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INFLUENCIA DEL TIEMPO DE TRATAMIENTO ISOTERMICO EN UN ACERO CON CONTENIDO DE SILICIO CERCANO AL 1,5% Y DEFORMADO PLASTICAMENTE EN 65% EN LA FORMACION
DE BAINITA
CRISTIAN CAMILO ALVARADO BUITRAGO
ANGIE ZULAY RUIZ BUITRAGO
UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSE DE CALDAS
FACULTAD TECNOLOGICA
INGENIERIA MECANICA
2018
INFLUENCIA DEL TIEMPO DE TRATAMIENTO ISOTERMICO EN UN ACERO CON CONTENIDO DE SILICIO CERCANO AL 1,5% Y DEFORMADO PLASTICAMENTE EN 65% EN LA FORMACION
DE BAINITA
CRISTIAN CAMILO ALVARADO BUITRAGO
ANGIE ZULAY RUIZ BUITRAGO
Tesis para optar al grado de:
INGENIERO MECÁNICO
ING. CARLOS ARTURO BOHORQUEZ
Docente
UNIVERSIDAD DISTRITAL FRANCISCO JOSE DE CALDAS
FACULTAD TECNOLOGICA
INGENIERIA MECANICA
2018
AGRADECIMIENTOS
Los autores expresan sus agradecimientos a sus padres por ser el principal
apoyo durante este proceso, a sus compañeros de estudio por compartir y
aportar ideas constructivas en este proyecto, a el docente Carlos Bohórquez por
la asesoría y el seguimiento en el buen desarrollo de este trabajo, al Dr. Arnoldo
Bedolla Jacuinde por abrir las instalaciones del Instituto de Investigaciones
Metalúrgicas de la Universidad Michoacana San Nicolás de Hidalgo en la ciudad
de Morelia, México, donde se llevó a cabo todo el proceso experimental de este
trabajo, y donde comedidamente prestaron los equipos e insumos necesarios
para la realización del mismo. Al profesor Mauricio Alejandro Sierra Cetina, por
su disponer de su tiempo incondicionalmente para guiar el análisis proveniente
de los resultados, y por último a la Universidad Distrital Francisco José de
Caldas, por hacer posible todo este sueño.
INDICE DE TABLAS Tabla 1. Terminología de las microestructuras encontradas en las aleaciones
de Fe y Carbono. .............................................................................................. 14
Tabla 2.Matriz de 5X5 para cálculo de carga ................................................... 24
Tabla 3. Composición química según EDS en el punto No. 1, figura 36 .......... 43
Tabla 4. Composición química según EDS, figura 38 ...................................... 45
Tabla 5. Composición química según EDS en el punto No. 1, figura 41 .......... 47
Tabla 6. Durezas del material base a 4 horas de tratamiento. ......................... 48
Tabla 7. Durezas del material base a 8 hora de tratamiento ............................ 48
Tabla 8. Recopilación de datos prueba de impacto Charpy ............................. 49
INDICE DE FIGURAS
Figura 1. Esquema de bainita inferior y superior .............................................. 15
Figura 2.Transformacion bainitica .................................................................... 16
Figura 3.Esquema de varias morfologías. (a). Bainita nodular. (b). Bainita
columnar. (c). Bainita superior. (d). Bainita inferior. (e). Bainita alotromorfica en
borde de grano. (f). Bainita inversa. ................................................................. 16
Figura 4.Bainita inferior en un acero 4360 transformado a 300ºC. Micrografía
óptica. ............................................................................................................... 17
Figura 5. Microestructura de los TRIP. Fuente: International Iron and Steel
Institute ............................................................................................................. 19
Figura 6. Diagrama de flujo representativo de la metodología.. ....................... 20
Figura 7. Lingoteras ......................................................................................... 22
Figura 8. Material base ..................................................................................... 25
Figura 9. Sorel .................................................................................................. 25
Figura 10. Manganeso ..................................................................................... 25
Figura 11. Silicio ............................................................................................... 25
Figura 12. Cromo ............................................................................................. 25
Figura 13. Horno de inducción ......................................................................... 26
Figura 14.Lingoteras con material del crisol ..................................................... 27
Figura 15. Corte de lingotes ............................................................................. 27
Figura 16. Resultado de análisis químico de la muestra en laboratorio. .......... 28
Figura 17. Laminadora laboratorio de metalurgia UMSNH ............................... 29
Figura 18. Mufla eléctrica ................................................................................. 30
Figura 19.Diagrama TTT, simulación en el software JMatPro .......................... 31
Figura 20. Horno con baño de sales para enfriamiento acelerado ................... 32
Figura 21. Horno para tratamiento isotérmico .................................................. 32
Figura 22. Grafica tiempo vs temperatura del proceso de laminación con
tratamiento isotermico 4 h. ............................................................................... 32
Figura 23.Grafica tiempo vs temperatura del proceso de laminación con
tratamiento isotermico 8 h. ............................................................................... 33
Figura 24. Muestra probeta a brillo espejo ....................................................... 34
Figura 25. Microscopio óptico........................................................................... 34
Figura 26. Microestructura en condición As Cast. 200 X. ................................. 35
Figura 27. Microestructura en condición As Cast. Nital al 3%. 500 X. .............. 36
Figura 28. Microestructura en condición As Cast. Nital al 3%. 1000 X. ............ 36
Figura 29. Microestructura de material con tratamiento isotérmico de 4 horas.
Aumento 500X. ................................................................................................. 37
Figura 30. . Microestructura de material con tratamiento isotérmico de 4 horas.
Aumento 1000X. ............................................................................................... 38
Figura 31. Microestructura aleación base transversal. a) Microscopio óptico
200X. b) Microscopio óptico 500X. ................................................................... 39
Figura 32. . Microestructura de material con tratamiento isotérmico de 8 horas.
Aumento 1000X. ............................................................................................... 39
Figura 33. Microestructura aleación con tratamiento isotérmico. a) Microscopio
óptico 500X a 8 horas. b) ) Microscopio óptico 500X a 4 horas. ............ 40
Figura 34. Microscopio electrónico de barrido (SEM) ....................................... 41
Figura 35. Micrografías electrónicas de barrido. (SEM). a) 2500X. b) 5000X c)
12.000X. d) 12.000X ........................................................................................ 42
Figura 36. Microestructura aleación base en sección transversal. SEM 2500X
con marcas para análisis puntual 1, 2 y 3 en EDS ........................................... 42
Figura 37. Grafica EDS del análisis puntual No. 1 según figura 36 con
composición química ........................................................................................ 43
Figura 38. Microestructura del material base (aparente inclusión), 5000X ....... 44
Figura 39. Grafica EDS de figura 38 con composición química ....................... 44
Figura 40. Micrografías electrónicas de barrido BL8. (SEM). a) 5000X. B)
12.000X ............................................................................................................ 45
Figura 41. Microestructura aleación base en sección transversal BL8. SEM
2000X con marcas para análisis puntual 1, 2 y 3 en EDS ................................ 46
Figura 42. Grafica EDS del análisis puntual No. 1 según figura 41 con
composición química ........................................................................................ 46
Figura 43. Durómetro ....................................................................................... 47
Figura 44. Norma para fabricación de probetas, ensayo de impacto Charpy ... 49
TABLA DE CONTENIDO PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ................................................................ 8
DESCRIPCION DEL PROBLEMA .................................................................. 8
ANTECEDENTES ........................................................................................... 8
JUSTIFICACIÓN ........................................................................................... 12
OBJETIVOS ..................................................................................................... 13
OBJETIVO GENERAL .................................................................................. 13
OBJETIVOS ESPECIFICOS ......................................................................... 13
FUNDAMENTO TEORICO ............................................................................... 14
EL ACERO Y SU COMPOSICIÓN ................................................................ 14
ACEROS BAINITICOS .................................................................................. 15
EFECTO DEL SILICIO EN LA MICROESTRUCTURA BAINITICA ............... 17
DEFORMACIÓN PLÁSTICA POR LAMINACIÓN ......................................... 18
TRATAMIENTOS TERMICOS ...................................................................... 18
ACEROS DE TRANSFORMACIÓN INDUCIDA MEDIANTE PLASTICIDAD (ACEROS TRIP) ........................................................................................... 19
PARAMETROS DE DISEÑO ............................................................................ 20
METODOLOGIA ........................................................................................... 20
DESARROLLO EXPERIMENTAL. .................................................................. 22
FABRICACION DE MOLDES PARA FUNDICION ........................................ 22
OBTENCIÓN DE CARGA PARA FUNDICIÓN EN HORNO ......................... 23
FUNDICIÓN .................................................................................................. 26
COMPOSICION QUIMICA DEL MATERIAL ................................................. 28
TRATAMIENTO TERMOMECANICO ........................................................... 28
DEFORMACION PLASTICA ...................................................................... 28
TRATAMIENTO ISOTERMICO. ................................................................ 30
CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL............................................. 33
MICROSCOPIA OPTICA ........................................................................... 33
MICROSCOPIA OPTICA DE BARRIDO .................................................... 40
DUREZA .................................................................................................... 47
ENSAYO DE IMPACTO ............................................................................. 49
CONCLUSIONES ............................................................................................. 50
BIBLIOGRAFIA ................................................................................................ 51
INTRODUCCIÓN
El desarrollo de nuevos productos y la evolución de otros exigen mayores estándares de calidad en las materias primas de cualquier producto del mercado. Por esto se requiere que cualquier material empleado para su elaboración deba cumplir ciertas especificaciones desde diversos puntos de vista, como lo son las propiedades mecánicas y químicas del mismo. En los aceros, por lo general siempre se intenta el aumento de facultades que permitan a bajo costo disminuir la complejidad del diseño; un ejemplo es la capacidad estructural donde se buscan materiales con excelente resistencia y tenacidad con el fin de no necesitar grandes secciones de material. Todo esto siempre debe ser pensado con criterios económicos racionales que den una mayor competencia del producto en el mercado final para que siga siendo asequible para el consumidor. Gracias a lo anterior, se pretende fabricar un acero específico, con bajos costos de manufactura y con alto impacto a nivel industrial y comercial.
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PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
DESCRIPCION DEL PROBLEMA
En la industria metalúrgica actual, existen los aceros bainíticos, que son creados a partir de tratamientos termomecánicos y con variaciones en el porcentaje de elementos aleantes en su composición química. No obstante, estos presentan aún muchas desventajas ante otros aceros fabricados por procesos convencionales y gracias a ello siguen siendo motivo de estudio a nivel mundial. En este proyecto se pretende analizar el cambio generado en su composición química y a través de su tratamiento termomecánico.
ANTECEDENTES
Desde el descubrimiento de los materiales metálicos, la creación de los aceros al carbono ha sido el más exitoso y trascendental de todos, gracias a sus innumerables aplicaciones, su fácil obtención en el mercado y su bajo coste tanto de producción como de adquisición.
Con el paso de los años, por medio de los avances tecnológicos, estudios y experimentos científicos, han nacido nuevos materiales, con aleaciones de diferentes tipos, con propiedades químicas y mecánicas muy diversas, lo que permite una gran variedad de opciones a escoger en dicho ejemplar, dependiendo la aplicación para la que se necesita.
Los primeros en indagar en la bainita, fueron Davenport y Bain. Este descubrimiento surgió al ser observada por estos dos científicos, quienes se percataron de que aquella forma era muy diferente a la martensita o a la perlita que puede presentar un metal. Así, determinaron que es una microestructura en forma de láminas, creada a partir la transformación isotérmica de la austenita, donde se suprimen en gran cantidad los carburos presentes en el material [1].
Posteriormente, el PhD. Harry Badeshia, profesor de la universidad de Cambridge, realizó un sinfín de estudios relacionados con materiales aleados, entre los cuales se encuentran los aceros bainiticos. Estos no han sido fáciles de establecer en la industria por la presencia de algunas falencias en sus propiedades, razón por la cual hace de estos materiales, tema aun de frecuentes estudios para lograr en algún momento el desarrollo de un súper aleado y llegar a conseguir los anhelados resultados [2].
En el año 2009, Maria Jesus Santofimia Navarro, de la universidad Complutense de Madrid, en su tesis doctoral realiza un análisis profundo de los aceros bainiticos libres de carburos. Allí resalta la importancia del tratamiento isotérmico en el metal para lograr la transformación requerida en la microestructura. “Mediante el uso de diferentes técnicas experimentales tales como la
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dilatometría, la resistividad eléctrica, medidas magnéticas y la observación metalográfica se ha comprobado en un amplio grupo de aceros que existe una temperatura bien definida, por encima de la cual no se puede formar bainita. La cantidad de bainita que se forma a temperaturas inferiores a la temperatura “Bs” aumenta a medida que disminuye la temperatura de transformación y, para una temperatura de transformación dada, aumenta de forma sigmoidal con el tiempo hasta alcanzar un valor asintótico, el cual no cambia en tratamientos prolongados, incluso cuando quedan cantidades sustanciales de austenita sin transformar.” [3] .
Más adelante, en el año 2013, Juan Cornide, también estudiante de la universidad Complutense de Madrid, en su tesis doctoral también explica que “la transformación bainítica es una transformación displaciva, donde la nueva fase se forma con una correspondencia directa con la red cristalina de la fase de la que proviene, y por una deformación de plano invariante con una componente de cizalla. Sin embargo, todavía existe una gran discusión sobre el papel que juega el Carbono en los procesos de crecimiento de la bainíta. De esta forma, el debate actual sobre la transformación bainítica se centra en si la bainíta crece sobresaturada en Carbono, cómo afirma la teoría, y los procesos de difusión de Carbono, no inhibidos a las temperaturas de transformación bainítica, provocan la descarburación de la ferrita y el correspondiente enriquecimiento de la austenita adyacente; o por el contrario, la bainita crece bajo condiciones de equilibrio, cómo afirma la teoría difusional, y su crecimiento está controlado por la velocidad a la cual el Carbono puede difundir a través de la interfase, de forma análoga a la transformación Widmanstätten, con la única diferencia que durante la reacción bainítica se produce la precipitación de carburos delante de la interfase.” [4]
Lo anterior es complementado por la explicación que hace Santofimia acerca del fenómeno de reacción incompleta, donde afirma que es otra de las evidencias para la aceptación de la teoría displaciva de la transformación bainítica frente a la reconstructiva. Una vez que ha comenzado la transformación bainítica, ésta tiene lugar mediante la nucleación sucesiva de subunidades de bainíta sobresaturadas en carbono hasta que alcanzan un tamaño determinado. Inmediatamente después, la subunidad expulsa el carbono excedente a la austenita de alrededor. Esta transformación continúa, enriqueciendo progresivamente en carbono la austenita residual mientras que el cambio de energía libre sea favorable [3].
Así, se puede asegurar que “cada placa de bainita nuclea involucrando procesos de difusión de carbono en condiciones de paraequilibrio y crece adifusionalmente sobresaturada en carbono, para inmediatamente después expulsar el exceso de carbono a la austenita residual. La siguiente placa de bainita nuclea y crece a partir de una austenita enriquecida en carbono, en mayor o menor medida dependiendo de si ha habido precipitación o no de carburos en las placas de bainita o en la austenita residual. Este proceso de nucleación y crecimiento se detiene cuando la concentración en carbono de la austenita alcanza contenidos máximos correspondientes a la composición química determinada. Efectivamente, la reacción queda “incompleta” pues la austenita no alcanza su composición de equilibrio”. Con base en todo lo anterior, y teniendo en cuenta
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dichas teorías y fenómenos, “las subunidades de bainíta crecen de modo adifusional y sobresaturadas en carbono hasta alcanzar un tamaño final. Si todo este carbono es expulsado a la austenita residual, la microestructura bainítica obtenida es bainita superior. Sin embargo, a bajas temperaturas de transformación o ante elevadas concentraciones de carbono, se puede favorecer la precipitación de carburos (generalmente, cementita) dentro de la subunidad de ferrita bainítica, antes de que se produzca la expulsión total de carbono a la austenita residual. En tal caso, la microestructura bainítica corresponde a bainita inferior”, explica Santofimia [3].
Juan Cornide, en su tesis, afirma que uno de los problemas más grandes en los aceros bainíticos, que afectan fuertemente la tenacidad del material, es la presencia de “partículas groseras de cementita gracias a su baja solubilidad”, las cuales se evitan agregando cantidades cercanas al 1,5% en peso de Silicio en el acero aleado. Esta adición retrasa la precipitación de la austenita residual tras la formación de bainita en la estructura, mientras que el Carbono es expulsado como consecuencia de la formación de bainita y enriquece dicha austenita estabilizándose así hasta la temperatura ambiente. El resultado de lo anterior es una microestructura formada por placas muy finas de bainita, separadas por regiones de austenita en forma de láminas enriquecidas en Carbono [4].
Esta hipótesis ha sido investigada mediante el cálculo del diagrama de fases de paraequilibrio correspondiente a la coexistencia de austenita y cementita por Bhadeshia utilizando MTDATA, que es un algoritmo de minimización de la energía libre de Gibbs que trabaja en conjunción con una base de datos [2].
Debido a esto, en este proyecto se pretende desarrollar un acero con microestructura de bainita superior compuesta de bainita y austenita retenida y totalmente libre de carburos, gracias al Silicio, que se pretende sea inhibidor del crecimiento de la cementita en el proceso, evitando la aparición de dichas partículas con la precipitación de los carburos que se puedan presentar.
Las láminas de austenita que se encuentran dispersas en la bainita, según Cornide, juegan un papel bastante importante si se habla de la ductilidad del acero gracias a su contenido de Carbono, gracias a que permiten alcanzar valores significativos de alargamiento en el aumento progresivo del endurecimiento por trabajado del material [4]. Esto se debe a la austenita se convierte en martensita bajo la acción de la deformación plástica del material (TRIP). Asi mismo, este efecto, influye directamente en la tenacidad y dureza del material.
El observatorio tecnológico del metal OTEA, en una de sus publicaciones, explica el efecto TRIP como la aparición de una fase dura entorno a la ferrita que crea un endurecimiento por deformación plástica. Sin embargo, en los TRIP la austenita retenida también se transforma progresivamente en martensita con el aumento de la tensión, con lo cual aumenta aún más la dureza. En los TRIP también interviene la velocidad de deformación, factor muy importante para las propiedades que afectan a la resistencia al impacto.
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El nivel de austenita retenida que se transforma en martensita dependerá del contenido de carbono. A bajos niveles de carbono, la austenita retenida empezará a transformarse inmediatamente bajo deformaciones. A altos niveles de carbono la austenita retenida será más estable y se transformará con niveles de esfuerzos mayores. Este será la causa de que este material tenga una excelente capacidad para absorción del impacto, e ira aumentando conforme aumente la deformación.
Asdrubal Valencia, profesor de la Universidad de Antioquia, también ha incursionado bastante en la producción de nuevos aceros con características predeterminadas, argumentando que “una de las maneras de aumentar esta tasa de endurecimiento por deformación es introducir partículas que sean efectivas anclando las dislocaciones. Otro método es hacer que la deformación local induzca la formación local de martensita, lo cual a su vez aumentará la resistencia evitando la inestabilidad plástica, siendo esta una transformación inducida por el flujo plástico.
Valencia hace referencia a un experimento realizado por Zackay en 1987, donde tenían un acero con contenido de Si del 1,9%, este fue homogenizado a 1120° C durante una hora, luego enfriado a temperatura ambiente, y finalmente deformado en un 80% a 450° C con enfriamiento hasta -196° C. Este tratamiento tenía como propósitos producir una dispersión fina de carburos y una elevada densidad de dislocaciones en la matriz, y también demostrar la perdida de Carbono de la solución solida al precipitar de esta manera. Se procedió a deformar a temperatura ambiente y el flujo local indujo martensita, por tanto, los valores de tensión estaban por encima de los correspondientes a aceros convencionales templados y revenidos, con alargamientos considerables.
Los resultados también demostraron que la composición química, y en particular el contenido en Carbono, es uno de los factores más influyentes en la estabilidad mecánica de la austenita. La presencia de austenita de muy diferentes tamaños con un amplio rango de composiciones de Carbono facilita la formación continua y progresiva de martensita por efecto TRIP, permitiendo distribuir el efecto de la transformación a un mayor grado de deformación y así posponer la presencia de grandes cantidades de martensita en estados muy iniciales de deformación [5].
En la universidad Nacional de Colombia, Msc Mauricio Alejandro Sierra Cetina, realizó, para optar a su título de Maestro en materiales, un proceso de caracterización de un acero bainitico con un atenuante en el elemento Boro como aleante en el metal, iniciando desde su proceso de fundición. El contenido de Silicio en tal material fue elevado (cercano al 1,5%) con el fin de retardar la precipitación cementita como fue explicado anteriormente. Asi mismo, realizo un proceso termomecanico, donde deformo plásticamente el material, comprobando al final las ya explicadas ventajas que tiene una transformacion TRIP en las propiedades mecánicas del material, junto con el Boro como elemento aleante.
Al final del proyecto, Sierra Cetina obtuvo un acero libre de carburos con altas propiedades mecánicas comparables con las de los aceros de alta resistencia,
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concluyendo en que estos nuevos materiales hacen parte de los nuevos aceros con usos específicos y con un campo de ductibildad apreciable [6].
Con base en todo lo anterior, se decide realizar una deformación plástica al material después de fundido en un 65%, con el fin de demostrar todo lo expuesto por los expertos en el tema, añadiendo un tratamiento isotérmico a 450° C y variando en dos valores los tiempos de permanencia en dicha temperatura, con el fin de determinar la influencia de dichos tiempos en las características finales de la aleación.
JUSTIFICACIÓN
En la actualidad existe un amplio abanico de materiales con excelentes propiedades, lo que ha hecho que el estudio de nuevos aceros sea tendencia desde hace muchos años. Estos aceros “avanzados” deben ofrecer una combinación de ventajosas características como son la resistencia, dureza, templabilidad, plasticidad, durabilidad y bajo coste de manufactura. Estos desarrollos se han realizado modificando y mejorando su micro estructura mediante procesos que se caracterizan por usar diferentes técnicas existentes de hace muchos años. Allí se pretende la adición de componentes aleantes y el uso de tratamientos termo mecánicos para lograr este fin establecido. Es así como nacen los aceros bainíticos, caracterizados por su alto grado de resistencia mecánica, su ductibilidad y en menos proporción su tenacidad. Estos últimos, han sido motivo de estudio desde su descubrimiento, siempre con el fin de mejorar sus falencias y pretendiendo posicionarlos como materiales competitivos y comerciales a nivel industrial.
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OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
Determinar la influencia en la formación de bainita del tiempo de tratamiento isotérmico en un acero deformado plásticamente en 65% y con contenido de Silicio cercano al 1,5% en peso.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
Calcular el balance de carga para obtener la composición química deseada y posteriormente fundir el acero.
Realizar el análisis químico, cálculo de temperaturas críticas para establecer la secuencia de tiempos y temperaturas y así realizar la deformación plástica y el tratamiento isotérmico.
Caracterizar el acero aleado obtenido mediante técnicas de microscopia óptica, SEM, dureza, y establecer la formación de las fases.
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FUNDAMENTO TEORICO
EL ACERO Y SU COMPOSICIÓN
Un acero, es una aleación de hierro con pequeñas cantidades de materiales que por sí solo, posee en su microestructura cristales de ferrita únicamente, razón por la cual el material es poco resistente a deformaciones plásticas. Mediante pocas adiciones de diferentes elementos en su composición química y diferentes tratamientos, dichos cristales de ferrita cambian de fase de tal forma que se crean estructuras cristalinas diferentes que permiten un gran incremento en una o varias de las propiedades mecánicas del material.
El acero es unos de los materiales más usados dada la variedad microestructural que puede lograrse con el aumento de las temperaturas, es posible conocer sus distintas etapas gracias a los gráficos de temperatura vs composición. La tabla 1 puede resumir este tipo de cambios logrados en aumento y reducción de temperatura de trabajo, este diagrama no solo ejemplifica las composiciones logradas si no que permite a su vez conocer como sus disoluciones por parte de la reacción eutectoide, siendo esta invariable, y es esta una única fase que puede transformarse al enfriarse, la reacción eutectoide para el acero al carbono simple es Fe- + Fe3C. Así, al enfriar la fase única Fe- (austenita), se descompone Fe- (ferrita) y Fe3C (cementita). La solubilidad del carbono en la fase CFC es mayor que en la fase BCC, pero menor que en la faseFe3C. La rapidez de crecimiento y morfología de las fases y Fe3C se controlan por la difusión del hierro y el carbon. [7].
Tabla 1. Terminología de las microestructuras encontradas en las aleaciones de Fe y Carbono.
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ACEROS BAINITICOS
La microestructura de la bainita consiste en listones o placas nucleados en los límites de grano austenítico, al igual que en las transformaciones de fase difusiva. La fase bainítica está conformada por listones o placas paralelas. El estudio de la transformación bainítica se ha visto limitado algunas veces debido al tamaño de las unidades micro-estructurales, ya que la placa observada en el microscopio óptico es en realidad una pluma bainítica formada por varias subunidades; este tamaño reducido se debe principalmente a las temperaturas de transformación, que afectan la difusión del carbono, y a la precipitación de películas de cementíta en los límites entre las subunidades, que impiden su crecimiento [8]. La complejidad de la microestructura bainítica ha creado multitud de terminologías para representar su morfología, lo que ha conducido a cierta confusión. Por ejemplo, se denomina ferrita bainítica (αb) a la fase ferrita cuando se encuentra en forma de subunidad de bainita. Las subunidades de ferrita bainítica pueden contener partículas de cementíta en su interior, que da lugar a la denominada bainita inferior. Si, por el contrario, la ferrita bainítica está libre de partículas de cementíta, la microestructura bainítica se denomina bainita superior. La bainita superior se forma a mayores temperaturas que la inferior [9]. Así mismo, mediante el proceso isotérmico de la austenita se forma una microestructura compuesta por placas o lajas de ferrita y una segunda fase que puede ser cementita, austenita o martensita, dependiendo de la composición química del acero y la temperatura de transformación. Este constituyente de transformación intermedia es comúnmente conocido como bainita. Davenport y Bain descubrieron esta microestructura cuando estudiaban la descomposición isotérmica de la austenita. La bainita también se puede obtener a partir de tratamientos anisotérmicos a velocidades intermedias, demasiado rápidas para formar perlita y muy lentas para producir martensita [8]y [9].
Figura 1. Esquema de bainita inferior y superior
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La temperatura de transformación bainítica “Bs” (Bainite start) viene dada por las ecuación tomadas del libro Steel Forming and Heat Treating Handbook:
(1) Kirkaldy 𝐵𝑠 = 656 − 57.7𝐶 − 35𝑀𝑛 − 75𝑆𝑖 − 15.3𝑁𝑖 − 34𝐶𝑟 − 41.
Figura 2.Transformacion bainitica
La bainita superior se forma en el rango de temperaturas justo debajo de donde se forma la perlita, típicamente debajo de 500ºC. Las partículas de cementita de la bainita superior se forman entre los cristales de ferrita en la austenita enriquecida de carbono por la expulsión del mismo desde los cristales de ferrita en crecimiento.
Figura 3.Esquema de varias morfologías. (a). Bainita nodular. (b). Bainita columnar. (c). Bainita superior.
(d). Bainita inferior. (e). Bainita alotromorfica en borde de grano. (f). Bainita inversa.
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En la Figura 3., se observan las diferentes morfologías bainíticas en donde los constituyentes blancos representan la fase mayoritaria ferrita y los oscuros representan la fase minoritaria cementita. El comportamiento observado en este estudio se asemeja más la formación de bainita nodular o granular. Asi mismo, la bainita inferior se puede formar en una temperatura cercana a los 300°C y se compone de grandes placas de ferrita que se forman de manera no paralela entre ellas.
Figura 4.Bainita inferior en un acero 4360 transformado a 300ºC. Micrografía óptica.
EFECTO DEL SILICIO EN LA MICROESTRUCTURA BAINITICA
El silicio es el elemento más abudante sobre la tierra y se utiliza siempre como material aleante en materiales de diferente índole con el fin de dar mayor resistencia. El silicio de tipo metalúrgico con pureza del 98 – 99 % se utiliza como materia prima para fabricar compuestos órganosilicicos, elastómeros y aceites. Este, también tiene una gran variedad de usos gracias a sus propiedades semiconductoras, es decir en el ámbito electrónico tiene un gran aprecio para la fabricación de diferentes circuitos y componentes.
Este metaloide tiende a disolverse en ferrita aumentando la resistencia del acero, sin disminuir mucho la ductilidad. Promueve la desoxidación del acero líquido a través de la formación de dióxido de silicio, tendiendo así a dar mayor solidez en la pieza fundida, es por ello que el Si resulta fundamental en los aceros fundidos.
Por otra parte, el Silicio resulta como inhibidor en la formación de cementita en los aceros aleados, retardando la aparición de está cuando de un tratamiento térmico se trata. Gracias a la aparición de partículas grandes de cementita en los aceros bainiticos expuestos a tratamientos termo mecánicos, y siendo este un tema que afecta enormemente a la tenacidad que puede presentar el material, se ha estudiado la forma de la no creación de estas partículas de gran tamaño,
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y es incluyendo en el material aleante, con cantidades de Silicio cercanas al 1,5% en peso.
Estas desventajas que presentan estas características, resultan poco benéficas para el material, si lo comparamos con aceros convencionales con tratamientos de recocidos y revenidos para mejorar sus propiedades, y por lo cual, aun no es posible posicionar el paquete bainitico en el mercado metalúrgico actual.
DEFORMACIÓN PLÁSTICA POR LAMINACIÓN Una deformación plástica sucede cuando un material no regresa a su forma original después de retirar la carga aplicada, esto sucede porque el material supera su límite de fluencia (punto que divide la zona elástica y plástica del material). Los procesos de conformado plástico se clasifican según el tipo fuerza que es aplicada sobre la pieza de trabajo, tales como procesos de compresión directa e indirecta, procesos tipo tensión, procesos de doblado y procesos de corte [10]. En esta ocasión, solamente se utilizará el proceso de laminado en caliente, con el fin de deformar plásticamente el material en una maquina laminadora. Este último se lleva a cabo cuando el metal es forzado a pasar a través de rodillos, siendo sujeto a altos esfuerzos de compresión como resultado de la fricción entre los rodillos y la superficie del material. El proceso de laminado se puede dividir en laminado en frio y laminado en caliente. El primero da un buen acabado superficial, un buen control dimensional pero no es posible un alto porcentaje de reducción. En cuanto a la laminación en caliente este si ofrece porcentajes altos de reducción, pero acabado superficial de baja calidad y un limitado control dimensional. En el proceso de laminación surgen problemas y defectos que dependen principalmente de la interacción de los rodillos con el material de trabajo [10].
TRATAMIENTOS TERMICOS Los tratamientos térmicos constan de procesos de calentamiento y posterior enfriamiento con tiempos determinados en cuanto a la temperatura y permanencia con el fin de poder modificar su estructura y mejorar así su rango de aplicación. Este tipo de modificación solo altera la forma en que se solidifica el mismo, específicamente lo que concierne a la forma en que se ubican sus estructuras cristalinas, que a su vez altera las propiedades mecánicas. No alteran su composición química pues el material base es el mismo. Es posible realizar un tratamiento parcial sobre una superficie especifica del material iniciando en su manufactura o cuando este está totalmente terminado, en el primer caso se pretende ablandar el metal y mantenerlo a una temperatura elevada con el fin de que sea más fácil de trabajarlo mientras se lleva a cabo su
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producción, en el segundo el tratamiento se realiza una vez constituida la pieza de trabajo final cumple la función de aliviar efectos de endurecimiento por deformación o llevar a cabo un aumento de su resistencia y dureza [11]. Un tratamiento térmico consta de tres etapas que son necesarias para lograr un cambio en la microestructura del material: 1. Calentamiento hasta la temperatura fijada: se le da al material una elevación
uniforme de temperatura. 2. Permanencia a la temperatura fijada: Su fin es la completa transformación del
constituyente estructural de partida. Puede considerarse suficiente una permanencia de unos 2 minutos por milímetro de espesor.
3. Enfriamiento: Este enfriamiento tiene que ser rigurosamente controlado en
función del tipo de tratamiento que se realice, puede darse a temperatura ambiente o dentro de la mufla, esto depende del material y del tipo de tratamiento que se le esté realizando [11].
ACEROS DE TRANSFORMACIÓN INDUCIDA MEDIANTE PLASTICIDAD (ACEROS TRIP) La microestructura de los aceros de Transformación Inducida mediante Plasticidad (aceros TRIP) está constituida básicamente por cantidades variables de austenita en una matriz de ferrita; además de un mínimo de 5% en volumen de austenita retenida, están presentes fases de alta dureza, como la bainita y la martensita en cantidades variables, mostrándose esta estructura en forma esquemática en la figura 4.
Figura 5. Microestructura de los TRIP. Fuente: International Iron and Steel Institute
Los aceros TRIP requieren de manera general de una permanencia isotérmica a temperaturas intermedias lo cual produce algo de bainita, también el contenido relativamente elevado de silicio y carbono da como resultado cantidades significativas de austenita retenida,
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PARAMETROS DE DISEÑO
METODOLOGIA
Figura 6. Diagrama de flujo representativo de la metodología..
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En este proyecto se propone desarrollar un acero bainítico en las instalaciones del Instituto de Investigaciones Metalúrgicas de la Universidad Michoacana San Nicolás de Hidalgo, ubicado en la ciudad de Morelia en el estado de Michoacan, Mexico, donde amablemente facilitaran los equipos y materias primas para llevar a cabo todo el proceso. Gracias a lo anterior se podrá realzar proceso de fundición del acero, deformación plástica por laminado y tratamiento isotérmico de cuatro y ocho horas.
Inicialmente se pretende calcular la carga para el proceso de fundición inicial del acero donde se establecerán las cantidades específicas de cada uno de los elementos aleantes del acero. Posterior a eso se iniciara con el proceso de fundición en los moldes de acero.
Una vez finalizado el proceso de fundición se cortan las probetas para su respectiva deformación plástica por laminación y posterior tratamiento isotérmico en un baño de sales. Así teniendo las probetas de listas, se cortan secciones pequeñas de cada una, donde se prepararán metalográficamente para su caracterización por medio de microscopia óptica, difracción de rayos X y SEM.
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DESARROLLO EXPERIMENTAL. Este proyecto se llevó a cabo en las instalaciones del Instituto de Investigaciones Metalúrgicas de la Universidad Michoacana San Nicolás de Hidalgo en la ciudad de Morelia, México. Allí poseen todo el equipo y la instrumentación necesaria para lograr analizar a fondo el material que se pretende fabricar. Se inicia con el reconocimiento del lugar, en especial el laboratorio de fundición, donde se comienza con la fabricación de los moldes y el cálculo de la cantidad de cada elemento que compone la aleación del nuevo acero, para luego proceder con el proceso de fundición y su posterior análisis. Se pretende realizar el análisis a dos cubos laminados en un 65%, dando a cada uno de ellos, un tratamiento isotérmico con diferente permanencia; al primero se le da una permanencia de 4 horas y al segundo 8 horas, con el fin de estudiar la diferencia presentada entre estos, en su microestructura y en sus propiedades mecánicas y físicas. Para lo anterior se realizan pruebas como la microscopia óptica, la difracción de rayos x, y el más esencial, microscopia óptica de barrido (SEM); todo esto con el fin de realizar un análisis profundo
FABRICACION DE MOLDES PARA FUNDICION Inicialmente se plantea la hechura de dos lingoteras, fabricadas en acero estructural convencional A36, a partir de perfiles en L, siendo este de fácil adquisición en el laboratorio.
Figura 7. Lingoteras
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Lo anterior implica que cada lingote de acero nuevo, tendrá sección transversal cuadrada de 70 mm y de largo 200 mm, y una capacidad en kg de 13,45 kg., para lograr un fácil desprendimiento después del proceso de fundición. Posterior al desprendimiento, se seccionan los tochos en partes iguales con el fin de realizar el laminado en caliente y su posterior tratamiento isotérmico.
OBTENCIÓN DE CARGA PARA FUNDICIÓN EN HORNO
Para obtener los porcentajes en peso correspondientes a cada elemento aleante del material a fundir, se plantea un balance de carga donde se plasma la composición química teórica, es decir la cantidad de cada componente. Por otra parte, el instituto da a conocer los elementos disponibles para utilizar, y así mismo realizar los cálculos correspondientes a la carga. Estos elementos son
Cromo puro
Manganeso puro
Silicio puro
Sorel (3.99%C, 0.008%Mn, 0.168%Si, 95.82%Fe)
Base (0.031%C, 0.027%Mn, 0.037%Si, 99.784%Fe) Nota: Estos dos últimos materiales contienen cantidades despreciables de fosforo y azufre.
Teniendo en cuenta se plantea la carga en peso teórica de la aleación, siendo la siguiente: 0.5%C, 0.7%Mn, 1.8%Si, 0.5%Cr, 96.5%Fe. Esto anterior con el fin de obtener un acero al medio carbono, y así mismo con alto contenido de Silicio, gracias a que como se explicó anteriormente, este último hace el papel de inhibidor en la formación de cementita en el material durante el tratamiento isotérmico. El crisol del horno a utilizar tiene la capacidad para 20 Kg de material, lo que indica la base en gramos para calcular la carga final. Se plantea un sistema de ecuaciones de 5 x 5, planteando 5 ecuaciones con 5 incógnitas.
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Tabla 2.Matriz de 5X5 para cálculo de carga
De allí, para despejar dicha matriz se plantean las ecuaciones de la siguiente manera: Carbono: 0,031A + 3,99B = 0,5 Manganeso: 0,127A + 0,008B + 100C = 0,7 Silicio: 0,037A + 0,168B + 100D = 1,8 Cromo: 100E = 0,5 Hierro: 99,784A + 95,82B = 96,5 Al despejar dicho sistema, por el método de sustitución, se obtienen los siguientes resultados, teniendo en cuenta que cada porcentaje se convirtió a la cantidad de gramos que debemos aplicar a la mezcla.
Base: 16805,6 gr
Sorel: 2846,4 gr
Mn: 116 gr
Si: 348 gr
Cr: 120 gr
Nota: Se tienen en cuenta las siguientes pérdidas por oxidación durante el proceso de fundición. C: 20%, Cr: 20%, Mn: 10%, Si: 10%.
Posterior a esto se procede al alistamiento de cada uno de los materiales a utilizar, usando una balanza y pesando cada elemento. Sin embargo, es complicado obtener las cantidades exactas de cada uno, por lo tanto, se intentó al máximo que la cantidad real a usar fuera lo más aproximada posible a la teórica, consiguiendo lo siguiente:
Base: 16329 gr
Sorel: 2852 gr
Mn: 117 gr
Si: 349 gr
Cr: 120 gr
BASE "A"
SOREL "B"
MANGANESO PURO "C"
SILICIO PURO "D"
CROMO PURO
"E"
COMPOSICIÓN TEÓRICA
CARBONO % 0,031 3,99 0 0 0 0,5 MANGANESO
% 0,127 0,008 100 0 0 0,7
SILICIO % 0,037 0,168 0 100 0 1,8 CROMO % 0 0 0 0 100 0,5 HIERRO % 99,784 95,82 0 0 0 96,5
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Figura 8. Material base
Figura 9. Sorel
Figura 10. Manganeso
Figura 11. Silicio
Figura 12. Cromo
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Teniendo toda esta información, queda a punto el alistamiento para el proceso de fundición.
FUNDICIÓN El horno a utilizar que posee el Instituto de Investigaciones Metalúrgicas de la Universidad de Michoacan San Nicolas de Hidalgo, funciona por un sistema eléctrico por medio de inducción y alcanza una temperatura máxima de alrededor 1500 °C con una potencia máxima de 34 KW.
Figura 13. Horno de inducción
Inicialmente se programa el horno con una potencia de 10 KW y se ingresa en el crisol, el acero de bajo carbono (base). Luego se aumenta la potencia a 15 KW y se espera a que los pedazos de acero de bajo carbono que se encuentran en la base del crisol se pongan al rojo vivo cambiando su estado de solido a líquido, a más o menos 700 °C. Un poco tiempo después, el horno en su punto más alto ha alcanzado una temperatura aproximada de 1500 °C, y prácticamente todo el compuesto ingresado al crisol se encuentra en estado líquido y la oxidación se hace presente en forma de chispas. En este punto se ingresan el sorel y los demás componentes, junto con pequeñas cantidades de aluminio para disminuir las chispas generadas por oxidación. Se agita toda la mezcla que se encuentra en su punto más alto, y se procede a vaciar el contenido del crisol en las lingoteras ya dispuestas antes y en el pequeño molde de acero inoxidable. Paralelamente, se prepara un pequeño molde a parte hecho en acero inoxidable y recubierto con pintura refractaria de Zirconio para evitar la unión de componentes. Este último molde para generar una pequeña pieza para enviar a otro laboratorio y realizar un análisis químico (fluorescencia de RX) de los componentes del nuevo acero.
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Figura 14.Lingoteras con material del crisol
Luego de tener la mezcla en los moldes, se deja a temperatura ambiente cada molde durante aproximadamente 14 horas, para no alterar sus propiedades iniciales de colada. Pasado este tiempo, se prepara el desmolde de los lingotes, presentado complicaciones en las paredes de los moldes, gracias a que los tochos fundidos se pegan en ellas y no permiten su separación. Para ello se utilizan maquinas herramientas donde a la vez, se cortan los lingotes en partes de sección transversal cuadrada de 70 mm de lado y 45 mm de largo, para proceder al proceso de laminación.
Figura 15. Corte de lingotes
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COMPOSICION QUIMICA DEL MATERIAL
Figura 16. Resultado de análisis químico de la muestra en laboratorio.
El porcentaje de carbono es de 0.45% Según estos resultados, y teniendo en cuenta el cálculo teórico para la carga del material inicial, se observa una diferencia no influyente para los temas de estudio de este proyecto. También aparecen ciertas partículas por millón de algunos elementos provenientes de la oxidación como por ejemplo el aluminio y demás condiciones de la fundición, gracias a que no es un proceso aislado, está expuesto a partículas y elementos presentes en el ambiente y en el interior del horno a la hora del desarrollo de la fundición. Un porcentaje de silicio de 1,46% sigue siendo óptimo para realizar la tarea inhibidora de creación de cementita.
TRATAMIENTO TERMOMECANICO Se desea obtener una microestructura de tipo bainitica en el acero nuevo, por lo tanto, es necesario realizar una deformación plástica en caliente (laminado) y un posterior proceso isotérmico.
DEFORMACION PLASTICA El Instituto posee un equipo laminador tipo laboratorio con inversor de giro. Esta máquina permite la deformación plástica de cada cubo obtenido después de la fundición. Este proceso es bastante importante, para generar heterogeneidad en la microestructura formada en la colada.
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Figura 17. Laminadora laboratorio de metalurgia UMSNH
Una temperatura optima, según revisiones bibliográficas, para la realización del proceso de laminado, estaría en un rango de 1000 °C y 1200 °C. Para lo cual se utiliza las formulas planteadas en Steel Forming and Heat Treating Handbook de Antonio Augusto Gorni: (1) Brandi
𝐴1 = 739 − 22𝐶 − 7𝑀𝑛 + 2𝑆𝑖 + 14𝐶𝑟 + 13𝑀𝑜 − 13𝑁𝑖 + 20𝑉 15
𝐴3 = 902 − 225𝐶 − 11𝑀𝑛 + 19𝑆𝑖 − 5𝐶𝑟 + 13𝑀𝑜 − 20𝑁𝑖 + 55𝑉
Si reemplazamos lo porcentajes de la composición de material obtenemos:
𝐴1 = 737.4°C 𝐴3 = 803.3°C
Por lo cual se escoge una temperatura de 1000 °C para el proceso. Para iniciar con el tratamiento de laminado se homogeniza la temperatura de cada probeta, utilizando una mufla eléctrica, que permite alcanzar una temperatura máxima de hasta 2000 °C. Esta posee control de temperatura y temporizadores, para controlar el tiempo que permanezcan las piezas dentro de la mufla. Por lo tanto, se calientan las probetas desde su temperatura ambiente hasta alcanzar los 1000°C durante un tiempo de 60 minutos, y posterior se dejaría una permanencia de otros 60 minutos a esta temperatura para garantizar la uniformidad térmica en la pieza.
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Figura 18. Mufla eléctrica
El proceso de laminado inicia una vez se completa el proceso dentro de la mufla. Se retira cuidadosamente el metal de la mufla y se coloca sobre la superficie bajo los rodillos donde se produce la deformación plástica del 65%. Las dimensiones finales de los tramos al terminar el proceso de deformación plástica es de: Ancho: 70mm Alto: 15mm Largo: 175 mm
TRATAMIENTO ISOTERMICO. Para la determinar la temperatura a utilizar en el tratamiento isotérmico, al que fueron expuestas las probetas del material y teniendo en cuenta la composición química obtenida del material se calcularon los dos rangos límites de temperatura para la formación de bainita con las siguientes ecuaciones
1) Kirkaldy 𝐵𝑠 = 656 − 57.7𝐶 − 35𝑀𝑛 − 75𝑆𝑖 − 15.3𝑁𝑖 − 34𝐶𝑟 − 41.2𝑀𝑜 (2) Andrews 𝑀𝑠 = 539 − 423𝐶 − 30.4𝑀𝑛 − 17.7𝑁𝑖 − 12.1𝐶𝑟 − 11𝑆𝑖 − 7.5𝑀𝑜
Obteniendo los siguientes resultados:
𝐵𝑠 = 470.7°C 𝑀𝑠 = 301.6°C
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Figura 19.Diagrama TTT, simulación en el software JMatPro
También se realizó una simulación en el programa JMatPro donde se hizo un estudio termodinámico del mismo, determinando la temperatura de transformación bainitica de más o menos 450°C en un tiempo de 5 minutos. Esta temperatura está en el rango de transformación bainitica teórica hallada anteriormente, De alli, se determina la temperatura del tratamiento isotermico, y se escogen dos tiempos para la permanencia y transformacion bainitica que fueron de 4 y 8 horas respectivamente: Esto con el fin de lograr determinar cual es la influencia de dicho tiempo en la microestructura bainitica. Para facilitar el tratamiento de datos para la caracterización, se denominan las muestras de la siguiente manera. BL4: Muestra con deformación plástica de un 65% y con tratamiento isotermico durante 4 horas a 450° C. BL8: Muestra con deformación plástica de un 65% y con tratamiento isotermico durante 8 horas a 450° C.
Para realizar el tratamiento isométrico se cuenta a parte con un horno precalentado a una temperatura de 450°C capaz de mantener la temperatura inscrito en el, y contiene una mezcla entre nitrato de sodio y nitrato de potasio (cada uno en cantidades iguales) donde se genera un baño de sales, capaz de realizar un enfriamiento rápido y una posterior permanencia durante largos periodos de tiempo.
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Cada pieza de acero nuevo, después del proceso de laminado, sale a una temperatura en un rango de 700 °C y 800 °C, es decir al ingresar al baño de sales, disminuye su temperatura drásticamente, por cuestiones de inercia varia los primeros minutos hasta que se estabiliza a la establecida inicialmente (450°C).
Mediante las siguiente figura se representa gráficamente el proceso termomecanico, para las dos diferentes muestras
Figura 22. Grafica tiempo vs temperatura del proceso de laminación con tratamiento isotermico 4 h.
Figura 20. Horno con baño de sales para enfriamiento acelerado
Figura 21. Horno para tratamiento isotérmico
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Figura 23.Grafica tiempo vs temperatura del proceso de laminación con tratamiento isotermico 8 h.
CARACTERIZACIÓN MICROESTRUCTURAL. Atacando las probetas con reactivo nital al 3% por un tiempo de 10 segundos se logró revelar la microestructura para su análisis, dicho análisis fue realizado en el microscopio óptico y en el microscopio electrónico de barrido, equipos facilitados por el instituto de investigaciones metalúrgicas de la UMSNH ubicada en la ciudad de Morelia, México.
MICROSCOPIA OPTICA Para la realización del análisis por microscopia óptica del material, se cortaron pequeñas piezas del mismo, donde posteriormente se prepararon metalograficamente cada una de ellas de la siguiente forma. Se utilizan dos paños abrasivos de grano muy fino y un conjunto de lijas de diferentes denominaciones, desde la más basta (No. 80) hasta la más fina (No. 2000). Se procede a colocar el papel de lija sobre una superficie plana y uniforme (como lo es un retal de vidrio), y posterior se inicia el proceso de lijado deslizando la pieza en un solo sentido y asegurando paralelismo entre las caras de la pieza y de la lija. Se asegura que a medida que se pasa sobre cada papel de lija, se generen líneas en una sola dirección, y al cambiar a la siguiente más fina, se gira 90° la pieza y se generan líneas en dirección perpendicular a las ya hechas. Así se procede con cada una de los tamaños de granos presentes. Luego de utilizar la última lija, se procede a utilizar la maquina en forma de torna mesa, donde se instalan los paños abrasivos para realizar el pulimento final. Inicialmente se instala un paño para 6 micras seguido de uno de 1 micra acompañados de pasta de diamante y lubricante. De este modo se logra un acabado brillo espejo en la probeta.
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Figura 24. Muestra probeta a brillo espejo
Todo este procedimiento anterior, se realiza con el fin de obtener una visibilidad óptima en el microscopio óptico. Este funciona bajo la reflexión de un haz de luz horizontal que proviene de una fuente, dicha reflexión se produce por medio de un reflector de vidrio plano hacia abajo a través del objetivo del microscopio sobre la superficie de la muestra.
Figura 25. Microscopio óptico
Una parte de esta luz incidente reflejada desde la superficie de la muestra se amplificará al pasar a través del sistema inferior de lentes, llegará al objetivo y continuará hacia arriba a través del reflector de vidrio plano; después de nuevo se amplificará en el sistema superior de lentes (50X a 1000X) donde hay un sistema de monitoreo donde se refleja la imagen en una pantalla de computador. Para este estudio se inició con la preparación de una probeta del material en condición As. Cast sin ataque químico.
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Figura 26. Microestructura en condición As Cast. 200 X.
En la figura 26., se observan puntos negros que aparentemente son inclusiones de carbono provenientes del proceso de fundición. Estos aparecen gracias a que el proceso no fue realizado en vacío, por lo tanto, se presenta oxidación y luminatos en el mismo creando granos negros. Con el proceso termomecanico que se implementa, estos granos tienden a desaparecer. Las siguientes figuras presentan las metalografías del material en condiciones de As cast. Atacadas químicamente por nital al 3%, el cual se utiliza para oscurecer perlita y dar contraste entre colonias de la misma, revelando las fronteras y diferenciando la ferrita de la bainita. Es decir, en la figura 27 podemos observar una red de ferrita (zona clara) con nódulos de perlita (zona oscura).
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Figura 27. Microestructura en condición As Cast. Nital al 3%. 500 X.
Figura 28. Microestructura en condición As Cast. Nital al 3%. 1000 X.
El material fundido, al contener silicio en porcentaje alto en peso (cercano a 1.5%), contiene formaciones de austenita retenida en el límite de grano , la cual surge del efecto retardante del mismo elemento para la creación de carburos acumulados en forma de austenita residual y cementita en una base de perlita ya que podemos identificar una estructura laminar.
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MUESTRA CON DEFORMACION PLASTICA DEL 65% CON TRATAMIENTO ISOTERMICO DE 4 HORAS A 450°C (BL4) En las figuras 29 y 30 se puede analizar que al finalizar el tratamiento isotérmico con una duración de 4 horas se logra obtener lo que en apariencia es ferrita bainitica en forma de líneas ramificadas, con poca presencia de ferrita (zonas claras) y en menor proporción, la presencia de perlita (zonas muy oscuras o manchas negras). La ferrita en bainita tiene un aspecto similar a la martensita y, en la mayoría de los casos, se distingue claramente de la ferrita y la ferrita pro-eutectoide formada en el rango de perlita. Por esta razón, en la industria, los aceros de características bainiticas, compiten codo a codo con los martensiticos.
Figura 29. Microestructura de material con tratamiento isotérmico de 4 horas. Aumento 500X.
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Figura 30. . Microestructura de material con tratamiento isotérmico de 4 horas. Aumento 1000X.
Asi mismo, se encuentra lo que en apariencia es una morfología básica producida en los tratamientos térmo mecánicos es una matriz ferrítica en forma organizada (clara), con islas compuestas por bainita en forma de plumas.
MUESTRA CON DEFORMACION PLASTICA DEL 65% CON TRATAMIENTO ISOTERMICO DE 8 HORAS A 450°C (BL8) Finalizando el tratamiento isotérmico a 8 horas, se aprecia la disminución en el contenidos de carburos, favoreciendo la formación de una microestura bainitica y al tener mayor aumento en la microscopia óptica se puede notar una tendencia la formación de placas bainíticas separadas entre si por una posible formación de austenita que delimitar en forma de borde negro .Estas placas o subunidades se agrupan en las denominadas plumas bainíticas.
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Figura 31. Microestructura aleación base transversal. a) Microscopio óptico 200X. b) Microscopio óptico 500X.
A continuación se muestran las muestras visuales pertenecientes al material con tratamiento isotérmico de 8 horas, donde se nota presencia de una microestructura bainitida definida en islotes de ferrita (zonas claras de la imagen). Asi mismo, las zonas oscuras presentes en la micrografía, determina la presencia de perlita fina, que a diferencia de los resultados provenientes del tratamiento a 4 horas, hay un aumento significativo en la presencia de la misma, presumiblemente gracias a el valor proporcionado al tiempo de permanencia del tratamiento isotérmico.
Figura 32. . Microestructura de material con tratamiento isotérmico de 8 horas. Aumento 1000X.
a b
40
La estructura se pudo haber formado la exposición prolongada al tratamiento isotérmico en el cual se puede observar unas formaciones con apariencia plumosa, forma típica de la bainita superior, de aspecto arborescente en una matriz de martensita (blanca), constituida por una matriz ferrítica conteniendo carburos (cementita en los aceros al C) en delgadas partículas, con orientación paralela a la dirección de las agujas de la propia bainita.
Figura 33. Microestructura aleación con tratamiento isotérmico. a) Microscopio óptico 500X a 8 horas. b) ) Microscopio óptico 500X a 4 horas.
Haciendo una minuciosa comparación entre dos visualizaciones hechas a cada una de las diferentes probetas con los dos tiempos de tratamiento isotérmico, se analiza un aumento notorio en el crecimiento de zonas perliticas, presumiblemente debido al aumento de tiempo de permanencia. La transformación de la perlita se produce después de la formación de la fase proeutectoide: ferrita o cementita. Por otra parte, la transformación de austenita en ferrita ha recibido mucha más atención en la literatura, ya que la mayoría de los aceros son de composición hipoutectoide. Como resultado, el modelado de la cinética de transformación global se ha concentrado en la formación de ferrita proeutectoide.
MICROSCOPIA OPTICA DE BARRIDO En esta técnica se incide un barrido de haz de electrones sobre la muestra, con el SEM es posible identificar fases cristalinas, textura, composición, tamaño de grano, patologías y deterioro. Las aplicaciones son muy diversas pues donde otros análisis no pueden llegar con la microscopia óptica de barrido es posible. En el SEM también es posible realizar un estudio de espectrometría de dispersión de energía (EDS), en el cual podemos analizar la composición química de la muestra por medio de la obtención de los espectros de rayos X producidos por el barrido de electrones en lugares puntales de la muestra. Se obtiene una gráfica, relacionando el “conteo” o cantidad de rayos X recibidos y procesados por el detector del mismo, con la energía de los niveles atómicos de los elementos posiblemente detectados en la muestra, como por ejemplo para este caso, lo serían el carbono, el hierro o el silicio.
Otra ventaja del SEM es la poca porción de muestra que es necesaria para el análisis, lo que lo convierte prácticamente en un ensayo no destructivo.
a b
41
Figura 34. Microscopio electrónico de barrido (SEM)
MUESTRA CON DEFORMACION PLASTICA DEL 65% CON TRATAMIENTO TERMICO DE 4 HORAS A 450° C (BL4). En esta selección de imágenes provenientes del SEM, se puede observar la presencia de plumas bainiticas, de forma clara y organizada en forma de agujas abiertas, como podemos observar claramente en la figura 35 (c). Las placas de ferrita bainítica cruzan completamente los granos de austenita intercríticos. Vale la pena señalar que la transformación parcial de bainita divide los granos de austenita intercríticos iniciales en regiones más pequeñas, lo que
produce cierto refinamiento del grano. La presencia de los listones (bainita) certifica la influencia del tratamiento termo mecánico realizado, pues justifica el uso de silicio como componente fundamental, además que promueve la transformación bainítica como se detalla en el conjunto de imágenes de la figura 35.
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Figura 35. Micrografías electrónicas de barrido. (SEM). a) 2500X. b) 5000X c) 12.000X. d) 12.000X
EDS. ESPECTROMETRIA DE DISPERSION DE ENERGIA DE RAYOS X
Figura 36. Microestructura aleación base en sección transversal. SEM 2500X con marcas para análisis puntual 1, 2 y 3 en EDS
1
2
3
a
d c
b
43
Figura 37. Grafica EDS del análisis puntual No. 1 según figura 36 con composición química
Según la espectrometría realizada en tres puntos diferentes en una misma toma del material, se pudo corroborar la composición química del material, donde se destaca su contenido medio de carbono, con leve presencia de silicio, manganeso y cromo como elementos aleantes. Todo lo anterior indica que el balance de carga calculado teóricamente vs el calculado posterior al proceso de fundición en el laboratorio no posee gran diferencia, motivo por el cual se deduce la inhibición del crecimiento de red de cementita y de carburos en la aleación gracias a la presencia del silicio, y se asegura formación de bainita tras el tratamiento isotérmico. Los resultados analizados en el punto No. 2 y No. 3 son bastante similares, donde se encuentra la misma presencia de los elementos mencionados asegurando el éxito de la caracterización de la fundición nueva. Asi mismo, dentro de estos últimos análisis, se encontró una imagen muy interesante a la cual se le realizó un estudio EDS, donde los resultados fueron los siguientes.
Element At. No.
Netto Mass [%]
Mass Norm. [%]
Atom [%]
abs. error [%] (1 sigma)
rel. error [%] (1 sigma)
Silicon 14 1703 1,23646147 1,24463231 2,10280813 0,09037595 7,3092408
Iron 26 42494 92,3055724 92,9155502 78,9458475 2,76967296 3,00054795
Manganese 25 458 0,73143194 0,73626542 0,63591973 0,06862017 9,3816204
Chromium 24 536 0,60384206 0,6078324 0,5546955 0,05894533 9,76171378
Sum 99,3435138 100 100
Tabla 3. Composición química según EDS en el punto No. 1, figura 36
44
Figura 38. Microestructura del material base (aparente inclusión), 5000X
Se puede observar una aparente inclusión de sulfuro de magnesio dentro de la muestra, y aunque a sus alrededores se presenta estructura bonitica, es notoria la presencia de algún elemento que posiblemente se formó durante el proceso de fundición.
Figura 39. Grafica EDS de figura 38 con composición química
45
Element At. No.
Netto Mass [%]
Mass Norm. [%]
Atom [%]
abs. error [%] (1 sigma)
rel. error [%] (1 sigma)
Sulfur 16 54820 28,2693994 33,6433344 40,5380026 1,03314891 3,65465463
Manganese 25 29579 51,4803903 61,2666707 43,0883178 1,55065356 3,01212471
Sum 84,0267468 100 100
Tabla 4. Composición química según EDS, figura 38
MUESTRA CON DEFORMACION PLASTICA DEL 65% CON TRATAMIENTO TERMICO DE 8 HORAS A 450° C (BL8). A continuación, se presentan las imágenes de la caracterización de dicha muestra con microscopia óptica y SEM, donde podemos observar microestructuras bainitica definidas con límites de grano, sin presencia abundante de carburos. Allí podremos determinar si realmente el tiempo de tratamiento isotérmico influye en las microestructuras formadas.
Figura 40. Micrografías electrónicas de barrido BL8. (SEM). a) 5000X. B) 12.000X
La microestructura del material se ve modificada drásticamente dependiendo del tiempo de permanencia en el tratamiento isotermico, es decir, se puede analizar que a mayor tiempo de tratamiento la austenita cuenta con más posibilidades de transformarse en otra fase y no de permanecer como austenita retenida y acumulada.
46
EDS ESPECTROMETRIA DE DISPERSION DE ENERGIA DE RAYOS X
Figura 41. Microestructura aleación base en sección transversal BL8. SEM 2000X con marcas para análisis puntual 1, 2 y 3 en EDS
Figura 42. Grafica EDS del análisis puntual No. 1 según figura 41 con composición química
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Element At. No.
Netto Mass [%]
Mass Norm. [%]
Atom [%]
abs. error [%] (1 sigma)
rel. error [%] (1 sigma)
Silicon 14 2805 1,92036247 1,89416507 3,37848648 0,11901457 6,19750529
Chromium 24 776 0,94807162 0,93513812 0,90093269 0,07214253 7,6093963
Manganese 25 506 0,87785428 0,86587867 0,78953378 0,07551222 8,60190884
Iron 26 40354 94,9899206 93,6940774 84,0424707 2,85236913 3,00281242
Sum 101,383058 100 100
Tabla 5. Composición química según EDS en el punto No. 1, figura 41
Al igual que en la espectrometría anterior, se pudo corroborar la composición química planteada al inicio de este documento, donde se plantea el silicio como retardante en la formación de bainita, asegurando la formación de placas bainiticas y previniendo la formación de carburos en forma de austenita residual. En los otros dos puntos propuestos en la toma para este estudio, se observan los mismos resultados.
DUREZA En el ensayo de la dureza Brinell, esta es definida como la tensión media que se calcula dividiendo la magnitud de la carga por el área de la huella esférica. En esta prueba se logra determinar la resistencia de los materiales a la deformación plástica sobre la superficie de la muestra, a partir de la penetración por una esfera.
Figura 43. Durómetro
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Para la prueba de dureza se aplicó una carga de 20 kilos en la punta del indentador en cinco partes diferentes dentro de la probeta, obteniendo los siguientes resultados. BL4
BL8
Aunque según las micrografías ópticas y el SEM arrojaron resultados donde la transformación bainitica se observó mayoritariamente en las probetas cuyo tratamiento isotérmico fue de 4 horas, en las durezas obtenidas en esta prueba, se obtienen resultados donde en el material expuesto al baño de sales durante 8 horas alcanza un valor más alto de dureza. No obstante, es de resaltar, que la diferencia presente en la dureza de un material a otro es muy baja, y que el cambio de una microestructura a otra no es relativamente notorio, es decir que el tiempo de tratamiento térmico no cambia en gran magnitud las cualidades del material, pero si presenta algunas pequeñas diferencias en el mismo.
Tabla 6. Durezas del material base a 4 horas de tratamiento.
HV HRC D1 D2
340.5 34.5 321.5 338.5
341.3 34.5 337.9 337.9
329.8 33.3 330.9 339.7
330.5 33.3 327.1 342.8
332.1 33.5 333.3 335.0
HV HRC D1 D2
334.5 33.8 325.3 340.6 339.5 34.3 324.7 336.3 333.4 33.7 327.8 339.2
347.2 35.2 321.8 331.8 330.9 33.4 331.4 338.1
Tabla 7. Durezas del material base a 8 hora de tratamiento
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ENSAYO DE IMPACTO Se realiza prueba de impacto Charpy (según norma ASTM E-23), con el fin de medir la tenacidad del material elaborado. Esta se determina en valor a la cantidad de energía porcentual (Joules) necesaria para fracturar el material, es decir la cantidad que puede absorber el material antes de su falla.
Figura 44. Norma para fabricación de probetas, ensayo de impacto Charpy
Se hace una comparación con los valores obtenidos en la misma prueba realizada al material recién fundido sin tratamiento termo mecánico. Definitivamente es de notar, la tenacidad del material es inversamente proporcional con su dureza, y con el porcentaje de deformación plástica y tiempo de tratamiento isotérmico aplicado al material. Al comparar los resultados de las probetas del material sin tratar con las probetas de material tratado a diferentes tiempos, su disminución en la tenacidad es notoria y proporcional. Se podría hablar claramente de propiedades mejoradas a través del efecto TRIP.
PROBETA ENERGIA (JOULES) PROMEDIOAs Cast 1 3,59
As Cast 2 4,16
As Cast 3 4,19
BL4 1 7,13
BL4 2 8,02
BL4 3 7,93
BL8 1 9,14
BL8 2 8,92
BL8 3 9,21
3,98
7,69
9,09
Tabla 8. Recopilación de datos prueba de impacto Charpy
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CONCLUSIONES
Se realiza el cálculo de carga teórico, donde se utiliza un sistema de ecuaciones en términos del porcentaje en peso que aporta cada material base disponible para realizar la fundición junto con las cantidades deseadas para el material a fundir. Así mismo, se realizó una caracterización química de la composición del material después de fundido donde se corroboro la presencia de los elementos propuestos inicialmente, teniendo en cuenta algunas perdidas en los mimos gracias a la oxidación y a la no aislación del proceso de fundición.
El análisis químico del material se realiza en el laboratorio con una muestra proveniente de la fundición, y se respalda con las pruebas EDS del SEM, donde se comprueba la presencia de todos elementos propuestos (hierro, carbono, silicio, manganeso y cromo).
Se realiza una simulación de la transformación bainitica del material en un software (JMatPro) proporcionado en el instituto, partiendo de su composición química, donde nos corrobora que la temperatura acertada (Bs) es 450°C, donde en cierta permanencia se dará paso a la formación de placas laminares en la microestructura del material (bainita).
La transformación bainítica si depende de un proceso isotérmico sin importar si hay deformación plástica o no. Es decir, gracias a la revisión bibliográfica realizada para el hallazgo de las temperaturas criticas Bs, Ms, se logró un proceso exitoso. Dicho sustento se visualizó en los aumentos proporcionados por el microscopio óptico y el SEM identificando transformaciones de fase, partiendo desde la austenita hasta finalmente conseguirse la formación de bainita.
Después de la caracterización del material por medio de técnicas como microscopia óptica, SEM, dureza, se determinó que la formación de bainita se presenta en mejores condiciones en el material con tratamiento isotérmico a 4 horas, siendo este el seleccionado para determinar la influencia del tiempo de permanencia en el baño de sales.
El uso del silicio como inhibidor en la precipitación de cementita fue clave para el desarrollo del proyecto. Este éxito se puede corroborar en las visuales expuestas en el microscopio óptico y en el SEM.
La deformación plástica, asegura en el material propiedades mecánicas como la resistencia a la tracción y la ductilidad. Y al combinar este proceso junto con un tratamiento isotérmico, se generan microestructuras con presencia de bainita permitiendo en él alargamientos elevados para mejora en sus cualidades industriales.
Se logró analizar que la tenacidad del material es muy poca, gracias a la poca absorción de energía que presento en las pruebas de impacto. Es decir, este material, al poseer una gran cantidad porcentual de deformación plástica y un prolongado tiempo de tratamiento isotérmico es muy frágil.
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