Embed Size (px)
Citation preview
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Índice
Pág.
Objetivos 2
Fundamento Teórico 2
Extractor de Cork Sxheibel 3
Proceso de Operación 5
Limitaciones del Proceso 5
Metodología Experimental 7
Cálculos 8
Observaciones 13
Conclusiones 14
Referencias 15
Anexo 16
1
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Objetivos
En base al estudio del sistema Tolueno – Acido Acético – Agua en la columna de
extracción multietapa, determinar los valores del número de transferencia y la altura de la
unidad de transferencia en base a la transferencia global referida a la fase refino.
Estudiar el sistema de operación de la columna de York Scheibel.
Fundamento Teórico
La extracción en fase líquida es un método para separar los componentes de una solución y
por ende una de las diversas operaciones de transferencia d masa en tecnología química y han
de basarse en la distribución desigual en el equilibrio de las sustancias que han de separarse
entre dos fases mutuamente insolubles.
Encontramos una clasificación en cuanto a las operaciones de transferencia de masa:
operaciones directas e indirectas. Por métodos directos se entiende aquellas en que no se
añaden sustancias extrañas (como un disolvente), entre ellos figura la destilación, la
evaporación y algunas formas de cristalización y refino zonal. La extracción en fase líquida, por
utilizar una fase agregada figura en la categoría de métodos indirectos, entre los cuales
también está también incluidos la destilación por extracción y azeotrópica, la absorción de gas
y el intercambio iónico.
La extracción en fase líquida encuentra usos en laboratorio en pequeña escala y en la industria
en gran escala. A continuación se enumeran ciertos campos representativos en donde se ha
demostrado que la extracción líquida – líquida tiene propiedades únicas como método de
separación
1. En sustitución de métodos directos (destilación), cuando estos son más costosos
Separación de líquidos de punto de ebullición próximos
Separación de líquidos de mala volatilidad relativa
En la sustitución de la destilación en alto vacío o destilación molecular para mezclas
cuyo punto de ebullición son altos
En sustitución de evaporación costosa
En sustitución de cristalización fraccionada
2. Como medio de separación cuando faltan métodos directos
Separación de sustancias sensibles al calor
Separación de mezclas que forman azeótropos
Separación por el tipo químico, cuando los puntos de ebullición se traslapan
3. En sustitución de métodos químicos costosos
2
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Extractor de York-Scheibel
Es una de las primeras torres de extracción mecánicamente agitadas y muy aceptada se
muestra en la figura 1. Consta de compartimientos alternos agitados con impulsores situados
en el centro, con los otros compartimientos llenos de una tela metálica de tejido abierto, con 98
a 97 % de huecos, del tipo usado para los desempañadores en el arrastre gas-líquido. La altura
relativa de las secciones de relleno y la mezcla puede variarse según las circunstancias. La
versión de 1 pulgada de diámetro se usa mucho en los procesos de extracción en el
laboratorio.
Aunque el extractor se ha usado mucho se disponen de relativamente pocos datos para los
tamaños mayores. Hay una velocidad óptima del impulsor y evidentemente la dirección de la
extracción y cual sea la fase dispersa influyen en el funcionamiento. El segundo factor, además
de figurar por influir en la tensión interfacial, probablemente está influido también por las
propiedades del mojado del relleno de la tela metálica.
Entrada del líquido denso
Relleno de tela metálica
Agitador de turbina
Salida de líquido denso
Entrada del líquido ligero
Solución de alimentación (si se trabaja para extracción fraccionada)
Salida del líquido ligero
Figura N.1. Extractor de York-Scheibel
3
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
El sistema más simple de extracción consta de tres componentes:
El Transportador (A) o porción no soluta de la mezcla. El Solvente (B) el cual no debe ser
completamente miscible con los otros líquidos. El soluto(C) o material a ser extraído. Para un
sistema de tres líquidos con un par parcialmente soluble, que es el tipo de sistema de nuestra
experiencia Tolueno (A) – Agua (B) - Ácido Acético (C), se utilizan las coordenadas triangulares
como isotermas o diagramas a temperatura constante. En la figura el líquido C se disuelve
completamente en A y B, pero A y B se disuelven entre sí solamente en un grado limitado para
las soluciones líquidas saturadas en L (rico en A) y en K (rico en B).
Cuando más insolubles sean los líquidos A y B, más cercanos a los vértices del triangulo
aparecerán los puntos L y K. La curva LRPEK es la curva de solubilidad binodal, indicando el
cambio de la solubilidad de las fases ricas en A y en B con adición de C. Cualquier mezcla
ternaria por debajo de la curva, tal como la M, formará dos fases insolubles de líquido saturado
con composiciones de equilibrio indicadas por R (rica en A) y E (rica en B).
Fig. 3 Regla de mezclado
El punto P es el “punto de Plegado” que es el último de las líneas de unión y el punto donde las
curvas de solubilidad rica en A y rica en B se unen, no se hallan comúnmente en el máximo
valor de C sobre la curva de solubilidad. El porcentaje de C en la solución E es claramente
mayor que el de R, y se dice que en este caso la distribución de C favorece a la fase rica en B.
Esto se muestra en el diagrama de distribución.
El punto M correspondiente a la mezcla, puede ser calculado mediante balances de materia, si
de una mezcla en M se separa una mezcla de composición E, la nueva mezcla esta sobre la
línea recta EM.
4
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Fig. 3 Regla de mezclado
Proceso de Operación Existen diversas variables de diseño asignadas al proceso, tales como:
Temperatura de Operación
Presión de Operación
Razón de flujo de alimentación
Composición
Temperatura de ingreso de la corriente
Presión de ingreso de la corriente
Como en muchos procesos, la presión y temperatura juegan un rol importante en la efectividad
de la separación. Un orden para una buena distribución de la alimentación para una
distribución de los componentes.
Limitaciones del Proceso
1. Solvente adecuado
Solvente parcialmente soluble con el transportador
Componentes de alimentación inmiscible con el solvente
El soluto es soluble en el refino y al mismo tiempo es completamente o parcialmente
soluble en el solvente
Diferentes densidades para los componentes de alimentación para una separación de
fase para facilitar y mantener la capacidad del extracto pesado.
La alta selectividad, pues es importante la capacidad de un disolvente para extraer un
componente de una solución con preferencia a otro.
5
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
La baja viscosidad incrementa la capacidad de extracción de la columna
Químicamente estable e inerte sobre otros componentes del sistema
Bajo costo, no toxico y no inflamable.
2. Equipamiento
Tensión interfacial tensión y viscosidad
Alta tensión interfacial y viscosidad bajas para mantener una transferencia masiva a
todo lo largo del proceso
3. La temperatura elegida a ser la mayor desde el incremento de la solubilidad, pero no
superior a la temperatura crítica de solución
4. La presión ejercida sobre el sistema de condensado debe ser mantenida por debajo de la
presión de vapor de las soluciones, algo semejante a una fase de vapor no aparecerá e
interrumpirá el equilibrio líquido
6
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Metodología Experimental
Procedimiento Experimental:
1.- Llenar la columna de extracción con agua hasta el nivel de salida de extracto, controlando
el rotámetro a un nivel de 3.
2.- Encender el agitador regulando el ingreso de alimentación, el nivel del rotámetro es de 2.5
se observa, la formación de las dos fases.
3.- Después del contacto de las dos fases, esperar que el nivel de refino llegue al nivel de
descarga del mismo.
4.- Tomar una muestra de refino, considerando a partir de ese momento, tiempo cero.
5.- Tomar muestras cada 8 minutos, tanto de refino como de extracto hasta culminar la
practica de laboratorio.
6.- Titular cada muestra de refino con NaOH al 0.01 N y de extracto con NaOH al 0.1 N.
7.- Verificar que no hay flujo de refino, cerrar los rotámetros de alimentación y de solvente.
8.- Abrir la válvula de muestreo, hasta que la interfase llegue hasta la parte inferior de la
columna.
9.- Recuperar la fase ligera como volumen recuperado.
10.- Finalmente recuperar la parte pesada en la pera de decantación y agregarla al recipiente
de refino recuperado.
7
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
8
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
9
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
10
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
11
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
12
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Observaciones
Es interesante el uso de la combinación de dos aspectos importantes para lograr una
mejor extracción como son: la agitación y el uso de empaques. La agitación mecánica se
hace en la parte interna de la columna con el fin de lograr mejorar la dispersión a través de
la reducción de la tensión interfacial y el uso de empaques empuja las gotas de la fase
dispersa, además de incrementar el área de contacto entre las fases.
El material de empaque debe humedecerse con la fase continua (en nuestro caso el agua),
ya que si el empaque es humedecido por el líquido disperso (la alimentación), éste no
pasará por el empaque en forma de gotas y el área interfacial producida será pequeña.
Se debe de tomar en cuenta que el sistema con el que se trabaja es isotérmico, ya que se
sabe que la temperatura es una variable importante en un proceso de extracción líquido-
líquido, debido a que modifica los parámetros de operación.
Una observación importante, es que hemos asumido que en el extracto que se obtiene no
hay presencia de tolueno, por lo que se consideró que la suma de las fracciones en peso
del agua más el ácido acético sumaban 1.
Además, en el refino se asumió que no había presencia de agua, por lo que la suma de las
fracciones en peso del ácido acético y del tolueno sumaban 1.
13
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Conclusiones
Debido a que trabajamos con soluciones diluidas, la ecuación de equilibrio para las
concentraciones de trabajo, se puede considerar una relación lineal: y*=mx.
Existen errores en la experiencia como titulaciones imprecisas o mala medición en los
flujos debido al mal estado de los rotámetros, y se manifiesta en el cálculo del porcentaje
de eficiencia.
El hecho de que el líquido menos denso se introduzca por los fondos y el más denso por
los topes proporciona un buen contacto entre la fase refino y extracto, lo que favorece la
transferencia del ácido.
En extracción comúnmente es preciso recuperar el disolvente, para reutilizarlo en la misma
operación para ello es necesario que el disolvente y el soluto extraído defieran
notablemente en alguna propiedad que facilite su posterior separación.
No se realizó una buena titulación, tanto para el extracto, como para el refinado y la
alimentación. Debido a que se toma como base la vista para poder ver el cambio de color;
lo que puede darnos un resultado impreciso, ocasionando error en los cálculos.
De no tener un buen mantenimiento esta columna, esto provocaría que los empaques
estén sucios, pudiendo ocasionar esto que la extracción realizada no haya sido tan
eficiente. Esto se refleja en el cálculo de la altura teórica de transferencia.
Se trabajo con una sola relación de flujos en el laboratorio, se recomendaría experimentar
con diferentes flujos con el fin de obtener mejores resultados.
Para un mejor cálculo de la densidad de la alimentación es necesario contar con la ayuda
de un picnómetro, porque no es lo mismo determinar la densidad de tablas, que
determinarlo en el mismo instante de la operación.
De acuerdo al valor obtenido con el uso de la ecuación de Kremser, se puede ver que si la
columna tuviera que ser de platos, debería de contar con 7.45 platos, es decir 8 platos.
14
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Referencias
S. FOUST, Alan “PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS”
Segunda Edición Editorial: MC GRAW HILL
ROBERT TREYBAL “OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA”
Editorial: Mc Graw-Hill Segunda Edición
Pág.: 4-5; 529-531; 541-543
PERRY “MANUAL DEL INGENIERO QUIMICO”
Segunda Edición Cáp. 15 Pág. 15 – 19
LADDA G. S. “TRANSPORT PHENOMENA IN LIQUID
EXTRACTION
Editorial: Mc Graw Hill
15
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
Anexos
16
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
EQUIPOS
Los mezclados mas usados son los de agitación mecánica y las bombas. El uso de unidades
mezcladoras y separadores proporciona un trabajo constante y reproducible, por que 2 fases
son retenidas en la unidad mezcladora un tiempo suficientemente largo para alcanzar el
equilibrio sustancial.
Las columnas usadas para la extracción líquida consisten en columnas con relleno, columnas
de riego, columnas con pantallas y columnas con placas perforadas.
La columna usual de platos de burbuja, tan empleada en las operaciones de destilación, tiene
rendimiento tan pequeño en la extracción líquida que se usa muy rara vez.
La columna con relleno se usa en muchas aplicaciones en gran escala. El relleno es idéntico al
empleado en las columnas de absorción. También se ha encontrado ventajoso redistribuir el
líquido disperso, sobre todo en las columnas de gran diámetro. El disolvente circula en contra
corriente y el resultado se expresa como altura necesaria.
Las columnas de riego son columnas vacías o sin relleno y el líquido entra por una boquilla que
lo dispersa en forma de pequeñas gotas. Estas ascienden a través del otro líquido si el líquido
disperso es menos denso, o caen a través del otro líquido si el líquido disperso es más denso.
La capacidad de estas columnas aumenta bastante si se hace ensancha el extremo en forma
de embudo colocando la boquilla de riego en la parte más ancha.
Las columnas con pantalla contienen placas horizontales que se extienden sobre la mayor
parte de la columna y están contrapesados, de modo que obran como pantalla de desviación.
Al pasar por la columna, el líquido sigue su trayectoria tortuosa y en contracorriente con el otro
líquido. La pantalla tiene un labio para retener una cierta cantidad de líquido en la parte alta o
baja de la pantalla según el líquido que forma la fase continua en la columna.
Las columnas de placa perforadas se usan para aumentar el contacto entre las fases.
Últimamente se ha descrito un tipo nuevo de columna de extracción líquido que consta de
secciones alternadas de mezcla y sedimentación en una misma columna. La mezcla se obtiene
por medio de un agitador rotativo interno y la sección de calma está rellena con una tela
metálica muy suelta; que actué como separador e impida el arrastre del líquido disperso.
17
Laboratorio de Operaciones Unitarias I PI – 136 / A
APLICACIONES INDUSTRIALES
Una aplicación industrial de la extracción líquido es la recuperación de ácido acético de
soluciones acuosas diluidas. La evaporación del agua de una solución exige gran cantidad de
calor. Además la constante de equilibrio Vapor- Líquido para este sistema es tal que se
necesita una razón reflujo elevada para eliminar el agua con un contenido casi nulo de ácido
acético. Esto es esencial para obtener un rendimiento elevado del ácido partiendo de una
solución diluida.
Un buen disolvente seria aquel en que el ácido acético fuera mas soluble que en el agua, de
modo que la concentración aumentara por la extracción y que además fuera menos volátil que
el ácido de modo que el ácido puede eliminarse por destilación con una razón de reflejo
relativamente baja.
Otra aplicación se encuentra en la refinación de aceites minerales y vegetales.
En la refinación de la fracción lubricante de los aceites minerales crudos, se han usado
disolventes como el nitrobenceno, el furfural el fenol y el anhídrido sulfuroso para separar los
componentes nafténicos, aromáticos y asfálticos de la fracción parafínica deseable del aceite
por una extracción sencilla. El fenol se ha usado también en la extracción líquido con reflujo. En
este caso el reflujo se produce añadiendo una pequeña cantidad de agua al extracto fenólico
par precipitar algunos de los componentes indeseables de la solución original, y después
ascienden por la columna para separar de la solución fenólica los componentes parafínicos.
Otra aplicación industrial es la refinación de aceites vegetales con propano y el reflujo es
producido calentando; la separación se realiza en una columna rellena.
La extracción líquido se usa mucho en la obtención de compuestos farmacéuticos, como los
antibióticos, los alcaloides, las vitaminas y las hormonas. Lo principal ventaja de esta extracción
en este campo es que proporciona un método de purificación y concentración sin el uso de
temperaturas elevadas.
18
