UNIVERSIDAD NACIONAL uSANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLOvFACULTAD DE INGENIERA DE MINAS, GEOLOGA Y METALURGIA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA DE MINASTEMA: PRCTICA DE LABORATORIOCURSO : QUMICA ANALTICA DOCENTE :

Ing. M.Sc. EDSON YUPANQUI TORRES ALUMNO : COCHACHIN MAGUIA

INTRODUCCIN

El presente informe, respectivo a la primera prctica de laboratorio denominado Disolucin de Muestras , se refiere a las experimentaciones realizadas en el laboratorio de Qumica Analtica; dando a conocer el contenido de los resultados y apoyando la experimentacin con material bibliogrfico, as como tambin de pginas electrnicas o webs.

La prctica de laboratorio estuvo dividida en cuatro experimentos, cada uno referidos a la disolucin de muestras; y este informe se desarrolla con la observacin detallada y minuciosa de cada uno de dichos experimentos, con el fin de dar a conocer y ayudar a comprender la disolucin de muestras con el uso de disolventes convenientes segn el tipo de muestra a analizar, ya que en qumica analtica es preciso familiarizarse con la tcnicas de disolucin, y ser de gran utilidad en el transcurso del curso.

El desarrollo de este informe es de gran importancia para nosotros los estudiantes de qumica analtica, ya que se parte de la disolucin de muestras para realizar los anlisis qumicos de muestras. Para la experimentacin cabe sealar que se realiz cuidadosamente y en forma activa de todos los miembros del grupo; y con los conocimientos previos adquiridos con la teora dada por el docente en clase.

El alumno.

PRCTICA DE LABORATORIO N 1 DISOLUCIN DE MUESTRAS 1. OBJETIVOS:

Experimentar las tcnicas empleadas en la disolucin de muestras slidas. Familiarizarse con cada una de las tcnicas de disolucin de muestras.2. PARTE TERICA:DISOLUCIN DE MUESTRAS:y Muestreo:

Rara vez se tropieza con el problema del muestreo, ya que la muestra que se nos proporciona es homognea o casi homognea en el laboratorio. Sin embargo, se debe estar enterado de la importancia del muestreo y saber dnde encontrar las instrucciones adecuadas cuando se enfrente un problema que no sea familiar. Discutiremos en forma breve el muestreo de slidos, lquidos y gases, para proporcionar una idea general de la naturaleza de los problemas que estn involucrados. En cualquier procedimiento que utiliza, el analista trata de obtener una muestra que sea representativa de todos los componentes y sus cantidades que contiene la muestra de mayor tamao. El proceso implica razonamiento estadstico en el que se sacarn las conclusiones sobre la composicin global de la muestra a partir del anlisis de una porcin muy pequea del material.

Slidos: El primer paso en el procedimiento de muestreo es seleccionar una gran porcin de slido. Llamada muestra gruesa, la cual, aunque no es homognea, representa la composicin promedio de toda la masa. El tamao de la muestra necesaria depende de factores como son el tamao y la homogeneidad de las partculas. Existen muchas tcnicas para obtener la muestra gruesa. Si el slido se encuentra en movimiento sobre un transportador de algn tipo, se puede separar una fraccin definida en forma continua para formar la muestra gruesa. Por otro lado, si el slido estuviera siendo movido por medio de una pala, se podra colocar aparte cada cincuentava palada para formar la muestra gruesa. Despus de que se ha seleccionado la muestra, sta se muele o tritura, se mezcla sistemticamente y se reduce de tamao. Un mtodo utilizado para reducir la muestra de slido consiste en apilarla dentro de un cono por medio de una pala, aplanar el cono y dividirlo en cuatro partes iguales, dos de las cuales son desechadas. Existe un aparato mecnico para subdividir la muestra y se conoce como separador. El separador consiste en una hilera de pequeos canales inclinados acomodados en forma tal que los canales alternados descargan la muestra en direcciones opuestas. De esta manera, la muestra se divide en dos en forma automtica. Es probable que en el laboratorio se haga una molienda posterior de la muestra. Utilizando un mortero. Muchas veces es necesario moler la muestra hasta que pase por un tamiz de cierta medida. Se espera que la muestra final de laboratorio, como de 1 g, sea

representativa de la muestra gruesa. Los datos analticos obtenidos solame nte sern buenos si se ha tenido cuidado en el procedimiento de muestreo.

Lquidos: Si el lquido que va a ser analizado es homogneo, el procedimiento de muestreo es fcil. El proceso es mucho ms fcil si el lquido es heterogneo. En el caso de un lquido que circula, digamos, en un sistema de tubera, muchas veces las muestras se toman en diferentes puntos del sistema. En un lago o en un ro, las muestras se pueden tomar en varios sitios y a diferentes profundidades. Algunas veces, puede ser que el analista no desee tener una muestra promedio de todo el sistema lquido. Por ejemplo, al probar la purificacin de un ro contaminado con aguas fecales, las muestras pueden tomarse en cierto nmero de lugares corriente debajo de la desembocadura de la alcantarilla. Los aparatos conocidos como muestreadores de gancho pueden utilizarse para recolectar muestras de grandes cantidades de agua a diversas profundidades. Tal aparato consiste en una botella para la muestra, que est dentro de un recipiente de metal lo suficientemente pesado para llevar la botella vaca hasta la profundidad deseada. La botella est cerrada con un tapn que tiene una cuerda unida a l y que es sostenida por la persona que est tomando la muestra. El aparato se baja hasta la profundidad de seada, se jala el tapn y la botella se llena. El muestreador puede tener una vlvula de flotador que cierra la botella en forma automtica despus de que se ha llenado.

Gases: Hoy en da se tiene mucho inters en el muestreo de la atmsfera, debido a los intentos de mejorar la calidad del aire que respiramos. Por supuesto, el aire es una mezcla compleja que contiene partculas de material, as como numerosos compuestos gaseosos. Su composicin depende de un nmero de factores, como el lugar, la temperatura, el viento y la lluvia. En la recoleccin de una muestra atmosfrica para anlisis, son factores importantes el volumen tomado y la velocidad y duracin del muestreo. El aire se pasa a travs de una serie de filtros finos para aislar las partculas de material y a travs de una columna llena de solucin en donde ocurre una reaccin qumica que atrapa al componente deseado. Despus de que las partculas de material se han recolectado en el filtro, puede determinarse por anlisis qumico o por pesada.

y Disolucin de la muestra:

Muchas de las muestras analizadas al iniciar el anlisis cuantitativo son solubles en agua. Sin embargo, en trminos generales los materiales que se encuentran en forma natural, como los minerales y productos metlicos (aleaciones, por ejemplo) deben recibir tratamientos especiales para efectuar su disolucin. Aunque cada material puede presentar un problema especfico, los dos mtodos ms comunes que se utilizan para disolver muestras son: uno es el tratamiento con cido clorhdrico, ntrico, sulfrico o perclrico; y dos la fusin en un fundente cido o bsico seguida de un tratamiento con agua o con cido. La accin como solvente de los cidos depende de varios factores: 1. La reduccin del ion hidrgeno por metales ms activos que el hidrgeno: por ejemplo, Zn(s) + 2H+ Zn2+ + H2(g)

2. La combinacin del ion hidrgeno con el anin de un cido dbil: por ejemplo, CaCO3(s) + 2H+ Ca2+ + H2O + CO2(g)

3. Las propiedades oxidantes del anin del cido: por ejemplo, 3Cu(s) + 2NO3- + 8H+ 3Cu2+ + 2NO(g) + 4H2O

4. La tendencia que posee el anin del cido para formar complejos solubles con el catin de la substancia disuelta: por ejemplo, Fe3+ + ClFeCl2+

Los cidos que ms se utilizan para disolver muestras son el clorhdrico y el ntrico. El ion cloruro no es un agente oxidante como el ion nitrato, pero tiene una fuerte tendencia a formar complejos solubles con muchos elementos. El agua regia es un solvente muy poderoso que se obtiene al mezclar estos dos cidos. Muchas substancias que son resistentes al ataque del agua o de los cidos son ms solubles despus de una fusin con fundente adecuado. Los fundentes bsicos, como el carbonato de sodio, se utilizan para los materiales cidos, como los silicatos. Los fundentes cidos como el sulfato cido de potasio se emplean con materiales bsicos, como los minerales de hierro. La oxidacin o reduccin de las substancias pueden utilizarse en algunos casos. El perxido de sodio, por ejemplo, se utiliza con frecuencia como fundente. A continuacin presento alguna de las caractersticas de los disolventes para muestras slidas:

El agua como solvente: La muestra se trata primero con agua a temperatura ambiente, si no se disuelve apreciablemente la mezcla se calienta a ebullicin para favorecer la solubilidad de algn compuesto parcialmente soluble. En general son solubles en agua: a. Todos los nitratos excepto los oxinitratos de antimonio y bismuto. b. Todos los acetatos. Ciertos acetatos como el de hierro hidrolizan en caliente produciendo la precipitacin del catin como acetato bsico o hidrxido. c. Todos los cloratos. d. Todos los cloruros, bromuros y yoduros excepto los de plomo, plata y mercurio. El cloruro de plomo es poco soluble en agua a temperatura ambiente pero su solubilidad aumenta notablemente con la temperatura. Los cloruros de bismuto y antimonio hidrolizan en agua y forman los respectivos oxicloruros insolubles. e. Todos los sulfatos, excepto los de bario, estroncio y plomo. Los sulfatos de calcio, plata y mercurio son poco solubles en agua. El sulfato de estao hidroliza formando el respectivo xido. f. Todas las sales de sodio, potasio y amonio, salvo algunas excepciones. g. Todos los carbonatos, fosfatos, sulfuros, hidrxidos son insolubles, exceptuando los de sodio, potasio y amonio. El carbonato e hidrxido de magnesio son poco solubles.

El cido clorhdrico como solvente: El tratamiento de la muestra slida se hace con el HCl diluido en frio y luego en caliente. En general se disuelven en cido clorhdrico: la mayora de los xidos, hidrxidos, sales bsicas, sales de cido dbiles, sales de cidos voltiles y metales libres ubicados sobre el hidrxido en la serie electromotriz. Se debe incluir un tratamiento con HCl concentrado para asi garantizar la completa extraccin de los compuestos solubles en este solvente. En algunos casos el proceso de disolucin en HCl est acompaado de cambios apreciables en la muestra como: cambios de color, precipitacin, etc; as como el desprendimiento de gases. Los sulfuros se disuelven con desprendimiento de H S, los carbonatos con 2 desprendimiento de CO2, los metales libres con desprendimiento de H2 y los agentes oxidantes fuertes generan Cl2.

El cido ntrico como solvente:

En general se disuelven en este medio los metales ubicados por debajo del hidrgeno en la serie electromotriz exceptuando el oro y el platino, los sulfuros de arsnico, cobre, bismuto, nquel y cobalto, los haluros de plomo y mercurio. En general se disuelven en cido ntrico aquellos compuestos que requieren un cambio de su estado de oxidacin el cual se logra por el alto potencial de oxidacin del cido. El comportamiento del slido cuando se trata con HNO tambin es importante: la 3 produccin de azufre libre indica la presencia de sulfuro; la liberacin de un vapor morado indica la presencia de un yoduro; la generacin de vapores marrones puede atribuirse a la generacin de NO2, producto de la oxidacin de un metal libre, o de la generacin de bromo producto de la descomposicin de un bromuro.

El agua regia como solvente: Recibe el nombre de agua regia a una mezcla de cido ntrico y clorhdrico concentrado. El agua regia posee un poder oxidante mayor que el cido ntrico, por lo que permite disolver parte de aquellos compuestos que quedaron como residuo del tratamiento con cido ntrico. El agua regia disuelve los metales nobles como el oro, platino, etc.; y el sulfuro de mercurio. Los metales nobles se disuelven lentamente.

Fundentes: Salvo contadas excepciones, los fundentes habituales en el anlisis son compuestos de metales alcalinos. Los carbonatos, hidrxidos, perxidos y boratos de metales alcalinos son fundentes alcalinos empleados para el ataque de materiales cidos, los fundentes cidos abarcan pirosulfato, fluoruros cidos y xido brico. Si se requiere un fundente oxidante, es posible utilizar el perxido de sodio. Una alternativa es mezclar pequeas cantidades de nitratos o cloratos alcalinos con carbonato de sodio. Carbonato de Sodio: los silicatos y otros materiales refractarios pueden descomponerse mediante calentamiento de 1000-1200C con carbonato de sodio. Por lo general este tratamiento convierte los componentes catinicos de la muestra en carbonatos u xidos solubles en cido, y los componentes no metlicos, en sales solubles de sodio. Las fusiones de carbonatos son normalmente llevadas a cabo en crisoles de platinoPirosulfato de Potasio: es un fundente cido muy fuerte de utilidad particular para el ataque de los xidos metlicos menos tratables. Las fusiones con ete reactivo se efectan a unos 400C, temperatura con la que ocurre la evolucin lenta del trixido de azufre muy cido.

A.1. EX ERIMEN O 1: i. Se coloca 0.2 g de arena s lica en 6 tubos de ensayo enumerados.

0.2

A.

ROCEDIMIEN O:

3. A

EX ERIMEN AL:

Tabla de las propiedades de los fundentes

ARENA SLICA

ii. Al tubo n 1 adicionamos 5ml de agua destilada, si la muestra no se disuelve caliente.

AG A DESTILADA

A na sli a + H2 O

EN FRIO

EN CALIENTE

iii. Al tubo n 2, adicionamos 5ml de cido clorhdrico al 20%, tratamos la muestra en frio y luego en caliente.

HCl al 20%

A na sli a + HCl al 20%

EN FRIO

iv. Al tubo n 3, adicionamos 5ml de cido ntrico 1 1 tratamos la muestra en fro y en caliente.

HNO3 1:1

A na sli a + HNO3

EN FRIO

EN CALIENTE

EN CALIENTE

v. Al tubo n 4, adicionamos 5ml de cido fluorhdrico concentrado, tratamos en frio y en caliente.

HF

A na sli a + HF

EN FRIO

EN CALIENTE

vi. Al tubo n 5, adicionamos 2ml de agua regia.

AG A REGIA (3vol. De HCl + 1vol HNO3 )

A ena sli a + Agua regia

vii. Al tubo n 6, adicionamos 2ml de la me cla de cidos.

EN FRIO

EN CALIENTE

MEZCLA ACIDA (200ml de HClO4 + 50ml HNO3 + 50ml H3 O4) Arena sli a + Mezcla cida

EN FRIO

EN CALIENTE

A.2. EX ERIMENTO 2: 1. En 6 tubos de ensayo colocamos 0.2 g de muestra de un mineral (relave y mineral de Jangas pulverizado y procedemos a seguir los mismos pasos del ii al vii del e perimento 1.# " ! !

0.2 g MINERAL

2. La muestra que se disolvi debe guardarse para su posterior anlisis en un frasco de polietileno bien cerrado y etiquetado.

A.3. EX ERIMENTO 3: 1. El residuo que queda luego del ataque qumico indica que algunas sustancias no se han solubilizado por lo que es necesario someterlo a disgregacin. Para ello el residuo libre de sales de plata, o la muestra original, si no hay sales de plata, se" %$ %$

mezcla 5

6 veces su peso de Na2

3 y K2

3 (mezcla fundente . La mezcla se

calcina sobre lmina de nquel o crisol de porcelana hasta fusin. Se deja enfriar, se e trae la masa fundida hirvindola con agua. Luego se realiza la marcha sistemtica para identificar los elementos consecutivos.#

1 g de Muestra

Crisol de porcelana En un crisol se coloca la muestra junto con la mezcla fundente. Mezcla fundente: Na2CO3 + K2CO3 Carbonato de Na Carbonato de K Horno Mufla Se coloca el crisol en el horno mufla y se grada la temperatura, se tiene en el horno durante el tiempo de 1 o media hora. Luego se deja por unos minutos para que enfre el horno y sacar el crisol.

A.4. EX ERIMENTO 4: 1. En 9 tubos de ensayo colocamos en cada tubo respectivamente NaCl, PbCl , Mg, Fe, 2 Pb, Cu, gS, arena y mineral, procedemos a probar la solubilidad con los diferentes( ( ) ( ' ( &

solventes como:0

2 ,

Cl (concentrado y diluido),

NO3 (diluido y concentrado),

Agua egia. Luego registramos los resultados en la tabla de resultados.

TUBO MUESTRA

1

2

3

4 Fe

5 Pb

6 Cu

7

8

9 arena

NaCl PbCl2 Mg

HgS Mineral

Nota: con la muestra n 7 de gS no se e periment, porque no se cont con este. B. REACTIVOS QUMICOS: Se utiliz los siguientes:2 1 (

y y y y

cido clorhdrico: Cl (concentrado y diluido) cido ntrico: NO3 (concentrado y diluido). cido fluorhdrico: F Para la mezcla cida: HClO4 HNO3. H3PO44 3

y

Como muestras del experimento 4: NaCl PbCl2 Mg Fe Pb Cu Mineral y arena.

C. MATERIALES Y EQUIPOS:

y Vasos de precipitados. y Tubos de ensayo. y Pipetas. y Buretas. y Matraz Erlenmeyer. y Gradilla. y Mechero de Bunsen. y Varilla de vidrio.

4. RESULTADOS:Se obtuvieron los siguientes resultados en el experimento de disolucin de muestras:

4.1. PARA EL EXPERIMENTO 1: Se muestra el siguiente cuadro:MUESTRA F Arena Slica (SiO 2) TUBO H 2O C HCl 20 F C SOLVENTES HNO 3 (1:1) HFcc F C F C AGUA REGIA F C MEZCLA CIDA F C

1

2

5

3

4

5

6

Observaciones por tubos: 1. Al agregar agua destilada a la arena, en frio se observ que se form un precipitado y que el agua no disolva a la arena. En caliente la muestra tampoco se disolvi por completo slo parcialmente. 2. Al agregar HCl al 20 , en frio se pudo ver que la muestra no se disolva. Cuando se calent el tubo se observ que la muestra segua sin disolverse por completo. 3. Al agregar HNO3, en frio se pudo observar que la muestra segua sin disolverse. Al calentar se pudo observar que sala vapor del tubo de ensayo pero sin poder disolver por completo a la muestra y formando un precipitado. 4. Al agregar el HF concentrado, en frio se pudo ver que la muestra se disolva. Cuando se procedi a calentar, la muestra se disolvi completamente. Por lo tanto el HF es el nico disolvente que logra disolver por completo a la arena slica. 5. Al agregar agua regia, en frio se observ que la muestra no se disolva. Cuando se procedi a calentar la muestra, se pudo ver que la disolucin era lenta pero parcialmente. 6. Al agregar la mezcla cida, en frio se observ que la muestra se disolva parcialmente, cuando se calent se observ que la muestra se haba disuelto pero no completamente.6

4.2. PARA EL EXPERIMENTO 2: Se muestra el siguiente cuadro:MUESTRA F Concentrado de mineral TUBO H 2O C HCl 20 F C SOLVENTES HNO 3 (1:1) HFcc F C F C AGUA REGIA F C MEZCLA CIDA F C

1

2

Observaciones por tubos: 1. Al agregar agua destilada, en frio no se disuelve la muestra y lo mismo ocurre cuando se calienta el tubo con la solucin. 2. Al agregar HCl al 20 , en frio se pudo observar que la muestra se sedimenta. Cuando se procedi a calentar se form un liquido de color plomo, pero se observ que la muestra no se disolvi. 3. Al agregar HNO3, en frio se observ que la muestra se empezaba a disolver, pero necesitaba ms tiempo. Cuando se procedi a calentar el tubo, se pudo ver un lquido color amarillo verdoso en el tubo de ensayo y desprenda vapor color caf o marrn, la muestra se disolvi por completo.8

7

3

4

5

6

4. Al agregar el HF concentrado, en frio se pudo ver que la muestra no se disolva. En caliente, se form un lquido color plomo y con precipitado, la muestra no se disolvi. 5. Al agregar el agua regia, en frio se observ que en el tubo se form un precipitado plomo. Cuando se calent, se pudo apreciar que la muestra se disolva f rmando un lquido de o color amarillo en el tubo de ensayo. 6. Al agregar mezcla cida, en frio se pudo ver que la muestra se disolva lentamente. Cuando se calent el tubo, la muestra se disolvi y se observ un lquido de color amarillo lechoso y tambin un vapor color caf.

4.3. PARA EL EXPERIMENTO 3: No se realiz el experimento 3. Pero el docente hizo la explicacin correspondiente.

4.4. PARA EL EXPERIMENTO 4: Se muestra el siguiente cuadro de resultados:AGUA REGIA F C

N

MUESTRA F

H2O C

HCl dil F C

HCl cc F C

HNO 3 dil F C

HNO 3 cc F C

OBSERVACIN

1 2 3 4 5 6 7 8 9

NaCl PbCl2 Mg Fe Pb Cu HgS Mineral Arena

Las observaciones son las siguientes: 1. El agua disuelve a la sal de cloruro de sodio NaCl, formando un lquido cristalino. Reaccin qumica: NaCl(s) + H2O(l) HCl + NaOH

2. Observamos que el cloruro de plomo PbCl2 es poco soluble en agua cuando se trata en frio, pero se disuelve completamente cuando se trata en caliente se observa que se , forma un lquido color verde en el tubo de ensayo. Reaccin qumica: PbCl2 + 2H2O(l) Pb(OH)2 + 2HCl

3. El magnesio Mg se disuelve con el cido clorhdrico HCl en frio, se observa un vapor de color blanco. eaccin qumica: Mg + 2HCl MgCl2 + H29

4. El hierro Fe se disolvi con el cido ntrico diluido en frio, formando un lquido de color caf cristalino y con desprendimiento de vapor color caf.

Muestra de Fierro siendo disuelto por el HNO3

eaccin qumica: 12HNO3 + 5Fe

5Fe(NO3)2 + N2 (gas) + 6H2O

5. El plomo Pb, se disolvi en cido ntrico diluido, cuando se procedi en frio la muestra se disolva lentamente, pero cuando se trabaj en caliente la muestra se disolvi formando un liquido blanco gelatinoso.

6. El cobre se disuelve en cido ntrico diluido, cuando se procedi en frio la muestra empez a disolverse lentamente y se vieron burbujas color verde azulejo, cuando se procedi a calentar el tubo, se pudo observar que la muestra se disolvi por completo en el tubo formando un liquido cristalino de color azul claro, clsico color de las sales de cobre.

eaccin qumica: 4HNO3 + Cu

Cu (NO3)2 + NO2 (gas) + 2H2O

B

B

C

@ A

Muestra de plomo disuelto por el HNO3

eaccin qumica: 4HNO3 + b

b (NO3)2 + 2NO2 (gas) + 2H2O

Muestra de cobre disuelto por el HNO3

7. No se cont con la muestra de HgS. 8. La muestra de mineral se disolvi con el disolvente de agua regia en caliente, se pudo observar que en el tubo se form un lquido de color amarillo y se dio el desprendimiento de un vapor color caf. 9. La arena se disuelve en agua regia, en caliente, se observ que en el tubo de ensayo se form un lquido de color amarillo cristalino.

5. CONCLUSIONES:

Se logr reconocer el uso de los disolventes dependiendo del tipo de muestra a analizar. No se pudo realizar la experimentacin con fundentes, ya que el horno mufla estaba malogrado.

Se observ que el tratamiento en caliente acelera la disolucin de algunas muestras. Se logr la familiarizacin de las tcnicas de disolucin de muestras slidas, para el posterior uso en las prcticas de laboratorio y el desarrollo del curso.

Se pudo observar los fenmenos qumicos durante la disolucin de cada muestra, manifestndose en propiedades especficas del disolvente, como tambin de la muestra.

6. RECOMENDACIONES:

Para la realizacin de esta prctica de laboratorio, se recomienda lavar bien los materiales a usar, pues pueden afectar directamente en los resultados de las experimentaciones.

Verificar que los reactivos se encuentren en buen estado y sean los que se indican en la gua de laboratorio.

Se recomienda el uso del guardapolvo para la proteccin personal frente a los reactivos. Anotar los fenmenos ocurridos durante las prcticas como: desprendimiento de gases, coloraciones, olores, etc. Puesto que son muy importantes para la elaboracin del informe.

Devolver los reactivos en su lugar, ya que para la siguiente prctica facilitar la ubicacin de los mismos.

Seguir cuidadosamente los procedimientos indicados en el manual de laboratorio. Repetir algunos experimentos y/o realizarlos con paciencia aquellos en los que se tiene algn tipo de duda o se haya cometido algn error.

7. BIBLIOGRAFA:

y Arribas S., MJ. lvarez.

. Inst. Qumica Analitica . 1988. Madrid, Espaa.

y Burriel F.F. Lucena, S. Arribas

Qumica Analtica cualitativa . Ed. Paraninfo, Madrid 1979.

y Burriel F. Hernndez Mndez

... Qumica Analtica cualitativa . XV Ed. Madrid 1992.

y Harvey E.D.

.. Qumica Analtica Moderna . Ed.Mc Graw Hill

S.A. 2002.y Conde S., F. Arribas, J. Hernndez

.. Qumica Analtica cualitativa . Ed. Paraninfo 1996.

y Referencias electrnicas:

-

http://es.wikipedia.org www.heurema.com www.ucm.es

8. CUESTIONARIO:

1. Cul de los disolventes fue realmente efectivo en la disolucin de la muestra de arena? En el caso de la arena slica SiO2 el nico disolvente que realmente fue efectivo es el cido fluorhdrico HF concentrado. SiO2 + HF SiF4 + H2O

Para el experimento 4, la arena se disolvi con agua regia en caliente.

2. Escriba la ecuacin qumica del agua regia y explique por qu ataca?

El agua regia est compuesta por: 3 volmenes de HCl concentrado + 1 volumen de HNO3 concentrado La ecuacin qumica es: 2HNO3 + 6HCl 4H2O + 2NO + 6Cl El agua regia ataca debido al efecto combinado de los iones H+, NO-, y Cl- en disolucin.

3. Identifique los objetivos especficos de la prctica. - Reconocimiento de disolventes como: agua destilada, agua regia, HCl (concentrado y diluido), HNO3 (concentrado y diluido), HF, mezcla cida y mezcla fundente. - Uso adecuado de cada disolvente dependiendo de la muestra a analizar. - Familiarizarse con el anlisis de muestras, empezando por la disolucin de slidos. - La importancia de la disolucin de muestras slidas en un anlisis qumico.

4. Cul de los disolventes fue el ms indicado para la disolucin del mineral? En la disolucin del mineral, los disolventes ms efectivos y adecuados fueron: el cido ntrico (1:1) en caliente, el agua regia en caliente y la mezcla cida.

5. En una hoja realizar los clculos para preparar los cidos utilizados en la prctica. - Una solucin de cido clorhdrico al 20% contendr 20 partes de clorhdrico y 80 de agua. Ser como si cogiramos una cantidad de clorhdrico puro y la disolvieramos en agua en relacin 20:100 1:5. Una disolucin 0.56 M de clorhdrico contendr 0.56 moles de cido clorhdrico por litro de disolucin. Como para preparar un litro de disolucin uno molar que contendr 1 mol de cido clorhdrico en un litro, se necesitan 36.45 g de HCl puro 36.45 g/5= 7.29 g de 20 (100/20=5).Para preparar una solucin 0.56 M se toma 4,08 g de HCl al 20 y lo llevamos a un litro. Molaridad cido clorhdrico puro 1 mol-g/litro 36.45 g/litro (el peso molecular expresado en gramos y llevado a un litro). Molaridad de una disolucin al 20 : La anterior multiplicada por 20/100 o la anterior dividida por 100/20 esto es 4,08 g de cido al 20 y llevados a un litro.D D D D

- Preparacin HCl: 100 ml de solucin 0.5 N Densidad = 1.17 gr. / mil PM HCl = 36.5 gr. / mol. Peq = 36.5 / 1 = 36.5

36.5 gr. de HCl X gr. de HCl

1000 ml 1N 100 ml 0.5N

X = 1.8259 gr. De HCl

Densidad = m / V

V = m / densidad

VHCl = (4.866 gr) / (1.17 gr/ml) = 4.15 ml.

6. Explique todas sus observaciones, escribiendo si es el caso la reaccin qumica que representa el proceso. Esta pregunta ya est explicada en el informe.

7. Conclusiones. Ya se dieron a conocer en el informe.