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OBJETIVOS
* Identificar los posibles elementos constituyentes de un
compuesto desconocido.
Manejo de fusin con sodio como tcnica para investigar la
presencia de algunos
elementos.
INTRODUCCIN
En la identificacin de una sustancia orgnica desconocida la
investigacin de la presenciao ausencia de nitrgeno, azufre y
halgenos es muy importante. Estos elementos seencuentran en la
mayora de los casos formando combinaciones que, por su
escasareactividad, no pueden ensayarse directamente; de aqu la
necesidad de convertir estoselementos en iones que se puedan
identificar por las reacciones utilizadas comnmente enel anlisis
inorgnico cualitativo. Para este fin, se tratan las sustancias
orgnicas con un
metal alcalino, generalmente sodio, tratamiento que descompone
la sustancia orgnica ytransforma los elementos anteriormente
indicados, si existen, en cianuro sdico, sulfurosdico y haluros de
sodio. En casos muy especiales, cuando hay nitrgeno y azufre,
puedeformarse sulfocianuros de sodio.
En la solucin acuosa de los productos de la fusin con sodio, la
existencia del in CN" sedemuestra por la formacin de
ferrocianurofrrico (azul de Prusia), el in sulfuro por
precipitacin en forma de sulfuro de plomo (negro) y la presencia
de los halgenos se
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manifiesta con nitrato de plata en presencia de cido ntrico
diluido, produciendo elcaracterstico haluro de plata insoluble.
MATERIAL Y REACTIVOS
1 Soporte Sodio1Pinza Etanol1 Mechero Hidrxido de sodio al 20%1
Varilla de vidrio Acetato de plomo al 5%1 Erlenmeyer pequeo Sulfato
de amonio ferroso1 Embudo de caa corta Acido sulfrico al 25%1
Alambre delgado de cobre cido ntrico al 5%2 Tubos de ensayo
medianos Nitrato de plata al 5%
NORMAS DE SEGURIDAD
SODIO METLICO
Altamente explosivo al contacto con el agua, para su manipulacin
utilice guantes. Paradestruir residuos de sodio hgalo con etanol.
EVITAR LA DISPERSION! EVITARTODO CONTACTO!
ETANOL
Compuesto extremadamente inflamable, se deben evitar las llamas,
NO producir chispas,NO poner en contacto con superficies calientes
y NO fumar. Las mezclas vapor/aire sonexplosivas. En caso de
inhalacin produce tos, somnolencia, dolor de cabeza,
fatiga.Proporcionar ventilacin, aire limpio, reposo. En contacto
con la piel y los ojos produceenrojecimiento, dolor, sensacin de
quemazn. Enjuagar con agua abundante durante variosminutos (quitar
las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y
proporcionarasistencia mdica. En caso de ingestin produce sensacin
de quemazn, confusin,vrtigo, dolor de cabeza, prdida del
conocimiento. Enjuagar la boca y proporcionarasistencia mdica.
HIDRXIDO DE SODIO
No combustible. El contacto con la humedad o con el agua, puede
generar el suficiente
calor para producir la ignicin de sustancias combustibles. En
caso de incendio en elentorno: estn permitidos todos los agentes
extintores.EVITAR LA DISPERSION DEL POLVO! EVITAR TODO
CONTACTO!CONSULTAR AL MEDICO EN TODOS LOS CASOS!La inhalacin
produce sensacin de quemazn, tos, dificultad
respiratoria..Proporcionar aire limpio, reposo, respiracin
artificial si estuviera indicada y proporcionarasistencia mdica. En
caso de contacto con la piel y los ojos produce enrojecimiento,
graves
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paimduras, dolor. Quitar las ropas contaminadas, enjuagar la
piel con agua abundante offlC!iiiiir>e y proporcionar asistencia
mdica. En caso de ingestin produce dolor abdominal,'iffliisBic ki
de quemazn, diarrea, vmitos, colapso. Enjuagar la boca, NO provocar
elfilil:: :. dar a beber agua abundante y proporcionar asistencia
mdica.
lO B O SULFURICO
l o combustible. Muchas reacciones pueden producir incendio o
explosin. Desprendelinmos (o gases) txicos o irritantes en caso de
incendio. NO poner en contacto coninstancias inflamables. NO poner
en contacto con combustibles. NO utilizar agua. En caso:c inhalacin
produce sensacin de quemazn, tos, dificultad respiratoria, dolor
degarganta. Proporcionar ventilacin, aire limpio, reposo,
respiracin artificial si estuvieraindicada y proporcionar
asistencia mdica. En el caso de contacto con la piel y los ojos
produce dolor, enrojecimiento, quemaduras profundas graves.
Enjuagar con agua abundante
turante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede
hacerse con facilidad) y: roporcionar asistencia mdica. En el caso
de ingestin produce dolor abdominal,sensacin de quemazn, vmitos,
colapso. Enjuagar la boca, dar a beber agua abundante,
NO provocar el vmito y proporcionar asistencia mdica.
CIDO NTRICO
No combustible pero facilita la combustin de otras sustancias.
En caso de incendio sedesprenden humos (o gases) txicos e
irritantes. NO poner en contacto con sustanciasinflamables. NO
poner en contacto con compuestos orgnicos o combustibles.
EVITARCONTACTO! En contacto con la piel produce quemaduras graves,
dolor, coloracin
amarilla, enjuagar la piel con agua abundante o ducharse y
proporcionar asistencia mdica.En el caso de ingestin produce dolor
abdominal, sensacin de quemazn, shock. NO
PROCEDIMIENTO
Se cortan dos pedacitos de sodio de unos 4 mm de lado y se
colocan en un tubo de ensayomediano, completamente seco y limpio;
rpidamente se fija el tubo de ensayo con el sodio aun soporte en
posicin vertical y se calienta el tubo hasta la fundicin del sodio.
Se retira lallama y, estando el sodio todava lquido, se agregan 100
mg del compuesto (3 4 gotas sies lquido) sin que toque las paredes
del tubo. Se calienta fuertemente el tubo de nuevo
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durante 10 minutos, se deja enfriar a temperatura ambiente, se
adiciona 1 mL de etanol gota
a gota y se agita el residuo slido con una varilla de vidrio
(para destruir el sodio)
Se agregan 10 mL de agua al tubo de ensayo, se agita la solucin
y con una varilla de vidrio
se despega la mezcla de las paredes del tubo. Se pasa la solucin
a un erlenmeyer y se lava
el tubo con 10 mL ms de agua destilada para sacar todo el
residuo que sea posible.
Se deja hervir el contenido del erlenmeyer durante 5 minutos, se
filtra en caliente. El
filtrado debe ser incoloro y alcalino, si queda color, puede
deberse a una fusin incompleta,
por lo cual debe repetirse la fusin. Si el filtrado no es
alcalino, agregue unas gotas de
solucin de hidrxido de sodio al 20% hasta reaccin alcalina. Este
filtrado se usar en las
determinaciones siguientes.
Determinacin de azufre: En un tubo de ensayo se acidula 1 mL de
la solucin sdica concido actico y se agregan 2 gotas de acetato de
plomo al 5%. Un precipitado carmelita o
negro (o una coloracin oscura) indica la presencia del elemento
azufre.
Determinacin de nitrgeno: Se toman 3 mL de la solucin obtenida
de la fusin consodio y con papel tornasol se comprueba que est
bsica, si no lo est, se agrega solucin a
20% de hidrxido de sodio hasta que se tome alcalina. A la
solucin alcalina se agregan
0.2g de de sulfato de amonio ferroso slido y luego se hierve la
solucin durante 1 minuto
A la suspensin de hidrxido ferroso y frrico en caliente se
agrega gota a gota suficiente
cido sulfrico al 25% para disolver los hidrxidos de hierro. Un
color o suspensin azul
brillante de azul de Prusia indica la presencia de nitrgeno en
el compuesto original (la
formacin de un precipitado verde indica que probablemente el
nitrgeno estaba presente
pero que la fusin del compuesto con sodio fue incompleta, en
todo caso hay que repetir la
fusin).
Determinacin de halgeno: En un tubo de ensayo con 2 mL de la
solucin sdica, seadiciona cido ntrico diluido al 5% hasta que se
tome cida al papel tornasol. Si hay
nitrgeno o azufre, se calienta la solucin hasta reducir el
volumen a la mitad, con lo cual
se expulsa el HCN y el H2S, ya que si estn presentes, pueden
interferir en la prueba parahalgeno.
Se enfra la solucin y se aaden 4 5 gotas de nitrato de plata al
5%. La formacin de un
precipitado indica la presencia de halgeno; el flor no precipita
debido a la alta solubilidaddel fluoruro de plata.
Para la determinacin de halgeno, frecuentemente se utiliza la
prueba de F.F.BEILSTEIN. Con un alambre delgado de cobre se elabora
un pequeo espiral con un
extremo libre y con una longitud no mayor a 20 cm. Se calienta
la espiral en la llama azul
del mechero hasta la desaparicin del color de la llama y la
formacin de una superficie de
xido de cobre. Se enfra la espiral oxidada, se deposita una
pequea cantidad de la
sustancia bajo anlisis y de nuevo se coloca la espiral en la
llama del mechero. En caso de
la presencia de halgeno, la llama toma una coloracin verde
brillante o verde azulada,
debido a los halogenuros de cobre.
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RECOMENDACIONES
Esta prctica debe realizarse con tres compuestos, uno debe
contener azufre, otro nitrgeno
y el otro halgeno.
El sodio debe manejarse con mucha precaucin (no lo coja con la
mano y no lo dejeexpuesto al aire). Los residuos de sodio deben
destruirse con alcohol.
Un pequeo grupo de compuestos orgnicos como los nitroalcanos,
sales de diazonio,
diazosteres y algunos polihalogenuros alifticos (CCU, CHCI3,
etc.) reaccionanexplosivamente con sodio, potasio o magnesio
caliente.
PREGUNTAS
1. Cmo interfieren los iones cianuro y sulfuro si no se los
elimina antes de realizar el
reconocimiento de iones haluro?
2. Un estudiante tena una muestra problema que solamente contena
carbono,
hidrgeno y nitrgeno, pero al realizar su anlisis result positivo
el ensayo de
halgenos. Qu error cometi para obtener este resultado?
3. Cules otros compuestos dan positivos la prueba de BEILSTEIN
para halgenos?
4. Describa un mtodo para la determinacin de C y H.
5. Escriba las ecuaciones para las reacciones efectuadas en esta
prctica de laboratorio.
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