GRAVIMETRÍA O ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

La gravimetría es la parte de la química analítica que estudia aquellos procedimientos analíticos basados en mediciones de peso.

El análisis gravimétrico en uno de los más precisos y reproducibles para la determinación cuantitativa de iones, elementos o compuestos en cantidades mayores que 10 mg.

El principio del método es la conversión selectiva del analito, que puede ser sólido, líquido o gas, en un sólido y la medición de la masa del producto.

En las determinaciones gravimétricas, el analito debe transformarse en una sustancia pura y estable conveniente para poder pesarla, pues el éxito del análisis depende del peso de sólido obtenido al final del procedimiento experimental.

Para obtener el analito puro a partir de una muestra o compuesto se aplican los siguientes métodos gravimétricos: Los métodos gravimétricos de análisis se pueden clasificar con base en la forma en que se efectúa la separación en

métodos directos o de precipitación métodos indirectos o de volatilización o desprendimiento.

Los métodos directos o de precipitación directa, son aquéllos en los cuales el analito se transforma, mediante reacciones químicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a determinar. Se somete a un determinado tratamiento térmico y posteriormente se pesa. Con la masa del precipitado y factores gravimétricos se determina la composición de la muestra original.

Los métodos indirectos, de volatilización o desprendimiento consisten en eliminar componentes en forma de compuestos volátiles. El producto volátil se recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por diferencia en las masas.

Volatilización: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reacción al calentar el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimación. Ejemplo: determinaciones de humedad en muestras sólidas, el agua se evapora por efecto del calor y por diferencia se determina la masa de agua evaporada.

Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden gases. Por diferencia se determina la masa del gas desprendido que se relaciona luego con el analito. La diferencia con el anterior consiste en que el desprendimiento de gases implica que ocurrió una reacción química activada por el calor que produjo un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para producir óxido de calcio y dióxido de carbono gaseoso.

PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS

Los precipitados obtenidos en un análisis gravimétrico deben reunir las siguientes características:

a) Solubilidad suficientemente baja para que las pérdidas durante la filtración y posterior lavado, no sean apreciables. La masa perdida no debería ser mayor de 0,1 mg

b) Partículas suficientemente grandes para que se pueda filtrar fácilmente y se puedan eliminar las impurezas por lavado, para quedar libre de contaminación.

c) Se debe poder transformar en otra sustancia pura, de composición química definida, estable, no volátil ni giroscópico.

d) Preferiblemente de masa molar elevada.

ETAPAS DE UN ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO

1. Preparación de la muestra

En análisis gravimétrico la preparación de la muestra es relativamente sencilla y de forma general consta de dos etapas.

Disolución: La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado.

Eliminación de interferencias: Excesos de ácidos usados para la disolución de la muestra son generalmente removidos por evaporación, en caso que los residuos sean insolubles la solución debe ser filtrada. Sustancias que interfieran como sales de amonio o ácido sulfúrico concentrado pueden ser volatilizadas a altas temperaturas.

2. Precipitación

De todas las operaciones enumeradas, la precipitación es la más importante. La precisión de los resultados del análisis depende en sumo grado de la acertada elección del reactivo precipitante, de qué cantidad de éste se ha agregado y de las condiciones en que se ha efectuado la precipitación.

La precipitación del analito (constituyente deseado) se realiza con la ayuda de un agente precipitante el cual juega un importante papel en las características del precipitado que posteriormente se obtendrá. Así, el agente precipitante debe cumplir los siguientes requisitos.

Fácil eliminación de su exceso.

Conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia volátil, por cuanto en este caso su parte no eliminada durante el lavado se volatilizará en el curso de la incineración.

Selectividad

Es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente específico.

3. Filtración

Se elige el medio filtrante de acuerdo con el tratamiento que debe aplicarse al precipitado. Si el precipitado va

a someterse a una calcinación, se utiliza generalmente papel filtro. Si se va a desecar en estufa, se utilizan

crisoles filtrantes de fondo poroso.

4. Lavado

La solución de lavado consiste en una solución diluida de un electrolito que tenga un ion común con el

precipitado, para minimizar pérdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un

precipitado debe lavarse con agua fría porque se produce peptización.

La filtración y el lavado tienen como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompañan y que

forman parte de la solución madre.

5. Secado y/o incineración

En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento térmico con el fin de convertirlo en una forma apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos donde este proceso es muy sencillo, sólo, consiste en eliminar el agua, pero en otros casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para descomponer parcialmente el precipitado.

6. Pesada

La determinación de la masa del precipitado se lleva a cabo después que el precipitado incinerado y el crisol hayan alcanzado la temperatura ambiente en una desecadora. El tratamiento de calor se repite y se chequea nuevamente el peso, el tratamiento finalizará cuando el precipitado haya sido llevado a peso constante.

7. Cálculos y expresión de los resultados

El análisis gravimétrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada; y el peso del sólido obtenido a partir de ésta muestra. Los resultados del análisis se expresan frecuentemente en porcentajes de analito, A:

Si el producto pesado u obtenido es A su peso se determina directamente

%A= pesoApesomuestra

×100

Si el producto obtenido contiene A o se relaciona químicamente con A, se usa un factor gravimétrico

Este factor relaciona la masa del producto y la masa del analito y se define como los gramos de analito presentes en un g del precipitado.

El factor gravimétrico está representado siempre por la  masa atómica de la sustancia buscada entre el peso de la sustancia inicial.

Para determinar el porcentaje de A o analito en el precipitado utilizando el factor gravimétrico se aplica la siguiente formula:

Fg = PM sustancia buscada PM sustancia inicial

%A= Peso . precippeso .muestra

.Fg .100