IMPLANTE ENTAL IKELTswissdentis.com/wp-content/uploads/2014/02/Dossier-Tecnico.pdf · Ensayo de Dureza. Análisis de rotura. Conclusiones Al final del trabajo se exponen las conclusiones

BIONER, SA. ESPIGOLERA 9, 08960 SANT JUST DESVERN Tel: 934700360 Fax: 934703527 e-mail: [email protected]

DTC.IMP.2010 v01

IMPLANTE DENTAL

IKELT

DOSSIER TÉCNICO

BIONER, SA. ESPIGOLERA 9, 08960 SANT JUST DESVERN Tel: 934700360 Fax: 934703527 e-mail: [email protected]

DTC.IMP.2010 v01

El presente dossier técnico detalla algunas de las pruebas efectuadas para validar el funcionamiento del nuevo implante IKELT de Bioner.

XR DIFRACTIÓN

CONCENTRACIÓN DE HIDRÓGENO

PERFILOMETRÍA

CARACTERIZACIÓN MECANICA

Análisis Metalográfico

Análisis de elementos intersticiales

Acabado superficial

Ensayo de Dureza.

Análisis de rotura.

ENSAYO DE FATIGA

PRUEBA DE CITOTOXICIDAD

Dossier Técnico Implantes Ikelt DTC.IMP.2010 v01 Página 3 de 34

1. XR DIFFRACTION

1.1 Objetivo

El grabado ácido del titanio es un método ampliamente aceptado para mejorar la superficie de los implantes (Lazzara et al. 1998, Trisi et al. 1999, Cochran et al. 2002, Szmukler-Moncler S, Perrin D et al. 2004, Szmukler-Moncler S, Testori et al. 2004). Este tratamiento crea cavidades y poros que posibilitan que el hueso crezca en su interior rápidamente. Muchas de las compañías que lideran el mercado de los implantes dentales han adoptado este tipo de superficie ( Straumann, Friadent-Ankylos, 3i)..

Durante el grabado, la superficie es atacada por los ácidos y la capa de óxido protectora se disuelve. Esto permite que los iones de hidrógeno se difundan a lo largo de la superficie. Al finalizar el proceso, la capa de óxido se habrá recompuesto pero la composición de la superficie, en la parte más externa de 5-10 micrómetros, se habrá enriquecido con óxido de titanio ( Perrin et al. 2002).

Por seguridad, es necesario caracterizar la composición de la nueva superficie. Esta caracterización se hace mediante la técnica “X-Ray diffraction” que proporciona información de los 5 micrómetros más externos del material analizado.

Los nuevos implantes IKELT de Bioner han sido grabados con ácido y sometidos a “X- Ray diffraction”. Los resultados se han comparado con los de otros implantes que han sido comercializados por firmas de prestigio durante años. Se han evaluado tres muestras de Bioner y dos del resto.

1.2 Resultados

En base a una curva de calibración de Titanio y hidruro de titanio, la composición de hidruro de titanio en la superficie es de, 27%, 30% y 28%, con una media de 28,3%. La desviación estándar es muy baja y refuerza la relevancia de los resultados.

Los resultados obtenidos con implantes de otras compañías son los siguientes:

Straumann. Los implantes presentaron un 37% y un 19% de hidruro de Titanio. La media fue 28%.

Ankylos. Valores de 34% y 30%. Media de 32%.

1.3 Valoración

El nivel de hidruro de Titanio está en el mismo rango que el de otros implantes que están consolidados en el mercado. Además, la desviación estándar de los valores de las muestras Bioner es muy baja, lo que indica un proceso muy reproducible.


1.4 Estudio

Realizado por: RÖNTGENLABOR Dr. Ermrich X- RAY LABORATORY

Report : B48 - 01a

Lab.- No. #1537/06

Samples : Dental implants

Problem : Quantitative phase analysis of 3 samples.

Measurement : STOE / - Diffractometer,

Cu- K - radiation ( =1.5418Å), U = 40kV, I = 40mA

Secondary beam monochromator (plane Graphite (002))

Scintillation counter, sample rotation

Slits : 0,6mm, 0,35mm, 2 x 6mm

Angle region, steps, time/step : 2 = 30 - 80°, 2 = 0,04°, 5s

Preparation : The implant is fixed on the sample holder.

The surface is put against an adjusted knife edge.

Files : bio-x.raw at daten\barcelon x … 1, 2, 3

Interpretation : Qualitative phase analysis : Crystallographica Search/Match and ICDD

(International Centre of Diffraction Data) PDF2 (Powder Diffraction File), using version set 56 (2006).

Quantitative phase analysis : Rietveld SiroQuant®, Version 3.0

Here : Calibration curve as described in Report M4a-07 (26.12.2006) and Report B28-07 (28.09.2006).

Results :

Figures 1 - 3 shows the separate diagrams. All three measured samples agree very well and show the crystalline phases :

α- Ti PDF #44-1294

TiH1,5 PDF #78-2216


The amounts of TiH1,5 were determined using the calibration curves, as shown in Table 1.

Phase α- Ti TiH1,5 Not assigned lines?

PDF- # 44-1294 78-2216

Lattice hexagonal cubic

Bio-1 73 ± 4 27 ± 4 no

Bio-2 70 ± 4 30 ± 4 no

Bio-3 72 ± 4 28 ± 4 no

Table 1 : Results of the quantitative phase analysis (TiH1,5 determination), wt. %

Ti- Oxides are not observed. The strongest line of the cubic ß- Ti (PDF #44-1288) is positioned at 2Θ = 38,5°, but it is overlapped. Therefore a very low amount can not be neglected. The stoichiometry of TiHx is surely not x = 1,5.

Unfortunately there exists a strong correlation between the distortion of the TiHx- lattice and its amount. Taking the maxima of the reflections, the amounts of the three samples were determined to 14, 17 and 16 ± 4wt.%.

STOE Powder Diffraction System 25-Oct-06Röntgenlabor Dr. Ermrich

2Theta30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0 75.00.0

40.0

80.0

120.0

160.0

200.0

240.0

280.0

320.0

Ab

so

lute

In

ten

sity

[44-1294] alpha- Ti / Titanium

[78-2216] Ti H1.5 / Titanium Hydride

BIONER, sample 1 of 6

Figure 1 : Sample 1



2Theta30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0 75.00.0

50.0

100.0

150.0

200.0

250.0

300.0

350.0

400.0

Ab

so

lute

In

ten

sity




Figure 2 : Sample 2


2Theta30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0 75.00.0

50.0

100.0

150.0

200.0

250.0

300.0

350.0

400.0

450.0

Ab

so

lute

In

ten

sity




Figure 3 : Sample 3



2Theta30.0 40.0 50.0 60.0 70.00.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

Re

lative

In

ten

sity (

%)




Figure 4 : Comparison of the samples, normalized

2. CONCENTRACIÓN DE HIDRÓGENO

2.1 Objetivo

La norma ASTM F67-89 para implantes quirúrgicos de titanio tolera en los productos finales 150 ppm de hidrogeno mientras que la norma DIN 17850 permite 130 ppm. Se trata de comprobar que los implantes IKELT de Bioner cumplen con ambas y, al tiempo, comparar los resultados con los de otros implantes. Se analizaron 4 muestras de implante Bioner y dos de cada una de las marcas que se indican a continuación.

2.2 Resultados

Bioner Straumann Ankylos 3I MIS

Muestra 1 72 69 81 81 103

Muestra 2 67 43 57 76 108

Muestra 3 74 -- -- -- --

Muestra 4 75 -- -- -- --

Media 72 56 69 78 106


2.3 Valoración

La concentración de H en los implantes Bioner, S.A. cumple con las normas referenciadas arriba. Además, los valores encontrados son muy homogéneos y parecidos a los valores encontrados en otras marcas.

2.4 Estudio

Realizado por: AREVA CEZUS Laboratoire d’Analyse Chimique

Samples : Dental implants

Grade : TNA1

Measurement : H (ppm)

Coulée Refª-Lot Informe Resultado

Bioner 1 0701128 72

2 0701128 67

Ankylos 20012675 0701163 81

20012675 0701163 57

Biocom 50268 0701164 103

52287 0701164 108

Hydrogen study XRD study

Coulée Average Dossier Nuance repère résultat Unité Ti peak TiH peak Average TiH %

3.75 x 13 73 0701128 TNA1 1 72 ppm

3.75 x 13 0701128 TNA1 2 67 ppm

3.75 x 13 1563-06 1 75 ppm 73 ± 4 27 ± 4 29%

3.75 x 13 1564-06 2 74 ppm 70 ± 4 30 ± 4


3. PERFILOMETRÍA

3.1 Objetivo

Mediante la perfilometría se mide la rugosidad de la superficie obtenida tras el tratamiento. El grado de rugosidad es un factor crítico que determina el anclaje en el hueso ( Buser et al. 1999, Szmukler- Moncler et al. 2004) y un micro- anclaje en la interfaz implante-hueso. En la literatura científica el parámetro utilizado para medir la rugosidad de la superficie ha sido el Ra (rugosidad promedio). El valor Ra de diferentes superficies es variable, desde 0,43 µm del modelo Osseotite de 3I hasta los 1,48 µm de los implantes SLA de Straumann ( Szmukler- Moncler et al. 2004). Se midió el valor Ra en 3 prototipos fabricados con Titanio Gr. 4 y tratados con el mismo tratamiento que los implantes IKELT. Estos prototipos, dotados de dos caras lisas, permiten hallar el valor Ra más fiablemente. Se obtuvieron 2 valores (uno por cara) de cada prototipo.

3.2 Resultados

Los valores obtenidos para las tres muestras (prototipos diseñados especialmente para la prueba, fabricados en Ti gr. 4 y sometidos al nuevo tratamiento) fueron 0,7606, 0,7684, 0,6387, 0,6392, 0,7723; 0,7497 µm, con una media de 0,72 µm.

3.3 Valoración

Es un valor más alto que el hallado en los implantes Osseotite y más bajo que en los implantes SLA. Los resultados se corresponden con lo esperado puesto que los implantes SLA, además de un grabado ácido, son sometidos a un chorreado que incrementa mucho su rugosidad y, por otro lado, el proceso seguido por Bioner para grabar los implantes es más agresivo que el que siguen los implantes Osseotite, lo cual explica su mayor rugosidad.

Estos resultados muestran que los implantes Bioner están en una buena posición en relación a otras superficies.


3.4 Estudio

Realizado por: AM Asesoría Metalúrgica

Jordi Soler Vicens- Ingeniero Químico Metaúrgico

Report : AMBNR-3698

Measurement : Análisis Rugosidad

Samples :





4. CARACTERIZACIÓN MECÁNICA

4.1 Objetivo

Evaluar la calidad, homogeneidad y dureza de la superficie. Rastrear la presencia de elementos indeseables (tales como hidruros).

4.2 Resultados y valoración

Ver valoración del ingeniero Jordi Soler en el informe. El resultado es conforme.

4.3 Estudio

Realizado por: AM Asesoría Metalúrgica

Jordi Soler Vicens- Ingeniero Químico Metaúrgico

Report : AMBNR-3651

Contenido del Infome

Ámbito:

Se ha realizado el estudio de una serie de implantes desde la basemicroestructural, calidad de material, acabado y su influencias obre las propiedades mecánicas especialmente la fatiga.

Pruebas Realizadas:

Análisis Metalográfico

Análisis elemento intersticiales

Acabado superficial

Ensayo de Dureza.

Análisis de rotura.

Conclusiones

Al final del trabajo se exponen las conclusiones en base a los distintos resultados que se han ido obteniendo en los distintos ensayos o análisis realizados.


Pruebas Realizadas

ANÁLISIS METALOGRÁFICO

Los implantes analízados presentan una matriz en fase Alfa (monofásica). El Tamaño de grano se estima entre 8lT (ASTM)

En uno de los implantes analizados, rotos en el ensayo de fatiga, (carga:742 N / 54.876 ciclos) se han detectado microgrietas en la zona interior del hilo de rosca, en la zona de rotura.


Comentarios:

La microestructura se considera correcta, así como el TG. No se han detectado inclusiones, ni otros efectos endógenos i exógenos, por lo cual la tenacidad de los

implantes analizados es correcta desde el punto de vista microestructural.


ANÁLISIS ELEMENTO INTERSTICIALES

No se han detectado fases frágiles en las muestras analizadas. El contenido en H está por debajo de 20ppm, en función de los HTi detectado.

Comentarios:

Los elementos intersticiales, especialmente el H, producen una gran fragilidad en el Ti debido a su tendencia de alojarse en los límites de grano (acción termodinámica).

La presencia de estos elementos puede ser inherente al material base, debido a su fabricación o bien al proceso de fabricación del implante o al ambiente en que trabaje el mismo.

En los implantes dentales analizados el contenido de elementos instersticiales es prácticamente nulo.


ACABADO SUPERFICIAL

Las muestras analizadas presentan una buena regularidad superficial (mecanización-ataque químico).

La profundidad del ataque químico oscila entre 10-12 micras.

Comentarios:

La regularidad superficial en los implantes dentales tienen desde el punto de vista microscópico una importancia principal, dado que se eliminan problemas de “damping”, entalla, etc, los cuales tienen un papel preponderante en las roturas por fatigas.


ANÁLISIS DE ROTURA

En el ensayo de rotura distinguimos tres tipos de resultados:

a) Los implantes rotos por la zona roscada

b) Los implantes con pequeña deformación plástica


c) Los implantes con rotura durante el ensayo

Los implantes rotos presentan una textura semimate, fina y regular.

A nivel de SEM presentan una rotura fina formada por “dimples” en base a una Alfa equiaxial, lo cual denota una elevada ductilidad del implante.


Comentarios:

Por el tipo de deformación y rotura podemos decir que los implantes dentales ensayados tienen una elevada ductilidad, la cual es una propiedad física fundamental para el buen rendimiento mecánico del implante.

Este tipo de roturas no hace más que corroborar los resultados obtenidos en los ensayos anteriores.

Conclusiones

En base a los resultados obtenidos en microestructura, elementos intersticiales, acabado superficial y propiedades mecánicas podemos decir que la calidad metalúrgica de los implantes estudiados es correcta, con lo que desde el punto de vista metalúrgico no ha de generar problemas de osteointegración.


5. ENSAYO DE FATIGA

5.1 Objetivo

Testar el grado de resistencia de los implantes (prueba de fatiga) siguiendo la metodología expuesta en la norma UNE-EN ISO 14801


El límite de carga de fatiga (5 x 106 ciclos) para los implantes IKELT es de 450 N. Este valor constituye un aval de la resistencia y ductilidad de los implantes.

5.3 Estudio

Realizado por: Applus

Report : 07/32300303

Muestras: Implantes dentales endoóseos de titanio grado CP4 y con diámetro de 3,75mm.

Determinación: Ensayo fatiga según la norma UNE-EN ISO 14801.

Descripción del ensayo:

Ensayo de fatiga de implantes endoóseos según la norma UNE-EN ISO 14801. El ensayo consiste en la aplicación una carga uniaxial de fatiga sobre una muestra de implante en las condiciones siguientes:

1. Las muestras a ensayar (implante junto con el poste probeta) se entregan a este laboratorio preinstaladas sobre soportes específicos fabricados en aluminio que permite su instalación sobre el elemento fijo de la máquina de ensayos.

2. El diseño de los soporte reproduce la disposición geométrica de ensayo indicado en la norma de referencia. Efectivamente, el ángulo del eje del implante respecto a la dirección de aplicación de carga es de 30º sexagesimales y la distancia entre centro de aplicación de carga y la superficie superior del implante es de 11 mm.


3. Sobre el borde superior del poste del implante se aplica la carga dinámica unidireccional mediante el elemento móvil de la máquina de ensayos, como se puede observar en las imágenes 1 y 2. El rozamiento entre el aplicador de carga y el poste del implante se minimiza mediante la aplicación de grasa de presión en la zona de contacto.

4. La carga dinámica consiste en una onda sinusoidal entre un Valor máximo y el 10% de ese valor con una frecuencia de 10 Hz. El conjunto de ensayos realizados y las condiciones de ensayo se recogen en la Tabla 1 (Anexo 1).

5. El ensayo dinámico se realiza de forma continuada hasta el valor de límite de fatiga de cinco (5) millones de ciclos o la rotura de la muestra. En este último caso se registra el tipo de rotura observado.

Equipo utilizado:

o Nº de inventario: 10-GI-157 o Equipo: una máquina de alta frecuencia o Marca: MTS o Incertidumbre/clase: 0,5

Condiciones del ensayo:

Los ensayos se han llevado a cabo a una temperatura ambiente de 22 ± 2 °C.

Resultados:

Realizados los ensayos de acuerdo con lo descrito en el apartado “Método de Ensayo” se incluye en la tabla 1 del Anexo 1 un resumen de los principales resultados.

El límite de carga de fatiga (5 x 106 ciclos) para la muestra de implante ensayada es de 450 N, verificado en las tres (3) probetas ensayadas a dicho nivel de carga sin que se haya

producido rotura en ninguna de ellas.

En los diferentes ensayos realizados cuando el nivel de carga es superior a 450 N se obtienen roturas. El tipo de fallo observado es rotura por flexión del cuello del implante.



6. PRUEBA DE CITOTOXICIDAD

6.1 Objetivo

Verificar que la superficie del implante no es tóxico para las células y que, por lo tanto, no presenta ningún residuo o componente que pueda comprometer la correcta osteointegración una vez colocado en boca.


Se ha obtenido un porcentaje promedio de reducción celular de -0,9 % y por lo tanto los implantes no han mostrado citotoxicidad. El resultado es correcto y cumple con la norma de referencia, ISO 10993: 1999.

6.3 Estudio

Realizado por: BIOMATECH

Report : 66290

Muestras: Implantes dentales endoóseos de titanio grado CP4 y con diámetro de 3,75mm.

Determinación: Cytotoxicity Study using the ISO 10993 Standar with extract on the Bioner Implant.

Reference F1I-3.75/13, Batch: P061383










7. BIBLIOGRAFÍA

Buser D, Nydegger T, Oxland TR, Schenk RK, Cochran DL, Snétivy D, Nolte LP. The interface shear strength of titanium implants with a sandblasted and acid-etched surface. A biomechanical study in the maxilla of miniature pigs. J Biomed Mat Res 1999; 45:75-83.

Cochran DL, Buser D, ten Bruggenkate CM, Weingart D, Taylor TM, Bernard JP, Peters F, Simpson JP. The use of reduced healing times on ITI implants with a sandblasted and acid-etched (SLA) surface: early results from clinical trials on ITI SLA implants. Clin Oral Implants Res. 2002;13:144-153.

Lazzara RJ, Testori T, Trisi P, Porter SS, Weinstein RL. A human histologic analysis of Osseotite and machined surfaces using implants with 2 opposing surfaces Int J Periodontics Restorative Dent 1999;19:3-16.

Perrin D, Szmukler-Moncler S, Echikou C, Pointaire P, Bernard JP. Bone response to alteration of surface topography and surface composition of sandblasted and acid etched (SLA) implants. Clin Oral Implants Res. 2002;13:465-469.

Szmukler-Moncler S, Perrin D, Ahossi V, Magnin G, Bernard JP. Biological properties of acid etched titanium implants: effect of sandblasting on bone anchorage.J Biomed Mater Res B Appl Biomater. 2004;68:149-159.

Szmukler-Moncler S, Testori T, Bernard JP. Etched implants: a comparative surface analysis of four implant systems.J Biomed Mater Res B Appl Biomater. 2004;69:46-57.

Trisi P, Lazzara R, Rebaudi A, Rao W, Testori T, Porter SS. Bone-implant contact on machined and dual acid-etched surfaces after 2 months of healing in the human maxilla. J Periodontol. 2003;74:945-956

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=pubmed&cmd=Retrieve&dopt=AbstractPlus&list_uids=11952734&query_hl=25&itool=pubmed_DocSum

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http://www.ncbi.nlm.nih.gov/sites/entrez?Db=pubmed&Cmd=ShowDetailView&TermToSearch=12931756&ordinalpos=1&itool=EntrezSystem2.PEntrez.Pubmed.Pubmed_ResultsPanel.Pubmed_RVDocSum

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