Qumica Analtica II - Fotometra de Llama

Prctico de laboratorio

Encendido del fotmetro

a- Introducir el capilar en agua bidestilada. b- Encender el equipo y el compresor. c- Luego de aproximadamente 30 segundos de nebulizar agua destilada, abrir la llave de gas y

encender el mechero. d- Regular la salida de gas hasta lograr conos de bordes bien definidos. e- Nebulizar agua destilada 2 o 3 minutos.

Determinacin de Na y K en suero sanguneo: Mtodo del patrn cercano

Materiales

Solucin patrn de Na (140 mEq/L) y K (5,0 mEq/L) previamente diluida 1/200.

Muestra de suero sanguneo.

Micropipeta de 250 L.

Matraces aforados de 50 mL.

Vasos de precipitacin de 25 o 50 mL .

Preparacin de las muestras de suero sanguneo: Diluir igual que el patrn (1/200) midiendo 250 L y

llevando a 50 mL con agua destilada en matraz aforado.

Procedimiento:

a) Sodio

1) Seleccionar el filtro de Na y ajustar el cero de emisin con el dial de calibracin cero, nebulizando agua destilada.

2) Nebulizar el patrn diluido 1/200 y calibrar el fotmetro con el dial calibracin hasta leer 140 en el visor digital. Nebulizar agua destilada.

3) Nebulizar el suero problema previamente diluido 1/200. La IE leda es la concentracin de Na en la muestra en mEq/L. Nebulizar agua destilada.

b) Potasio

1) Seleccionar el filtro de K y ajustar el cero de emisin con el dial de calibracin cero, nebulizando agua destilada.

2) Nebulizar el patrn diluido 1/200 y calibrar el fotmetro con el dial calibracin hasta leer 5,0 en el visor digital. Nebulizar agua destilada.

3) Nebulizar el suero problema previamente diluido 1/200. La IE leda es la concentracin de K en la muestra en mEq/L. Nebulizar agua destilada.

IE - mEq/L M1 M2 M3

Sodio

Potasio

Determinacin de K en jugo natural de limn (JNL): Curva de calibracin

Materiales

Solucin patrn de K: 0,5 - 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 ppm.

Jugo natural de limn previamente filtrado.

Micropipeta de 100 L.

Matraz aforado de 100 mL.

Vasos de precipitacin de 25 o 50 mL.

Preparacin de las muestras de JNL: Diluir 1/1000) midiendo 100 L y llevando a 100 mL con agua destilada en matraz aforado.

Procedimiento:

1) Seleccionar el filtro de K y ajustar el cero de emisin con el dial de calibracin cero, nebulizando agua destilada.

2) Medir primeramente la IE del patrn mas concentrado (2,5 ppm), calibrando el fotmetro con el dial calibracin a una IE = 15,0. Nebulizar agua destilada.

3) Medir la IE del resto de los patrones en orden decreciente de concentracin, llevando a cero con agua destilada entre lecturas.

4) Construir la grfica de calibracin: IE vs. Concentracin (ppm). 5) Nebulizar el JNL diluido, leer la IE y calcular grficamente la concentracin de K

interpolando el valor de la IE medida en el eje de las abscisas. El valor obtenido se multiplica

por 1000 para obtener la concentracin de K (ppm).

6) Anlisis de regresin: con los datos de IE y concentracin, determinar la ecuacin de la mejor recta y calcular analticamente la concentracin de K. (No olvidar multiplicar por el

factor de dilucin 1000 para obtener la concentracin de K (ppm)).

Ecuacin de regresin:

Curva de Calibracin

Concentracin (ppm) 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 Intensidad de Emisin

Intensidad de Emisin Concentracin (ppm)

Mtodo Grfico

Clculo por regresin

Apagado del Equipo

a- Dejar nebulizar agua destilada 2 o 3 minutos con la llama encendida. b- Cerrar el paso de gas en el equipo y en la garrafa. c- Continuar nebulizando agua destilada con la llama apagada 2 minutos mas d- Apagar el equipo, dejando el capilar de aspiracin introducido en agua destilada.

NOMBRE DEL ALUMNO: ______________________________________________________

COMISION: ______________________

FECHA: _________________________ FIRMA DEL PROFESOR:_________________________