CIENCIA E INGENIERÍA DE LOS MATERIALES

METALOGRAFÍA

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OBJETIVOS El alumno al término de la unidad deberá:

• Conocer las partes principales del Microscopio Óptico.

• Comprender la utilidad de un examen metalográfico.

• Comparar y distinguir la utilidad de un examen macroscópico y microscópico.

• Conocer las etapas de la preparación de muestras metalográficas.

1.- INTRODUCCIÓN El término “Metalografía” designa la totalidad de las técnicas que permiten observar

visualmente la estructura de los materiales; normalmente suele emplearse el término “Materialografía”; más genérico, por cuanto incluye también a otros materiales no metálicos. La observación visual puede efectuarse:

• Directamente: Examen Micrográfico

• Utilizando un Microscopio Óptico: Metalografía Óptica

• Utilizando un Microscopio Electrónico: Metalografía Electrónica

2.- EXAMEN MACROGRÁFICO. Los ensayos denominados macrográficos se diferencian de los microscópicos, no sólo

porque se emplean pocos aumentos (usualmente menos de 10), sino también porque se observan grandes áreas de la pieza en lugar de zonas microscópicas. La finalidad del examen macrográfico es detectar porosidades, grietas, inclusiones, sentido de laminación, capas carburadas, soldaduras, etc., sobre toda una sección o partes seleccionadas de una pieza.

Este tipo de examen sobre los materiales son muy utilizados como métodos de control en la fabricación de acero y de los metales y aleaciones no férreos. Las técnicas macrográficas son en principio muy sencillas, pero la interpretación de sus resultados resulta a veces muy difícil y requiere de gran práctica y experiencia.

Para ilustrar este tipo de técnica, utilizaremos el ensayo denominado “Impresión Baumann”, que determina la posición de inclusiones de sulfuro en un acero.

2.1.- Fundamento de la Impresión Baumann. En este ensayo podemos observar la distribución de las inclusiones sulfurosas que se ponen

de manifiesto a través del papel fotográfico, cuando se desprende localmente ácido sulfhídrico. Este ácido reacciona con el bromuro de plata del papel fotográfico, pudiendo observar un viraje a color sepia del papel en las zonas de la muestra donde se encuentran las inclusiones sulfurosas. Las reacciones químicas que intervienen en el proceso son las siguientes:

H2SO4 + Fe FeSO4 + H2S

H2SO4 + Mn MnSO4 + H2S

H2S + 2 AgBr Ag2S + 2 HBr

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El examen de la distribución de las inclusiones permite juzgar el grado de homogeneidad del metal examinado en la zona de corte. La impresión Baumann también revela las heterogeneidades químicas (segregaciones) y, eventualmente, ciertas heterogeneidades físicas (fisuras y porosidades).

2.2.- Aplicaciones de la Impresión Baumann. Este examen se aplica a aceros no aleados o aleados (contenido en azufre inferior a 0,10%)

así como a las fundiciones. En el caso de aceros con un contenido en azufre superior al 0,10% el ensayo puede efectuarse con una disolución de ácido sulfúrico muy diluida.

El ensayo Baumann es esencialmente cualitativo y no podemos afirmar la cantidad de azufre que puede contener un acero. La experiencia dice que la cantidad de zonas ennegrecidas no siempre es proporcional a la cantidad de sulfuros presentes en el metal.

DESARROLLO DE LA PRÁCTICA DE IMPRESIÓN BAUMANN 1. Sumerja el papel fotográfico durante 5 minutos en una solución de ácido sulfúrico

al 2% a temperatura ambiente, y escúrralo.

2. Aplique el papel todavía húmedo sobre la cara de la muestra a ensayar, previamente pulida, limpia y desengrasada, evitando cualquier tipo de burbuja entre el papel y el material.

3. A continuación sitúe la probeta con el papel fotográfico sobre la prensa manual y mantenga presionado durante un minuto.

4. Desprenda el papel de la muestra sin deslizarlo sobre la cara de la muestra y lave con agua corriente durante 10 minutos y ponga el papel en un baño de fijador (hiposulfito sódico) durante otros 10 minutos. Finalmente lave de nuevo con agua y séquelo.

3.- METALOGRAFÍA ÓPTICA. Mediante un desbaste seguido de un pulido cuidadoso se obtiene una superficie especular.

Esta superficie plana y pulida se contrasta inmediatamente atacándola con un reactivo químico adecuado que crea un microrrelieve o zonas de oxidación.

La superficie se observa al microscopio óptico de reflexión pues los metales son opacos. Existen dos tipos, uno lleva la platina por debajo de los objetivos denominándose microscopio vertical y el otro por encima denominándose microscopio invertido.

Figura 1. Microscopios Ópticos Metalográficos invertido y vertical respectivamente.

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El haz luminoso del microscopio producido por el filamento (1) atraviesa una serie de lentes (2-4). El diafragma (3) permite regular la cantidad de luz. El diafragma de campo (5) reduce las reflexiones parásitas. Se refleja en el espejo (6), atraviesa el objetivo (7) e incide sobre la muestra (8) que lo reflejará y atravesará de nuevo el objetivo y espejo (6). Un prisma (9) lo desvía hacia el ocular para su observación con la vista. Si se separa el prisma, el haz se focalizará mediante la lente (11) sobre una película fotográfica o una pantalla (12).

Figura 2. Esquema del camino óptico de un microscopio metalográfico

El poder separador o resolución de un microscopio depende de la longitud de onda de la luz utilizada, del índice de refracción y apertura numérica de la óptica. En condiciones óptimas, para una longitud de onda en el rango del visible (λ=400 nm) la resolución es de 150 nm=0,15 μm.

4.- TÉCNICAS DE PREPARACIÓN DE MUESTRAS METALOGRÁFICAS.

Las etapas de la preparación de las muestras metalográficas son las siguientes:

1. Desbaste de la superficie de la muestra.

2. Pulido Mecánico o Electroquímico.

3. Ataque Químico o Electroquímico.

4. Observación al Microscopio Metalográfico.

4.1.- Desbaste. La preparación de la muestra comienza con un desbaste grosero sobre papel abrasivo de

granos cada vez más finos, acabando con 1200. La dirección del desbaste se gira 90º grados al pasar de un papel al siguiente. Cambiaremos de papel en el momento en que no se observen las marcas producidas por el anterior papel abrasivo, con objeto de eliminar cualquier deformación plástica. Algunos papeles permiten lubricar con agua o incluso con parafinas.

4.2.- Pulido Mecánico. La superficie de la probeta, desbastada hasta el grado más fino, y limpia, se pasa ahora por

un fieltro cargado de polvo abrasivo. Estos abrasivos se presentan en suspensiones como pastas de polvo de diamante, alúmina o suspensiones de magnesia. Los fieltros de pulido suelen ir adheridos a unos discos que giran. La muestra antes de ser pulida se ha embutido en una resina generalmente de tipo acrílica para favorecer la operación del pulido. En la figura 3 se pueden observar unas imágenes de los discos y las muestras preparadas para pulir.

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Figura 3. Discos de Pulido y Muestras Embutidas en Resina Acrílica.

El pulido se suele efectuar con una máquina denominada pulidora (Figura 4). Una pulidora consta básicamente de dos discos que giran en sentido contrario y sobre los que se aplica una presión. Mediante esta máquina podremos controlar todas las variables del proceso de pulido: velocidad de giro de los discos, tiempo y presión. La muestra situada en un disco se apoya sobre el disco de pulido con una presión girando ambos discos en sentido contrario, por lo que la muestra irá describiendo círculos con el objeto de realizar un pulido en todas las direcciones para evitar arrastres entre fases de distinta dureza , o de inclusiones.

Figura 4. Pulidora Mecánica.

4.3.- Ataque. El ataque se efectúa generalmente por impregnación o inmersión en un líquido corrosivo

(ataque químico) o bien la muestra se conecta como ánodo en un baño electrolítico apropiado, efectuándose el denominado ataque electroquímico.

Antes de atacar, la probeta debe estar desengrasada y limpia. Esto es importante especialmente en aquellas probetas pulidas con pasta de diamante, ya que los lubricantes y el medio de estas pastas suelen estar constituidos por sustancias grasas. Un lavado posterior con agua limpia seguido de un secado con alcohol, dejará la probeta dispuesta para ser atacada.

Una vez finalizado el ataque químico o electroquímico se lavará de nuevo con abundante agua y se secará añadiendo alcohol, con este proceso se ha generado una imagen especular y la muestra estará preparada para su observación en el microscopio,.

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Figura 5. Pulido y ataque de una muestra.

5.- EJEMPLOS DE PREPARACIONES METALOGRÁFICAS.

Mediante el estudio de la microestructura de la preparación metalográfica, podemos conocer con bastante aproximación las propiedades de los materiales, su proceso de formación, origen y prevención de posibles defectos, soluciones a los problemas de corrosión, examen de soldaduras y procesos de recubrimientos de superficies, etc.

A continuación estudiaremos algunos ejemplos de distintos materiales.

5.1.- Aceros. A la vista del diagrama parcial (zona eutectoide) Fe/C estudiaremos las transformaciones

más importantes a través de la observación de las muestras metalográficas.

Figura. 6.- Diagrama Fe/C.

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Acero bajo en Carbono (0,05%). La figura muestra la estructura de un acero obtenido por enfriamiento lento desde 700ºC.

Los granos son de ferrita y en los límites de estos granos se han formado pequeñas porciones de cementita (Fe3C) terciaria. La imagen está tomada a 500 aumentos.

Figura 7. Acero 0,05%C. 500X

Acero Hipoeutectoide con 0,15 %C. Influencia de la velocidad de enfriamiento.

La primera de las figuras muestra un acero enfriado lentamente, presenta granos grandes primarios de ferrita (blanco) con bastantes inclusiones, perlita(oscura) y cementita terciaria (gris) en los bordes finos del grano ferrítico.

Figura 8. Acero Hipoeutectoide 0,15% C. 500X

En la segunda micrografía se observa el mismo acero que el anterior pero con una velocidad de enfriamiento mayor. La estructura que se obtiene es de tipo acicular de la ferrita (blanca), perlita (oscura) y martensita (más clara).

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Figura 9. Acero Hipoeutectoide 0,15% C. 500X

Acero Eutectoide 0,8% C. Influencia del Tratamiento Térmico aplicado.

Un acero eutectoide enfriado lentamente, muestra perlita laminar compuesta de láminas alternadas de ferrita(blanca) y cementita (oscura). La separación laminar en la microfotografía varía según la orientación de los paquetes laminares de perlita con relación a la superficie de pulido.

Figura 10. Acero Eutectoide 0,8% C. 1000X

5.2.- Fundiciones. En los ejemplos que se muestran la composición de estas aleaciones es la siguiente: Figura

11 (3,26%C; 1,75%Si; 0,06%P; 0,11%S; 0,63%Mn; 0,52%Cr; 0,98% Mo; 0,064%Sn) y en la figura 12 (3,40%C; 2,51%Si; 0,067%Mn).

Ambas aleaciones Fe/C se denominan genéricamente Fundiciones ya que su composición en Carbono está por encima del 2. En la figura 11 se observa grafito (color negro) que se manifiesta en forma alargada, denominándose esta aleación fundición gris. En el segundo caso

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(figura 12) el análisis de C y Si es muy similar sin embargo el grafito aparece en este caso en forma nodular y esto es debido a la presencia de Mg en su composición que favorece la aglutinación, apareciendo en forma de nódulos.

Figura 11. Fundición Gris.

Figura 12. Fundición Nodular.

5.3.- Uniones Soldadas. Un método efectivo para identificar y observar la estructura de una soldadura es mediante

una observación metalográfica. Mediante un proceso de soldadura vamos buscando el unir do2s piezas de un metal y crear un continuidad metálica en la unión.

En la figura 13 podemos observar la progresión dentrítica del material aportado en la soldadura de dos piezas de Cu 100.

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Figura 13. Preparación Metalográfica de una unión soldada de Cu 100.

5.4.-Corrosión. Mediante las técnicas metalográficas podemos estudiar procesos de corrosión en metales.

En los ejemplos que se muestran se observa un proceso de corrosión intercristalina (figura 14) y en el segundo caso un típico ejemplo de corrosión por picaduras (figura 15).

Figura 14. Corrosión Intercristalina en un acero inoxidable reflactario AISI 310..

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Figura 15. Corrosión por picaduras en un Acero Inoxidable AISI 347.

5.4.- Observación de Capas Superficiales. Utilizando la metalografía podemos observar procesos que hayan transcurrido en la

superficie de los materiales. Estos procesos pueden ser provocados para crear una capa adicional que pueda proteger, mejorar el desgaste o pueden estar involucrados procesos perniciosos como la descarburación. En el primer ejemplo la muestra ha sido sometida a un proceso de nitruración para crear una capa muy dura , resistente al desgaste y a la fatiga. Se observa un capa blanca nitrurada en la superficie, con una profundidad de 0,84 micras de espesor (figura 16).

Figura 16. Nitruración sobre un acero a 524 ºC.

El acero 1018 estuvo sometido a un proceso térmico que llevó a la pérdida de carbono en la superficie (descarburización). Se observa una capa blanca de ferrita en la superficie sobre una matriz de perlita.

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Figura 17. Acero 1018 descarburado en la superficie.

6.- BIBLIOGRAFÍA. 1. T. Fernández. Metalografía de Aceros y Fundiciones. Gráficas Urania S.A. 1988.

2. F.A. Calvo. Metalografía Práctica. Editorial Alhambra.1971.

3. ASM International. ASM Handbook. Vol 7. Eighth Edition. 1977.

7.- NORMAS PARA CONSULTA • UNE-EN ISO 643. “Determinación micrográfica del tamaño de grano aparente”