10/11/2014

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Ing. Mg. Sc. Christian R. Encina Zelada

cencina@lamolina.edu.pe

“Aplicación de Métodos Estadísticos en

Investigaciones Innovadoras de Productos

Andinos y Amazónicos”

INTRODUCCIÓN

EXPERIMENTO

– Es un cambio en las condiciones deoperación de un sistema o proceso,que se hace con el objetivo demedir el efecto del cambio en unao varias propiedades delproducto o resultado.

DISEÑODEEXPERIMENTOS

– Consiste en planear y realizar unconjunto de pruebas con elobjetivo de generar datos que, alser analizados estadísticamente,proporcionen evidencias objetivasque permitan responder lasinterrogantes planteadas por elexperimentador.

INTRODUCCIÓN

UNIDADEXPERIMENTAL

– Pieza(s) o muestra(s) que se utilizan

para generar un valor que sea

representativo, del resultado de la prueba.

VARIABLERESPUESTA

– A través de esta(s) variable(s) se

conoce el efecto o los resultados de cada

prueba experimental.

VARIABLES, FACTORES YNIVELES

– En todo proceso intervienendistintos tipos de variables ofactores

– A través de la variable respuestase conoce el efecto o los resultadosde cada prueba experimental.

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Proc

eso

Entrada Salida

Factores

controlables

Factores no

controlables

Causas

Características de

calidad o variable

respuesta

Efectos

1. ¿Cuáles características de calidad se van a medir?

2. ¿Cuáles factores controlables deben incluirse en el

experimento?

3. ¿Cuáles niveles debe utilizar cada factor?

4. ¿Cuál diseño experimental es el adecuado?... Etc.

Proc

eso

Factores de diseño (“fáciles” de controlar):Tiempo de ciclo, presión del tornillo, velocidad de tornillo,

temperatura, tiempo, contenido de humedad)

Materia prima

X1 X2 …. Xn

Características de

calidad:

Encogimiento, dureza,

color, costo, textura,

grado de gelatinización

Factores de Ruido (“Difíciles” de controlar)

• Parámetros de calidad del proveedor

• Química de la materia prima

• Otras variables del proceso

• Variables ambientales

Z1 Z2 …. Zn

Y1 Y2 …. Yn

1. Diseños para comparar

dos o mas tratamientos

• DCA

• DBCA

• DCL y DCGL

2. Diseños para estudiar el

efecto de varios factores

sobre una o mas variables

de respuesta.

• Diseños factoriales 2k

• Diseños factoriales 3k

• Diseños factoriales fraccionados 2k - p

3. Diseños

para la

optimización

de procesos

• Diseños factoriales 2k y 2k – p

• Diseños de Plakett-Burman

• Diseño simplex

• Diseños de composición central

• Diseños de Box-Behnken

• Diseños factoriales 3k y 3k - p

Diseños para el

modelo de

primer orden

Diseños para el

modelo de

segundo orden

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3

4. Diseños

robustos

• Arreglos ortogonales

(diseños factoriales)

• Diseño con arreglos

internos y externos

5. Diseños de

mezclas

• Diseños simplex-reticular

• Diseño simplex con centroide

• Diseño con restricciones

• Diseño axial

Diseño Robusto

El objetivo del diseño robusto

de parámetros es lograr

productos y procesos robustos

frente a las causas de la

variabilidad (ruidos).

Los “Efectos Ruidos” hacen que

las características funcionales

de los productos se desvíen de

sus valores óptimos

provocando costos de

calidad.

PHILIP CROSBY

14 pasos para administrar la calidad

CERO DEFECTOS

KAORU ISHIKAWA

DIAGRAMA DE CAUSA Y EFECTO

SIETE HERRAMIENTAS ESTADISTICAS BASICAS DEL CTC

GENICHI TAGUCHI

CAPACIDAD DEL PROCESO y su metodología de

DISEÑO DE EXPERIMENTOS

JOSEPH M. JURAN

COSTOS DE CALIDAD

EDWARD DEMING

Padre de la TERCERA REVOLUCION INDUSTRIAL

O LA REVOLUCION DE LA CALIDAD

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4

•G. T. es el creador del "diseño robusto", el

cual basa su estrategia para lograr la

satisfacción del cliente, en exceder sus

expectativas de calidad y de la función de

perdida.

•Diseño Robusto.• Implica diseñar un producto que

sobrepase las expectativas del cliente en

sus características mas importantes y ahorrar

dinero en las que al cliente no le interesan.

• Implica diseñar un proceso de producción

capaz de fabricar el producto en todos sus

rangos de variación normal, dentro de las

especificaciones del proceso.

• Es mas económico un diseño robusto

del producto en las características

importantes para el cliente, que pagar

los costos del control de procesos y

las reclamaciones por fallas.

• En el diseño robusto de un producto

se minimiza su posibilidad de falla,

buscando que tenga mínima

variación en las características de

calidad importantes para el cliente y

en consecuencia se minimiza el costo

de calidad.

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“METODOS TAGUCHI”

A. FUNCIÓN PERDIDA. Lograr un efectivo método de

representar la pérdida debido a la desviación de la característica

de calidad.

Función pérdida: MAYOR ES MEJOR.

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“METODOS TAGUCHI”

B. ARREGLOS ORTOGONALES.

• Es una herramienta ingenieril que simplifica y

en algunos casos elimina gran parte de los

esfuerzos de diseño estadístico.

• Es una forma de examinar

simultáneamente muchos factores a bajo

costo.

• Los arreglos ortogonales son herramientas que

permiten al ingeniero evaluar qué tan

robustos son los diseños del proceso y del

producto con respecto a los factores de ruido.

• Los Ings NO necesitan convertirse en

especialistas en estadística para aplicar los

diseños de experimentos.

Fuente: Gutiérrez Pulido (2008).

27 = 128

34 = 81

23= 8

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7

Fuente: Gutiérrez Pulido (2008).

24 = 16

211= 2048

2 x 37= 4374

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Fuente: Gutiérrez Pulido (2008).

“METODOS TAGUCHI”

C. DISEÑO DE PARÁMETROS.

• El objetivo del DP de un proceso es

que el producto sea Funcional, exhiba

un Alto Nivel de Performance y sea

Sensitivo al mínimo a los “Ruidos”.

• El diseño de parámetros examina las

interacciones entre factores de control

y factores de ruido con el objeto de

lograr la robustez.

S/N PERFORMANCE PERDIDA

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INVESTIGACIONES

USANDO TAGUCHI

Y SUPERFICIE DE

RESPUESTA

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CARACTERIZACIÓN DE LA MATERIA PRIMA

DETERMINACIÓN DE LAS CARACTERÍSTICAS DE

PENETRACIÓN DEL CALOR Y EVALUACIÓN DEL

TRATAMIENTO TÉRMICO

– Determinación del punto mas frío.

– Determinación del F requerido.

– Determinación de los parámetros del proceso.

DETERMINACIÓN DE LOS FACTORES (p<0,05) QUE INFLUYEN

EN LA RETENCION DEL ÁCIDO ASCÓRBICO DURANTE EL

PROCESO DE ELABORACIÓN DE LA CONSERVA DE

AGUAYMANTO EN ALMÍBAR

– En el Descerado, concentración de NaOH, Tiempo y

Temperatura.

– En el Liquido de Gobierno, Grados Brix y pH.

– En el Tratamiento Térmico, la Temperatura.

ETAPAS DE LA INVESTIGACIÓN

– Análisis físico-químico y microbiológico.

– Análisis químico de Compuestos bioactivos (carotenos,

ácido ascórbico, compuestos fenólicos totales.

– Capacidad antioxidante.

– Caracterización física, según la norma NTC 4580.

OPTIMIZACIÓN DE LA RETENCIÓN DE ÁCIDO

ASCÓRBICO DURANTE LA ELABORACIÓN DE LA

CONSERVA DE AGUAYMANTO EN ALMÍBAR

– Determinación de la combinación de las variables del

proceso tecnológico que hace mínima la pérdida de ácido

ascórbico en la elaboración de la conserva de aguaymanto en

almíbar.

CARACTERIZACIÓN DEL PRODUCTO FINAL

– Análisis físico-químico, según la AOAC (1995) y

microbiológico ICMSF (2000).

– Análisis químico de compuestos Bioactivos.

– Determinación de la capacidad antioxidante.

– Análisis físico, según la norma NTP 203.013 (1981).

continuación

Diagrama de flujo propuesto para la elaboración de la conserva de aguaymanto (Physalis peruviana) en almíbar.

Temperatura -

Tiempo

85°C (29,7 min) –

95°C (11,52 min)

Aguaymanto

Separación del

capullo

Lavado y Desinfectado

[ ] NaOH: 0,05 - 0,2

%

Temperatura: 80 -

100 °C

Tiempo: 30 - 90 s.

Capullo

Neutralizado

Almacenamiento

Enfriamiento

Tratamiento

Térmico

Sellado

Envasado

°Brix: 15 - 30

pH : 2,5 - 3,5

Temperatura: 85°C

Descerado

Selección y Clasificación

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FRUTO DEL AGUAYMANTO

Fuente: Dopf (2002).

DISEÑOS EXPERIMENTALES Y ANÁLISIS

ESTADÍSTICO DE LOS RESULTADOS

Para la etapa segunda, donde se determinaron losfactores que influyen significativamente en laretención del ácido ascórbico después de lapasteurización, se desarrolló un Screeningmediante el Método Taguchi, el que permitióreducir de 128 a 8 tratamientos; los primerosresultantes de un arreglo factorial 27 para unDiseño Completo al Azar.

Se realizaron los ensayos por duplicado y para unnivel de significancia del 95% (p<0,05). Losresultados se procesaron con el paqueteestadístico Statistica.

FACTORES Y SUS NIVELES CONSIDERADOS EN EL DISEÑO

EXPERIMENTAL TAGUCHI L8(27) APLICADO A LA RETENCIÓN DE

ÁCIDO ASCÓRBICO

FactoresNiveles

1

(mínimo)

2

(máximo)

F1 pH del líquido de gobierno (almíbar).

F2 Tiempo de inmersión en el descerado (s).

F3 Temperatura de la solución para el descerado (°C).

F4 Grados Brix del líquido de gobierno.

F5 Concentración de NaOH de la solución de descerado(%).

F6 Temperatura del tratamiento térmico (°C).

F7 F1xF6

2,5

30

80

15

0,05

85

--

3,5

90

100

30

0,2

95

--

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DISTRIBUCIÓN DE LOS FACTORES Y SUS NIVELES EN EL ARREGLO

ORTOGONAL Taguchi L8(2)7.

FACTORES DE CONTROL

TratamientopH del

Almíba

r

Tiempo

de

Descera

do (s)

Temperatur

a del

Descerado

(°C)

Grados

Brix del

Almíbar

Concentració

n del NaOH

en el

Deserrado

(%)

Temperatura

del

Tratamiento

Térmico (°C)

Interacció

n

F1-F7

1 2,5 60 80 15 0,05 85 --

2 2,5 60 80 30 0,2 95 --

3 2,5 90 100 15 0,05 95 --

4 2,5 90 100 30 0,2 85 --

5 3,5 60 100 15 0,2 85 --

6 3,5 60 100 30 0,05 95 --

7 3,5 90 80 15 0,2 95 --

8 3,5 90 80 30 0,05 85 --

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DETERMINACIÓN DE LOS

FACTORES (p<0,05) QUE

INFLUYEN EN LA RETENCIÓN

DEL ÁCIDO ASCÓRBICO

DURANTE EL PROCESO DE

ELABORACIÓN DE LA

CONSERVA DE AGUAYMANTO

EN ALMÍBAR

4.3.

FACTORES DE CONTROL

ÁCIDO

ASCÓRBICO

(mg/100g)

Tratamientos

pH del

Almíb

ar

Tiempo

de

Descera

do (seg)

Temperatu

ra del

Descerado

(°C)

Grados

Brix del

Almíbar

Concentraci

ón del

NaOH en el

Descerado(

%)

Temperat

Tratamien

to

Térmico

(°C)

Interacci

ón pH-

Tratamie

nto

Térmico

N1 N2

1 2,5 60 80 15 0,05 85 -- 13,43 13,51

2 2,5 60 80 30 0,2 95 -- 19,58 19,73

3 2,5 90 100 15 0,05 95 -- 19,35 19,67

4 2,5 90 100 30 0,2 85 -- 13,31 13,48

5 3,5 60 100 15 0,2 85 -- 11,21 11,33

6 3,5 60 100 30 0,05 95 -- 15,23 15,54

7 3,5 90 80 15 0,2 95 -- 15,11 15,96

8 3,5 90 80 30 0,05 85 -- 12,32 12,41

TRATAMIENTOS SEGÚN DISEÑO EXPERIMENTAL TAGUCHI L8(27) Y SUS RESULTADOS DE

CONCENTRACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO

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FIGURA 33: VALORES SEÑAL/RUIDO (ETA) DE CADA FACTOR EVALUADA PARA MAXIMIZAR LA

RETENCIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO, APLICANDO TAGUCHI L8(27).

Average Eta by Factor Levels

Mean=23.4059 Sigma=1.69922 MS Error=.019291 df=8

(Dashed line indicates ±2*Standard Error)

F_1 F_2 F_3 F_4 F_5 F_6 F_7

ET

A =

-1

0*l

og

10

(1/N

*Su

m(1

/y²)

)

21.5

22.0

22.5

23.0

23.5

24.0

24.5

25.0

1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2 1 2

(1)F_1 (2)F_2 (3)F_3 (4)F_4 (5)F_5 (6)F_6 (7)F_7

Donde:

-F_1: pH del Almíbar.

-F_2: Tiempo de

Descerado.

-F_3: Temperatura

del Descerado.

-F_4: Grados Brix del

Almíbar.

-F_5: Concentración

del NaOH.

-F_6: Temperatura

del Tratamiento

Térmico.

-F_7: Interacción pH-

Tratamiento Térmico.

FACTORES PARÁMETRONIVEL

SELECCIONADO

Concentración del NaOH

en el Descerado (%)0,05 1

Temperatura del

Descerado (°C)

80 1

Tiempo del

Descerado (s)90 2

30 2

pH del

Almíbar 2,5 1

Temperatura del

Tratamiento Térmico

(°C)

95 2

Tiempo del Tratamiento

Térmico (min)11,52 --

Grado Brix

del Almíbar

TRATAMIENTO ÓPTIMO APLICADO PARA LA ELABORACIÓN DE LA CONSERVA DE

AGUAYMANTO EN ALMÍBAR SEGÚN TAGUCHI

Para la etapa tercera se optimizó eltratamiento térmico mediante lametodología de Superficie de Respuesta,aplicada a los factores y sus nivelesseleccionados en la etapa anterior,obteniendo con ello la máxima retenciónde ácido ascórbico (p<0,05). Para eltratamiento de los resultadosexperimentales se utilizó el paqueteestadístico Statgraphic.

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OPTIMIZACIÓN DE LA

RETENCIÓN DE ÁCIDO

ASCÓRBICO DURANTE LA

ELABORACIÓN DE LA

CONSERVA DE AGUAYMANTO EN

ALMÍBAR

4.4.

Repe

tició

n

Tratami

ento

Concentración

del NaOH en el

Descerado (%)

Temperatura

del Descerado

(°C)

Tiempo del

Descerado

(segundos)

Grado

Brix del

Almíbar

pH del

Almíbar

Temperatura

del

Tratamiento

Térmico (°C)

Tiempo del

Tratamiento

Térmico

(minutos)

1 1 0,05 80 90 30 2 100 8,07

1 2 0,05 80 90 30 2,5 90 20,90

1 3 0,05 80 90 30 2 90 20,90

1 4 0,05 80 90 30 2,5 95 11,52

1 5 0,05 80 90 30 2,5 100 8,07

1 6 0,05 80 90 30 2 95 11,52

1 7 0,05 80 90 30 3 95 11,52

1 8 0,05 80 90 30 3 100 8,07

1 9 0,05 80 90 30 3 90 20,90

2 1 0,05 80 90 30 2 100 8,07

2 2 0,05 80 90 30 2,5 90 20,90

2 3 0,05 80 90 30 2 90 20,90

2 4 0,05 80 90 30 2,5 95 11,52

2 5 0,05 80 90 30 2,5 100 8,07

2 6 0,05 80 90 30 2 95 11,52

2 7 0,05 80 90 30 3 95 11,52

2 8 0,05 80 90 30 3 100 8,07

2 9 0,05 80 90 30 3 90 20,90

TRATAMIENTOS APLICADOS PARA LA OPTIMIZACIÓN DE LA RETENCIÓN DE

ÁCIDO ASCÓRBICO

Tratamiento

s

ÁCIDO ASCÓRBICO

(mg/100g)

1 19,92 ± 0,02

2 15,27 ± 0,04

3 18,98 ± 0,03

4 17,24 ± 0,05

5 18,30 ± 0,03

6 19,73 ± 0,06

7 14,19 ± 0,04

8 14,99 ± 0,04

9 13,20 ± 0,03

RESULTADOS DEL ANÁLISIS DE CUANTIFICACIÓN DEL ÁCIDO

ASCÓRBICO DE LOS DIFERENTES TRATAMIENTOS ENSAYADOS.

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Estimated Response Surface

pH

Temp

C

2 2.2 2.4 2.6 2.8 390

9294

9698

100

13

15

17

19

21

FIGURA 34: SUPERFICIE DE RESPUESTA – MAYOR RETENCIÓN DE ÁCIDO

ASCÓRBICO.

mg Á

CID

O A

SC

ÓR

BIC

O/1

00

g

Ácido Ascórbico (mg/100g) = – 762,73 – 19,81pH + 17,34*Temp. +

4,09*pH2 – 0,01*pH*Temp. – 0,09*Temp.2

Contours of Estimated Response Surface

pH

Tem

p

C13.013.8

14.615.4

16.217.017.8

18.619.4

2 2.2 2.4 2.6 2.8 3

90

92

94

96

98

100

FIGURA 35: CURVAS DE NIVEL DE LA SUPERFICIE DE RESPUESTA –

MAYOR RETENCIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO.

ÁCIDO

ASCÓRBICO

(mg/100 g)

TRATAMIENTOS QUE MAXIMIZAN LA RETENCIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN LA

ELABORACIÓN DE CONSERVA DE AGUAYMANTO EN ALMÍBAR APLICANDO

SUPERFICIE DE RESPUESTA.

FACTORES PARÁMETRO

Concentración del NaOH

en el Descerado (%)0,05

Temperatura del

Descerado (°C)80

Tiempo del Descerado

(segundos)90

Grado Brix

del Almíbar30

pH del

Almíbar3,0

Temperatura del

Tratamiento Térmico

(°C)

93

Tiempo del Tratamiento

Térmico (minutos)13,98

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Conserva de Aguaymanto en Almíbar

Conservas de Aguaymanto en Almíbar

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23

Donde:

-F_1: pH del Almíbar.

-F_2: Grados Brix del Néctar

-F_3: Dilución pulpa:agua.

-F_4: Temperatura del trat. térmico

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37

CONCLUSIONES

AGRADECIMIENTOS

• A la comisión del

Congreso….

• A la Dra. Bettit Salvá.

• A todos los tesistas

involucrados en las

diferentes

investigaciones

relacionadas a la

presente exposición.

• A ustedes, por la

atención prestada.

Ing. Mg. Sc. Christian R. Encina Zelada

cencina@lamolina.edu.pe

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Investigaciones Innovadoras de Productos

Andinos y Amazónicos”