TRABAJO ESPECIAL:DETERMINACIÓN DE VITAMINA C

EN MUESTRA DE JUGO

Docente: Pablo González Grupo 13 2014

Lua Peydro 4.609.903-9

Maximiliano Taube 4.535.611-5

Diego Ruá 4.656.191-9

Federico Palamarchuk 4.877.461-9

Integrantes:

RESUMEN

Se realiza la determinación del contenido de vitamina C en una muestra de jugo enpolvo comercial. Esta se lleva a cabo mediante una retro valoración yodométrica.Como reactivos se preparan soluciones de iodato de potasio (patrón primario),tiosulfato de sodio (patrón secundario) y almidón (indicador de iodo), y se utilizaioduro de potasio sólido. Resumidamente, se valora el exceso de iodo luego delagregado de una alícuota de volumen exactamente conocido de iodato (con ioduroen exceso). Los resultados presentan un apartamiento aceptable respecto al valordeclarado por el fabricante.

OBJETIVO

Determinar el contenido de vitamina C en una muestra de jugo Jazz® de manzanamediante una retro valoración yodométrica.

INTRODUCCION

Características de la sustancia a analizar

La vitamina C, ácido ascórbico o ácido levitámicoes un nutriente esencial, en particular para losmamíferos y se encuentra principalmente en lafruta y la verdura, sobre todo en los cítricos,tomates, kiwis, pimientos, frutillas y verduras dehoja verde. Es soluble en agua y apenas seacumula en el organismo, lo que implica quedebe ser ingerida diariamente. La ingestarecomendada fluctúa de 30 a 100mg/día. En losjugos comerciales en polvo su contenido varíaentre 30 y 200 mg/litro de jugo.

Tiene acción antiescorbútica y antiinfecciosa. Es esencial para la síntesis decolágeno y material intracelular, también tiene una acción antioxidante yantienvejecimiento cutáneo. La vitamina C atraviesa la placenta y se distribuye en laleche materna, desempeñando un papel esencial en el desarrollo óseo del bebé.

Normalmente el ácido ascórbico es bien tolerado. Tomada a través de los alimentosvegetales resulta imposible llegar a la intoxicación, el organismo absorbe lonecesario y expulsa lo que no necesita. Sin embargo, tomando suplementos endosis elevadas (más de 2g/día) puede causar diarrea, problemas para conciliar elsueño, calambres abdominales y precipitación de ataques agudos de gota ynefrolitiatis (formación de cálculos renales) por acidificación de la orina. Puedeaumentar la acidez gástrica y por precaución es aconsejable no acostumbrar al feto

a dosis muy elevadas porque puede provocar escorbuto debido al cese del aportematerno.

Características de la muestra

Se trabaja con una muestra sólida en forma de polvo soluble en agua.

La vitamina C proviene de la fruta que sufre un proceso de secado. Hay distintosmétodos para el secado de frutas como el secado al vacío (se calienta la muestra yse le hace vacío hasta remoción total del agua), secado por aspersión (se nebulizala muestra y se pasa una corriente de gas secante caliente que evapora el agua) ysecado por Liofilización (la muestra se congela y luego se sublima el agua) y estostienen una influencia directa en la retención de Vitamina C. Se encuentra que lamayor retención se logra cuando se seca a bajas temperaturas y períodos cortos.

Luego el polvo de jugo se le adicionan otros componentes como azucar,edulcorantes, colorantes, conservantes, enturbiantes, etc por mezclado mecánico.

El jugo en polvo pertenece a los llamados productos nutracéuticos o productosfuncionales, que junto a los productos promisorios y los productos de baseconforman las tendencias del nuevo sistema agroalimentario mundial.

Actualmente las empresas se organizan respecto a este sistema, el cual genera unaimportante demanda de los productos promisorios definidos como “productos quecontienen elementos de mucho interés para la industria, los cuales pueden serprincipios activos para la salud como vitaminas, oligoelementos, entre otros”. Estos asu vez se utilizan como ingredientes de los productos nutracéuticos o productosfuncionales, que se definen como aquellos que además de alimentar, puedenayudar a prevenir las enfermedades y/o mantener la buena salud de losconsumidores. Estos productos producen nuevas perspectivas para la agroindustria,debido a la apertura de mercados de consumo alimenticio específico (Vitaminas enjugos, Proteínas en leche para bebés, aminoácidos en harina, insulina en productosdiversos para diabéticos, etc.).

En el presente caso el producto promisorio sería la vitamina C convirtiendo alproducto final (el jugo) en un nutracéutico. El valor de concentración declarado por el fabricante es de 150 mg de Vitamina Cpor sobre (25 gramos de polvo).

Reacciones de valoración

En el presente trabajo se va a determinar el contenido de ácido ascórbico en jugo enpolvo mediante una titulación redox utilizando disolución de tiosulfato de sodio comoagente valorante. El ácido ascórbico es un agente reductor que reaccionarápidamente con I3

- de acuerdo a la siguiente reacción (Ecuación 1):

En esta experiencia se determinará la cantidad de ácido ascórbico en forma indirecta(método yodométrico) en una técnica que se conoce como valoración por retroceso.En esta metodología se adiciona una candidad conocida de yodo para que lareacción (Ecuación 1) sea completa y luego se valora el exceso por retroceso consolución de tiosulfato de sodio.

Las titulaciones que involucran yodo son comúnmente utilizadas en QuímicaAnalítica. Como el I2 tiene muy baja solubilidad en agua es común utilizarlo en formade complejo de I3

-, que en nuestro caso se prepara adicionando una cantidad

conocida de KIO3 (Iodato de potasio) un pequeño exceso de KI sólido, en medioácido (Parte del Ioduro reduce el iodato a iodo y el exceso forma el complejo soluble)

IO3‐ + 8I‐ + 6H+ → 3I3

‐ + 3H2O  Ecuación 2

Luego de la adicion de una cantidad conocida de triyoduro parte de este reaccionarácon el ácido ascórbico de acuerdo a la reacción en la ecuación 1. El exceso detriyoduro se determinará con la titulación por retroceso con la solución valorada detiosulfato de sodio (Ecuación 3). El ion tiosulfato es un agente reductormoderadamente fuerte, que ha sido ampliamente utilizado para determinar agentesoxidantes. En este caso, el yodo en exceso oxida el ion tiosulfato transformándolocuantitativamente en ion tetraionato, mientras se reduce a yoduro.

El indicador que se utiliza en las yodometrías es el almidón debido a que forma uncomplejo de color azul muy intenso en presencia de yodo. El almidón no es unindicador redox ya que no responde a cambios de potencial, sino que lo haceespecíficamente a la presencia de yodo. La parte activa del almidón es la amilosa,que existe en forma de hélice dentro de la cual se acomodan las moléculas de I2

para formar el complejo. En exceso de I2 se forma un complejo irreversible, por lotanto no sería posible ver el punto final de la titulación en estas condiciones. Asípues, al valorar las disoluciones de yodo con tiosulfato de sodio la adición delindicador se tiene que retrasar hasta que la reacción sea casi completa (que se sabepor el cambio de color de pardo oscuro a amarillo débil).

PARTE EXPERIMENTAL

Reactivos y materiales

Reactivos

Solución de H2S2O4 18 M.

KIO3 (s) (pureza ≥ 99%).

KI (s)

Na2S2O4 · 5H2O (s)

Pasta de almidón soluble

Na2CO3 (s)

Agua destilada

Sobre (25 g) de jugo en polvo “Jazz” sabor manzana. Lote: E131MR180614

Materiales

Matraces aforados de 500 y 1000mL.

Pipetas aforadas de 5 y 50mL.

Pipeta graduada de 10mL.

Pipetas Pasteur.

Buretas de 10 y 50mL.

Probeta de vidrio de 500mL.

Balón de 1000mL.

Calentador eléctrico.

Agitador magnético.

Pastilla magnética.

Vasos de bohemia de 50 y 100mL

Matraces Erlenmeyer de 125mL.

Embudos de plástico.

Varilla de vidrio.

Balanza analítica.

Balanza auxiliar.

Recipientes de plástico.

Recipientes de vidrio ámbar.

Peras de goma.

Procedimiento y preparación de soluciones:

Se sigue el procedimiento propuesto por la cátedra (sección 29.11 “Química Analítica Cuantitativa”, 

Daniel C. Harris”). Con las siguientes modificaciones:

En todas las secciones en las que fue necesaria la utilización de un volumen de H2S2O4 0,5 M, se 

necesitó un paso adicional de dilución de una solución 18 M a una 0.5 M (se prepararon 100 mL).

No se utilizó HgI2 en la preparación del indicador de almidón.

En la sección “Análisis de Vitamina C” en lugar de digerir comprimidos de vitamina C, se analiza una 

muestra de un sobre (25 g) de jugo en polvo disueltos en 1 L. Se Realiza una toma de 50 mL de jugo, 

se le agrega una alícuota de 5 mL de la solución preparada de Iodato de potasio y un exceso de 

Ioduro de potasio (aproximadamente 0.2 g). Luego se procede de igual forma con la retro valoración.

RESULTADOS

Iodato de Potasio (triyoduro):

pureza ≥ 99%

MKIO3 = 214.0010 g/mol

Solución 1 Solución 2

Masa (g) 0,9950 0,9990

Concentración (mol triyoduro/L) 0.02762 0.02773

Tiosulfato:

Vtoma = 50.00 mL

Gasto (mL) Concentración (mol/L)

1 39,40 0.07010

2 39,80 0.06939

3 39,50 0.06992

4 39,70 0.06957

Concentración final (mol/L) 0.06974±0.00051

Vitamina C:

Vtoma = 50.00 mL

Mvit.C = 176.1241 g/mol

mpolvo, 1 sobre = 25 g

G (mL) Concentracion (mg Vit C/ 25 g jugo)

2.70 156,738521191

2.74 151,8253632974

2.72 154,3

2.76 149,4

2.801 144,5

2.76 149,4

2.74 151,8

2.74 151,8

2.72 154,3

2.73 153,1

2.75 150,6

2.74 151,8

2.74 151,8

2.76 149,4

Concentración final (mg Vit C / sobre) 152,0±1,3

Apartamiento respecto al valor declarado por el fabricante = 1.33%

1 Esta entrada se descarta por el Test de Dixon

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

No se dan problemas concretos en la manipulación y determinación. 

Sin embargo un punto débil del método fue la falta de un análisis exhaustivo de interferencias (este 

paso se saltea dado que las características de la muestra no indicarían por ejemplo un contenido 

significativo de materia orgánica que pudiera necesitar un análisis de cenizas) y un muestreo más 

dimensionado (sólo se analiza un sobre de jugo).

CONCLUSIONES

Se logra una determinación satisfactoria de la vitamina C. 

No hay muchos elementos comparativos para evaluar la exactitud del método (como la comparación 

con otros métodos validados), sin embargo basándose en el valor declarado por el fabricante se llega 

a un apartamiento aceptable.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. Daniel C. Harris, “Análisis Químico Cuantitativo”, 3ra edición, Revertre, 2007,Capitulo 16, Valoraciones Redox

2. Francois Boucher, “Agroindustrias en el Perú con oportunidades para laexportación”, PRODAR, páginas 13-14

3. “Ficha de Información técnica Vitamina C”, Acofarma

4. Adela María Ceballos Peñaloza, “Estudio comparativo de tres sistemas desecado para la producción de un polvo deshidratado de fruta”, Tesis de Grado– Magister en ingeniería Química, Universidad Nacional de Colombia SedeManizales

Anexo A: Datos Originales

Preparación Ioduro de potasio:

pureza ≥ 99%

m1 = 0.9950 g

m2 = 0.9990 g

Vfinal = 500,00 mL

Estandarización Tiosulfato:

Vtoma = 50.00 mL

G1 = 39.40 mL

G2 = 39.80 mL

G3 = 39.50 mL

G4 = 39.70 mL

Determinación Vitamina C:

Vtoma = 50.00 mL

mpolvo, 1 sobre = 25 g

Gastos (mL):

2.70 2.74

2.74 2.72

2.72 2.73

2.76 2.75

2.80 2.74

2.76 2.74

Anexo B: Cálculos realizados

Concentración Solución de Triyoduro (2 soluciones):pureza ≥ 99%

MKIO3 = 214.0010 g/mol

m1 = 0.9950 g

m2 = 0.9990 g

V = 0.500 L

C1 = ((0.9950 g)*(0.99)*(3 mol I3‐ / 1 mol KIO3)) / ((214.0010 g / mol)*(0.500 L)) = 0.0276180952 mol / 

L

C2 = ((0.9990 g)*(0.99)*(3 mol I3‐ / 1 mol KIO3)) / ((214.0010 g / mol)*(0.500 L)) = 0.0277291228

Estandarización Tiosulfato (se utiliza la solución 1):Vtoma = 50.00 mL

nNa2S2O3 = 2 * nI3‐ = 2 * (0.0276180952 mol / L)*(0.05000 L) = 0.0027618095 mol

G1 = 39.40 mL

G2 = 39.80 mL

G3 = 39.50 mL

G4 = 39.70 mL

C1 = (0.0027618095 mol) / (0.0394 L) = 0.0700966884 mol / L

C2 = (0.0027618095 mol) / (0.0398 L) = 0.0693921991 mol / L

C3 = (0.0027618095 mol) / (0.0395 L) = 0.0699192285 mol / L

C4 = (0.0027618095 mol) / (0.0397 L) = 0.0695669905 mol / L

Cpromedio =  0.0697437766 mol / L

Incertidumbre estandarización:Sc = √(∑(Ci- Cpromedio)²/(4-1)) = 0.0003215536 mol / L

Sr % = 100 * Sc / Cpromedio = 0.461049893 % < 10 %

por lo tanto son concordantes y promediables

Inv t (0.025, 3) = 3.1824463053

Este es el valor t de student para 2 grados de libertad y significancia de 5%

Incertidumbre = valor t * Sc / √4 (4 replicas genuinas)

= 0.00051166355 mol / L

Cfinal = (0.06974±0.00051) mol / L

Concentración Vitamina C (se utiliza solución 2):Vtoma = 50.00 mL

nI3‐ = (0.0277291228 mol / L)*(0.05000 L) = 0.0001386456 mol

Mvit.C = 176.1241 g/mol

mpolvo, 1 sobre = 25 g

C (mg Vit C / sobre) = (1 L/0.05000 L)*(176.1241 g/mol)*(1000 mg/1g)*(0.0001386456 mol – (0.06974 mol/L)*(G(L))*(1 mol Vit C / 2 mol Na2S2O3))

G (mL) Concentracion (mg Vit C/ 25 g jugo)

2.70 156,738521191

2.74 151,8253632974

2.72 154,2819422442

2.76 149,3687843506

2.80 144,455626457

2.76 149,3687843506

2.74 151,8253632974

2.74 151,8253632974

2.72 154,2819422442

2.73 153,0536527708

2.75 150,597073824

2.74 151,8253632974

2.74 151,8253632974

2.76 149,3687843506

Test de Dixon para G1 = 2.70 mL y G2 = 2.80 mL

Q critico (95%, n = 14) = 0.3496

Q1 = (156,738521191 – 154,2819422442) / (156,738521191 - 144,45562645) = 0.2 < 0.3496

Se acepta G1

Q2 = (144,455626457 – 149,3687843506) / (144,455626457 – 156,738521191) = 0.4 > 0.3496

Se rechaza G2

Cpromedio = 152,0143309087 mg Vit C / sobre

Incertidumbre determinación:Sc = √(∑(Ci- Cpromedio)²/(13-1)) = 2,1768899318 mol / L

Sr % = 100 * Sc / Cpromedio = 1,4320294138 % < 10 %

por lo tanto son concordantes y promediables

Inv t (0.025, 12) = 2,1788128297

Este es el valor t de student para 2 grados de libertad y significancia de 5%

Incertidumbre = valor t * Sc / √13 (13 replicas genuinas)

= 1,3154814201 mol / L

Cfinal = (152,0±1,3) mg Vit C / sobre

Apartamiento:

Apartamiento respecto a valor declarado = 100*(152-5*30)/150 = 1,33 %