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Hidrógeno
Series espectrales del hidrógeno
.
1 2 3 4 5 6 n=7
Lyman
Balmer
Pfund
Paschen
Brackett
1000 2000 5000 10000
UV Visible IR
Lyman Balmer Pasc
hen
Bra
cket
t
Pfun
d
.
Transiciones electrónicas
3s
4s
5s
6s
3p
4p
5p
6p
3d
4d
5d
6d
4f
5f6f
atomo ionizado
serie principal
difusaaguda
serie fundamental
589
568
Emisión atómica
hν
.
.
.M
Arco de corriente continua
A-
5-15 Amp.
+
50a
300 VM
T=4000-8000 ºK => ATOMOS
Poco reproducible =>NO Cuanti
R L T alta=> sensible => SI CUALI
Arco de corriente alterna
A
1-5 Amp.
M
Frecuencia:120 por seg.
Reproducible => Si CUANTI
Menor T =>NO Cuali
2000-5000 V220 Vc.a.
R L
Chispa de corriente alterna
220 V.
10-40 kV
C
R L
M
circuito de carga circuito de descarga
.
.
.
Excitación eléctrica (bombardeo por electrones, 1 µseg)Poco sensible => NO Cuali
Muy estable y reproducible => SI CUANTI
Microsonda láserPrisma
Microscopio
Electrodos
Muestra
.
.
.
Laser
Muestras no conductoras
Areas pequeñas (50 µm)Importancia en Biología, metalurgia, etc.
Placa de referencia
80 90 2300 10 20 30 40 2350 60
Ni CdNiCo As Ba Co Cd Ba BeAs
Detección fotográfica
VENTAJAS:* Registro permanente y simultáneo de un gran número de líneas.* Emulsiones fotográficas de gran sensibilidad en UV y visible.* Coste no demasiado alto.
INCONVENIENTES:* Tiempo y esfuerzo para procesar las placas.* Control estricto de condiciones.
Detección fotoeléctricaVENTAJAS:
* Mayor rapidez.* Mayor precisión (placa: 1-2 %; fotoeléctrica: 0.5%)
INCONVENIENTES:* Menor versatilidad.* Mayor coste
AplicacionesMétodo del patrón interno
* Propiedades físicas y químicas similares a las del elemento a analizar.* Línea de emisión con energía de excitación del mismo orden que la del analito.*Energías de ionización similares.* Líneas del patrón y del analito en la misma región espectral e intensidad parecida.
Análisis de metales y aleaciones metálicas.Metales en aceites lubrificantes.Elementos traza en la atmósfera.Elementos traza en plantas, suelos, sangre, materiales cerámicos, etc.
Emisión de llama del sodio
500 550 600 650λ, nm
I568.3568.8
589.0589.6
Emisión
Fotómetro de llama: componentes
.
.
.
.
Monocromador Detector
Medidoro registro
Sistema deintroducciónde muestra
.
Quemador de consumo total
Muestra
Oxidante
Combustible
.
.
Fotómetro de tres canales
.
Lectura
Lectura
Amplificador
Amplificador
Amplificador
.
Fototubo
K
Li
Na
Filtro
766 nm
671 nm
589 nm
Fotometría de llama: calibrado
I
100 200 300 400C, p.p.m.
Ionización
Autoabsorción
Aplicaciones
Análisis rutinario de Na , K y Ca en análisis clínicos.
Análisis de suelos: Ca, K, Na, Al
Análisis de alcalinos y alcalino-térreos en una gran variedad de materiales.
Formación del plasma
e
e
tubo de cuarzobobina de inducc
lineas de fuerzadel campo magn
descarga Tesla
ICP 130 mm
10 mm
6000 ºK
8000 ºK
10000 ºK
Ar (10-15 L/min)
muestra (1 mL/min)
Ar
.
ICP 2
ICP 3
ICP 4
Nebulizador concéntrico
muestra
Ar
residuo
Ar
Ar
.
.
Características del ICP
* Gran calidad en análisis multielemental*Determinación de elementos refractarios: B, W, Zr, U*Bajos límites de detección*Pocas interferencias químicas*Pocos problemas de ionización*Gran estabilidad durante mucho tiempo*Amplios márgenes lineales
Límites de detección de métodos atómicos
Absorción atómicaElemento
llama electrotérmica
AgAlBaCaCdCuFeLiNaPbZn
0.00150.0450.015
0.00150.00080.00150.005
0.00080.00030.015
0.0015
0.000020.00010.0004
0.000010.000008
0.00010.0001
0.000060.000020.000060.0001
0.020.0050.0010.005
20.010.05
0.000030.0005
0.23
0.00060.05
0.0050.010.02
0.00030.01
0.0020.0050.01
0.20.050.020.05
1
0.5
0.10.10.5
0.00090.003
0.000090.00002
0.0010.00040.002
0.00030.0030.01
0.001
Fot. llama Arco c.c. Chispa ICP
ICP-masasICP
Interfaselentes
focalizadoras
Analizador
de
iones
Detector
Procesadorde
señales
Dispositivode
lectura
Muestra
Espectrómetro de masas
.
Fluorescencia de rayos X
Radiaciónincidente
K
L
M
Linea K α emitida electrónexpulsado
electrónque cae
Espectro de rayos X
Ir
λ
Kα
Kβ
LαLβ
Ionización
M
L
K
Kα1
Lα2
Kα2Kβ3
Kβ1
Lα1
Fluorescencia de rayos X: Instrumentación
Fuente
Muestra
Monocromador
Cristal analizador
Colimadores Detecto
Tubo de rayos X
Filamentohaz de
electrones
Rayos X
Anodo
Difracción de rayos X
ω
ω
A
D
B
C
d
Haz incidenteHaz reflejado
Planosdel
cristal
Contador de centelleo
Rayos X
NaI Tubo fotomultiplicador
Señaleléctri
Espectro de fluorescencia de rayos X
Ir
λ
Cr K α
Cr K β
Fe K α
Co Kβ
Fe K β
Ni Kα
Co KβNi Kβ