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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS “EXTRACCIÓN Y APLICACIÓN DE NOGALINA DEL PERICARPIO DE LA NUEZ DE CASTILLATESIS PARA OBTENER EL TITULO DE INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL P R E S E N T A RIOS TUFIÑO ARELI MONSERRAT ASESOR: M.C. J.TRINIDAD ÁVILA SALAZAR MÉXICOD.F., MAYO 2013

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUÍMICA

E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

“EXTRACCIÓN Y APLICACIÓN DE NOGALINA DEL PERICARPIO DE LA NUEZ DE CASTILLA”

TESIS

PARA OBTENER EL TITULO DE INGENIERO QUÍMICO INDUSTRIAL

P R E S E N T A

RIOS TUFIÑO ARELI MONSERRAT

ASESOR: M.C. J.TRINIDAD ÁVILA SALAZAR

MÉXICOD.F., MAYO 2013

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ii

RECONOCIMIENTOS

Al Instituto Politécnico Nacional por abrir sus puertas y brindarme la oportunidad de

prepararme profesionalmente.

A la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas por compartir

sus conocimientos y experiencias y por ser el punto de partida para nuevas ideas,

anhelos, expectativas y amistades.

A la ESFM y ESIT por su valiosa colaboración durante la elaboración de este

proyecto.

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iii

AGRADECIMIENTOS

A mi familia por la confianza y el apoyo brindado durante mi formación académica,

por enseñarme que las cosas brillantes siempre salen de repente y que todas las

situaciones y circunstancias me sirven, ya que poseo la capacidad de transformarlas

a mi favor.

A mis amigos por los momentos compartidos dentro y fuera de la ESIQIE, por ser

parte de este camino que aun no llega a su fin y es por todo el cariño que les tengo

que quiero recordarles que el poder decir ADIOS es crecer.

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ÍNDICE

Pág.

ÍNDICE DE TABLAS iii

ÍNDICE DE FIGURAS iv

RESUMEN viii

INTRODUCCIÓN ix

CAPÍTULO I. LA NUEZ DE CASTILLA 1

I.1. La nuez 1

I.1.1. El nogal 4

I.1.2. La nuez de castilla (Juglans regia) 6

I.1.2.1. Descripción de la nuez de castilla 7

I.2. Importancia económica de la nuez 9

I.2.1. El consumo 10

I.2.2. Comercialización 11

I.2.2.1. Comercio internacional 13

I.3. Nogalina 15

I.3.1. ¿Pigmento o Colorante? 15

CAPÍTULO II EXTRACCIÓN DE NOGALINA 17

II.1. ¿Por qué extraer nogalina? 17

II.2. Métodos de extracción 18

II.3. Desarrollo experimental 22

CAPÍTULO III ANÁLISIS Y APLICACIÓN DE LA NOGALINA OBTENIDA 36

III.1. Características de la nogalina obtenida 36

III.2. Aplicaciones de la nogalina como colorante 39

III.3. Pruebas de aplicación 40

III.4. Análisis de resultados 51

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ii

CONCLUSIONES 61

BIBLIOGRAFÍA 63

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iii

ÍNDICE DE TABLAS

No. NOMBRE Pág

Tabla I.1 Vitaminas presentes en la nuez 3

Tabla I.2 Minerales presentes en la nuez 4

Tabla II.1 Determinación de la densidad del agua 32

Tabla II.2 Determinación de la densidad de la solución de nogalina 33

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iv

ÍNDICE DE FIGURAS

No. NOMBRE Pág.

Figura I.1 Pericarpio y Endocarpio de la nuez 1

Figura I.2 Valvas y semilla de la nuez 2

Figura I.3 Nogal 6

Figura I.4 Familia Jungladaceae 7

Figura I.5 Nuez de Castilla 8

Figura I.6 Proceso de industrialización de la nuez 13

Figura I.7 Exportaciones mundiales de nuez en volumen (2000-2005) 14

Figura I.8 Partes de la nuez 15

Figura II.1 Cáscara seca 18

Figura II.2 Cáscara tostada 18

Figura II.3 Cáscara molida 19

Figura II.4 Aplicación y almacenamiento de la nogalina extraída 19

Figura II.5 Ingredientes para el método 2 20

Figura II.6 Dilución de cola 20

Figura II.7 Adición de polvos de nogalina 20

Figura II.8 Tonalidades generadas por diferentes anilinas 21

Figura II.9 Tonalidades generadas por diferentes anilinas 21

Figura II.10 Localización de Atlautla de Victoria 22

Figura II.11 Frutos sin madurar 23

Figura II.12 Frutos maduros 23

Figura II.13 Pericarpio libre de endocarpio 23

Figura II.14 Fruto con pericarpio oxidado 24

Figura II.15 Pelado de la nuez 24

Figura II.16 Materia prima para la experimentación 25

Figura II.17 Secado del pericarpio (día2) 25

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v

Figura II.18 Secado del pericarpio (día4) 25

Figura II.19 Secado del pericarpio (día5) 26

Figura II.20 Secado del pericarpio en la estufa 26

Figura II.21 Trituración del pericarpio 26

Figura II.22 Polvo de pericarpio 27

Figura II.23 Cuantificación de pericarpio molido 27

Figura II.24 Pericarpio listo para la extracción a 40°C 27

Figura II .25 Adición de agua al pericarpio 28

Figura II.26 Fraccionamiento 28

Figura II.27 Sistema de filtrado 28

Figura II.28 Filtración de la nogalina 29

Figura II.29 Solución de nogalina obtenida 29

Figura II.30 Material empleado para determinación de densidad 30

Figura II.31 Determinación del peso del picnómetro vacio 30

Figura II.32 Determinación del peso del picnómetro con agua 31

Figura II.33 Llenado del picnómetro con nogalina 31

Figura II.34 Determinación del peso del picnómetro con nogalina 31

Figura II.35 Adición de agua a 0.5g de cáscara de nuez 34

Figura II.36 Residuo de cáscara de nuez y nogalina extraída 34

Figura III.1 Espectro IR de la cáscara de nuez 37

Figura III.2 Espectro IR de la cáscara de nuez 37

Figura III.3 Espectro IR de la nogalina con ρ=1.18g/ml 38

Figura III.4 Espectro IR de la nogalina libre de humedad 39

Figura III.5 Solución de nogalina con diferente concentración sobre madera

40

Figura III.6 Bastidores de madera para prueba de fotosensibilidad 41

Figura III.7 Nogalina para prueba en madera 41

Figura III.8 Bastidores pintados para el sol (izda.) y para la sombra (derecha)

42

Figura III.9 Comparación de bastidores tras 21 días de exposición 42

Figura III.10 Comparación de tonalidades tras 21 días de exposición 43

Figura III.11 Nogalina seleccionada para elaboración de tinta base aceite 43

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vi

Figura III.12 Adición de 5ml de aceite vegetal 44

Figura III.13 Calentamiento a 60°C de la solución nogalina-aceite 44

Figura III.14 Aplicación de la tinta en madera 44

Figura III.15 Nogalina sometida a calentamiento 45

Figura III.16 Benzoato de sodio como conservador 45

Figura III.17 Nogalina en pasta 46

Figura III.18 Fibras de algodón 46

Figura III.19 Crémor tártaro 47

Figura III.20 Sulfato de Aluminio 47

Figura III.21 Solución Fibras húmedas 47

Figura III.22 Fibra en solución de Sulfato de Al y crémor tártaro 48

Figura III.23 Fibra en solución de Ac. Acético y crémor tártaro 48

Figura III.24 Calentamiento de las fibras en su respectiva solución 49

Figura III.25 Fibras en baño de nogalina 49

Figura III.26 Fibras teñidas 50

Figura III.27 Comparación entre las fibras teñidas y la natural 50

Figura III.28 Microscopio triocularOlympus S2-1145 51

Figura III.29 Fibra natural Zoom 11x 51

Figura III.30 Fibra teñida en solución de Sulfato de Al Zoom 11x 52

Figura III.31 Fibra teñida en solución de Ac. Acético Zoom 11x 52

Figura III.32 Madera natural Zoom 6x 53

Figura III.33 Madera con tinta base aceite Zoom 6x 53

Figura III.34 Madera con tinta base agua Zoom 6x 54

Figura III.35 Madera con tinta base solvente 54

Figura III.36 Microscopio 55

Figura III.37 Fibra natural Zoom 50x 55

Figura III.38 Fibra natural Zoom 100x 56

Figura III.39 Fibra en solución de Sulfato de Al y crémor tártaro Zoom 50x 56

Figura III.40 Fibra en solución de Sulfato de Al y crémor tártaro Zoom 100x

56

Figura III.41 Fibra en solución de Ac. Acético y crémor tártaro Zoom 50x 57

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vii

Figura III.42 Fibra en solución de Ac. Acético y crémor tártaro Zoom 100x 57

Figura III.43 Madera natural Zoom 100x 58

Figura III.44 Madera con tinta base aceite Zoom 100x 58

Figura III.45 Madera con tinta base agua Zoom 100x 58

Figura III.46 Madera con tinta base agua Zoom 200x 59

Figura III.47 Madera con tinta base solvente Zoom 100x 59

Figura III.48 Madera con tinta base solvente Zoom 200x 60

Figura III.49 Aplicación de la pasta de nogalina 60

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viii

RESUMEN

En nuestro país, los residuos sólidos municipales se han estimado en alrededor de 30.8 millones de toneladas/año, cifra que según algunos estudios podría ser mayor y alcanzar hasta 39 millones de toneladas en los próximos años. Es importante tener en cuenta que todos estos residuos mezclados se afectan unos a otros por sus características provocando así reacciones químicas, las cuales generan daños al ambiente debido a su libre exposición.

El aprovechamiento de los residuos sólidos municipales se ha convertido en un tema de gran interés debido a la búsqueda de la obtención de nuevos productos a partir de materia prima obtenida de desechos, con el fin de disminuir el impacto ambiental y disminuir los costos en la producción.

En el caso de la nuez de castilla, el pericarpio es desechado una vez que se extrae el endocarpio, y dado que la producción de nuez se da en grandes cantidades, la generación de desechos se da en una cantidad proporcional, por lo que se busca el aprovechamiento del colorante llamado nogalina que se produce al oxidarse el pericarpo y mesocarpo de la nuez.

Se conocen algunos métodos de extracción de nogalina, los cuales no cuentan con una metodología adecuada, ya que se basan en cantidades al azar y no emplean ningún tipo de compuesto para optimizar su uso.

Una vez conocido que la nogalina puede ser empleada en procesos tan sencillos como la coloración de la madera y que son grandes las cantidades de desecho que se generan durante el proceso de comercialización de la nuez, se busca extraer de manera óptima la nogalina de residuos de pericarpio de la nuez de castilla obtenidos del municipio de Atlautla, Estado de México, para estudiar su posible aplicación en la fabricación de artículos para colorear o teñir aprovechando así el residuo sólido municipal generado del comercio de la nuez.

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ix

INTRODUCCIÓN

En México, Puebla es el tercer productor nacional de nuez de castilla, la cual

cuenta con altas propiedades nutritivas y antioxidantes, además de ser un auténtico

protector cardiovascular, por su gran contenido de ácido alfa linoléico, ácido fólico,

magnesio, cobre, vitamina E, proteínas y fibra.

Por las propiedades anteriormente mencionadas, la nuez es comercializada en

grandes proporciones, y junto con su gran producción vienen grandes cantidades de

desperdicios.

La cáscara desechada posee la propiedad de producir un colorante una vez

que está completo su proceso de oxidación, por lo cual se busca dar un uso para el

aprovechamiento del colorante y disminuir la contaminación que se genera al

combinar la cáscara con otro tipo de desperdicio.

Se conocen algunos métodos de extracción de nogalina, los cuales no siguen

un procedimiento definido, ya que no se establecen cantidades, obteniendo con ello

un producto carente de calidad.

Lo que se busca es establecer un método de extracción para obtener nogalina

de forma optima, lo cual implica el aprovechamiento de los recursos empleados para

la extracción y una vez logrado el objetivo, determinar los usos para el colorante.

En el Capítulo I se presentan los conceptos fundamentales para entender las

partes de la nuez y de que sección es posible obtener el colorante, así como el

impacto comercial que genera el consumo de la nuez.

En el Capítulo II se explica el por qué la extracción de nogalina es factible, las

técnicas de extracción conocidas y la técnica empleada a nivel laboratorio.

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x

En el Capítulo III se explican los métodos empleados para determinar las

propiedades físicas y químicas de la nogalina obtenida, así como su aplicación en la

elaboración de pintura para madera, pasta para ser empleada en técnicas artísticas y

colorante para teñir ropa.

De esta manera se concreta el estudio del aprovechamiento del colorante

obtenido a partir del residuo sólido municipal generado por la producción y

comercialización de la nuez.

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CAPÍTULO I

LA NUEZ DE CASTILLA

En el Capítulo I se presentan los conceptos fundamentales para entender las

partes de la nuez y de que sección es posible obtener el colorante, así como el

impacto comercial que genera el consumo de la nuez.

La nuez es la fruta del nogal la cual se considera una drupa, es decir, un fruto

carnoso que contiene una sola semilla. Su formación se da a partir del ovario

fecundado de la flor. Al madurar las paredes del ovario se desarrollan y se forma el

pericarpio, constituido por tres capas: epicarpio, mesocarpio y endocarpio, mientras

que los óvulos se transforman en semillas.

I.1.La nuez

A la nuez también se le conoce como fruta seca, ya que una vez madura

presenta un grado de deshidratación natural que permite su conservación con un

endocarpio más o menos lignificado, es decir, con aspecto leñoso.

El pericarpio y el mesocarpio son una estructura segmentada en 4 partes que

al madurar se deshidratan y se abren permitiendo así la salida del endocarpio y la

semilla. A la porción del mesocarpio y endocarpio se les conoce como ruezno.

(COMENUEZ:2012)

Figura I.1 Pericarpio y Endocarpio de la nuez. Modificada de SAGARPA:2012

Pericarpio

Endocarpio

Mesocarpio

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2

Considerando una nuez con endocarpio y semilla solamente, se obtienen los

siguientes valores de dimensiones y pesos: normalmente miden de 2 a 6 cm. de

largo y pesan de 4 a 12 gramos cada una. (Comenuez:2012)

El endocarpio, de textura dura, lignificado y arrugado, se compone de dos

valvas, con su interior dividido incompletamente en dos o cuatro celdas y la semilla

(la fracción comestible) con dos o cuatro lóbulos, los cuales se mantienen divididos

por un tabique central. (Comenuez:2012)

Figura I.2 Valvas y semilla de la nuez. Tomada de Hogarutil:2012

En el lenguaje productivo-comercial, se denominan “cascos” a las valvas del

endocarpio y “pepita”, “pepa” o “pulpa” a la semilla. Ésta puede extraerse en dos

mitades denominadas “mariposas”, o en cuatro cuartos también llamados “media

mariposa”.

La semilla está cubierta por un tegumento o piel que presenta distintas

tonalidades, desde claras a oscuras.

La nuez es un alimento con alto valor nutritivo, ya que su almendra es rica en

proteínas, carbohidratos, grasas (con 94% de aceites insaturados del tipo

monoinsaturados y poliinsaturados, que reducen el nivel de colesterol en la sangre) y

fibras. Aporta al organismo alrededor de 650 kilocalorías cada 100 gramos de

producto.

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3

Otra característica significativa es el contenido de vitaminas y minerales. Entre

las primeras se destacan la vitamina A, los Folatos y la vitamina E, y entre los

segundos, importantes cantidades de potasio, fósforo, magnesio y calcio.

(Alimentosargentinos:2012)

A continuación se presentan 2 tablas con la información nutrimental de la

nuez, la primera muestra las vitaminas y la segunda muestra los minerales presentes

en la semilla comestible de la nuez:

Tabla I.1 Vitaminas presentes en la nuez.

VITAMINAS

Compuesto Unidad Valor/100 gramos

Vitamina C mg 1.30

Tiamina mg 0.34

Riboflavina mg 0.15

Niacina mg 1.13

Acidopantoténico mg 0.57

Vitamina B6 mg 0.54

Folatos mcg 98

Vitamin A IU 20

Vitamina E mg 0.70

Vitamina K mcg 2.70

NOTA: Modificada de Alimentosargentinos:2012

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4

Tabla I.2 Minerales presentes en la nuez

MINERALES

Compuesto Unidad Valor/100 gramos

Calcio mg 98

Hierro mg 2.91

Magnesio mg 158

Fósforo mg 346

Potasio mg 441

Sodio mg 2

Zinc mg 3.09

Cobre mg 1.59

Magnesio mg 3.41

Selenio mcg 4.9

NOTA: Modificada de Alimentosargentinos:2012

Nota Tabla 1.1 y 1.2: IU = International Unit (cantidad de una sustancia basada en su actividad biológica medida). mcg = micro gramos

La recolección de las nueces se produce de Septiembre a Octubre.

Normalmente el fruto maduro cae al suelo, o bien se varea, siempre evitando que la

nuez se quede más de tres días en el suelo. En las grandes producciones de

Estados Unidos y Francia se utiliza la recolección mecanizada, en la cual se emplean

aparatos como el sacudidor o vibrador mecánico con el que se consiguen sacudir

entre 60 y 80 árboles por hora, desprendiendo el 90 a 95% de las nueces del árbol.

La nuez cae sobre una lona o malla para facilitar su transporte. Este sistema de

recolección tiene ventajas e inconvenientes. (Plantasfacilisimo:2012).

I.1.1. El nogal

El nogal es un árbol de gran porte originario de Asia Central, el cual se

encuentra difundido por toda Europa central y meridional, así como por el norte del

continente Americano.

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5

Es un árbol que llega a crecer hasta 30m de altura, presentando una amplia

copa y denso follaje. Su corteza es de color grisáceo, y presenta dos tipos de flores,

las masculinas y las femeninas, las cuales nacen entre Abril y Mayo; mientras que el

fruto comienza su eclosión en Agosto. (Comenuez:2012). Sus hojas son de color

verde en ambas caras.

Su hábitat natural se encuentra en una altitud de hasta 1.500 metros, con

suelos preferiblemente sueltos y ricos en nutrientes.

Requiere climas húmedos, pero que no encharquen el suelo, que casi siempre

será bastante profundo. Resiste climas extremos y las heladas.El cultivo de nogal se

adapta a todo tipo de terreno, aunque se desarrolla en plenitud en suelos profundos y

bien drenados.

Puede resistir hasta -20 Cº, pero la producción puede verse afectada si se

registran heladas durante el período de floración.

Los nogales se propagan por injertos y por semillas:

o Para que se multiplique por semillas, solo es necesario elegir a las

mejores nueces libres de pericarpio, colocarlas en arena. Se pueden

disponer de dos a tres semillas por cavidad, la cual permanecerá un

tiempo aproximado de dos años antes de la aparición del pie.

o En el caso de los injertos, existen dos tipos: el de púa y el de yema. El

injerto por yema sobre el nogal negro (Juglansnigra) presenta como

ventaja la reducción del peligro de quemaduras por el sol y el ingreso

de hongos de raíz.

El empleo de semillas es de poca aplicación en la actualidad, dado que da por

resultado plantaciones de características heterogéneas.

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6

Figura I.3 Nogal. Elaborada por el autor:2012

Las labores para sembrar nogales deberán hacerse sobre la superficie seca.

Los suelos profundos necesitan ser desfondados unos 600 m. Los suelos arcillosos

tendrán que ser bien drenados.

Durante el crecimiento, se hace necesario el cuidado y mantenimiento debido

a la aparición de hierbas, por lo cual el nogal necesitará podas periódicas que sirvan

para darle forma en la copa, logrando así aumentar su vigor y la producción del fruto.

La mejor época para podar es tras recolectar las nueces.

Para que los nogales crezcan fuertes y produzcan nueces de calidad, el riego

es fundamental. Durante las seis semanas tras la floración se hace necesario el

abastecimiento de agua al suelo, ya que de este procedimiento depende el tamaño

que posteriormente tendrá la nuez.

I.1.2 La nuez de castilla (Juglans regia)

En el mundo se produce más de 40 tipos de nueces, dentro de los que se

destacan los siguientes:

Almendra (Prunas Amigdalus)

Avellana (Corylus Avellana)

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7

Macadamia (Macadamia SSP)

Nuez encarcelada (Caryaillinoensis)

Nuez de Castilla (Junglans Regia)

Nuez mantequilla (Junglanscinerea)

Pistacho (Pistachia vera L.)

La familia Juglandaceae comprende plantas arbóreas productoras de drupas

(fruto carnoso que contiene una sola semilla). Los géneros más importantes de esta

familia son Junglans y Carya destacando en el primero el nogal de Castilla y en el

segundo el nogal Pecanero.

Figura I.4 Familia Jungladaceae. Modificada de Alimentosargentinos:2012

I.1.2.1. Descripción de la nuez de castilla.- La nuez de castilla es una nuez grande,

con mesocarpio carnoso y endocarpio duro, arrugado en dos valvas color crema, y el

interior dividido incompletamente en dos o cuatro celdas; la semilla se divide en dos

o cuatro lóbulos. Las semillas se encuentran provistas de un tegumento o piel que se

separa con facilidad.

YUNGLADACEAS O

JUNGLADACEAS

JUNGLANS

JUNGLANS REGIA

RHOIPTELEACEAE

JUNGLANS NIGRA

CARYAS

PACANAS

HICKORIES

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8

Es considerada como un fruto monospermo formado a partir de un ovario

compuesto, con paredes externas endurecidas hasta adquirir consistencia leñosa e

indehiscente, es decir, que no se abre para liberar la semilla.

Imagen I.5 Nuez de Castilla. Tomada de CALAMOYALQUIMIA:2012.

Se deben evitar para su cultivo lugares cuyas temperaturas primaverales

puedan descender a menos de 1º C, ya que pueden ocasionar daños por heladas en

las inflorescencias masculinas, brotes nuevos y pequeños frutos.

El nogal de Castilla es muy sensible a las heladas, que merman

sustancialmente la cosecha, pero también a las heladas que interfieren muy

negativamente en la formación de frutos.

Si se dan temperaturas superiores a los 38º C acompañadas de baja humedad

es posible que se produzcan quemaduras por el sol en las nueces más expuestas. Si

esto sucede al comienzo de la estación, las nueces resultarán vacías, pero si es más

tarde las semillas pueden arrugarse, oscurecerse o adherirse al interior de la

cáscara.

El nogal de la nuez de Castilla se propaga en los viveros por injerto de púa y

por yemas. El injerto por yema sobre el nogal negro se hace para que quede una

corta sección de tronco en éste, lo que disminuye el peligro de quemaduras por el sol

y la entrada de hongos de raíz.

La Nuez de Castilla cae del árbol por su propio peso o vareándola, para su

posterior recolección manual, el cual es un sistema tradicional muy empleado en

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9

zonas con plantaciones irregulares y pequeñas, donde no es rentable emplear la

recolección mecanizada, se debe evitar que la nuez quede sobre el terreno más de

tres días para evitar un posible ennegrecimiento de la cáscara. (SAGARPA:2012).

En México, Puebla es el tercer productor nacional de nuez de castilla, la cual

cuenta con altas propiedades nutritivas y antioxidantes, además de ser un auténtico

protector cardiovascular, por su gran contenido de ácido alfa linoléico, ácido fólico,

magnesio, cobre, vitamina E, proteínas y fibra.

Los especialistas aseguran que consumir de 8 a 10 nueces al día, ayuda a

reducir los niveles de colesterol en sangre. (Calamoyalquimia:2012).

I.2. Importancia económica de la nuez

La amplia difusión de su composición química y de los beneficios para la salud

que brinda su ingesta, han posicionado a la nuez como un “snack” natural, sano y

carente de colesterol, generalmente se ingiere como confitura o simplemente pelada.

y su consumo se acrecienta en las estaciones más frías lo que impulsa su demanda

en todo el mundo.

La calidad en la comercialización de las nueces se determina de acuerdo a

diversos parámetros de tipificación. Considerando la nuez entera (cascos) se pueden

citar: tamaño, peso, forma, espesor de la cáscara, textura de la superficie de la

cáscara, color de la cáscara y características de la selladura de los cascos. En el

caso de la pepita, se evalúa el rendimiento al descascarado, el tamaño, el color del

tegumento o piel y el sabor.

En general, la nuez entera es el producto de mayor calidad. Cuando presenta

algún defecto en la cáscara o su tamaño no es el adecuado, se le destina al pelado,

y se comercializa como mariposa, en mitades, en cuartos o con diversos grados de

molienda.

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10

El contenido de humedad es otro parámetro importante de calidad. En la nuez

entera no debe superar el 12% (10% para exportación), mientras que en pepita es

aconsejable que el valor resulte inferior al 8% (5% para exportación).

La calidad de las nueces puede estar afectada por trasformaciones químicas y

desarrollos microbiológicos como son la rancidez en el primer caso, o el desarrollo de

hongos dentro de la pepita, en el segundo.

El cultivo del nogal responde en la actualidad a las características de las

producciones frutícolas modernas: alta densidad de plantación, alta tecnificación,

previsibilidad de cosechas en cuanto a volúmenes y fechas, importancia de la calidad

y sistematización de un flujo de información sobre el tipo de producto requerido por el

mercado. Todas estas pautas favorecen un rápido retorno de las inversiones de esta

producción.

I.2.1. El consumo

Si bien es cierto que la nuez (semilla) presenta un gran impacto comercial, se

debe tener en cuenta que no solo es la única parte del nogal que se comercializa, ya

que las hojas, la madera y el pericarpio también son adquiridos para ser empleados

en diferentes procesos.

En el mercado internacional el consumo de nuez se vincula fuertemente con

las fiestas religiosas (principalmente la Navidad), dado que es un ingrediente de

platos tradicionales.El consumidor de nuez con cáscara prefiere la fruta de tamaño

grande y con pulpa de coloraciones claras. Además de ser consumida en forma

directa, la nuez integra postres y golosinas. La mariposa y los cuartos se destinan a

panadería y a pastelería.

La nuez también se considera un fruto seco oleaginoso, ya que su contenido

de grasas supera el 60% de su peso; por ello se realiza la extracción de aceite. El

aceite de nuez es muy apreciado por su elevada proporción de ácidos grasos

poliinsaturados y por su sabor dulce y agradable. Se consume en crudo y debe

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protegerse del enranciamiento manteniéndolo al abrigo de la luz y de las altas

temperaturas. Para que el aceite tenga sabor agradable y resulte apto para el

consumo humano, el proceso industrial de extracción debe realizarse en frío.

Las dos capas externas del pericarpio del fruto de la nuez (epicarpo y

mesocarpio) permiten obtener un colorante denominado “nogalina” que se utiliza

para teñir muebles. Asimismo, cuando es extraído a altas temperaturas el aceite es

empleado como base de ciertas pinturas y tintas.

Las hojas del nogal y las dos capas externas del fruto de la nuez contienen

abundantes taninos que le confieren su propiedad fuertemente astringente; así como

derivados quinónicos, el más importante de los cuales se denomina “juglona”,

sustancia amarga de propiedades antisépticas, cicatrizantes, tonificantes, vermífugas

e hipoglucemiantes.

En cuanto a la madera del nogal, esta es dura y homogénea, de color pardo-

grisáceo, con vetas oscuras; se trabaja fácilmente, admite el pulimento y es de

excelente acabado y muy decorativo, por lo que es muy apreciada en ebanistería. Es

una de las mejores opciones en Europa. (Plantasfacilisimo:2012).

I.2.2. Comercialización

Las nueces se venden a granel o fraccionadas. Entre los pequeños y

medianos productores se realizan generalmente ventas a quienes proveen a las

empresas que procesan el producto y lo distribuyen en los grandes centros

consumidores o realizan exportaciones.

Lograr un producto final de alta calidad requiere cumplir dos pautas

primordiales: evitar el contacto prolongado del fruto con el suelo, y realizar el secado

lo más rápidamente posible ya que el contenido de humedad influye en la calidad

organoléptica, en el color de la piel y en la óptima conservación.

El proceso de industrialización se describe a continuación: Una vez

recolectada, la nuez, es sometida a diversos procesos industriales tanto sea para

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consumo directo, para destinarla a materia prima de otras industrias, como para la

obtención de aceite.

Para la venta de la nuez a granel o embasada, se siguen los siguientes pasos:

Descortezado:En este paso se separan las capas exteriores del fruto.

Secado:Se hace para reducir el contenido de humedad del fruto llegando

hasta un 12-15%. Generalmente las nueces son secadas con cáscara, y

después descascaradas. Puede realizarse en forma artificial, mediante

silos equipados con ventiladores y calefactores, o en forma natural

exponiéndolas al sol. Este último procedimiento es el más difundido en

nuestro país.

Tamañado o Calibrado:Su objetivo es conseguir lotes homogéneos de

nueces, para lo cual se pueden emplear calibradoras de cilindro giratorio.

Blanqueado:Luego del secado, es posible someter las nueces a un

blanqueamiento superficial, mediante un baño en una solución de

hipoclorito de sodio, lo que les otorga un color más homogéneo, libre de

manchas negruzcas.

Almacenamiento:La nuez seca puede conservarse en silos durante 5-6

meses, para lo cual es fundamental asegurar un rango de temperaturas

de entre 7 Cº y 10 Cº.

Pelado:Puede realizarse en forma manual o mecánica. Pelarlas a mano

impide que el producto presente las “lastimaduras” propias del pelado

con máquinas. El procedimiento mecánico resulta más económico,

aunque el producto suele quedar con pequeñas magulladuras que

disminuyen su valor comercial. Su destino casi exclusivo es la industria.

Envasado:La nuez puede venderse a granel o envasada. El

fraccionamiento se realiza en bolsas de 25 ó 50 Kg. o en envases más

pequeños, de 5 Kg., 1 Kg., 500 gramos, etc.

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Figura I.6 Proceso de industrialización de la nuez. Tomada de Alimentosargentinos:2012

I.2.2.1. Comercio internacional.- Si bien el nogal se cultiva con fines económicos en

más de 45 países, la nación que lidera la producción de nueces es China.

Su inserción en el contexto mundial se basó en la colocación de nuez pelada

en el mercado a bajo precio. A esto se agrega la incorporación de tecnología de

cultivo, cosecha y acondicionado que le ha permitido obtener mayor cantidad de

producto de mejor calidad, tamaño y color.

Durante 2005 se produjeron 1.662.130 toneladas de nuez a nivel mundial.

China aportó el 30%, mientras que Estados Unidos participó con el 19%.

En lo que respecta al área de cosecha mundial de nuez, entre los años 2000 y

2005, China ha ocupado el primer lugar y Estados Unidos el segundo. Durante 2005

China participó con el 28% y Estados Unidos con el 13% de las 662.520 hectáreas

cosechadas del producto en el mundo. Las superficies de Turquía e Irán significaron

el 10,6% y el 9,8% respectivamente.

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Imagen I.7 Exportaciones mundiales de nuez en volumen (2000-2005). Tomada de

Alimentosargentinos:2012

A continuación se muestran las cantidades exportadas e importadas

globalmente entre los años 2000 y 2005.

o Exportaciones globales: Las exportaciones mundiales agregadas de

nuez en todas sus presentaciones han promediado 380.323 toneladas

anuales, entre los años 2000 y 2005. La tendencia es positiva y el

mayor valor del período se registró en 2004, con 471.110 toneladas.

o Importaciones globales: Las importaciones globales muestran un

comportamiento similar al de las exportaciones. Registraron

incrementos anuales entre los años 2000 a 2004, y sufrieron una

disminución en 2005.

El principal importador mundial durante el período 2000 – 2005 fue Alemania.

Ha participado del total de importaciones con un promedio de 12%, que representa

45.000 toneladas.

España, Japón y Francia también son importantes compradores de nuez, con

promedios de participación de 8,7%, 6,6% y 6,3% respectivamente.

(Alimentosargentinos:2012)

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I.3. Nogalina

La nogalina (del latín nugalis: relativo a la nuez) es un colorante pardo, que se

extrae de las dos capas externas del pericarpio de la nuez –epicarpio (también

llamado exocarpio) y mesocarpio-, las cuales en su etapa madura presentan un

aspecto verde. Esta envoltura verde cambia de consistencia y de color cuando la

nuez madura, ya que se vuelve de un color oscuro. Es en esta fase cuando se puede

extraer la nogalina. (RINCONTRASTOS:2012).

Imagen I.8 Partes de la nuez. Tomada de DESAFIOAGRO20:2012

I.3.1. ¿Pigmento o Colorante?

Para poder clasificar a la nogalina en alguno de estos dos rubros, es

importante conocer tanto la definición de colorante como de pigmento y saber en que

se diferencian.

Los pigmentos y los colorantes se diferencian en que los primeros

(inorgánicos) son materias solidas e insolubles, que al ser trituradas se mantienen en

suspensión con su aglutinante. Por tanto, forman un cuerpo (pintura) destinado a

cubrir superficies.

En cambio los colorantes (orgánicos), a diferencia de los pigmentos, son

solubles en el agua, alcohol o éter, tiñen el líquido y no tienen cuerpo (en cambio, los

pigmentos se depositan en el fondo del recipiente cuando están en reposo). Por

tanto, los colorantes forman un liquido (tintura) destinado a teñir por inmersión (como

sucede con los tejidos).

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Sin embargo, un colorante se puede presentar a manera de pigmento por

medio del lacado, que consiste en hacer insoluble el colorante mediante precipitación

sobre sustratos incoloros, como, por ejemplo, el hidrato de alúmina; el color queda

así fijado sobre una sustancia mordiente que lo hace insoluble, a la vez que le da

cuerpo pero no opacidad; mediante este proceso se obtiene un pigmento-orgánico,

llamado también pigmento-laca.

Los colorantes pueden ser obtenidos a base de cocciones de semillas, jugos,

calcinaciones, etc.

El pigmento natural ha de tener un granulado uniforme. Antiguamente era

triturado a mano y por eso su grano era más grueso y desigual. Hoy se tritura

mecánicamente y el grano es mucho más fino y regular. Cuanto más fino sea, mas

aumentara la opacidad del color. Sin embargo, hay que decir que, cuanto más se

triture, es decir, cuanto más pequeño sea, menor será en algunos casos su grado de

coloración, ya que al aumentar el número de caras de sus partículas más se refleja la

luz, y podría acabar siendo un polvo blanco, por lo que es importante estudiar la

naturaleza de cada uno de los elementos de donde se quiera extraer algún colorante.

En este capítulo se definieron y esquematizaron las partes de la nuez, así

como su importancia a nivel mundial debido a su alto contenido en vitaminas y

minerales. Se conoció que la cáscara puede ser aprovechada debido al colorante

producido por la oxidación de la misma.

La nuez es un producto producido y exportado por diferentes países en los

que destaca México. De los diferentes tipos de nueces existentes se seleccionó la

nuez de castilla, de la cual se sabe que la ciudad de Puebla es el tercer productor a

nivel nacional, y debido a la cercanía con el Distrito Federal es posible realizar su

recolección para realizar la extracción de la nogalina..

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CAPITULO II

EXTRACCIÓN DE NOGALINA

En el Capítulo II se explica el por qué la extracción de nogalina es factible, las

técnicas de extracción conocidas y la técnica empleada a nivel laboratorio.

La nogalina es un colorante pardo, extraído de las dos capas externas del

pericarpio de la nuez, las cuales en su etapa madura presentan un aspecto verde,

pero al madurar, esta envoltura cambia de consistencia y de color adquiriendo una

tonalidad oscura. Es en esta fase cuando se puede extraer la nogalina.

II.1.¿Por qué extraer nogalina?

La nuez es un producto apreciado a nivel mundial por su composición.

Presenta altas concentraciones de ácidos grasos insaturados, vitaminas y minerales,

los cuales resultan benéficos para la salud humana, tanto en el aspecto nutricional

como en el clínico, destacándose su rol en la prevención del colesterol y

enfermedades cardiovasculares.

Las nueces se comercializan con y sin cáscara y se consumen en forma

directa o en diversas preparaciones culinarias. También permiten obtener aceite, y

con el extracto del fruto entero se producen colorantes.

Es evidente que por los motivos mencionados anteriormente, el consumo de la

nuez seguirá vigente,y a su vez la generación de desperdicios seguirá, por lo que es

importante tomar una medida para aprovechar el residuo sólido, y la forma propuesta

es la extracción de su colorante.

Teniendo en cuenta que para aprovechar la semilla necesariamente se debe

retirar el pericarpio, no faltara materia prima para la obtención de nogalina, por lo que

resulta factible aprovechar el colorante que se produce al oxidarse el pericarpio, ya

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que por ser un desecho no se generaran gastos en la adquisición de la materia

prima.

II.2. Métodos de extracción

Aunque en México no es muy empleada la nogalina, se tienen registros de

formas caseras de obtener el colorante, los cuales se describen a continuación:

Método 1

1.1. Una vez separado la cáscara verde de las nueces se deja secar hasta que

su aspecto sea más oscuro y rugoso.

Figura II.1 Cáscara seca. Tomada de Rincontrastos:2012

1.2. Cuando las cáscaras están secas, se colocan en una bandeja de horno

para ser tostadas.

Figura II.2 Cáscara tostada. Tomada de Rincontrastos:2012

1.3. Una vez tostadas se procede a molerlas a mano con un rodillo, o bien

con un molinillo eléctrico. Cuanto más fino sea el resultado mejor.

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Figura II.3 Cáscara molida. Tomada de Rincontrastos:2012

1.4. El polvo obtenido se deposita en un frasco o botella, y a continuación se

añade agua templada. Dependiendo de la cantidad de nogalina y de agua que

se incorpore se obtendrá un tinte más intenso o más diluido, eso según

gustos.

1.5. Se deja reposar y después se cuela, para eliminar los restos de cáscara

que puedan quedar, obteniendo así un tinte de nogalina totalmente natural.

Figura II.4 Aplicación y almacenamiento de la nogalina extraída. Tomada de Rincontrastos:2012

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Método 2

FiguraII.5 Ingredientes para el método 2. Tomada de CONSTRUCCIÓN DE UN BELÉN

CUADRO PASO A PASO:2012

2.1 En un recipiente con agua templada se coloca una porción de cola blanca

y se remueve hasta que se disuelva totalmente. El objetivo de la cola es mejorar la

adherencia.

FiguraII.6 Dilución de cola. Tomada de CONSTRUCCIÓN DE UN BELÉN CUADRO PASO

A PASO:2012

2.2 Se añaden los polvos de nogalina mezclándose procurando que no

queden grumos. La cantidad de nogalina es la necesaria para que quede oscura.

Figura II.7 Adición de polvos de nogalina. Tomada de CONSTRUCCIÓN DE UN BELÉN

CUADRO PASO A PASO:2012

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Método 3

3.1 En un bote de cristal con agua caliente se echan polvos de nogalina más o

menos cantidad según lo oscura que se requiera. Si se le echa unas gotas de

amoníaco a la solución puede mejorar la penetración del color.

Si se desea darle un tono anaranjado para que imite a la caoba, se le agrega

anilina al agua naranja. Es conveniente hacer pequeñas cantidades hasta lograr el

tono que deseamos, pintando en un recorte de madera.

Figura II.8 Tonalidades generadas por diferentes anilinas. Tomada de CONSTRUCCIÓN

DE UN BELÉN CUADRO PASO A PASO:2012

Si lo que queremos imitar es el color nogal le echamos a la nogalina base,

anilina al agua color amarillo, también sirve para el roble y el castaño. (Estas anilinas

tardan en disolverse, por lo tanto es aconsejable disolverlas primero y luego

agregarlas a la nogalina ya hechas, así también se controlara mejor el color).

Figura II.9 Tonalidades generadas por diferentes anilinas. Tomada de CONSTRUCCIÓN

DE UN BELÉN CUADRO PASO A PASO:2012.

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3.2 Se tiñen con pincel las secciones de madera seleccionadas y se va

retirando el exceso con un trapo de algodón. Es conveniente dar dos capas claras,

dejando secar entre una y otra doce horas porque queda más uniforme. Antes de

colorear la madera es aconsejable humedecerlas con una esponja escurrida para

que el color penetre mejor. Se deja secar, se lija y se limpia el polvo.

II.3. Desarrollo experimental

Se comenzó con la recolección de la materia prima, para lo cual se realizó la

visita a la comunidad de Atlautla de Victoria, ubicada en el Estado de México. Esta

comunidad se caracteriza por ubicarse cerca de las faldas del volcán Popocatepetl,

el cual a su vez colinda con el estado de Puebla, por lo que se justifica el cómo es

que la comunidad de Atlautla es productora de nuez de castilla.

Figura II.10 Localización de Atlautla de Victoria. Tomada de GOOGLEMAPS:2012.

La primera visita se realizo en el mes de Mayo de 2012, mes en el que se

apreció el nogal con los frutos aún sin madurar. La segunda visita se realizó en el

mes de Julio de 2012, tiempo en el cual los frutos ya se encontraban maduros.

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Figura II.11 Frutos sin madurar. Elaborada por el autor:2012.

Algunos frutos mostraban oxidación aún sin caer del árbol, otros se

encontraban en el suelo debido a la caída precipitada generada por factores como el

viento, lluvia e inclusive por los animales de la comunidad.

Figura II.12 Frutos maduros. Elaborada por el autor:2012.

El caso ideal se dio cuando el pericarpio se encontraba abierto o en algunos

casos libres del endocarpio y la semilla.

Figura II.13 Pericarpio libre de endocarpio. Elaborada por el autor:2012.

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Dependiendo de la condición de cada fruto, se separaron para facilitar la

recolección de la materia prima. En el caso de las nueces que no se encontraban

libres de pericarpio, se realizo un pelado de forma manual.

Figura II.14 Fruto con pericarpio oxidado. Elaborada por el autor:2012.

Al realizarse el pelado, se observo que la coloración de las palmas de las

manos se tornaba un poco amarillenta, pero con el pasar de los minutos, esta

tonalidad comenzaba a tornarse marrón, debido a la oxidación de la nogalina.

Figura II.15 Pelado de la nuez. Elaborada por el autor:2012.

Una vez realizada la recolección de aproximadamente 3kg de cáscara, la

materia prima se traslado a las instalaciones de la ESIQIE para su estudio y

experimentación.

La cáscara se colocó sobre un pliego de papel para su manipulación, debido a

que para el secado era necesario exponerla al sol.

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Figura II.16 Materia prima para la experimentación. Elaborada por el autor:2012.

Durante el primer día se observó un ligero oscurecimiento en la cáscara verde,

así como la ligera pérdida de humedad y disminución del volumen ocupado.

Al paso de 2 días, se observó una oxidación más uniforme, así como una

notable disminución del volumen y pérdida pronunciada dela humedad.

Figura II.17 Secado del pericarpio (día 2). Elaborada por el autor:2012.

Figura II.18 Secado del pericarpio (día 4). Elaborada por el autor:2012.

Al paso de 5 días se considero que la cáscara se encontraba completamente

oxidada y lista para la extracción de nogalina.

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Figura II.19 Secado del pericarpio (día 5). Elaborada por el autor:2012.

Primera Etapa

1. Se colocó parte de la cáscara dentro de la estufa a 40°C para la eliminación

de la humedad adquirida por el medio ambiente. El tiempo de residencia fue

de 4 horas.

Figura II.20 Secado del pericarpio en la estufa. Elaborada por el autor:2012.

2. Una vez seca la cáscara se procedió a triturarla para formar pequeñas

trazas y facilitar la extracción del colorante.

Figura II.21 Trituración del pericarpio. Elaborada por el autor:2012.

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Figura II.22 Polvo de pericarpio. Elaborada por el autor:2012.

Segunda Etapa

1. Del polvo obtenido se pesaron aproximadamente 200g.

Figura II.23 Cuantificación de pericarpio molido. Elaborada por el autor:2012.

2. La cantidad de materia prima seleccionada se coloco en una parrilla para el

aumento de temperatura a 40°C.

Figura II.24 Pericarpio listo para la extracción a 40°C. Elaborada por el autor:2012.

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3. Se agregaron 800ml de agua de manera inicial, pero al observarse la

dificultad de la bala de agitación, se procedió a fraccionar el contenido del

vaso inicial a 4 vasos, cada uno con agitación y calentamiento (En total se

emplearon 3480ml de agua).

Figura II.25 Adición de agua al pericarpio. Elaborada por el autor:2012.

Figura II.26 Fraccionamiento. Elaborada por el autor:2012.

4. El tiempo de extracción fue de 5 horas, tiempo en el cual la temperatura de

40ºC se mantuvo constante, así como la agitación. El siguiente paso fue la

preparación del papel filtro para la recepción de la nogalina sin impurezas

(cáscara molida).

Figura II.27 Sistema de filtrado. Elaborada por el autor:2012.

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29

Figura II.28 Filtración de la nogalina. Elaborada por el autor:2012.

5. Una vez filtrado el contenido de los 4 vasos, se procedió a realizar una

segunda extracción, por lo que de nueva cuenta se agrego agua a los vasos

con residuo de cáscara manteniéndolos a una temperatura de 40°C y

agitación constante. Transcurridas las 5 horas, de nueva cuenta se procedió a

filtrar.

Tercera Etapa

1. Obtenida la solución de nogalina libre de impurezas, se procedió a iniciar la

tercera etapa, la cual es la de concentración y obtención de la nogalina libre

de humedad para su análisis en IR.

Figura II.29 Solución de nogalina obtenida. Elaborada por el autor:2012.

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30

2. Conforme la solución de nogalina comenzaba a concentrarse a una

temperatura de 40°C, fue posible determinar su densidad mediante el empleo

de un picnómetro. El desarrollo experimental se explica a continuación:

2.1. Los materiales empleados fueron un picnómetro de 25ml, termómetro,

balanza, así como agua y solución de nogalina a temperatura ambiente.

Se colocó el picnómetro dentro de la estufa a una temperatura de 40°C

durante un periodo de 4 horas, con el fin de eliminar la humedad y reducir

el error en la determinación de la densidad.

Figura II.30 Material empleado para determinación de densidad. Elaborada por el autor:2012.

2.2. Transcurrido el tiempo, el picnómetro se dejo enfriar, cuando llegó a

temperatura ambiente se pesó obteniéndose un valor de 98.6g.

Figura II.31 Determinación del peso del picnómetro vacio. Elaborada por el autor:2012.

2.3. Como siguiente paso, el picnómetro se llenó de agua a 24°C hasta el

aforo y se peso nuevamente registrándose un valor de 24.1g.

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31

Figura II.32 Determinación del peso del picnómetro con agua. Elaborada por el autor:2012

2.4. Después de pesada el agua, el picnómetro se vació y de nueva

cuenta se colocó en la estufa siguiendo el punto 2.1 para retirar la

humedad absorbida. Cuando llego a temperatura ambiente, de nueva

cuenta se peso completamente vacío, el valor observado fue 98.3g.

2.5 Una vez registrado el dato, el recipiente se llenó hasta el aforo de

solución de nogalina, y de nueva cuenta se pesó.Wsol´n nogalina=24.7g.

Figura II.33 Llenado del picnómetro con nogalina. Elaborada por el autor:2012

Figura II.34 Determinación del peso del picnómetro con nogalina. Elaborada por el autor:2012

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32

2.6. Los pasos anteriores se repitieron 3 veces, para obtener 3 valores de

densidad del agua y 3 valores de densidad de nogalina, para con ello

realizar una comparación y disminuir el error de la medición.

Los cálculos se realizaron con las siguientes formulas:

……..(1) ……..(2)

Siendo en la fórmula 2:

: Masa de muestra contenido en el picnómetro;

: Densidad de la muestra contenido en el picnómetro;

: Masa de agua (o líquido de densidad conocida) contenido en el picnómetro;

: Densidad del agua(o líquido de densidad conocida) contenido en el picnómetro.

Es importante mencionar que se siguieron 2 caminos diferentes para

corroborar que los resultados obtenidos estaban correctamente calculados y

presentaran valores lógicos.

Tabla II.1 Determinación de la densidad del agua.

No. Muestra Agua

1 ρA=

2 ρA=

3 ρA=

Densidad promedio ρA=

NOTA: Elaborada por el autor:2012

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33

Tabla II.2 Determinación de la densidad de la solución de nogalina.

No. Muestra Solución de Nogalina

1

ρN=

ρN=

(

)

2

ρN=

ρN=

(

)

3

ρN=

ρN=

(

)

Densidad promedio ρN=

NOTA: Elaborada por el autor:2012

Las densidades calculadas anteriormente no son los valores finales, ya que

dependiendo de qué tan concentrada se requiere la nogalina para las aplicaciones

planeadas, es como estos valores irán cambiando.

Ahora quizás una de las preguntas que surgen al momento de la extracción es

¿Cuánta nogalina me genera una nuez?, por lo que se procedió a realizar una

extracción cuantificada de nogalina libre de humedad.

Extracción cuantificada

1.- La cantidad de cáscara molida seleccionada fue de 0.5g, los cuales se

colocaron en un vaso de precipitados para la adición de 40ml de agua a 40°C y su

posterior colocación en una parrilla con agitación magnética.

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34

Figura II.35 Adición de agua a 0.5g de cáscara de nuez.Elaborada por el autor:2012

2.- Durante 1 hora la solución estuvo sometida a calentamiento y agitación,

transcurrido este tiempo se filtro la solución y al residuo se le agrego de nueva

cuenta agua limpia para extraer el colorante que no se disolvió en la primera

extracción.

3.- El procedimiento del paso 2 se repitió 2 veces más, ya que en la última

adición de agua, esta ya no presentaba una coloración que asegurara la presencia

de nogalina.

4.- La solución filtrada de nogalina se sometió a un proceso de concentración,

para con ello eliminar la mayor cantidad de agua y poder obtener la cantidad de

nogalina solida contenida en 0.5g de cáscara.

5.-Despues de un tiempo de 24 horas a 40°C, se logro obtener nogalina libre

de humedad, por lo que se procedió a pesar la cantidad obtenida, la cual fue de 0.2g.

Una vez conocida esta cantidad es fácil hacer una relación para determinar la

cantidad de nogalina presente en cierta cantidad de cáscara, ya que es importante

mencionar que aunque las nueces tienen una geometría parecida, el tamaño no

siempre es el mismo.

Figura II.36 Residuo de cáscara de nuez y nogalina extraída. Elaborada por el autor:2012

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35

En este capítulo se determino que la manera óptima de realizar la extracción

de la nogalina es realizando una trituración a la cáscara una vez que ésta se

encuentre completamente oxidada y seca, ya que se asegura un mayor

aprovechamiento del desperdicio de la nuez de Castilla.

En cuanto a la sustancia indicada para su extracción, encontramos que es el

agua, debido a su alta afinidad al colorante así como su fácil recuperación al

concentrar la nogalina, ya que evaporándola es posible condensarla y emplearla

nuevamente en el proceso de extracción.

Ahora, teniendo el colorante es importante conocer sus características, así

como determinar las aplicaciones que se le puede dar.

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CAPÍTULO III

ANÁLISIS Y APLICACIÓN DE LA NOGALINA OBTENIDA

En el Capítulo III se explican los métodos empleados para determinar las

propiedades de la nogalina obtenida, así como su aplicación en la elaboración de

una pasta para uso artístico, colorante para fibras y tinta para madera.

Una vez extraída la nogalina, es importante determinar las características que

posee para poder saber que datos y que consideraciones se deben tener al momento

del estudio y experimentación de la aplicación que se le quiera dar al colorante.

III.1. Características de la nogalina obtenida

A simple vista, se observa que la nogalina es de color marrón y dependiendo

de qué tan diluida o concentrada se encuentre es como puede variar esta tonalidad.

El olor presente durante la extracción y que perdura, se caracteriza por ser

inofensivo e inclusive agradable, ya que se asemeja al olor desprendido durante la

cocción del tamarindo.

De la extracción realizada en el Capitulo 2, se procedió a realizar una

reconcentración de la nogalina para tener una menor cantidad de agua, pero a su

vez la suficiente para la buena manipulación del colorante, ya que al retirar

completamente la humedad, la nogalina adquiere una textura que pasa de pegajosa

a rígida, por lo que su trituración se vuelve un poco complicada a nivel laboratorio.

Se procedió a calcular la nueva densidad de la nogalina reconcentrada con el

mismo algoritmo planteado en el anterior capitulo, obteniéndose el siguiente

resultado:

ρN=

Es con este valor de densidad con la que se trabajará para las pruebas de

aplicación del colorante.

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37

Como siguiente paso, se busco en bibliografía el espectro IR de la cáscara

de la nuez, para compararlo con los espectros obtenidos a partir de nuestra materia

prima manejada en el laboratorio.

Figura III.1 Espectro IR de la cáscara de nuez. Modificada de SCIENCEDIRECT:2013

El espectro IR mostrado en la figura III.1, corresponde a polvo de la cáscara

de la nuez, en el cual según el análisis se muestra lo siguiente:

Alrededor de los 2905, 1744 y 1053cm-1se identifican los picos

correspondientes a –CH, C=O y C-O respectivamente. El pico observado a 1624 cm-1

corresponde a C=C, el cual puede atribuirse a un grupo aromático de la lignina. El

pico adicional a los 609cm-1corrobora la presencia de compuestos aromáticos.

Finalmente el pico correspondiente al –OH se localiza cerca de los 3400cm-

1.(SCIENCEDIRECT:2013).

Figura III.2 Espectro IR de la cáscara de nuez. Modificada de SCIENCEDIRECT:2013

Las imágenes anteriores a pesar de pertenecer a la cáscara de la nuez,

presentan diferentes características, por lo que difieren los espectros, pero en el

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38

análisis concuerdan con los grupos presentes tanto en la parte principal como en la

huella digital.

A continuación se muestran 2 espectros obtenidos de la nogalina extraída en

el laboratorio de Química Orgánica de la ESIQIE.

Figura III.3 Espectro IR de la nogalina con ρ=1.18g/ml.Elaborada por el autor:2013

En este primer espectro, se puede observar que los grupos identificados

bibliográficamente se asemejan a los obtenidos en esta imagen, recordando que no

son iguales debido a las condiciones en las que fueron obtenidos cada uno de los IR,

además de la escala.

La presencia de –OH es considerable, debido a que esta muestra presentaba

humedad, ya que la densidad con la que se trabajó fue de 1.18g/ml.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

550105015502050255030503550

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39

Figura III.4 Espectro IR de la nogalina libre de humedad. Elaborada por Ing. Patricia Ortiz:2013

En el segundo espectro, se puede observar una semejanza con la imagen

III.3, lo que los diferencia es que esta segunda muestra fue tratada de tal forma que

se busco eliminar la mayor cantidad de humedad.

Es importante observar que picos como los de aproximadamente 2900, 1700

o 600cm-1se conservan, lo que nos asegura que en verdad se ha extraído nogalina.

III.2. Aplicaciones de la nogalina como colorante

Si bien es cierto, el uso del nogal y sus derivados no es algo nuevo, ya que se

tienen conocimientos de su empleo para la fabricación de shampoos y tintes, así

como para la recolección de algunos metales como el Cr, pero la producción de nuez

es tan grande que estos sectores no logran absorber el gran desperdicio de materia

orgánica, por lo que se plantearon las siguientes propuestas para las posibles

nuevas o modificadas aplicaciones de la nogalina:

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40

- Empleo de la nogalina como colorante para la fabricación de tintas para

madera.

- Empleo de la nogalina como colorante en la fabricación de pinturas

artísticas.

- Empleo de la nogalina como colorante para fibras textiles.

Una vez definidos los puntos anteriores, se procedió a realizar las pruebas de

aplicación para ver que tan factible es el uso del colorante.

III.3. Pruebas de aplicación

Tinta para madera

El objetivo de esta aplicación es aprovechar el color marrón de la nogalina

para mejorar el aspecto de la madera.

Como primer punto, se partió de una solución de nogalina diluida

(ρ=0.995g/ml) y de otra concentrada (ρ=1.18g/ml), para observar la tonalidad que

presentaba sobre la madera, por lo que se aplico una cantidad considerable

observándose lo siguiente:

Figura III.5 Solución de nogalina con diferente concentración sobre madera. Elaborada por el

autor:2013

Del lado izquierdo se observa es una coloración café aunque muy ligera,

mientras que del lado derecho el color es más representativo, por lo que la nogalina

como tal presenta la capacidad de teñir a la madera, pero ahora la pregunta

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41

formulada seria: ¿El color se conserva con la exposición al sol?, por lo que se

procedió a realizar la siguiente prueba:

Se diseñaron 2 bastidores de madera, los cuales fueron divididos en 10

partes, uno con el fin de colocarlo en el sol y el otro para colocarlo en la sombra.

Figura III.6 Bastidores de madera para prueba de fotosensibilidad. Elaborada por el autor:2013

Se pesaron 10g de nogalina con ρ=1.18g/ml, con esta densidad se pinto el

primer cuadro de cada uno de los bastidores, como siguiente paso se agrego 1ml de

agua al vaso inicial y después de una agitación considerable, se pintaron los

segundos cuadros, de nueva cuenta se agrego 1ml de agua al vaso y se repitieron

los pasos anteriores hasta tener pintadas todas las secciones de las tablas.

Figura III.7 Nogalina para prueba en madera. Elaborada por el autor:2013

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42

Figura III.8 Bastidores pintados para el sol (izda.) y para la sombra (derecha). Elaborada por el

autor:2013

La tabla destinada a la exposición solar se coloco cerca de la ventana del

laboratorio de orgánica y la destinada a la sombra se posiciono en el mismo

laboratorio pero en una sección donde no tendría contacto directo con la luz solar.

Tras una exposición de 21 días se procedió a comparar los dos bastidores,

observándose lo siguiente:

Figura III.9 Comparación de bastidores tras 21 días de exposición. Elaborada por el autor:2013

La madera expuesta al sol (derecha) presento una deformación que se

observa a simple vista, mientras que la de la izquierda permanece normal. En cuanto

a la comparación de colores no se aprecian cambios considerables ni presencia de

hongos. Es importante mencionar que a la solución de nogalina se le agrego

benzoato de sodio como conservador.

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43

Figura III.10 Comparación de tonalidades tras 21 días de exposición. Elaborada por el

autor:2013

A pesar de la factibilidad de la nogalina como tinta para madera, se presenta

una gran desventaja, al ser agua el disolvente, se genera un ligero hinchamiento

sobre la superficie cubierta con nogalina, así como la no penetración del color, ya

que solo es una adherencia superficial, por lo que se planteo realizar la tinta base

aceite de la siguiente manera:

Se pesaron 16g de nogalina con ρ=1.18g/ml y se le agrego 5ml de aceite de

linaza, se observo la división de fases, ya que la nogalina aun contenía humedad por

lo que no podía mezclarse con el aceite, por lo que se procedió a realizar un

calentamiento a 60°C durante 15 minutos.

Figura III.11 Nogalina seleccionada para elaboración de tinta base aceite. Elaborada por el

autor:2013

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Figura III.12 Adición de 5ml de aceite vegetal. Elaborada por el autor:2013

Se observo la incorporación del aceite al colorante, así como la volatilización

de una cantidad considerable de agua.

Figura III.13 Calentamiento a 60°C de la solución nogalina-aceite. Elaborada por el autor:2013

Una vez obtenida una mezcla manejable se procedió a realiza la aplicación

sobre la madera, observándose lo siguiente:

Figura III.14 Aplicación de la tinta en madera. Elaborada por el autor:2013

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El tiempo de secado disminuyo considerablemente, pero al no ser aplicada de

forma rápida la tinta, esta se endurecía y formaba capas gruesas, por lo que la

aplicación no fue homogénea en todos los puntos de la madera. Otra observación

importante es que al paso de los días se apreciaba el exceso de aceite sobre la

demás superficie de la madera.

Pintura artística

El objetivo de esta aplicación es poder aprovechar las propiedades de la

nogalina para la elaboración de dibujos con técnicas artísticas

Se pesaron 15g de nogalina con ρ=1.18g/ml la cual se sometió a

calentamiento de 40°C.

Figura III.15 Nogalina sometida a calentamiento. Elaborada por el autor:2013

A continuación se peso 1g de benzoato de sodio como conservador, el cual se

disolvió en 2ml de agua a 40°C, una vez disuelto se agrego al vaso de la nogalina.

Figura III.16 Benzoato de sodio como conservador. Elaborada por el autor:2013

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46

Después de 6 horas de calentamiento para eliminar el exceso de humedad, se

obtuvo una pasta la cual era manejable y de buena presentación para el uso de la

nogalina en técnicas artísticas, por lo que se procedió a determinar la densidad de

esta presentación, la cual fue de 1.36g/ml

Figura III.17 Nogalina en pasta. Elaborada por el autor:2013

Colorante para fibras

El objetivo de esta aplicación es demostrar que la nogalina puede ser

empleada para teñir fibras, mediante un procedimiento sencillo y eficaz.

Las fibras a teñir fueron fibras de algodón las cuales se encontraban crudas,

es decir, no presentaban ningún tratamiento de coloración.

Figura III.18 Fibras de algodón. Elaborada por el autor:2013

Para el teñido de las fibras es necesario tener un agente amortizante, el cual

será el encargado de la fijación del colorante en la fibra para que el color no se

desprenda cuando exista un lavado, por lo que se proponen dos: Sulfato de Aluminio

y Acido Acético.

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1.- Sulfato de Aluminio

1.1.- Para la preparación del mordiente, se pesaron 0.5g de crémor

tártaro, así como 0.5g de sulfato de aluminio, los cuales fueron disueltos en

20ml de agua a 40°C durante 10 minutos.

Figura III.19 Crémor tártaro. Elaborada por el autor:2013

Figura III.20 Sulfato de Aluminio. Elaborada por el autor:2013

1.2.- Mientras transcurría el tiempo de la disolución, se colocaron 0.5g

de fibra de algodón a remojar en agua.

Figura III.21 Solución Fibras húmedas. Elaborada por el autor:2013

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1.3.- Transcurridos los 10 minutos de calentamiento, se agrego al vaso

del mordiente 50ml de agua a temperatura ambiente, así como la fibra

húmeda, y se procedió a elevar la temperatura lentamente hasta alcanza los

82°C.

Figura III.22 Fibra en solución de Sulfato de Al y crémor tártaro. Elaborada por el autor:2013

2.- Acido Acético

2.1.- Para la preparación del mordiente se pesaron 0.5g de crémor

tártaro, los cuales fueron disueltos en 10ml de acido acético a 40°C durante 10

minutos.

2.2.- Transcurridos los 10 minutos de calentamiento, se agrego al vaso

del mordiente 50ml de agua a temperatura ambiente, así como la fibra de

algodón húmeda, y se procedió a elevar la temperatura lentamente hasta

alcanza los 82°C.

Figura III.23 Fibra en solución de Ac. Acético y crémor tártaro. Elaborada por el autor:2013

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49

La preparación del mordiente fue diferente por los reactivos empleados, pero a

partir del calentamiento de las soluciones con las fibras, el procedimiento se vuelve

igual para ambos casos.

Figura III.24 Calentamiento de las fibras en su respectiva solución. Elaborada por el autor:2013

Una vez alcanzada la temperatura en un tiempo de 1 hora, las soluciones se

dejaron enfriar durante toda la noche para una mayor impregnación de los elementos

de la solución mordiente.

Para el proceso de teñido, se colocaron 5g de nogalina con ρ=1.18g/ml en un

vaso de precipitados de 600ml, al cual se le adiciono 150ml de agua, se incorporo la

nogalina al agua mediante una agitación constante y se procedió a agregar las fibras

tratadas (las cuales anteriormente fueron enjuagadas con agua para eliminar el

exceso de solución mordiente) al vaso correspondiente.

Se elevo lentamente la temperatura de cada uno de los vasos, hasta alcanzar

los 82°C, y una vez alcanzados, se mantuvieron durante 40 minutos.

Figura III.25 Fibras en baño de nogalina. Elaborada por el autor:2013

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50

Transcurridos los 40 minutos, se suspendió tanto la agitación como el

calentamiento. Las soluciones junto con las fibras, se dejaron enfriar y reposar

durante toda una noche.

Al día siguiente, se elimino el exceso de solución, y cada una de las fibras fue

lavada con abundante agua y posteriormente con detergente para la eliminación del

exceso del colorante. Finalmente las fibras se dejaron secar para la observación del

resultado final.

Figura III.26 Fibras teñidas. Elaborada por el autor:2013

Las fibras mantuvieron una coloración café, aun después del lavado con

detergente, por lo que el proceso de teñido fue satisfactorio, y comparando la fibra

natural con las teñidas se observa el notable cambio de color.

Figura III.27 Comparación entre las fibras teñidas y la natural. Elaborada por el autor:2013

Es importante mencionar que el exceso de solución colorante puede ser

reconcentrado para recuperar materia prima y poderla emplear nuevamente para las

demás fibras.

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51

III.4. Análisis de resultados

Después de realizadas las pruebas de aplicación del colorante, es necesario

realizar un análisis de resultados, y para poder emitirlo se empleo un microscopio

triocular con el cual se observaron las diferentes muestras tanto de madera como en

fibras.

Figura III.28 Microscopio triocular Olympus S2-1145. Elaborada por el autor:2013

Lo primero que se observo fue la fibra de algodón natural, para realizar con

esta primera imagen comparaciones con las fibras que presentan teñido.

Figura III.29 Fibra natural Zoom11x. Elaborada por el autor:2013

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La segunda observación se le realizo a la fibra en la que se empleo Sulfato de

Aluminio, en donde se aprecia el cambio de color, así como un ligero desacomodo en

el tejido debido al proceso al que fue sometida la fibra.

Figura III.30 Fibra teñida en solución de Sulfato de Al Zoom 11x. Elaborada por el autor:2013

La tercera observación se le realizo a la fibra en la que se empleo Acido

Acético, en donde a pesar de que se aprecia el cambio de color, este no es tan

intenso como en la fibra de Sulfato de Aluminio, y de nueva cuenta se observa un

ligero desacomodo en el tejido de la fibra debido al proceso de teñido.

Figura III.31 Fibra teñida en solución de Ac. Acético Zoom11x. Elaborada por el autor:2013

Después de realizadas las observaciones microscópicas, se puede afirmar

que el mejor agente amortizarte de los dos empleados, es el Sulfato de Aluminio.

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En el caso del empleo de la nogalina como tinta para madera, inicialmente se

realizó una observación a la madera natural, para con ello realizar las observaciones

y comparaciones con las secciones pintadas con tinta de nogalina.

Figura III.32 Madera natural Zoom6x. Elaborada por el autor:2013

Aunque no es posible apreciar los poros, debido a que la capacidad del

microscopio empleado no es la suficiente, es posible observar una superficie

uniforme y de color claro.

Al observarse la madera con tinta base aceite, fue posible identificar de

inmediato el cambio de color sobre la superficie, así como acumulaciones de tinta,

debido a las desventajas mencionadas durante las pruebas de aplicación.

Figura III.33 Madera con tinta base aceite Zoom 6x. Elaborada por el autor:2013

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La madera con tinta base agua, presenta una mejor distribución de color, pero

se observan ligeras escamas, las cuales se deben al hinchamiento de la madera

provocada por el agua.

Figura III.34 Madera con tinta base agua Zoom 6x. Elaborada por el autor:2013

Finalmente se decidió observar la madera pintada con una tinta café base

solvente, para realizar una comparación con la nogalina.

Figura III.35 Madera con tinta base solvente. Elaborada por el autor:2013

Se observo una buena distribución del color, así como la conservación de una

superficie lisa, y en comparación con las anteriores, al tacto, se apreciaba la

penetración del color, mientras que las tintas de nogalina solo conseguían una

adherencia superficial.

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Para tener una visión un poco más clara, se realizaron de nueva cuenta

observaciones microscópicas a las fibras y a las maderas, pero ahora con otro

microscopio, el cual es un Microscopio Metalografico Invertido Olympus PME3

Figura III.36 Microscopio. Elaborada por el autor:2013

Debido a que el microscopio tiene aproximadamente 20 años, algunas

imágenes no presentan su coloración natural, pero de igual forma se observa su

estructura, con lo que se puede complementar la información obtenida con el

microscopio triocular.

Lo primero que se observó fue la fibra natural, en donde se aprecia el orden

uniforme de sus tejidos.

Figura III.37 Fibra natural Zoom 50x. Elaborada por el autor:2013

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Figura III.38 Fibra natural Zoom 100x. Elaborada por el autor:2013

Como segunda observación se tiene la fibra en la que se empleo el Sulfato de

Aluminio, en donde se distingue un desacomodo en el orden de las fibras, lo que

quizás puede modificar algunas características de la fibra como su resistencia.

Figura III.39 Fibra en solución de Sulfato de Al y crémor tártaro Zoom 50x. Elaborada por el

autor:2013

Figura III.40 Fibra en solución de Sulfato de Al y crémor tártaro Zoom 100x. Elaborada por el

autor:2013

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En la siguiente imagen se observa la fibra en la que se empleo el Acido

Acético, y aunque el desorden de las fibras es menor, la coloración obtenida no es

tan intensa como en el Sulfato.

Figura III.41 Fibra en solución de Ac. Acético y crémor tártaro Zoom 50x. Elaborada por el

autor:2013

Figura III.42 Fibra en solución de Ac. Acético y crémor tártaro Zoom 100x. Elaborada por el

autor:2013

Finalmente, para esta aplicación, se puede afirmar que se cumplió el objetivo

de emplear nogalina como colorante para fibras textiles, pero ahora si lo que se

busca es optimizar esta aplicación, quizás es necesario experimentar con más

agentes amortizantes y realizar pruebas a las fibras teñidas para ver que tanto se

afectan sus propiedades después del tratamiento de coloración.

Lo siguiente en observarse en el microscopio fue la madera natural, en la cual

se distingue una superficie lisa.

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Figura III.43 Madera natural Zoom 100x. Elaborada por el autor:2013

Como siguiente imagen, se muestra la aplicación de la pintura base aceite, en

donde se observa la acumulación del colorante en ciertos puntos de la superficie.

Figura III.44 Madera con tinta base aceite Zoom 100x. Elaborada por el autor:2013

A continuación se muestra la aplicación de la nogalina base agua en madera,

en donde se puede observar una buena distribución del color, e comparación con la

tinta base aceite.

Figura III.45 Madera con tinta base agua Zoom 100x. Elaborada por el autor:2013

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Pero al realizar un aumento de Zoom, se observan partes borrosas en la

imagen, esto es debido a que el microscopio es capaz de identificar profundidades,

por lo que la distorsión se atribuye a que la madera sufrió un hinchamiento y la

superficie ya no es uniforme.

Figura III.46 Madera con tinta base agua Zoom 200x. Elaborada por el autor:2013

Como última observación, se analizó la madera con tinta base solvente, en la

cual se obtiene una distribución uniforme, así como una penetración eficiente del

color en los poros de la madera.

Figura III.47 Madera con tinta base solvente Zoom 100x. Elaborada por el autor:2013

Se realizó un aumento de Zoom a la toma ya obtenida de la aplicación de la

tinta base solvente, y la imagen resultante no presenta distorsiones, por lo que se

comprueba que la madera no sufrió ningún tipo de hinchamiento.

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Figura III.48 Madera con tinta base solvente Zoom 200x. Elaborada por el autor:2013

Finalmente, para esta aplicación, se puede afirmar que la nogalina aporta una

coloración compatible con la madera, pero que es necesario buscar un disolvente

adecuado para lograr la uniformidad al momento de aplicar la tinta, así como la

absorción del color en los poros de la madera.

Como último análisis, encontramos la aplicación de la nogalina como tinta para

uso artístico.

En el caso de esta aplicación, lo único que se debe cuidar es la conservación

de la pasta debido al contenido de agua que presenta, ya que su aplicación es

eficiente debido a su fácil manipulación y a que preserva su coloración con el paso

del tiempo.

Figura III.49 Aplicación de la pasta de nogalina. Elaborada por el autor:2013

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CONCLUSIONES

Debido a la importancia del comercio de la nuez, y a que los productores

necesitan pelarla para posteriormente ponerla a la venta, la adquisición del pericarpio

se facilita en un 100%, por lo que la inversión para la adquisición de la materia prima

es mínima.

Para una extracción optima de la nogalina, es necesaria la trituración de la

cáscara hasta obtener un polvo fino, así como emplear agua templada (40°C) debido

a la gran afinidad que existe entre la nogalina y esta sustancia pura. La ventaja de

usar agua radica en su fácil recuperación y reutilización en el proceso de extracción.

La nogalina libre de humedad no genera la producción de bacterias, por lo que

si se pretende tenerla inmersa en agua para su manipulación, es necesario agregar

algún conservador, en este caso se recomienda benzoato de sodio.

Aproximadamente 1g por cada litro de solución.

En cuanto al residuo que queda de a cascara después de la extracción de

nogalina, es posible su colocación como abono para los nogales, ya que no presenta

ningún elemento que pueda ser desfavorable para el crecimiento de los arboles.

El uso de la nogalina como colorante en fibras de algodón es factible, debido a

que el color logra impregnarse y mantenerse en la fibra aun después de ser sometida

a un proceso de lavado. Lo que hay que definir es si es posible teñir fibras de

diferente material, así como un agente amortizante y finalmente establecer la

cantidad de nogalina por cada Xg de fibra.

A pesar que la bibliografía nos muestra usos de nogalina base agua en

madera, la adherencia de la tinta solo es superficial, y la presencia de hinchamiento

en la superficie de la madera es inevitable, por lo que si se busca elaborar una tinta

de nogalina para su comercialización, es necesario realizar la tinta a base de algún

solvente.

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La aplicación de la nogalina como pasta para uso artístico es factible, debido a

su fácil manipulación, ya que es posible diluir la pasta para obtener tonos más claros

según se requieran, y asícomo una acuarela, a pesar de tener una aplicación limitada

su uso continúa con el paso del tiempo.

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