Upload
walter-vega-fernandez
View
94
Download
6
Embed Size (px)
Citation preview
GUIacuteA DE PRAacuteCTICAS
TRATAMIENTO DE AGUAS
Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
2013
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-2-
RELACIOacuteN DE PRAacuteCTICAS
1 Seminario Consideraciones para la toma de muestra
2 Laboratorio Anaacutelisis fiacutesicos del agua
3 Laboratorio Anaacutelisis quiacutemicos del agua cloruros y dureza alcalinidad y acidez
4 Laboratorio Determinacioacuten de demanda de cloro y cloro residual
5 Laboratorio Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto (OD) Determinacioacuten de demanda
bioquiacutemica de oxigeno (DBO)
6 Examen Parcial de Praacutecticas
7 Laboratorio Determinacioacuten de demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO)
8 Laboratorio Aplicacioacuten del meacutetodo de Superficie de Respuestas en el procesos de
coagulacioacuten ndash floculacioacuten
9 Laboratorio Determinacioacuten del iacutendice volumeacutetrico de lodos
10 Laboratorio Anaacutelisis microbioloacutegico de aguas
11 Laboratorio Elaboracioacuten de bebidas gasificadas e isotoacutenicas
12 Examen Final de praacutecticas
13 Visita de praacutecticas a PTAR
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-1-
PRIMERA PRAacuteCTICA TOMA DE MUESTRA DE AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
La toma de muestra de agua es una de las etapas importantes en el programa de evaluacioacuten
y monitoreo de calidad de agua Consistente en una serie de acciones que van a conducir
a la extraccioacuten de una muestra representativa de un cuerpo de agua a analizar
De la toma de muestra en campo dependeraacuten de los resultados que se obtenga que son
vitales para la toma de decisioacuten sobre el manejo de los recursos hiacutedricos Hoy en diacutea
existen dos tipos de aguas a tratar en la industria
Aguas para uso Industrial
Aguas residuales
El agua de uso industrial y el agua residual no tiene una composicioacuten fija representa
cambios que dependen de su origen de la precipitacioacuten pluvial de la estacioacuten la
temperatura los desechos contaminantes y los procesos industriales
El objetivo de esta praacutectica es dar las condiciones generales que se deben tomar para
realizar el muestro de aguas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
MONITOREO Y EVALUACIOacuteN
Operacioacuten a largo plazo comprendido por mediciones observaciones evaluacioacuten y
reporte estandarizado del medio acuaacutetico con el fin de definir su estado y tendencia
Operacioacuten continuacutea de observaciones mediciones y reporte especiacutefico para manejo
de calidad de agua y acciones operativas
OPERACIONES DE EVALUACION
Los programas de evaluacioacuten estaacuten en funcioacuten de los objetivos del lugar geograacutefico
usos del agua legislacioacuten etc Comprende
a) Evaluacioacuten preliminar Es la determinacioacuten de las condiciones ambientales del
lugar fuentes de contaminacioacuten usos del agua legislacioacuten y poliacutetica tiene como
finalidad definir las acciones a tomar
b) Operacioacuten de campo Concentrada en la toma de muestra del cuerpo de agua y
mediciones directas de ciertos paraacutemetros
c) Operacioacuten del laboratorio Consiste en el uso de equipos e instrumentos de
laboratorio para determinacioacuten de los paraacutemetros quiacutemicos y microbioloacutegicos de
calidad del agua
d) Procesamiento y reporte de los resultados Anaacutelisis estadiacutestico de la informacioacuten
obtenida en campo y laboratorio interpretacioacuten de resultados en relacioacuten a los
objetivos y evaluacioacuten preliminar
PUNTOS DE MUESTREO
a) En la red de distribucioacuten si el sistema de distribucioacuten tiene puntos muertos
cercanos se operan las llaves de purga
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-2-
b) En la piscina Se muestrea en el borde la parte maacutes profunda debido a que hay
menos corriente y es maacutes faacutecil de volverse seacuteptica
c) En lagos Las muestras seraacuten colectadas por lo menos a 10 m de la playa donde
la profundidad sea mayor de 1 m
d) En los riacuteos las muestras deberaacuten representar el agua corriente y no las partes
estancadas por lo menos a 1 m de distancia de los bordes en nos accidentados
las muestras deberaacuten ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad Es mejor
tomar una muestra integrada de la superficie al fondo a media corriente si solo
se va a tomar una muestra instantaacutenea es recomendable tomarla a media corriente
y a media profundidad
e) En los pozos Las muestras deben tomarse despueacutes de haber bombeado
suficientemente para asegurarse que la muestra representa a las aguas
subterraacuteneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccioacuten en
los registros de la muestra
f) Canal Abierto Conducto en que fluye el agua presentando una superficie libre
g) Colector Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros
conductos
Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones
de flujo favorecen una mezcla homogeacutenea La velocidad de flujo debe ser suficiente
para evitar el depoacutesito de soacutelidos
Evitar los puntos donde se formen turbulencias pues pueden liberarse gases disueltos
y la muestra no seraacute representativa
La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar
- La concentracioacuten de la carga maacutexima
- Duracioacuten de dicha carga
- Variaciones a traveacutes del diacutea
El objetivo es ademaacutes de obtener muestras representativas estudiar la carga de
desecho los meacutetodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales El
muestreo debe satisfacer las condiciones de operacioacuten de cada planta y seraacute distinto
seguacuten las caracteriacutesticas del desecho producido
TIPOS DE AGUA A ANALIZAR
a) Agua radiactiva La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua es donde
se ubican la sustancia radiactiva
b) Aguas termales en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes
mencionados antildeadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura
cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacioacuten
c) Aguas residuales Es el liacutequido de composicioacuten variada proveniente de uso
municipal industrial comercial agriacutecola pecuario etc que ha sufrido
degradacioacuten o alteracioacuten en su calidad original Estos liacutequidos son susceptibles a
mayor variabilidad en su composicioacuten por lo cual se deben tomar precauciones
para que las muestras correspondan fielmente al liacutequido que se quiere estudiar
Estos liacutequidos contienen por lo general cierta cualitativa y cuantitativamente en
la muestra extraiacuteda
CONSIDERACIONES PRAacuteCTICAS
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-3-
a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la
muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad
y baja temperatura
b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2
H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y
CO2
c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de
las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de
vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias
inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos
de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como
el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el
envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad
miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con
el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con
sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe
actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de
la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado
d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja
temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite
y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal
como se muestra en el Cuadro 1
e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en
refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser
analizados
Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes
dignos de confianza los resultados analiacuteticos
26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO
a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de
plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica
b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de
color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la
determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales
c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para
eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido
sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada
d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan
para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos
e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido
niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y
enjuagando con agua destilada o desionizada
f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos
silicatos boro y surfactantes
g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos
h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma
preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia
i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-4-
utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada
27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO
a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante
unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella
que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema
b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la
muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su
representatividad
c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el
tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute
evitando las modificaciones durante el transporte
d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro
CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS
a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su
extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario
b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las
condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material
de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es
constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a
intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla
ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la
velocidad de descarga en el momento que se recogioacute
29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS
Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro
ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y
conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la
accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y
reducir la volatilidad de los constituyentes
Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las
aguas residuales
Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son
La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua
Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono
compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio
Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la
descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten
Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la
atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica
Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con
otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos
metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse
ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio
El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por
adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten
bioloacutegica
Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-5-
absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los
materiales soacutelidos de las muestras
Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten
Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten
IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA
La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente
con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo
Identificacioacuten de la muestra
Procedencia
Sitio de muestreo
Fecha y hora de recoleccioacuten
Persona responsable
Color
pH
Caudal
Apariencia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-6-
Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua
Paraacutemetro Tipo de
frasco
Cantidad
miacutenima de
muestra
Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas
Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH
hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2
Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC
Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2 7 diacuteas
Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 23 diacuteas
N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 24 horas
N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3
hasta pH lt 2 6 meses
Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-2-
RELACIOacuteN DE PRAacuteCTICAS
1 Seminario Consideraciones para la toma de muestra
2 Laboratorio Anaacutelisis fiacutesicos del agua
3 Laboratorio Anaacutelisis quiacutemicos del agua cloruros y dureza alcalinidad y acidez
4 Laboratorio Determinacioacuten de demanda de cloro y cloro residual
5 Laboratorio Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto (OD) Determinacioacuten de demanda
bioquiacutemica de oxigeno (DBO)
6 Examen Parcial de Praacutecticas
7 Laboratorio Determinacioacuten de demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO)
8 Laboratorio Aplicacioacuten del meacutetodo de Superficie de Respuestas en el procesos de
coagulacioacuten ndash floculacioacuten
9 Laboratorio Determinacioacuten del iacutendice volumeacutetrico de lodos
10 Laboratorio Anaacutelisis microbioloacutegico de aguas
11 Laboratorio Elaboracioacuten de bebidas gasificadas e isotoacutenicas
12 Examen Final de praacutecticas
13 Visita de praacutecticas a PTAR
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-1-
PRIMERA PRAacuteCTICA TOMA DE MUESTRA DE AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
La toma de muestra de agua es una de las etapas importantes en el programa de evaluacioacuten
y monitoreo de calidad de agua Consistente en una serie de acciones que van a conducir
a la extraccioacuten de una muestra representativa de un cuerpo de agua a analizar
De la toma de muestra en campo dependeraacuten de los resultados que se obtenga que son
vitales para la toma de decisioacuten sobre el manejo de los recursos hiacutedricos Hoy en diacutea
existen dos tipos de aguas a tratar en la industria
Aguas para uso Industrial
Aguas residuales
El agua de uso industrial y el agua residual no tiene una composicioacuten fija representa
cambios que dependen de su origen de la precipitacioacuten pluvial de la estacioacuten la
temperatura los desechos contaminantes y los procesos industriales
El objetivo de esta praacutectica es dar las condiciones generales que se deben tomar para
realizar el muestro de aguas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
MONITOREO Y EVALUACIOacuteN
Operacioacuten a largo plazo comprendido por mediciones observaciones evaluacioacuten y
reporte estandarizado del medio acuaacutetico con el fin de definir su estado y tendencia
Operacioacuten continuacutea de observaciones mediciones y reporte especiacutefico para manejo
de calidad de agua y acciones operativas
OPERACIONES DE EVALUACION
Los programas de evaluacioacuten estaacuten en funcioacuten de los objetivos del lugar geograacutefico
usos del agua legislacioacuten etc Comprende
a) Evaluacioacuten preliminar Es la determinacioacuten de las condiciones ambientales del
lugar fuentes de contaminacioacuten usos del agua legislacioacuten y poliacutetica tiene como
finalidad definir las acciones a tomar
b) Operacioacuten de campo Concentrada en la toma de muestra del cuerpo de agua y
mediciones directas de ciertos paraacutemetros
c) Operacioacuten del laboratorio Consiste en el uso de equipos e instrumentos de
laboratorio para determinacioacuten de los paraacutemetros quiacutemicos y microbioloacutegicos de
calidad del agua
d) Procesamiento y reporte de los resultados Anaacutelisis estadiacutestico de la informacioacuten
obtenida en campo y laboratorio interpretacioacuten de resultados en relacioacuten a los
objetivos y evaluacioacuten preliminar
PUNTOS DE MUESTREO
a) En la red de distribucioacuten si el sistema de distribucioacuten tiene puntos muertos
cercanos se operan las llaves de purga
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-2-
b) En la piscina Se muestrea en el borde la parte maacutes profunda debido a que hay
menos corriente y es maacutes faacutecil de volverse seacuteptica
c) En lagos Las muestras seraacuten colectadas por lo menos a 10 m de la playa donde
la profundidad sea mayor de 1 m
d) En los riacuteos las muestras deberaacuten representar el agua corriente y no las partes
estancadas por lo menos a 1 m de distancia de los bordes en nos accidentados
las muestras deberaacuten ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad Es mejor
tomar una muestra integrada de la superficie al fondo a media corriente si solo
se va a tomar una muestra instantaacutenea es recomendable tomarla a media corriente
y a media profundidad
e) En los pozos Las muestras deben tomarse despueacutes de haber bombeado
suficientemente para asegurarse que la muestra representa a las aguas
subterraacuteneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccioacuten en
los registros de la muestra
f) Canal Abierto Conducto en que fluye el agua presentando una superficie libre
g) Colector Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros
conductos
Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones
de flujo favorecen una mezcla homogeacutenea La velocidad de flujo debe ser suficiente
para evitar el depoacutesito de soacutelidos
Evitar los puntos donde se formen turbulencias pues pueden liberarse gases disueltos
y la muestra no seraacute representativa
La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar
- La concentracioacuten de la carga maacutexima
- Duracioacuten de dicha carga
- Variaciones a traveacutes del diacutea
El objetivo es ademaacutes de obtener muestras representativas estudiar la carga de
desecho los meacutetodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales El
muestreo debe satisfacer las condiciones de operacioacuten de cada planta y seraacute distinto
seguacuten las caracteriacutesticas del desecho producido
TIPOS DE AGUA A ANALIZAR
a) Agua radiactiva La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua es donde
se ubican la sustancia radiactiva
b) Aguas termales en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes
mencionados antildeadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura
cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacioacuten
c) Aguas residuales Es el liacutequido de composicioacuten variada proveniente de uso
municipal industrial comercial agriacutecola pecuario etc que ha sufrido
degradacioacuten o alteracioacuten en su calidad original Estos liacutequidos son susceptibles a
mayor variabilidad en su composicioacuten por lo cual se deben tomar precauciones
para que las muestras correspondan fielmente al liacutequido que se quiere estudiar
Estos liacutequidos contienen por lo general cierta cualitativa y cuantitativamente en
la muestra extraiacuteda
CONSIDERACIONES PRAacuteCTICAS
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-3-
a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la
muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad
y baja temperatura
b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2
H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y
CO2
c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de
las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de
vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias
inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos
de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como
el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el
envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad
miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con
el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con
sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe
actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de
la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado
d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja
temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite
y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal
como se muestra en el Cuadro 1
e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en
refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser
analizados
Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes
dignos de confianza los resultados analiacuteticos
26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO
a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de
plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica
b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de
color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la
determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales
c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para
eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido
sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada
d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan
para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos
e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido
niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y
enjuagando con agua destilada o desionizada
f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos
silicatos boro y surfactantes
g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos
h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma
preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia
i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-4-
utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada
27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO
a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante
unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella
que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema
b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la
muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su
representatividad
c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el
tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute
evitando las modificaciones durante el transporte
d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro
CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS
a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su
extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario
b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las
condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material
de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es
constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a
intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla
ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la
velocidad de descarga en el momento que se recogioacute
29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS
Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro
ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y
conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la
accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y
reducir la volatilidad de los constituyentes
Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las
aguas residuales
Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son
La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua
Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono
compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio
Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la
descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten
Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la
atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica
Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con
otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos
metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse
ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio
El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por
adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten
bioloacutegica
Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-5-
absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los
materiales soacutelidos de las muestras
Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten
Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten
IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA
La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente
con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo
Identificacioacuten de la muestra
Procedencia
Sitio de muestreo
Fecha y hora de recoleccioacuten
Persona responsable
Color
pH
Caudal
Apariencia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-6-
Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua
Paraacutemetro Tipo de
frasco
Cantidad
miacutenima de
muestra
Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas
Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH
hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2
Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC
Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2 7 diacuteas
Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 23 diacuteas
N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 24 horas
N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3
hasta pH lt 2 6 meses
Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-1-
PRIMERA PRAacuteCTICA TOMA DE MUESTRA DE AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
La toma de muestra de agua es una de las etapas importantes en el programa de evaluacioacuten
y monitoreo de calidad de agua Consistente en una serie de acciones que van a conducir
a la extraccioacuten de una muestra representativa de un cuerpo de agua a analizar
De la toma de muestra en campo dependeraacuten de los resultados que se obtenga que son
vitales para la toma de decisioacuten sobre el manejo de los recursos hiacutedricos Hoy en diacutea
existen dos tipos de aguas a tratar en la industria
Aguas para uso Industrial
Aguas residuales
El agua de uso industrial y el agua residual no tiene una composicioacuten fija representa
cambios que dependen de su origen de la precipitacioacuten pluvial de la estacioacuten la
temperatura los desechos contaminantes y los procesos industriales
El objetivo de esta praacutectica es dar las condiciones generales que se deben tomar para
realizar el muestro de aguas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
MONITOREO Y EVALUACIOacuteN
Operacioacuten a largo plazo comprendido por mediciones observaciones evaluacioacuten y
reporte estandarizado del medio acuaacutetico con el fin de definir su estado y tendencia
Operacioacuten continuacutea de observaciones mediciones y reporte especiacutefico para manejo
de calidad de agua y acciones operativas
OPERACIONES DE EVALUACION
Los programas de evaluacioacuten estaacuten en funcioacuten de los objetivos del lugar geograacutefico
usos del agua legislacioacuten etc Comprende
a) Evaluacioacuten preliminar Es la determinacioacuten de las condiciones ambientales del
lugar fuentes de contaminacioacuten usos del agua legislacioacuten y poliacutetica tiene como
finalidad definir las acciones a tomar
b) Operacioacuten de campo Concentrada en la toma de muestra del cuerpo de agua y
mediciones directas de ciertos paraacutemetros
c) Operacioacuten del laboratorio Consiste en el uso de equipos e instrumentos de
laboratorio para determinacioacuten de los paraacutemetros quiacutemicos y microbioloacutegicos de
calidad del agua
d) Procesamiento y reporte de los resultados Anaacutelisis estadiacutestico de la informacioacuten
obtenida en campo y laboratorio interpretacioacuten de resultados en relacioacuten a los
objetivos y evaluacioacuten preliminar
PUNTOS DE MUESTREO
a) En la red de distribucioacuten si el sistema de distribucioacuten tiene puntos muertos
cercanos se operan las llaves de purga
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-2-
b) En la piscina Se muestrea en el borde la parte maacutes profunda debido a que hay
menos corriente y es maacutes faacutecil de volverse seacuteptica
c) En lagos Las muestras seraacuten colectadas por lo menos a 10 m de la playa donde
la profundidad sea mayor de 1 m
d) En los riacuteos las muestras deberaacuten representar el agua corriente y no las partes
estancadas por lo menos a 1 m de distancia de los bordes en nos accidentados
las muestras deberaacuten ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad Es mejor
tomar una muestra integrada de la superficie al fondo a media corriente si solo
se va a tomar una muestra instantaacutenea es recomendable tomarla a media corriente
y a media profundidad
e) En los pozos Las muestras deben tomarse despueacutes de haber bombeado
suficientemente para asegurarse que la muestra representa a las aguas
subterraacuteneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccioacuten en
los registros de la muestra
f) Canal Abierto Conducto en que fluye el agua presentando una superficie libre
g) Colector Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros
conductos
Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones
de flujo favorecen una mezcla homogeacutenea La velocidad de flujo debe ser suficiente
para evitar el depoacutesito de soacutelidos
Evitar los puntos donde se formen turbulencias pues pueden liberarse gases disueltos
y la muestra no seraacute representativa
La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar
- La concentracioacuten de la carga maacutexima
- Duracioacuten de dicha carga
- Variaciones a traveacutes del diacutea
El objetivo es ademaacutes de obtener muestras representativas estudiar la carga de
desecho los meacutetodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales El
muestreo debe satisfacer las condiciones de operacioacuten de cada planta y seraacute distinto
seguacuten las caracteriacutesticas del desecho producido
TIPOS DE AGUA A ANALIZAR
a) Agua radiactiva La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua es donde
se ubican la sustancia radiactiva
b) Aguas termales en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes
mencionados antildeadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura
cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacioacuten
c) Aguas residuales Es el liacutequido de composicioacuten variada proveniente de uso
municipal industrial comercial agriacutecola pecuario etc que ha sufrido
degradacioacuten o alteracioacuten en su calidad original Estos liacutequidos son susceptibles a
mayor variabilidad en su composicioacuten por lo cual se deben tomar precauciones
para que las muestras correspondan fielmente al liacutequido que se quiere estudiar
Estos liacutequidos contienen por lo general cierta cualitativa y cuantitativamente en
la muestra extraiacuteda
CONSIDERACIONES PRAacuteCTICAS
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-3-
a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la
muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad
y baja temperatura
b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2
H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y
CO2
c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de
las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de
vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias
inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos
de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como
el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el
envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad
miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con
el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con
sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe
actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de
la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado
d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja
temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite
y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal
como se muestra en el Cuadro 1
e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en
refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser
analizados
Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes
dignos de confianza los resultados analiacuteticos
26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO
a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de
plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica
b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de
color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la
determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales
c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para
eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido
sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada
d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan
para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos
e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido
niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y
enjuagando con agua destilada o desionizada
f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos
silicatos boro y surfactantes
g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos
h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma
preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia
i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-4-
utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada
27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO
a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante
unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella
que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema
b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la
muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su
representatividad
c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el
tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute
evitando las modificaciones durante el transporte
d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro
CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS
a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su
extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario
b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las
condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material
de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es
constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a
intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla
ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la
velocidad de descarga en el momento que se recogioacute
29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS
Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro
ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y
conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la
accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y
reducir la volatilidad de los constituyentes
Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las
aguas residuales
Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son
La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua
Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono
compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio
Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la
descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten
Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la
atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica
Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con
otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos
metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse
ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio
El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por
adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten
bioloacutegica
Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-5-
absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los
materiales soacutelidos de las muestras
Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten
Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten
IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA
La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente
con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo
Identificacioacuten de la muestra
Procedencia
Sitio de muestreo
Fecha y hora de recoleccioacuten
Persona responsable
Color
pH
Caudal
Apariencia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-6-
Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua
Paraacutemetro Tipo de
frasco
Cantidad
miacutenima de
muestra
Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas
Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH
hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2
Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC
Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2 7 diacuteas
Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 23 diacuteas
N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 24 horas
N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3
hasta pH lt 2 6 meses
Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-2-
b) En la piscina Se muestrea en el borde la parte maacutes profunda debido a que hay
menos corriente y es maacutes faacutecil de volverse seacuteptica
c) En lagos Las muestras seraacuten colectadas por lo menos a 10 m de la playa donde
la profundidad sea mayor de 1 m
d) En los riacuteos las muestras deberaacuten representar el agua corriente y no las partes
estancadas por lo menos a 1 m de distancia de los bordes en nos accidentados
las muestras deberaacuten ser tomadas cerca del centro a mayor profundidad Es mejor
tomar una muestra integrada de la superficie al fondo a media corriente si solo
se va a tomar una muestra instantaacutenea es recomendable tomarla a media corriente
y a media profundidad
e) En los pozos Las muestras deben tomarse despueacutes de haber bombeado
suficientemente para asegurarse que la muestra representa a las aguas
subterraacuteneas que alimentan a la fuente anotar el gasto de bombeo y extraccioacuten en
los registros de la muestra
f) Canal Abierto Conducto en que fluye el agua presentando una superficie libre
g) Colector Conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros
conductos
Los puntos de muestreo se localizan de preferencia en los sitios en que las condiciones
de flujo favorecen una mezcla homogeacutenea La velocidad de flujo debe ser suficiente
para evitar el depoacutesito de soacutelidos
Evitar los puntos donde se formen turbulencias pues pueden liberarse gases disueltos
y la muestra no seraacute representativa
La finalidad de la toma de muestra puede ser la de demostrar
- La concentracioacuten de la carga maacutexima
- Duracioacuten de dicha carga
- Variaciones a traveacutes del diacutea
El objetivo es ademaacutes de obtener muestras representativas estudiar la carga de
desecho los meacutetodos de tratamiento y la posibilidad de recuperar materiales El
muestreo debe satisfacer las condiciones de operacioacuten de cada planta y seraacute distinto
seguacuten las caracteriacutesticas del desecho producido
TIPOS DE AGUA A ANALIZAR
a) Agua radiactiva La muestra debe tomarse del fondo del curso de agua es donde
se ubican la sustancia radiactiva
b) Aguas termales en sistemas de agua caliente se aplican los requisitos antes
mencionados antildeadiendo que las muestras deben enfriarse a una temperatura
cercana al ambiente para evitar que se produzca evaporacioacuten
c) Aguas residuales Es el liacutequido de composicioacuten variada proveniente de uso
municipal industrial comercial agriacutecola pecuario etc que ha sufrido
degradacioacuten o alteracioacuten en su calidad original Estos liacutequidos son susceptibles a
mayor variabilidad en su composicioacuten por lo cual se deben tomar precauciones
para que las muestras correspondan fielmente al liacutequido que se quiere estudiar
Estos liacutequidos contienen por lo general cierta cualitativa y cuantitativamente en
la muestra extraiacuteda
CONSIDERACIONES PRAacuteCTICAS
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-3-
a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la
muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad
y baja temperatura
b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2
H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y
CO2
c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de
las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de
vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias
inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos
de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como
el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el
envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad
miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con
el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con
sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe
actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de
la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado
d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja
temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite
y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal
como se muestra en el Cuadro 1
e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en
refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser
analizados
Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes
dignos de confianza los resultados analiacuteticos
26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO
a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de
plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica
b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de
color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la
determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales
c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para
eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido
sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada
d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan
para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos
e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido
niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y
enjuagando con agua destilada o desionizada
f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos
silicatos boro y surfactantes
g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos
h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma
preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia
i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-4-
utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada
27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO
a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante
unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella
que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema
b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la
muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su
representatividad
c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el
tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute
evitando las modificaciones durante el transporte
d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro
CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS
a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su
extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario
b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las
condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material
de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es
constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a
intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla
ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la
velocidad de descarga en el momento que se recogioacute
29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS
Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro
ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y
conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la
accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y
reducir la volatilidad de los constituyentes
Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las
aguas residuales
Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son
La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua
Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono
compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio
Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la
descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten
Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la
atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica
Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con
otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos
metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse
ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio
El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por
adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten
bioloacutegica
Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-5-
absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los
materiales soacutelidos de las muestras
Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten
Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten
IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA
La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente
con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo
Identificacioacuten de la muestra
Procedencia
Sitio de muestreo
Fecha y hora de recoleccioacuten
Persona responsable
Color
pH
Caudal
Apariencia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-6-
Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua
Paraacutemetro Tipo de
frasco
Cantidad
miacutenima de
muestra
Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas
Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH
hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2
Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC
Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2 7 diacuteas
Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 23 diacuteas
N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 24 horas
N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3
hasta pH lt 2 6 meses
Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-3-
a) Intervalo entre muestreo y anaacutelisis dependeraacute del nivel de contaminacioacuten de la
muestra podriacutea prolongarse hasta 72 horas si la muestra se conserva en oscuridad
y baja temperatura
b) Determinaciones in situ como la temperatura pH gases disueltos como O2 CO2
H2S y CH4 estos gases pueden perderse o bien pueden observarse el oxiacutegeno y
CO2
c) Acondicionamiento del envase se recomienda materiales inertes al contenido de
las aguas residuales los maacutes adecuados son de polietileno o vidrio los frascos de
vidrio pueden limpiarse con la mezcla de aacutecido craacutemico para eliminar sustancias
inorgaacutenicas que pudieran reaccionar con los componentes de la muestra para usos
de laboratorio los materiales maacutes adecuados son los cristales refractarios como
el pirex Los tapones de los recipientes deben ser de material compatible con el
envase los metaacutelicos son impropios porque se corroen faacutecilmente La capacidad
miacutenima de los recipientes debe ser de 2 litros y se debe enjuagar el recipiente con
el agua en estudio varias veces Los envases para la toma de muestra con
sustancias radiactivas deben ser de plaacutestico pues en vidrio o metal absorbe
actividad en las paredes del recipiente Para efectuar el anaacutelisis microbioloacutegico de
la muestra el envase a utilizar debe ser previamente esterilizado
d) Transporte y Almacenamiento El agente de preservacioacuten a utilizar es baja
temperatura (4 degC) y H2SO4 a pH 2 cuando se va a analizar DQO nitroacutegeno aceite
y grasa carbono orgaacutenico y foacutesforo o HNO2 a pH 2 para determinar metales tal
como se muestra en el Cuadro 1
e) Los demaacutes anaacutelisis fisicoquiacutemicos se efectuacutean solo conservando la muestra en
refrigeracioacuten El volumen de muestra varia dependiendo de los paraacutemetros a ser
analizados
Mientras menos tiempo transcurra entre el muestreo y anaacutelisis de las aguas seraacuten maacutes
dignos de confianza los resultados analiacuteticos
26 RECIPIENTES PARA ANAacuteLISIS FISICOQUIacuteMICO
a) Los recipientes comuacutenmente usados para anaacutelisis fisicoquiacutemico son de vidrio y de
plaacutestico con capacidad miacutenima de 1 litro y tapa rosca hermeacutetica
b) El vidrio debe ser neutro para no aumentar la concentracioacuten de siacutelice o sodio y de
color marroacuten para disminuir la actividad fotosensible Estos se usan para la
determinacioacuten de compuestos orgaacutenicos y pueden adsorber trazas de metales
c) Los recipientes de vidrio nuevos se deben limpiar con agua y detergente para
eliminar el polvo Despueacutes se limpian con una mezcla de aacutecido croacutemico-aacutecido
sulfuacuterico o en su defecto con un limpiador neutro y se enjuagan con agua destilada
d) Los recipientes plaacutesticos deben ser de polietileno policarbonato o tefloacuten Se usan
para determinar sustancias inorgaacutenicas y pueden absorber hidrocarburos
e) Los recipientes de polietileno se limpian llenaacutendolos con una solucioacuten de aacutecido
niacutetrico al 10 o una solucioacuten 1M de aacutecido clorhiacutedrico durante 30 minutos y
enjuagando con agua destilada o desionizada
f) No deben usarse detergentes para la limpieza cuando se va a determinar fosfatos
silicatos boro y surfactantes
g) Usar recipientes de boca ancha para determinaciones de soacutelidos o semisoacutelidos
h) Validar el recipiente y el procedimiento de limpieza llevando a cabo la toma
preservacioacuten y anaacutelisis de una muestra de referencia
i) Se debe identificar los recipientes de muestreo antes de recolectar la muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-4-
utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada
27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO
a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante
unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella
que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema
b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la
muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su
representatividad
c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el
tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute
evitando las modificaciones durante el transporte
d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro
CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS
a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su
extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario
b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las
condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material
de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es
constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a
intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla
ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la
velocidad de descarga en el momento que se recogioacute
29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS
Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro
ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y
conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la
accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y
reducir la volatilidad de los constituyentes
Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las
aguas residuales
Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son
La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua
Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono
compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio
Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la
descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten
Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la
atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica
Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con
otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos
metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse
ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio
El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por
adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten
bioloacutegica
Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-5-
absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los
materiales soacutelidos de las muestras
Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten
Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten
IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA
La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente
con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo
Identificacioacuten de la muestra
Procedencia
Sitio de muestreo
Fecha y hora de recoleccioacuten
Persona responsable
Color
pH
Caudal
Apariencia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-6-
Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua
Paraacutemetro Tipo de
frasco
Cantidad
miacutenima de
muestra
Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas
Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH
hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2
Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC
Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2 7 diacuteas
Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 23 diacuteas
N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 24 horas
N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3
hasta pH lt 2 6 meses
Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-4-
utilizando lapicero no utilizar laacutepiz ni lapicero de tinta mojada
27 TOMA DE MUESTRA PARA ANAacuteLISIS FISICO-QUIacuteMICO
a) Antes de recolectar la muestra es necesario dejar fluir libremente el liacutequido durante
unos cinco minutos a chorro con el objeto de captar el agua de intereacutes y no aquella
que pudiera estar retenida en las tuberiacuteas y puntos muertos del sistema
b) Cuando la muestra no se toma de una llave en el sitio donde se va a recolectar la
muestra el agua debe estar completamente mezclada para asegurar su
representatividad
c) Purgar dos o tres veces el frasco con el agua a analizar Llenar el frasco hasta el
tope con el agua a analizar evitando dejar aire atrapado en su interior y asiacute
evitando las modificaciones durante el transporte
d) La cantidad miacutenima que se debe recoger para el anaacutelisis es de 1 litro
CLASIFICACION DE LAS MUESTRAS
a) Muestras Simples tomada en un corto periacuteodo el tiempo transcurrido en su
extraccioacuten es el necesario para obtener el volumen necesario
b) Muestras Continuas o Compuestas las cuales permiten determinar las
condiciones promedio es uacutetil cuando se requiere calcular la cantidad de material
de desecho que se descarga durante un periodo dado Si la velocidad de flujo es
constante la muestra queda integrada por varias porciones uniformes recogidas a
intervalos regulares Cuando la velocidad de flujo variacutea se recoge una mezcla
ponderada En este caso el volumen de cada porcioacuten es proporcional a la
velocidad de descarga en el momento que se recogioacute
29 PRESERVACIOacuteN DE LAS MUESTRAS
Se recomienda el anaacutelisis en el sitio especialmente para olor color sabor pH cloro
ozono oxiacutegeno disuelto acidez alcalinidad dioacutexido de carbono temperatura y
conductividad Los meacutetodos de preservacioacuten generalmente se dirigen a retardar la
accioacuten microbioloacutegica retardar la hidroacutelisis de diferentes sustancias quiacutemicas y
reducir la volatilidad de los constituyentes
Las aguas potables son menos susceptibles a reacciones quiacutemicas y bioloacutegicas que las
aguas residuales
Las principales causas de variaciones en las muestras de agua son
La actividad bioloacutegica puede consumir o modificar ciertos constituyentes del agua
Esta actividad incide en el contenido de oxiacutegeno disuelto dioacutexido de carbono
compuestos de nitroacutegeno foacutesforo y algunas veces silicio
Los constituyentes solubles pueden ligarse a material orgaacutenico o la
descomposicioacuten de ceacutelulas puede alterar la solucioacuten
Ciertos compuestos pueden oxidarse por el oxiacutegeno presente en la muestra o en la
atmoacutesfera por ejemplo el hierro II el sulfuro y la materia orgaacutenica
Algunas sustancias pueden precipitar como hidroacutexidos o formar complejos con
otros constituyentes por ejemplo metales carbonato de calcio y compuestos
metaacutelicos como Al(OH)3 o Mg3(PO4)2 Y otros compuestos pueden volatilizarse
ejemplo oxiacutegeno cianuros y mercurio
El pH la conductividad el contenido de CO2 entre otros pueden modificarse por
adsorcioacuten de dioacutexido de carbono procedente del aire fotosiacutentesis o respiracioacuten
bioloacutegica
Los metales disueltos o coloidales asiacute como ciertos compuestos orgaacutenicos pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-5-
absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los
materiales soacutelidos de las muestras
Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten
Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten
IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA
La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente
con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo
Identificacioacuten de la muestra
Procedencia
Sitio de muestreo
Fecha y hora de recoleccioacuten
Persona responsable
Color
pH
Caudal
Apariencia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-6-
Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua
Paraacutemetro Tipo de
frasco
Cantidad
miacutenima de
muestra
Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas
Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH
hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2
Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC
Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2 7 diacuteas
Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 23 diacuteas
N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 24 horas
N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3
hasta pH lt 2 6 meses
Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-5-
absorberse o adsorberse irreversiblemente sobre las paredes del frasco o sobre los
materiales soacutelidos de las muestras
Pueden ocurrir reacciones polimerizacioacuten o despolimerizacioacuten
Pueden ocurrir reacciones de oxido-reduccioacuten
IDENTIFICACIOacuteN DE LA MUESTRA
La identificacioacuten de la muestra debe estar en un roacutetulo o cinta adherida al recipiente
con tinta indeleble y debe contener como miacutenimo
Identificacioacuten de la muestra
Procedencia
Sitio de muestreo
Fecha y hora de recoleccioacuten
Persona responsable
Color
pH
Caudal
Apariencia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-6-
Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua
Paraacutemetro Tipo de
frasco
Cantidad
miacutenima de
muestra
Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas
Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH
hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2
Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC
Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2 7 diacuteas
Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 23 diacuteas
N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 24 horas
N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3
hasta pH lt 2 6 meses
Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-6-
Cuadro 11 Requisitos para toma de muestras de agua
Paraacutemetro Tipo de
frasco
Cantidad
miacutenima de
muestra
Preservacioacuten Tiempo maacuteximo de
almacenaje
Turbiedad P o V 100 ml refrigerar a 10 degC 48 horas
Alcalinidad P o V 50 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Cloro residual P o V 500 ml analizar inmediatamente
Color P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Conductividad P o V 500 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Dureza P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Soacutelidos P o V 1 000 ml refrigerar a 4 degC 2-7 diacuteas
Cloruros P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Fluoruros P 10 ml refrigerar a 4 degC 7 diacuteas
Sulfatos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 25 diacuteas
Cianuros P o V 500 ml refrigerar agregar NaOH
hasta pH = 12 14 diacuteas 24 horas en presencia de sulfuros
Aceites y grasas V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2
Demanda de cloro P o V 3000 ml refrigerar a 4 degC
Hidrocarburos P o V 1000 ml refrigerar agregar HCl
hasta pH lt 2 7 diacuteas
Nitroacutegeno P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 23 diacuteas
N amoniacal P o V 50 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 24 horas
N orgaacutenico P o V 250 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Nitratos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 28 diacuteas
Nitritos P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 48 horas
Foacutesforo total P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo soluble P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Foacutesforo hidrolizable P o V 10 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Oxiacutegeno disuelto V 300 ml analizar inmediatamente 30 min
DBO P o V 1000 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
DQO P o V 10 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
SAAM P o V 100 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Metales P o V 100 ml Agregar HNO3 hasta pH lt
2 6 meses
Arseacutenico P o V 50 ml refrigerar agregar HNO3
hasta pH lt 2 6 meses
Mercurio V 100 ml refrigerar agregar H2SO4
hasta pH lt 2 28 diacuteas
Bacterias heterotroacuteficas VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes totales (NMP) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-7-
Coliformes totales (FM) VP 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Coliformes fecales (FM) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Salmonella (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (AP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Escherichia (NMP) V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Clostridium sulfato V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Estreptococos fecales V 200 mL refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae AP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Vibrio cholerae NMP V 200 ml refrigerar a 4 degC 24 horas
Agua residual tratada P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua de riacuteo P 5 l refrigerar en hielo 24 horas
Agua potable P 10 l refrigerar en hielo 24 horas
Lodos B 200 g refrigerar en hielo 3 diacuteas
P = plaacutestico V = vidrio
B = bolsa de plaacutestico sellado
Esteacuteriles
Puede preservarse en una solucioacuten buffer de 40 mL de formalina por litro de muestra
Fuente Cepis (2004)
BIBLIOGRAFIacuteA
CEPIS 2004 Paacutegina web disponible en httpwwwcepisops-
omsorgeswwwlaboratorequisithtml Visita 28 de diciembre del 2007
Instituto Nacional de Salud Instrucciones para la Toma Preservacioacuten y Transporte de
Muestras de Agua de consumo humano para anaacutelisis de laboratorio Disponible en
wwwcolopsomsorgDIAA2002INS_guia_vigilanciahtm Bogotaacute octubre - 2001
Visitada el 18 de diciembre del 2007
Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 18TH edition 1060 B
COLLECTION OF SAMPLES pp 1-22
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-8-
PRACTICA 2 ANAacuteLISIS FIacuteSICOS DEL AGUA
I INTRODUCCIOacuteN
El agua como tal la encontramos en la naturaleza y no es utilizable directamente para el
consumo humano ni para el consumo industrial ya que no es lo suficientemente pura El
agua en su recorrido por las diversas superficies va adquiriendo una serie de sustancias
ajenas a su composicioacuten (materias orgaacutenicas sales gases etc) ello tiende a alterar su
composicioacuten natural La presencia de esta gran variedad de impurezas en el agua exige el
tratamiento de las aguas antes de su empleo para luego ser utilizadas hacia diversos fines
Con la finalidad de evaluar las condiciones en las cuales el agua se encuentra se hace
necesario el efectuar una serie de anaacutelisis cuyos resultados evidenciaraacuten la calidad que
presenta el agua Estos anaacutelisis se suelen dividir en anaacutelisis fiacutesicos quiacutemicos y bioloacutegicos
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis fiacutesicos para el agua
Que el alumno aprenda a evaluar la calidad del agua en funcioacuten a sus caracteriacutesticas
fiacutesicas
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La calidad del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine Antes de poder controlar la calidad del agua se deben de conocer los diferentes
aspectos que caracterizan a las propiedades fiacutesicas quiacutemicas y bioloacutegicas del agua y los
requisitos que deben de satisfacer el liacutequido en un proceso determinado
21 Pruebas Fiacutesicas
Entre las pruebas fiacutesicas maacutes empleadas en evaluar al agua se encuentran
a) Conductividad Eleacutectrica
Es una teacutecnica raacutepida y conveniente para medir la concentracioacuten de electrolitos
La conductividad del agua resulta de la suma de las diferentes conductividades
resultantes de los diferentes electrolitos presentes en ella La conductividad viene
a ser un iacutendice uacutetil de la pureza del agua Muchas veces el valor de la conductividad
suele ser relacionada con la concentracioacuten de soacutelidos disueltos pero ello no se
puede tomar como cierto ya que existen soacutelidos que contribuyen muy poco o nada
en la conductividad La medida de la conductividad se hace por medio de
conductiacutemetros
b) Color
El color es el constituyente maacutes comuacuten de muchas aguas naturales Viene a ser el
resultado de la presencia de iones metaacutelicos naturales de ligninas humus y otros
productos de vegetacioacuten (formando suspensiones coloidales) Las
contaminaciones por desechos industriales imparten colores no naturales o poco
acostumbrados a los abastecimientos de agua Entre las teacutecnicas para medir el
color en el agua se encuentran
Teacutecnicas Espectofotomeacutetricas
Teacutecnicas fotomeacutetricas
Teacutecnicas por comparacioacuten visual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-9-
Hay dos problemas especialmente obvios en la especificacioacuten de colores en
teacuterminos de valores triestiacutemulos y espacio cromaacutetico Esa especificacioacuten de los
colores no es faacutecilmente interpretable en teacuterminos de dimensiones psicofiacutesicas de
percepcioacuten del color es decir brillo tono y coloracioacuten El sistema XYZ y los
diagramas de cromaticidad asociados no son perceptualmente uniformes
El segundo problema dificulta el caacutelculo de las diferencias entre dos estiacutemulos de
color La necesidad de un espacio de color uniforme condujo a la transformacioacuten
de una serie de transformaciones no lineales del espacio CIE XYZ 1931 que
concluyeron en la especificacioacuten concreta de una de estas transformaciones en lo
que se conoce como espacio de color CIE 1976 (L a b)
Figura 21 Diagrama de CIE Lab Espacio del color
Fuente Gordon (2001)
Potencioacutemetro Conductiacutemetro
Figura 22 Equipos para determinacioacuten de pH y conductividad
Fuente Productos de conservacioacuten (2007)
c) Temperatura
Es un paraacutemetro importante por que influye en el retardo o aceleracioacuten de la
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-10-
actividad bioloacutegica la absorcioacuten de oxigeno la precipitacioacuten de compuestos la
formacioacuten de depoacutesitos y indirectamente en los proceso de mezcla floculacioacuten
sedimentacioacuten y filtracioacuten La temperatura se mide haciendo usos de termoacutemetros
en escala celcius (degC) con aproximacioacuten en 01 grados
d) Turbidez
Se debe a la presencia de partiacuteculas en suspensioacuten o coloides (arcilla limo etc)
que estaacuten dispersos en el agua provocando una reduccioacuten en su trasparencia Por
lo tanto la turbidez indica el grado de opacidad o dispersioacuten de la luz a causa de
los soacutelidos suspendidos La determinacioacuten de la turbidez se efectuacutea por
Meacutetodos nefelomeacutetricos
Meacutetodos visuales y
Medidas de la turbidez absoluta
e) Soacutelidos totales y volaacutetiles
Es el material residual remanente despueacutes de evaporar y secar una muestra de agua
a una temperatura dada La cantidad de soacutelidos es una propiedad importante ya
que determina los usos y la reutilizacioacuten del agua Los soacutelidos aumentan los
problemas de sedimentacioacuten putrefaccioacuten y erosioacuten de superficies Los valores
suelen expresarse en partes por milloacuten (ppm)
Todos los contaminantes del agua con excepcioacuten de los gases disueltos
contribuyen a la carga de soacutelidos Pueden ser de naturaleza orgaacutenica yo
inorgaacutenica Provienen de las diferentes actividades domeacutesticas comerciales e
industriales La definicioacuten generalizada de soacutelidos es la que se refiere a toda
materia soacutelida que permanece como residuo despueacutes de una evaporacioacuten y secado
de una muestra de volumen determinado a una temperatura de 103degC a 105degC
Los meacutetodos para la determinacioacuten de soacutelidos son empiacutericos faacuteciles de realizar y
estaacuten disentildeados para obtener informacioacuten sobre los diferentes tipos de soacutelidos
presentes
Soacutelidos Totales (ST)- Consisten en la cantidad de materia que queda como
residuo despueacutes de una evaporacioacuten entre los 103degC a 105degC
Soacutelidos Volaacutetiles (SV)- Los soacutelidos Totales sometidos a combustioacuten a una
temperatura de 500-600degC durante 20 minutos transforman la materia
orgaacutenica a CO2 Y H2O Esta peacuterdida de peso se interpreta en teacuterminos de
materia orgaacutenica o volaacutetil (SV) los soacutelidos que no volatilizan se denominan
soacutelidos fijos (SF)
f) Soacutelidos sedimentables
Es la cantidad de soacutelidos suspendidos expresados corno mililitros por litro que se
sedimentaran por fuera de la suspensioacuten dentro de un periodo de tiempo
especiacutefico Se mide utilizando un instrumento denominado Cono lmhoff
g) Gravedad Especiacutefica
Es la relacioacuten del peso de un volumen dado de muestra al peso de un volumen
igual de agua en determinadas condiciones especiacuteficas Es importante para
determinar las concentraciones y soacutelidos disueltos en aguas La determinacioacuten se
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-11-
realiza por medio del picnoacutemetro o con la balanza de Westphal
h) Olor
Es el resultado de varios factores entre estos estaacuten la contaminacioacuten por desecho
presencia de materia viva descomposicioacuten de formas vivas y presencia de
materiales coloidales Esta prueba es uacutetil para comprobar la calidad de aguas y
evaluar la efectividad de los procesos de desodorizacioacuten
El meacutetodo para determinar el olor de las aguas se basa en pruebas sensoriales
tomando en cuenta un umbral de olor siendo el olfato el principal instrumento
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales y equipos
Muestras a analizar (2 litros de cada muestra)
Material de vidrio
Papel filtro Whatman Ndeg 2
Desecador y crisol
Termoacutemetro
Conductiacutemetro
Turbidiacutemetro
Potencioacutemetro
Estufa
Mufla
Picnoacutemetro
Coloriacutemetro MINOLTAreg
32 Metodologiacutea Experimental
Determinacioacuten del color
El espacio CIELAB permite especificar estiacutemulos de color en un espacio
tridimensional El eje L es el de luminosidad (lightness) y va de 0 (negro) a 100
(blanco) Los otros dos ejes de coordenadas son a y b y representan variacioacuten
entre rojizo-verdoso y amarillento-azulado respectivamente Aquellos casos en los
que a = b = 0 son acromaacuteticos por eso el eje L representa la escala acromaacutetica
de grises que va de blanco a negro
Se tomaraacute una muestra de agua (suficiente para cubrir el envase) y se someteraacute al
Coloriacutemetro Minolta reg para que este nos de los valor L a y b
Medida de condutividad
Se emplearaacute un conductiacutemetro el cual seraacute previamente calibrado El valor de lectura
seraacute expresado en mS (milisiemens)
Se tomaraacute 50 ml de muestra previamente centrifugada y a temperatura ambiente
sumergieacutendose el electrodo de vidrio en ella y se procederaacute a medir la conductividad
en ese momento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-12-
Cuadro 21 Valores de conductividad de algunas muestras tiacutepicas
Temperatura 25 degC Conductividad microScm
Agua ultrapura 005
Agua de alimentacioacuten a calderas 1 a 5
Agua potable 50 a 100
Agua de mar 53 000
5 NaOH 223 000
50 NaOH 150 000
10 de HCl 700 000
32 de HCl 700 000
31 HNO3 865 000
Fuente American Society for testing and Materials (1994)
Medida de Turbidez
Se usaraacute el meacutetodo de Turbidimetriacutea para lo cual se realizaraacute el procedimiento
experimental seguacuten el manual de instrucciones del equipo y las recomendaciones del
profesor A continuacioacuten se muestra la caracteriacutestica del equipo a utilizar el la
praacutectica
INSTRUMENTO Turbidiacutemetro portaacutetil
Marca Hanna Instruments
Modelo LP 2000
La turbidez se mide en NTU Unidades Nefelomeacutetricas de Turbidez El instrumento
usado para su medida es el nefeloacutemetro o turbidiacutemetro que mide la intensidad de la
luz dispersada a 90 grados cuando un rayo de luz pasa a traveacutes de una muestra de
agua La unidad usada en tiempos antiguos era las JTU (Unidades de Turbidez de
Jackson) medidas con el turbidiacutemetro de vela de Jackson Esta unidad ya no estaacute en
uso estaacutendar Seguacuten la OMS (Organizacioacuten Mundial para la Salud) la turbidez del
agua para consumo humano no debe superar en ninguacuten caso las 5 NTU y estaraacute
idealmente por debajo de 1 NTU
Determinacioacuten de soacutelidos totales y volaacutetiles
Se toman 50 ml de muestra con una pipeta volumeacutetrica y se depositan en la caacutepsula
previamente tarada (apuntar el peso de la capsula tambieacuten)
Se evapora el agua en bantildeo mariacutea luego se introduce la caacutepsula en una estufa
precalentada a 103 degC durante dos horas Despueacutes se introduce al desecador por unos
20 minutos para que enfriacutee e inmediatamente se pesa en la balanza analiacutetica
Ejemplo de anaacutelisis
ST = Soacutelidos totales en mgl
G = Masa de la caacutepsula vaciacutea = 63528 mg
G1 = Masa de la caacutepsula + residuos tras evaporacioacuten a 105 ordmC = 63545 mg
G2 = Masa de la caacutepsula + residuos tras calcinacioacuten a 550ordmC = 63534 mg
V = Volumen de muestra = 50 ml
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-13-
lmgST 340100050
5286354563
Los soacutelidos totales volaacutetiles y fijos se determinan sometiendo a calcinacioacuten a 550-
600 degC las muestras durante 30 minutos despueacutes pesar y determinar los soacutelidos fijos
Los soacutelidos volaacutetiles se determinan por diferencia de soacutelidos totales menos soacutelidos
fijos
lmgSV 120100050
5286353463
Determinacioacuten de soacutelidos sedimentables
Se toma 1 litro de muestra y se coloca en un instrumento calibrado denominado Cono
Imhoff se deja en reposo durante un tiempo de 1 hora luego del cual se observa la
cantidad de soacutelidos que sedimentaron y se hace la lectura respectiva
Figura 23 Equipo Imhoff
Fuente Bioquiacutemica Cakeb 2009
Determinacioacuten de olor
Se haraacute una medida del olor haciendo uso de una evaluacioacuten sensorial Se
determinaraacute el nuacutemero de umbral del olor (NOU) el cual estaacute definido como el
nuacutemero de veces al que se debe diluir la muestra para que sea apenas perceptible
El Umbral de Olor se define como la concentracioacuten miacutenima de un estiacutemulo odoriacutefico
capaz de provocar una respuesta Es un valor teoacuterico obtenido a partir de un
porcentaje especificado de la poblacioacuten No es un hecho fisioloacutegico o una constante
fiacutesica sino que representa un valor estadiacutestico
V RESULTADOS DISCUSIOacuteN Y CONCLUSIONES
Presentar los resultados en un cuadro para cada una de las muestras realizar las
discusiones comparando los resultados con normas establecidas para cada tipo de
muestra
Por cada muestra debe estar presente la siguiente informacioacuten
Tipo y cantidad de muestra
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-14-
Lugar fecha y hora de muestreo
Caracteriacutesticas
Mediciones in situ Temperatura
Nombre de la persona que realiza el muestreo
Observaciones generales
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de Conductividad eleacutectrica del agua Meacutetodo ASTM D 1125-91
Bioquiacutemica Cakeb 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible
en httpwwwbioquimicakebcomarIMAGEvidrioCono2520IMHOFF2jpg
Gordon S 2001 Color Management and RIP Software for Digital Textile Printing
Managing Color for Optimal Results
Productos de conservacioacuten 2007 httpwwwproductosdeconservacioncom
Standard methods for the examination of water and wastewater 1995 Publicado por
la APHA Deacutecimo quinta edicioacuten Medicioacuten de conductancia Meacutetodo 2510 B
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-15-
PRAacuteCTICA 3 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA -PRIMERA PARTE
(CLORUROS Y DUREZA)
I INTRODUCCIOacuteN
Entre las pruebas a efectuar una de las maacutes importantes son las pruebas quiacutemicas ya que
ofrecen una serie de datos para el control del tratamiento de las aguas recordemos que la
caacutelida del agua depende tanto de la fuente de la que proviene como del uso al que se
destine
Las pruebas quiacutemicas determinan esencialmente la concentracioacuten de iones sales y
contaminantes en el agua las teacutecnicas empleadas son varias utilizaacutendose desde las pruebas
convencionales en el laboratorio hasta las pruebas por test o kits colorimeacutetricos in situ
estos uacuteltimos han sido adoptados recientemente por diferentes instituciones debido a que
expresa con rapidez los resultados
Seguacuten la ASTM (2004) las pruebas quiacutemicas se pueden dividir bajo tres formas estas son
Pruebas para determinar gases disueltos cationes aniones y miscelaacuteneos
La Dureza es una caracteriacutestica quiacutemica del agua que esta determinada por el contenido de
carbonatos bicarbonatos cloruros sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio La mayoriacutea de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mgl
de dureza Niveles superiores a 500 mgl son indeseables para uso domeacutestico
Los objetivos de esta praacutectica son
Dar a conocer el estudiante las diferentes teacutecnicas de anaacutelisis quiacutemicos en el agua
Evaluar el contenido de cloruros presentes en aguas naturales por el meacutetodo de Mohr
Evaluar la dureza en las muestras de agua por el meacutetodo de volumetriacutea por formacioacuten
de complejos
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 CLORUROS
211 Generalidades
Las aguas naturales contienen cloruros en concentraciones que variacutean
ampliamente El contenido de cloruros aumenta normalmente cuando se
incrementa el contenido mineral Aguas de vertientes y montantildeas usualmente
tienen una concentracioacuten baja de cloruros mientras que aguas de riacuteo o
subterraacuteneas usualmente tienen una cantidad considerable
Aguas de mar tienen grandes concentraciones de cloruros la excreta humana y
en especial la orina contienen cloruros en una cantidad igual a los consumidos
con los y por diacutea y se incrementa la cantidad de cloruros en cerca de l5 mg por
litro en el agua de arrastre de los desaguumles Es asiacute como lo afluentes de desaguumles
antildeaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua
Muchos desechos industriales contienen apreciables cantidades de cloruros El
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-16-
control de la contaminacioacuten de aguas superficiales por contenido de cloruros en
desechos industriales es un verdadero problema cuando se trata de aguas saladas
de campos petroleros y otras aguas saladas que llegan a cuerpos de agua
212 Meacutetodo de determinacioacuten (Mohr)
Los cloruros se miden por volumetriacutea de precipitacioacuten se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de nitrato de plata a pH neutro o ligeramente alcalino que
se gasta para precipitar con todos los iones cloruro presentes en un determinado
volumen de muestra de agua usando como indicador cromato de potasio
(K2CrO4) El cloruro de plata precipita primero y al terminarse los cloruros una
adicioacuten de nitrato de plata reacciona con el cromato de potasio formaacutendose un
precipitado rojo ladrillo que indica el punto final de la reaccioacuten
El pH oacuteptimo para llevar a cabo el anaacutelisis de cloruros es de 70 a 83 ya que
cuando se tiene valores mayores el ion Ag+ precipite en forma de AgOH cuando
la muestra tiene pH menor a 7 el cromato de potasio se oxida a dicromato
afectando el viraje del indicador
610)(
)( 33
eaguademuestradmlV
ntedeClliequivalepesodeunmiNVvpppmCl
AgNOAgNO
22 DUREZA
221 Generalidades
La dureza es una caracteriacutestica del agua que estaacute determinada por el contenido
fundamentalmente de cationes calcio y magnesio Los aniones que generalmente
acompantildean estos cationes son carbonatos y bicarbonatos que constituyen la
dureza temporal y sulfatos (dureza permanente) La dureza es indeseable en
algunos procesos industriales en calderas y sistemas enfriados por agua se
producen incrustaciones en la tuberiacutea y una peacuterdida en la eficiencia de la
transferencia de calor Para la biota autotroacutefica es beneficiosa
No se conocen con claridad los efectos de las aguas blandas y duras sobre el
organismo de los consumidores aunque ciertos estudios epidemiol6gicos parecen
apuntar a que la incidencia de enfermedades cardiovasculares es mayor en las
zonas de consumo de aguas blandas Por otra parte las aguas blandas son
agresivas y facilitan la disolucioacuten de metales de las cantildeeriacuteas provocando entre
otras enfermedades saturnismo o intoxicacioacuten por plomo en aquellos
abastecimientos en que auacuten se conservan tuberiacuteas antiguas de plomo El uso de
las aguas duras tanto a nivel domeacutestico como industrial tiene graves
inconvenientes En el lavado se produce precipitacioacuten del jaboacuten por el calcio y el
33 NaNOAgClAgNONaCl
))(( cosoacutelidoblanAgClAgCl
342342 22 KNOCrOAgAgNOCrOK
))(2( 42
2
4 soacutelidorojoCrOAgCrOAg
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-17-
magnesio en la coccioacuten de legumbres y en la industria pueden presentarse
problemas de incrustaciones
222 Limites de dureza
Las aguas pueden clasificarse en teacuterminos de grado de dureza en
Aguas blandas 0 a 75 mglitro como CaCO3
Aguas moderadamente duras 75 - 150 mglitro como CaCO3
Aguas duras 150 - 300 mglitro como CaCO3
Aguas muy duras maacutes de 300 mglitro como CaCO3
HEDTACaEDTAHCa 222
2
2 HEDTAMgEDTAHMg 222
2
2
223 Meacutetodo de determinacioacuten
Este meacutetodo esta basado en la cuantificacioacuten de los iones calcio y magnesio por
titulacioacuten con el EDTA y su posterior conversioacuten a dureza total expresada como
CaCO3
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le antildeade el buffer
de pH 10 Posteriormente se le agrega el indicador eritocromo negro T (ENT)
que hace que se forme un complejo de color puacuterpura enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disoacutedica) hasta la aparicioacuten de un color azul
224 Tipos de Dureza
Anteriormente se menciono que los tipos de dureza que existiacutean eran
Dureza temporaria o dureza de carbonatos (CO3-2) constituida por carbonato
aacutecido de calcio o magnesio Estos bicarbonatos precipitan cuando se calienta
el agua transformaacutendose en carbonatos insolubles
Dureza Permanente debida a la presencia de sulfatos (SO4-2) nitratos (NO-3)
y cloruros de calcio (CaCl2) y magnesio (MgCl2) esas sales no precipitan por
ebullicioacuten
Dureza Total es la suma de la dureza temporaria y la permanente
225 Reacciones para la dureza total
Ca2+ + Mg2+ + Buffer pH 10 ---------gt
Ca2+ + Mg2+ + ENT -----------gt [Ca-Mg--ENT]
complejo puacuterpura
[Ca-Mg--ENT] + EDTA -------------gt [Ca-Mg--EDTA] + ENT
color azuacutel
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
31 Materiales
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-18-
Reactivos (Cloruros)
Indicador de cromato do potasio al 5
Solucioacuten de Nitrato do Ag 001 N
Solucioacuten de Cloruro de Na 001 N
Indicador de fenolftaleina
Solucioacuten de hidroacutexido de Na 05 N
Solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico 05 N
Reactivos (Dureza)
Solucioacuten Buffer pH 10
Solucioacuten de Eriocromo Negro T
Murexide
Solucioacuten de EDTA (sal disoacutedica)
Solucioacuten de CaCl2 001 N
Solucion de NaOH 1 N
32 Procedimiento (Cloruros)
Tomar entre 50 - 100 ml de muestra y verter en un matraz Ajustar el pH entre
70-83
Agregar 3 ml de solucioacuten indicadora de cromato de potasio al 5
Titular con Nitrato de plata 01 N gota a gota hasta que el viraje de amarillo a
rojo ladrillo sea permanente
Caacutelculo
Procedimiento (Dureza)
Dureza Total
Tomar de 50 - 100 ml de muestra y vierta en matraz erlenmeyer de 125 ml
Agregar suficiente de solucioacuten buffer para llevar a pH 10
Antildeadir una pizca del indicador eriocromo negro T
Titular con EDTA (sal disoacutedica) 001 N hasta que vire de rojo vino a azul
10004635
)( 33
mlmuestra
AgNONormalidadmlAgNOlmgCloruros
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-19-
Dureza Caacutelcica
Tomar 50 - 100 ml de la muestra de aguay vierta en el matraz
Agregar suficiente solucioacuten de NaOH 1N para llevar a pH 12-13
Antildeadir una pizca del indicador murexide
Titular con la solucioacuten de EDTA vira de rojo claro (rosa cuando forma el
complejo con el Ca+2) a violeta (cuando estaacute libre)
Caacutelculos
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang R 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examinatioacuten of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOlDurezaTota EDTAEDTA
6
3 10)(
050)(
mlVmuestra
NVlmgCaCOicaDurezaCaacutelc EDTAEDTA
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-20-
PRAacuteCTICA 4 ANAacuteLISIS QUIacuteMICOS DEL AGUA - SEGUNDA PARTE
(ACIDEZ Y ALCALINIDAD)
I INTRODUCCIOacuteN
La acidez se refiere a la presencia de sustancias disociables en agua y que como producto
de disociacioacuten generan el ioacuten hidronio (H3O+) como son los aacutecidos fuertes aacutecidos deacutebiles
y de fuerza media tambieacuten la presencia de ciertos cationes metaacutelicos como el Fe (III) y el
Al (III) contribuyen a la acidez del medio
La alcalinidad se refiere a la presencia de sustancias hidrolizables en agua y que como
producto de hidroacutelisis generan el ioacuten hidroxilo (OH-) como son las bases fuertes y los
hidroacutexidos de los metales alcalinoteacuterreos contribuyen tambieacuten en forma importante a la
alcalinidad los carbonatos y fosfatos La presencia de boratos y silicatos en
concentraciones altas tambieacuten contribuyen a la alcalinidad del medio
La alcalinidad del agua es la suma de las concentraciones de los iones carbonato (CO32-)
bicarbonato (HCO3-) y e hidroacutexidos (OH-) siendo estos uacuteltimos despreciables frente al
resto
Estas especies producen en el agua un efecto tampoacuten ya que absorben protones
manteniendo el pH en un valor muy estable Esta propiedad es muy importante para los
seres vivos en determinados medios como el flujo sanguiacuteneo ya que mantienen el valor de
pH a un valor muy constante y estable frente a posibles variaciones en el medio
El objetivo de la praacutectica es evaluar la acidez y la alcalinidad en las muestras de agua por
volumetriacutea aacutecido base
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 ACIDEZ
211 Generalidades
Puede definirse como el poder de un agua de neutralizar iones hidroxilo y es
expresada en teacuterminos equivalentes de carbonato de calcio
La acidez de un agua puede deberse a la presencia de CO2 no combinados aacutecidos
minerales y sales de aacutecidos fuertes y bases deacutebiles En esta uacuteltima categoriacutea
entran las sales de fierro y aluminio de origen minera o industrial
El punto de equivalencia para la titulacioacuten de un aacutecido mineral tiene lugar a un
pH alrededor de 45 mientras que la titulacioacuten del CO2 libre al punto de
equivalencia el bicarbonato de sodio se completa a un pH aproximado de 83
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-21-
212 Fuentes de acidez
El CO2 es un componente normal de las aguas naturales Puede entrar en aguas
superficiales por absorcioacuten de la atmoacutesfera pero solamente cuando la presioacuten
parcial del CO2 en el agua es menor que la presioacuten parcial del CO2 de la
atmoacutesfera
Tambieacuten puede producirse en las aguas a traveacutes de oxidacioacuten bioloacutegica de la
materia orgaacutenica especialmente en aguas con polucioacuten La acidez mineral estaacute
presente en muchos desechos industriales particularmente en aquellos de la
industria metaluacutergica y en algunos de la produccioacuten de materiales sinteacuteticos
orgaacutenicos
El CO2 estaacute presente en bebidas carbonatadas en concentraciones mayores que
las conocidas en aguas naturales y no se conocen efectos dantildeinos en las
personas
Agua que contienen acidez minera son usualmente de tan mal sabor que no
existen problemas relacionados con su consumo humano Aguas aacutecidas son de
importancia para los Ingenieros Sanitarios por sus caracteriacutesticas corrosivas y
por el costo que resulta en remover o controlar las sustancias que producen la
corrosioacuten El factor corrosivo en la mayor parte de las aguas es bebido a CO2
pero en muchos desechos industriales es la acidez mineral
Cuando se emplean procesos de tratamiento bioloacutegico el pH debe mantenerse
ordinariamente entre 60 y 95 Este criterio requiere a menudo ajuste de pH a
niveles favorables y los caacutelculos de la cantidad de sustancias quiacutemicas que se
necesitan en mayor parte de los casos se basan en los datos de acidez
Una excesiva acidez de las aguas favorece la solucioacuten del zinc presente en el
galvanizado de los tubos que puede llegar a imposibilitar su posterior uso
213 Aplicacioacuten de la informacioacuten sobre acidez
Las determinaciones de CO2 son muy importantes en el campo de los
abastecimientos puacuteblicos de agua potable
En el disentildeo de abastecimiento de agua es un factor de importancia que debe
considerarse para el meacutetodo de tratamiento Muchas aguas subterraacuteneas
requieren tratamiento al volverse corrosiva resultantes del CO2
La cantidad presente es un factor de cierta importancia para elegir la remocioacuten
por aireacioacuten o simple neutralizacioacuten con cal o NaOH
El CO2 es un factor de importancia para determinar la cantidad de cal o cal
carbonato de sodio (cal-soda) para ablandar el agua Muchos desechos
industriales que contienen acidez mineral deben ser neutralizados antes de
descargarse en riacuteos o desaguumles o sometidos a alguacuten tipo de tratamiento
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-22-
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Meacutetodo de determinacioacuten
Reactivos
Solucioacuten de Hidroacutexido de Sodio 002 N
Indicador de fenoftaleiacutena
Indicador de Anaranjado de Metilo
Procedimiento
Se recomienda que se usen voluacutemenes de muestra que necesiten menos de 50 ml de
la solucioacuten titulante pues se obtiene un viraje maacutes preciso
Se agregan 015 ml (3 gotas) de indicador fenolfaleiacutena a una muestra de volumen
adecuado entre 50 oacute 100 mL si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer
Se titula sobre una superficie blanca con NaOH 002 N hasta el viraje a un color
ligeramente rosado caracteriacutesticas del pH de 83
Caacutelculo
22 ALCALINIDAD
221 Generalidades
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos
carbonato e hidroacutexido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos
silicatos y fosfatos
Las especies responsables de la alcalinidad son OH- CO3= y HCO3
- de Mg Ca
K y Na Para hacer los caacutelculos correspondientes a las cantidades presentes de
cada una de ellas hay que tener en cuenta que
a No pueden coexistir OH- y HCO3-
b Al pH de viraje de la fenolftaleiacutena todo el CO3= ha pasado a HCO3
-
Resultan cinco condiciones posibles de alcalinidad
1 OH-
2 CO3=
3 OH- y CO3=
4 CO3= y HCO3
-
5 HCO3-
222 Determinacioacuten de la alcalinidad
La alcalinidad se mide por volumetriacutea aacutecido - base Se mide el volumen de una
solucioacuten estandarizada de aacutecido que se gasta para neutralizar toda la alcalinidad
en un determinado volumen de muestra de agua frente a un determinado tipo de
indicador quiacutemico o su equivalente de pH medido con un potencioacutemetro
Deteccioacuten de la fuente de alcalinidad es posible deducir la fuente de alcalinidad
633 10)(
mlmuestra
meqCaCOdNaOHNormailidamlNaOHppmCaCOAcidez
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-23-
por el volumen de gasto en dos momentos de pH (83 y 47 de la titulacioacuten de
una misma muestra de agua los indicadores quiacutemicos son
a) Tomar 50 ml de muestra y agregar 2-3 gotas de fenolftaleiacutena y titular con
NaOH 002N (que vira de rojo a incoloro) con lo que se obtiene el primer
gasto (V1) debemos estar a un pH de 83 aproximadamente
Nota Una coloracioacuten rosada (ni bien se adicione la fenolftaleiacutena) indica la
presencia de CO3= y eventualmente de OH-
b) Tomar otros 50 mL de muestra y agregar 2-3 gotas de azul de bromofenol
(que vira de azul a verde amarillo) con el cual se obtiene el segundo gasto
(V2) debemos estar a un pH de 46 aproximadamente
Sobre la base de estos dos valores se deduce la fuente de alcalinidad usando el
siguiente cuadro
Cuadro 41 Deteccioacuten del tipo de fuente de alcalinidad en base a voluacutemenes de gasto
de aacutecido
Relacioacuten de voluacutemenes de
gasto (V)
El tipo de alcalinidad es debido a la
presencia de
V1 gt V2 OH- y CO32-
V1 lt V2 CO32- y HCO3
-
V1 = V2 Solo CO32-
V1 = 0 V2 gt 0 Solo HCO3-
V1 gt 0 V2 = 0 Solo OH-
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Reactivos
Muestras de agua
Aacutecido clorhiacutedrico (01 N)
Solucioacuten indicadora de fenolftaleiacutena
Solucioacuten indicadora de azul de bromofenol
Procedimiento
Tomar de 50 a 100 mL de muestra de agua previamente filtrada y vierta en el erlenmeyer
Agregue 3 a 5 gotas del indicador fenolftaleiacutena y agitar Observar el color y proceder de la
siguiente manera
1 Si la solucioacuten sigue incolora anotar el gasto V1 como cero (V1 = 0) en el cuadro de
resultados y adicione el indicador azul de bromofenol y agite
Titular la muestra gota a gota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que el la solucioacuten
se tome amarillo-verde Anotar el gasto como V2 en el cuadro de resultados
2 Si la solucioacuten es rojo grosella titular la muestra con la solucioacuten de HCl 01 N hasta
que la solucioacuten torne incolora Anotar el gasto como V1 en el cuadro de resultados
Luego adiciones el indicador azul de bromofenol y agite Titular la muestra gota
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-24-
agota con la solucioacuten de HCl 01 N hasta que la solucioacuten se torne amarillo-verde
Anotar el gasto corno V2 en el cuadro anterior
Caacutelculos
Con los resultados obtenidos (V1 alcalinidad por fenolftaleiacutena) y (V1 + V2 alcalinidad total)
se realizaraacute los caacutelculos seguacuten la ecuacioacuten de determinacioacuten de alcalinidad expresada como
carbonato de calcio (ppm) y seguacuten la interpretacioacuten adecuada de los resultados seguacuten el
cuadro 41
V RESULTADOS Y DISCUSIONES
Presentar un Cuadro con los resultados correspondientes a las muestras llevadas para el
anaacutelisis
VI BIBLIOGRAFIacuteA
American Society for testing and Materials 1994 Annual book of Standards
Determinacioacuten de dureza en agua Meacutetodo ASTM D 1126-92
Chang Raymond 1993 Quiacutemica Cuarta Edicioacuten Mc Graw Meacutexico
Standard methods for the examination of water and waste water 1995
Determinacioacuten de Dureza en agua Meacutetodo 2340 C publicado por la APHA
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 31
mlmuestra
dHClNormailidamlHClppmCaCOdVAlcalinida
50000)( 32
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-25-
PRAacuteCTICA 5 DEMANDA DE CLORO - CLORO RESIDUAL Y HIPOCLORITOS
EN EL AGUA
I INTRODUCCION
Histoacutericamente se ve la praacutectica de tratar el agua ya sea hirvieacutendola filtraacutendola
sedimentaacutendola o trataacutendola con sales Esto sin embargo soacutelo alude a los objetivos de
mejorar su apariencia y sabor
El cloro se descubre en el 1774 por el quiacutemico sueco Karl Wilhelm Scheele como
producto de la reaccioacuten entre aacutecido hidroclorhiacutedrico y dioacutexido de manganeso El cloro es
una sustancia tan energeacutetica y activa que solo existe en la naturaleza en combinacioacuten con
otros elementos El caraacutecter toacutexico de cloro y algunos de sus compuestos se atribuye en
gran parte a su capacidad oxidante El cloro y los compuestos que contienen cloro son
oxidantes muy potentes y se pueden disipar en reacciones con una variedad de materiales
orgaacutenicos e inorgaacutenicos en el agua antes de que se obtenga suficiente desinfeccioacuten La
desinfeccioacuten del agua es por lo general la aplicacioacuten de un agente quiacutemico con la
finalidad de inhibir la reproduccioacuten de microorganismos existentes
Los desinfectantes quiacutemicos maacutes utilizados son el cloro sustancias derivadas como
hipocloritos de calcio y sodio ozono o luz ultravioleta En general los desinfectantes
que se utilicen deben ser capaces de destruir bacterias patoacutegenas en un tiempo y costo
razonable sin provocar objeciones en el uso de agua El cloro es uno de los compuestos
quiacutemicos que mejor satisface estas condiciones
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Dar a conocer al estudiante las diferentes teacutecnicas de determinacioacuten de cloro
disponible libre cloro combinado disponible y compuestos orgaacutenicos dorados
Que el alumno aprenda a evaluar el significado sanitario de residuales de cloro
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
21 Demanda de cloro
En las aguas naturales el cloro reacciona faacutecilmente con varias sustancias dando
lugar a un consumo del cloro residual libre (A) (Figura 51) Esta reduccioacuten del cloro
libre se conoce como ldquodemanda de clorordquo La mayoriacutea de las aguas naturales
contienen materia orgaacutenica amoniacuteaco u otras que ejercen esta demanda Algunos
productos de estas reacciones como el cloruro feacuterrico no tienen propiedades
desinfectantes mientras que otros como las cloraminas siacute las tienen tenieacutendose
como cloro residual combinado (B) Cuando se antildeade cloro maacutes allaacute del punto donde
soacutelo estaacuten presentes los residuos combinados se encontraraacuten presentes tanto como
cloro libre como cloro combinado
La representacioacuten graacutefica de la variacioacuten de la concentracioacuten y del tipo de cloro
residual (libre y combinado) cuando reacciona con amoniacuteaco o material orgaacutenico u
otros compuestos se conoce como la ldquocurva del punto de quiebrerdquo Esta curva
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-26-
normalmente tiene una cresta y un punto de retorno (C) La parte superior de la cresta
indica el punto donde los residuales combinados comienzan a cambiar de las
monocloraminas a las dicloroaminas y el punto de retorno o el ldquopunto de quiebrerdquo
indica donde el cloro libre y posiblemente los THMs comienzan a aparecer en el
residual La adicioacuten de cloro maacutes allaacute del punto de quiebre (D) produciraacute un aumento
del cloro residual libre disponible directamente proporcional al cloro antildeadido
Figura 51 Curva de Demanda de cloro
Fuente APHA-AWWA-WPCF (1989)
Este cloro residual es importante que se encuentre en niveles seguros para el
consumo humano Si este se encuentra en exceso el cloro puede resultar toacutexico para
el consumo Ademaacutes por ser una substancia tan activa un exceso de cloro puede
reaccionar con distintos compuestos orgaacutenicos por lo que aumenta el riesgo de que
se produzcan trihalometanos que son compuestos carcinoacutegenos para el humano
Los trihalometanos se encuentran en el agua potable como un resultado de la
interaccioacuten del cloro con materia orgaacutenica natural que se encuentra en el agua Estos
estaraacuten presentes mientras el agua contenga cloro o hipoclorito ademaacutes de los
precursores orgaacutenicos Es por esto que hay que mantener la cantidad de cloro residual
dentro de unos liacutemites Estos son de 01mgl a 03mgl
Por otro lado si el cloro residual es menos del necesario el agua puede retener
bacterias protozoos y virus patoacutegenos que amenacen la salud del consumidor Los
compuestos orgaacutenicos dorados tienen un poder desinfectante que variacutea ampliamente
el pH del agua interviene haciendo prevalecer una u otra de las formas producidas
El cloro a bajas concentraciones es consumido por la materia orgaacutenica formando
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-27-
con el amonio las cloraminas los cuales imparten sabores y olores desagradables
Aumentando las concentraciones de cloro se completan las reacciones anteriores
Estos productos no imparten olores desagradables Si se sigue aumentando el dosaje
de cloro el residual va aumentando como en el caso del agua sin demanda En el
punto de quiebre hay praacutecticamente igual cantidad de cloro libre (acido hipocloroso
HOCl- e hipoclorito OCl-) que cloraminas Maacutes allaacute del punto de quiebre a medida
que se aumenta los dosajes de cloro todo el residual va convirtieacutendose en cloro libre
El cloro y el HOCl- reaccionan con variedad de impurezas incluyendo el amoniaco
las monocloraminas y dicloramina formadas tienen poder desinfectante
22 Clorinacioacuten al Punto de quiebre
Si el agua tiene materia orgaacutenica esta reaccionaraacute con el cloro o parte de eacutel A esto
se llama demanda de cloro El cloro residual se puede determinar mediante diversos
meacutetodos fiacutesico-quiacutemicos El meacutetodo yodomeacutetrico permite determinar niveles de
cloro residual en el rango de 1 a 25 ppm aproximadamente
23 Principio del Meacutetodo yodorneacutetrico
Se basa en el poder oxidante del cloro libre y combinado para poder convertir el ioacuten
yodo en iodo libre En presencia de almidoacuten el iodo produce un color azul que
evidencia la presencia de cloro residual pero no indica la cantidad presente La
titulacioacuten del iodo liberado con un agente reductor (tiosulfato de sodio) hasta la
desaparicioacuten del color azul permite medir cuantitativamente el residual total
El proceso de cloracioacuten puede comprenderse faacutecilmente en la siguiente graacutefica en la
que se aprecian unas fases bien definidas
En la fase AB todo el cloro que se antildeade es empleado en combinarse con la materia
orgaacutenica por lo que consecuentemente el nivel de cloro residual es cero
Al llegar a la fase BBrsquo el nivel de cloro residual aumenta pero todo este cloro se
encuentra combinado en forma de cloraminas que son productos que tienen un bajo
poder desinfectante y producen un olor desagradable Estos compuestos son los
causantes del llamado olor a piscina
De Brsquo a C el cloro antildeadido se emplea en destruir las cloraminas por lo que el cloro
residual medido disminuye hasta llegar a un miacutenimo en C llamado punto de ruptura
A partir de este punto todo el cloro antildeadido se emplea en aumentar el cloro residual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-28-
que se encontrariacutea como cloro libre y con mayor poder desinfectante que el cloro
combinado que forma cloraminas
Debe por tanto superarse este punto de ruptura para tener cloro libre residual en la
piscina y que el cloro combinado sea el miacutenimo posible
III MATERIALES Y METODOS
Materiales
Muestra de agua
Erlenmeyer de 200 ml
Bureta de 250ml
Fiola de 25 ml
Reactivos
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 0025 N
Solucioacuten indicadora de almidoacuten
Yoduro de potasio en cristales
Aacutecido aceacutetico glacial
Metodologiacutea experimental
Colectar aproximadamente 2 litros de muestra para determinar el punto de quiebre cloro
Preparar una solucioacuten de hipoclorito de sodio a partir de una solucioacuten de cloros al 525
Se prepara la ldquosolucioacuten Ardquo con 420 ppm de hipoclorito de sodio tomando una aliacutecuota de
04 mL de solucioacuten de cloros y enrasando a 50 mL
Adicionar las siguientes alicuotas de la ldquosolucioacuten Ardquo a erlenmeyers numerados seguacuten lo
siguiente
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-29-
1 025 ml
2 05 ml
3 075 ml
4 10 ml
5 20 ml
6 30 ml
7 40 ml
8 45 ml
9 48 ml
10 50 ml
11 53 ml
12 54 ml
13 57 ml
14 60 ml
15 65 ml
16 70 ml
Completar a 100 ml cada erlenmeyer con la muestra de agua a analizar
Dejar en reposo por 30 minutos en oscuridad luego adicionar 05 g de yoduro de potasio
y 25 ml de aacutecido aceacutetico glacial Titular el yodo oxidado por el cloro residual con
tiosulfato de sodio 0025 N en presencia de la solucioacuten indicadora de almidoacuten hasta la
desaparicioacuten del color azul
Determinar el cloro residual en cada tratamiento Graficar el cloro antildeadido versus el
cloro residual para determinar la demanda de cloro y punto de quiebre
El cloro residual en la muestra se calcularaacute de la siguiente foacutermula
IV RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se presentaraacuten los resultados de las muestras de agua analizadas y se graficaraacuten cloro
antildeadido versus cloro residual en partes por milloacuten (ppm) para determinar la curva del
punto de quiebre y demanda de cloro
V BIBLIOGRAFIA
APHA-AWWA-WPCF 1989 ldquoStandard Methods for the Examination of Water and
Wastewaterrdquo 17th ed
AWWA 1971 ldquoWater Quality and Treatmentrdquo Mc Graw-Hill Book Co N Y
Laubusch E 1959 ldquoHow Safe is Your Chlorine Residualrdquo Public Works
Publications
Clark-Hammer-Viessman 1977 ldquoWater Supply and Pollution Controlrdquo 3rd ed
Cotruvo J 1981 ldquoTrihalomethanes in drinking waterrdquo Environmental Science and
Technology 15 March
6322322 10035450)()(
)(
mlmuestra
OSNaNOSNamlppmClresidual
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-30-
PRAacuteCTICA 6 OXIacuteGENO DISUELTO
I INTRODUCCIOacuteN
El oxiacutegeno disuelto (OD) es la cantidad de oxigeno libre en el agua que no se encuentra
combinado con el hidroacutegeno (formando agua) ni con los soacutelidos existentes en el agua
La determinacioacuten del oxigeno disuelto es un indicador importante en el tratamiento de
aguas y en el control de la aireacioacuten El oxiacutegeno disuelto es vital en cantidades adecuadas
para los peces y para las formas de vida acuaacutetica El OD se relaciona con la corrosividad
de las aguas la actividad fotosinteacutetica y con el grado de septicidad Es la base para
determinar la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno DBO por le meacutetodo de las diluciones de
agua
Los niveles de oxiacutegeno disuelto tiacutepicamente pueden variar de 0 - 18 partes por milloacuten
(ppm) aunque la mayoriacutea de los riacuteos y riachuelos requieren un miacutenimo de 5 - 6 ppm para
soportar una diversidad de vida acuaacutetica
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de oxiacutegeno disuelto en las muestras de agua por los meacutetodos Winkler
modificado por Alsterberg y por el meacutetodo potenciomeacutetrico (Oxiacutemetro modelo 862
A)
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
El oxiacutegeno es un elemento criacutetico para la supervivencia de las plantas y animales
acuaacuteticos y la falta de oxiacutegeno disuelto ademaacutes de ser un indicador de polucioacuten es dantildeino
para los peces Algunas especies acuaacuteticas son maacutes sensibles que otras a la falta de
oxiacutegeno pero podemos dar algunas pautas generales a tener en cuenta al analizar los
resultados de los ensayos
5ndash6 ppm Suficiente para la mayor parte de las especies
lt 3 ppm Dantildeino para la mayor parte de las especies acuaacuteticas
lt 2 ppm Fatal a la mayor parte de las especies
El oxiacutegeno que se halla en el agua proviene de muchas fuentes pero la principal es el
oxiacutegeno absorbido de la atmoacutesfera El movimiento de las olas permite que el agua absorba
maacutes oxiacutegeno Otra fuente de oxiacutegeno son las plantas acuaacuteticas incluyendo las algas
durante la fotosiacutentesis las plantas eliminan dioacutexido de carbono y lo reemplazan con
oxiacutegeno
El oxiacutegeno se mueve continuamente entre el agua y el aire La direccioacuten y velocidad de
este movimiento depende del contacto entre ambos Un torrente montantildeoso o un lago con
oleaje donde la mayor parte de la superficie del agua estaacute expuesta al aire absorberaacute maacutes
oxiacutegeno de la atmoacutesfera que una masa de agua en calma Esa es la idea en que se fundan
los aireadores al crear ondas y burbujas aumenta el aacuterea de la superficie y puede entrar
maacutes oxiacutegeno al agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-31-
Una vez el agua el oxiacutegeno es utilizado por la vida acuaacutetica Los peces y otros animales
acuaacuteticos necesitan oxiacutegeno para respirar El oxiacutegeno es consumido tambieacuten por las
bacterias de plantas y animales muertos o en descomposicioacuten
El nivel de oxiacutegeno de un sistema acuoso no depende soacutelo de la produccioacuten y el consumo
Hay muchos otros factores que contribuyen a determinar el nivel potencial de oxiacutegeno
incluyendo
Agua dulce o salobre El agua dulce puede contener maacutes oxiacutegeno que la salobre
Temperatura El agua friacutea puede contener maacutes oxiacutegeno que la caliente
Presioacuten atmosfeacuterica (Altitud) A mayor presioacuten atmosfeacuterica el agua contendraacute maacutes
oxiacutegeno
El oxiacutegeno disuelto se determina usando la modificacioacuten aciacutedica del meacutetodo Winkler
Cuando se determina oxiacutegeno disuelto es criacutetico no introducir oxiacutegeno adicional en la
muestra Muchas personas evitan este problema llenado completamente la botella con la
muestra y dejando que el agua siga corriendo durante un minuto antes de taparla
El primer paso en una titulacioacuten OD es el agregado de una solucioacuten de sulfato manganoso
y otra de yoduro de potasio alcalino aciacutedico Estos reactivos reaccionan formando un
precipitado blanco o grumo de hidroacutexido de manganeso Mn(OH)2 Quiacutemicamente esta
reaccioacuten puede escribirse asiacute
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
Sulfato Hidroacutexido Hidroacutexido + Sulfato de
Manganoso + de Potasio Manganoso Potasio
Inmediatamente despueacutes que se forma el precipitado el oxiacutegeno en el agua oxida una
cantidad equivalente de hidroacutexido manganoso para dar hidroacutexido mangaacutenico de color
marroacuten Por cada moleacutecula de oxiacutegeno en el agua se convierten cuatro moleacuteculas de
hidroacutexido manganoso en hidroacutexido mangaacutenico Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede
escribirse asiacute
4Mn(OH)2 + O2 + 2H2O 4Mn(OH)3
Hidroacutexido Hidroacutexido
Manganoso + Oxiacutegeno + Agua Mangaacutenico
Luego de formarse el precipitado marroacuten se agrega a la muestra un aacutecido fuerte tal como
el polvo de aacutecido sulfaacutemico o aacutecido sulfuacuterico 11 El aacutecido convierte el hidroacutexido
mangaacutenico en sulfato mangaacutenico En este punto la muestra se considera ldquofijadardquo y se
reduce la importancia de que en la misma se introduzca oxiacutegeno adicional Quiacutemicamente
la reaccioacuten puede escribirse asiacute
2Mn(OH)3 + 3H2SO4 Mn2(SO4)3 + 6H2 O Hidroacutexido Aacutecido Sulfato
Mangaacutenico + Sulfuacuterico Mangaacutenico + Agua
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-32-
Simultaacuteneamente el yodo del yoduro de potasio en la solucioacuten de yoduro de potasio
alcalino aciacutedico es oxidado por el sulfato mangaacutenico liberando yodo libre en el agua
Dado que el sulfato mangaacutenico para esta reaccioacuten proviene de la reaccioacuten entre el
hidroacutexido manganoso y el oxiacutegeno la cantidad de yodo liberado es directamente
proporcional a la cantidad de oxiacutegeno presente en la muestra original La liberacioacuten de
yodo libre es indicada por el cambio de color de la muestra a un marroacuten amarillento
Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribirse asiacute
Mn2(SO4)3 + 2KI 2MnSO4 + K2SO4 + I2
Sulfato Yoduro de Sulfato Sulfato de
Mangaacutenico + Potasio Manganoso + Potasio + Yodo
La etapa final de la titulacioacuten Winkler es el agregado de tiosulfato de sodio 0025 N que
reacciona con el yodo libre para producir yoduro de sodio Cuando todo el yodo se ha
convertido la muestra cambia de marroacuten amarillento a incoloro Con frecuencia se agrega
un indicador para realzar el punto final Quiacutemicamente esta reaccioacuten puede escribir asiacute
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI Tiosulfato Tetrationato Yoduro de
de Sodio + Yodo de Sodio + Sodio
21 Meacutetodo de Winkler
El meacutetodo de Winkler para la determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II) yoduro de potasio e
hidroacutexido de sodio El hidroacutexido de manganeso (II) blanco producido reacciona
raacutepidamente con el oxiacutegeno para formar hidroacutexido de manganeso (III) marroacuten
Posteriormente se acidifica la muestra producieacutendose la oxidacioacuten del yoduro a
yodo reducieacutendose el manganeso (III) a manganeso (II) Finalmente se valora el
yodo equivalente al oxiacutegeno disuelto con disolucioacuten patroacuten 001 N de tiosulfato
soacutedico
Con objeto de que no se pierda muestra o bien se introduzca aire en la misma
deberaacuten extremarse las precauciones El frasco Winkler es el oacuteptimo para la toma de
muestra y posterior adicioacuten de reactivos No obstante pueden usarse frascos
corrientes de 250 ml con tapoacuten de vidrio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-33-
Figura 61 Frasco tipo Winkler
Fuente Catalog Brand (2009)
22 Fijacioacuten y determinacioacuten del oxiacutegeno disuelto
Al adicionar sulfato de manganeso (II) a la muestra de agua en medio fuertemente
alcalino el oxiacutegeno disuelto (OD) oxida raacutepidamente cierta cantidad de los iones
manganeso (II) formando hidroacutexidos de manganeso oxidados que precipitan
presentaacutendose las siguientes reacciones
El oxiacutegeno disuelto puede reaccionar cuantitativamente con un exceso de hidroacutexido
de manganeso (II) transformaacutendose raacutepidamente en hidroacutexido de manganeso (III)
4 Mn(OH)2 (s) + O2 + 2 H2O =====gt 4 Mn(OH)3 (s)
Al acidificar el hidroacutexido de manganeso (III) producido oxida al yoduro
formaacutendose yodo
2 Mn(OH)3 (s) + 2 I- + 6 H+
=====gt I2 + 3 H2O + 2 Mn2+
El yodo producido equivalente al oxiacutegeno que habiacutea en la muestra puede ser
valorado con tiosulfato soacutedico seguacuten la reaccioacuten
I2 + 2 S2O3 2- =====gt 2 I-
+ S4O62-
Debido a que un mol de oxiacutegeno equivale a dos moles de yodo se requeriraacuten cuatro
moles de tiosulfato por cada mol de oxiacutegeno disuelto
Caacutelculos
Donde
V Na2S2O3 = ml gastados de Na2S2O3
N Na2S2O3 = Normalidad del Na2S2O3
10067114 Factor de correccioacuten
El efecto de la temperatura
Si el agua estaacute demasiado caliente no habraacute suficiente oxiacutegeno el agua Cuando hay muchas
bacterias o minerales acuaacuteticos en el agua forman una sobrepoblacioacuten usando el oxiacutegeno
disuelto en grandes cantidades
Los niveles de oxiacutegeno tambieacuten pueden ser reducidos a traveacutes de la sobrefertilizacioacuten de las
plantas por la fuga desde los campos de los fertilizantes conteniendo estos nitratos y fosfatos
(son ingredientes de los fertilizantes) Bajo de estas condiciones el nuacutemero y el tamantildeo de
las plantas acuaacuteticas aumenta en gran cantidad Entonces si el agua llega a estar turbia por
8000)(
00671141)()()( 322322
2amldemuestrV
OSNaNOSNaVlmgOueltoOxigenodis
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-34-
algunos diacuteas la respiracioacuten de la plantas utilizaran mucho del oxiacutegeno disuelto disponible
Cuando las plantas mueran ellas llegaran a ser comida para bacterias las cuales tendraacuten alta
multiplicacioacuten y usaran grandes cantidades de oxigeno
La cantidad de oxiacutegeno disuelto en el agua que necesita un organismo depende de la especie
de eacuteste su estado fiacutesico la temperatura del agua los contaminantes presentes y maacutes
Consecuentemente por esto es imposible predecir con precisioacuten el miacutenimo nivel de oxiacutegeno
disuelto en el agua para peces especiacuteficos y animales acuaacuteticos Por ejemplo a 5degC (41degF)
la trucha usa sobre 50-60 miligramos (mg) de oxiacutegeno por hora a 25degC (77degF) ellas
deberiacutean necesitar cinco o seis veces esa cantidad Los peces son peces de sangre friacutea por
lo que ellos utilizan maacutes oxiacutegeno en temperaturas altas cuando su velocidad metaboacutelica
aumenta
Numerosos estudios cientiacuteficos sugieren que 4-5 partes por milloacuten (ppm) de oxiacutegeno
disuelto es la miacutenima cantidad que soportara una gran y diversa poblacioacuten de peces El nivel
de oxiacutegeno disuelto en las buenas aguas de pesca generalmente tiene una media de 9 partes
por milloacuten (ppm)
En la grafica inferior usted puede observar el efecto de la temperatura en el oxiacutegeno disuelto
Figura 62 Relacioacuten entre temperatura y concentracioacuten de oxiacutegeno (ppm)
Fuente Lenntech (2007)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Botellas de Winkler (para DBO)
Bureta de 50 ml (2)
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-35-
Pipetas de 10 ml (4)
Probeta de 100 ml (4)
Erlenmeyer de 250 ml (8)
Bagueta
Frasco de agua destilada
Bombilla de succioacuten
Reactivos
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento Experimental
A Meacutetodo de Winkler modificado
1 Llenar el frasco Winkler (300ml) con la muestra de agua teniendo cuidado de
evitar la exposicioacuten al aire Cerrar la botella sin introducir burbujas de aire con
el tapoacuten adecuado Tome la temperatura al agua en el menor tiempo
2 Abrir y adicionar raacutepidamente por debajo de la superficie (con un cuenta gotas
mL de disolucioacuten de MnSO4 De la misma manera introducir 1 ml de la disolucioacuten
de KI-NaOH
3 Tapar el frasco con cuidado A continuacioacuten invertir 4 a 5 veces con cuidado el
frasco presionando el tapoacuten para que no se salga
4 Una vez que el precipitado se ha sedimentado por lo menos 3 cm por debajo del
tapoacuten Antildeadir 2 ml de H2SO4 por debajo de la superficie Volver a tapar y mezclar
hasta que el precipitado se disuelva
5 Tomar con una probeta 50 mL exactamente de la disolucioacuten acidulada e
introducirlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml
6 Titular raacutepidamente con Na2S2O3 001 N hasta que el color del yodo palidezca En
este momento antildeadir 5 ml de indicador de almidoacuten y completar la valoracioacuten hasta
decoloracioacuten Anotar en este punto el volumen de tiosulfato gastado
B Medicioacuten del Oxigeno Disuelto a traveacutes del medidor de oxigeno disuelto modelo
862A
Teoriacutea de Medicioacuten de Oxigeno Disuelto
El sistema no mide oxigeno disuelto directamente sino mide la presioacuten parcial de
oxigeno la que es convertida a porcentaje de saturacioacuten Este equipo calcula la
concentracioacuten en base a la conocida relacioacuten entre solubilidad de oxigeno temperatura
y presioacuten atmosfeacuterica total
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-36-
Bajo condiciones de equilibrio la presioacuten parcial de oxigeno en agua saturada de aire
es equivalente a la presioacuten parcial de oxigeno en aire saturado de agua (por ejemplo
aire con 100 humedad relativa) Esto significa que el instrumento calibrado en aire
saturado de agua leeraacute correctamente la presioacuten parcial de oxigeno en una muestra de
agua
La presioacuten de vapor de agua es la presioacuten parcial de vapor de agua en aire saturado
(100 humedad relativa) Puesto que cambia con la temperatura siempre es reportado
con la temperatura ambiente La relacioacuten entre temperatura y presioacuten parcial de
oxigeno en aire saturado de agua es inversa a mayor temperatura menor presioacuten parcial
de componentes gaseosos
El instrumento consiste en un sistemas de electrodos aacutenodocaacutetodo y un electrodo
separado del ambiente por una membrana permeable al oxigeno Cuando un voltaje
polarizante es impuesto a traveacutes del aacutenodocaacutetodo este reduce el oxigeno en el caacutetodo
causando el flujo de una corriente medible Esta corriente es proporcional a las
diferencias de presioacuten parcial de O2 a traveacutes de la membrana la cual es proporcional a
la presioacuten absoluta (pO2) fuera de la membrana asumiendo que pO2 centro de la
membrana es cero A mayor contenido de oxigeno en la muestra mayor pO2 externo y
mayor flujo de corriente termisores construidos dentro del instrumento miden y
compensan a temperatura
El equipo modelo 862 usa esta informacioacuten para calcular el contenido de oxiacutegeno
disuelto en la muestra tanto en partes por milloacuten (ppm) designado como mgL o
porcentaje de saturacioacuten
Efecto de la Temperatura La temperatura tiene cos efectos
1 La temperatura influencia la cantidad de oxigeno atmosfeacuterico disuelto en agua A
mayor temperatura el nivel de oxigeno en agua disminuye
2 La temperatura cambia la tasa a la cual el oxigeno se difunde a traveacutes de la
membrana Cuando la temperatura disminuye a traveacutes de la membrana tambieacuten
disminuye
Efecto de la Presioacuten Baromeacutetrica
La medicioacuten de oxigeno disuelto depende mucho de la presioacuten parcial de O2 en la
atmoacutesfera El porcentaje de O2 en la atmoacutesfera es 209 Si cambia la presioacuten
atmosfeacuterica la presioacuten parcial de O2 tambieacuten cambia
Efecto de la Salinidad
Las sales disminuyen la solubilidad de oxigeno en agua De esta forma a medida que
la salinidad de la solucioacuten incrementa la solubilidad de oxigeno en la solucioacuten
disminuye
El equipo 862A permite al usuario ingresar un factor de salinidad para compensar las
sales presentes en la muestra Tiacutepicamente el factor de salinidad se obtiene con un
conductiacutemetro o medidor de salinidad
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-37-
Materiales y Meacutetodos Materiales y equipo
Medidor de Oxigeno Disuelto Modelo 862A
Material de vidrio
Beakers
Muestras de aguas a controlar
Agua destilada
Meacutetodos
El medidor de oxigeno disuelto 862A puede presentar los resultados de dos
maneras concentracioacuten en mgL y porcentaje de saturacioacuten
Para cambiar el modo de lectura presionar el botoacuten MODE hasta que aparezca la
opcioacuten
Introducir el electrodo hasta que se estabilice la lectura (aparece READY en la
pantalla)
Para seleccionar el tipo de electrodo
o Presionar el botoacuten SETUP
o Presionar el botoacuten YES hasta que aparezca la opcioacuten SELELEC El electrodo
que se esta utilizando apareceraacute Gal para el galvaacutenico y POL para el
polarograacutefico
o Presionar el los botones uarr o darr hasta que la opcioacuten deseada aparezca Presionar
YES para confirmar la seleccioacuten Presionar MODE para retornar al modo de
medicioacuten
Compensacioacuten de temperatura
El equipo compensa la temperatura automaacuteticamente La medicioacuten de
temperatura es realizada por el electrodo y la usa para calcular la lectura del
oxigeno disuelto
Compensacioacuten de la presioacuten baromeacutetrica
El equipo compensa automaacuteticamente (o manualmente) los cambios en la presioacuten
baromeacutetrica Si se desea que el equipo mida la presioacuten baromeacutetrica y realice la
correccioacuten automaacuteticamente debe seleccionar la opcioacuten AUTOBAR
a) Presionar el botoacuten SETUP
b) Presionar YES hasta que la opcioacuten AUTOBAR aparezca
c) Presionar uarr o darr hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para activarla opcioacuten de compensacioacuten baromeacutetrica
automaacutetica
e) Presionar MODE para regresar al modo de medicioacuten
Correccioacuten de la salinidad
Se usa para corregir el cambio en la concentracioacuten del oxigeno disuelto debido a
la presencia de sales en la muestra Se usa cuando se va a analizar muestras de
agua de mar agua superficial bebidas u otras muestras que presentan
concentraciones de sal
a) Presionar SETUP
b) Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten SAL FACT
c) Presionar o hasta que aparezca ON (activado)
d) Presionar YES para confirmar la activacioacuten
e) Introducir el factor de salinidad en ppt con los botones uarr o darr y presionar
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-38-
MODE para regresar al modo de medicioacuten
Calibracioacuten del Inyector de oxiacutegeno o agitador
Se recomienda calibrar el agitador antes ce efectuar las mediciones Se puede
calibrar mediante agua saturada de aire o calibracioacuten Winkler Para realizarla se
cacen seguir os siguientes pasos
a) Preparar la solucioacuten estaacutendar de calibracioacuten inyectando aire en un beaker con
agua destilada por un periodo be una hora miacutenimo Asegurarse ce que la
agitacioacuten sea lo suficientemente potente para realizar la mezcla pero no
demasiado como para crear voacutertice Asegurarse que no se formen burbujas de
aire en la superficie de la membrana
b) Poner en el agitador de oxigeno disuelto en el agua aireaba asegurando que
los sensores esteacuten sumergidos
c) Presionar el botoacuten SETUP Presionar YES hasta que aparezca la opcioacuten CAL
SEL Presionar o hasta q aparezca H2O en la pantalla Presionar YES para
seleccionar calibracioacuten con agua luego presionar MODE para regresar al
modo de medicioacuten
d) Para iniciar la calibracioacuten presionar el botoacuten Cal Se prendera la luz indicadora
y luego la temperatura y presioacuten se activaran
e) Mientras la sentildeal del electrodo se estabiliza el valor obtenido es la medicioacuten
de la calibracioacuten divido entre un valor teoacuterico obtenido por anaacutelisis
estadiacutestico El rango es de 080 y 120 apretar el botoacuten YES para aceptar este
valor y terminar la calibracioacuten
Medicioacuten a traveacutes Kit de medicioacuten de oxiacutegeno disuelto Hl 3810
1 Fundamento Es el mismo que el meacutetodo Winkler explicado al inicio de la praacutectica
2 Especificaciones
Rango 0 a 10 mgl (ppm) O2
Incremento 01 mgl (ppm) O2
Meacutetodo analiacutetico Modificacioacuten de azida de sodio
Tamantildeo de muestra 5 ml
Nuacutemero de muestras 110 (promedio)
Dimensiones de la caja 260 x 120 x 60 mm
Peso 910 g
Procedimiento
Enjuague la botella de vidrio 3 veces con la muestra de agua y lleacutenela hasta el borde
Inserte la tapa y aseguacuterese de que una pequentildea parte de la muestra salga por los bordes
Remueve la tapa y antildeada 5 gotas de solucioacuten de sulfato de manganeso y 5 de reactivo
aacutelcali azida
Antildeada maacutes muestra para llenar la botella completamente Cuidadosamente ponga la
tapa de la botella de nuevo y aseguacuterese de que parte de la muestra se derrame Esto es
para asegurarse que ninguna burbuja de aire haya sido atrapada adentro lo cual
corromperiacutea la lectura
Invierta varias veces la botella La muestra se volveraacute naranja- amarilla y el precipitado
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-39-
floculante se formaraacute si el oxiacutegeno estaacute presente
Deje reposar la muestra y el precipitado floculante empezaraacute a asentarse
Despueacutes de aproximadamente dos minutos cuando la mitad de la botella se torne limpia
antildeadir 10 gotas de solucioacuten de aacutecido sulfuacuterico De nuevo tape la botella e invieacutertala hasta
que todas las partiacuteculas se disuelvan La muestra estaacute lista cuando estaacute amarilla y
completamente limpia
Remueva la tapa de plaacutestico del frasco calibrado Enjuaacuteguelo con la solucioacuten en la
botella llene hasta la marca de 5 ml y ponga la tapa
Antildeada 1 gota del indicador de almidoacuten a traveacutes del orificio de la tapa y mezcle
cuidadosamente girando en ciacuterculos pequentildeos La solucioacuten se volveraacute azul- violeta
Con la jeringa de titulacioacuten tome la solucioacuten titulante HI 3810-0 y lleve hasta la marca
cero ldquo0rdquo de la jeringa
Ponga la punta de la jeringa hasta en el hueco de la tapa del frasco y despacio antildeada la
solucioacuten titulante gota a gota mezclando a medida que antildeade las gotas Continueacute
antildeadiendo la solucioacuten titulante hasta que la solucioacuten cambie de azul- violeta a incoloro
Lea los mililitros gastados de la solucioacuten titulante de la escala de la jeringa y multiplique
por 10 para obtener los mgl (ppm) de oxiacutegeno
Si los resultados son menores que 5 mgl la precisioacuten de la muestra puede ser mejorada
como sigue antildeada una cantidad de muestra sin usar en la botella de vidrio hasta la marca
de 10 ml en el frasco graduado Proceda con la prueba como se describe anteriormente
y multiplique los valores de la escala de la jeringa por 5 para obtener los mgl de oxigeno
de la muestra
BIBLIOGRAFIacuteA
Catalog Brand 2009 Pagina web visitada el 16 de febrero del 2009 disponible en
httpcatalogbranddemediaimagesProduktbilderStammbildB141100_thumbjpg
Estrada 1986 Manual de control analiacutetico de la potabilidad de aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos Espantildea
Jenkins D Vernon y Snoeyink V 1990 Quiacutemica del agua Meacutexico Limusa-Noriega
Jimeno Blasco E 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Lenntech 2007 Por queacute es importante el Oxiacutegeno Disuelto Pagina web disponible en
httpwwwlenntechcom Visitada el 27 de diciembre del 2007
Ramalho 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Romero 1999 Tratamiento de aguas residuales Panamericana Forma e Impreso
Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-40-
PRAacuteCTICA 7 DEMANDA BIOQUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
El paraacutemetro de contaminacioacuten orgaacutenica maacutes ampliamente empleado aplicable tanto a
aguas residuales como a aguas superficiales es la Demanda Bioloacutegica de Oxiacutegeno a 5
diacuteas (DBO5) La determinacioacuten del mismo estaacute relacionada con la medicioacuten del oxiacutegeno
disuelto que consumen los microorganismos en el proceso de oxidacioacuten bioquiacutemica de
la materia orgaacutenica La DBO es una medida de la cantidad de oxiacutegeno utilizado por los
microorganismos en la estabilizacioacuten de la materia orgaacutenica biodegradable La
diferencia entre el oxiacutegeno disuelto determinado inmediatamente despueacutes de que se
hace la dilucioacuten y el oxigeno determinado a los 5 diacuteas de incubacioacuten constituye el
oxiacutegeno consumido o la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno a los 5 diacuteas de la porcioacuten de
muestra utilizada
Los objetivos de la praacutectica son
Determinacioacuten de la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno en aguas residuales usando el
meacutetodo de Winkler
Que el alumno aprenda a interpretar sobre la calidad de las aguas en funcioacuten a los
valores hallados de DBO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La DBO es una prueba empiacuterica Es un ensayo de simulacioacuten en el cual se usa un
procedimiento estandarizado para determinar los requerimientos de oxigeno para una
poblacioacuten microbiana heterogeacutenea Por lo tanto se define como la cantidad de oxiacutegeno
requerido por las bacterias mientras se estabiliza la materia orgaacutenica putrescible bajo
condiciones aeroacutebicas
La DBO tiene su mayor aplicacioacuten en la medicioacuten de aguas residuales domeacutesticas y en
la evaluacioacuten de la eficiencia de tratamiento de las residuales puesto que las aguas
residuales domeacutesticas consisten principalmente en excretas orgaacutenicas que pueden ser
utilizadas como nutrientes por otros microorganismos Estos organismos metabolizan
los compuestos orgaacutenicos del agua servida a traveacutes de reacciones de oxidacioacuten y
consumen durante el proceso el oxiacutegeno disuelto en el agua
La DBO se define como la cantidad de oxiacutegeno necesaria para que una poblacioacuten
microbiana heterogeacutenea estabilice la materia orgaacutenica biodegradable presente en una
muestra de agua residual Por lo tanto la DBO representa una medida indirecta de
concentracioacuten de materia orgaacutenica e inorgaacutenico degradable o transformable
bioloacutegicamente Son materias orgaacutenicas no biodegradables la lignina la celulosa los
pesticidas clorados algunos detergentes etc
En aguas residuales domeacutesticas el valor de la DBO a 5 diacuteas representa en promedio un
65 a 70 del total de la materia orgaacutenica oxidable La DBO como ensayo bioloacutegico
requiere cuidado especial en su realizacioacuten asiacute como conocimiento de las caracteriacutesticas
esenciales que deben cumplirse con el fin de obtener valores representativos confiables
El ensayo supone la medida de la cantidad de oxigeno consumido por organismos vivos
en la utilizacioacuten de materia orgaacutenica presente en un residuo por lo tanto es necesario
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-41-
garantizar que durante todo el periodo de ensayo exista suficiente OD (oxiacutegeno
disuelto) para ser utilizado por los organismos Ademaacutes debe garantizarse que se
suministren las condiciones ambientales adecuadas para el desarrollo y trabajo de los
microorganismos asiacute que se deben proporcionar los nutrientes necesarios para el
desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia toacutexica en la muestra
Es tambieacuten necesario que exista una poblacioacuten de organismos suficiente en cantidad y
en variedad de especies comuacutenmente llamada simiente durante la realizacioacuten del ensayo
La reaccioacuten bioloacutegica que tiene lugar es la siguiente
Microorganismo
Desecho orgaacutenicos
Esta ecuacioacuten es una suacuteper simplificacioacuten de reacciones bioquiacutemicas muy complejas
que se llevan a cabo
Cuadro 1 Valores tiacutepicos de DBO5 para muestras de aguas residuales
Aguas residuales DBO5 en mgl dilucioacuten
Aguas subterraacuteneas lt 1 50
Aguas residuales domeacutesticas 100 - 350 2 - 5
Desechos sanitarios 200 - 600 08 - 25
Efluentes del alimentos-enlatados 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de cerveceriacutea 500 - 2000 025 - 1
Efluentes de procesamiento de aceites comestibles 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de destileriacutea de alcohol (vinaza) 15 000 ndash 20 000 0025 ndash 003
Efluentes de mataderos (sin recuperacioacuten de residuos) 30 000 0015
Efluentes de ind laacutectea (sin recuperacioacuten de suero de leche) 40 000 ndash 48 000 001
Fuente Scielo (2008)
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Muestras de agua
Botellas de incubacioacuten de DBO de 300 ml de capacidad
Incubadora (bantildeo mariacutea) a 20degC que excluye la luz para prevenir el crecimiento de
algas
Botella de 4 l de capacidad para el agua de dilucioacuten
Reactivos
Agua destilada
Solucioacuten amortiguadora de fosfatos
Solucioacuten de sulfato de magnesio
Solucioacuten de cloruro de calcio
Solucioacuten de cloruro feacuterrico
Sulfato de manganeso (II)
Yoduro de potasio
Hidroacutexido de sodio
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-42-
Solucioacuten de almidoacuten
Aacutecido sulfuacuterico concentrado
Solucioacuten de tiosulfato de sodio 001 N
Procedimiento
Preparacioacuten del agua de dilucioacuten sature de O2 el agua que usaraacute para la dilucioacuten
agitaacutendola en un frasco parcialmente lleno Ponga el volumen deseado de agua
destilada en un frasco apropiado y antildeada 1 (un) mililitro de cada una de las
soluciones siguientes sulfato de magnesio cloruro de calcio cloruro feacuterrico y
solucioacuten amortiguadora de fosfatos Se antildeade la solucioacuten amortiguadora de fosfatos
justamente antes de usar el agua de dilucioacuten
Trasieacuteguese agua de dilucioacuten a un frasco de 300 ml de tapoacuten esmerilado hasta que
quede lleno aproximadamente hasta la mitad
Al frasco lleno hasta la mitad agreacuteguese con una pipeta la cantidad de muestra
deseada para obtener las diluciones deseadas
Lleacutenese el frasco hasta el cuello con agua de dilucioacuten y taacutepese de manera que no
queden atrapadas burbujas de aire
Lleacutenese otro frasco de 300 ml con agua de dilucioacuten en un bantildeo de agua a 200 o en
un incubador
Determiacutenese el oxiacutegeno disuelto de las muestras
Despueacutes de 5 diacuteas (a la temperatura de 20 degC) determiacutenese el oxiacutegeno disuelto en
cada una de las muestras incubadas por el procedimiento descrito anteriormente
Los caacutelculos a efectuar se haraacuten por la siguiente foacutermula
Donde
OD1 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra diluida inmediatamente despueacutes de la preparacioacuten
OD2 = Oxiacutegeno disuelto de la muestra despueacutes de 5 diacuteas a 20degC
p = Fraccioacuten volumeacutetrica decimal de la muestra usada
IV RESULTADOS DISCUSIONES Y CONCLUSIONES
Las discusiones se haraacuten en funcioacuten a los resultados obtenidos en los anaacutelisis de las
muestras de agua y lo reportado en la bibliografiacutea asiacute como tambieacuten se discutiraacute el
impacto que podriacutean causar los resultados obtenidos
VI BIBLIOCRAFIA
Estrada P 1936 Manual de control analiacutetico de a potabilidad de las aguas de consumo
humano Ediciones Diacuteaz Santos 5 Zaragoza-Espantildea
Renalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Madrid-Espantildea
Romero R 1999 Calidad de agua Alfa y Omega Grupo Editor Meacutexico
Scielo 2008 Scientific electronic library online FAPESP ndash BIREME Rua Botucatu
862 - Vila Clementito 04023-901 Satildeo Paulo SP ndash Brasil Disponible en
httpwwwscielobr y visitada el 22 deabril del 2008
p
ODODlmgDBO 21
5 )(
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-43-
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-44-
PRAacuteCTICA 8 DEMANDA QUIacuteMICA DE OXIacuteGENO
I INTRODUCCIOacuteN
La Demanda Quiacutemica de Oxigeno (DQO) estaacute definida como la cantidad de un oxidante
especiacutefico que reacciona con la muestra de agua bajo condiciones controladas La
cantidad de oxidante consumido es expresado en teacuterminos de su equivalencia con el
oxiacutegeno Los componentes orgaacutenicos e inorgaacutenicos de la muestra son sujetos a
oxidacioacuten
EJ paraacutemetro de demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) es usado como una medida del
grado de contaminantes en aguas naturales y aguas residuales Otros valores analiacuteticos
relacionados son la demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno (DBO) el carbono orgaacutenico total
(TOC) y la demanda total de oxiacutegeno (DTO) En muchos casos es posible correlacionar
dos o maacutes de estos valores para una muestra dada La demanda bioquiacutemica de oxiacutegeno
es una medida del oxiacutegeno consumido por microorganismos bajo condiciones
especiacuteficas el carbono orgaacutenico total (TOC) es una medida del carboacuten orgaacutenico en una
muestra la demanda total de oxigeno (TOD) es una medida de la cantidad de oxiacutegeno
consumido por todos los elementos en Lina muestra cuando es alcanzada la oxidacioacuten
completa
En el anaacutelisis de La demanda quiacutemica del oxigeno (DQO) se generan desechos
peligrosos de mercurio cromo hexavalente aacutecido sulfuacuterico plata y aacutecidos en general
de modo que deben tomarse precauciones de seguridad personal y tratamiento tanto de
la muestra como de los productos de la reaccioacuten
El agente oxidante maacutes utilizado en la determinacioacuten de la DQO es el dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en medio aacutecido El anioacuten dicromato Cr2O7- poderoso agente
oxidante se transforma a ioacuten cromo (III) Cr -3 por accioacuten de a materia orgaacutenica y otros
reductores de a muestra
Los objetivos son
Familiarizar a estudiante con la determinacioacuten de la DQO en aguas naturales y
residuales
Interpretar la calidad de las aguas en funcioacuten a los valores hallados de DQO
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La demanda quiacutemica de oxiacutegeno (DQO) determina la cantidad de oxiacutegeno requerido
para oxidar la materia orgaacutenica en una muestra de agua residual bajo condiciones
especiacuteficas de agente oxidante temperatura y tiempo
Las sustancias orgaacutenicas e inorgaacutenicas oxidables presentes en la muestra se oxidan
mediante reflujo en solucioacuten fuertemente aacutecida (H2SO4) con un exceso conocido de
dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actuacutea
como agente catalizador y de sulfato mercuacuterico (HgSO4) adicionado para remover la
interferencia de los cloruros Despueacutes de la digestioacuten el remanente de K2Cr2O7 sin
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-45-
reducir se titula con sulfato ferroso de amonio se usa como indicador de punto final el
complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina) La materia orgaacutenica oxidable se calcula
en teacuterminos de oxiacutegeno equivalente
Precaucioacuten La ebullicioacuten prolongada puede hacer perder oxiacutegeno al dicromato aunque
no haya DQO en las muestras falseando los resultados de la muestra e incluso del
blanco
La reaccioacuten que ocurre en presencia de materia orgaacutenica es la siguiente
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgaacutenica y por prolongada ebullicioacuten puede ocurrir la siguiente
reaccioacuten
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----gt 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reaccioacuten da lugar a un falso consumo de dicromato aun en ausencia de
materia orgaacutenica De ahiacute la importancia del control de temperatura durante la digestioacuten
La reaccioacuten que ocurre entre el dicromato y los componentes de la muestra de agua es
de oacutexido-reduccioacuten El dicromato (Cr2O7-2) actuacutea como oxidante y los componentes de
la muestra de agua como reductores (orgaacutenicos + inorgaacutenicos)
La determinacioacuten siempre se realiza con un exceso de dicromato en medio fuertemente
aacutecido del cual reaccionaraacute con calentamiento con la reduccioacuten de una parte del
dicromato a ioacuten cromo III
Cr2O72- + 6e- + 14 H- 2Cr3- + 7H2O
Finalizada la reaccioacuten el exceso de dicromato se titula en reverso con una solucioacuten con
Fe2+
Cr2O72- + 6 Fe2+ + 14 H- 2Cr3- + 6 Fe2+ + 7 H2O
De modo que el nuacutemero de equivalente quiacutemico de reductores totales en la muestra del
agua es igual a
Equivalentes quiacutemicos de reductores totales = Eq Cr2O72- - Eq Fe2+
III MATERIALES Y MEacuteTODOS
Materiales
Pipetas volumeacutetricas
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-46-
Reactivos
Solucioacuten estaacutendar de dicromato de Potasio 025N
Sulfato Mercuacuterico
Reactivo aacutecido sulfuacuterico con sulfato de plata
Solucioacuten indicadora de ferroiacutena
Solucioacuten FAS (Sulfato ferroso amoniacal)
Procedimiento
Lavar previamente los tubos y tapones a utilizar con H2SO4 al 20 para evitar
contaminacioacuten de las muestras Para anaacutelisis subsecuentes lavar los tubos con agua
del grifo (agua potable) y agua destilada Secar perfectamente antes de adicionar los
reactivos
En un tubo de 16 x150 mm colocar 5 ml de muestra o de su dilucioacuten adicionar 3 mL
de a solucioacuten de dicromato y con la punta de una espaacutetula adicionar una pequentildeiacutesima
porcioacuten de sulfato mercuacuterico
En los blancos se adicione agua destilada en lugar de la muestra Si se desconoce
completamente la DQO de la muestra se prueban diluciones 1100 y 5100 La
dilucioacuten maacutes recomendable seraacute aquella que no cambie la coloracioacuten del dicromato
Adicionar cuidadosamente 7 ml del reactivo de aacutecido sulfuacuterico permitiendo que
resbale por las paredes internas del tubo Si es necesario colocar el tubo en un bantildeo
de agua friacutea para disipar el calor de la reaccioacuten
Cerrar hermeacuteticamente los tucos invertir cada tubo varias veces para mezclar
completamente y verificar que no hay fuga En caso de haber fuga preparar otro tubo
con la muestra correspondiente
Colocarlos tubos en la estufa precalentada a 150degC para permitir la digestioacuten durante
dos horas
Preparar un tubo adicional que serviraacute como ldquoblanco friacuteordquo para conocer la
concentracioacuten exacta de la solucioacuten FAS Este tubo se prepara simultaacuteneamente a las
muestras pero se mantiene bien tapado a temperatura ambiente (la preparacioacuten se
realiza con agua destilada)
Dejar enfriar los tubos a temperatura ambiente retirar las tapas y venir su contenido
en matraces
Enjuagar el tubo con un volumen de agua destilada igual a la de la muestra y
adicionariacutea a matraz
Agregar 2 gotas de indicador de ferroina y titular con la solucioacuten FAS agitando
constantemente hasta que vire el indicador de azul-verdoso a cafeacute-rojizo
La DQO expresada en mg O2 L se calcula a partir de la siguiente foacutermula
Donde
frioblancoengastadoFASml
dicromatoNdicromatosolmlFASN
1000
)8)()((
muestraml
FASNmuestraFASmlcblancoFASmlDQO
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-47-
mL FAS muestra = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular la muestra
mL FAS blanco c = Volumen de la solucioacuten FAS empleado para titular el blanco caliente
N FAS Normalidad de la solucioacuten FAS obtenida al titular el blanco friacuteo
8 = peso equivalente de oxiacutegeno
1000 = factor para convertir ml a litros
Recomendaciones
Homogenizar la muestra antes de tomar la aliacutecuota
Procurar que al adicionar el H2SO4 la peacuterdida de material volaacutetil sea miacutenima esto se
logra agregando muy despacio el aacutecido
Si al agregar la muestra el dicromato toma un color verde descartar este matraz y
disminuir el tamantildeo de la muestra o diluirla
El punto de equivalencia en la titulacioacuten seraacute el primer viraje de azul-verdoso a cafeacute-
rojizo auacuten cuando el primer color vuelva a aparecer
BIBLIOGRAFIacuteA
Jimeno Blasco Enrique 1998 Anaacutelisis de aguas y desaguumles Ediciones Banco de Libros
Universidad Nacional de Ingenieriacutea Segunda edicioacuten
Ramalho R S 1996 Tratamiento de aguas residuales Editorial Reverteacute SA Espantildea
Romero Rojas J 1999 Tratamiento de aguas residuales Editorial Escuela Colombiana
de Ingenieriacutea Colombia
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-48-
PRAacuteCTICA 9 TRATAMIENTO DE AGUAS RESIDUALES
COAGULACION- FLOCULACION
I INTRODUCCION
La coagulacioacuten- floculacioacuten del agua residual constituye un proceso baacutesico que
determina en gran medida las condiciones de operacioacuten generales de la planta de
tratamiento de tipo fiacutesico-quiacutemico De este proceso depende casi por completo la mayor
o menor eficiencia de la separacioacuten de soacutelidos por sedimentacioacuten y la duracioacuten de las
corridas de las corridas de filtracioacuten
La eliminacioacuten de turbiedad en los sedimentadores y en los filtros asiacute como la calidad
de agua que se obtenga en ellos se relaciona directamente con la manera coacutemo las
partiacuteculas sean desestabilizadas y con la intensidad de las fuerzas que las aglutinan Por
lo tanto el control del proceso debe constituir una de las principales preocupaciones en
la operacioacuten de plantas de tratamiento basadas en este proceso
Los objetivos de la siguiente praacutectica son
Familiarizarse con el tratamiento fiacutesico quiacutemico de coagulacioacuten-floculacioacuten de aguas
residuales
Conocer la metodologiacutea de determinacioacuten del pH y dosis de coagulante oacuteptima de
para un tratamiento de coagulacioacuten
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
En el tratamiento del agua residual comuacutenmente la eliminacioacuten de la materia en
suspensioacuten se realiza por sedimentacioacuten Sin embargo debido a que muchas de estas
impurezas son demasiado pequentildeas para eliminariacuteas mediante este proceso del orden
de 01 microm para sustancias coloidales hasta 10 microm para materia en suspensioacuten (CEPIS
1992) es necesario llevar a cabo la agregacioacuten de estas partiacuteculas en floacuteculos de mayor
tamantildeo con la finalidad de obtener una separacioacuten satisfactoria por sedimentacioacuten A
este proceso de agregacioacuten se le llama coagulacioacuten- floculacioacuten
La coagulacioacuten se refiere a la formacioacuten de floacuteculos incipientes mediante los cambios
fisicoquiacutemicos que tienen lugar entre el coagulante soluble y la alcalinidad del agua La
floculacioacuten consiste en agitar suavemente el agua tratada con el coagulante durante un
cierto periodo para completar las reacciones de coagulacioacuten hasta alcanzar condiciones
que permitan que el material floculento se aglomere y adhiera formando mayores y maacutes
densos floacuteculos (CEPIS 1978)
Los procesos de coagulacioacuten-floculacioacuten facilitan el retiro de los SS y de las partiacuteculas
coloidales Esta es usada en la etapa final de la separacioacuten de los soacutelidos-liacutequidos
deposicioacuten flotacioacuten o filtracioacuten La coagulacioacuten es la desestabilizacioacuten de las
partiacuteculas coloidales causadas por la adicioacuten de un reactivo quiacutemico llamado
coagulante La floculacioacuten es la aglomeracioacuten de partiacuteculas desestabilizadas en
microfloacuteculos y despueacutes en los floacuteculos maacutes grandes que pueden ser depositados
llamados floacuteculo La adicioacuten de otro reactivo llamado floculante o una ayuda del
floculante pueden promover la formacioacuten del floacuteculo Entre los factores que pueden
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-49-
promover la coagulacioacuten-floculacioacuten son el gradiente de la velocidad el tiempo y el
pH El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad
de que las partiacuteculas se unan juntas Por otra parte el pH es un factor prominente en el
retiro de coloides (Lenntech 2008)
Un proceso de coagulacioacuten-floculacioacuten consta de dos etapas en serie desestabilizacioacuten
y transporte En la desestabilizacioacuten las partiacuteculas presente en el agua deben recibir un
tratamiento quiacutemico para volverlas inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten ce
iones de cargas opuestas para reducir la carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas
suspendidas la cual evita la aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las
partiacuteculas presente en el agua deben recibir un tratamiento quiacutemico para volverlas
inestables Este tratamiento involucra la adicioacuten de iones de cargas opuestas para reducir
a carga electrostaacutetica superficial de las partiacuteculas suspendidas la cual evita la
aproximacioacuten fiacutesica de las mismas En el transporte las partiacuteculas desestabilizadas
deben entrar en contacto unas con otras para que se formen los agregados
Este proceso remueve soacutelidos suspendidos coloidales orgaacutenicos e inorgaacutenicos y
puede precipitar sales metaacutelicas La eficiencia de democioacuten es del orden de 85 para
SST
En general podemos decir que coagulantes son aquellos compuestos de hierro o
aluminio capaces de formar un floacuteculo y que pueden efectuar coagulacioacuten al ser
antildeadidos al agua Por otra parte ayudas de coagulacioacuten son substancias que producen
poco o ninguacuten floacuteculo al ser usadas solas pero que mejoran los resultados obtenidos con
simples coagulantes
Los coagulantes maacutes usados son sulfato de aluminio sulfato ferroso y cal cloruro
feacuterrico aluminato de sodio y cal Entre las ayudas de coagulacioacuten se incluyen el cloruro
de magnesio al aluminato de sodio la siacutelice activada al almidoacuten y gran nuacutemero de
polielectrolitos de masa molecular alta
Seguacuten Lenntech (2008) menciona como ejemplos de coagulantes inorgaacutenicos sales de
aluminio poliacutemeros de aluminio sales de hierro otros coagulantes inorgaacutenicos
utilizados en Clarificacioacuten del agua superficial tratamiento de aguas residuales
clarificacioacuten del agua superficial retiro de fosfatos agua con materia orgaacutenica para
iniciar la coagulacioacuten del agua del mar mientras que floculantes naturales como
floculantes inorgaacutenicos y floculantes orgaacutenicos (poliacutemeros naturales) utilizados dentro
del Tratamiento de las aguas con sales feacuterricas y sales de aluminio
III MATERIALES Y METODOS
31 Materiales
Muestra de agua residual-lodosa
Agua de cantildeo filtrada
9 beakers 200 ml
5 baguetas
Potencioacutemetro
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-50-
Turbidimetro
Balanza analiacutetica
32 Meacutetodos
321 Determinacioacuten de pH y concentracioacuten oacuteptima
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Muestra de agua (150 ml)
Medir turbidez
Ajustar pH NaOH 01 N
H2SO4 01 N
Adicioacuten del coagulante Solucioacuten de sulfato de
aluminio
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
Determinacioacuten Turbidez
removida
10 min
5 min 30 rpm
pH 55
65
75
Tf
To
ppm 30
50
80
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-51-
422 Determinacioacuten de la Superficie de Respuesta
Tomando solo las variables pH (55 65 y 75) y concentracioacuten de coagulante (30
55 y 80 ppm) como las que tiene un efecto en la coagulacioacuten del agua residual se
realiza las siguientes corridas (cuadro 91) seguacuten el disentildeo experimental 3n donde
ldquonrdquo es el nuacutemero de factores
Cuadro 91 Disentildeo experimental para la determinacioacuten del pH y
concentracioacuten de coagulante para optimizar la turbidez removida del agua
residual utilizando Superficie de Respuesta
pH Concentracioacuten coagulante (ppm) Turbidez removida (NTU)
55 30
65 30
75 30
55 55
65 55
75 55
55 80
65 80
75 80
423 Determinacioacuten del efecto del floculante
Partir de la muestra de agua en que la remocioacuten de turbidez haya sido mayor en el
paso 422
Muestra de agua
Medir turbidez
Floculacioacuten
Mezclado
Reposo
Medicioacuten de la turbidez
05 min 150 rpm
3 min 30 rpm
7 min 20 rpm
Tf
To
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-52-
La turbidez removida se calcula mediante la siguiente expresioacuten
BIBLIOGRAFIA
Lenntech 2008 Paacutegina web disponible en
httpwwwlenntechcomespanolfloculacionhtm Visitada el 22 de abril del 2008
10010
T
TTRmovidaTurbidezre
f
Determinacioacuten Turbidez
removida
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-53-
PRAacuteCTICA 10 VELOCIDAD DE SEDIMENTACIOacuteN
I INTRODUCCIOacuteN
La eliminacioacuten de las materias por sedimentacioacuten se basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran
La sedimentacioacuten puede producirse en una o en variacuteas etapas o en varios puntos del
proceso de tratamiento En una planta tiacutepica de lodos activos la sedimentacioacuten se hace
en tres etapas distintas
Sedimentacioacuten discreta en los desarenadores
Sedimentacioacuten con floculacioacuten en los clarificadores o sedimentadotes primarios en
donde las partiacuteculas precipitan por la accioacuten de un coagulante quiacutemico y la
aglomeracioacuten de las partiacuteculas va acompantildeada de cambios de densidad y de
velocidad
Sedimentacioacuten por zonas en los sedimentadores secundarios las partiacuteculas forman
una especie de manta que sedimente como una masa total presentando una interfase
distinta con la fase liacutequida Esto ocurre en la sedimentacioacuten de lodos activos
En la presente praacutectica estudiaremos la sedimentacioacuten con floculacioacuten para lodos
quiacutemicos y la sedimentacioacuten por zonas para lodos bioloacutegicos
Los objetivos son
Graficar las curvas de turbidez removida en funcioacuten del tiempo y las curvas
caracteriacutesticas de sedimentacioacuten con floculacioacuten para distintos niveles de turbidez
removida en un sedimentador de ensayo utilizando una muestra de agua turbia (agua
de canaleta) a la que previamente se le ha antildeadido coagulante quiacutemico
Determinar el IVL (iacutendice volumeacutetrico de lodos) para la muestra en estudio
II REVISIOacuteN DE LITERATURA
La eliminacioacuten de las materias por sedimentaciones basa en la diferencia de peso
especiacutefico entre las partiacuteculas soacutelidas y el liacutequido donde se encuentran que acaba en el
depoacutesito de materia en suspensioacuten
La sedimentacioacuten es la principal operacioacuten utilizada en el tratamiento de agua para
separar soacutelidos de liacutequidos debido especialmente a su gran eficiencia de remocioacuten
Cualquiera pero su altura deberaacute ser la misma que la del tanque de sedimentacioacuten del
que se trate Se han obtenido buenos resultados empleando tubo de plaacutestico de 15 cm de
diaacutemetro por unos 3 m de altura Los orificios de muestreo deben colocarse cada 05 m
La solucioacuten con materia en suspensioacuten se introduce en la columna de modo que se
produzca una distribucioacuten uniforme da tamantildeos de las partiacuteculas en toda la profundidad
del tubo
Tambieacuten es necesario cuidar que la temperatura se mantenga uniforme durante el
ensayo con el objeto de evitar la presencia de corrientes de conveccioacuten La
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-54-
sedimentacioacuten debe tener lugar en condiciones de reposo La retirada de muestras y su
posterior anaacutelisis para conocer el contenido total de soacutelidos se realiza a diferentes
intervalos de tiempos Para cada muestra analizada se calcula el porcentaje de
eliminacioacuten y los resultados se presentan en una graacutefica en funcioacuten de la rotundidad y
el tiempo en que se han tomado las muestras
Sedimentacioacuten con floculacioacuten
Tiene lugar cuando la velocidad de sedimentacioacuten de las partiacuteculas aumenta debido a
efectos de coalescencia con otras partiacuteculas Las trayectorias de sedimentacioacuten de las
partiacuteculas tienen forma curva y no recta como sucede en la sedimentacioacuten discreta
Para el estudio de la sedimentacioacuten se ha dispuesto de una columna de ensayo con tres
puntos de muestreo en donde se tomaraacuten muestras cada determinado tiempo y se evaluar
la turbidez removida El cuarto punto de muestreo no se utilizaraacute pues este es utilizado
para determinaciones la compactacioacuten y concentracioacuten de lodos
Sedimentacioacuten de lodos bioloacutegicos
Cuando se tienen lodos bioloacutegicos la capa de lodos presenta varias zonas perfectamente
diferenciadas cada zona se caracteriza por una concentracioacuten especiacutefica en lodos y por
una velocidad de sedimentacioacuten determinada
Los lodos comienzan a precipitarse establecieacutendose una interfase entre la superficie de
la capa de soacutelidos que estaacuten sedimentaacutendose y el liacutequido clarificado que se presenta en
la parte superior La zona inferior del liacutequido clarificado es lo que se denomina zona
interfacial La concentracioacuten de lodos en esta zona es uniforme precipitaacutendose todo ello
como una capa de materia a velocidad constante Simultaacuteneamente empieza una
compactacioacuten de los soacutelidos en suspensioacuten en el fondo del cilindro En esta zona la
concentracioacuten de soacutelidos tambieacuten es constante
III Materiales y Meacutetodos
Materiales
Potencioacutemetro para medir pH
Probeta de 1 litro
Agitador
Cronoacutemetro
Tubos de prueba
Gradilla
Turbidiacutemetro
Meacutetodo
Determinacioacuten de los SST (soacutelidos suspendidos totales)
Se pesa en una balanza analiacutetica un papel el filtro y una charolita de aluminio
previamente desecadas
El papel filtro se incorpora en un embudo de decantacioacuten y se filtra (preferentemente
utilizar el equipo de filtracioacuten al vaciacuteo) 50 mL de muestra
El papel filtro y la charolita de aluminio se llevan a una estufa precalentada a 103degC
durante dos horas
Se saca ambos materiales y se desecan en una campana
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea
Tratamiento de Aguas (laboratorio) Ing Mg Sc Christian Reneacute Encina Zelada
-55-
Se vuelve a pesar en balanza analiacutetica el papel filtro y la charolita para determinar la
diferencia de pesos
Se determina la concentracioacuten de soacutelidos suspendidos totales (SST) seguacuten la siguiente
foacutermula
1000
)(
muestrademl
residuodelmglmgSST
Determinacioacuten del Iacutendice volumeacutetrico y velocidad de sedimentacioacuten
Colocar 250 ml de muestra con lodo en una probeta de igual capacidad
Cubrir la boca de la probeta con Parafilm
Homogenizar perfectamente la suspensioacuten de lodo agitando suavemente
Raacutepidamente colocar la probeta en la mesa y considerar desde este momento tiempo
cero ldquo0rdquo para realizar las mediciones
Tomar lecturas a diferentes intervalos de tiempo de la siguiente forma cada minuto
durante los primeros 15 minutos y cada 5 minutos durante los uacuteltimos 15 minutos
Transcurridos los 30 minutos retirar el sobrenadante y medir el volumen de lodo
Caacutelculos
Iacutendice volumeacutetrico de lodos
)()(
min30
LodomLlmgSST
losalododemlIVL
Velocidad de sedimentacioacuten
Construir una graacutefica de volumen de sobrenadante (ml) vs tiempo (minutos)
Calcular la pendiente maacutexima (ccmin)
Calcular la velocidad de sedimentacioacuten considerando
hmA
imapendientesedV
acutemax
Donde A = aacuterea transversal de la probeta
BIBLIOGRAFIacuteA
Cajigas 1998 Ingenieriacutea de Aguas Residuales Editorial Mc Graw Hill Espantildea
Remalho 1996 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Reverteacute Espantildea
Rigola L 1999 Tratamiento de Aguas Industriales Agua de procesos y residuales
Grupo Editor Alfa y Omega SA Colombia
Romero R 2002 Tratamiento de Aguas Residuales Editorial Escuela Colombiana de
Ingenieriacutea