Universidad Católica de Santa Maria

Facultad de ciências e ingenierias biológicas y químicas

Ingeniería de Industria Alimentaria

Análisis instrumental de alimentos LL

Informe n° 12 polarimetría

Nombres:

Chávez Aguilar Eduardo Alonso Zapana Esquía Luis Felipe Coapaza Julissa Denise

Arequipa - 2012

INFORME N°12 POLARIMETRIA

RESUMEN :

El método polarimétrico es una forma simple y precisa para la determinación e investigación de estructuras en macro, semimicro y micro análisis de compuestos cuyo coste económico o cuya dificultad para duplicarlos es alta. La Polarimetría se usa en control de calidad, control de procesos e investigación en la industria farmacéutica, química, aceites esenciales, alimentación y aromas. La farmacopea y la Food & Drugs Administration (FDA) incluyen numerosas especificaciones polarimetrícas para numerosas substanciasPrincipios de la polarimetríaLa luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, que fuerza ondas electromagnéticas aleatorizadas hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a través de una sustancia ópticamente activa (por ejemplo, una solución de una sustancia química ópticamente activa), el PLANO de polarización se gira en una cantidad que es característica de la sustancia examinada. La luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, que fuerza ondas electromagnéticas aleatorizadas hacia un plano. Cuando esta luz polarizada en un plano pasa a través de una sustancia ópticamente activa (por ejemplo, una solución de una sustancia química ópticamente activa), el PLANO de polarización se gira en una cantidad que es característica de la sustancia examinada. Los polarímetros detectan la posición del PLANO y la comparan con su posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados angulares (ºA).Se coloca un tubo de muestra que contiene el líquido (solución) examinado entre dos elementos polarizantes (tira polaroide o cristal de calcita). El primer elemento, el polarizador, polariza la luz antes de que pase a través de la muestra.El segundo elemento, el analizador, puede girarse para contrarrestar cualquier rotación por la muestra y, por tanto, localiza la posición angular resultante del plano de la luz y, por lo tanto, la cantidad de rotación causada por la muestra.En la industria del azúcar, la rotación se expresa sobre una escala diferente, llamada Escala Internacional del Azúcar (ISS en sus siglas inglesas), que se denota como ºZ. Los polarímetros que se han diseñado para su uso específicamente en la industria del azúcar se conocen como sacar

OBEJTIVOS:

-determinación de la rotación especifica de alimentos ópticamente activos.

-determinación de la dependencia de la concentración de la muestra.

INTRODUCCION:

Cuando un haz de luz polarizada atraviesa un medio anisótropo, la interferencia entre los rayos electromagnéticos ordinario y extraordinario lleva a la producción de una radiación polarizada elípticamente, circularmente o en un plano. Estos diferentes efectos se pueden explicar como

sigue: Cuando dos trenes de ondas de la misma frecuencia polarizados según los planos perpendiculares se desplazan en la misma dirección, la resultante es un vector que no está en un plano, sino que describe una elipse o un círculo. Si las dos vibraciones presentan una diferencia de fase comprendida entre 0° y 90°, el vector describe una elipse. Si la diferencia de fase es de 90°, la resultante descube una elipse (si la elongaciones son diferentes) o un circulo (si son iguales).la única excepción se da cuando las vibraciones están en fase, en cuyo caso la resultante es un único movimiento ondulatorio que esta polarizado en el plano que forma un ángulo de 45° con los planos de las vibraciones componentes. En los casos de mayores diferencias de fase las figuras mencionadas se repiten a intervalos de 180°.Un haz polarizado linealmente que atraviesa un medio puede estimarse desdoblando en dos componentes circulares que son coherentes y que tienen sentidos de rotación opuestos, cuando la luz emerge del medio, estos dos componentes se reúnen de nuevo resultando el haz primitivo polarizado en un plano. Sin embargo, si el medio es anisótropo, el rayo emergente no es idéntico al primitivo, ya que en estos medios los índices de refracción para la luz polarizada dextrosa o sinistrorsa son distintos. Es decir, son distintas las velocidades de propagación, lo cual produce una diferencia de fase que da lugar a que al abandonar dicho medio, el rayo resultante aparezca con el plano de polarización girado en cierto ángulo. Existen numerosas sustancias que presentan la propiedad característica de provocar la rotación del plano de una radiación polarizada. Se dice que estas sustancias poseen poder rotatorio óptico. El poder rotatorio óptico tiene su origen en la asimetría estructural que se da en toda sustancia que carece de plano o de centro de simetría. La asimetría puede ser propia de la forma cristalina en que se presenta la sustancia, o inherente a la propia estructura de sus moléculas. En este último caso, la actividad óptica es independiente de la forma física de la sustancia.

Un centro ópticamente activo típico es el átomo de carbono con cuatro sustituyentes distintos. La disimetría estructural resultante, que da a la sucesión de átomos en la molécula una disposición dextrorsa o una sinistrorsa, origina la rotación óptica, y, en consecuencia, los compuestos de este tipo se presentan en formas isómeras dextrógiras (D) y levógiras (L).La medida de la rotación óptica se consigue con instrumentos relativamente sencillos. La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas.

Longitud de onda Las técnicas polarimétricas consisten en procedimientos e instrumentos de medida orientados a la obtención de las propiedades de polarización de haces de luz. La interacción de la luz con medios materiales (refracción, reflexión, scattering...) produce modificaciones en el estado de polarización de la luz, de modo que es posible caracterizar las propiedades del material en cuanto a sus potenciales efectos polarimétricos. Así, las citadas técnicas polarimétricas se refieren tanto a las propiedades polarimétricas de la luz propiamente dicha, como de los medios materiales

La presencia de polarización generalmente se debe a la existencia de mecanismos de emisión no isométricos (típicamente debido a la presencia de un campo magnético o a emisión bipolar), además dela existencia de asimetrías en la fuente emisora (de modo que la polarización no se cancele por efectos geométricos).

La polarimetría se basa en los cambios que tiene un haz de luz al enfrentarse con distintos medios polarizantes (dicroísmo, láminas retardadoras, birrefringencia, reflexión), en los cuales se puede obtener uno o dos haces de luces linealmente polarizados, o semi campos depenumbra, o un haz de luz reflejada.

Se basa en la propiedad que tiene el vector campo eléctrico de una onda electromagnética (en este caso luz natural) que luego de atravesar un polarizador (cristal o lámina que deja pasar luz que vibra en un solo plano) y posteriormente una muestra, si esta última tiene actividad óptica, producirá una rotación del eje de la luz polarizada incidente, que se apreciará utilizando un analizador (que no es más que otro polarizador) una escala graduada.

I. MUESTRAS

FRUCTOSA:

Es un monosacárido con la misma fórmula empírica que la glucosa pero con diferente estructura.

Es una hexosa (6 átomos de carbono), pero cicla en furano (al contrario que las otras hexosas,

que lo hacen en pirano). Su poder energético es de 4 kilocalorías por cada gramo. Su fórmula

química es C6H12O6.

Todas las frutas naturales tienen cierta cantidad de fructosa (a menudo con glucosa), que puede

ser extraída y concentrada para hacer un azúcar alternativo. Junto con la glucosa forman un

disacárido llamado sacarosa o azúcar común.

El uso de la fructosa,como endulzante es relativamente reciente, extendiéndose a partir de la

década de 1970. A partir de esa década ha ido sustituyendo progresivamente a la glucosa como

principal edulcorante industrial

ACIDO TARTARICO:

El ácido tartárico es un acidificante y conservante natural (E-334). En la industria enológica

puede usarse como corrector de la acidez del vino. Se utiliza a escala industrial, en la

preparación de bebidas efervescentes como gaseosas.

También se utiliza en fotografía y barnices y una variante conocida como sal de

Rochelle (tartrato de sodio y potasio) constituye un suave laxante.

Un derivado del ácido tartárico es el tartrato de antimonio y potasio.

En algunas de sus formas, el ácido tartárico se usa como condimento para la comida, donde se

conoce como cremor tártaro. Se utiliza en diversas recetas, especialmente enrepostería y

confitería para aumentar el volumen de masas y preparaciones haciéndolo reaccionar

con bicarbonato para obtener un sucedáneo de fermentación; se usa también para

estabilizar claras de huevo además de poder realizar Merengue y pasteles como Pastel del

Diablo.

Así mismo, el ácido tartárico se puede utilizar como basura orgánica y fertilizante dentro de los

laboratorios.

ETANOL:

El compuesto químico etanol, conocido como alcohol etílico, es un alcohol que se presenta en

condiciones normales de presióny temperatura como un líquido incoloro e inflamable con un

punto de ebullición de 78 °C.

Mezclable con agua en cualquier proporción; a la concentración de 95% en peso se forma

una mezcla azeotrópica.

Su fórmula química es C H 3-C H 2-OH (C2H6O), principal producto de las bebidas alcohólicas como

el vino (alrededor de un 13%), la cerveza (5%) o licores (hasta un 50%).

METANOL:

El metanol es utilizado como combustible, principalmente al mezclarlo con gasolina. Sin

embargo, ha recibido menos atención que el etanol (combustible) porque tiene algunos

inconvenientes. Su principal ventaja es que puede ser elaborado fácilmente a partir

del metano (el principal componente del gas natural) así como por la pirólisis de muchos

materiales orgánicos. El problema de la pirólisis es que solamente es económicamente factible a

escala industrial, así que no es recomendable producir el metanol a partir de recursos renovables

como la madera a pequeña escala (uso personal). En cualquier caso, el proceso alcanza

temperaturas muy elevadas, con cierto riesgo de incendio; además, el metanol es

altamente tóxico, así que se debe tener siempre especial cuidado de no ingerirlo, derramarlo

sobre piel desnuda o inhalar los humos.

El metanol se puede producir a partir de biomasa; Rusia tiene un extenso programa para

producir metanol a partir de eucalipto.

ACETONA:

Es un compuesto químico de fórmula química CH3(CO)CH3 del grupo de las cetonas que se encuentra naturalmente en el medio ambiente. A temperatura ambiente se presenta como un líquido incoloro de olor característico. Se evapora fácilmente, es inflamable y es soluble en agua. La acetona sintetizada se usa en la fabricación de plásticos, fibras, medicamentos y otros productos químicos, así como disolvente de otras sustancias químicas.

La repartición de las aplicaciones del uso de acetona en los EE.UU. se encontraba en el 2002 en

los siguientes segmentos:3

Cianohidrina acetona para Metil metacrilato (MMA) 42%

Bisfenol A 24%

Disolventes 17%

Derivados del Aldol (MIBK y MIBC) 13%

Varios 4%

La aplicación más importante de la acetona se encuentra en la fabricación de Metil metacrilato

(MMA), mercado que experimenta una demanda creciente (3% anual) desde el 2002 por el

incremento en los usos del Polimetilmetacrilato (PMMA), un material antifragmentación

alternativo al vidrio en la industria de la construcción.

FUNDAMENTO TEORICO:

POLARIMETRÍA:

La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luzpolarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia, tiene suorigen en la asimetría estructural de las moléculas. Es una técnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotación) óptica de compuestos tanto orgánicos comoinorgánicos. Un compuesto es considerado ópticamente activo si la luz linealmente polarizada sufre una rotacióncuando pasa a través de una muestra de dicho compuesto. La rotación óptica viene determinada por la estructuramolecular y la concentración de moléculas quirales. Cada sustancia ópticamente activa tiene su propia rotaciónespecifica, determinada por la siguiente ecuación

[α](t,λ)=α(t,λ)/ c l

Donde:[α] =Rotación específica a una determinada,α=rotación óptica, c = concentración, l = paso óptico a través de lamuestra, T= temperatura,λ= longitud de onda

Principios de la polarimetríaLa luz polarizada es aquella que ha pasado a través de un “polarizador”, que fuerza ondas electromagnéticasaleatorizadas hacia un plano. Cuando estaluz polarizada en un planopasa a través de unasustancia ópticamenteactiva(por ejemplo, una solución de una sustancia química ópticamente activa), el PLANO de polarización se gira enuna cantidad que es característica de la sustancia examinada. Los polarímetros detectan la posición del PLANO y lacomparan con su posición original siendo la diferencia la rotación, que se expresa normalmente en grados angulares(ºA).Se coloca un tubo de muestra que contiene el líquido (solución)examinado entre dos elementos polarizantes (tira polaroide ocristal de calcita). El primer elemento, el polarizador , polariza laluz antes de que pase a través de la muestra.E l   s e g u n d o   e l e m e n t o ,   e lanalizador . Actividad ópticaSólo ciertas sustancias químicas tienen actividad óptica; el origen de esta es un campo complejo de la química y, enrealidad, no es necesario dominarlo para apreciar la polarimetría básica. Un ejemplo de una molécula ópticamenteactiva es un azúcar. El agua y otros disolventes comunes que son ópticamente activos y, por lo tanto, cuando sepreparan soluciones, la sustancia química ópticamente activa (por ejemplo, el azúcar en el agua) es la que causarotación, no el disolvente.Rotación y rotación específica

 

PROCEDIMIENTO:

limpiar el polímetro y celdas polimétricas calibrar a cero con agua destilada ROTACION ESPECIFICA DE UNA SUSTANCIA: Pesar 10 gr de una sustancia ópticamente activa y diluir en un matraz de 50 ml

de H2O destilada. Medir el Angulo de rotación Realizar medidas en numero de 5 Tabular lecturas Calcular la rotación especifica Tabular datos Promediar para obtener el resultado final DEPENDENCIA CON LA CONCENTRACION: Preparar diluciones de fructosa y acido tartárico en H20 destilada en las

siguientes concentraciones 50,100,200,400 gr/lt Medir el Angulo de rotación Tabular datos Graficar Interpretar DEPENDENCIA CON EL DISOLVENTE Y EL PH: Preparar dilusiones diferentes Medir el angulo de rotación Tabular datos

MATERIALES:

APARATOS : Polarímetro con angulo de media sombra varialbe(por ejemplo. Polarímetro de limbo

0.01°, Car Zeiss , con lámpara de Na ) Tubos para polarímetro Balanza Matraces volumétricas de 25 y 50 ml Termómetro Pipetas de 1,2 y 5 ml Beakers de 100 ml Probetas de 50 ml Espátulas Varillas de vidrio

MUESTRAS Agua destilada Sustancias ópticamente activas: almidón, azúcares,etc Soluciones de Fructosa Soluciones de acido tartárico Soluciones de alcanfor en metanol, etanol,agua y éter Soluciones de acido tartárico en agua, metanol y etanol Soluciones de asparagina en agua y en HCl

RESULTADOS DE DATOS EXPERIMENTALES:

CALCULOS DESARROLLADOS:

FRUCTOSA

Para 50 gr/lt

50gr ---- 1000cc X ---- 30cc

X=1,5grdefructosa Diluir a 30ml/ H2O destilada

Para 100 gr/lt

100gr ---- 1000cc X ---- 30cc

X=3grdefructosa Diluir a 30ml/ H2O destilada

Para 200 gr/lt

200gr ---- 1000cc X ---- 30cc

X=6grdefructosa Diluir a 30ml/ H2O destilada

Para 400 gr/lt

400gr ---- 1000cc X ---- 30cc

X=12grdefructosa Diluir a 30ml/ H2O destilada

ANALISIS Y DISCUCIONES:

Cuando es dextrógira la sombra obscura esta ala derecha y será levógira cuando la luz este ala izquierda, la sombra también puede aumentar cuando giramos a lado correcto por eso debemos detenerlo apenas todo se ponga de color claro para no tener ningún inconveniente con las medidas , la muestra también debe ser cuidadosamente llenada no debe tener ninguna burbuja o también no saldrá los datos correctos.

En la determinación de la rotación especifica de una sustancia se pesa 10 a 20 g de una

sustncia ópticamente activa que será asiganada por la ing.

Determinar la lectura cero del polarímetro con un tubo lleno de agua destilada para que se

promédiense varias lecturas para una mayor precisión.

CONCLUSIONES:

La POARIMETRIA es una técnica que nos permite aser una medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia ópticamente activa.

Tanbien es una técnica no destructiva consistente que nos permite medir la actividad (rotación) óptica de compuestos tanto orgánicos como inorgánicos.

RECOMENDACIONES:

Se recomienda hacer la determinación de la muestra problema cuando se hayam realizado la practica 

Debe evitarse a como de lugar los errores personales, los cuales pueden minimizarse si se trabaja con cuidado y autodisciplina

CUESTIONARIO:

Esquema de a estructura del polarímetro en la practica

 

Diagrama de funcionamiento de polarimetría

Información actual acerca de tipos de polarímetros

Polarimetría

La polarimetría es la medición de la rotación angular de las sustancias ópticamente activas en un

plano de luz polarizada, (entiendase como luz polarizada, a las ondas electromagnéticas del

espectro luminoso que oscilan en sólo un plano). En la practica la polarimetría es un método para

la determinación de la concentración de soluciones, muy empleado en la industria química y

alimenticia; especialmente en la industria azucarera. El ente internacional que dicta las

normativas para la industria química y alimenticia es ICUMSA, (del inglés International Comitee

of Uniform Methods for Sugar Analises, Comite Internacional para la Unificacion de Metodos para

Analisis de Azucar), la OIML refiere a ICUMSA para las normas y parámetros.

Un polarímetro es el instrumento de medición utilizado para realizar la medición de la suma

algebraíca de las rotaciones angulares de las sustancias opticamente activas.

También se utiliza en interpretación de la polarización de ondas transversales, más

notablementeondas electromagnéticas, tales como ondas de radio o de luz. Típicamente la

polarimetría se realiza sobre ondas electromagnéticas que han viajado a través o han

sido reflejadas, refractadas, odifractadas por algún material para caracterizarlo.

Para medir estas propiedades han habido muchos diseños de polarímetros. ICUMSA reconoce

tres categorias principales para polarimetros, clase: I, II y III, siendo la última en la que se

enmarcan los polarímetros digitales y/o automáticos.

Polarímetros sensibles están basados en interferómetros o empleando lámparas espectrales,

mientras que los polarímetros más convencionales están basados en arreglos de filtros

polarizadores, láminas de onda u otros dispositivos.

También se puede emplear para un proceso de polarimetría realizado por una computadora, tal

como se hace con el radar de apertura sintética polarimétrico.

La polarimetría de películas delgadas y superficies es comúnmente conocida como Elipsometría.

La polarimetría tambien puede ser utilizada para medir varias propiedades ópticas de un

material, incluyendo la birrefringencia lineal, la birrefringencia circular (conocida también

como rotación óptica o dispersión óptica rotatoria), dicroísmo lineal, dicroísmo

circular ydispersión.

Polarimetría astronómica

La luz emitida por una estrella es no polarizada, esto quiere decir que la dirección de la

oscilación de la onda de luz es aleatoria. Sin embargo, cuando la luz es reflejada hacia la

atmósfera de un planeta, las ondas de luz interactúan con las moléculas en la atmósfera y se

vuelven polarizadas.1

Analizando la polarización en la luz combinada de un planeta y una estrella (alrededor de una

parte en un millón), estas medidas pueden en principio ser realizadas con muy alta sensibilidad,

ya que la polarimetría no está limitada por la estabilidad de la atmósfera de la Tierra. Es algo

similar al tránsito de un planeta en frente de su estrella.

SUSTANCIAS OPTICAMENTE ACTIVAS:

Sustancias ópticamente activas son isómeros espaciales o estereoisómeros que tienen la propiedad de producir una rotación del plano de polarización al incidir sobre la sustancia un haz de luz polarizada.

Para que una sustancia posea actividad óptica su estructura debe carecer de algún elemento de simetría, los cuales pueden evidenciarse al no coincidir por superposición su estructura molecular con su imagen especular correspondiente.

Los elementos de simetría que puede presentar una estructura son: Plano de simetría, centro de inversión, eje de simetría por rotación y eje de simetría por rotación-reflexión.

Dos aspectos muy importantes de considerar son:

1.Plano de simetría, que es aquel plano imaginario que divide a la estructura de una molécula en dos partes tales, que cualquier punto, átomo o grupo de átomos situados en un lado del plano corresponda a la imagen especular de otro punto, átomo o grupo de átomos situado al otro lado del plano.

2. Centro de inversión, que es todo aquel punto imaginario que posée la estructura de una molécula, por el cual pasan rectas que unen los puntos, átomos o grupos de átomos iguales situados en lados opuestos ya igual distancia de dicho punto.

La carencia de alguno de estos dos factores definidos producirá disimetría a la molécula y en consecuencia actividad óptica.

¿COMO INFUYE LA CONCENTRACION DE UNA SUSTANCIA EN LA MEDIDA DE LA ROTACION?

La concentración de una sustancia influye en la medida de la rotación cuando nse verifica sollo cuando no ay interacciones entre las moléculas del soluto y las del disolvente u otros conponentes de la solución ,como en primera aproximación sucede con la fructosa ; con el acido tartarico se presentan , por el contrario , fuertes desviaciones

¿ COMO INFLUYE EL TIPO EL TIO DE DISOLVENTE DE UNA SOLUCION EN LA MEDIDA DE L ROTACION?

Influye en separaciones considerables ,circunstancias a tener en cuenta , sobre todo en la medida de soluciones alcoholicas.

ROTACION ESPECIFICA:

rotación específica se define como el ángulo observado de rotación óptica α cuando la luz plano-polarizada se pasa a través de una muestra con una longitud de trayectoria de 1 decimeter y una concentración de la muestra de 1 gramo por 1 deciliter. La rotación específica de un material puro es una característica intrínseca de ese material en una longitud de onda y una temperatura dadas. Los valores se deben acompañar siempre por la temperatura en la cual la medida fue realizada y el solvente en el cual el material fue disuelto. La temperatura no se especifica a menudo; en estos casos se asume para ser temperatura ambiente. La unidad formal para los valores específicos de la rotación es el ² g del grado centímetro-1 pero aplicaciones científicas de la literatura apenas grados. Un valor negativo significa levorotatory la rotación y un valor positivo significa dextrorotatory rotación.

ROTACION MOLAR:

La rotación de molares puede ser bilateral o unilateral. Cuando los molares superiores están

rotados en su eje longitudinal hacia la fosa central, las cúspides mesiobucales se encuentran

hacia mesial.  F Para corregir la rotación de molares bilaterales rotados se aplican dos momentos

iguales y opuestos. Para una rotación unilateral, se aplica solo un momento

Bibliografía:

http://www.google.com.pe/imgres?um=1&hl=es&sa=N&biw=1165&bih=616&tbm=isch&tbnid=4keTyj4TgWbP-

http://www.buenastareas.com/my-account.php