, ambientadores, perfumes,

    cosmticos, licores, insecticidas, frmacos, etc.

    Son empleados como aromatizantes y/o saborizantes, como ingredientes de

    algunos preparados farmacuticos o son base de perfumes y productos

    cosmticos finos, desodorantes, lociones, jabones lquidos, pastas dentfricas.

    Algunos de los aceites esenciales poseen propiedades insecticidas y

    funguicidas y se utilizan en los preparados especiales.

    2.4.8 Obtencin:

    2.4.8.1 Arrastre con vapor de agua:

    12

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    Para realizar la destilacin por arrastre con vapor se usan alambiques de

    caractersticas variables y adaptadas a cada tipo o caso especfico. Su

    disposicin general se puede ver a continuacin:

    1 2 3 4

    Fig.3

    Esquema del alambique para la extraccin de aceites esenciales por

    arrastre con vapor de agua

    De donde:

    1 Caldera

    2 Tanque extractor

    3 Condensador

    4 Separador de agua y aceite esencial o tambin llamado florentino

    La destilacin por arrastre con vapor puede realizarse de tres formas distintas y

    son comnmente conocidas como:

    La hidrodestilacin simple o destilacin con agua: consiste en sumergir

    directamente el material vegetal a tratar en agua, que a continuacin se

    somete a ebullicin. En ste mtodo es mxima la accin del agua sobre el

    material, por ello se puede presentar hidrlisis y oxidaciones. til para

    materiales que tienden al apelmazamiento (flores pequeas). Es

    aconsejable cargar el agua ya caliente para disminuir la hidrlisis y el tiempo

    13

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    27/100

    de operacin. Los vapores heterogneos se condensan y el aceite esencial

    se separa por diferencia de densidad. Ej.: Trementina

    Destilacin con vapor saturado o destilacin con agua y vapor: el

    vegetal no est en contacto con el agua; el vapor de agua se inyecta a

    travs de la masa vegetal dispuesta sobre placas perforadas. El material

    debe tener tamao uniforme para favorecer el paso del vapor. Trabaja cerca

    de los 100C cuando lo hace a 1 atm de presin y el rendimiento es bueno

    siempre y cuando no se presenten apelmazamientos. Por cargarse el

    material a una temperatura menor a la de trabajo, se producen

    condensaciones sobre l y sta humedad origina cierta dificultad en laoperacin, especialmente en el paso y distribucin del vapor por la muestra.

    Por su sencillez, bajo costo y rendimientos, esta tcnica es la ms usada en

    la industria de aceites esenciales. Varias Farmacopeas la recomiendan

    como el mtodo ptimo de obtencin de esencias.

    La destilacin con vapor seco o sobrecalentado: consiste en impulsar el

    vapor a travs de la masa vegetal, colocada sobre columnas o cestones. El

    vapor tiende a recalentarse por la resistencia opuesta a su paso por el

    material y esto debe evitarse en lo posible, debido a que seca las

    membranas celulares e impide la salida del aceite. Las instalaciones son

    ms costosas, pero presentan mayores producciones.

    2.4.8.1.1 Fundamentos de la destilacin por arrastre con vapor de

    agua[9,10]:

    La destilacin por arrastre con vapor es utilizada para separar sustancias

    ligeramente voltiles e insolubles en agua, de otros productos no voltiles

    mezclados con ellas.

    14

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    Para la comprensin de sta operacin, se hace la consideracin del

    comportamiento en la destilacin de un sistema de 2 fases formado por dos

    lquidos,x e y, completamente insolubles entre s (agua y aceite esencial); cadalquido ejerce su propia tensin de vapor, independiente de la otra. As, la

    Presin total (PT), se puede calcular de la siguiente forma:

    PT=PX+PY (a T)

    Donde:

    PX

    = Presin de vapor de X a T

    PY = Presin de vapor de Y a T

    El punto de ebullicin de la mezcla ser aquella temperatura en la que la

    presin total PT, sea igual a la atmosfrica.

    Puesto que la presin ejercida por un gas (a una temperatura dada) es

    proporcional a la concentracin de sus molculas, la relacin de las presiones

    de vapor deX e Yen el punto de ebullicin de la mezcla ser igual a la relacin

    entre el nmero de molculas de X y de Y que destilan de la mezcla. As la

    composicin del vapor se puede calcular de la siguiente forma:

    Y

    X

    Y

    X

    P

    P

    N

    N= Ec. 1

    Donde:

    NX/NY: Relacin molar deX e Yen el vapor

    O bien:

    YY

    XX

    Y

    X

    MP

    MP

    W

    W

    *

    *= Ec. 2

    15

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    Donde:

    WX/WY: Relacin de pesos deX e Yen el vapor

    MX: Peso molecular deX

    MY: Peso molecular de Y

    De la ec. 2, se puede decir que en la destilacin de una mezcla de dos lquidos

    no miscibles las cantidades relativas en peso de los dos lquidos que se

    recogen son directamente proporcional a las presiones de vapor de los lquidos

    a la temperatura de destilacin y a sus pesos moleculares. Adems, la mezcla

    destilar a una temperatura constante en tanto exista por lo menos algo de

    cada uno de los componentes.

    2.4.8.2 Expresin:

    Aplicado generalmente a la familia Citrus. El principio del mtodo es muy

    simple: las cscaras se dilaceran y el contenido de las glndulas secretoras que

    se han roto se recupera por un procedimiento fsico.

    El procedimiento clsico consiste en ejercer bajo una corriente de agua, una

    accin abrasiva sobre la superficie del fruto. Despus de eliminar los desechos

    slidos, el aceite esencial se separa de la fase acuosa por centrifugacin.

    2.5 Control de calidad:

    Las farmacopeas prevn diferentes ensayos para el anlisis de los aceites

    esenciales, entre ellos: Determinaciones fsicas

    Aroma

    Peso especfico

    Indice de refraccin

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    Desviacin ptica (poder rotatorio)

    Solubilidad en mezclas alcohol-agua (alcoholes rebajados)

    Determinaciones qumicas

    Indice de acidez libreIndices de saponificacin y ster

    Determinacin de aldehdos y cetonas

    Formacin de fenilhidrazonas

    Formacin de oximas

    Formacin de semicarbazonas

    Mtodo del bisulfito

    Indice de acetilo

    Tcnicas cromatogrficas

    Mtodos espectroscpicos

    Dentro de las tcnicas cromatogrficas se tiene que aunque mucho menos

    resolutiva que la Cromatografa de Gases (CG), la Cromatografa de Capa Fina

    (CCF) se puede utilizar de forma rutinaria para el control de calidad. El uso de

    la CG como tcnica para el control de calidad, requiere estndares certificados

    que permitan hacer una comparacin con el producto obtenido y as establecer

    la calidad del mismo.

    2.6 Preparados artesanales elaborados con plantas medicinales[1,11,12]:

    Las plantas medicinales pueden tratarse o prepararse para su consumo de

    forma artesanal, as:

    2.6.1 Decoccin:

    17

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    Operacin que consiste en hervir en agua sustancias con principios medicinales

    durante unos minutos para extraer los principios solubles que contiene. Es

    tambin conocida como tisana.

    2.6.2 Infusin:

    Operacin que consiste en poner a calentar un disolvente (agua, vino,

    vinagre); una vez que ste se encuentra caliente, se verte sobre una especie

    vegetal para obtener sus principios medicinales, o bien, verter la especie

    vegetal sobre el disolvente, dejando reposar para su posterior uso. Se aplica

    generalmente a aquellas plantas cuyos principios activos podran alterarse por

    ebullicin.

    2.6.3 Cataplasmas:

    Son preparaciones pastosas medicinales que en algunos casos se envuelven

    en tejidos para ser aplicadas sobre el lugar afectado. Se obtienen mezclando

    especies vegetales con un liquido. Pueden utilizarse calientes o fras y son de

    aplicacin exclusivamente externa.

    2.6.4 Compresas:

    Es un tejido de algodn o lino, doblado varias veces y embebido en agua o

    infusin, que luego es aplicada sobre la regin enferma. Se pueden aplicar en

    fro o en caliente segn sea el caso. Son de uso externo nicamente.

    2.6.5 Linimentos:

    Son mezclas de extractos de plantas medicinales con lquido o grasa formando

    una emulsin, de consistencia blanda que se aplica sobre la piel acompaado

    18

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    de un suave masaje. Usados especialmente para afecciones raumticas y

    musculares. Los linimentos o ungentos se preparan batiendo con energa en

    un recipiente los jugos frescos exprimidos de las plantas necesarias (planta

    entera, hojas, frutas, races).

    2.6.6 Pomadas:

    Estn destinadas a la aplicacin externa sobre la piel; contienen varios tipos de

    excipientes, como la vaselina, el aceite de vaselina o la lanolina. Las pomadas

    se preparan batiendo con fuerza en un recipiente adecuado (plato sopero,

    fuente, etctera.) los distintos ingredientes indicados en la receta, hasta obtener

    una emulsin homognea.

    2.6.7 Sahumerios:

    Permiten introducir en las vas respiratorias, por aspiracin, vapores que se

    obtienen quemando partes de vegetales o poniendo en el agua caliente unas

    gotas de aceites esenciales.

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    Codo de 90 con machos esmerilados.

    Condensador de bolas de 1 metro de longitud con dos esmerilados de

    24/40.

    Alargadera con esmerilado hembra 24/40.

    Fig. 4

    Montaje a nivel de Laboratorio sugerido

    Sin embargo, al montar el equipo se presentaron una serie de inconvenientes

    que motivaron al replanteamiento del montaje, entre ellos se tuvieron:

    Disposicin no apropiada del material vegetal dentro del baln extractor para

    desarrollar el tipo de extraccin seleccionada, llevndose a cabo una

    hidrodestilacin y no destilacin con vapor saturado que fue el mtodo

    seleccionado.

    Complicaciones para la medida de la temperatura dentro de la cmara de

    extraccin.

    Baja capacidad del baln extractor, especialmente cuando la muestra se

    trataba de hojas.

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    Incrustaciones en los equipos de vidrio a causa de la dureza del agua

    disponible.

    As, despus de analizar el funcionamiento de cada una de las partes, sesustituy el baln extractor por un nuevo recipiente. Una pipa de dimensiones:

    altura = 32 cm y dimetro interno = 24.3 cm, construida con una lmina de

    hierro calibre 16, espesor 1.5 mm y utilizada para la comercializacin de fren;

    se incrust por la parte superior derecha un tubo metlico (cobre) para la toma

    de la temperatura durante la extraccin y se adapt en su interior a una altura

    proporcional al 15% desde el fondo, una malla de acero inoxidable utilizada

    para la retencin del material vegetal.

    Aunque tambin se encontraron problemas en el uso del condensador, como

    las incrustaciones y sobretodo la retencin de producto en las bolas, se decidi

    trabajar con l, puesto que permita notar con mayor facilidad la presencia del

    aceite; teniendo claro que su uso representaba disminucin en el rendimiento a

    obtener.

    Finalmente se obtuvo el montaje que se muestra en la figura 5.

    3.2 Puesta en marcha y condiciones de operacin:

    Una vez adecuado el montaje, se prob su funcionamiento operndolo con

    agua solamente, se observ que no tuviera fugas ni prdidas significativas de

    calor, que la alimentacin fuera adecuada y que la toma de datos no presentara

    dificultad.

    Como prueba de funcionamiento, especialmente operacional, se realiz una

    extraccin utilizando las hojas de la Manzanilla (Tabla # 1, pg. 30), que es un

    producto muy trabajado en la obtencin de aceites esenciales por sus

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    Distancia entre el lugar de trabajo y de cultivo: que no fuera muy grande, con

    el fin de trabajar el material fresco; puesto que se estaba trabajando en el

    rea urbana de la ciudad y las especies son cultivadas en las comunidades

    que se encuentran en el rea rural. Cantidad de material disponible con respecto al necesario para la extraccin,

    que se consiguiera el necesario y suficiente para el desarrollo de la

    operacin.

    Dando como resultado la lista de especies a trabajar presentada en la tabla # 3

    (pg. 33).

    3.4 Obtencin de los aceites esenciales:

    Para la obtencin de los aceites esenciales, se llev a cabo el siguiente

    procedimiento:

    1. Recoleccin del material: Se hicieron desplazamientos a los lugares

    en los que se encontraban las especies y se recolectaron muestras

    representativas (calculadas en mnimos a partir de la capacidad del

    tanque extractor, as: hojas = 500 g, frutos = 1000 g y corteza = 500

    g) de cada una, y se sometieron a los tratamientos previos a la

    extraccin.

    2. Pretratamiento de la materia prima:

    Limpieza: se separ el material inorgnico y orgnico que no

    perteneca a la especie a trabajar como: polvo, races, hojas,requirindose en algunos casos, como en las frutas, de un lavado.

    Separado: se hizo una separacin manual en las partes

    principales de cada especie: corteza, hojas, frutos; segn el caso

    especfico.

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    Las temperaturas fueron medidas con un termmetro de mercurio de

    110C y los flujos con la tcnica del cronmetro balde, que para

    este caso fue una probeta plstica de 250 mL, debido al caudal de

    flujos trabajados.

    7. Separado y envasado del producto: transcurrido el tiempo de

    destilacin, se suspendi el calentamiento, se recogi el producto con

    una jeringa de 3 mL y la mezcla agua aceite, sobrante en el

    condensador se envas y se dej reposar por un perodo de 24 horas

    para luego retirar el aceite all contenido.

    El producto fue envasado en recipientes de vidrio pequeos y

    refrigerado para su conservacin.

    8. Control de calidad:

    Practicado solo a las especies seleccionadas.

    Densidad: calculada como la relacin entre el peso del aceite y el

    volumen del mismo.

    Pruebas de cromatografa de gases y en capa delgada, y otras

    pruebas de coloracin, con el fin de obtener una caracterizacin

    preliminar (Resultados).

    3.5 Obtencin de extractos etanlicos.

    Con el fin de establecer la aplicabilidad (proyeccin industrial) de la obtencin

    de extractos etanlicos, se seleccionaron 2 especies para desarrollar los

    procedimientos detallados a continuacin: la de mayor rendimiento volumtricoen aceite esencial y otra con reconocida trayectoria medicinal.

    3.5.1 Maceracin:

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    Para la obtencin de los extractos etanlicos por ste mtodo se llev a cabo el

    siguiente procedimiento:

    1. Recoleccin de la muestra.

    2. Pretratamiento: Limpieza y secado de la muestra3. Reduccin de tamao: se tom la muestra seca y se moli.

    4. Extraccin: se pes en gramos una cantidad de material y se deposit

    en los recipientes dispuestos para tal fin (Fig. 6), se adicion el

    solvente etanol hasta cubrir completamente el material vegetal, se

    agit y tap.

    5. Reposo: se dej reposar por un perodo de 10 das, agitando

    espordicamente el contenido.

    6. Obtencin del extracto: se filtr el producto, se recuper el solvente

    con ayuda de un rotavapor (Fig. 7), se envas, pes y almacen el

    producto.

    7. Control de calidad preliminar por cromatografa de capa delgada y

    otras pruebas de coloracin (Resultados).

    Fig. 6Recipiente utilizado para la obtencin del extracto de Cedro por

    Maceracin

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    4. Extraccin: se pes en gramos una cantidad del material y se

    deposit en el percolador (Fig. 8); se adicion el solvente etanol hasta

    cubrir completamente el material vegetal y se tap.

    5. Percolacin: se dej reposar (1 da) y luego se recogi una fraccinde la mezcla, se recuper el solvente en el rotavapor (Fig. 7) y se

    retorn puro al percolador, vertindolo lentamente por la parte

    superior; simultneamente, se recogi una cantidad proporcional de la

    mezcla extracto-etanol por la parte inferior. Se realiz repetidamente

    el proceso de percolacin, hasta que el peso del extracto obtenido no

    variaba significativamente.

    6. Control de calidad: se pes y envas el extracto. Se le realiz control

    de calidad para caracterizacin preliminar, por cromatografa de capa

    delgada y otras pruebas de coloracin (Resultados).

    Fig. 8

    Percolador

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    100**

    aPesomuestr

    Vn muestraaceite

    =

    Una vez realizado el ensayo con las hojas de Manzanilla se comprob que elequipo no presentaba fugas, la operacin se desarrollaba satisfactoriamente y

    que en el producto se definieran claramente las dos fases: aceite agua, fciles

    de separar.

    Se observ que el volumen de agua cargada en el generador de vapor, requera

    un tiempo de calentamiento aproximado de 30 minutos para iniciar la

    generacin de vapor. De igual forma, mientras transcurra la operacin se not

    que pasados los 90 minutos despus de generado el vapor, el volumen de

    aceite esencial obtenido no presentaba variaciones significativas; hecho que

    ayud a fijar el tiempo de extraccin para las especies a trabajar (Numeral 3.4,

    item 6, pg. 25).

    De la tabla anterior se puede concluir que como es de esperarse el rendimiento

    es directamente proporcional a la cantidad de muestra que se utilice para la

    extraccin, siendo preferible trabajar con grandes cantidades puesto que el

    volumen a obtener es mayor y por consiguiente ms fcil de separar.

    4.2 Seleccin de especies

    Debido a que la variedad de especies vegetales en el Amazonas es tan amplia,

    se realiz una pequea clasificacin de estas con el fin de facilitar el manejo de

    la informacin obtenida:

    31

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    Tabla # 2

    Listado inicial de algunas de las especies conocidas en el Amazonas

    Tipo Nombre VulgarFrutales Pomarrosa, aguaje, asa, camu camu, humar, cocona,

    araz, maran, uva, copoza, limn, pia, carambola,

    canyarana, boroj, chontaduro, papaya, castaa, guama,

    tamarindo, badea, mariramba, canangucho, acerola,

    naranja, banano, ahuyama, ann, cacao, guamilla, caimo,

    pan de rbol, milpesos, bacaba, macambo, chicle.

    Ornamentales Bastn del emperador, victoria regia, flor del muerto,jazmn, bella a las once, campana de oro, croto,

    guardaparque, yinyer, oreja de elefante, veranera,

    buganvile, camarn, siete cueros, manta guajira, san

    Joaqun, narciso, rbol de la felicidad.

    Medicinales inchi, organo, lengua de boa, altamiza, chancapiedra,

    mucura, uvo, ua de gato, cortadera, guaco, limoncillo,

    andiroba, copaiba, hojas de santa mara, sauco,

    chuchuwasa, matarratn, malva, paico, yantn, menta,

    ortiga, basuria, ruda, sbila, escama de piraruc, lupuna,

    carguero, huacapurana, canyir, mucura, algodn,

    algingible, alcentilla, pin, albahaca, capinur, rabo de

    mico, capeba, palo de arco.

    Maderables Cedro, palo sangre, aguacatillo, ceiba, corazn, palo

    caspio, ramo caspio, castao, topa, balso, comino, itawa,

    marupa, quinilla, acap, achapo, bamb, tabique.Otras Palo rosa, Barbasco, Yaj, Coca, chicoria, chachajo, huito,

    guaran, aj, marihuana, cilantro, azafrn, cebolla, ame

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    Adems, es usado por sus propiedades estomacales y circulato

    Se consume en t para tratar la tensin.

    9 CHACHAJO

    Aniba perulitis

    Se usa para baos, cuando la persona siente malestar general.

    Las hojas secas son usadas para sahumerios y segn algunas

    creencias de estas clases.

    10 CHICORIA

    Eryngium foetidum L.

    Se usa como condimento en los alimentos.

    Previene los calambres. Se cocina con las races y se toma par

    es usada para el tratamiento de la anemia.

    En cocimiento tambin se usa para apurar los dolores de parto.

    11 PIA

    Ananas comosus

    La fruta se usa como alimento y para hacer jugos, mermeladas

    Se consume en caso de infecciones en la garganta o en losayunas para mejorar la memoria.

    La cscara hervida se utiliza para eliminar grasa del abdomen.

    Medio verde, se raspa y se consume para la amibiasis.

    12 COCONA

    Solanum sessiliflorum

    La fruta es usada para hacer jugos. Se le atribuyen propiedad

    piel, mejorador del brillo del cabello, para enfermedades de

    consumido por las personas que sufren de diabetes y presin al

    Las hojas se soasan y se ponen sobre las quemaduras para ay

    tejido.

    13 LIMON Para hacer bebidas refrescantes.

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    Citrus aurantifolia Se aplica sobre el cabello para el control de la caspa y para sua

    14 ANDIROBA

    Carapa guianensis

    En caso de mordidas de serpientes. Cura afecciones de los

    amarilla. Es comprobada su accin en el tratamiento de la icter

    aceite extrado de las semillas se utiliza en el tratamiento del rau

    37

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    4.4 Aceites Esenciales:

    Realizadas las extracciones de los aceites esenciales por arrastre con vapor a las espec

    numeral 4.2, se obtuvieron los siguientes resultados de las operaciones.

    Tabla # 5

    Resultados del proceso de extraccin por arrastre con vapor (*

    No. Especie Parteextrada

    Densidadreal

    Pesomuestra

    tiempoextrac.

    Flujoagua enf

    Temp.Ent agua

    Temp.Sal agua

    TeEx

    (g/mL) (g) (min) (mL/min) (C) (C) (Hojas 0,66 777,27 90 6065.8 28 29 1 Ua de

    gato Corteza 0,99 850,12 90 3570.5 26 27Hojas 0,61 824,93 90 5513.5 27 282 HuitoFruto 1,05 1292,27 90 5268.3 26 27Hojas 0,68 710,48 90 5391.3 27 283 MaraonFruto 0,89 1170,72 90 4784.9 27 28Hojas 0,45 486,29 90 4415.1 26 274 CopoazFruto 0,76 1235,11 90 6097.5 27 28Hojas 0,54 750 90 5842.0 26 275 UvaFruto 0,92 1080 90 2576.9 26 27Hojas 0,71 800 90 5913.1 28 296 Araza

    Fruto 0,96 2200 90 5730.6 26 27Hojas 0,63 615,95 90 6000.0 27 287 Cedro(****)

    Corteza 0,33 530 90 6096.2 26 278 Coca Hojas 0,45 518,59 90 5625.0 26 27

    38

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    52/100

    9 Chachajo Hojas 0,59 502 90 5919.3 27 2810 Chicoria Hojas 0,77 750 90 7428.6 27 28

    Hojas 1,94 1045 90 7200.0 27 2811 PiaFruto 0,88 1928,16 90 4931.8 27 28

    Hojas 0,55 503,73 90 5969.6 26 2712 CoconaFruto 0,94 1002,42 90 4875.4 26 27Hojas 0,7 563,14 90 6224.1 26 2713 LimnFruto 1,1 1002,31 90 6050.4 27 28Hojas 0,57 525 90 4994.7 26 27 14 AndirobaCorteza 0,5 2505 90 5407.6 26 27

    (*) Debido a la poca fluctuacin de las variables, se reportan los promedios obtenidos duran

    (**) Volumen escaso difcilmente medible quedando el aceite diluido en el agua condensa

    (***) N.D.: No determinable

    (****) A diferencia de las dems muestras, la corteza de cedro se trabaj en base seca, pue

    maderable, al drsele ste uso queda gran cantidad de material sin utilizar desechndos

    viruta pudiendo aprovechar mejor su composicin.

    Las especies resaltadas: Cedro, Limn y Andiroba; son en las que se centrarn los anlisis

    En el caso del Cedro y el Limn, por ser las dos especies con mayor rendimiento volum

    sern las elegidas para determinar la influencia de las variables en la operacin. La Andiroque es un ejemplar muy conocido y manejado no slo regionalmente, se tomar para la ob

    etanlicos.

    39

  • 8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

    53/100

    4.4.1 Anlisis de las variables de la operacin:

    Como ya se mencion, por presentar los mayores rendimientos volumtricos en

    aceite esencial (tabla #5), se seleccionaron para el posterior anlisis devariables: el cedro y el limn.

    Tomando como base el esquema de la operacin (Fig.9) para caracterizar las

    variables ms importantes se tiene:

    Fig. 9

    Esquema de la operacin

    Variable de respuesta:

    Volumen de aceite - Rendimiento volumtrico

    Variables independientes:

    Tipo de operacin

    Presin de operacin

    Flujo de vaporTiempo de extraccin

    Volumen inicial del agua para produccin de vapor

    Especie a trabajar

    Masa inicial del material vegetal

    40

  • 8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

    54/100

    Flujo de agua de enfriamiento

    Por el carcter del equipo implementado, el tipo de operacin se fija como batch

    a presin atmosfrica (Patm Leticia = 1.01 bar), con dos clases de materia primaindependiente una de la otra. De igual forma, tanto la cantidad de material

    vegetal a trabajar como el volumen de agua para la generacin de vapor

    iniciales, quedan determinadas por la capacidad del equipo; trabajando las

    mximas permitidas para obtener mayores volmenes de aceite.

    De all, que las variables manipulables del sistema son:

    Flujo de vapor.

    Tiempo de operacin.

    Teniendo en cuenta las limitaciones propias del equipo -especialmente de

    capacidad-, se plantea el siguiente diseo experimental, con dos niveles para

    cada variable:

    Tabla # 6

    Diseo experimental planteado

    Volumen de aceite (mL)

    Variables Flujo de vapor

    Tiempo (min) Alto (*) Medio(**)

    90 Ensayo Ensayo

    60 Ensayo Ensayo

    (*) Q = 13.92 mL/min : Obtenido al graduar la perilla de la estufa en alto durante

    la prctica.

    (**) Q = 11.27 mL/min : Obtenido al graduar la perilla de la estufa en medio

    durante la prctica.

    41

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    En el caso del tiempo, se plantean stos dos niveles teniendo en cuenta que:

    primero, como se observ durante las extracciones con Manzanilla el volumen

    de aceite no variaba significativamente pasados los 90 minutos y segundo quea tiempos mayores la calidad del aceite a obtener poda degradarse por la

    exposicin prolongada del material al vapor.

    Desarrollando el modelo por duplicado y reportando el promedio de las

    experiencias, se tienen los siguientes resultados:

    Especie: CEDRO

    Peso material = 520 g

    Tabla # 7

    Volumen y rendimiento volumtrico obtenidos al trabajar con Cedro

    variando el flujo de vapor y el tiempo de extraccin

    Volumen de aceite (mL) Rendimiento volumtrico (%)

    Variables Flujo de vapor Variables Flujo de vapor

    Tiempo (min) Alto Medio Tiempo (min) Alto Medio

    90 2.3 0.6 90 0.146 0.038

    60 1.6 0.2 60 0.101 0.012

    Apariencia del aceite

    De color amarillo claro, viscoso con olor a madera y caracterstico a la

    muestra trabajada.

    aceite= 0.646 g/mL

    42

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    Especie: LIMON

    Peso material = 1321 g

    Tabla #8Volumen y rendimiento volumtrico obtenidos al trabajar con Limn

    variando el flujo de vapor y el tiempo de extraccin

    Volumen de aceite (mL) Rendimiento volumtrico (%)

    Flujo de vapor Flujo de vapor

    Tiempo (min) Alto Medio Tiempo (min) Alto Medio

    90 1.7 0.4 90 0.141 0.0360 1.1 0.1 60 0.09 0.006

    Apariencia del aceite

    De color casi transparente, poco viscoso con olor agradable,

    caracterstico a los ctricos.

    aceite= 0.816 g/mL

    Graficando los rendimientos para ambas especies en la misma figura (Fig. 10),

    se puede concluir claramente que la disminucin en el flujo de vapor afecta

    considerablemente el rendimiento de la operacin, siendo entonces preferible

    trabajar a flujos altos.

    Por otra parte, se observa que los rendimientos obtenidos por el cedro y el

    limn a las mismas condiciones de flujo (alto) y tiempo son un poco mayor para

    el cedro aunque no significativamente.

    Pasados los 90 minutos en el caso de flujo alto, los volmenes aumentan muy

    poco, incurrindose en costos de operacin innecesarios. Para el flujo medio,

    43

  • 8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

    57/100

    es claro que el volumen debe seguir aumentando pero el proceso es muy lento

    comparado con el obtenido a flujos altos.

    0

    0,02

    0,04

    0,06

    0,08

    0,1

    0,12

    0,14

    0,16

    0 60 90

    t (min)

    n(%)

    Cedro alto

    Cedro medio

    Limn alto

    Limn medio

    Fig. 10

    Influencia del tiempo de extraccin y el flujo de vapor sobre el rendimiento

    volumtrico de aceite esencial al trabajar con cedro y limn

    4.4.2 Balances de Materia y Energa:

    El clculo de los Balances de Materia y Energa define por medio de sus

    principios de conservacin, los flujos, composiciones y temperaturas de las

    corrientes presentes en una operacin; datos requeridos para el diseo de los

    equipos necesarios para el desarrollo de la misma.

    El Principio de Conservacin de la Materia se define como: la cantidad de

    materia que ingresa en un sistema, ms la cantidad de materia que se genera

    dentro del sistema, menos la cantidad de materia que sale del sistema debe ser

    igual al incremento en la cantidad de materia almacenada en el sistema.

    44

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    Flujo de condensado = 0.017 mL/s = 1.02 mL/min

    Flujo de agua enfriamiento = 101.604 mL/s

    Volumen de aceite esencial = 2.4 mL

    Densidad aceite esencial = 0.646 g/mL

    4.4.2.1 Balances de Materia:

    Definiendo el sistema como el que se muestra en la fig. 9. (pg. 40) y realizando

    balances totalespara la operacin se obtiene:

    Masa entra Masa sale + Masa generada = Masa acumulada

    Considerando la operacin como batch se tiene que: no entra masa (se carga

    inicialmente), no sale (la corriente de producto queda retenida en el separador)

    y no hay generacin puesto que lo que se realiza es una separacin. As el

    balance queda definido como:

    0 = Masa acumulada

    Balances por componente:

    Agua:

    Observando en la fig. 9 la trayectoria del fluido se tiene que: el agua se carga

    en el generador y es calentada (30 minutos), iniciada la ebullicin sale en forma

    de vapor y pasa al tanque extractor en el que a medida que se desarrolla la

    extraccin, parte de ste condensa debido a la diferencia inicial de

    temperaturas entre l y el material vegetal; luego la mezcla vapor aceite llega

    al condensador y pasa al separador agua aceite en forma lquida.

    De sta forma, el balance se puede definir as:

    46

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    0 = V1 + V2+V3+ V4

    De donde:

    V1: Volumen de agua evaporada en el generador de vapor.V2: Volumen de agua retenido en el fondo del extractor.

    V3: Volumen de agua retenido por el material.

    V4: Volumen de agua en la corriente de producto.

    Entonces, s:

    Qvapor= 13.92 mL/min textraccin= 90 min

    minmin

    mLV 90*92.131= mLV 8.12521=

    El V4, est dado por la suma de el volumen retenido en el condensador y el que

    va al separador.

    Calculando el volumen en el separador:

    Qcondensado= 1.02 mL/min

    minmin

    mLaceiteVAgua 90*02.1= mLaceiteVAgua 8.91=

    mLmLacTVAg 3328.91 += mLacTVAg 8.423=

    acacag VVV = 4

    mLmLV 3.28.4234 = mLV 5.4214 =

    Reemplanzando:

    1252.8 mL = 173.2 mL + V3 + 332 mL + 89.5 mL

    47

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    No hay cambio de fase, el calor es sensible:

    TCpmQc = **

    De donde:

    m : masa de agua calentada

    Cp : capacidad calorfica del agua

    T : diferencia de temperatura entre la de ebullicin y la inicial.

    ml

    gC

    Cg

    JmLQc 1*)2699(*

    18.4*3500 = JQc 1067990=

    Evaporacin:

    Cambio de fase, calor latente:

    Solamente evapora V1(Del Balance de Materia)

    *mQe

    =

    De donde:

    m : masa de agua evaporada

    : calor latente de vaporizacin a temperatura de ebullicin

    g

    JgQe 22.2256*8.1252= Q Je 42.2826592=

    As, el calor total consumido en el generador de vapor es:

    QT= Qc+ Qe

    QT= 1067990 J + 2826592.42 J QT= 3894582.42 J

    49

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    Condensador

    Agua aceite (98C) Agua aceite (27C)

    Agua (27C) Agua (26C)Condensador

    Fig.11

    Representacin grfica del condensador

    De la ecuacin de conservacin de la energa:

    ganced QQ = 22111 **)**(* TCpmTCpmm =+

    De donde:

    Qced: calor cedido por la corriente vapor aceite (latente y sensible)

    Qgan: calor ganado por la corriente de enfriamiento (latente)

    m1 : masa condensada

    m2 : masa de agua de enfriamiento

    T1: diferencia de temperatura en la corriente de condensadoT2: diferencia de temperatura en la corriente de enfriamiento

    : calor latente de vaporizacin a la Temperatura entrada de la corrienteagua -aceite

    Q cedido

    Debido a que no se cuenta con las propiedades para el aceite esencial, y a su

    bajo contenido en comparacin al del agua, se asumir que la corriente a

    condensar y subenfriar es solo agua, as:

    g

    J

    mL

    gmLQcond 22.2256*1*8.423= JQcond 036.956186=

    50

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    64/100

    CCg

    J

    mL

    gmLQsuben )2798(*

    18.4*1*8.423 = JQsuben 364.125775=

    QTotal= Qcond+ Qsuben QT= 1081961.4 J

    Que es el calor total retirado en el condensador por la corriente de enfriamiento

    a la corriente de proceso.

    Agua requerida:

    De la ecuacin calor ganado despejando m2:

    TCp

    Qm Tagua = *

    CCgJ

    Jmagua

    )2627(*/18.4

    4.1081961

    = gmagua 44.258842=

    Que es el mnimo de agua para obtener la transferencia de calor deseada.

    4.4.3 Diseo del Destilador por Arrastre con Vapor a nivel de Planta Piloto

    Al igual que los Balances de Materia y Energa, el diseo del destilador a nivel

    de planta piloto, se har con base al CEDRO, con los mismos datos resumidos

    en la pgina 45.

    Las unidades a especificar son:

    Extractor

    Condensador

    EXTRACTOR:

    Entendido como el tanque o recipiente en el que se deposita el material al cual

    se le realizar la extraccin (fig. 12). Generalmente son de forma cilndrica y

    51

  • 8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

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    dentro de l se disponen unos lechos que pueden ser en forma de cestones o

    discos perforados, con el fin de distribuir mejor la muestra. La tapa debe ser

    fcil de retirar y ajustar de forma hermtica para evitar las prdidas.

    Fig. 12

    Esquema general del Extractor

    Para destilaciones por arrastre con vapor conocida como con Vapor Saturado

    (pg. 13), las dimensiones de altura y dimetro aconsejadas suelen ser iguales

    y no mayores a 2.50 m [15]. Que puede tomarse como una relacin de diseo

    (R1).

    R1: altura = dimetro

    Si se disea la planta piloto para una capacidad de 40 Kg. de material vegetal a

    trabajar.M = 40 kg

    Calculando el volumen que ocupara los 40 kg de Cedro, se tiene:

    52

  • 8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

    66/100

    aparente

    PMPM

    PV

    ..

    .. =

    mLg

    gV PM

    /082.0

    40000.. = V mLPM 9.487804.. =

    Si el espacio vaco en el fondo del extractor, dispuesto para la distribucin a la

    entrada del vapor, es del 15% y se utiliza un factor de seguridad del 20%

    previendo el hinchamiento del material durante la operacin.

    ( ) 2.1*15.0*488.0488.0 33 mmVreal += 3673.0 mVreal=

    De R1:

    h = 2*r

    Donde:

    h : altura

    r = radio

    Y para un cilindro:

    V = *r2*h

    Reemplazando:

    rrm *2**673.0 23 = r = 0.48 m

    As, las especificaciones, dimensiones finales del extractor y accesorios son:

    Volumen: 673 L

    Altura : 1 m

    Dimetro : 1 m

    Material de construccin: acero inoxidable

    53

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    67/100

    Medidor de temperatura

    Medidor de presin

    Vlvula de desage en la parte inferior

    Nmero de lechos = 3

    Los lechos, se utilizan buscando que el material quede bien distribuido en el

    interior del extractor y se eviten las aglomeraciones.

    Fig. 13

    Plano del Extractor para arrastre con vapor a nivel planta piloto

    54

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    68/100

    CONDENSADOR[16]

    Equipo en el que se enfra y condensan los vapores provenientes del extractor

    por contacto indirecto con una corriente de servicio, que se encarga demantener las paredes que los separa a baja temperatura para que se de el

    fenmeno de la condensacin.

    Tipo de condensador a disear:

    Se seleccion el intercambiador de calor del tipo coraza y tubos, que es muy

    utilizado a nivel industrial para este servicio, debido a la versatilidad en la

    operacin, fcil construccin y desmonte para limpieza.

    Inicialmente se definen los fluidos presentes en la operacin, se les da la

    ubicacin respectiva en el condensador y se listan las variables conocidas. As:

    Fluido de proceso: vapor aceite Fluido de servicio:agua

    Por coraza Por tubos

    M = 141.1 lb/h

    Temp. entrada (T1) = 208.4 F Temp. entrada (t1) = 78.8 F

    Temp. salida (T2) = 80.6 F Temp. salida (t2) = 104 F

    Temp. Promedio = 144.5 F Temp. Promedio = 91.4 F

    Generalmente se trabaja el agua por tubos para disminuir los daos en el

    condensador causados por la corrosin e incrustaciones.

    Especificaciones

    Puesto que es un diseo, requiere que se fijen otra serie de variables

    relacionadas al equipo como tal.

    55

  • 8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

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    Tubos Coraza

    Tamao nominal = 3/8 pulg D.I = 3.94 pulg

    Nro. de tubos = 14

    Arreglo triangular de 20 mmNmero de pasos del fluido por tubos =1

    Con ayuda de diseos ya existentes se eligieron las especificaciones anteriores.

    Balance de Energa

    Definidas las variables y especificaciones de la operacin, se realiza el Balance

    de Energa anlogo al Balance de Energa presentado en el numeral 4.3.2.2.,

    pgina 48.

    Suponiendo que los vapores una vez llegan al condensador, primero condensan

    y luego subenfran, se tiene:

    Condensacin:

    Qc = m *

    Qc = 141.1 lb/h * 970 BTU/lb Qc = 136867 BTU/h

    Subenfriamiento:

    Qs = m * Cp * (T1 T2)

    Qs = 141.1 lb/h * 1 BTU/lb*F * (208.4 80.6)F Qs = 18032.58 BTU/h

    Total:

    QT= Qc + Qs QT= 154899.58 BTU/h

    Masa de agua necesaria:

    Es la cantidad de agua requerida para retirar el calor total de la corriente de

    servicio y se cumplan las condiciones de la operacin.

    56

  • 8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

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    )(* 12 TTCp

    Qm T

    =

    FFlbBTU

    hBTUm

    )8.78104(*/1

    /58.154899

    = hlbm /81.6146=

    Temperatura media logartmica:

    Calculo del t

    qs= m * Cp * (t-t1)

    18032.58 BTU/h = 6146.81lb/h * (t 78.8F) t = 81.73 F

    Condensacin: Subenfriamiento:

    Fluido caliente Fluido fro Fluido caliente Fluido fro

    208.4 81.73 208.4 104

    208.4 78.80 80.6 81.73

    Entonces:

    MLDTc = 128.13 F

    MLDTs = 22.82F

    =

    MLDT

    q

    QaTbalancead T

    FhBTU

    hBTUaTbalancead

    /82.22

    58.18032

    13.128

    136867

    /58.154899

    += FaTbalancead 35.83=

    Tubos:

    A partir de las especificaciones y de la tabla 11 del Kern[16] se obtiene para

    tubos con tamao nominal de 3/8 in

    Calibre = 40

    57

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    72/100

    Coraza:

    Condensacin:

    E clculo se realizar por tanteo y error, as:Suponiendo ho= 1200 BTU/hft

    )( taTvhohio

    hotatw

    ++= Temperatura de la pared del tubo

    De donde:

    F

    tt

    ta 27.802

    '1

    =+

    =

    Tv = 208.4 F

    Ftw 52.179)27.804.208(27.3781300

    130027.80 =

    ++=

    Ftwtv

    tf 96.1932

    =+

    = Temperatura de pelcula

    Propiedades a tf

    K = 0.398 BTU / h ft F

    = 0.726 lb / h ft

    = 62.5 lb/ft3

    Para condensadores verticales se tiene la ec. 12.39 del Kern[16]

    3/13/1

    23

    2''4

    47.1

    =

    fff

    f G

    gkh

    De donde:

    59

  • 8/11/2019 Extraccion de Aceite Esencial de Cedro y de Limon - Balances de Masa y Energia

    73/100

    g = 4.18X108ft/h2

    hftlb

    DoNt

    wG /5.66

    **

    '' ==

    Carga de condensado para tubo vertical

    Reemplazando:

    Fhft

    BTUh

    9.1191

    2= Coeficiente de transferencia de calor coraza

    aproximado al supuesto (h = 1200 BTU/hft)

    Fhft

    BTU

    hohio

    hohio

    Uc 14.287

    *2=+= Coef. total limpio de trans. para condensacin

    272.3

    *ft

    MLDTcUc

    QcAc == Superficie limpia para condensacin

    Subenfriamiento

    2

    8

    *86.0*

    2*4

    2

    de

    deP

    P

    De

    TT

    = Ecuacin 7.5 del Kern[16]

    inDe 329.0= Dimetro equivalente

    sa

    wGs= Flujo msico por unidad de rea lado coraza

    20383.0144

    '* ft

    P

    BCDIa

    T

    s ==

    C = 0.112 in Claro

    B = 9.843 in Espacio entre deflectoresPT= 0.787 in Espaciado

    D.I. = 3.94 in Dimetro interno coraza

    60

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    hft

    lbGs

    2073.3684=

    189.91*

    Re ==

    DeGs

    Para el lado de coraza se tiene:

    14.03/155.0

    36.0

    =

    wk

    CDeG

    k

    hoDe

    Ahora, propiedades a Ta = 144.5 F

    K = 0.383 BTU / h ft F= 1.1 lb / h ft

    = 62.5 lb/ft3

    C = 1 BTU/lbF

    Reemplazando:

    FhBTUho /62.85= Coef. transf. calor para subenfriamiento

    FhftBTUhoshiohoshioUs /88.79* 2=+= Coef. Total limpio para subenfriamiento

    289.9

    *ft

    MLDTsUs

    QsAs == Superficie limpio para subenfriamiento

    El rea total:

    A = Ac+As A = 13.61 ft2

    FhftBTUAi

    UiAiUbal /53.136 2==

    Coeficiente limpio balanceado

    Area del equipo

    LNtaA *'*'=

    61

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    Suponiendo L = 4.92ft

    22618.0'' fta = Area superficie exterior tubos,

    tomada de la tabla 10 del Kern[16]

    A=18.032ft2

    FhftBTUTA

    QU

    bal

    TD /06.103

    *

    2=

    = Coef. Total de diseo

    0023.0*

    =

    =Dcb

    Dcb

    UU

    UURd Coef. De obstruccin

    Rdsugerido= 0.0005

    Rdsug< Rdcalc: El rea es suficiente para la operacin.

    Las caractersticas finales del condensador son:

    Material de construccin: acero inoxidable

    Disposicin: vertical

    Nro. Tubos = 14

    Longitud de tubos = 4.92 ft = 1.5 m

    D.I. coraza = 3.94 in = 10 cm

    Pasos por tubo = 1

    Pasos por coraza = 1

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    4.4.4 Diagrama de Bloques - Aceites Esenciales

    A continuacin se presenta resumido el proceso para la extraccin de aceitesesenciales por arrastre con vapor en un diagrama de bloques para una mejor

    comprensin del mismo.

    ImpurezasPretratamiento de la materia prima:

    Seleccin y limpieza

    Transporte y recepcin

    Recoleccin de la materia prima

    Residuo vegetalhmedoExtraccin por arrastre con vapor

    Separacin del aceite

    Envasado y almacenamiento delaceite

    Agua

    Control de calidad.

    Reduccin de tamao

    Fig. 15

    Diagrama de Bloques para la obtencin de Aceites Esenciales

    64

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    4.5 Extractos Etanlicos:

    4.5.1 Resultados en la obtencin de los Extractos Etanlicos.Como se mencion en la metodologa, para la obtencin de los extractos

    etanlicos se seleccionaron: el Cedropor haber sido la de mayor rendimiento

    en aceite y la de Andirobapor contar con un uso medicinal amplio.

    Para el caso de los extractos, el rendimiento (n) calculado, es un rendimiento

    msico determinado as:

    100*PoPextn=

    Donde:

    Pext: peso del extracto

    Po: peso de material inicial

    Cedro

    Solo para este caso, se desarrollaron los 2 mtodos: maceracin y percolacin,

    con el fin de establecer diferencias en los rendimientos obtenidos por cada uno.

    Tabla # 9

    Resultados obtenidos para los extractos etanlicos del cedro

    Maceracin Percolacin

    Po (g) 677 540

    Pextracto (g) 137 g 141

    Rendimiento (%) 20.24 26.11

    Andiroba: por Maceracin

    Po = 1000 g

    Pext = 61 g

    n = 6.1%

    65

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    4.5.2 Diagrama de Bloques Extractos Etanlicos

    Resumiendo el proceso para la obtencin de Extractos Etanlicos en un

    diagrama de bloques.

    Impurezas

    Pretratamiento de la materia prima:

    Seleccin, limpieza y secado

    Transporte y recepcin

    Recoleccin de la materia prima

    Extraccin por Maceracin o Percolacin

    Recuperacin del solvente

    Extracto

    Envasado y almacenamiento delroducto

    Solvente

    Control de calidad.

    Molido del material

    Fig. 16

    Diagrama de Bloques para la obtencin de Extractos Etanlicos

    66

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    5. ANALISIS DE RESULTADOS Y CONCLUSIONES

    Sin lugar a dudas, el Amazonas presenta un amplio panorama en la bsqueda

    de nuevos productos, sin embargo, debe tenerse en cuenta el costo querepresenta la investigacin en el Departamento, sobretodo en procesos como el

    estudiado en el presente informe, que requiere de equipos y algunos

    implementos de carcter tcnico.

    Operaciones tan sencillas como la destilacin por arrastre con vapor de agua

    para la obtencin de aceites esenciales, se convierten en dispendiosas cuando

    se llevan a cabo en lugares como Leticia, que presentan una comunicacin

    limitada con el resto del pas y en especial con aquellos lugares proveedores de

    implementos mnimos para la adecuacin de los equipos de trabajo. Es all,

    donde se presenta, tal vez uno de los mayores retos y dificultades en el

    desarrollo de esta clase de trabajos experimentales. Otro sin lugar a dudas es

    el factor econmico, que a causa de un sin nmero de imprevistos, aumentan

    los gastos en ocasiones significativamente.

    Ya en el caso particular, la adecuacin del montaje tom un poco tiempo

    buscando obtener mejores resultados; al igual que el muestreo de algunas

    especies, especialmente porque no se contaba con plantaciones o lugares de

    cultivo especficos.

    Se tuvo el caso, de especies que se encontraban en lugares muy dispersos o

    alejados; entonces para cuando se lograba juntar la cantidad de muestra

    requerida, parte de la antes recogida ya presentaba deterioro; de esta forma larecoleccin tomaba mucho tiempo.

    Durante el muestreo se present otro factor de importancia que marc otra

    limitante especialmente para los frutales, que fue la Cosecha, factor de tiempo

    67

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    propio de cada especie, que deba tenerse en cuenta. No se realizaron

    extracciones a las flores, de ninguna de las especies, debido a que como no se

    contaba con una plantacin fija, recolectar la muestra presentaba un alto grado

    de complejidad.

    Debido a que las especies preseleccionadas, eran especies ya conocidas y

    manejadas, no fue necesario realizar el asentamiento en el Herbario Nacional

    Colombiano del Instituto de Ciencias Naturales de la Universidad Nacional Sede

    Bogot. As, se recurri a la base de datos SIAMAC (Sistema de informacin

    para la amazona colombiana), con que cuenta la Sede Leticia, y de all se

    obtuvo el nombre cientfico y la familia correspondiente para todas las especies

    (tabla #2, pg. 32).

    Las 14 especies preseleccionadas se sometieron bajo las mismas condiciones

    al proceso de extraccin, tratando de fijar un punto de referencia para poder

    hacer una comparacin entre ellas.

    Graficando de forma cualitativa (Fig. 17) los resultados obtenidos por cada

    extraccin y el rendimiento; tomado como: determinado, para aquellas muestras

    a las que se les pudo medir la cantidad de aceite producido; indeterminado, a

    aquellas que aunque presentaron aceite su rendimiento fue tal que al intentar

    separarlo no se pudo y sin aceite, a aquellas que despus del proceso de

    extraccin no reportaron rendimiento. Se puede notar que despus de realizar

    las 25 extracciones en 20 de ellas, hay presencia de aceite, claro est que de

    las 20 solamente 7 pudieron ser medidos; mostrando como era de esperarse

    que hay especies que pueden servir para tal fin, ms teniendo en cuenta que lalista fue pequea (14 especies), comparado con la gran cantidad de especies

    vegetales que se encuentran en el Amazonas.

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    5.1 Interpretacin de los resultados cromatogrficos en capa delgada(*)

    realizados a los extractos etanlicos de cedro y andiroba y a los

    aceites esenciales de limn, cedro y andiroba, como control de

    calidad.

    El estudio cromatogrfico en capa delgada se hizo en placas preparadas

    utilizando como medio: silica gel para placa con indicador ultravioleta (254 y 360

    nm) de la casa MERCK, y con espesor de 3 mm.

    Las placas se prepararon ubicando las lminas de vidrio de 20x5 cm en un

    carro manual de laboratorio elaborado en la Sede Bogot, y en forma de

    barrido, se extendi la slica previamente diluida en agua (32 g de slica con 64

    ml de agua), luego se activaron llevndolas a la estufa por un perodo de 2

    horas a 100 C.

    Los aceites esenciales fueron sembrados directamente en la placa; para el caso

    de los extractos, se tomaron pequeas cantidades y se diluyeron con

    cloroformo. Las siembras sobre las placas se hicieron con capilares, aplicando

    pequeas cantidades de la muestra repetidamente y dejando secar entre cada

    aplicacin.

    Las muestras se enumeraron as:

    1 Extracto de cedro obtenido por maceracin

    2 Extracto de cedro obtenido por precolacin

    3 Extracto de andiroba

    4 Aceite esencial de cedro5 Aceite esencial de limn

    6 Aceite esencial de hojas de andiroba

    7 Aceite esencial de corteza de andiroba(*) Mayor informacin sobre la tcnica en el Anexo A

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    Puesto que se trataba de separar los metabolitos (ampliacin del concepto en el

    Anexo B) para poderlos cuantificar, se probaron varios solventes de diferente

    polaridad como lo son: Tolueno, acetato de etilo, eter de petrleo y cloroformo.

    Se prepararon varias soluciones (tabla # 10) y en cada una de ellas se corri laplaca que luego fue revelada con Yodo para notar el grado de separacin.

    Realizadas las pruebas, se concluy que en el caso de los extractos etanlicos,

    la mejor mezcla es la de Tolueno : acetato de etilo, en relacin 8:2 (Placa L, fig.

    18); y para los aceites esenciales la mezcla Eter de petrleo : acetato de etilo,

    en relacin 9:1 (Placa P, fig. 19).

    Tabla # 10

    Soluciones eluyentes para el estudio cromatogrfico en capa delgada

    Numeracin Mezcla Relacin

    C Tolueno: acetato de etilo 7:3

    D Tolueno: acetato de etilo 6:4

    E Tolueno: acetato de etilo 5:5

    F Tolueno: acetato de etilo 9:1

    G Eter de Petrleo: Tolueno 8:2

    H Tolueno 10

    I Eter de petrleo 10

    J Tolueno 10

    K Tolueno: acetato de etilo 9:1

    L Tolueno: acetato de etilo 8:2

    M Tolueno: acetato de etilo 7:3

    N Cloroformo 10

    O Eter de petrleo 10

    P,T Eter de petrleo : acetato de etilo 9:1

    Q,R,S Tolueno: acetato de etilo 8:2

    71

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    Establecidas las mezclas que favorecan la separacin, se hicieron otras

    pruebas de coloracin. As:

    Revelado con Yodo.

    El revelado consisti en introducir la placa en una cmara previamente saturada

    con Yodo, se dej por un periodo aproximado de 1 a 2 horas; pasado este

    tiempo se observ la cantidad de manchas presentes, coloracin y separacin

    entre ellas.

    Teniendo en cuenta que el revelado con yodo permite notar la presencia de

    metabolitos fijos en la muestra analizada, se puede afirmar que los extractos de

    cedro obtenidos por los mtodos de maceracin (1) y percolacin (2), presentan

    un alto contenido de metabolitos debido a la intensidad que tienen las manchas

    al revelar con Yodo; aunque son mayores en el extracto por percolacin, lo cual

    hace pensar que ste extracto puede contener mayor proporcin de

    metabolitos.

    El extracto de andiroba obtenido por maceracin presenta una cromatografa

    deficiente en abundancia de manchas, lo que indica que posiblemente la

    mezcla de eluyentes utilizada o el medio en el que se sembr, no eran las

    mejores para ste tipo de revelado.

    Revelado con Vainillina.

    El revelado con vainillina es apropiado para la caracterizacin de compuestos

    fenlicos, terpenos y terpenoides.

    Consiste en asperjar sobre la placa sembrada y seca, la solucin de Vainillina

    dejando secar por unos minutos y sometindola a calentamiento suave sobre

    una estufa.

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    Observarda la placa revelada con vainillina y comparando los resultados del

    aceite esencial y los extractos para el cedro, se nota que los compuestos

    analizados estn presentes tanto en el aceite esencial como en los extractos,

    siendo mayor la proporcin en los aceites esenciales por la coloracin quepresentan.

    Por la naturaleza de la coloracin (azul, amarillo) se puede suponer que los

    aceites esenciales de andiroba y limn contienen metabolitos de tipo fenlico.

    Este revelado permite determinar muy preliminarmente la riqueza terpnica de

    los aceites esenciales extrados, puesto que todos presentan coloraciones de

    diversas intensidades.

    Fig. 18

    Revelado de los extractos con Yodo

    73

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    Fig. 19

    Revelado con yodo de los aceites esenciales

    Revelado con Dragendorf.

    Utilizada para alcaloides.

    Consiste en asperjar sobre la placa sembrada y seca, la solucin dejando secar

    por unos minutos.

    La placa revelada con Dragendorf, no dio ninguna mancha relevante, lo que

    hace suponer que los extractos y aceites esenciales analizados probablemente

    no tienen presencia de alcaloides.

    Revelado con Lieberman Buchard

    Util para la caracterizacin de esteroides y/o triterpenoides.

    Consiste en asperjar sobre la placa sembrada y seca, la solucin dejando secar

    por unos minutos y sometindola a calentamiento suave sobre una estufa.

    74

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    Se adicion a un tubo de ensayo una pequea cantidad de muestra diluida y

    se le adicionaron 1 gota de HSO4. Las 3 muestras 1, 2 y 3 (extractos de

    cedro y andiroba), tomaron un color oscuro, dando resultado posito a la

    prueba.

    5.3 Estudio cromatogrfico para los Aceites Esenciales

    A los aceites esencialesde Cedro y Limn se les realiz otro tipo de valoracin

    cualitativa por medio de la cromatografa de gases. Los cromatogramas

    correspondientes se muestran en la figura 20 y 21 respectivamente.

    Se utiliz un Cromatgrafo Hewlett Packard 5890 con columna capilar DB-WAX

    de 30 m x 0.25 mm de dimetro interno, con programa de temperatura de 50

    hasta 200 C, velocidad de calentamiento de 4 C por minuto, gas de arrastre

    Helio 1 mL/min. Volumen inyectado: 1 microlitro.

    Fig. 20

    Cromatograma del Aceite Esencial de Cedro

    76

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    De all se concluye para el Cedro (fig. 20) que:

    Tiene 44 seales fcilmente contables siendo posiblemente cada uno un

    constituyente del aceite. De los cuales 4 son mayoritarios, sin embargo, las de

    39.5 y 40.5 son muy anchas y presentan picos laterales que son mezclas decompuestos, que para poder resolverlas exactamente sera necesario realizar

    otro perfiles variando las condiciones.

    Fig. 21

    Cromatograma del Aceite Esencial de Limn

    En el caso del Limn (fig. 20):

    Anlogo al anterior, tiene 42 seales, de las cuales 4 son mayoritarias, 7

    intermedios y 31 minoritarios. Presenta menos franjas anchas en comparacin

    al del cedro, lo que indica que las condiciones utilizadas se acomodan ms a

    sta muestra.

    Comparando ambos cromatogramas puede concluirse muy preliminarmente

    que los compuestos constituyentes del limn son ms voltiles puesto que

    empiezan a salir entre 15 y 20 minutos mientras que en el cedro es entre los 32

    77

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    y 34 minutos; por sta misma razn podra decirse que los compuestos

    constituyentes del cedro son de peso molecular mayor.

    En caso tal que se deseara profundizar en la caracterizacin de loscompuestos, podra recurrirse a una cromatografa de gases masas, de la que

    se obtendran los pesos moleculares de cada sustancia correspondiente a cada

    pico y luego hacerse una comparacin con los estndares que acompaan al

    equipo y proponer el nombre de posibles compuestos.

    78

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    6. BIBLIOGRAFIA

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    EXTRACTOS.pdf

    [3] Documento 404 publicado en www.iespana.es/natureduca/med

    extraccin1.html

    [4] www.geocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/2296/Extraccion.html

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    edicin. Ed. ACRIBIA, S.A. Espaa 2001

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    Exposicin Nacional de Plantas Aromticas y Medicinales. 1998

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    esenciales, a escala piloto. Revista Facultad de Ingeniera. Universidad de

    Antioquia. 2000

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    [10] DOMNGUEZ Xorge A. Qumica Orgnica experimental. Limusa. Mxico.

    1992

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    [12] http://usuarios.lycos.es/fandino/terapias/plantas.htm

    [13] RAMREZ R. Jorge E., Largo B. Luz Adriana. Estudio y extraccin de un

    aceite esencial a partir de la manzanilla. Tesis. Universidad Nacional de

    Colombia. Manizales 1995[14] CALLEJAS T., Pablo A. Obtencin de extractos de plantas en medios

    cidos y/o alcohlicos para aplicaciones medicinales y alimenticia. Tesis.

    Universidad Nacional de Colombia. Manizales. 2002

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