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José Alberto Lorda Abadías Máster en Físicas y tecnologías físicas. Universidad de Zaragoza Aplicación de la física nuclear en la investigación de la procedencia de antiguas cerámicas

Fisica Nuclear en la arqueología

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Page 1: Fisica Nuclear en la arqueología

José Alberto Lorda Abadías

Máster en Físicas y tecnologías físicas. Universidad de Zaragoza

Aplicación de la física nuclear en la

investigación de la procedencia de

antiguas cerámicas

Page 2: Fisica Nuclear en la arqueología

ÍNDICE

INTRODUCCIÓN

ASPECTOS ARQUEOLÓGICOS

APLICACIÓN DE TÉCNICAS NUCLEARES: NAA

EJEMPLO: AUTENTICIDAD DE LA CERÁMICA MARAJOARA

BIBLIOGRAFÍA

Page 3: Fisica Nuclear en la arqueología

Las cerámicas tienen un gran interés arqueológico debido a

que tienen propiedades favorables:

Pueden sobrevivir enterradas bajo suelo sin apenas

decaimiento de sus elementos Cuando son descubiertas

todavía conserva su composición química original.

Debido a su fragilidad tienen una corta vida de uso.

Ambas propiedades permiten estudiar cortos periodos de

tiempo.

Introducción

La materia prima de las cerámicas es la arcilla: Agua,

Silicio , Plomo, Aluminio, Óxidos metálicos, tierras

raras…etc.

Page 4: Fisica Nuclear en la arqueología

Desde el punto de vista histórico es importante determinar si

las cerámicas encontradas en excavaciones arqueológicas

fueron fabricadas en regiones locales o fueron importadas

desde otras regiones. También es importante verificar su

autenticidad.

Establecer relaciones culturales.

Determinar antiguas vías comerciales.

Sugerir formas de vida.

Determinar importancia económica de una región…etc.

Introducción

Page 5: Fisica Nuclear en la arqueología

Robert Oppenheimer (1904-1967): Primer científico en sugerir la aplicación de métodos de la física nuclear en arqueología.

R.W. Dodson y E.V. Sayre del Brookhaven (National Laboratory, EEUU, 1957) publican un trabajo que trata sobre el análisis de tiestos mediterráneos por activación de neutrones.

NAA (Neutron Activatión Analysis) Desde 1970 hasta hoy, es la técnica más utilizada para determinar la procedencia de objetos antiguos.

Otros métodos empleados son XRF (X Rays Flourescence), OES (Optical Emision Spectroscopy) o AAS (Atomic Absortion Spectroscopy).

Introducción

Aplicación de la física nuclear en la arqueología:

Page 6: Fisica Nuclear en la arqueología

Los métodos científicos contribuyen substancialmente en las

investigaciones arqueológicas en los siguientes campos:

Conservación y restauración

Procedencia

Datación

Verificación de la autenticidad

Introducción

Page 7: Fisica Nuclear en la arqueología

Postulados de la procedencia de las cerámicas:

1) Todos los recipientes de cerámica que tienen la misma

composición de elementos han sido fabricados a partir de la

misma pasta de arcilla.

2) Cada pasta de arcilla tiene una composición química única y es

característica del yacimiento de donde se ha extraído la arcilla.

3) La composición química de la pasta original puede ser

determinada.

Aspectos arqueológicos

Para entender cómo las técnicas nucleares pueden ayudar a determinar la procedencia de las

cerámicas hay tener en cuenta en primer lugar los postulados de procedencia de las cerámicas.

Page 8: Fisica Nuclear en la arqueología

Resumen de los postulados:

Cerámicas cuya pasta tienen distintas composición química Proceden de distintos yacimientos de arcilla.

Cerámicas cuya pasta tienen igual composición química Proceden del mismo yacimiento de arcilla.

Aplicación de los postulados:

Dada una cerámica descubierta, determinando su composición química se puede llegar a identificar su procedencia.

Introducción

Page 9: Fisica Nuclear en la arqueología

Requisitos fundamentales que deben satisfacer las técnicas nucleares empleadas para determinar la procedencia son:

Gran reproducibilidad: Dar el mismo resultado en mediciones distintas, todas ellas con las mismas condiciones.

Gran sensibilidad: Tienen que ser medidas hasta los elementos con concentraciones más pequeñas.

Gran versatilidad: Tienen que poderse medir una gran variedad de elementos simultáneamente.

Gran rendimiento: Tienen que medir muchas muestras.

Capacidad de automatizarse: Es imprescindible aplicar métodos estadísticos computacionales

Gran precisión: Debe proporcionar valores cuantitativos correctos que faciliten la comparación entre laboratorios.

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 10: Fisica Nuclear en la arqueología

Aplicando la técnica de NAA, se siguen los siguientes pasos:

DETERMINAR LA

CONCENTRACIÓN DE

ELEMENTOS QUÍMICOS.

AGRUPAMIENTO DE LAS

MUESTRAS.

IDENTIFICACIÓN DE LA

PROCEDENCIA.

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

La técnica NAA se adapta a todos los requisitos anteriores

Page 11: Fisica Nuclear en la arqueología

1) Una muestra de una cerámica arqueológica es irradiada en un acelerador con un flujo de neutrones lentos junto con varias muestras estándar de composición conocida.

2) Se forman productos radiactivos que decaen por emisión gamma característica de cada elemento. Las intensidades de las líneas gamma son medidas con detectores semiconductores (permiten medir un rango de energía grande y por lo tanto un gran número de elementos).

Muestras estándar Muestra arqueológica

Determinación de la concentración de los elementos químicos.

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 12: Fisica Nuclear en la arqueología

3) La muestra arqueológica y muestras estándar deben ser irradiadas, medidas y evaluadas

mediante el mismo procedimiento.

4) Comparando las intensidades de las emisiones gamma se determina cuantitativamente la

concentración de los elementos de la muestra arqueológica.

Ejemplo de procedimiento:

Para un Vasija de cerámica se suele extraer una muestra de 60-80 mg. Normalmente de la

base.

La muestra se pulveriza con un mortero de Corindon.

El polvo se diluye en 60mg de celulosa y se introduce en una píldora de aluminio de 10 mm de

diámetro.

La píldora es irradiada durante 90 min con un flujo de neutrones térmicos en un acelerador

junto con las muestras estándar.

El espectro de emisión gamma es medido 4 veces entre los 5 y 24 días después de haber sido

irradiadas. El tiempo de cada medida varía entre 30 min y 1h30min

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 13: Fisica Nuclear en la arqueología

Elementos que podemos encontrar en una arcilla

Los elementos trazadores caracterizan a la arcilla. Reflejan su composición inicial inalterada.

Nos proporcionan las pistas de su procedencia.

Elementos con concentraciones

comunes a todas las arcillas

Elementos característicos de cada

arcilla (yacimiento)

Silicio

Aluminio

Oxígeno

Cobalto, Cromo, Hierro, Thorio,

Iterbio, Escandio, Samario, Uranio,

Hafnio,..etc

Elementos que se depositan

durante su entierro.

Bario, Calcio, Sodio, Potasio,

Rubidio, Cesio

Elementos cuyas concentraciones

pueden variar en el proceso de

fabricación.

Arsénico, Bromo, Arena (Silicio),

Calcita

TRAZADORES

No

caracterizan

a la arcilla.

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 14: Fisica Nuclear en la arqueología

Ejemplo de espectro gamma usando la técnica NAA

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 15: Fisica Nuclear en la arqueología

Para obtener valores de concentraciones precisos, las intensidades de las líneas gamma deben ser corregidas del siguiente modo:

A) Corrección debida al nivel de fondo: Envoltura de Aluminio, celulosa, paredes del laboratorio, rayos cósmicos,…etc.

B) Corrección debida al tiempo de muerto (tiempo en el cual el detector no mide).

C) Corrección debida al detector: Cada elemento es detectado con distinta eficiencia.

D) Interferencias entre rayos gamma: Diferentes núcleos pueden emitir energías similares, es el caso del Cr-51 (320keV) que oculta la línea de 319,4 keV del Nd-147. Esta línea es determinada mediante la línea de 531 keV del Nd-147.

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 16: Fisica Nuclear en la arqueología

E. Otras reacciones nucleares: Pueden suceder otras reacciones nucleares no deseadas cuando

aparecen neutrones de mayor energía: La concentración de Cromo es determinada por la

emisión gamma del Cr-51 (320keV) (producto radiactivo al bombardear Cromo con

neutrones de baja energía) pero si existe neutrones de mayor energía el Cr-51 también

puede producirse a partir de la emisión alfa del Fe-54. Se hacen medidas de la influencia

que tienen los posibles neutrones de mayor energía en la producción de Cr-54.

F. El U-235 puede fisionarse y producir Zr, lo cual puede falsear su concentración real de Zr.

Se realiza una medida de la influencia del U-235 en la producción de Zr.

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 17: Fisica Nuclear en la arqueología

Ejemplo de las concentraciones de los elementos obtenidas en el análisis.

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 18: Fisica Nuclear en la arqueología

Si el número de muestras a examinar no es muy grande y tenemos medidas

suficientemente precisas, el agrupamiento de muestras puede realizarse a simple vista

En casos reales , el número de muestras es grande (más de 15 o 20) es necesario aplicar

análisis estadísticos computacionales.

Los métodos estadísticos parten de una representación de las muestras en un

hiperespacio de m dimensiones. Donde m es el número de elementos que se analizan.

Cada eje del espacio corresponde a la concentración de cada elemento. Por ejemplo, si

solo consideramos 3 elementos ;Co, Cr y Sc, cada muestra queda representada por un

punto en un espacio de 3 dimensiones. Puntos próximos entre sí corresponden a

muestras de composición similar.

Agrupación de las muestras

Co

Cr

Sc

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 19: Fisica Nuclear en la arqueología

En casos reales se estudian muchos elementos a la vez, por lo que el hiperespacio tiene

muchas dimensiones.

La representación de las muestras es una nube de puntos en un hiperespacio de m

dimensiones.

Ejemplo: Nube de puntos en un espacio de tres dimensiones (análisis de 3 elementos).

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 20: Fisica Nuclear en la arqueología

En el método CA, se determinan las distancias entre los puntos. Se define la distancia de

agrupamiento, de modo que 2 puntos a una distancia inferior a la distancia de agrupamiento

quedarán unidos en un solo punto de mayor tamaño. De este modo se va produciendo el

agrupamiento.

i) Distancia entre un punto y el centro de agrupamiento

ii) Distancia entre un punto y el vecino más próximo de agrupamiento

iii) Distancia entre un punto y el vecino más lejano de agrupamiento

iv) Distancia media entre un punto y todos los puntos del agrupamiento

Métodos estadísticos para realizar el agrupamiento:

PCA (Principal Components Analysis) Método recomendado

Mediante transformaciones lineales, las dimensiones del problema se van reduciendo hasta un

número de dimensiones relevantes. Por ejemplo, si tenemos 2 nubes de puntos muy bien

diferenciadas en el hiperespacio, el hiperespacio del problema se pueden reducir hasta 2

dimensiones.

CA (Cluster Analysis)No recomendado

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 21: Fisica Nuclear en la arqueología

Con el análisis CA obtenemos un diagrama de dos dimensiones (dendograma). En el eje

vertical tenemos el módulo de las distancias y en eje horizontal las muestras.

Ejemplo: El siguiente dendograma sugiere las presencia de 3 tipos de muestra, grupo Eme

A, grupo Eme B y grupo Soil7 (muestras patrón).

Problemas del CA:

1) En general la interpretación de los dendogramas es difícil.

2) Las concentraciones de cada elemento tienen incertidumbres diferentes, el CA no tiene

en cuenta este hecho tan bien como el PCA.

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

Page 22: Fisica Nuclear en la arqueología

Una vez que las muestras han sido agrupadas; se considera que todas las muestras de un mismo

grupo han sido fabricadas a partir de un mismo yacimiento.

En ocasiones se analizan distintos yacimientos de arcilla actuales para compararlos con las

muestras, pero ello no da buenos resultados ya que estos han podido cambiar a lo largo del

tiempo.

En general sólo es posible identificar el origen cuando se descubren hornos del taller junto con

sus residuos, dichos residuos si que mantienen la composición inicial de la arcilla y pueden ser

comparadas con las muestras.

Identificación de la procedencia

Aplicación de las técnicas nucleares: NAA

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Se realizó un trabajo colectivo entre el instituto de investigaciones energéticas y nucleares de

Sao Paulo, el museo de arqueología y etnología de la Universidad de Sao Paulo y la Universidad

de Belém, Brasil, cuyo objetivo era determinar los parámetros que permiten determinar la

autenticidad de las cerámicas Marajoara.

En el trabajo se analizaron 330 muestras de cerámicas Marayoara encontradas en excavaciones

arqueológicas de la isla junto con 36 muestras de cerámicas de imitación.

Las técnicas nucleares aplicadas fueron el NAA (Neutron Activation Analysis) y ESR ( Electron

Spin Resonance)

Cerámica Marajoara, originaria de la isla de Marajó, una pequeña isla localizada en la boca del

amazonas donde se formó una de las sociedades indígenas preColombinas más interesantes del

continente americano. Las cerámicas Marajoara han sido estudiadas desde el siglo XIX.

Ejemplo: Autenticidad de la cerámica Marajoara

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La técnica NAA realiza el análisis químico. Para ello determinar las concentraciones de los

elementos de las cerámicas. Una vez calculadas las concentraciones, por medio de análisis

estadístico PCA o DA se pretende determinar las diferencias entre las muestras.

La técnica ESR pretende determinar las temperaturas de cocido de las arcillas utilizadas en las

cerámicas Marajoara y en las contemporáneas. Se estudia el espectro resultante de la ESR del

Fe3+, al calentar progresivamente las muestras a temperaturas entre los 100 y los 850 grados.

La temperatura en la cual se observa el mayor pico de intensidad se considera que coincide

aproximadamente con la temperatura de cocido de la muestra.

Ejemplo: Autenticidad de la cerámica Marajoara

Page 25: Fisica Nuclear en la arqueología

Conclusiones a las que se llegaron:

Con el NAA es viable verificar la autenticidad de las cerámicas Marajoara con el análisis tan

solo de 6 elementos.

Ejemplo: Autenticidad de la cerámica Marajoara

IMITACIÓN

Marajoara

Page 26: Fisica Nuclear en la arqueología

Conclusiones a las que se llegaron:

Los resultados del ESR mostró que la temperatura de cocido varía entre los 450 y 700

grados tanto para las cerámicas Marajoara y las contemporáneas. Como consecuencia la

temperatura de cocido no es un parámetro mediante el cual se pueda verificar la

autenticidad de las cerámicas.

Ejemplo: Autenticidad de la cerámica Marajoara

Page 27: Fisica Nuclear en la arqueología

BIBLIOGRAFIA

IAEA Radiation Technology Series N. 2, Nuclear Techniques for Cultural Heritage

Research, (September 2011).