Guía de prácticas/Taller de Microscopia -2012 - Nº3 FIP/EPIM/JMJG

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTIN

FACULTAD DE INGENIERÍA PROCESOS

Ingeniería Metalúrgica

GUIA DE PRÁCTICAS

Taller de Microscopia

PRACTICA Nº 3

Preparación de Muestras Mineragraficas

2012

Guía de prácticas/Taller de Microscopia -2012 - Nº3 FIP/EPIM/JMJG

Preparación de Muestras Mineragraficas

1. Objetivos: Al término de esta práctica de laboratorio el estudiante del curso de Taller de Microscopia habrá alcanzado las destrezas de poder preparar muestras mineragraficas para la observación en el microscopio. Además de ello deberá de comprender la forma de observación en microscopia teniendo en cuenta los planos de corte a observas el habito que presenta cada mineral objeto de experimentación.

2. Introducción: Observación de Minerales al Microscopio Óptico. Como consecuencia de la anisotropía que presentan gran parte de los minerales, la propagación de la luz en los cristales puede variar fuertemente según las direcciones que se consideren. Si a ello unimos el hecho de que la luz normal, como otras radiaciones electromagnéticas, presenta un movimiento ondulatorio en el que las ondas vibran perpendicularmente a la dirección de propagación pero en diferentes planos, se comprende que la interpretación de la interacción de los cristales con la luz, la consideración de la dirección o de la orientación es absolutamente determinante. Esto implica la necesidad de dotar al microscopio de una fuente de luz polarizada (luz que vibra en un plano único), que se consigue mediante un filtro polarizador, y de una platina giratoria que permita orientar los minerales. Estas son las dos peculiaridades básicas del microscopio polarizante. Otros de sus elementos a destacar son la existencia de un segundo filtro polarizador colocado por encima de la platina (denominado analizador) y de una lente auxiliar (lente de Bertrand), ambos retirables. Estos dispositivos permiten analizar los efectos de interferencia de las dos ondas luminosas de diferente velocidad que se generan en el interior de los cristales anisótropos a partir de la onda polarizada incidente. La combinación de la lente ocular (10X) y de los objetivos (generalmente de 4X, 10X y 40X) permite cubrir un campo de aumentos comprendido entre 40X y 400X que es el adecuado para las determinaciones ópticas en cristales. Para la observación de los minerales al microscopio de luz transmitida se requieren muestras que sean lo suficientemente delgadas para permitir el paso de la luz con un grado de absorción pequeño. Por ello, se cortan las rocas y se preparan, mediante procedimientos de abrasión, "láminas delgadas" de aproximadamente 2,5 cm x 4 cm y con un espesor estándar de 0,030 mm para el cual casi todos los minerales son transparentes. Nuestra escuela no cuenta con un equipo adecuado de preparación de láminas delgadas de minerales, para su observación al microscopio, por ello en esta sesión de laboratorio únicamente se prepararán muestras trituradas embebidas con resina poliéster transparente de muestras conocidas. Estudiantes del Taller de Microscopia de la escuela de Metalurgia, recordemos que en la teoría del curso se explicó que no todas la muestras se pueden analizar en láminas delgadas y/o en briquetas de resina sino algunas muestras pueden ser introducidas directamente en el microscopio sin alterarlas, hay otras que necesitan una mínima preparación, y hay algunas que precisan de un laborioso proceso de mecanizado y adecuación.

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ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE METALURGICA

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3. Materiales 1. Minerales diversos 2. Alcohol medicinal 3. Algodón medicinal 4. Hojas abrasivas N° 200, 400, 600, 100 y 1500 5. Resina poliéster y Acrílica (Transparente) 6. Curador de resina (Polimerizado) 7. Aceite neutro (Lubricante para minerales) 8. Trapo industrial 9. Otros complementarios.

4. Equipos:

1. Mortero 2. Malla +2mm-1mm 3. Molde de resina 4. Vaso de vidrio de preparación 5. Base de pulido vidrio (6mm) 6. Equipo de desbaste (discos con

abrasivos) 7. Equipo de pulido (paños)

8. Microscopio Mineragrafico 9. Estereógrafo 10. Vaso de precipitados 11. Balanza electrónica 12. Marcador indeleble 13. Pinza 14. Alicate 15. Otros complementarios

5. EPPS:

1. Lentes de seguridad 2. Guardapolvo y/o mameluco 3. Guantes de jebe 4. Zapatos de seguridad

Equipos de apoyo:

a. Cámara fotográfica b. Filmadora c. Patrones (Tipos de Minerales)

6. Procedimiento:

Para el desarrollo de esta práctica de laboratorio primeramente se formaran grupos de 5 alumnos

los cuales seleccionaran dos tipos de minerales (Uno de origen diseminada y el otro de forma

compuesta) para ello deberá de coordinarlo con el docente. Luego de ello se prepararán las dos

muestras para la observación en el microscopio Mineragrafico.

Se detalla la secuencia de cómo debe de procederse al desarrollo de la preparación de muestras de

minerales las que finalmente se observaran en el microscopio óptico.

a. Muestra de origen diseminada:

Una vez seleccionada la muestra de mineral (deberá ser representativa, para ello utilizar las

técnicas más adecuadas), pese en la balanza electrónica 2gr. Las que llevara al mortero y triturar

en forma lenta con la finalidad de que esta muestra tenga una granulometría entre 1 y 2 mm de

tamaño promedio ( lo ideal es que toda la muestra tenga un tamaño de 2mm), luego deberá de

extenderla en un papel de color banco con la finalidad de que se observe en su totalidad. De esta

muestra triturada deberá de descartar todos los finos (menores a 1mm) y los gruesos (mayores a

2mm), de esta manera solamente tendremos una granulometría más regular (utilice la malla-

tamiz adecuado). La muestra triturada seleccionada deberá de introducirla en un vaso de vidrio

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conjuntamente con la resina transparente y el curador. (Para ello deberá de calcularse la

cantidad necesaria de resina), mezclar y vaciar toda la mezcla en el molde adecuado para este fin.

Recuerde que la resina a utilizar deberá de ser de curado rápido (Curado en 15 min), con la

finalidad de que nos dé tiempo a poder realizar las etapas de desbaste y pulido.

Una vez polimerizado nuestra briqueta contenida nuestra muestra de mineral procederemos a

realizar el desbaste; primeramente en forma manual sobre la base de virio se colocara el abrasivo

N°200 y 400, y los abrasivos N° 600, 100 y 1500 sobre la base del equipo de discos que se tiene en

nuestro laboratorio.

Finalmente se realizara la etapa de pulido con pasta de diamante sobre paño que dejara

totalmente uniforme la superficie del mineral a observar en el microscopio óptico. Recordar que

en todo momento de las etapas de preparación de muestras deberá utilizarse refrigeración, para

nuestro caso utilizaremos agua y aceite neutro, esto deberá de coordinarse con el docente. Con

esta operación básicamente mecánica la muestra de mineral estará lista para su observación en

el microscopio Mineragrafico.

b. Muestra de origen Compuesto:

Como es sabido la mayoría de minerales de nuestro país son de este tipo en la que un análisis

mineragrafico en microscopia es más específico y deberá de tenerse mucha audacia en distinguir

los compuestos presentes, para este caso en nuestra practica el alumno deberá de seleccionar

una muestra representativa de un tamaño promedio entre 2 y 4cm y de un espesor ideal de

0.5mm, para nuestro caso particular esperamos llegar a lo que es posible por que contamos con

un equipo de preparación de aminas delgadas de minerales. Básicamente lo que se quiere con

esta práctica es que el alumno del taller de Microscopia sepa cómo se prepara las muestras y

detallarlas en el análisis mineragrafico.

Seleccionada la muestra en los tamaños requeridos se procede al desbaste y pulido conforme se

describió en la etapa de preparación de muestras de origen diseminado.

Cada grupo al final de la sesión de las prácticas deberá de presentar dos muestras acabadas listas

para la observación en microscopio óptico.

7. Cuestionario: 1) ¿Qué técnica de muestreo utilizo para la obtención de su muestra?

2) ¿Indique que tipo de fractura presenta los dos minerales seleccionados para esta práctica?

3) Para el caso de la muestra de Mineral diseminado que dureza presenta en la escala de Mohs?

4) ¿Al polimerizar la primera muestra (Briqueta) que ha observado con el mineral triturado?

5) ¿A que espesor ha llegado al concluir con la preparación de la muestra N° 2?

6) ¿Qué aspecto físico tiene cada una de las muestras al concluir con el pulido?

7) ¡Indique que diferencia existe al utilizar como refrigerante el agua y el aceite?

8) ¿Por qué es importante el análisis del mineral en el Microscopio óptico?

9) ¿Qué sugerencias daría usted para mejorar esta sesión de prácticas de laboratorio?

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8. Bibliografía. Manual de métodos analíticos para rocas y minerales. Volumen 31 de Colección textos académicos Autor Agustín Gómez Alvarez. Colaborador Universidad de Sonora, 2004 Bish, D.L., Post, J.E. (eds.) 1989, Modern Powder Diffraction, MSA Reviews in Mineralogy 20: Washington, Mineralogical Association of America, 384 p. Bowles, J.F.W., 2002, Application of electron microbeam analysis in the earth sciences: Mikrochimica Acta, 138, 125-131. Benzaazoua, M., Marion, P., Robaut, F., Pinto, A., 2007, Gold-bearing arsenopyrite and pyrite in refractory ores: analytical refinements and new understanding of gold mineralogy: Mineralogical Magazine, 71,123-142. Cabri, L.J., Blank, H., El Goresy, A., Laflamme, J.H.G., Nobiling, R., Sizgoric, M.B., Traxel, K., 1984, Quantitative trace-element analyses of sulfides from Sudbury and Stillwater by proton microprobe: Canadian Mineralogist, 22, 521-542. Cabri, L.J., Campbell, J.L., 1998, The proton microprobe in ore mineralogy (micro-PIXE) technique), in Cabri, L.J., Vaughan, D.J. (eds.) Modern Approaches to Ore and Environmental Mineralogy: Ottawa, Canada, Mineralogy Association of Canada, 181-198. Cabri, L.J., Newville, M., Gordon, R.A., Crozier, E.D., Sutton, S.R., Mahon, G., Jiang, D-T., 2000, Chemical speciation of gold in arsenopyrite: Canadian Mineralogist, 38, 1265-1281. Campbell, J.L., Cabri, L.J., Rogers, P.S.Z., Traxel, K., Benjamin, T.M., 1987, Calibration of micro-PIXE analysis of sulfide minerals: Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B, B22, 437-441. Campbell, J.L., Teesdale, W.J., Halden, N.M., 1995, Theory, practice and application of PIXE micro-analysis and SPM element mapping: Canadian Mineralogist, 33, 279-292. Castaing, R., Guinier, A., 1950, Application des sondes electroniques a l’analyse metallographique: First International Conference on Electron Microscopy, 1949: Delft, 60-63. Chenery, S., Cook, J.M., Styles, M., Cameron, E.M., 1995, Determination of the three-dimensional distributions of precious metals in sulphide minerals by laser ablation microprobe-inductively coupled plasma-mass spectrometry (LAMP-ICP-MS ): Chemical Geology, 124, 55-65. Chouinard, A., Paquette, J., Williams-Jones, A.E., 2005, Crystallographic controls on trace-element incorporation in auriferous pyrite from the Pascua epithermal high-sulfidation deposit, Chile–Argentina: Canadian Mineralogist, 43, 951-963.

9. Anexos: CORDIERITA Mg2Al4Si5O18

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Hábito: anhédrico, pseudohexagonal, granular, columnar corto (c). Inclusiones Exfoliación: (100) moderada, (001) y (010) pobres; poco visibles Maclas: común (110) o (130) simple, lamelar, cíclica Color/Pleocroismo: incoloro (raro amarillo, azulado, violeta pálidos) Relieve: bajo +/- Ng: 1,537-1,578 Nm: 1,532-1,574 Np: 1,527-1,560 Birrefringencia: 0,008-0,018 Color de interferencia: 1 Ángulo de extinción: 0 Signo de elongación: positivo Tipo óptico: biáxico Signo Óptico: -/+ 2V: 35-90 Otros datos: Generalm. (-), 2V=65-85; más raro (+), 2V=75-90. Maclas: sectorial o similar a plagioclasa. Alteración: (pinita), clorita, sericita, serpentina, óxidos. Dureza Mohs:

Dureza Mineral Comentario Composición química

1 Talco Se puede rayar fácilmente con la uña Mg3Si4O10(OH)2

2 Yeso Se puede rayar con la uña con más dificultad CaSO4·2H2O

3 Calcita Se puede rayar con una moneda de cobre CaCO3

4 Fluorita Se puede rayar con un cuchillo de acero CaF2

5 Apatito Se puede rayar difícilmente con un cuchillo Ca5(PO4)3(OH-,Cl-,F-)

6 Ortosa Se puede rayar con una lija para el acero KAlSi3O8

7 Cuarzo Raya el vidrio SiO2

8 Topacio Rayado por herramientas de carburo de wolframio Al2SiO4(OH-,F-)2

9 Corindón Rayado por herramientas de carburo de Silicio Al2O3

10 Diamante El más duro, no se altera con nada excepto otro diamante . C

10 Grafeno El más duro, no se altera con nada excepto otro grafito.

MICROSCOPIA DE BARRIDO El microscopio de barrido recoge las señales que induce el haz electrónico en la superficie de la muestra y las transforma en imágenes tridimensionales con un nivel de detalle y profundidad de campo muy superiores a la microscopía óptica, a cambio de perder la información cromática. Además, de las señales inducidas se puede obtener valiosa información sobre la composición química de la muestra, mediante la captación de energías de rayos-X y electrones retrodispersados. MICROSCOPIA DE TRAMSMICION El microscopio de transmisión obtiene las imágenes atravesando las muestras con un haz de electrones de alta energía, por lo que éstas deben ser muy finas. Si las muestras lo permiten, deben ser trituradas en un mortero o molino, y si no, precisarán de un proceso previo para obtener una lámina muy delgada (menor de 0.5 micras) antes de poder ser observadas. Las imágenes obtenidas muestran la estructura interna de la muestra con una resolución superior a la obtenida en microscopía de barrido. Además, mediante la técnica difracción de electrones y la dispersión de energías de rayos-X pueden obtenerse datos fundamentales sobre la estructura atómica del material observado en zonas nanométricas de la misma.