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Granos Andinos:Control en origen, éxito en destino
Pamela LarrauriGerente Área Alimentaria
AGQ PERU SAC18 de noviembre, Cusco, Perú
Temas
• Estadística AGQ: 2014 vs. 2015• Laboratorio orgánico: técnica analítica,
controles de calidad, proceso, análisis y reporte de muestras.
• FDA Detentions
Presentación
• AGQ Labs
países con servicios consolidados
822
17países con los que cuentan delegaciones
Laboratorios
Presentación
AGQ Perú
Agronomía
Minería
Medio Ambiente
Alimentaria
Gama Analítica• Conocimiento y especialización• Soluciones globales
Estadística 2014 vs 2015AGQ Labs Perú
Principales muestras analizadas en2014 vs 2015
• Período de análisis: 01 de enero al 30 de noviembre 2014.01 de enero al 31 de octubre 2015.
• Matrices: Quinua, espárrago, uva de mesa, palta, bananas, mandarinas y mango.
• Técnica de análisis:Cromatografía de Gases Masas-Masas y Cromatografía Líquida Masas-Masas, acreditadas por IAS (ISO 17025) para Frutas y Hortalizas con alto contenido en agua y alto contenido graso.
Estadística 2014 vs 2015
QUINUA44%
ESPARRAGOS17%
UVAS DE MESA10%
MANDARINAS6%
PALTA4%
BANANAS3%
MANGO2%
PLATANO2%
PIMIENTOS2%
OTROS10%
Estadística 2014Gráfico 1. Porcentaje de muestras analizadas por matrices.
Estadística 2015
QUINOA40%
ESPARRAGOS15%
UVAS DE MESA9%
PALTA7%
BANANAS5%
MANDARINAS5%
MANGO4%
Otros15%
Gráfico 1.1. Porcentaje de muestras analizadas por matrices.
Estadística 2014
Gráfico 2. Principales sustancias activas determinadas en quinua.
25%20%
17%15%15%
12%11%
8%
Clorpirifos Etil Cipermetrina
Propamocarb Fluopicolid
Imidacloprid Dimetomorf Acetamiprid
Metalaxil
I.A.
25%
18%
13%
13%
9%
8%
5%
4%
Clorpirifos Etil MGrasas QCE PE
Cipermetrina MGrasas QCE PE
Fluopicolid MGrasas QCE-CG PE
Imidacloprid MGrasas QCE PE
Acetamiprid MGrasas QCE PE
Dimetomorf MGrasas QCE PE
Fenamidona MGrasas QCE PE
Benalaxil PE MGrasas QCE
Estadística 2015Gráfico 2.1. Principales sustancias activas determinadas en quinua.
Ingredientes activos
LMRs por destino (ppm)
UE USA CA AUSClorpirifos Etil 0.05 N/L 0.1 N/L
Cipermetrina 0.3 N/L 0.1 0.01
Fluopicolid 0.01 N/L 0.1 N/L
Imidacloprid 0.01 N/L 0.1 N/L
Acetamiprid 0.01 N/L 0.1 N/L
Dimetomorf 0.01 N/L 0.1 N/L
Fenamidona 0.02 N/L 0.1 N/L
Benalaxil 0.05 N/L 0.1 N/L
LMRs por destino de principales m.a.
Observaciones
• N° de m.a. encontradas: 68• N° positivos/muestra: 2.6 (muestras con 17)• Principales positivos por encima del LMR (UE):Propamocarb, Fluopicolid, Dimetomorf, Acetamiprid (0.01 ppm), Imidacloprid (0.1 ppm), Fenamidona (0.02 ppm).• No hay LMRs establecidos para quinua en USA (sólo glifosato
a 5 ppm).• La gran mayoría de LMRs para Canadá están dados por
defectos.
Estadística 2014
Gráfico 3. Principales sustancias activas determinadas en espárrago.
22%
5%
2%
2%
1%
1%
1%
Ditiocarbamatos
Clorpirifos Etil
Metomilo Suma
Espinetoram
Linuron
Lufenuron
Imidacloprid
I.A.
6%
2%
1%
1%
1%
1%
Clorpirifos Etil Quechers PE
Metomilo Quechers PE
Metribuzin Quechers PE
Linuron Quechers PE
Azufre Elemental Quechers PE
Espinetoram Quechers PE
%
Gráfico 3.1. Principales sustancias activas determinadas en espárrago.
Estadística 2015
LMRs por destino de principales m.a.
Ingredientes activos
LMRs por destino (ppm)
UE USA CA AUS JPClorpirifos Etil 0.05 5 0.1 0.5 5Metomilo 0.02 2 0.1 2Metribuzin 0.1 0.1 0.1 0.2 0.5Linuron 0.05 7 0.1 0.05 7Azufre Elemental Exento Exento Exento ExentoEspinetoram 0.05 0.04 0.04 2 0.3
Observaciones
• N° m.a. encontradas: 12• N° positivos/muestra: 1.4• Principales positivos por encima del LMR:Clorpirifos, Metomilo, Fipronil (0.005 ppm).• Ditiocarbamatos (CS2)• Metales pesados:
Selenio, Vanadio, Zinc, Níquel, Cobre, Cadmio, Hierro.
Uva de mesa
• Comparativo mundial campaña 2013-2014
Estadística 2014
Gráfico 4. Principales sustancias activas determinadas en uvas de mesa.
66%
54%
53%
40%
37%
35%
25%
23%
Miclobutanilo
Tebuconazol
Boscalid
Fenexamida
Piraclostrobin
Iprodiona
Azoxistrobin
Trifloxistrobin
I.A.
67%
53%
49%
38%
38%
27%
27%
26%
14%
12%
Miclobutanilo Quechers PE
Tebuconazol Quechers PE
Boscalid Quechers PE
Iprodiona Quechers PE
Fenexamida Quechers PE
Trifloxistrobin Quechers PE
Piraclostrobin Quechers PE
Azoxistrobin Quechers PE
Kresoxim Metil Quechers PE
Espiroxamina Quechers PE
%
Estadística 2015Gráfico 4.1. Principales sustancias activas determinadas en uvas de
mesa.
LMRs por destino de principales m.a.
Ingredientes activos
LMRs por destino (ppm)UE USA CN JP RS KOR Indonesia
Miclobutanilo 1 1 1 1 1 2 1Tebuconazol 0.5 5 2 10 1 2 2Boscalid 5 5 10 5 5 5Iprodiona 10 60 10 25 0.4 10 10Fenexamida 5 4 15 20 15 3Trifloxistrobin 5 2 5 0.5 1Piraclostrobin 1 2 2 3 2 3Azoxistrobin 2 2 5 10 0.2 3Kresoxim Metil 1 1 15 0.5 5 1Espiroxamina 1 1 1 2
Observaciones• N° de m.a. encontradas: 44• N° positivos/muestra: 4.5 (muestras con 11 positivos)• Benomilo-Carbendazima: No hay legislación en USA, ni para Metil-
tiofanato.• Tebuconazole: LMR UE 0.5 ppm, USA 5 ppm• Etefon: LMR UE 1 USA 2 ppm. no hay razón para superar el LMR siendo
este tan alto.• Diniconazole: positivos, LMR UE 0.01 ppm (no legislado en USA)• Ciproconazole: positivos, LMR UE 0.2 ppm (no legislado en USA)• Clorpirifos etil: van a bajar el LMR en UE (actualmente 0.05, si lo retiran
quedaría como 0.01 ppm lmr por default), en USA 0.01 ppm.
Mandarinas
• Comparativa mundial 2013 - 2014
Estadística 2014
Gráfico 5. Principales sustancias activas determinadas en mandarinas.
31%27%27%
22%18%
17%11%11%
EspirodiclofenClorpirifos EtilFenpropatrin
PirimetanilMetomilo
PiriproxifenImidacloprid
Thiabendazol
I.A.
27%
27%
23%
20%
19%
7%
6%
5%
4%
Espirodiclofen Quechers PE
Clorpirifos Etil Quechers PE
Pirimetanil PE Quechers
Fenpropatrin Quechers PE
Imidacloprid Quechers PE
Acetamiprid Quechers PE
Imazalil Quechers PE
Piriproxifen Quechers PE
Azoxistrobin Quechers PE
%
Estadística 2015Gráfico 5.1. Principales sustancias activas determinadas en mandarinas.
LMRs por destino de las principales m.a.
Ingredientes activosLMRs por destino (ppm)
UE USA CAEspirodiclofen 0.4 0.5 0.5Clorpirifos Etil 2 1 1Pirimetanil 8 10 10Fenpropatrin 2 2 2Imidacloprid 1 0.7 1Acetamiprid 0.9 1 0.5Imazalil 5 10 5Piriproxifen 0.6 0.5 0.5Azoxistrobin 15 15 15
Observaciones
• N° m.a. encontradas: 32• N° positivos/muestra: 2.1• Postcosecha: Imazalil, Tiabendazol, Pirimetanil• Positivos por encima del LMRImazalil y Tiabendazol (5 ppm para UE, 10 para USA)Iprodiona (no tiene legislación para USA)Tebuconazol (no tiene legislación para USA)
Palta
• Comparativa mundial campaña 2013 - 2014
Estadística 2014
Gráfico 7. Principales sustancias activas determinadas en palta.
6%
5%
5%
5%
4%
3%
3%
2%
Metoxifenoxida
Imidacloprid
Cipermetrina
Metomilo
Benomilo-Carbendazima
Espirodiclofen
Clorpirifos Etil
Paclobutrazol
I.A.
4%3%
2%2%
2%2%
1%1%
1%1%
Metoxifenoxida MGrasas QCE PE
Imidacloprid MGrasas QCE PE
Metomilo MGrasas QCE PE
Clorpirifos Etil MGrasas QCE PE
Procloraz en MGrasas QCE PE
Tiabendazol MGrasas Quechers PE
Buprofezin MGrasas QCE PE
Benomilo-Carbendazima MGrasas QCE PE
Dimetoato MGrasas Quechers PE
Paclobutrazol MGrasas QCE PE
%
Principales materias activas positivas analizadas en palto
LMRs por destino de principales m.a.
Ingredientes activosLMRs por destino (ppm)
UE USA CN JP CLMetoxifenoxida 0.7 0.6 0.7 0.7Imidacloprid 1 1 0.7 1Metomilo 0.02 2 3 0.02Clorpirifos Etil 0.05 0.5 0.05Procloraz 5 7 5 7Tiabendazol 15 10 15 3 15Buprofezin 0.05 0.3 0.3 0.3Benomilo-Carbendazima 0.1 3 0.1Dimetoato 0.02 1 0.02Paclobutrazol 0.5 0.01
Observaciones
• N° de m.a. encontradas: 15• N° positivos/muestra: 1.4• Metales pesados: Cu, Cd• Positivos por encima del LMR (UE):Metomilo: 0.02 ppm UE, USA no tiene legislaciónClorpirifos Etil: 0.05 ppm UE, USA no tiene legislaciónDimetoato: 0.02 ppm UE, USA no tiene legislación
17%
9%
2%
2%
1%
1%
1%
1%
Tiabendazol Quechers PE
Procloraz en Quechers PE
Dimetoato Suma Quechers PE
Ometoato Quechers PE
Ciromazina Quechers PE
Cipermetrina Quechers PE
Difenoconazol Quechers PE
Azoxistrobin Quechers PE
%
Principales materias activas positivas analizadas en mango
Observaciones
• N° m.a. encontradas: 8• N° positivos/muestra: 1.8• Procloraz en postcosecha 84%• Ditiocarbamatos 30%• M.A. por encima del LMR:• Tiabendazol (5 ppm en UE, 10 en USA) y Procloraz (5
ppm en UE, no tiene legislación para USA).• Dimetoato (0.02 ppm UE, sin legislación para USA).• Microbiología
1,15%
1,15%
0,29%
0,29%
Cipermetrina Quechers PE
Clorpirifos Etil Quechers PE
Diclofention Quechers PE
Tebuconazol Quechers PE
%
Principales materias activas positivas analizadas en bananas
Arándanos Granada
Parámetro positivo % UE USA CA RS CNAzoxistrobin 17.02% 0.05 0.1Imidacloprid 14.89% 1 0.9 0.1 1Fludioxonil 13.33% 3 5 1.7Metomilo 11.63% 0.02 0.2 0.1Thiametoxam 4.65% 0.05 0.02Difenoconazol 4.26% 0.1 0.1Ciprodinil 4.65% 0.05 0.1Pirimetanil 2.33% 0.01 5 0.1Permetrina 2.33% 0.05 0.1 2Tiabendazol 2.33% 0.05 0.1Boscalid 2.33% 0.05 0.1Iprodiona 2.33% 0.02 0.1Trifloxistrobin 2.33% 0.02 0.1Ditiocarbamatos 0.05 0.1
Parámetro positivo % UE USA JPCiprodinil 42.86% 5 3 5Fludioxonil 42.86% 2 2 2Imidacloprid 23.81% 5 3.5 4Chlorantraniliprole 19.05% 1.5 2.5 3Cipermetrina 14.29% 0.05 * 0.05Azoxistrobin 14.29% 5 5 5Metomilo 9.52% 0.02 6 1Boscalid 8.33% 10 13 10Difenoconazol 4.76% 0.1 4 0.01Piraclostrobin 4.76% 4 4 4Tiabendazol 4.76% 0.05 3Ditiocarbamatos 5 5
Principales materias activas y LMRs
Fuentes LMRs• Bryant Christie Inc. - Global MRL Databasehttps://www.globalmrl.com/home• USAhttp://www.ecfr.gov/cgi-bin/ECFR?page=browse• UEhttp://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/eu-pesticides-database/public/?event=homepage&language=EN• Japónhttp://www.ffcr.or.jp/zaidan/FFCRHOME.nsf/pages/MRLs-p• Chinahttp://www.cirs-group.com/uploads/soft/140624/GB2763-2014_Maximum_Residue_Limits_for_Pesticide_in_Food.pdf
• Respeto de las BPA’s,• Conocer los LMR’s en destino,• Aplicar productos registrados,• Monitoreo de lotes de producción y
exportación: asegurar que no hay residuos o debajo de LMR’s
• Realizar curvas de degradación: ensayar nuevos productos o donde haya dudas.
Control y prevención en origen
Laboratorio orgánicoAGQ Labs Perú
Técnicas analíticasControles de calidad
Proceso y análisis de las muestrasInterpretación de resultados
LABORATORIO ORGÁNICO
Actualmente es uno de los centros más avanzados de Latinoamérica en el control de la seguridad alimentaria.
El Laboratorio de Orgánico está compuesto por una serie de procesos en la cual la muestra es ingresada siguiendo una cadena de trazabilidad para ofrecer resultados confiables basados en estándares de calidad.
Análisis Realizados en el Laboratorio Orgánico
Determinación de Residuos Plaguicidas (RP) mediante Cromatografia Líquida LC/MS-MS y Cromatografia de Gases GC/MS-MS
Determinación de Ditiocarbamatosmediante EspectrometriaUV/Visible
Implementaciones 2015: etefón, glifosato y micotoxinas.
Cromatografía
Técnica que permite la separación e identificación de los compuestos presentes en una muestra. Esta es pasada por una columna cromatografía dentro del sistema y separa y/o identifica los analitospresentes.
Cromatografía de gases (GC/MSMS):
Técnica que combina la capacidad de separación que presenta la cromatografía de gases con la sensibilidad y capacidad selectiva del detector de masas. Lo que permite analizar y cuantificar compuestos trazas en mezclas complejas con un alto grado de efectividad.
Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC /MSMS):
La espectrometría de masas es una técnica que permite separar e identificar iones de acuerdo a su relación de masa a carga (m/z). El equipo de HPLC se conecta a un espectrómetro de MASA y se aplica un gas de colisión para generar los fragmentos.
Control de calidad de los ensayos Laboratorio AGQ• Muestras ciegas: Repetición de un análisis sin conocimiento del analistaCriterio de aceptación: si la diferencia entre las dos muestras no supera el 20 %
• Fortificación con TPP (trifenilfosfato) a cada muestra: Evaluación de la eficacia del proceso de extracción y la respuesta instrumental mediante % recuperación. Criterio de aceptación: 70 – 120 %
• Programa de fortificados diarios y mensuales de baja y alta concentración: Se realizan fortificaciones a matrices orgánicas, alternando las matrices y las materias activas estudiadas.
• Participación en ensayos de interlaboratorios: Se realizan análisis intersedesy/o con evaluación de organismos internacionales de muestras de referencia en diferentes matrices para evaluar la performance del análisis.FAPAS
Programa INTER2000
Aquacheck
Extracción por Quechersy GC MSMS o LC MSMS
Envío de Informe
Recepción de la muestra e
ingreso al Laboratorio Orgánico
Proceso de la muestra en el Laboratorio
Ingreso de Muestra al
Laboratorio
Subida de resultados al Sistema y validación
Estándar TPP a cada muestra.
Concentración conocida
Evaluación de recuperación
Cuantificación
Extracción
Separación muestra y
contra muestra (se congela)
Informe de resultados
Análisis de la Muestra
Cuarteo y molienda
FRUTOS CON ALTO CONTENIDO DE AGUA Y BAJO EN LÍPIDOS: Berries, Cítricos, Hortalizas, etc.
Cuarteo (a) y molienda (b) de la muestra para posterior extracción de pesticidas (c) para análisis por Cromatografía Gaseosa y/o Líquida (d).
(a) (b)
(d)
FRUTOS CON ALTO CONTENIDO DE LÍPIDOS Y BAJO EN AGUA: Paltas, quinua, nueces, aceites.
Cuarteo (a), molienda (b) y extracción de pesticidas (c) de la muestra. Luego se eliminan los lípidos (d) para hacer el análisis por Cromatografía Gaseosa y/o Líquida (e).
(a)
(b)
(d)
(e)
Interpretación de resultados
INGRESO DE DATA AL SISTEMA Y VALIDACION
VALOR AGREGADO:- Alta capacidad de análisis.- Equipos con alta tecnología y con gran selectividad y sensibilidad.- Personal calificado.- Laboratorio acreditado.- Robustez y confiabilidad de resultados.
Importaciones de Alimentos en EE.UU. y Sistema de
Detenciones.
FDA Monitoring & ControlFDA Detentions
(DWPE) Detentions without Physical ExaminationRed Lists
MONITOREO Y CONTROL
•Como cualquier país USA tiene un plan nacional de monitoreo y control de alimentos.
•El plan nacional lo lleva a cabo la FDA y realiza unos 10,000 controles al año aproximadamente.
•Los controles son ejercidos sobre producción Nacional e Importaciones. Siendo esta segunda de muchamayor importancia. De esta forma USA busca asegurar la entrada de alimentos inocuos y de paso proteger la producción nacional.
• El plan nacional arranca cada año basándose en los datos de alertas del año anterior, de todas formas se busca distribuir aleatoriamente los monitoreos entre diferentes productos y países.
•La detección de mercancías que no cumplan con la regulación nacional, hace que se intensifiquen los controles para los productores, productos y países involucrados
MONITOREO Y CONTROL
•Las mercancías importadas a USA son muestreadas en el punto de entrada a USA.
•Si un producto es analizado y este no cumple con los estándares de US, se procederá a la retirada de producto del mercado.
•La FDA tiene “el derecho” de restringir entradas de ese productor/producto/país haciendo uso de unanotificación de “DWPE – Detention Without Physical Examination” mediante un “Notice of Action”
•La FDA también se reserva el derecho a rechazar la entrada de un producto basado en “A reason to believe”. Este apartado forma parte del nuevo reglamento.
• La FDA publica todas las alertas de importación en la página de alertas y pueden ser filtradas porpaís, producto…
PRINCIPIOS BÁSICOS DEL MERCADO USA
POLÍTICA DE LÍMITES MÁXIMOS DE RESIDUOS (LMRS)
•Usa tiene sus propios Límites máximos de residuos (LMRs) y cuando no está definido, no hace referencia a ningún otro reglamento. (NO DEFERRAL POLICY, Ej. Codex)
•USA no tiene un LMR por defecto. Quiere decir que si está regulado tienen un LMR y si no está regulado , esprohibido (a cualquier límite).
•Los LMRs se publican a través de : Code of Federal Regulations (CFR) bajo la sección Title 40 Part 180.
•La agencia EPA (Environmental Protection Agency) es responsable de regular, evaluar y registrar los productos fitosanitarios en USA. Esta misma agencia es la encargada de determinar LMRs para los diferentesingredientes activos en los productos en los cultivos en los que queda autorizado su uso.
•La agencia FDA (Food and Drug Administration) es la encargada de controlar, monitorear y ejecutar el cumplimiento de los LMRs tanto en exportaciones como en producción doméstica para frutas y hortalizas.
FDA DETENCIONES- DWPE (Detention Without Physical Examination)
•Cuando una mercancía presente alguna pesticida positivo y exceda su LMR pasará a ser retirada del mercado y destruida.
•Una vez la FDA da este primer paso, pone al pais /producto/productor bajo una restricción de entrada a la que conocemos como DWPE y se notificará al exportador con un “Compliance Action Notice” quedando, desde este punto en el “red list”
•Luego de la notificación al menos los siguientes 5 arribos de este mismo lote quedarán con estatus DWPR.
•En estos casos la mercancía no queda detenida en la frontera (como se suele pensar). Si no que llega al lugar en donde el producto será procesado o distribuido (CD, frigorífico, tienda etc).
•Es en esa ubicación en la que el producto queda bloqueado a la espera de un Third Party Laboratory (AGQ Labs USA).
•El Laboratorio en estos momentos contacta con el oficial responsable de la detención y agenda la entradaal recinto para la toma de muestra.
FDA DETENCIONES- DWPE (Detention Without Physical Examination)
•Siguiendo los protocolos de la FDA se obtienen las muestras para su posterior análisis.
•Una vez las muestras son obtenidas el laboratorio debe procesarlas siguiendo instrucciones muy concretasde la FDA: CV del personal, fortificadas, rectas de calibrado, certificados de patrones…
•El informe suele tener unas 150 – 200 folios e incluye datos primarios, calibraciones, cromatogramas….
•El informe se entrega al oficial encargado de la FDA
•El Oficial de la FDA evalúa el dossier y si está OK, emite la orden de “release” (Liberación)
•El exportador sale del proceso de la detención pero sigue estando en el listado rojo (A.K.A Red List)
•Se dice que una vez que tenemos evidencia de la entrada de 5 contenedores consecutivos “limpios” (5 action notice y 5 release) podemos salir del listado rojo, pero a veces la realidad es otra..
RED LIST (a.k.a Red List)
•Existe una página web en la que publican todas las alertas:
•http://www.accessdata.fda.gov/cms_ia/industry_22.html
•Bajo la sección de “Guidance” de la alerta de importación a veces existe un contacto para solicitar la retirada de nuestra empresa del listado rojo.
•Si bajo esa sección no encotramos el contacto, debemos enviar la solicitud a : [email protected].
•El mail debe incluir las medidas correctoras (hemos substituido el uso de este plaguicida….) así comoevidencia de los 5 contenedores consecutivos enviados y que han cumplido con los requisitos de la notificación DWPE, es decir que han sido liberados.
•Con esto volvemos a la carrera!!!
http://www.fda.gov/forindustry/importprogram/importalerts/default.htm
Para Perú
Listado de categorías con DWPE (en la Red List)
ContactosPamela Larrauri
Gerente Área [email protected]
RPC: 963750736Skype: pamela.larrauri
AGQ Perú SACwww.agq.com.es
Tel.: +511 710 2700Ruc: 20512225986
Dir.: Av. Santa Rosa, 511, La Perla, Callao.