Guia Laboratorio Análisis Industriales

UNIVERSIDAD DEL VALLEFacultad de Ciencias Naturales y ExactasDepartamento de QuímicaAnálisis Industriales

Código: AI-AZU-01

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD, AZUCARES REDUCTORES, SULFITOS (SO2), Cu, Zn, Pb Y As EN CARAMELOS DUROS

Vigencia desde: Agosto 2015Primera versión

OBJETIVOS

- Calcular el porcentaje de humedad en un caramelo duro comercial- Cuantificar la cantidad de sulfitos presentes (en forma de dióxidos de azufre) en

el caramelo escogido- Determinar el contenido de cobre, zinc, plomo y arsénico en la muestra por

medio de espectrofotometría de absorción atómica

ALCANCE

La metodología planteada en esta guía es aplicable para el análisis de los mismos parámetros en muestras de gomas, jaleas y masmelos; además se puede aplicar el procedimiento para la cuantificación de azucares reductores, en muestras de azúcar, jugos y jarabes de caña

MATERIALES Y REACTIVOS

Cápsula con tapa ajustable Malla de asbesto Pinza para recipiente

Estufa de secado a temperatura de 105 oC

Balones aforados de 100 mL

Espectrofotómetro de haz visible a 560 nm (con celdas de 1 cm de paso de luz)

Desecador Magento Pipeta volumétrica de 5 mL, 10 mL

Balanza analítica Baño María Pipetas graduadas de 2 mL, 10 mL y 25 mL

Medidor de pH Bureta 25 mL Bureta de 10 mL

Potenciómetro

Piedras de ebullición

Tubos de ensayo

Cápsula con tapa ajustable Termómetro 110 oC Probeta 100 mL

Filtro Gooch Erlenmeyer 250 mL,300 mL Frasco lavador

Vasos precipitadosPlancha de calentamiento con agitación

Refractómetro tipo AbbeEmbudo Papel filtro

REALIZADO POR: Alexander López, Felipe Mosquera, Mauricio Arango

REVISADO POR: Rubén Sánchez Andica

Aprobado por:

Digitado por: Página 2 de xx


Código: AI-AZU-01



Reactivos

Azul de Metileno, solución indicadora al 1 % en agua destilada

Tartrato doble de sodio y potasio, cristalizado (sal de Rochelle)

Solución de borohídruro de sodio

Sulfato cúprico pentahidratado

Reactivo de Fehling: soluciones A y B

Solución de yoduro de potasio (20 g/ 100 mL)

Glucosa anhídra Solución ácido nítrico 65 % (p/p)

Solución saturada de clorhidrato de rosalina

Solución patrón de glucosa 0.5 % p/v

Solución ácido nítrico 0.1 M Solución de rosalina decolorada

Hidróxido de sodio sólido Acido perclórico 70 % Solución formaldehído 0.2 g/100 mL

Oxalato de sodio o fosfato disódico

Ácido clorhídrico 8 M Solución sacarosa pura (100 g/ 1000 mL)

Solución saturada y neutra de acetato de plomo

Solución equimolar de KNO3 y NaNO3

Solución Hidróxido de Sodio 0.1 M

Solución de yodo 0.05 M Solución de ácido clorhídrico 1 M

Solución de tiosulfato de sodio 0.1 M

Ácido Clorhídrico concentrado 37 %

Solución de almidón al 1 %


Código: AI-AZU-01



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PROCEDIMIENTO ANALÍTICO

1. Determinación de Humedad

- Precalentar el horno a 105 oC, depositar el crisol vacío por una hora

- Extraer del horno e introducir en un desecador aproximadamente una hora

- Cuando haya alcanzado una temperatura estable (temperatura ambiente) pesar lo más rápidamente el recipiente (m1)

- Adicionar 10 g de caramelo molido, distribuirlo uniformemente en el recipiente y pesar (m2)

- Se ponen los recipientes con caramelo en el horno durante 3 horas

- Retirar del horno y depositar en el desecador hasta que se iguale a la temperatura ambiente

- Pesar de nuevo el recipiente (m3)

% Humedad: 100(m2-m3)/m2-m1

2. Determinación de azucares reductores

a) Titulación de la solución de Fehling

- En un erlenmeyer de 250 mL colocar 150 mL de agua destilada junto con 5 mL de la solución A y 5 mL de la solución B, además agregar unas cuantas bolitas de ebullición

- Se calienta hasta ebullición anteponiendo la malla de asbesto entre la estufa y el recipiente

- Transcurridos 1:30 min – 2:00 min, se inicia la valoración en caliente. A tener en cuanta: Entre el comienzo de la ebullición y el final de la valoración no deben transcurrir más de tres minutos, además se debe mantener la temperatura de ebullición constante

- Se adiciona la solución de glucosa a la mezcla en ebullición mientras se agita suavemente, hasta obtener una coloración leve coloración azul

- En este momento, se adicionan 5 gotas de solución indicadora azul de metileno 5% y se continua la valoración hasta observar un viraje de color de azul a rojo ladrillo



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- Se debe repetir este procedimiento hasta que los valores obtenidos no difieran en (+-) 2 mL

El título se calcula de la siguiente manera

T=((Pg)-(Vg))/ 100 mL de la solución patrón

Donde:Pg: Peso de glucosa empleado para preparar la solución patrónVg: Volumen del patrón para titular la solución de Fehling (mL)T: Son los gramos de glucosa empleados para titular la solución de Fehling

b) Preparación de la muestra

(aclarar esa parte con Rubén)...

- Se adiciona 10 mL de solución neutra de acetato de plomo y 0,5 g de carbón activado, se mezcla bien, se deja reposar durante 10 minutos y posteriormente se completa a 100 mL de agua destilada.

- Se filtra lo obtenido y se recoge en un vaso de 250 mL que contenga 0,4 g de fosfato disódico u oxalato de sodio por cada mililitro de solución de acetato de plomo utilizada (se adicionan unos miligramos de fosfato disódico para comprobar que todo el plomo fue precipitado)

- Se filtra la solución y el filtrado se utiliza para determinar la cantidad de azucares reductores

c) Determinación de azucares reductores

- En un erlenmeyer de 250 mL se adicionan 5 mL de solución B, 5 mL de solución A, 150 mL de agua destilada y unas cuantas bolitas de ebullición

- Se valora la solución tal como se hizo en el inciso (a) pero utilizando como titulante el filtrado recogido en el inciso anterior (este mismo filtrado se utiliza para determinar el contenido de azucares no reductores, sin embargo estos no se van a calcular)

El contenido de azucares se expresa como gramos de glucosa/ L de producto

gramos glucosa/L= (1000 mL – Titulo sln Fehling)/(Vgastado - Valicuota)



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