Guía_de_Laboratorio_MT-4432

Universidad Simón Bolívar

Departamento de Ciencia de los Materiales Unidad de Laboratorio, Laboratorio “E”

Sección de Cerámica

“Prácticas Ingenieriles y Diseño de

Materiales Cerámicos” (MT-4432)

Sartenejas, Abril del 2009 Prof. Delia Gutiérrez Ing. Luis C. Almada

MT-4432 Prácticas Ingenieriles y Diseño en Materiales Cerámicos

Abril 2009. Página 2

CONTENIDO:

1. Procesos cerámicos industriales……………………………………………………………………………………..…3

2. Caracterización de materias primas ………………………………………………………………..………….…..12 Muestreo, Tamizado, Granulometría Laser e Índice de Azul de Metileno.

3. Elaboración y control de piezas por vía líquida (colado)………………………………………………...18

4. Formulación y control de esmaltes cerámicos…………………………………………………………………24

5. Elaboración y control de piezas por vía plástica (Extrusión)………………………………………….…30

6. Estudio de ligantes hidráulicos en mezclas de morteros…………………………………………………39

7. Apéndices:

a. Formato de reporte……………………………………………………………………………………………45

b. Normativa del laboratorio…………………………………………….……………………………………47



PROCESOS CERÁMICOS INDUSTRIALES

Desde los años 1950 en adelante, los materiales más importantes fueron las arcillas tradicionales, utilizadas en alfarería, ladrillos, azulejos y similares, junto con el cemento y el vidrio. El arte tradicional de la cerámica se describe en alfarería, vajillas, etc.

Históricamente, los productos cerámicos han sido duros, porosos y frágiles. El estudio de la cerámica consiste en una gran extensión de métodos para mitigar estos problemas y acentuar las potencialidades del material, así como ofrecer usos no tradicionales.

Los materiales cerámicos son generalmente frágiles o vidriosos. Casi siempre se fracturan ante esfuerzos de tensión y presentan poca elasticidad, dado que tienden a ser materiales porosos. Los poros y otras imperfecciones microscópicas actúan como entallas o concentradores de esfuerzo, reduciendo la resistencia a los esfuerzos mencionados. Estos materiales muestran deformaciones plásticas. Sin embargo, debido a la rigidez de la estructura de los componentes cristalinos hay pocos sistemas de deslizamientos para dislocaciones de movimiento y la deformación ocurre de forma muy lenta. Con los materiales no cristalinos (vidriosos), la fluidez viscosa es la principal causa de la deformación plástica, y también es muy lenta. Aún así, es omitido en muchas aplicaciones de materiales cerámicos. Tienen elevada resistencia a la compresión si la comparamos con los metales incluso a temperaturas altas (hasta 1.500 ºC). Bajo cargas de compresión las grietas incipientes tienden a cerrarse, mientras que bajo cargas de tracción o cizalladura las grietas tienden a separarse, dando lugar a la fractura.

Las cerámicas no cristalinas (vidriosas) suelen ser formadas de fundiciones. El vidrio es formado por cualquiera de los siguientes métodos: soplado, prensado, laminado, estirado, colado o flotado.

Los materiales cerámicos cristalinos no son susceptibles de un variado rango de procesado. Los métodos empleados para su manejo tienden a fallar en una de dos categorías, hacer cerámica en la forma deseada, pro reacción in situ, o por formación de polvos, y luego sinterizados para formar un cuerpo sólido. Algunos métodos usados son un híbrido de los dos métodos mencionados.

Sin duda alguna, la cerámica forma parte de nuestras vidas, indudablemente la tenemos y la usamos en cada momento, pero lo mejor de ello es la gran variedad que nos brinda, para elegir o escoger lo que más nos guste, obteniendo muy buenos resultados, los cuales estarán a la vista para ser disfrutados.



La industria cerámica, puede clasificarse 2 grandes áreas: cerámicas tradicionales o artesanales, y cerámica técnica o de avanzada. La cerámica tradicional se refiere a la producción de artículos cerámicos como sanitarios, bloques, tejas, vajillas, baldosas, azulejos, etc. mientras que, la cerámica técnica es aquella cerámica con un alto grado de pureza y propiedades muy específicas.

Principales productos cerámicos tradicionales: Bloques, tejas, tabelones, sanitarios, vajillas, etc.

La producción de estos artículos depende de la materia prima, su procesamiento, su conformado y su tratamiento térmico. Al cambiar alguna de estas variables, podemos obtener productos muy similares pero no idénticos, debido a la naturaleza de la arcilla empleada para cada caso en específico. Si nos enfocamos en las materias primas principales empleadas en la industria cerámica, tenemos que referirnos de manera automática a la arcilla, fuente primordial de toda industria cerámica. Las arcillas son aluminosilicatos que tienen entre tantas características: su facilidad de manipulación y conformado al mezclarlo con agua, y la posterior consolidación mediante tratamientos térmicos, permitiendo la consolidación de la pieza final. Al ser el Silicio, Aluminio y Oxígeno los elementos con mayor presencia en el mundo, no es de extrañarse que sea tan fácil su unión para producir dicha arcilla. También tenemos la arena, y con el crecimiento y desarrollo de la industria tradicional, el cemento y el yeso que son otro tipo de cerámicas que en los últimos años han presentado una alta influencia en todos los procesos constructivos. Sin embargo, las materias primas aun cuando son abundantes, deben ser tratadas previamente para adecuarlas al proceso productivo, ya que en los procesos extractivos no se les da un mayor tratamiento a dicha materia prima. Es por ello que debemos recurrir a las operaciones unitarias de tratamiento de minerales, a fin de preparar la materia prima para los procesos deseados. Dichas operaciones unitarias incluyen:

• Trituración o Molturación

• Molienda

• Tamizado



Para la producción de estos objetos cerámicos a partir de arcillas y demás materias primas naturales, existen 3 grandes vías de producción, los cuales se describen a continuación.

Producción por via líquida: es aquella producción en la cual se prepara una suspensión a

partir de la molienda en húmedo de las materias primas con agua; este es el proceso que permite realizar piezas cerámicas con formas geométricas complicadas o asimétricas, ya que dicha suspensión luego es vertida sobre un molde de yeso que permita absorber el agua y formar un compacto, denominado compacto húmedo, el cual va a tener la forma y el espesor que uno desee.

Para la producción en este método, es necesario que las arcillas, así como Sílice y

feldespatos se homogenicen en un molino, y se adecue las condiciones reológicas de dicho fluído. Una vez colada la suspensión (conocida como barbotina) en el molde de yeso y haber esperado el tiempo adecuado, se procede a la remoción del exceso de barbotina, dejando tan solo el “cake”; el cual es posteriormente desmoldado con mucho cuidado, ya que en este momento, el compacto tiene unas propiedades mecánicas relativamente bajas.

Proceso de colado de sanitarios.

Producción por vía plástica: este medio de producción, involucra un menor uso de agua en la preparación, ya que lo que se desea es aprovechar el comportamiento plástico de la arcilla una vez convertida en pasta. Está diseñado para producir piezas con una sección transversal constante, como son las tejas, bloques, tabelones, caicos, etc.

Este proceso productivo empieza con la producción de la pasta, que se realiza en una

mezcladora que dosifica el agua necesaria para que se forme dicha pasta arcillosa, y se le extrae todo el aire que pudiese quedar atrapado, antes de ser empujado por un tornillo sinfín a través de una boquilla con la forma deseada. Una vez que el material sale, se corta a la longitud deseada. Es uno de los procesos más sencillos, y que requiere muy poca tecnología en planta, ya que se necesitan sólo la mezcladora, extrusora y un horno.



Producción de ladrillos por extrusión.

Producción por vía seca: este es el medio de producción que requiere la menor cantidad

de agua, sin embargo, para poder producirlo, es necesario partir de una barbotina. Con este medio se producen piezas con formas muy simples y sólidas, como las baldosas y azulejos.

Primeramente se procede a la conformación de la barbotina por el mismo medio

empleado para la preparación de barbotinas en la vía líquida, con la salvedad que dicho fluido, es bombeado hasta unos aspersores, los cuales atomizan dentro de una cámara con un flujo de aire a una temperatura conocida, secando de manera instantánea las gotas, formando polvos esféricos con una granulometría conocida y seleccionada. Finalmente dicho polvo luego es inyectado a presión en un molde, el cual le confiere su forma final. Finalmente, los productos de los 3 tipos de producción, deben ser esmaltados (de ser necesario) y finalmente sinterizados para consolidar las partículas y que adquieran las propiedades finales. Este “tratamiento térmico” lo que busca es ir aumentando gradualmente la temperatura hasta un valor máximo (que dependerá de la naturaleza de la materia prima).

Horno de cocción.



Existen varios factores a considerar en un proceso de tratamiento térmico:

• Punto Cuarzo

• Humedad de la pieza

• Temperatura máxima de operación

• Tiempo de operación.

Un ciclo térmico común tiene la siguiente forma, en la cual se puede reconocer la meseta de Sinterización, y los puntos cuarzo.

Tratamiento térmico del producto cerámico

Existen otros productos cerámicos, conocidos como morteros, los cuales surgen de

reacciones diversas de minerales en la naturaleza, y muchos de ellos no requieren calor para consolidad sus propiedades, sino más bien un líquido como el agua; a estos materiales se les conoce como materiales de fraguado hidráulico.

Entre los materiales de fraguado hidráulico más comunes tenemos el cemento portland, el

yeso y menos común el cemento aluminoso. El cemento portland viene de la adición al clinker de 2% en peso de yeso.

El clinker es el producto de la reacción de transformación de minerales que deben

contener los siguientes óxidos: CaO, SiO2, Al2O3 y Fe2O3. Dichos minerales son introducidos en un largo horno tubular dispuesto con una ligera inclinación. Dicho horno va rotando lentamente, asegurando que el mineral recorra el debido gradiente térmico, hasta llegar a la zona de mayor temperatura (1400°C) en donde los minerales se combinan sin existir fusión y/o vitrificación.



Diagrama del horno de reacción del cemento portland (Kiln)

Pellet de Clinker a altas temperaturas.

En la zona de baja temperatura, la roca calcárea (Carbonato de Calcio) desprende CO2 y dejando el óxido que se combina con los otros óxidos para formar las siguientes estructuras: Silcato bicálcico y Silicato Tricálcico (2CaO.SiO2 y 3CaO.SiO2), así como Aluminato Tricálcico (3CaO.Al2O3) y Ferroaluminato Tetracálcico(4CaO.Fe2O3.Al2O3); de manera tal que, el producto puede conservarse para su uso por largos intervalos de tiempo con la condición de que debe estar aislado del agua.



Una vez que entra en contacto con el agua, ocurren las siguientes reacciones de gelificación, con un aumento de temperatura debido a la naturaleza exotérmica de las reacciones:

2(3CaO.SiO2) + (x+3)H2O = 3CaO.2SiO2.xH2O + 3Ca(OH)2 2(2CaO.SiO2) + (x+1)H2O = 3CaO.2SiO2.xH2O + Ca(OH)2 2(3CaO.Al2O3) + (x+8)H2O = 4CaO.Al2O3.xH2O + 2CaO.Al2O3.8H2O 3CaO.Al2O3 + 12H2O + Ca(OH)2 = 4CaO.Al2O3.13H2O 4CaO.Al2O3.Fe2O3 + 7H2O = 3CaO.Al2O3.6H2O + CaO.Fe2O3.H2O

El tiempo de curado de un cemento portland es de aproximadamente 4 horas, aunque

dichos tiempos pueden variar de acuerdo con la naturaleza y pureza del clinker, pero sin embargo, las propiedades finales no las alcanza sino transcurrido 28 días aproximadamente, ya que en ese intervalo de tiempo todavía existen reacciones de gelificación ocurriendo a una tasa muy lenta.

Otro tipo de cemento muy importante es el denominado cemento aluminoso; su nombre

lo debe al alto contenido de Alúmina en su constitución; debido a que se fabrica con Bauxita como materia prima. Este cemento tiene entre sus características soportar altas temperaturas sin sufrir cambios en sus propiedades (es un material refractario) además que el fraguado es sumamente rápido, a las 24 horas alcanza su dureza máxima y sus propiedades.

La producción del cemento aluminoso viene de la reacción de la bauxita con carbonato de

calcio en un horno a 1600°C, alcanzando la fusión de los componentes, por lo que se le conoce como cemento fundido. Una vez llegado a ese estado, el material se vierte en moldes y se enfría, para posteriormente ser molido y empaquetado.

Finalmente, El Yeso, es un mineral constituido por Sulfato de Calcio bihidratado

(CaSO4.2H2O), es un producto preparado básicamente a partir de una piedra natural denominada aljez, mediante deshidratación, al que puede añadirse en fábrica determinadas adiciones de otras sustancias quimicas para modificar sus características de fraguado, resistencia, adherencia, retención de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. También, se emplea para la elaboración de materiales prefabricados. El yeso, como producto industrial, es sulfato de calcio hemihidratado (CaSO4·½H2O), también llamado vulgarmente "yeso cocido". Se comercializa molido, en forma de polvo.

El yeso natural, o sulfato cálcico bihidrato CaSO4·2H2O, está compuesto por sulfato de

calcio con dos moléculas de agua de hidratación. Si se aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua, fuertemente

combinada, se obtienen durante el proceso diferentes yesos empleados en construcción, los que de acuerdo con las temperaturas crecientes de deshidratación pueden ser:



Temperatura ordinaria: piedra de yeso, o sulfato de calcio bihidrato: CaSO4· 2H2O. 107 ºC: formación de sulfato de calcio hemihidrato: CaSO4·½H2O. 107 - 200 ºC: desecación del hemihidrato, con fraguado más rápido que el anterior: yeso comercial para estuco. 200 - 300 ºC: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lentísimo y de gran resistencia. 300 - 400 ºC: yeso de fraguado aparentemente rápido, pero de muy baja resistencia 500 - 700 ºC: yeso Anhidro o extra cocido, de fraguado lentísimo o nulo: yeso muerto. 750 - 800 ºC: empieza a formarse el yeso hidráulico. 800 - 1000 ºC: yeso hidráulico normal, o de pavimento. 1000 - 1400 ºC: yeso hidráulico con mayor proporción de cal libre y fraguado más rápido. El Yeso es utilizado profusamente en construcción como pasta para guarnecidos, enlucidos

y revoques; como pasta de agarre y de juntas. También es utilizado para obtener estucados y en la preparación de superficies de soporte para la pintura artística al fresco. Prefabricado, como paneles de yeso (Dry Wall o Sheet rock) para tabiques, y escayolados para techos. Se usa como aislante térmico, pues el yeso es mal conductor del calor y la electricidad. Para confeccionar moldes de dentaduras, en Odontología. Para usos quirúrgicos en forma de férula para inmovilizar un hueso y facilitar la regeneración ósea en una fractura. En los moldes utilizados para preparación y reproducción de esculturas. En la elaboración de tizas para escritura y en la fabricación de cemento.

El yeso tiene gran aplicación en las partes de la construcción preservadas de humedad.

Constituye un mineral blando que, calcinado, molido y amasado con agua consigue endurecer rápidamente. Recibe normalmente el nombre de yeso una vez lista la piedra para emplear, o bien la "piedra de yeso", antes de verificar dicha preparación.

El yeso está definido por determinadas propiedades físicas y químicas, interrelacionadas

entre sí directa o indirectamente. En función de estas propiedades, intrínsecas o bien derivadas del proceso de fabricación, vendrá dado su uso en construcción.

A su vez, el modo de hidratarlo también determinará el resultado final (temperatura del

agua, proporción de ésta con el yeso). Las propiedades que marcan el carácter del yeso son principalmente:

- Solubilidad. El yeso es poco soluble en agua dulce (10 gramos por litro a temperatura

ambiente). Sin embargo, en presencia de sales su grado de solubilidad se incrementa notablemente. Desgraciadamente, la salinidad siempre aparece al contacto con el exterior. Por eso es recomendable el uso del yeso preferiblemente al interior, a menos que se pueda impermeabilizar mediante algún procedimiento. La solubilidad aumentará también por factores como la finura.



- Finura del molido. Como hemos comentado anteriormente, el yeso, una vez deshidratado debe ser molido para su utilización. La finura de molido influye en gran parte en las propiedades que adquiere el yeso al volverlo a hidratar. La posibilidad de uso del yeso para la construcción reside en que al amasarlo con agua, reacciona formando una pasta que endurece constituyendo un conjunto monolítico. Se comprende fácilmente que, cuanto mayor sea el grado de finura del yeso, más completa será la reacción y, consecuentemente, la calidad del producto obtenido. La velocidad de fraguado es proporcional al grado de disolución, con lo que podemos afirmar que el yeso morirá antes (fraguado rápido).

-Velocidad de fraguado. El yeso se caracteriza por fraguar con rapidez, por lo que es

recomendable para su uso hidratarlo en pequeñas cantidades. Esta propiedad depende de tres factores:

- El propio yeso (grado de finura, pureza, punto de cocido, etc) - Las condiciones de hidratación (la temperatura del agua, la concentración del yeso en el

agua, el modo de amasar la pasta al hidratarlo). - Agentes externos como la humedad o la temperatura. A su vez, la rapidez de fraguado del material, nos indica el grado de resistencia con que

concluirá una vez consolidado. - Resistencia mecánica. Un yeso de alto grado en finura, velocidad de fraguado,

concentración de yeso y temperatura del agua y de atmósfera, será también de alta resistencia mecánica.

- Permeabilidad. Quizá el problema más difícil de resolver, sobre todo para su uso al exterior, es el de su impermeabilización. La solubilidad se ve acentuada por el grado porosidad, y el yeso posee un grado alto. Por esto, el agua puede penetrar cómodamente a través de la red capilar, acelerando la disolución, y consecuentemente la pérdida del material.

- Adherencia. Disminuye en contacto con el agua, siendo buena en medio seco, tanto con

materiales pétreos como metálicos. - Corrosión. Al igual que sucede con la adherencia, en presencia de agua este material

reacciona perjudicando. - Resistencia al fuego. Es de destacar su buena resistencia al fuego, considerándose buen

aislante.



PRÁCTICA Caracterización de materias primas

Introducción A la hora de enfrentar los procesos industriales, seleccionamos un material para modificarlo, y obtener un producto, para satisfacer una necesidad; sin embargo, son muy pocos los materiales que se encuentran en forma pura; la mayoría de ellos se encuentran mezclados de forma tal que se pueden obtener varios tipos de materiales. A dicha raíz se le conoce como Materia Prima. Como expertos en el área de materiales, debemos conocer técnicas básicas para poder identificar cual es esa materia prima que estamos manipulando, para así poder diseñar de manera eficiente procesos industriales rentables. Objetivos:

• Conocer algunos métodos de estudio de caracterización de materias primas (Tamizado, Granulometría Laser, Índice de Azul de Metileno).

• Familiarizar al estudiante con procesos de recolección y toma de muestras representativas de una población (muestreo estadístico).

Teoría Muestreo poblacional En todo proceso que conlleve a la caracterización de un material, se parten de muestras que no son más que una pequeña porción o cantidad del universo que se esté estudiando, que contenga de manera representativa, las características completas de dicho sujeto de estudio. Durante el proceso de extracción de dicha muestra, acarrea una serie de errores, que se definen de dos clases: errores de azar y errores de tendencia. Los métodos y procedimientos de muestreo, de gran parte de los materiales, ya se encuentran normalizados por la ASTM; y en la mayoría no se especifican instrumentos ya que los mismos dependen del tamaño de muestra y la ubicación física del lote.



El tamaño de las muestras de sólidos a granel es muy relativo ya que puede tomar diversas formas, sin embargo, a lo largo de los años se ha logrado determinar métodos empíricos cuyos valores se asemejan casi completamente a la realidad. Análisis Granulométrico En los procesos cerámicos, el análisis granulométrico es una herramienta fundamental y necesaria, ya que la forma y tamaño de las partículas permitirán esgrimar sobre los procesos de consolidación de dichas partículas, una vez que la pieza cerámica se lleva al horno. En la superficie de las partículas cerámicas, ocurren un sinfín de procesos químicos que son afectados de manera directa por la forma y tamaño de las partículas. En la práctica, son pocas las fuentes de materias primas a granel en las que se tienen partículas esféricas, por lo cual en este ámbito se ha convenido adoptar el término de Diámetro nominal, el cual se puede determinar mediante propiedades reales y directas, o en procesos más indirectos. Existen en la práctica diversos métodos para la determinación del tamaño de partícula, como el tamizado, microscopía electrónica, granulometría láser, etc, pero el método que ha sido empleado con muchísima frecuencia en la industria es el tamizado, el cual es perfecto para el estudio de partículas de 40 micrones en adelante. Esta técnica consiste en el empleo de tamices o cedazos de aperturas diversas, para separar los diversos tamaños de muestra y conocer exactamente esa relación de distribución en los tamaños. También existen técnicas de avanzada, que se basan en el uso de la lectura de la dispersión de un haz incidido en la muestra; permitiendo estimar la presencia de partículas de tamaños muy pequeños (40 nm a 2 mm). Conforme a los estudios van saliendo, numerosos resultados se han obtenido que han permitido construir ecuaciones que permiten modelar y reflejar la realidad que ocurre en ese sistema, tal como lo plantean Dinger-Funk en su estudio sobre empaquetamiento de partículas y tamaño de poros.



Nombre Ecuación Ecuación de Dinger-Funk CPFT: Pasante Acumulativo más fino que DS: Diámetro más pequeño DL: Diámetro más grande D: Diámetro de la partícula n: Módulo de distribución

Ecuación de Andreasen CPFT: Pasante Acumulativo más fino que DL: Diámetro más grande D: Diámetro de la partícula n: Módulo de distribución

Dinger y Funk llegaron a dicha conclusión basados en la ecuación de Andreasen, la cual no permite un tamaño más pequeño, diciendo que siendo un error tan pequeño, no haría mayor diferencia, por lo tanto, lo ignoró. Pero lo que no se percató fue en el detalle que a la hora de graficar en escala Log-Log, dicha línea sería infinitamente recta, permitiendo que existan polvos de tamaño 10-50m; y tal vez existan partículas subatómicas en ese rango, pero cuando se habla de polvos, dicho análisis es absurdo, y eso se puede apreciar si graficamos en una misma figura, las ecuaciones de Andreasen y Dinger-Funk.

Figura 1. Comparación de modelos de compactación: Andreasen vs. Dinger Funk



Análisis superficial En esta clase de procesos, no sólo es necesario conocer la morfología de la muestra, sino la cantidad de área disponible, ya que en los procesos de consolidación, a mayor área específica superficial, mayor será la fuerza que promueva la formación de dichos cuellos. Una manera de estimar esos valores, es a través del conocimiento de la absorción de algún indicador, de manera tal que cuando dicha área queda impregnada, el conocimiento de cuánto absorbió va ligado directamente con cuánta área en la superficie dispone el material; y un ejemplo de ello es el ensayo del Índice de Azul de Metileno. Materiales y Equipos Materiales: Muestras de colores para cuartear Materia prima a analizar Azul de Metileno Ácido Sulfúrico 1N Agua destilada Surfactante para GL Dosificante para GL

Equipos: Tamices Tamizadora. Agitador Gotero o agitador de vidrio Papel de filtro Bureta Beaker pHimetro

Preparación Previa al Laboratorio

• Muestreo. Concepto de Exactitud y Precisión. Determinación y estimación de errores en las medidas y resultados.

• Tamizado, Distribución granulométrica. Curvas de distribución. Determinación de peso y tiempo óptimo

• Estudio de la norma ASTM C837-99 para el ensayo de Indice de Azul de Metileno

Actividades en el Laboratorio

1. Muestreo poblacional: a. Tomar 640 partículas de 4 colores distintos, (160 por cada color) b. Proceder a utilizar el cuarteador y cuartear el conjunto de 640 en 4

conjuntos de aproximadamente 160 piezas.



c. Seguir el procedimiento descrito en la figura #1

160 esferas

Figura #1. Procedimiento para el estudio de muestreo.

d. Una vez logrado el final, proceder a contar el número de piezas y número por color en cada una de las 8 muestras.

e. Repetir este ciclo para comprobar la reproducibilidad.

2. Tamizado a. Preparar 2 muestras de diferentes materias primas, con un mismo peso. b. Armar el juego de tamices de mayor tamaño, a menor tamaño, y en el

fondo colocar el recipiente denominado plato. c. Proceder al tamizado de las muestras d. Pesar con cuidado todo el mineral retenido en cada tamiz y el plato.

3. Granulometría láser

a. Añadir 1 g de muestra a analizar y se disuelve en un beaker con agua destilada

b. Agregar el surfactante y dosificante necesario para el material a analizar c. Colocar la muestra en el equipo de granulometría láser. d. Agitar la suspensión para evitar sedimentación e. Realizar el ensayo y obtener la distribución granulométrica.

4. Índice de Azul de Metileno a. Añadir 2 gr de muestra a analizar en un beaker. b. Agregar 300 mL de agua destilada y agitar hasta disolver uniformemente c. Determinar el pH y agregar suficiente Ácido Sulfúrico hasta llevar el pH

entre 2.5 y 3.8, y agitar mientras se ajusta el pH d. Agitar durante 10 min. e. Chequear pH para comprobar validez. f. Agitar de nuevo, y añadir 5 mL de la solución de Azul de Metileno



g. Tomar una gota de la solución y dejarla caer en el borde del papel de filtro. El ensayo alcanza su final cuando se observa un halo uniforme de color azul oscuro.

h. Continuar añadiendo 1 mL de solución de Azul de Metileno, agitar durante 2 minutos y sacar una nueva gota.

i. Una vez alcanzado el punto, agitar la solución por 2 min y repetir el ensayo.

Resultados

En el resumen de la práctica que se debe presentar al final de la sesión, se deben incluir los siguientes resultados, así como un breve análisis de los mismos:

• Muestreo: o Determinar

El promedio del número de esferas en cada muestra en cada ciclo El promedio de porcentaje de color en cada ciclo La desviación estándar y varianza de cada color en cada ciclo

o Determinar: La media de cada uno de los promedios La desviación estándar y varianza de cada color en cada uno de los

promedios. o Graficar número de esferas en cada muestra vs. Frecuencia de aparición de dicho

número o Graficar el porcentaje de esferas de cada color en las muestras vs. Frecuencia de

aparición de dicho valor.

• Tamizado o Construir para cada ensayo una tabla con las siguientes columnas: malla o número

de tamiz, peso retenido, % retenido, % acumulado retenido y % acumulado pasante.

o Determinar que mejor modelo se ajusta (Andreasen vs. Dinger-Funk). o Determinar el módulo de distribución de la muestra.

• Granulometría Láser o Distribución granulométrica o Diámetro promedio o Diámetro debajo 10% o Diámetro debajo 50% o Diámetro debajo 90% o Superficie Específica o Obscuración



• Índice de Azul de Metileno o Reportar el índice de azul de metileno para la materia prima estudiada.

Bibliografía Recomendada

• Currie, J.M., Operaciones Unitarias en Procesamiento de Minerales. Ed. Marín. 1965

• Kelly, E. Introduction to Mineral Processing, John Wiley & Sons.

• Manual del Granulómetro Láser

• ASTM C837-99, Standard test method for methylene blue index of clay. ASTM Standards.

• http://www.dingerceramics.com/CeramicProcessingE-zine/CPEBackIssues/Vol1Num9.htm (visitado 20 de Abril del 2009) Dinger, Dennis; Empaquetamiento de partículas y distribución de poros. Ceramic Processing E-zine Vol.1 N°9. 1 Julio 2009.

http://www.dingerceramics.com/CeramicProcessingE-zine/CPEBackIssues/Vol1Num9.htm



PRÁCTICA Elaboración y control de piezas

por vía líquida (Colado)

Introducción Para el conformado de piezas cerámicas, una de las vías de producción es la denominada vía líquida, y en este proceso, el colado o vaciado de barbotinas (suspensiones acuosas de material cerámico) ha tomado una tradicional importancia, asociada en la gran mayoría de los casos con la industria de productos sanitarios. El conjunto de variables que alberga este proceso de conformado va desde las propiedades físico-químicas de la materia prima utilizada, comportamiento reológico de la barbotina, características de los moldes porosos (yeso) y el proceso de secado de las piezas finales, hasta las reacciones de transformación de fase durante los tratamientos térmicos realizados para lograr la densificación. En este proceso, si bien la composición química en base a los óxidos y el diseño del tratamiento térmico para alcanzar la densificación son importantes, y sirven como punto de partida para el estudio de dicho proceso, la naturaleza y morfología de las materias primas no es menos importante, así como la composición relativa de dichas materias primas (materiales plásticos vs. materiales desgrasantes). Objetivos

• Formular y elaborar una barbotina de acuerdo al tipo de producto requerido y la disponibilidad de materias primas.

• Estudiar y controlar los parámetros relacionados con el control de calidad de la barbotina: comportamiento reológico, densidad y distribución de tamaño.

• Elaborar piezas por colado en moldes de yeso (sustratos, moldes de fusibilidad). Teoría

Proceso de colado

En ciertos productos cerámicos tradicionales y técnicos, es mas fácil conformar la pieza empleando una serie de materias primas que en presencia de agua, permiten crear un fluido con cierta viscosidad (llamado barbotina), y al vaciar dicha barbotina en un molde, permite darle la



forma que va a adquirir dicho producto. Por ello, el proceso de conformado en el cual se utliza la barbotina se le denomina vaciado o colado.

El proceso de colado o vaciado se emplea primordialmente en la fabricación de piezas cerámicas con una geometría muy complicada, como los sanitarios, adornos, azulejos, cerámicas técnicas, entre otros. El proceso de colado consiste en vaciar dicha barbotina en condiciones óptimas de densidad y viscosidad, a un molde de yeso, en donde se forma gradualmente un “cake” o bizcocho húmedo y luego se vierte fuera del molde la barbotina sobrante para que al cabo de ciertas horas se pueda extraer la pieza en verde. El uso del yeso como molde para la fabricación, viene gracias a la naturaleza de absorción que posee el eso, ya que en sus poros, existe un fenómeno de capilaridad que permite la absorción del agua, dejando las partículas arcillosas apiladas, que dan lugar a dicho cake.

Materias primas de la Barbotina

Las materias primas que comúnmente se emplean son arcillas (entre ellas tenemos las ilíticas, caoliníticas, feldespatos), así como Sílice (SiO2), entre otras que confieren en mayor a menor medida plasticidad; debido a su naturaleza cristalográfica.

Las Arcillas Ilíticas son aquellas que se emplean en la formulación de la barbotina para entregar mayor plasticidad al sistema. Por lo general estas arcillas están formadas por aluminosilicatos hidratados, con la presencia de otros óxidos que le confieren una característica específica (plasticidad, color, resistencia mecánica, etc). Las Arcillas Caoliníticas son arcillas con una estructura muy simple: Alúmina (Al2O3) y Sílice (SiO2); se emplea mucho en la fabricación de barbotinas, debido a sus buenas propiedades en compuestos cerámicos y tiene una plasticidad intermedia, además de su coloración blanca.

Ejemplo del proceso de colado: En la Fig.1 Vemos el molde de yeso lleno de barbotina; conforme pasa el tiempo, dicho nivel de barbotina disminuye, debido a la absorción del agua por parte del yeso (Fig.2). Ella en la Fig 3, cuando se alcanza un espesor

deseado, se retira el exceso de Barbotina y se tiene el producto conformado húmedo.



Las arcillas feldespáticas o feldespatos son compuestos aluminosilicatos, cuya función principal consiste en bajar el punto eutéctico en el diagrama de fase, contribuyendo con la formación de líquido a más baja temperatura para el sinterizado de la mezcla, logrando una disminución de la porosidad ya que dicha fase líquida se encarga del sellado de los poros; su diferencia con respecto a las otras arcillas radica en un contenido considerable de óxido de potasio u oxido de sodio. La sílice es óxido que es empleado como desgrasante del sistema ya que su plasticidad es prácticamente nula y por ende evita una contracción acentuada durante el secado. El SiO2 está constituido por pequeños cristales tetraédricos enlazados, lo cual le confiere mayor resistencia mecánica. Reología de la Barbotina El comportamiento reológico de una barbotina se basa en el estudio de varias propiedades como la viscosidad y la inestabilidad en el tiempo de la misma (tixotropía). La viscosidad se define como la resistencia que posee un fluido, a ser deformado y desplazado. Por otra parte, la tixotropía no es más que la variación de la viscosidad en función del tiempo, es decir la conservación de dicha propiedad del fluido conforme transcurre un intervalo conocido de tiempo. Para entender mejor que es lo que ocurre en el sistema de la barbotina, es necesario comprender la teoría de la Doble Capa Eléctrica. Esta teoría se basa en que las partículas de arcillas una vez que están presentes en la suspensión y rodeadas de agua se separan debido a que están cargadas negativamente superficialmente y por la teoría de cargas electrostáticas (cargas de igual signo originan fuerzas de repulsión) se separan entre sí. Además, las moléculas de agua, debido a su carácter polar, rodean con sus cargas positivas a las partículas arcillosas (cargas opuestas se atraen), es decir, se produce una adsorción de las moléculas del agua y esto causa una separación mayor entre las partículas arcillosas hasta el punto que el potencial o la carga entre ellas se hace cero.

Efecto de la Doble Capa Eléctrica



En consecuencia, si se requiere una mayor estabilidad de la barbotina en el tiempo, es necesario aumentar la distancia entre las partículas arcillosas o que esta distancia de separación se conserve medianamente en el tiempo. Por ello, se utilizan agentes, que previenen la pérdida de dicha fuerza de repulsión y en muchos casos provocan un aumento de la separación entre las partículas, estos agentes son llamados defloculantes. Los defloculantes estando presentes en el agua se disocian y cargan más negativamente a las partículas arcillosas, con el ión OH-, ocasionando un aumento de la fuerza de repulsión y por ende una mayor separación entre sí. Existen distintos tipos de defloculantes como el Tripolifosfato de Sodio (Na3PO4), Silicato de Sodio, Hexametasona, Metasilicato de Sodio, Ácido Acético e Hidróxido de Sodio. Materiales y Equipos Materiales: Arcilla. Sílice. Feldespato. Caolín. Defloculante (Tripolifosfato de Sodio). Moldes de Yeso.

Equipos: Picnómetros. Balanza. Viscosímetro. Molino de Bolas. Agitador Manual. Recipientes. Estufa.


• Formulación de barbotinas y factores a considerar: características de las materias primas, composición química de gres y porcelanas, temperaturas de consolidación o densificación.

• Mecanismos de determinación de la densidad y viscosidad de barbotinas. Mecanismo de Ajuste de densidad y viscosidad a nivel industrial. Fundamento de acción del defloculante. Defloculantes más empleados. Curvas de defloculación, representación gráfica y rangos de trabajo.

• Tiempo de almacenamiento de pastas cerámicas. Efecto en sus propiedades. Actividades Previas al Laboratorio:

• Selección del producto a fabricar de acuerdo a características deseadas y disponibilidad de materias primas.

• Estimar cantidades de materias primas así como cantidades de agua, para obtener una barbotina cuya densidad sea de 1,7 a 1,8 g/cm3, si se desean preparar 20-25 Lts.




1. Preparación de la barbotina: a. Pesaje de las materias primas b. Depositar en el molino el agua requerida en el molino de bolas, e ir añadiendo en

orden decreciente de plasticidad cada una de las materias primas, en intervalos de agitación.

c. Una vez añadidas todas las materias primas, dejar el molino encendido para asegurar total homogeneidad de la mezcla.

d. Se mide la densidad como lo indica el inciso 2. e. Se añade una cantidad conocida de defloculante. f. Se corrige de ser necesario la densidad y se procede a determinar la viscosidad,

como lo indica el inciso 3.

2. Estimación de la densidad de la barbotina: Para este ensayo, se emplea un picnómetro metálico, el cual es un recipiente con un volumen conocido, el cual en este caso es de 100 cm3. Se procede de la siguiente manera para conocer la densidad:

a. Se pesa el picnómetro (recipiente + tapa) en una balanza y se tara a cero. b. Se llena el picnómetro con barbotina y se tapa, eliminando con cuidado cualquier

exceso de barbotina. c. Se pesa en la balanza y dicho valor se divide entre 100 (volumen del picnómetro). d. El valor obtenido es la densidad del producto.

3. Estimación de la viscosidad de la barbotina: Para la medición de la viscosidad, se emplea un Viscosímetro tipo Brookfield, siguiendo los pasos descritos a continuación:

a. Se selecciona una velocidad de 20 rpm y se incorpora un agitador n° 3. b. Se toma 1 L de barbotina y se deja girar por el agitador del viscosímetro. c. Esperar unos 10 segundos y leer el valor de la densidad que arroja el equipo.

4. Comportamiento reológico de la barbotina:

a. Curva de Defloculación: i. A 1 L de barbotina, se le determina la viscosidad inicial como se describe

en el inciso 3. ii. Se añaden cantidades pequeñas y conocidas del defloculante disponible

agitar durante 1 minuto y leer la viscosidad. iii. Repetir dicho procedimiento hasta obtener 4 puntos por encima del valor

mínimo. iv. Graficar dichos resultados, y corregir la viscosidad en el resto del

preparado de la barbotina.



b. Curva de Tixotropía: i. Se toma 1 L de Barbotina, con la cantidad de defloculante corregida al

valor óptimo. ii. Se agita durante 2 min y se mide la viscosidad del producto cada minuto

durante 15 minutos, luego cada 5 minutos hasta obtener una estabilización de la medida.

Resultados En el resumen de la práctica que se debe presentar al final de la sesión, se deben incluir los siguientes resultados, así como un breve análisis de los mismos:

• Cálculos de materias primas.

• Densidad de la barbotina final.

• Viscosidad inicial.

• Curva de Defloculación.

• Curva de Tixotropía. Bibliografía Recomendada

• Reed J. S., “Introduction of the Principles of Ceramic Processing”, John Wiley & Sons, Inc., (1988).

• ASTM D2320-98 (2003) “Standard Test Method for Density (Relative Densitiy) of Solid Pitch (Pycnometer Method)”.

• http://www.depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/PotencialZeta_1246.pdf. “Potencial Zeta: Un Curso Completo en 5 minutos”. (Visitado el: 08/04/09). Facultad de Química, Universidad Nacional Autónoma de México.



PRÁCTICA Formulación y control de esmaltes cerámicos.

Introducción El desarrollo de esmaltes ha ido de la mano con las necesidades de revestir superficies con diversidad de fines, entre los que se destacan características decorativas, facilidad de limpieza, resistencia a agentes químicos y al desgaste. Tal diversidad de fines ha llevado la formular esmaltes y técnicas de esmaltado de diferente índole según la industria: baldosas, vajillas, sanitarios e instrumentos de laboratorios, primordialmente. Las variables que involucra el proceso de manufactura abarcan un amplio espectro como: composición química, las características fisicoquímicas de la materia prima utilizada y comportamiento reológico en suspensión acuosa, interacción con el sustrato (verde o predensificado) durante el tratamiento térmico, entre otros. La formulación de los esmaltes (de manera análoga a los vidrios) suele realizarse en base a óxidos formadores, intermedios y modificadores, de acuerdo con las características requeridas en torno a la estructura vítrea. Los modelos establecidos suelen ser de tipo estadístico, debido a que no es aplicable criterios termodinámicos para materiales vítreos. Objetivos:

• Formular esmaltes tomando en cuenta el efecto de las variaciones en las proporciones de los óxidos formadores y modificadores de la estructura vítrea, evaluando su efecto en la fusibilidad y apariencia del esmalte.

• Evaluar los procesos de esmaltado sobre sustratos verdes y cocidos, así como el empleo del engobe.

• Evaluar la adición y variación de proporciones de los pigmentos al esmalte.

Teoría: Los esmaltes cerámicos son aquellos recubrimientos cerámicos formados a partir de la vitrificación de una serie de óxidos, los cuales pueden ser aplicados sobre un sustrato que tenga 2 condiciones: primero, que el esmalte pueda mojar y adherirse al sustrato; y segundo (que viene como consecuencia del primero) que sea capaz de soportar la temperatura en la cual el esmalte pueda vitrificarse. De acuerdo a esto, para realizar un esmalte adecuado se debe tomar en cuenta varios factores como: tipo de sustrato y su interacción con el esmalte, su coeficiente de dilatación del sustrato y esmalte, la formulación del vidrio a utilizar como esmalte, las características fisicoquímicas de la materia prima, el método de esmaltado, las temperaturas de interés para diseñar el ciclo térmico y el color que se desea obtener en el esmalte.



En primer lugar, es importante tomar en cuenta el tipo de sustrato y su interacción con el esmalte ya que dependiendo de este factor podría ocurrir que el sustrato tenga una fracción importante de esmalte absorbido en el proceso de cocción o que el esmalte no moje o impregne adecuadamente la superficie del sustrato. También es importante conocer y plantear una formulación del vidrio que se utilizará para el esmaltado, y a través de esto, conocer su punto de fusión, coeficiente de dilatación, densidad, comportamiento viscoelástico, entre otras. Todo esto, es posible calcularlo y estimarlo a través de dos modelos de formulación como la fórmula de Seger y la fórmula de Lakatos. Fórmulas de Lakatos Y Seger. La teoría de Lakatos parte del principio que a través de una relación aritmética de las composiciones de los óxidos presentes, uno puede estimar todas las propiedades del vidrio. Esto es válido, según Lakatos, para un cierto tipo de vidrios, ya que existen unos valores mínimos y máximos de los óxidos para entonces, poder predecir las propiedades y características del material vítreo. La fórmula que Lakatos plantea es la siguiente:

η es la viscosidad, T es la temperatura y las constantes A, B y TO son valores que dependen del porcentaje y naturaleza de los óxidos presentes, y se estiman de la siguiente manera:

Seger, plantea una relación de unidad para la formulación de los esmaltes, y no es más que un procedimiento de proporcionalidad de las materias primas que se ajustan a un esmalte con unas propiedades características ya predefinidas por el diseñador. Materias Primas y su Influencia: Las características fisicoquímicas de las materias primas a utilizar para la obtención de la capa vítrea tienen una gran importancia debido a que durante el proceso de cocción o quema donde se forma la capa vítrea, ciertas materias primas pueden tener un proceso de descomposición y deshidratación, como los carbonatos, el bórax hidratado, el ácido bórico, entre otros, que pueden producir desprendimientos de gases de forma abrupta, los cuales pueden alterar de manera significativa el acabado del esmalte con la presencia de defectos variados. De acuerdo a esto, las materias primas a utilizar pueden ser carbonatos (de bario, litio, sodio, potasio, calcio), óxidos (sílice, alúmina, de zinc, magnesio), bórax, óxidos colorantes (de



cromo, niquel, hierro, cobre, cobalto, vanadio, selenio, zirconio, manganeso, titanio, estaño) y polímeros como C.M.C; y sus efectos se pueden resumir en la siguiente tabla:

Materia Prima Óxido Producido Efecto Sílice (SiO2)

Sílice (SiO2)

Óxido formador de la red vítrea y en el vidrio es responsable de elevar el punto de fusión y la viscosidad, la resistencia mecánica y química. Si dicho óxido es molido finamente puede provocar

craquelado en el vidrio. Alúmina (Al2O3)

Alúmina (Al2O3)

Óxido intermedio, puede actuar parcialmente como formador y modificador de la red vítrea. Es capaz de elevar el punto de fusión, la viscosidad, la elasticidad y mejora la resistencia química,

reduce la aparición de craquelado e imposibilita la difusión. Óxido de Zinc

(ZnO) Óxido de Zinc

(ZnO) Óxido modificador, el cual se caracteriza por ser buen fundente, puede favorecer la opacificación y cristalización en el vidrio y pueden dar algún tono en presencia de una atmósfera reductora o

en presencia de óxido de Magnesio. Óxido de Magnesio

(MgO) Óxido de Magnesio

(MgO)

Óxido modificador, el cual actúa como un buen fundente, mejor que el óxido de Calcio (CaO), beneficia la resistencia, elasticidad y dureza del vidrio. En grandes cantidades favorece o genera

la cristalización pero para ello, se requiere una temperatura de cocción o de quema. Carbonato de Calcio

(CaCO3) Óxido de Calcio

(CaO) Ampliamente utilizado ya que se descompone entre los 700-800°C y resulta el óxido de Calcio

(CaO). El CaO es un óxido modificador, el cual es un buen fundente ya que junto a la Sílice forma un eutéctico, reduce la tendencia del vidrio a agrietarse, propicia la cristalización.

Carbonato de Sodio (Na2CO3)

Óxido de Sodio (Na2O)

Carbonato empleado debido ya que se descompone entre los 700-800°C, generando el óxido de Sodio (Na2O). El Na2O es un óxido modificador, el cual se caracteriza por ser un fundente muy

activo ya que forma un eutéctico con el SiO2, reduce la viscosidad, la resistencia, la dureza, aumenta la tendencia al resquebrajamiento y el brillo.

Carbonato de Potasio (K2CO3)

Óxido de Potasio (K2O)

Debido a la similitud del Potasio con el Sodio (ambos son elementos alcalinos), su efecto es semejante en forma de óxido y carbonato.

Carbonato de Litio (Li2CO3)

Óxido de Litio (Li2O)

El carbonato de Litio (Li2CO3) al descomponerse da lugar al Li2O, el cual es un óxido modificador, siendo un fundente extraordinario, favorece la difusión, mejora la resistencia química y el brillo.

En cantidades considerables puede opacificar el vidrio. Carbonato de Bario

(BaCO3) Óxido de Bario

(BaO) Carbonato que al descomponerse resulta en el óxido de Bario (BaO). El BaO es un óxido

modificador, que es buen fundente, permite en algunos casos sustituir el uso de óxidos alcalinos como Na2O CaO, reduce la aparición de grietas en vidrios feldespáticos, mejora la interacción

base sustrato y otorga buen brillo. Bórax o Borato de

Sodio (Na2B4O7.10H2O)

Óxido de Sodio y de Bario

(Na2O y B2O3)

El bórax (Na2B4O7.10H2O), al deshidratarse y descomponerse origina óxido de boro (B2O3) y Na2O. El B2O3 es un óxido formador buen fundente, el cual eleva la dureza, elimina la tendencia a

agrietarse, mejora la estabilidad térmica, impide la cristalización y confiere brillo. Feldespatos SiO2, Al2O3, MgO,

CaO, Na2O, Sirve como un buen fundente y una materia prima acorde para estabilizar la composición

requerida del vidrio. Bentonita

(Al2O3.4SiO2.9H2O) Y CMC

(Carboximetilcelulosa sódica)

-- Fungen como estabilizadores o aglomeradores de la suspensión del esmalte, ya que permite una mayor estabilidad y la aglomeración del esmalte en seco para el proceso de esmaltado.

Óxidos Coloreantes CuO, NiO, Co2O3, Cr2O3, Fe2O3, FeO, TiO2, ZrO2, V2O5.

Alteran las propiedades ópticas del vidrio o esmalte, produciendo alguna tonalidad o color y generando opacidad. Esto se debe a dispersión de la luz por alguna fase cristalina, absorción de

una longitud de onda, la atmósfera y temperatura de cocción, entre otras. Tabla 1.- Efectos de ciertos óxidos sobre las propiedades del esmalte final

Por otra parte, es necesario conocer y establecer el método de esmaltado más adecuado para la obtención de un esmalte libre de defectos. Entre los métodos de esmaltado se encuentra por inmersión, a pincel y por aerografía. La elección del método de esmaltado más adecuado se realiza tomando en cuenta la cantidad de agua a utilizar, la materia prima, las condiciones del sustrato, la fineza del esmalte, entre otros.



Defectología de los esmaltes: Para evitar posibles defectos, es fundamental el diseño de un ciclo o tratamiento térmico acorde a las temperaturas críticas como la salida de agua, descomposición de los carbonatos, temperatura de fusión, la velocidad de calentamiento y enfriamiento, la atmósfera del horno y el tiempo de cocción son factores importantes para la obtención de un esmalte con una superficie pulida y libre de defectos. Por otro lado, una vez que tiene la pieza esmalta terminada, es decir, ya cocida y a temperatura ambiente, pueden ocurrir una serie de defectos como el cuarteo, saltado o desprendimiento del esmalte, pinchado o pinholes, reventado, piel de naranja, absorción del esmalte, entre otros; los cuales vienen a consecuencia de un mal control del proceso. El cuarteo no es más que el agrietamiento o la aparición de rajaduras a lo largo de la superficie del esmalte. Esto se debe varios factores como un alto coeficiente de dilatación térmica con respecto al sustrato, una velocidad de enfriamiento brusca, la humedad y absorción de agua por parte del bizcocho. El saltado o desprendimiento del esmalte se observa cuando la capa vítrea se despega del sustrato. Las causas de este defecto son un coeficiente de dilatación muy bajo respecto al bizcocho, defectos asociados a la superficie del bizcocho y la presencia de SiO2 muy fina presente en el esmalte. Por otro lado, el pinchado o pinholes es la aparición de pequeños poros en la superficie del esmalte. Esto se debe a un excesivo cocido del bizcocho, contaminación del esmalte, excesiva viscosidad del esmalte, gases presentes en el horno y cuando la arcilla adicionada al esmalte contiene láminas de mica. También, se encuentra el reventado del esmalte, que es cuando parte o zonas del esmalte se revientan o se separan bruscamente del sustrato o bizcocho. Esto puede ser producido a una alta humedad atrapada en el biscocho, así como el mal control de la salida de los gases producto de la descomposición de las materias primas. Por otra parte, la “piel de naranja” no es más que una irregularidad de la superficie, la cual no está lisa y presenta olas o levantamientos. Esto se debe o es producido por acumulación de gases, tiempo de aplicación del esmalte, alta temperatura de cocción, la acción de algunos óxidos colorantes, el tiempo del ciclo térmico.



Materiales y Equipos Materiales: Óxidos y carbonatos libres de humedad. Arcilla. Sílice. Feldespato. Caolín. Aglomerante (CMC). Agua Destilada. Compactos Verdes y Predensificados.

Equipos: Mortero. Balanza analítica. Vidrios de Reloj. Horno eléctrico. Microscopio Óptico.


• Definición, tipos y usos de los esmaltes. Composiciones típicas de los mismos. Modelos para formular esmaltes y vidrios (Seger y Lakatos, como conocimiento básico).

• Materias primas y su influencia en las características del vidrio.

• Métodos y procesos de esmaltado. Variables implicadas. Parámetros típicos.

• Métodos de control de calidad de los esmaltes a nivel industrial: densidad, viscosidad, proporción de residuos, ensayo de fusibilidad.

• Métodos de control y estándares de calidad en la industria de las baldosas, sanitarios y vajillas. Métodos de detección de defectos.

Actividades previas al Laboratorio.

• Elaborar sustratos verdes y cocidos, así como moldes para el ensayo de fusibilidad para evaluar 4 esmaltes.

• Formular 4 esmaltes base con diferentes proporciones de óxidos, cuidando de no elevar mucho la temperatura de fusión, debido a la disponibilidad de las muflas del laboratorio.

• Secar en la estufa las materias primas requeridas. Estimar el doble de cantidad ya que se van a diseñar esmaltes coloreados.

• Calcular las proporciones de materia prima y agua para tener una densidad de 1,65 g/cm3 y 12 cm3 de suspensión para cada esmalte.

• Estimar cantidades de óxidos para la elaboración de esmaltes pigmentados con un máximo de 8% en peso de pigmentos.


1. Preparación y esmaltado de piezas a. Pesar las materias primas secas para la elaboración de los esmaltes. b. Preparar la suspensión para proceder a esmaltar los sustratos.



c. Esmaltar por inmersión, al menos 2 piezas cocidas y dos en verde, por cada esmalte, así como 2 piezas en verde por cada esmalte coloreado, una con engobe y la otra sin engobe.

d. Secar durante 24 horas antes de someter a tratamiento térmico, como se indica en el inciso 3.

2. Ensayo de Fusibilidad a. Tomar 6 gr de formulación de esmalte, y agregar gotas de agua y un poco de

aglomerante (CMC), mezclar hasta obtener una muestra pastosa homogénea y colocar en el molde de fusibilidad y someter en el ciclo térmico del inciso 3.

b. Una vez culminado el tratamiento térmico, observar la fusión alcanzada por el esmalte y medir la distancia a la cual fluyó el esmalte.

3. Tratamiento térmico a. Elaborar un tratamiento térmico en función de las temperaturas de cocción del

sustrato, temperatura de fusión de los esmaltes, temperatura de transición vítrea del esmalte y disponibilidad de recursos del laboratorio

4. Inspección visual de los esmaltes a. Observar los esmaltes obtenidos. Inspeccionar empleando macrolupa o

microscopio, homogeneidad, fusibilidad, y defectos encontrados en los esmaltes. Resultados En el resumen de la práctica que se debe presentar al final de la sesión, se deben incluir los siguientes resultados, así como un breve análisis de los mismos:

• Influencia en la variación de sílice, alúmina, y demás óxidos. Características relevantes en los esmaltes antes y después de vitrificar.

• Resultado del ensayo de fusibilidad, y la relación del ensayo con lo obtenido en los sustratos esmaltados.

• Influencia de la incorporación de pigmentos en los esmaltes.

• Influencia del uso de engobe. Defectos asociados. Bibliografía Recomendada

• Avgustinik, A.I., “Cerámica” Editorial Reverté S.A. España. 1983. Capítulo 52, Esmaltes y esmaltado.

• Norton, “Fine Ceramics”.

• Lavelle, C., “Materiales Vítreos MT-2223”. Guía de Lectura. Departamento de Ciencias de los Materiales. USB.



PRÁCTICA Elaboración y control de piezas

por vía plástica (Extrusión)

Introducción La elaboración de piezas cerámicas por extrusión es uno de los procesos de conformado por vía plástica que debe conocer un ingeniero especializado en el área cerámica. Su sencillez relativa y la posibilidad de asegurar una producción continua han hecho que sea adoptada por muchas empresas. Este proceso garantiza:

• Una producción continua cuando se usa un sistema de extrusión con tornillo sin fin

• Una alta productividad, con poca mano de obra y fuerte automatización

• Una buena calidad del acabado, con alta reproductibilidad de la geometría de las piezas

• Un secado facilitado en comparación con procesos de conformado por vía líquida Sin embargo, este proceso sólo se aplica a la producción de piezas con sección transversal constante. Objetivos:

• Familiarizarse con el proceso de extrusión.

• Determinar cómo es la influencia en la velocidad de extrusión sobre la densidad, porosidad, así como en el secado de las piezas mediante curvas de Bigot.

• Determinar la influencia del porcentaje de humedad en la pasta sobre las propiedades de los productos.

Teoría La extrusión es un proceso de conformado por empuje de un material a través de una boquilla que da sus dimensiones y forma a la sección transversal del objeto. La sección de un objeto puede variar en tamaño desde algunos milímetros hasta un metro. Se utiliza este proceso para el conformado de pastas arcillosas plásticas o mezcla de óxidos, grafito o polvos metálicos combinados con agentes plastificantes. Existen dos tipos de extrusora, variándose el modo de propulsión de la pasta a través de la boquilla:

- Extrusora con tornillo sin fin - Extrusora con pistón



Flujo del material durante la extrusión: La geometría del flujo tras su recorrido en la extrusora es un parámetro importante para la calidad de los productos extruidos. Se debe reducir al mínimo las irregularidades de comportamiento de la pasta plástica comparándola con un fluido de tipo newtoniano. Es decir que se debe reducir los comportamientos tixotrópicos, o dilatante y reducir la “yield-value” o esfuerzo mínimo de fluencia. Sin embargo, esas irregularidades pueden ser provechosas si son de pequeña amplitud, ya que impiden el pandeamiento de las piezas conformadas. a. Caso de la extrusora con pistón: Atsbury et Al. mostraron que el centro de la columna extruida se mueve más rápidamente que las partes exteriores. Este gradiente de velocidad aumenta con el ángulo de la boquilla (ver figura #1) Este ángulo de boquilla tiende a repartir tensiones en planes transversales al eje de extrusión, o a crear defectos (grietas) en dichos planes que atraviesan las zonas de misma velocidad de flujo en la pasta. Ambas consecuencias del ángulo de boquilla se ven bajo forma de grietas en el producto final.

Figura 1.- Influencia del ángulo de la boquilla en la distribución de

velocidades de fluencia en la columna extruida

b. Caso de la extrusora con tornillo sinfín:

El tornillo sin fin produce una repartición de las velocidades parecida a un pistón. Sin embargo, aparecen otros defectos típicos de este tipo de extrusión, debidos a la rotación del tornillo sin fin y al roce de la pasta en rotación sobre las paredes del tubo de extrusión. Si este roce no existe, la pasta gira con el tornillo y no se extruye. Debido a la presencia de un eje metálico (el



del tornillo), existe un espacio vacío en la columna extruida, que se tapa gracias a las fuerzas de compresión. Sin embargo, eso se puede traducir por volúmenes con una distribución de esfuerzos diferentes a las partes externas de dicha columna. Como consecuencia, aparecen nuevos defectos que no existen en el sistema de extrusión por pistón. Parámetros de Extrusión: a. Velocidad de rotación del tornillo sinfín

Este parámetro influye sobre la calidad del producto y sobre la productividad. Goodson y Doss

mostraron que la velocidad de extrusión depende tanto de la velocidad de rotación del

tornillo como de la humedad de la pasta. Para una humedad definida existe una velocidad de rotación óptima. La velocidad de rotación influye sobre el roce entre el tubo de la extrusora y la pasta. Una velocidad demasiado baja tiene como consecuencia una rotación de la columna de pasta con el tornillo sin fin: no hay extrusión posible, y la temperatura puede aumentar de manera fuerte b. Reducción del diámetro

Al pasar desde la cámara del tornillo sin fin hasta la boquilla, la columna extruida sufre una reducción de diámetro importante. Este cambio puede aumentar las fuerzas de cohesión de la pasta pero el parámetro importante es el ángulo del cono que permite el cambio de diámetro. Se puede ver este efecto en la figura #1. Además, el valor de este ángulo influye sobre la productividad del equipo. c. Cámara de Vacío En muchos materiales, el aplicar un vacío aumenta de manera muy fuerte la calidad de los productos obtenidos: la resistencia en crudo aumenta, la porosidad luego de la cocción disminuye, etc. Así que se volvió una práctica corriente en la industria. En el ramo de los materiales muy plásticos, algunas pastas presentan mejores características sin aplicar el vacío durante la extrusión. Defectos en piezas fabricadas por extrusión. a. Laminación Este defecto es muy corriente en una pieza extruida, ya que existe un derrame laminar de la pasta. Un buen diseño de la extrusora y de la mezcla de materia prima permite todavía eliminar los defectos debidos a este derrame (ver figura #1. para la distribución longitudinal del derrame laminar y #2 para los defectos consecuentes).



Figura #2. Grietas debidas a efectos de laminación. Notar el defecto típico en “S”

Hay 3 consideraciones con respecto a este defecto:

• Mientras más difícil es el secado de la pieza, hay mayor tendencia de aparición de este defecto.

• Dicho defecto es periódico y aparece ante un roce considerable con las paredes de la extrusora.

• Dicho defecto se ubica en un plano perpendicular a la dirección de extrusión.

b. Fisuras

Estos defectos de superficie se originan por diferencia de contracción de secado o por relajamiento de las tensiones (efecto de memoria de las pastas, o “springback”) diferente entre dos zonas vecinas del producto. Existen:

• Fisura en “pie de cuervo”: debido a la inclusión de una partícula dura con una contracción menor a la pasta, lo que da tensiones y fisuras radiales. Se debe cuidar la preparación de la pasta y la granulometría.

• Formación de “cráteres”, debido a la presencia de aire atrapado en la masa que migra hacia la superficie. Aquí, se justifica la desaeración de la pasta antes de la extrusión.

• “Grietas superficiales” que son debidas al relajamiento de los esfuerzos de roce en la superficie, tal como las grietas de laminación, pero con una intensidad menor. Su razón puede ser también un reordenamiento de las partículas anisotrópicas (tipo arcillas o partículas lamelares) que implican un relajamiento y secado diferencial. La solución consiste en disminuir la proporción de dichas partículas o de disminuir su diámetro

• Picaduras, debido a material como piedras que queden atrapadas en la boquilla de la extrusora, y logren un “rayado” de la superficie del producto a medida que está siendo extruido.



La mayoría de los defectos aparecen luego de la cocción, salvo los defectos de mayor tamaño. Es importante notar a lo largo de la práctica, después de cada etapa, los defectos visibles para su posterior interpretación. Caracterización de la Pasta. Las pastas constituyen un estado intermedio de la materia entre los líquidos y los sólidos. Se puede determinar un límite de cada dominio midiendo el “yield-value” del fluido estudiado. Así, se dice que un fluido es un líquido (o barbotina) cuando su yield-stress (punto de fluencia) es menor que 100 Pa. Entre 100 y 10000 Pa, se trata de una pasta. Por encima, se acerca al comportamiento de un sólido. El comportamiento reológico de una pasta es difícil de caracterizar y utiliza métodos empíricos. a. Determinación del límite plástico (%LP): Esta determinación se hace mediante el ensayo del “rollito”. Aunque sea sencillo, existe la norma ASTM D-2216 para este propósito. Básicamente, se trata de construir un rollito de pasta entre la palma y una placa de yeso, y de rodarlo hasta que se rompa. Si alcanza el rollito un diámetro menor que 3.2 mm, se considera que el ensayo no es válido, dado a un exceso de agua. Se debe reproducir la prueba, amasando la pasta de nuevo y realizando de nuevo un rollito. Si este se rompe al alcanzar un diámetro mayor a 3.2 mm, se pesa la masa de materia (mH), se introduce en una estufa (temperatura cercana a 100°C) y luego se vuelve a pesar (mS). El límite elástico viene dado por la formula:

Ec. 1

b. Determinación del límite líquido (%LL): Se basa en el ensayo de Casagrande, siendo el objeto de la norma ASTM D-2216 también. La cuchara de Casagrande consta de una taza de bronce (limita el roce) colocada a un sistema que permite aplicarla golpes regulares y de igual intensidad. Se coloca la pasta ensayada en la taza de bronce del aparato, evitando presencia de aire atrapado, haciendo una superficie plana y manteniendo un espesor de 1 cm. Con una espátula, se hace en el centro de la cuchara una ranura. Luego de 30 secundas, se empieza girar el manivela de tal manera que se den 2 golpes por segundos al conjunto taza – pasta rasurada hasta que empiecen juntarse los dos trozos de pasta separados por la espátula, anotando el numero de golpe para lograr eso. Variando la humedad de la pasta, se debe repetir este ensayo para que las dos partes se junten entre 25 y 35 golpes, luego entre 20 y 30, y al final entre 15 y 25. Después de



cada ensayo, se toma muestra de la pasta en los labios de contacto; se pesa (mH) y se introduce en una estufa (temperatura 100-110 ºC) durante 24 horas. Al finalizar el secado, se vuelve a pesar las masas de las muestras (mS). Se calcula para cada muestra el porcentaje de humedad con la formula siguiente:

Ec.2 Se gráfica el porcentaje de humedad (%H) versus el logaritmo neperiano del número de golpe, y se busca el valor de la humedad (por interpolación lineal) para 25 golpes, tal como en la figura #3:

Figura #3. Ensayo de Casagrande. % Límite líquido = 38,2%

c. Índice de plasticidad (%IP): Este índice se deduce del límite líquido y del límite plástico, mediante una sencilla diferencia:

Ec.3



Este índice de plasticidad permite comparar varias pastas entre ellas, y determina la aptitud a la extrusión. Comportamiento al secado de las piezas extruidas. La velocidad de extrusión tiene gran influencia sobre el comportamiento al secado de las probetas extruidas. Hasta un límite máximo, a mayor velocidad de extrusión, se tiene una contracción menor durante el secado. Para estudiar eso, se recomienda hacer un ensayo de Bigot para cada condición de extrusión a lo largo de la práctica, graficando y estudiando el secado de una pieza cerámica. Materiales y Equipos Materiales: Arcilla Caolín Sílice Agua

Equipos: Extrusora Netzch D-8676 Balanza Estufa Horno Vernier Cuchara de Casagrande Mezcladora


• Estudio de pastas cerámicas aptas para extrusión, su formulación y productos típicos asociados a este proceso productivo.

• Defectos asociados a los procesos de extrusión.

• Métodos de determinación del Límite Líquido y Límite Plástico, así como el Índice de Plasticidad, de acuerdo a normas ASTM.

• Influencia de Velocidad en la contracción. Curvas de Bigot.

• Medición de densidad y porosidad de los productos de acuerdo a normas ASTM. Actividades previas al Laboratorio

• Formulación de la pasta cerámica.

• Diseño del ciclo térmico adecuado a la pasta cerámica.

• Secar las materias primas en la estufa antes de ser empleadas. Actividades en el Laboratorio

1. Preparación de la pasta plástica: a. Se determina la formulación de la pasta plástica, y se pesan cada una de las

muestras.



b. En la mezcladora Eléctrica, se colocan las materias primas, junto con un porcentaje de agua, de manera tal que adquiera la consistencia de una plastilina suave. Es muy importante llevar un registro del volumen de agua incluido en la mezcladora.

c. Una vez alcanzada la consistencia adecuada, tomar parte de la pasta y hacer los ensayos para determinar la plasticidad de la misma.

2. Determinación de la plasticidad

a. Límite Líquido: este valor se obtiene a través del ensayo de la cuchara de Casagrande, de acuerdo a la norma ASTM D2216 y ASTM D4318-00

b. Límite Plástico: este valor se obtiene a través del ensayo de rollito, descrito en la norma ASTM D2216 y ASTM D4318-00.

3. Extrusión de las probetas Se deben diseñar, una vez conocidos los parámetros del límite líquido y plástico (intervalos de Atterberg); varias corridas de extrusión, en las cuales deben variarse los siguientes parámetros:

• Humedad de la pasta

• Velocidad de Extrusión

• Temperatura de Sinterización

Si bien en esta sección de la práctica no se va a estudiar la influencia de la temperatura de densificación, deben fabricarse probetas suficientes para poder estudiar esta variable, así como el ensayo de la Curva de Bigot.

4. Ensayo de Bigot

Este ensayo, basado en la norma ASTM C326-93, se busca estudiar el proceso de secado de las muestras extruidas, y cómo los parámetros de extrusión afectan el secado de las piezas fabricadas. Para ellos, se pesa la muestra antes del ensayo y se registra la medición de las marcas iniciales; se colocan las muestras en la estufa a 100°C, luego se registra la distancia y la medida cada 5 min hasta que el peso y la distancias se estabilicen. Y se calculan para cada intervalo de tiempo, la contracción y la humedad como se indican en las siguientes ecuaciones:

Ec. 4



Ec. 5

Finalmente, se grafican, Contracción Vs. Humedad para cada ensayo.

5. Sinterización de las probetas De acuerdo a las características fisicoquímicas de la materia prima, así como de la disponibilidad de recursos en el laboratorio, deberán diseñarse varios ciclos térmicos de densificación, con el fin de estudiar la influencia de esta variable en el proceso.

6. Determinación de Densidad y Porosidad

Para la determinación de estos valores, se aplica el ensayo de Arquímedes, mejor conocido como el sancocho; referido en la norma ASTM C373-88 (1999), para ello, es requerido que las probetas sean sometidas a un sancocho en agua hirviendo por lo menos durante 2 horas, a fin de lograr que el agua ocupe todas las porosidades abiertas que presente el producto.

Resultados En el resumen de la práctica que se debe presentar al final de la sesión, se deben incluir los siguientes resultados, así como un breve análisis de los mismos:

• Valores de densidad y porosidad de cada probeta.

• Curva de Contracción-Humedad (Ensayo de Bigot).

• Análisis de defectos de las probetas obtenidas.

Bibliografía Recomendada

• Reed J. S., “Introduction of the Principles of Ceramic Processing”, John Wiley & Sons, Inc., (1988).

• G.C. Robinson. “Extrusion Defects” In: Ceramic processing before firing, Chap. 29 ; pp 391-407; John Willey and sons.

• ASTM C326-03 “Standard Test Method for Drying and Firing Shrinkages of Ceramic Whiteware Clays”.

• ASTM C373-88(1999) “Standard Test Method For Water Absorption, Bulk Density, Apparent Porosity, And Apparent Specific Gravity Of Fired Whiteware Products”.

• ASTM D2216-98 “Standard Test Methods for Laboratory Determination of Water (Moisture) Content of Soil and Rock by Mass”.

• ASTM D4318-00 “Standard Test Methods for Liquid Limit, Plastic Limit, and Plasticity Index of Soils”.



PRÁCTICA Evaluación de Ligantes Hidráulicos

Introducción El modo de construir, por imperativos de economía y rapidez de ejecución, experimenta, de forma casi general, transformaciones a lo largo del tiempo, por cuya razón es necesario adaptar los materiales de construcción a nuevos criterios. Un lugar destacado en los trabajos de construcción, lo ocupan los morteros y concretos, que cumplen funciones muy importantes dentro del ámbito ingenieril. Las proporciones en que se encuentran sus componentes y las características de los mismos, definirán la trabajabilidad así como las propiedades alcanzadas. La evaluación de concretos conlleva a elevados volúmenes de material, así como equipos de tamaño considerable, y por lo general se obtiene una alta dispersión de resultados, lo que aumenta sistemáticamente el número de ensayos y muestras; por lo cual suelen evaluarse morteros, cuya evaluación permite extrapolar los resultados con menor dispersión e inversión. Objetivos:

• Elaborar materiales base cemento y evaluar propiedades físicas y reológicas que permitan establecer la influencia de las proporciones y características de los componentes agua, cemento y agregados sobre las mismas.

• Conocer los parámetros involucrados en la fabricación de moldes de yeso para la elaboración de piezas cerámicas por colado.

• Determinar el tiempo de fraguado en mezclas de yeso/agua y cemento/agua preparadas bajo distintas condiciones (consistencia, temperatura y velocidad de mezclado).

Teoría

Se denomina cemento a un conglomerante hidráulico que, mezclado con agregados pétreos (árido grueso o grava, más árido fino o arena) y agua, crea una mezcla uniforme, maleable y plástica que fragua y se endurece al reaccionar con el agua, adquiriendo consistencia pétrea, denominado hormigón o concreto. Su uso está muy generalizado en construcción e ingeniería civil, siendo su principal función la de aglutinante. Cuando el cemento y el agua entran en contacto, se inicia una reacción química exotérmica que determina el paulatino endurecimiento de la mezcla. Dentro del proceso general de endurecimiento se presenta un estado en que la mezcla pierde apreciablemente su plasticidad y se vuelve difícil de manejar; tal estado corresponde al fraguado inicial de la mezcla. A medida



que se produce el endurecimiento normal de la mezcla, se presenta un nuevo estado en el cual la consistencia ha alcanzado un valor muy apreciable; este estado se denomina fraguado final. Este endurecimiento transcurre en un tiempo que depende de la naturaleza de las fases presentes; en el caso del cemento Portland, las reacciones de formación del gel se describen a continuación: 2(3CaO.SiO2) + (x+3)H2O = 3CaO.2SiO2.xH2O + 3Ca(OH)2 2(2CaO.SiO2) + (x+1)H2O = 3CaO.2SiO2.xH2O + Ca(OH)2 2(3CaO.Al2O3) + (x+8)H2O = 4CaO.Al2O3.xH2O + 2CaO.Al2O3.8H2O 3CaO.Al2O3 + 12H2O + Ca(OH)2 = 4CaO.Al2O3.13H2O 4CaO.Al2O3.Fe2O3 + 7H2O = 3CaO.Al2O3.6H2O + CaO.Fe2O3.H2O

Todas las reacciones son exotérmicas, es decir, se aprecia un alto desprendimiento de calor, y de todas ellas, la más exotérmica es la de hidratación del 3CaO.Al2O3 seguido por 3CaO.SiO2, luego 4CaO.Al2O3.Fe2O3 y finalmente 2CaO.SiO2. Para este tipo de cemento, el fraguado transcurre en un tiempo de aproximadamente 4 horas y media, aunque esta no es una medida definitiva, para cada batch de cemento, debe realizarse el ensayo de la aguja de Vicat para determinar el tiempo de fraguado. El yeso es un producto preparado básicamente a partir de una piedra natural denominada aljez, mediante deshidratación, al que puede añadirse en fábrica determinadas adiciones de otras sustancias químicas para modificar sus características de fraguado, resistencia, adherencia, retención de agua y densidad, que una vez amasado con agua, puede ser utilizado directamente. También, se emplea para la elaboración de materiales prefabricados. El yeso, como producto industrial, es sulfato de calcio hemihidrato (CaSO4·½H2O), también llamado vulgarmente "yeso cocido". Se comercializa molido, en forma de polvo.

El yeso natural, o sulfato cálcico bihidrato CaSO4·2H2O, está compuesto por sulfato de calcio con dos moléculas de agua de hidratación.

Si se aumenta la temperatura hasta lograr el desprendimiento total de agua, fuertemente combinada, se obtienen durante el proceso diferentes yesos empleados en construcción, los que de acuerdo con las temperaturas crecientes de deshidratación pueden ser:

Temperatura ordinaria:

• piedra de yeso, o sulfato de calcio bihidrato: CaSO4· 2H2O.

• 107 ºC: formación de sulfato de calcio hemihidrato: CaSO4·½H2O.

• 107 - 200 ºC: desecación del hemihidrato, con fraguado más rápido que el anterior: yeso comercial para estuco.

• 200 - 300 ºC: yeso con ligero residuo de agua, de fraguado lentísimo y de gran resistencia.



• 300 - 400 ºC: yeso de fraguado aparentemente rápido, pero de muy baja resistencia

• 500 - 700 ºC: yeso Anhidro o extra cocido, de fraguado lentísimo o nulo: yeso muerto.

• 750 - 800 ºC: empieza a formarse el yeso hidráulico.

• 800 - 1000 ºC: yeso hidráulico normal, o de pavimento.

• 1000 - 1400 ºC: yeso hidráulico con mayor proporción de cal libre y fraguado más rápido. El yeso tiene gran aplicación en las partes de la construcción preservadas de humedad. El yeso está definido por determinadas propiedades físicas y químicas, interrelacionadas entre sí directa o indirectamente. En función de estas propiedades, intrínsecas o bien derivadas del proceso de fabricación (extracción, disposición del hornete, grado de cocido o molido), vendrá dado su uso en construcción.

A su vez, el modo de hidratarlo también determinará el resultado final (temperatura del agua, proporción de ésta con el yeso). Las propiedades que marcan el carácter del yeso son principalmente:

o Solubilidad: El yeso es poco soluble en agua dulce (10 gramos por litro a temperatura ambiente). Sin embargo, en presencia de sales su grado de solubilidad se incrementa notablemente.

o Finura del molido: Como hemos comentado anteriormente, el yeso, una vez

deshidratado debe ser molido para su utilización. La finura de molido influye en gran parte en las propiedades que adquiere el yeso al volverlo a hidratar. La posibilidad de uso del yeso para la construcción reside en que al amasarlo con agua, reacciona formando una pasta que endurece constituyendo un conjunto monolítico. Se comprende fácilmente que, cuanto mayor sea el grado de finura del yeso, más completa será la reacción y, consecuentemente, la calidad del producto obtenido.

o Velocidad de fraguado: El yeso se caracteriza por fraguar con rapidez, por lo que

es recomendable para su uso hidratarlo en pequeñas cantidades. Esta propiedad depende de tres factores:

El propio yeso (grado de finura, pureza, punto de cocido).

Las condiciones de hidratación (la temperatura del agua, la concentración

del yeso en el agua, el modo de amasar la pasta al hidratarlo).

Agentes externos como la humedad o la temperatura.



Materiales y Equipos Materiales Cemento Cal Agua Lubricante o grasa Agregados Arena Yeso

Equipos Balanza Mesa de caídas Mezcladora eléctrica Vernier Cronómetro Moldes metálicos y poliméricos Estufa Aguja de Vicat Lupa


• Investigar los distintos tipos de cemento, agregados y morteros. Clasificación y principales componentes.

• Revisar las normas ASTM C150, C1329, C1180, C91, C270 y C144.

• Investigar acerca del concepto y determinación de las siguientes propiedades en morteros: fluidez, retención de agua, tiempo de fraguado, densidad, porosidad y resistencia a la compresión. Conocer los valores típicos de estas propiedades para morteros con características similares al formulado en la práctica. Revisar las normas ASTM correspondientes a la determinación de estas propiedades.

• Investigar las principales reacciones que se establecen durante el fraguado del cemento.

• Investigar las características, clasificación y función de los agregados en morteros. Distribución de tamaño y estimación de factores de forma.


1. Morteros base cemento: La preparación de cada mezcla se de mortero se efectuará de acuerdo al procedimiento descrito en la norma ASTM C305, una vez obtenida la gradación del agregado, que puede requerir de procesos de trituración, molienda y tamizado.

a. Determinación de la Fluidez: Se procede a determinar la fluidez de la mezcla

empleando la mesa de caídas de acuerdo al procedimiento contemplado en la norma ASTM C1437. Este ensayo se realiza justo después de transcurrido el tiempo de mezcla de acuerdo a la norma ASTM C305.

b. Determinación de la retención de agua: se procede a determinar la retención de agua de la mezcla empleando la bomba de succión y mesa de caídas similarmente al procedimiento contemplado en la norma ASTM C1506.



c. Elaboración y curado de probetas: Se deben realizar 15 probetas para cada ensayo posterior a efectuar. Tres probetas para resistencia a compresión se vaciarán en el molde metálico normalizado (Cubos de 50 mm. de lado). Cinco probetas para determinación de densidad y porosidad, así como seis adicionales para resistencia a compresión deberán ser de menores dimensiones (cilindros de 3 mm de diámetro y 4 mm de altura) por limitaciones de la balanza. El procedimiento a emplear para la ELABORACIÓN y CURADO se encuentra explicado en la norma ASTM C109.

d. Estimación del tiempo de fraguado con Aguja de Vicat: Se realiza de acuerdo al procedimiento especificado en la norma ASTM C807.

2. Yeso: Seleccionar tres consistencias entre 55 y 75. La consistencia de una mezcla de yeso

viene dada por la relación

Consistencia = Partes de agua/100 partes de Yeso

a. Determinación de agua libre del yeso: Determinar la cantidad de agua libre del yeso según la norma ASTM C472.

b. Determinación del tiempo de fraguado: El aparato de Vicat es descrito en la norma ASTM C807.

c. Ensayo de temperatura: el ensayo se basa en la propiedad exotérmica del yeso en

el proceso de fraguado, y se realiza de la siguiente manera:

• Preparar 200 gr. de yeso para cada una de las consistencias según relación

• Verter la mezcla en un vaso plástico (178 a 268 ml).

• Lubricar la punta del termómetro.

• Colocar el termómetro en el centro de la mezcla. Girar el termómetro constantemente con el fin de que no se adhiera al yeso.

• Registrar la temperatura cada 5 minutos.

• El ensayo culmina cuando la temperatura se hace constante.

• Graficar las curvas de temperatura vs. tiempo de fraguado.

3. Medición de absorción de agua: se realiza mediante el ensayo descrito en la norma ASTM C20

Resultados

En el resumen de la práctica que se debe presentar al final de la sesión, se deben incluir los siguientes resultados, así como un breve análisis de los mismos:



• Reportar cantidad de agua necesaria para establecer fluidez, retención de agua, tiempo de fraguado, densidad y porosidad del mortero.

• Valor del agua libre en el yeso

• Gráficos de: o Incremento de la temperatura con el tiempo de fraguado. o Penetración de la aguja de Vicat con el tiempo de fraguado.

• Absorción de agua del yeso. Bibliografía Recomendada

• http://www.arqhys.com/construccion/yeso-construccion.html. (Visitado el: 08/04/09).

• ASTM C472-99 “Standard Test Methods for Physical Testing of Gypsum, Gypsum Plasters and Gypsum Concrete”.

• ASTM C373-88 “Standard Test Method for Water Absorption, Bulk Density, Apparent Porosity, and Apparent Specific Gravity of Fired Whiteware Products”.

• Anusavice K., “La ciencia de los materiales dentales de Phillips”, Editorial McGraw-Hill Interamericana, México, 10ma edición. (1998). pp. 193-218.

• Norton, F.H. “Cerámica fina, tecnología y aplicaciones”, Editorial Omega. Barcelona.1988.

• Hornbostel, Caleb. “Materiales modernos para construcción” Editorial Limusa S.A. Tomo 2

y 3. México. 1999.

• ASTM C 270-03b “Standard specification for mortar for unit masonry”

• ASTM C-1445. “Standar Test method for measuring consistency of castable refractory

using a flow table”.

• ASTM C-191. “Standard Test Method for Time Setting of Hidraulic Cement by Vicat

Neddle”.

• ASTM C-20 “Standard Test Methods for Apparent Porositym Water Absorption, Apparent Specific Gravity, and Bulk Density of Burned Refractory Bricks and Shapes by Boiling Water”.

http://www.arqhys.com/construccion/yeso-construccion.html



Universidad Simón Bolívar Nombre_________________________________________ Departamento de Ciencia de los Materiales Unidad de Laboratorio, Laboratorio “E” Carnet N°_______________________________________ Sección de Cerámica

REPORTE DE SESIÓN

Práctica:_______________________________________________________________________________________________________ Datos Recopilados Cálculos Realizados Resultados finales



Breve análisis de los resultados Aporte Bibliográfico



NORMATIVA DEL LABORATORIO

• La evaluación del curso consta de: Prácticas (quices y reportes), Tareas, Miniproyecto y desempeño global.

• La impuntualidad del alumno causará la pérdida del quiz.

• El uso de la bata es obligatorio .

• El uso de zapatos cerrados es obligatorio. Se recomienda no usar zapatos de suela.

• Se debe usar mascarillas al manipular las materias primas tales como: yeso, sílice, feldespato, etc.

• Ser cuidadoso (a) en la manipulación del molino de bolas cuando el mismo este en funcionamiento.

• Se debe mantener seca el área de trabajo cuando se realicen mezclas con agua.

• Usar guantes y/o pinzas al manipular material dentro de la estufa y horno.

• Investigar acerca de la toxicidad de algunas materias primas usadas en las diferentes prácticas.

• La inasistencia a una práctica por parte del alumno causará la pérdida de la práctica.

• 2 prácticas perdidas o reprobadas causará la reprobación del curso.

Documents

Guía_de_Laboratorio_MT-4432