5/26/2018 Indice de Saponificaci n

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PRACTICA N 13

ANLISIS DE GRASAS Y ACEITES: INDICE DE REFRACCIN, YODO,

SAPONIFICACIN Y PERXIDO.

I. INTRODUCCIN: El anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y

qumicas de las grasas y aceites es necesario ya que de ellas derivan sus

propiedades. En los productos normales permite establecer adulteraciones e

identificar productos nuevos. En anlisis de rutina las determinaciones de los

ndices de yodo, saponificacin, acidez, perxido y la materia no

saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son

suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayora de lasgrasas y aceites.

Tanto el ndice de yodo como el de refraccin indican el contenido de cidos

grasos no saturados; en estos, el punto de fusin es ms bajo que en los

cidos grasos saturados. El ndice de saponificacin de una indicacin del

peso molecular de dichos cidos; mientras que el ndice de peroxido es

indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas.

Algunos de estos ndices presenta grandes fluctuaciones en las diferentespocas del ao. Por Ej. la grasa de la leche tiene un 35% de cido oleico

(ndice de yodo 35, aproximadamente); sin embargo, este ndice es ms

elevado en verano y ms bajo en invierno, segn ha sido determinado en

pases que poseen estaciones.

II. PREPARACIN DE LA MUESTRA: Fundir las grasas y filtrar a travs de un

equipo que permita mantenerla fundida. Realizar las determinaciones en

muestras de esa masa homognea fundida.

Filtrar los aceites si estn turbios (a menos que la determinacin especfica

imponga otra cosa). Para retardar la rancidez, guarde las grasas o los aceites

en sitios frescos y protegidos de la luz y el aire.

NOTA: Para casos especficos consultar el AOAC o el AOCS.

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III. MTODOS:

A. nd ice de refracc in:

1. Fundamento: Se define comosenr

senin =

Donde:

i = ngulo de incidencia

r = ngulo de refraccin.

Es un dato til para la identificacin. Su determinacin debe llevarse a

cabo a una temperatura la cual el producto est fundido. Para ello se

usan refractmetro tipo Abb con aproximacin hasta la cuarta cifra

decimal, o un butirorefractmetro con temperatura controlada en

0,1 C. Los AOCS cita el ndice de refraccin de los aceites a 40 Cy el de las grasas a 60 C.

La AOAC recomienda expresar esta constante a 20 o 25 C para los

aceites y 40 C para las grasas.

2. Procedimiento:

1. Determinar el ndice de refraccin (n) con cualquier instrumento

adecuado y previamente estandarizado: leer los aceites a 20 C o

25 C y las grasas a 40 C. Para limpiar los prismas, usar algodn

u otro material que nos lo dae, mojando en tolueno u otro

solvente de grasas. Para correcciones aproximadas de

temperatura diferentes a las indicadas, consultar en el AOAC, el

capitulo de grasas y aceites.

2. Si se utiliza un butirorefractomentro transforma la lectura a ndice

de refraccin consultando la tabla correspondiente.

B. ndice de saponificacin: (ndice de Koettstorfer)

1. Fundamento: Es una medida aproximada del peso molecular

promedio de los cidos grasos.

Se define como el nmero de mh de KOH necesarios para

saponificar 1 g de grasa. No es exacto para apreciar dicho peso

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molecular, ya que se incluyen los cidos grasos libres junto con los

glicridos.

2. Reactivos:

a. Solucin alcohlica de hidrxido de potasio (KOH) 0,5 N

b. cido clorhdrico (HCl) 0,5 N

c. Fenolftalena al 1% en alcohol de 95%

3. Procedimiento:

1. Pesar alrededor de 2,5 ml de muestra(filtrada si el aceite no es

transparente) en un erlenmeyer de 250-300ml

2. Pipetear 25 ml de la solucin de KOH

3. Conectar el condensador y hervir hasta que la grasa este

completamente saponificada ( aproximadamente 30 minutos)4. Enfriar y titular con HCl 0,5 N usando fenolftalena (1 ml) como

indicador

5. Correr un blanco junto con las muestras usando la misma pipeta

para medir la solucin de KOH

4. Clculos: reportar el ndice de saponificacin como los mg de KOH

requeridos para saponificar un g de grasa.

ndice de saponificacin =muestraladepeso

NVV MB

1,56)(

Donde: Vb = volumen de HCl 0,5 N gastado para titular el blanco

Vm = volumen de HCl 0,5 N gastado para titular la muestra

C = indice de Yodo

C. INDICE DE YODO(mtodo de Hanus)

1. Fundamento: El ndice de yodo es una medida del grado de

insaturacin (nmeros de dobles enlaces) de las grasas . Define como

los gramos de yodo absorbidos por 10 g de grasa. Para su

determinacin la AOCS recomienda el mtodo de Wijs.

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2. Reactivos:

a. Solucin de yodo de Hanus (O Wijs)

b. Cloroformo (CHCl3)

c. Yoduro de potasio (KI) al 15 %

d. Tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 0,1 N

e. Solucin de almidn al 1%

3. Procedimiento:

1. Pesar alrededor de 4 gotas de aceite (0,1 g de grasa) en una fiola

de yodo de 500 ml o en frasco con tapn de vidrio (se acostumbra

a pesar 0,5 g de grasa; 0,25 g de aceite y de 0,1-0,2 g de aceite

con un alto poder absorbente).

2. Disolver en 10 ml de cloroformo. Aadir con pipeta volumtrica de10 ml de la solucin Hanus (o Wijs) y dejar reposar exactamente

30 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente ( el exceso

de yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad aadida).

3. Aadir 5 ml de solucin de KI al 15%, agitar vigorosamente y

aadir 100 ml de agua recin hervida y enfriada, lavando

cualquier cantidad de yodo libre de la tapa.

4. Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N aadindolo gradualmente, conagitacin constante, hasta que el color amarillo de la solucin casi

desaparezca.

5. Aadir 1 ml del indicador. Continuar la titulacin hasta que el color

azul desaparezca completamente.

6. Hacia el fin de la titulacin, tapar el erlenmeyer y agitar

vigorosamente de manera que todo el yodo remanente en la capa

de cloroformo pase a la capa de yoduro de potasio. Correr un

blanco con la muestra.

4. Clculos: El numero de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el

blanco ( VB) menos los usados en la determinacin de la muestra (VM)

dan la cantidad de tiosulfato equivalente al yodo absorbido por la

grasa o el aceite. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido

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ndice de Iodo =muestradepeso

NVV MB

67,12)(

D. NDICE DE PEROXIDO:

1. Fundamento: Indica en que extensin a experimentado el aceite la

rancidez oxidativa. Se define como miliequivalente de peroxido por Kg

de grasa.

2. Reactivos:

a. Solucin de cido actico-cloroformo (60:40)

b. Solucin saturada de yoduro de potasio (KI) (20 C)

c. Tiosulfato de sodio (0,1 y 0,01 N)

d. Almidn al 1%

3. Procedimiento:1. Pesar 5,00 0,05 g de la grasa (o aceite ) en un erlenmeyer de

250 ml de tapa de vidrio.

2. Aadir 30 ml de la solucin HOAC-CHCl3y agitar para disolver.

3. Aadir 0,5 ml de la solucin saturada de KI, agitar vigorosamente

y dejar reposar en la oscuridad durante 2 minutos aadir unos 30

ml de agua.

4. Titular inmediatamente el yodo liberado con tiosulafato 0,1 N;agitando vigorosamente hasta que el color amarillo casi

desaparezca.

5. Aadir alrededor 0,5 ml de solucin de almidn al 1% y continuar

titulando (al final de la titulacin agitar vigorosamente para extraer

todo el yodo de la capa de cloroformo) hasta que el color azul

desaparezca. Si se gasta una cantidad menor de 0,5 ml de

tiosulfato, repetir la determinacin con tiosulfato 0,01 N.

6. Correr un blanco conjuntamente con la muestra ( debe ser igual o

menor a 0,5 ml de tiosulfato 0,01 N). Restar al resultado obtenido

al de la muestra.

4. Clculos:

Restar al volumen de Na2S2O3gastado en la muestra el obtenido para

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el blanco. Expresar el ndice de peroxido como meq de peroxido/ Kg

de grasa.

ndice de peroxido =muestradepeso

NV

1000

IV. REPORTE DE LOS RESULTADOS:

En base a los ndices determinados (refraccin de yodo y saponificacin)

consulte en la tabla de constantes fsicas y qumicas de grasa y aceites

seale una lista de aceite cuyas constantes coincidan con los valores

determinados por usted.

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