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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
CENTRO DE INVESTIGACIÓN EN CIENCIA APLICADA Y TECNOLOGÍA AVANZADA
UNIDAD QUERÉTARO
POSGRADO EN TECNOLOGÍA AVANZADA
Sistema de Control de un Calorímetro Adiabático Resistivo
ALUMNO: CARLOS ALBERTO CONTRERAS SERVÍN
Director de Tesis: DR. ALBERTO HERRERA GÓMEZ
Codirector Interno de Tesis:
DR. GONZALO RAMOS LÓPEZ
QUERÉTARO, QRO.; OCTUBRE DE 2007
CICATA-IPN QUERETAR
Dedicatorias y Agradecimientos Este trabajo está dedicado a mi esposa Elizabeth quien siempre estuvo a mi lado y ha hecho un
gran esfuerzo junto conmigo durante estos 9 años por encontrar el espacio en nuestras vidas para
el desarrollo y la culminación de éste trabajo. A mi hija Viridiana, que forma parte importante de
mi vida desde hace ya 6 años y de quien espero que tome este esfuerzo como un ejemplo de
superación personal para su vida futura. A las dos, gracias por darme el tiempo durante ésta etapa
de mi vida y quiero compartir con ustedes éste logro, que también gracias a ustedes fue posible.
A mis padres, Pedro y Mary, que me trajeron a en éste mundo y que gracias a las experiencias
que pasé junto con ellos a lo largo de mi vida, supieron sembrar en mí el deseo superación que
me puso en éste camino. Por los valores que me dieron, gracias.
A mis padrinos, quienes siempre me han brindado su cariño y apoyo, sobretodo en situaciones
difíciles.
A mi profesor y asesor Roberto, quien supo encausar mi ambición por el conocimiento y de
quien siempre recibí apoyo académico para la realización de este trabajo durante todo este
tiempo. A mi asesor Alberto, quien a pesar de su inquietud por obtener resultados de su diseño,
siempre tuvo la paciencia para el ritmo de trabajo al que las circunstancias me permitieron
avanzar. Por su tiempo, gracias.
A los compañeros de proyecto, que de alguna manera se vieron involucrados en el desarrollo del
sistema, en la instrumentación, pruebas y calculo de resultados.
Tabla de Contenido
Dedicatorias y Agradecimientos ................................................................................................................... 2
Índice de Figuras........................................................................................................................................... 4
Resumen General .......................................................................................................................................... 6
Capítulo I. Introducción................................................................................................................................ 7 II..11 AAnntteecceeddeenntteess yy MMoottiivvaacciióónn 77 II..22 TTiippooss ddee CCaalloorríímmeettrrooss AAccttuuaalleess,, SSiimmiilliittuuddeess yy DDiiffeerreenncciiaa ccoonn RReessppeeccttoo aall SSAARRCC 88 II..33 CCaalloorríímmeettrroo ddee BBaarrrriiddoo DDiiffeerreenncciiaall ((DDSSCC)) 88 II..44 DDeessvveennttaajjaass ddee llooss CCaalloorríímmeettrrooss AAccttuuaalleess 1111 II..55 OObbjjeettiivvooss 1122
Capítulo II. Control Automático ................................................................................................................. 13 IIII..11 SSiisstteemmaass ddee CCoonnttrrooll 1133 IIII..22 CCoonnttrrooll DDiiggiittaall 1155 IIII..33 RReepprreesseennttaacciióónn eenn eell EEssppaacciioo ddee EEssttaaddoo 1177 IIII..44 EEll pprreeddiiccttoorr ddee SSmmiitthh 1199 IIII..55 EEll PPIIDD 2211 IIII..66 EEll PPIIDD DDiiggiittaall 2233 IIII..77 IImmpplleemmeennttaacciióónn eenn CCóóddiiggoo 2244 IIII..88 CCoonnttrrooll ddeell CCaalloorríímmeettrroo 2255
Capítulo III. Descripción del Calorímetro .................................................................................................. 27 IIIIII..11 EEvvoolluucciióónn HHiissttóórriiccaa 2277 IIIIII..22 DDeessccrriippcciióónn ddeell SSiisstteemmaa AAccttuuaall.. 3377
a. Medición de Temperatura. 38 b. Calentamiento del Calorímetro 40 c. Medición de Variables Eléctricas 43 d. Acondicionamiento 44 e. Comunicación 45 f. Software 47
Capítulo IV. Resultados y Discusión .......................................................................................................... 50 IIVV..11 IImmpplleemmeennttaacciióónn ddeell CCoonnttrrooll eenn eell CCaalloorríímmeettrroo.. 5500 IIVV..22 DDiissmmiinnuucciióónn ddee rruuiiddoo eenn llaa mmeeddiicciióónn ddee llaa tteemmppeerraattuurraa 5500 IIVV..33 CCoorrrriiddaass ddee CCaalleennttaammiieennttoo ccoonn CCoonnttrrooll MMaannuuaall 5522 IIVV..44 RReessuullttaaddooss PPrreelliimmiinnaarreess UUssaannddoo uunn CCoonnttrrooll ssiinn pprreeddiiccttoorr 5544 IIVV..55 CCoonnttrrooll eemmpplleeaannddoo eell pprreeddiiccttoorr ddee SSmmiitthh 5577
a. Identificación de Sistemas 58 b. Resultados de Control con predictor de Smith 60
IIVV..66 MMeeddiicciióónn ddee CCaalloorreess EEssppeeccííffiiccooss yy CCoommppaarraacciióónn ccoonn DDSSCC 6633
Capítulo V. Conclusiones ........................................................................................................................... 71 VV..11 CCoonncclluussiioonneess 7711 VV..22 TTrraabbaajjoo FFuuttuurroo 7722
Referencias.................................................................................................................................................. 73
Anexo 1 Tabla ITS-90 para termopares tipo T ........................................................................................... 75
Anexo 2....................................................................................................................................................... 79
Índice de Figuras Figura 1.1 Curva Típica de un DSC 9 Figura 1.2 Diagrama esquemático de un DSC de Flujo de Calor 10 Figura 1.3 Diagrama esquemático de un DSC de Compensación de Potencia 11 Figura 2.1 Elementos de un Sistema de Control. 13 Figura 2.2 Sistema en Lazo Abierto. 14 Figura 2.3 Sistema en Lazo Cerrado. 14 Figura 2.4 Función de Transferencia en Lazo Cerrado. 15 Figura 2.5 Sistema de Control Digital (A/D : Convertidor análogo-digital) 16 Figura 2.6 Representación de un sistema o proceso en el Espacio de Estados 18 Figura 2.7 Diagrama de bloques de un sistema con predictor de Smith 20 Figura 3.1 Esquema de corte transversal que muestra las Perforaciones en la Camisa de Aluminio 30 Figura 3.2 Dibujo esquemático de la Construcción de la Celda del Calorímetro 29 Figura 3.3 Imagen que muestra las diferentes partes del Primer Prototipo de la Celda ya ensamblada. 32 Figura 3.4 Imagen del Amplificador de Instrumentación de Diseño Propio empleado en los experimentos. 32 Figura 3.5 Imagen que muestra el arreglo de los Amplificadores de los Termopares 34 Figura 3.6 Imagen que muestra las diferentes partes del Celda con el Segundo Recubrimiento, ya ensamblada y lista
para Pruebas. 35 Figura 3.7 Vista final de la Celda con la Camisa de Nylamid (color crema) 36 Figura 3.8 Acercamiento de la Camisa construida de Nylamid 38 Figura 3.9 Curvas de Temperatura vs. Voltaje de los Termopares 39 Figura 3.10 Distribución de los Termopares (T1 a T16) en la Celda 41 Figura 3.11 Diagrama de conexión eléctrica para el Calentamiento de los Electrodos 42 Figura 3.12 Diagrama de conexión eléctrica para el Calentamiento de la Camisa 43 Figura 3.13 Diagrama de conexión eléctrica para el Calentamiento Ohmico de la Muestra y medición de variables
eléctricas. 44 Figura 3.14 Configuraciones típicas de un Bus GPIB 46 Figura 3.15 Diagrama de Bloques del Calorímetro. 47 Figura 3.16 Imagen que muestra la interfase del usuario del control del calorímetro 48 Figura 4.1 Medición de Temperatura sin sobremuestreo 51 Figura 4.2 Medición de Temperatura con Sobre muestreo 52 Figura 4.3 Calentamiento Manual del Sistema 53 Figura 4.4 Diferencia de Temperatura entre el Electrodo Inferior y el Aceite sin Control 54 Figura 4.5 Desempeño del SARC Con el Sistema de Control Inicial 55 Figura 4.6 Diferencia de Temperatura entre el Electrodo Inferior y el Aceite con Control 55 Figura 4.7 Efectos por Retardo de Propagación 57 Figura 4.8 Retardo de Propagación en el Aceite 58
Figura 4.9 Comparación entre los datos experimentales del Aceite (azul) y la reproducción empleando el Modelo del Aceite con los parámetros a1, a2 , b1 y b2 (rosa) 59
Figura 4.10 Comparación entre Modelo del Aceite (rosa) Vs. Sistema Real (azul) 60 Figura 4.11 Control con predictor de Smith en la Camisa 61 Figura 4.12 Diferencia máxima de Temperaturas entre Electrodo Superior, Electrodo Inferior y/o Aceite 61 Figura 4.13 Efectos de Retardo en Electrodo Inferior 62 Figura 4.14 Control con predictor de Smith en Cada Elemento 63 Figura 4.15 Comparación de Resultados experimentales del calor específico de Zeolita medidos con este Calorímetro
(ARC) y con DSC (tomado de Ref. ) 64 Figura 4.16 Comparación de Resultados experimentales del calor específico de Bentonita medidos con este Calorímetro
(SARC) y con DSC (tomado de Ref 25) 65 Figura 4.17 Comparación de Resultados experimentales del calor específico de Bauxita medidos con este Calorímetro
(SARC) y con DSC (tomado de Ref 25) 66 Figura 4.18 Comparación de Resultados experimentales del calor específico de Hematita medidos con este Calorímetro
(SARC) y con DSC (tomado de Ref 25) 67 Figura 4.19 Comparación, similar a las anteriores figuras, empleando Harina de Arroz25 68 Figura 4.20 Comparación, similar a las anteriores figuras, empleando Harina de Maiz25 69 Figura 4.21 Comparación, similar a las anteriores figuras, empleando Harina de Papa25 70
Resumen General Los calorímetros adiabáticos se emplean en el estudio de las capacidades caloríficas y
transiciones de fase de los materiales. Una de las principales fuentes de imprecisión de estos
dispositivos es precisamente el grado de adiabaticidad que puede lograrse. La condición
adiabática se logra al mantener la temperatura de la muestra y la temperatura de la celda iguales,
de forma tal que el intercambio de calor entre la muestra y la celda sea nulo. En la práctica esto
no sucede debido a las restricciones naturales y características de los sistemas térmicos y siempre
existe intercambio de calor entre la celda y la muestra por lo que parte del diseño de los
dispositivos se concentra en minimizar éste factor de imprecisión.
Una de las partes fundamentales para minimizar ésta diferencia de temperaturas es el sistema de
control empleado en el dispositivo, pues es el encargado de regular la temperatura durante las
mediciones.
El avance en la tecnología permite en la actualidad tener acceso a sistemas de cómputo con
suficiente poder de procesamiento para implementar algoritmos de control en línea, lo que
permite explorar con facilidad el desempeño de controladores digitales para la solución de éste
problema, ya que una vez instrumentado el dispositivo, el diseño e implementación de un
controlador únicamente implica desarrollo de software, a diferencia de los sistemas analógicos
donde el diseño de un controlador implica el diseño e implementación de una tarjeta electrónica.
En éste trabajo se instrumenta un diseño de calorímetro adiabático resistivo y se implementa un
sistema de control digital con la finalidad de lograr la condición adiabática.
Capítulo I. Introducción
I.1 Antecedentes y Motivación
En CINVESTAV Querétaro se desarrolló un calorímetro (SARC) en el cual se combina la
calorimetría resistiva con una condición adiabática. Las consideraciones centrales del diseño se
enfocaron en reunir las siguientes características, mismas que no pueden ser encontradas en su
totalidad en los calorímetros disponibles comercialmente. Al mantener la muestra en un
volumen cerrado herméticamente, no es necesaria la preparación de las muestras por lo que el
universo muestral se amplía. Las mediciones de corriente y voltaje se realizan con bastante
precisión de forma tal que las mediciones de las cantidades de calor suministradas a la muestra se
calculan con mejores resultados.
Si las paredes que se encuentran en contacto con la muestra se encuentran a la misma
temperatura se logra una condición adiabática, permitiendo minimizar el intercambio o pérdida
de calor entre la muestra y el contenedor. Esto disminuye los errores en la medición.
Se puede trabajar con muestras relativamente grandes, lo que minimiza los efectos de frontera al
trabajar con una relación superficie-volumen menor. Al utilizar el efecto Joule para el
calentamiento de la muestra, se logra incrementar su temperatura de una manera uniforme en
todo el volumen. Esto elimina la necesidad de calentar lentamente y se eliminan los problemas
derivados de los gradientes de temperatura en la muestra, que se presentan cuando se calienta por
conducción térmica.
Para conseguir la condición adiabática del calorímetro es necesario mantener las diferencias de
temperatura entre la muestra, los émbolos y la camisa tan pequeñas como sea posible durante
todo el proceso de medición. A cada elemento (émbolo superior, émbolo inferior, camisa y
muestra) se le suministra potencia eléctrica para ser calentado, sin embargo, debido a que existe
contacto mecánico entre los elementos, la potencia aplicada a un solo elemento afecta a todo el
sistema debido a la transferencia de calor, por lo que cada una de las cuatro señales de
calentamiento aplicadas a los elementos deberá ser calculada en base a un algoritmo de control
cuyo objetivo sea mantener las diferencias de temperatura entre todos los elementos y la muestra
tan pequeña como sea posible.
I.2 Tipos de Calorímetros Actuales, Similitudes y Diferencia con Respecto al SARC
De manera general se pueden dividir los calorímetros, en base a su forma de operación, en dos
tipos; los estáticos y los de barrido1. Los calorímetros estáticos se utilizan para la medición del
calor generado en el interior de los dispositivos, ya sea por reacciones químicas2,3 o cambios
físicos en la muestra, absorción de luz4,5, absorción de sonido, absorción de partículas o
disipación eléctrica6,7. En este caso, el intercambio de calor que ocurre entre la muestra y el
contenedor es fundamental pues en base a éste se cuantifica el calor generado en su interior1.
En los calorímetros de barrido, el calor se conduce a la muestra a través del contenedor, el cual
está provisto de una resistencia eléctrica para generar el calor por efecto joule. El contenedor y la
muestra se encuentran aislados del exterior mediante escudos adiabáticos separados por vacío8.
En este caso, el intercambio de calor entre el contenedor y la muestra también es fundamental, ya
que gracias a éste es posible incrementar la temperatura de la muestra y la parte significativa de
las mediciones realizadas con éste tipo de calorímetros es el ritmo al que el calor conducido
aumenta la temperatura de la muestra1.
A diferencia de los dispositivos actuales, cuyo intercambio de calor entre el contenedor y la
muestra es importante para la medición, el objetivo en el SARC es evitar dicho intercambio. En
el SARC no es necesario el intercambio de calor entre la muestra y el contenedor debido a que la
muestra es calentada por efecto joule, lo que nos da la ventaja de tener un calentamiento
uniforme en toda la muestra. En este sentido, el SARC tiene el comportamiento de un
calorímetro estático por generarse el calor en el interior del dispositivo, sin embargo, la medición
se realiza haciendo un barrido de temperatura desde temperatura ambiente hasta los 90°C por lo
que también presenta un comportamiento similar a los calorímetros de barrido1.
I.3 Calorímetro de Barrido Diferencial (DSC)
Entre los calorímetros de barrido y de especial importancia para esta tesis, debido a que sus
resultados serán comparados con los resultados obtenidos del SARC, se encuentra el DSC por
sus siglas en ingles para Calorímetro de Barrido Diferencial.
En éste tipo de calorímetros se mide la diferencia de flujo de calor requerido para aumentar o
disminuir la temperatura de una muestra y una referencia como función de la temperatura. El
objetivo es mantener tanto la muestra como la referencia a una temperatura muy similar durante
todo el experimento. Generalmente, se utiliza una función lineal de calentamiento o enfriamiento
con respecto al tiempo y la referencia debe tener una capacidad calorífica muy bien caracterizada
en el rango de temperaturas en las que el experimento se llevará a cabo.
El instrumento detecta las variaciones de flujo de calor entre la muestra y la referencia y estas
mediciones son capturadas por un dispositivo de salida, que generalmente es una computadora,
para generar una gráfica de flujo de calor diferencial entre la muestra y la referencia. El principio
básico de funcionamiento de éste tipo de calorímetros se apoya en las diferencias de flujo de
calor que ocurren durante un cambio físico de la materia, por ejemplo, un cambio de fase.
Generalmente, la diferencia de calor se calcula restando el flujo de calor de la muestra del flujo
de calor de la referencia. Mientras no ocurra ningún proceso termodinámico, físico o químico la
diferencia de flujo de calor tendrá variaciones despreciables mostrando una tendencia plana pero
en el momento de ocurrir un proceso exotérmico ocurrirá una desviación significativa en los
flujos de calor que se reflejarán como una cresta en la gráfica, mientras que un proceso
endotérmico se reflejará como un valle9
Figura 1.1 Curva Típica de un DSC
Existen dos tipos principales de DCS’s: DSC de flujo de calor y DSC de compensación de
potencia.
El DSC de flujo de calor está construido de un disco de aleación de constantano o en
algunos casos plata. Dos plataformas realzadas contienen a la muestra y la referencia.
Debajo de estas plataformas se encuentran obleas de cromel formando un termopar de
cromo-constantano, de tal forma que el disco cumple doble función; se encarga de
transferir el calor a la muestra y a la referencia y forma parte del elemento sensor de
temperatura. Mientras el flujo de calor es controlado, los termopares registran la
temperatura tanto de la muestra como de la referencia.9,10
Figura 1.2 Diagrama esquemático de un DSC de Flujo de Calor
El DSC de compensación de potencia es el diseño clásico. Se utilizan dos calefactores
separados, uno para la muestra y otro para la referencia. Ambos elementos calefactores
son construidos del mínimo tamaño posible para minimizar la inercia por transferencia de
calor. Las temperaturas son generalmente registradas por resistencias de platino y tanto la
muestra como la referencia son mantenidas a una temperatura lo mas cercana posible
modulando la potencia requerida por los calentadores para mantener dicha condición.
Electrónicamente, consiste de dos sistemas de control. Un circuito de control se encarga
de que la temperatura promedio de la muestra y la referencia sea igual a la curva de
temperatura programada por el usuario. Un control diferencial de temperatura que se
encarga de monitorear la diferencia de temperaturas entre la muestra y la referencia para
hacer las correcciones necesarias de potencia aplicada a cada calentador y mantener la
muestra y la referencia ala misma temperatura. La salida de éste último circuito se utiliza
para trazar la gráfica antes mencionada.9,10
Figura 1.3 Diagrama esquemático de un DSC de Compensación de Potencia
En ambos instrumentos tanto la muestra como la referencia son aisladas de perturbaciones
térmicas externas, lo que permite también realizar los experimentos a presiones y atmósferas
variables. Por otra parte, las muestras pueden variar entre 0.1 y 100 mg.
El DSC sirve para estudiar propiedades características de los materiales tales como cambios de
estado. Durante los cambios de estado se absorbe o libera energía en forma de calor lo que se
refleja como crestas o valles en la gráfica diferencial de temperatura. Debido a que la muestras
son aisladas de la atmósfera, es posible controlar el tipo de atmósfera en la cual se realizan los
experimentos, lo que permite estudiar fenómenos de oxidación. Estos se llevan a cabo
generalmente a una temperatura constante mientras se varía la concentración de oxígeno en la
atmósfera. Una oxidación se refleja como una desviación en la curva diferencial de temperaturas.
También es posible observar la cristalización de un material, ya que al ocurrir dicha transición la
capacidad calorífica del material también cambia, esta se puede ver reflejada como un escalón en
la curva diferencial de temperaturas. 9,10
I.4 Desventajas de los Calorímetros Actuales
Todos los dispositivos actualmente disponibles presentan diversas desventajas, debido a los
métodos que rigen su funcionamiento lo que trae como consecuencia errores en la medición que
en algunos casos son considerables. Entre las desventajas podemos encontrar:
El aislamiento entre la muestra y la temperatura exterior por medio de vacío deja de ser
un aislamiento efectivo a altas temperaturas, cuando comienza a haber intercambio de
calor por radiación.
En algunos casos el tiempo de medición no puede ser muy grande debido a que el
intercambio de calor entre la muestra y el contenedor comienza a ser un factor de error.
La rapidez de la medición por otra parte presenta la desventaja de no permitir la
relajación de los gradientes de temperatura en la muestra por lo que la temperatura de la
muestra no es uniforme.
Dado que el calentamiento de la muestra se da por conducción, siempre existe una
temperatura no homogénea en la muestra, lo que trae como consecuencia que las
transiciones no ocurran simultáneamente en el material, dando como resultado
imprecisiones en las crestas y valles de las gráficas.
La evaporación de las muestras es otro factor de error en las mediciones, en algunos
casos es necesario pasar por un proceso de secado de muestra, con lo que se podría
suponer que se elimina el problema, pero el error en este caso se deberá a que durante el
proceso de secado se aleja a la muestra de las condiciones reales en las que se la quiere
estudiar.
I.5 Objetivos
El SARC necesita control automático porque requiere que los cuatro elementos de la celda, el
electrodo superior, el electrodo inferior, la muestra y la camisa, estén a la misma temperatura
durante el barrido de temperatura que se realiza para efectuar las mediciones. Esto sería
imposible con un control manual. Basado en las ventajas del control digital, se utiliza un sistema
de adquisición de datos y un conjunto de instrumentos interconectados entre sí a través de un bus
GPIB para la implementación y puesta a tono de un sistema de control cuyo objetivo es regular
la temperatura de la camisa, la muestra y los émbolos de la celda de mediciones de forma tal que
las diferencias de temperatura entre los elementos sea baja para evitar en la medida de lo posible
el intercambio de calor entre la muestra y la celda.
Capítulo II. Control Automático
II.1 Sistemas de Control
En todo sistema de control automático existen tres componentes básicos:
Objetivos de Control
Componentes del Sistema de Control
Resultados
Figura 2.1 Elementos de un Sistema de Control.
Los objetivos de control pueden ser considerados señales de entrada proporcionadas por los
actuadores mientras que los resultados son asociados a variables controladas. En general con los
objetivos del control se busca llevar o mantener a las variables controladas lo mas cercano a un
valor previamente preestablecido o dentro de un rango deseado.11
De acuerdo a su configuración se clasifican en sistemas de lazo abierto y sistemas de lazo
cerrado.
Los sistemas de lazo abierto están compuestos por dos elementos: el controlador y el proceso
controlado. El controlador se encarga de generar una señal de entrada al proceso controlado a
partir de una referencia con lo cual se busca llevar a la variable controlada a cierto estado
deseado. Este tipo de sistemas son los mas sencillos y económicos aunque su desempeño es
pobre por lo cual se emplean en aplicaciones no críticas.11
Figura 2.2 Sistema en Lazo Abierto.
En los sistemas de lazo cerrado existe una señal de retroalimentación que es comparada con la
señal de referencia, una vez comparada, una señal proporcional a la diferencia es generada por el
actuador corrigiendo así el error de la variable controlada. Estos sistemas pueden tener una o mas
señales de retroalimentación.11
Figura 2.3 Sistema en Lazo Cerrado.
Los sistemas en lazo cerrado entonces, tienen la capacidad de tomar información de la variable
controlada para verificar si ésta se encuentra dentro del rango deseado o si es necesario realizar
alguna corrección en la señal del actuador para llevar a la variable controlada al valor deseado.
Por lo tanto, aunque mas complejos y costosos, su desempeño en general es mejor que el de los
sistemas de lazo abierto. Sin embargo, hay que tener cuidado con el efecto que la
retroalimentación tiene sobre la estabilidad del sistema.
De la Figura 2.3 se tiene la siguiente ecuación:
Ecuación 2.1 ))()((1
)()(
)(
)(
sHsG
sHsG
sU
sY
Figura 2.4 Función de Transferencia en Lazo Cerrado.
Donde G es función de la frecuencia. De una manera no rigurosa, se puede ver que para aquellas
frecuencias en las que G tenga un valor negativo cercano a –1, la relación en la ecuación tiende a
infinito para cualquier señal de entrada y se dice que el sistema es inestable. A partir de lo
anterior es evidente que la retroalimentación puede convertir un sistema estable en uno
inestable.11
II.2 Control Digital
La idea de utilizar computadoras digitales como componentes en sistemas de control surgió
alrededor de 1950. Los primeros intentos revelaron que no había potencial en este campo ya que
las computadoras digitales disponibles en ésta época eran demasiado grandes, requerían
demasiada potencia y tenían problemas de confiabilidad.17 Con el avance en la tecnología todas
las limitantes anteriores fueron superadas; hoy en día es posible tener una computadora en la
palma de la mano, siguen aumentando su eficiencia (poder de procesamiento / potencia
consumida) y es posible realizar millones de instrucciones por segundo en un dispositivo
alimentado con baterías y por último su grado de confiabilidad es tan alto que actualmente es
común utilizarlas en aplicaciones críticas y de seguridad. Prácticamente cualquier sistema de
control implementado en la actualidad está basado en control digital. 17
En la Figura 2.5 se pueden visualizar los elementos típicos de un sistema de control digital:
Figura 2.5 Sistema de Control Digital (A/D : Convertidor análogo-digital)
La salida del proceso, que es una señal analógica, se convierte en una señal digital mediante un
convertidor análogo digital. Este dispositivo muestrea la señal con un periodo tk y se convierte
en una secuencia de números {y(tk)} los cuales son interpretados por la computadora y
procesados de acuerdo con un algoritmo de control. Éste genera una secuencia de números
{u(tk)} como respuesta, misma que debe ser convertida a señal analógica para poder ser aplicada
al proceso. Esta tarea es realizada por un convertidor digital a análogo. Todos estos elementos
deben estar sincronizados entre sí, lo cual se logra con una señal de reloj común a todos los
dispositivos. La computadora efectúa sus tareas en forma secuencial y cada tarea toma un
instante de tiempo. Sin embargo, la señal aplicada al sistema debe ser continua en el tiempo por
lo tanto el convertidor análogo digital mantiene su señal de salida constante mientras se realizan
los cálculos necesarios para determinar el siguiente valor.17
El uso de computadoras para implementar controladores, tiene grandes ventajas. Muchas
limitantes de los controladores analógicos se evitan. Por ejemplo: los cálculos de un algoritmo de
control no sufrirán variaciones con el tiempo debido a el envejecimiento de los componentes,
debido a la precisión con la que pueden realizarse dichos cálculos, es posible implementar
funciones que con sistemas analógicos requerirían componentes de valores inexistentes
comercialmente y con precisiones tan cerradas que resultarían imposibles de obtener, de lo
anterior, es fácil ver que los controladores digitales son también repetibles cuando se trata de
producción en masa, en la computadora resulta mas sencillo implementar tanto funciones no
lineales como lógicas o condicionales, y por último, la disponibilidad de memoria permite
acumular conocimiento del sistema, lo que hace posible la implementación de algoritmos con
capacidad de adaptación al sistema.17
Debido a la naturaleza discreta de las computadoras, el muestreo de las señales analógicas es
parte fundamental de los controladores basados en computadora.17 El teorema del muestreo es un
resultado de la teoría que sirve de puente entre las señales continuas en el tiempo y las señales
discretas en el tiempo, ya que establece las condiciones a partir de las cuales una señal continua
en el tiempo puede ser completamente representada y reconstruida a partir del conocimiento de
sus valores en ciertos puntos equidistantes en el tiempo.12
II.3 Representación en el Espacio de Estado
La representación en variables de estado es una técnica que permite representar a un sistema
discreto mediante un conjunto de ecuaciones de diferencias. Un sistema gobernado por una
ecuación de diferencias de orden n, requiere n variables de estado para obtener su representación
en el espacio de estados, además de las variables de entrada y las variables de salida.13
Las variables de entrada ui(k) representan fuerzas que estimulan al sistema. Las variables de
salida yj(k) representan las señales características de respuesta del sistema que son directamente
observables y las variables de estado xq(k) caracterizan la dinámica interna del sistema y deberán
seleccionarse de acuerdo con la siguientes reglas:13
Las variables deben ser formuladas de forma tal que, si se conoce el valor de las variables
de estado, xq( ), en el instante k junto con los valores de las variables de entrada, ui(k), a
partir del instante k e instantes futuros, entonces las variables de salida, ui(k), y las
variables de estado, xq( ), están completamente determinadas para el instante k e instantes
futuros.13
El número de variables de estado usadas debe ser mínimo.13
La representación en el espacio de estados en forma de diagrama de bloques se muestra en la
Figura 2.6 13
Figura 2.6 Representación de un sistema o proceso en el Espacio de Estados
Con la finalidad de simplificar la notación, las variables son representadas de la siguiente
manera:
Vector de entrada u(k)
Ecuación 2.2
)(
.
.
.
)(
)(
)(
2
1
ku
ku
ku
k
m
u
Vector de salida y(k)
Ecuación 2.3
)(
.
.
.
)(
)(
)(
2
1
ky
ky
ky
k
p
y
Vector de estados x(k)
Ecuación 2.4
)(
.
.
.
)(
)(
)(
2
1
kx
kx
kx
k
n
x
La representación en el espacio de estados no es única.13
Para sistemas lineales discretos, los valores de las variables de estado en el instante k + 1 se
expresan como combinación lineal de las variables de estado y las variables de entrada en el
instante k.
Ecuación 2.5 nikubkxakx
m
j
jji
n
j
jjii ,...,1,)()()1(
1
,
1
,
y puede ser expresado de forma matricial como:
Ecuación 2.6 )()()1( kkk uBxAx donde A es la matriz cuadrada del sistema con dimensión n x n y B es una matriz de entrada de
dimensión n x m. 13
De forma similar las variables de salida están expresadas como una combinación lineal de las
variables de estado y de entrada en el instante de tiempo k.
Ecuación 2.7 pikudkxcky
m
j
jji
n
j
jjii ,...,1,)()()1(
1
,
1
,
que expresado en forma matricial es:
Ecuación 2.8 )()()( kkk uDxCy donde C es la matriz de salida cuadrada de dimensión p x n y D es una matriz de transmisión de
dimensión p x m. 13
De tal forma que las ecuaciones características de la representación de un sistema lineal discreto
son la Ecuación 2.6 y la Ecuación 2.8. 13
II.4 El predictor de Smith
El predictor de Smith es una herramienta que se utiliza para controlar sistemas con retardo de
tiempo.17 Por ejemplo, sistemas térmicos donde los sensores de temperatura detectan el efecto de
la señal del actuador después del tiempo que toma la propagación del calor desde la fuente del
calentamiento hasta la región donde los sensores están colocados o en líneas de producción
donde las señales del actuador son aplicadas en el comienzo de la línea y solamente es posible
sensar el resultado al final del proceso, entonces, cualquier variación en las señales de entrada
serán detectadas una vez que se haya recorrido la totalidad del proceso.
La estructura de un predictor de Smith se puede ver en la Figura 2.7 14, consta de un controlador
C el cual se calcula como si el sistema careciera de retardo. La salida del controlador es aplicada
en forma paralela al sistema real y a un modelo sin retardo del sistema. La salida del modelo sin
retardo cierra un lazo de retroalimentación con el controlador y es aplicada también a un retardo
igual al del sistema real. La señal retardada del modelo aproximado y la señal del sistema real
son restadas y el resultado cierra un segundo lazo de retroalimentación con el controlador.
El predictor de Smith está basado en la cancelación de polos, por lo que hay que tener cuidado de
aplicarlo únicamente a sistemas estables17.
Si la aproximación del modelo del sistema es lo suficientemente buena, el controlador podrá ser
retro-alimentado con una respuesta instantánea (libre de retardo) y aproximada a la señal de
control aplicada, (lazo interno de retroalimentación). Ya que el controlador fue calculado para
controlar al sistema real sin retardo, el controlador se encarga de mantener bajo control el
modelo del sistema adelantándose o prediciendo una respuesta aproximada del sistema real.
Dado que el modelo del sistema es solamente una aproximación del sistema real, es necesario
realizar correcciones en la señal de control para asegurar que el sistema real se encentra también
bajo control. Lo anterior se logra al agregar un retardo a la respuesta del modelo igual al del
Figura 2.7 Diagrama de bloques de un sistema con predictor de Smith
sistema real, con lo que es posible calcular el error de modelado. Éste es utilizado entonces para
realizar las correcciones adecuadas por medio del lazo externo de retroalimentación.
II.5 El PID
El controlador PID (control Proporcional Integral Diferencial) es ampliamente utilizado en la
industria, debido a que se aplica como solución de control en procesos que no pueden ser
modelados como sistemas lineales invariantes en el tiempo y número reducido de parámetros por
ajustar para obtener una buena respuesta del proceso es una de sus ventajas.15
La ecuación clásica de éste controlador es16:
Ecuación 2.9
t
di dt
tdeTdsse
TteKtu
)()(
1)()(
donde u es la señal de control y e es el error entre la respuesta del sistema y la respuesta deseada.
Entonces la señal de control es la suma de 3 términos; el proporcional, el integral y el derivativo,
con tres constantes de ajuste, K (ganancia proporcional), Ti (tiempo integral) y Td (tiempo
derivativo).16
La función de transferencia de la parte proporcional del controlador, es simplemente una
ganancia, es decir16:
Ecuación 2.10 )()( teKtu p
Y la función de transferencia del sistema en lazo cerrado como el de la Figura 2.4 esta dada por
la ecuación16:
Ecuación 2.11 ))((1
)(
)(
)(
sHK
sHK
sU
sY
p
p
Haciendo una análisis estático, puede verse de la ecuación 2.12 que cuando Kp es muy grande,
Y(s)/U(s) tiende a 1, es decir, la respuesta del sistema sigue a la señal de excitación y por lo
tanto, se puede obtener la respuesta deseada, manipulando la señal de excitación.
En general, en un sistema de lazo abierto y estable, cuya respuesta de estado estacionario tiende a
una constante, se puede obtener una respuesta estable en lazo cerrado, para un rango de valores
de Kp15 y el valor máximo de Kp está limitado por la dinámica del sistema. 16
Normalmente, la constante a la que tiende la respuesta de estado estacionario del sistema será
diferente para cada Kp. Por lo tanto, si se desea una respuesta determinada del sistema será
necesario ajustar la magnitud de la señal de excitación, de acuerdo a la Kp seleccionada. 15
La principal función de la parte integral es eliminar el error de estado estacionario en un
controlador puramente proporcional, ya que da ecuación de un controlador integral (Ec. 2.13) es
la integral del error, un error positivo y pequeño en magnitud dará como resultado una señal de
control creciente en el tiempo mientras que un error pequeño en magnitud y negativo dará como
resultado una señal decreciente en el tiempo. 16
Ecuación 2.12
ii
t
i
TK
deKtu
1
)()(
0
La función de transferencia de un controlador integral es16:
Ecuación 2.13 s
sEKsU
i )()(
Para sistemas cuya función de transferencia en lazo abierto tengan un polo en s = 0 y sean
estables en lazo cerrado, el error de estado estacionario será 0 para cualquier Ki siempre que la
señal de excitación sea un escalón. 15
La ecuación de un controlador diferencial es16:
Ecuación 2.14 dt
tdeKtu d
)()(
y la función de transferencia es16:
Ecuación 2.15 )()( ssEKsU d
al tratarse de una función impropia, resulta difícil de implementar, por lo que se utilizan
aproximaciones16.
Este controlador raramente es utilizado por si solo en sistemas de control con retroalimentación,
ya que en condiciones iniciales, al arranque del sistema se tiene un error muy grande, sin una
señal de control, la variación de este será en el caso extremo, una constante. En este caso, la
respuesta de un controlador diferencial será cero, mientras que lo deseable sería tener una
respuesta de gran magnitud para reducir rápidamente el error de control.15
Por otro lado, en conjunto con un controlador proporcional, su función principal es generar una
respuesta anticipada, realizando una predicción de la respuesta del sistema extrapolando el error
a partir de la tangente de la curva de éste. 16 Sin embargo, debe tenerse cuidado con esta parte del
controlador, ya que en sistemas que reciben señales de excitación discontinuas, la parte
diferencial generará una respuesta de gran magnitud,15 lo que puede tornar al sistema inestable.
II.6 El PID Digital
Las primeras implementaciones de un PID digital fueron simplemente una traducción de la
forma continua del PID (ecuación 2.10) a la forma discreta, sin embargo, hay ciertos problemas
que deben ser abordados con cuidado al pasar del mundo continuo al discreto17.
Debido a las discontinuidades en la señal discretizada introducidas por la cuantización del
convertidor análogo digital, la respuesta de un derivador puro tendería a ser muy grande, por lo
que se utiliza la siguiente aproximación, la cual limita su respuesta en altas frecuencias:
Ecuación 2.16 NsT
sTsT
d
dd
1
donde N típicamente toma valores entre 3 y 20. 16
Otro arreglo común para evitar respuestas de gran magnitud en la parte diferencial es evitando
que esta actúe únicamente sobre la respuesta del sistema y no sobre el error, lo cual previene que
las discontinuidades en la señal de referencia sean amplificadas por el derivador. 15
En la práctica con los controladores analógicos, se encontró conveniente que únicamente una
fracción b de la señal de referencia actúe en la parte proporcional.17
Con las consideraciones anteriores, la función de transferencia del PID se transforma en16:
Ecuación 2.17
)(
1)()(
1)()()( sY
N
sTsT
sYsUsT
sYsbUKsUd
d
i
Para la discretización de la ecuación 2.18, la parte proporcional del controlador:
Ecuación 2.18 )()()( khykhucbKkhP no requiere aproximación, ya que es independiente de la frecuencia. 16
Para la parte integral, se utiliza la aproximación “Forward Differences” 16
Ecuación 2.19 )()()( kheT
KhkhIhkhI
i
mientras que para la parte diferencial se utiliza la aproximación “Backward Differences” 16
Ecuación 2.20 )()()( hkhykhyNhT
NKThkhD
NhT
TkhD
d
d
d
d
II.7 Implementación en Código
Para la implementación del controlador PID, se tomó como referencia el listado 8.1 de la página
318 de la referencia 17 donde se utilizan la Ecuación 2.18, la Ecuación 2.20 y una modificación
de la Ecuación 2.19 que permite un sistema estable cuando se tienen actuadores con saturación.
Para la ecuación Ecuación 2.20, se introducen las constantes NhT
Tad
d
d
y
NhT
NKTbd
d
d
.
Para la ecuación Ecuación 2.19 se utiliza la constante iT
Khbi y se introduce el término
khvkhuar donde Tt
har con h como el periodo de muestreo y Tt como el factor de
reestablecimiento de tal forma que la Ecuación 2.19 se implementa como:
Ecuación 2.21 khvkhuarkhebikhIhkhI )()()(
la función del término khvkhuar es evitar que el valor de la parte integral crezca
demasiado, cuando el actuador se encuentra en estado de saturación. En el estado de no
saturación, es evidente que éste término se hace cero.
Los parámetros a ajustar son:
ulow, límite inferior de potencia para cada elemento
uhigh, límite superior de potencia para cada elemento
K, ganancia del controlador
Ti, parámetro de tiempo de integración
Td, parámetro de tiempo de derivación
h, el periodo de muestreo
Tt el tiempo de restablecimiento
b, la fracción de K que se utiliza para la parte proporcional
N, que de acuerdo con 16, debe estar en el rango entre 3 y 20
Las señales que se manejan son:
I, la parte integral.
D, la parte diferencial.
yold, el de la temperatura un instante de muestreo anterior al presente.
El término proporcional P se calcula al instante por tratarse de una ecuación que depende
únicamente de valores presentes de la referencia uc y de la temperatura del sistema y. Las partes
I y D se calculan utilizando sus valores pasados y los valores pasados de uc, y y u. De acuerdo
con Ecuación 2.17, la señal de control u se calcula como la suma de las partes P,I y D. El código
fuente puede encontrarse en los módulos “PID.c” y “PID.h” en el Anexo 2.
II.8 Control del Calorímetro
Existen numerosas implementaciones de calorímetros y en cada desarrollo se busca cumplir con
características específicas de acuerdo al campo de estudio en el que se desean aplicar. Tal es, por
ejemplo, el caso de los calorímetros de chip, cuyo objetivo es monitorear cambios metabólicos
en células,18 En general, todos ellos guardan una característica en común, las muestras sometidas
a prueba son pequeñas, debido a que en muchos de ellos, el calentamiento se lleva a cabo
mediante conducción de calor. El manejar muestras pequeñas permite lograr temperaturas mas
uniformes que las que se lograrían con muestras de mayor tamaño, debido a los gradientes de
temperatura que se generan por efecto de difusión del calor.
Desde el punto de vista de control, resulta mucho mas sencillo manejar sistemas con baja inercia
(térmica) pues los efectos de retardo por propagación de calor son lo suficientemente pequeños y
pueden ser despreciados.
Para regular la temperatura de las implementaciones recientes de calorímetros se han utilizado
controles comercialmente disponibles8, o en algunos casos control por computadora utilizando
algoritmos PID implementados en NI-Labview. Esto resulta suficiente por tratarse de sistemas
con poca inercia.19,20 En la presente tesis, se implementa un esquema de control por computadora
con tres algoritmos PID independientes (uno para el electrodo superior, uno para el electrodo
inferior y uno para la camisa) y un algoritmo proporcional para la regulación de temperatura de
la muestra, pero con un objetivo de control diferente, el cual consiste en evitar, en la medida de
lo posible, el intercambio de calor entre la celda y la muestra. Por otra parte, debido a que éste
calorímetro fue diseñado especialmente para el manejo de muestras de mayor tamaño (varias
decenas de gramos) , se aborda el problema de retardo de propagación por difusión de calor, ya
que en éste caso no es despreciable, y se soluciona mediante la introducción de un predictor de
Smith para cada algoritmo PID.
Capítulo III. Descripción del Calorímetro
III.1 Evolución Histórica
a. Estado del Proyecto SARC
En 1996 el Dr. Herrera inició en el CINVESTAV el desarrollo de un calorímetro adiabático
resistivo. Con el apoyo del CONACYT se compró el siguiente equipo:21
Fuente conmutada de corriente directa marca Sorensen modelo DCS 80-13
o Alimentación 100-130 VAC / 20 A RMS (max).
o Rango de Voltaje de salda 0 a 80 voltios ajustables.
o Rango de Corriente de salida 0 a 13 amperes ajustables.
o Medidores de corriente y voltaje integrados.
o Interfase GPIB.
Fuente conmutada de corriente directa marca XANTREX modelo XFR 150-18
o Alimentación 190-264 VAC / 24.3 A RMS (max).
o Rango de Voltaje de salda 0 a 150 Volts ajustables.
o Rango de Corriente de salida 0 a 18 amperes ajustables.
o Medidores de corriente y voltaje integrados.
o Interfase GPIB.
Fuente bipolar operacional / Amplificador marca KEPCO BOP 100-4M
o Alimentación 105-125 VAC, 9.2 A máximo 47-65 Hz.
o Rango de salida 100V, 4A.
o Ganancia 10.
o Ancho de Banda 18 KHz.
Osciloscopio digital Tektronix modelo TDS 360
o Alimentación 90-132 VAC, 47-440Hz.
o Ancho de Banda 200MHz.
o Impedancia de entrada 1M
o Voltaje máximo de entrada 300V.
o Digitalización a 8 bits.
o Memoria de 1000 muestras.
Tarjeta de adquisición de datos PCI-MIO-16E-1 Marca National Instruments
o Entradas analógicas 16 referenciadas / 8 diferenciales.
o Resolución 12 bits.
o Frecuencia máxima de muestreo, 1.25MS/s.
o Rango de voltaje 0.05 a 10.0V.
o Tarjeta PCI-GPIB marca National Instruments.
Medidor de Termopares Stanford Research SR630
o 16 canales con selección para termopares tipo B, E, J, K, R, S y T.
o Exactitud 0.5°C para termopares J, K, E y T y 1°C para R, S y B.
o Alimentación 100/120/220/240 VAC.
o Interfase GPIB (General Purpose Interface Bus).
Rollo de termopar tipo T.
Celda del calorímetro
o Dos émbolos, cada uno consistente de una base de Teflón y de un electrodo de
aluminio.
o Camisa del primer prototipo del calorímetro.
Rack para colocar el equipo electrónico.
Dos unidades de respaldo (no-break) con capacidad conjunta de alimentar a todos los
aparatos electrónicos.
Una mesa grande para colocar la celda y otros aparatos.
El maquinado de los émbolos y de la camisa fue realizado por el Sr. Ángel Castillo del
Departamento de Física del Cinvestav, reproduciendo fielmente los diseños entregados por el Dr.
Herrera. De hecho, los émbolos son los mismos que se continúan utilizando actualmente (como
se menciona más adelante, la camisa tuvo que ser rediseñada). Un esquema de la celda original
se muestra en la Figura 3.1.
Figura 3.1 Dibujo esquemático de la Construcción de la Celda del Calorímetro
En 1998 se propuso como tema de la presente tesis la implementación del un sistema de control
para mantener la condición de adiabaticidad del calorímetro. Durante el los años 1998 y 1999, y
con el apoyo técnico de Alejandro Gómez Espinoza-Martinez, se inició con la instrumentación
del calorímetro. Dicho trabajo consistió en supervisar la fabricación de los elementos
calefactores resistivos de los electrodos y de la camisa y terminar de hacer las adaptaciones
necesarias para la integración del sistema. Durante esta etapa, se hicieron 22 perforaciones
distribuidas en espiral descendente a lo largo de la camisa. Tal como se describe en la Figura 3.2,
cada perforación tenía dos profundidades de diferente diámetro, para colocar 1 termopar en cada
profundidad, con la idea de colocar 44 termopares uniformemente distribuidos en la camisa.
muestra
base del electrodo inferior
electrodos
base del electrodosuperior
camisa
controlador de presión
ventanas de la camisa
distancia entre los
electrodos
o-ringmuestra
base del electrodo inferior
electrodos
base del electrodosuperior
camisa
controlador de presión
ventanas de la camisa
distancia entre los
electrodos
o-ring
Figura 3.2 Esquema de corte transversal que muestra las Perforaciones en la Camisa de Aluminio
Ya que el aislamiento eléctrico de la camisa es parte fundamental del diseño del calorímetro, se
tuvo que someter la camisa una vez perforada a un proceso de recubrimiento con teflón. Debido
a las temperaturas que manejaría el calorímetro, se mandó fabricar también una caja de acrílico
que mantendría el equipo en una atmósfera inerte para evitar combustión en alguno de sus
componentes y reducir riesgos. Por otra parte, se realizó el análisis del equipo disponible y la
factibilidad de integrarlos como elementos del sistema, lo que derivó en la compra del siguiente
equipo:
Fuente conmutada de corriente directa marca AMREL modelo SPS 300-3.5
o Alimentación 100-130 VAC / 20 Arms(max)
o Rango de Voltaje de salda 0 a 300 volts ajustables.
o Rango de Corriente de salda 0 a 3.5 amperes ajustables.
o Medidores de corriente y voltaje integrados.
o Interfase GPIB.
Generador de funciones arbitrarias Sony/Tektronix modelo AFG310
o Alimentación 108-132 VAC, 2 A máximo
o Rango de voltaje 505 mVp-p a 10 Vp-p con una carga máxima de 50Ohm
o Resolución en amplitud 12 bits, 5 mV
o Rango en frecuencia senoidal y cuadrada 10mHz a 16 MHz 50ppm
o Rango en frecuencia Triangulo, Rampa y pulsos 10mHz a 100kHz
o Resolución en frecuencia 10mHz.
o Interfase GPIB
Estas compras fueron financiadas a través del Proyecto CONACYT 34721-E.22 Durante los años
2000 y 2001, con todas las partes faltantes fabricadas, se llevó a cabo la integración del primer
prototipo. En estas mismas fechas se inició la colaboración con el CICATA-Unidad Querétaro,
que condujo a la terminación de este proyecto.
Durante esta etapa se fabricaron y verificaron 70 termopares de 1.5 m a partir del rollo de
termopar disponible. Una vez verificados, se lavaron mediante ultrasonido y se aislaron
eléctricamente recubriéndolos con silicón de alta temperatura. Para la colocación de los
termopares en la camisa, cada una de las 22 perforaciones se llenó con pasta conductora de
silicón, asegurando el desplazamiento de cualquier burbuja de aire que afectara la propagación
del calor de la camisa hacia el termopar. Finalmente se colocó un sello de silicón de alta
temperatura a cada termopar, con la finalidad de confinar la pasta conductora de silicón dentro de
cada cavidad.
En la Figura 3.3 puede apreciarse al centro la camisa con el recubrimiento gris obscuro de teflón,
envuelta en la resistencia calefactora color naranja, sujetada alrededor de la camisa mediante
cinco abrazaderas de acero. Alrededor de la camisa sobresalen el conjunto de termopares. En el
extremo izquierdo inferior se aprecia el electrodo inferior de aluminio con una base de Teflón, en
la parte superior de éste electrodo sobresalen los 4 termopares que quedan en contacto con la
muestra. En el extremo derecho se aprecia en posición horizontal el electrodo superior de
aluminio con base de Teflón, todo confinado en una pecera de acrílico que contendrá la
atmósfera inerte.
La distribución de termopares en el calorímetro quedó de la siguiente manera:
4 termopares en el electrodo inferior.
3 termopares en la muestra.
5 termopares a escoger de entre los 44 de la pared de la camisa.
4 termopares en el electrodo superior.
Figura 3.3 Imagen que muestra las diferentes partes del Primer Prototipo de la Celda ya ensamblada.
Figura 3.4 Imagen del Amplificador de Instrumentación de Diseño Propio empleado en los experimentos.
Para amplificar las señales de los termopares a un nivel adecuado y aprovechar el rango de la
tarjeta de adquisición de datos, se diseñó e implementó un amplificador de instrumentación. Sin
embargo, como el diseño está basado en amplificadores operacionales, era necesario realizar un
ajuste al voltaje de polarización, cada vez que se encendía el sistema para cada uno de los 16
termopares, lo cual resultó en una pérdida de tiempo y en mediciones inexactas. Para evitar
imprecisiones en la medición por desajustes en los amplificadores, se compraron 16 módulos
5B37-T-03 que tienen las siguientes características:
Alimentación 5VDC 5% 30 mA.
Voltaje de Salida 0 a 5 Volts.
Ancho de Banda 4Hz.
Impedancia de Entrada 5Mohm.
Compensación de Junta fría.
Aislamiento de Entrada Vs. Salida.
Rango de Temperatura –100 a 400 ºC.
Rango de Entrada –3.378 a 20.869 mV.
Con estos se logró amplificar la señal de los termopares a un nivel adecuado para la tarjeta de
adquisición de datos y con la suficiente robustez para lograr una medición repetible. En la
Figura 3.5 se aprecian los 16 módulos 5B37-T-03 en azul, montados sobre la tarjeta madre con
bornes naranjas para la conexión de los termopares. Por el extremo izquierdo se aprecia el cable
plano que se encarga de conducir las señales eléctricas amplificadas y compensadas de los
termopares a las terminales de la tarjeta de adquisición de datos.
Con el sistema totalmente integrado, fue posible realizar las primeras pruebas de funcionamiento,
las cuales revelaron que el aislamiento eléctrico de la camisa no era lo suficientemente bueno o
no había sido aplicado adecuadamente pues existían corrientes de fuga a través de la camisa.
Esto implicó remover totalmente el ensamble de los 44 termopares distribuidos en la camisa.
Después de cuatro pruebas se vio la necesidad de buscar un mejor recubrimiento. En esas
ocasiones se colocaban únicamente los termopares alrededor del volumen que ocuparía la
muestra y no los 44 que se colocaron inicialmente.
Figura 3.5 Imagen que muestra el arreglo de los Amplificadores de los Termopares
Durante el año 2002 y 2003, con el apoyo de Ramiro López Juárez y Guadalupe Barreiro, se
instrumentó la camisa de la celda cada vez que se aplicaba un nuevo recubrimiento. El Dr.
Herrera aplicó recubrimientos con una serie de materiales incluyendo teflón y pinturas de
diferentes tipos. Finalmente se intentó varias veces con una pintura horneada aplicada dentro de
las instalaciones de Construlita,23 las cuales probaron aguantar agua salada a 90°C por varias
horas. En la 0 se aprecia la celda preparada para realizar mediciones. Puede observarse que el
recubrimiento de la camisa es de color blanco (pintura horneada).
Figura 3.6 Imagen que muestra las diferentes partes de la celda ya ensamblada y lista para pruebas. El recubrimiento blanco de la camisa fue de pintura horneada
Una serie de pruebas apoyadas por Guadalupe Barreiro reveló que el problema del aislamiento
eléctrico de la camisa era debido al diseño mismo y que el problema no era el recubrimiento
aislante. Al ser la camisa y el pistón metálicos separados por un aislante, se formó una
capacitancia que era la responsable de las corrientes que destruían electroquímicamente a
cualquier aislante que se probó. La camisa metálica fue desechada.
Durante el 2004 el Dr. Herrera propuso una serie de diseños que culminaron con el finalmente
utilizado, todos consistiendo de dos cilindros concéntricos con tapas y calentados el espacio entre
los dos cilindros con diferentes métodos. Estos diseños se mandaron maquinar en talleres locales
y luego fueron implementados por Guadalupe Barreiro. Uno de ellos consistió en la inyección
de aire caliente y una serie de tuberías y divisiones que intentaban homogeneizar la temperatura
dentro de la camisa. La inyección de aire produjo gradientes no menores de 5°C, por lo que fue
desechado. Luego se inyectó aceite calentado en un recipiente externo y recirculado, el cual
tampoco redujo significativamente los gradientes.
Finalmente se optó por un diseño mucho más sencillo con un calentamiento in situ. La camisa
repleta de aceite mineral se calentó utilizando una resistencia eléctrica. No existiendo en el
mercado resistencias de las medidas y especificaciones adecuadas, se optó por fabricarlas en el
laboratorio. Se implementó una base de cerámica en el fondo de la camisa para sostener a la
resistencia, y se empleó una hélice para homogeneizar internamente a la temperatura. Los
gradientes que produjo esta configuración ya fueron aceptables para el buen funcionamiento del
SARC. Para el 2005 la nueva camisa se encontró lista (ver Figura 3.7). Entonces se realizaron
las primeras pruebas de calentamiento sin control.
Figura 3.7 Vista del diseño final de la celda con la camisa. El exterior de la camisa es de Nylamid (color crema), y el interior de teflón.
Anteriormente, utilizando la camisa metálica, el Ing. Ramiro López realizó una simulación de la
temperatura en la celda utilizando Elemento Finito y lo comparó con mediciones experimentales
donde sólo se calentaba un elemento. Presentó el trabajo de simulación en el Congreso de la
SMCTSM en el 2002.24 En el año 2005 el Dr. Martín Yáñez se incorporó al proyecto y participó
en la simulación con Elemento Finito de la nueva celda. El trabajo fue mucho más complicado
que el del Ing. López porque la camisa consistía de más materiales de los cuales no se tenía
información sobre sus propiedades térmicas. El Dr. Yáñez y Guadalupe Barreiro se hicieron a la
tarea de caracterizar la conductividad térmica y capacidad calorífica de todos los materiales
constituyentes de la celda. Con esta información fue posible realizar cálculos con Elemento
Finito que probaron ser de gran utilidad.1
El sistema de control fue implementado durante el 2006, y se obtuvieron los primeros resultados.
Este control constituye el tema de la tesis aquí presentada. Utilizando el control automático,
incorporando los cálculos de elemento finito, y realizando experimentos cuidadosos y
sistemáticos, Guadalupe Barreiro fue capaz de medir las propiedades térmicas de varios
materiales.1
III.2 Sistema actual
a. Descripción general
Como se menciona anteriormente, la celda consta de una camisa y un par de émbolos. Estos tres
elementos forman una cámara cilíndrica herméticamente cerrada, lo cual evita que durante su
funcionamiento se presenten pérdidas de material debido a la evaporación. También es posible
preparar la muestra con un tamaño lo suficientemente grande para evitar perder la
representatividad de ésta. Además, es posible expulsar en su totalidad burbujas de aire de la
cámara de confinamiento, asegurando que se efectuarán las pruebas únicamente sobre el material
deseado.
Los émbolos además cumplen la función de electrodos y se encargan de hacer pasar la corriente
eléctrica de calentamiento a través de la muestra. En función de ésta corriente, se calcula la
potencia aplicada y por lo tanto el calor suministrado a la muestra por lo que es estrictamente
necesario asegurar que la totalidad de la corriente será conducida por la muestra, por lo tanto, la
camisa deberá estar aislada eléctricamente. Finalmente, mediante un resorte se puede controlar
la presión a la cual se lleva a cabo el experimento.
Para diseñar el controlador, los objetivos de control del sistema se definen como las potencias
eléctricas necesarias para calentar el sistema y las variables controladas como el conjunto de
temperaturas que se desean mantener con mínimas diferencias entre sí. Una vez definido lo
anterior, es necesario instrumentar el sistema con los actuadores, sensores y acondicionamiento
necesario para tener disponibles en la computadora tanto los objetivos de control como las
variables controladas, ya que el controlador implementado en la computadora, se encargará de
manipular los primeros en función del estado de las segundas.
La camisa fue re-diseñada como un contenedor de aceite mineral con un elemento calefactor
resistivo en el fondo. El calentamiento de las paredes se logra por conducción de calor del aceite
a través de las paredes de la camisa. El aceite es agitado mediante un motor con aspas, con la
finalidad de tener una temperatura mas uniforme.
Figura 3.8 Acercamiento de la Camisa construida de teflón (interior) y Nylamid (exterior).
En la Figura 3.8 se puede ver el nuevo diseño de la camisa, debido a que está hecha de material
no conductor de electricidad, éste diseño cumplió con los requerimientos de aislamiento
eléctrico. Sin embargo, este material no resulta tan buen conductor de calor como lo era el
aluminio, aumentando dificultad al sistema de control, ya que ahora se introduce un elemento
con un retardo de difusión de calor mayor que el resto de los elementos, un problema más que el
algoritmo de control debe compensar.
b. Medición de Temperatura.
En 1821 Thomas Seebeck descubrió que cuando se unen dos metales disímiles por un extremo,
se generan una pequeña diferencia de potencial en el otro extremo y éste es función de la
temperatura.25 Aunque sencillos de construir, para utilizarlos hay que resolver dos problemas.
Si bien en la unión de los dos metales se crea un termopar, para convertir la diferencia de
potencial que éste genera en temperatura, es necesario unir eléctricamente los dos extremos del
termopar a un dispositivo de medición de voltaje. En éste punto, nuevamente habrá uniones de
dos metales disímiles, formando así termopares parásitos en el circuito, que generarán también
una diferencia de potencial. Este problema se resuelve conociendo la temperatura de la unión de
los extremos del termopar con las terminales del dispositivo de medición, con la cual se efectúa
una compensación. Esto se conoce como compensación de junta fría. El comportamiento del
termopar en función de la temperatura es el siguiente:
Ecuación 3.1 TV DSD
donde S se conoce como el coeficiente de Seebeck. Sin embargo, S tiene variaciones en función
de la temperatura, por lo que la respuesta de los termopares es no lineal.
Figura 3.9 Curvas de Temperatura vs. Voltaje de los Termopares
El Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST, USA), se ha encargado del estudio de
las relaciones entre voltaje y temperatura de los distintos tipos de termopares, a partir de las
cuales definió un conjunto de polinomios que correlacionan voltaje y temperatura para cada tipo
de termopar. La forma general de los polinomios se muestra a continuación.
Para convertir temperatura a voltaje:
Ecuación 3.2
n
i
ii tcE
1*
Donde E está en mV y t en ºC.
Para convertir de voltaje a temperatura:
Ecuación 3.3
n
i
ii Ect
1*
Donde t en ºC y E está en mV.
Los coeficientes Ci se encuentran en http://srdata.nist.gov/its90/main/ como NIST ITS - 90
Thermocouple Database, de donde se obtuvo una copia para incluirla en el Anexo 1.
Para medir la temperatura en el sistema se emplea un conjunto de 16 termopares tipo T (cobre –
constantan).
Con el nuevo diseño de camisa, se modificó la distribución de termopares de la camisa mientras
que la distribución del resto de los elementos permaneció igual. La distribución final puede verse
en la Figura 3.10 y es la siguiente:
Termopares 1 al 4 electrodo inferior.
Termopares 5 al 7 Muestra.
Termopares 8 al 10 Pared de la camisa entre el aceite y la muestra.
Termopares 11al 14 electrodo superior.
Termopares 15 y 16 aceite.
c. Calentamiento del Calorímetro
El calentamiento de los émbolos se efectúa mediante conducción de calor. Por medio de una
resistencia eléctrica a través de la cual se hace pasar corriente eléctrica, se genera calor por
disipación. La resistencia eléctrica tiene contacto con el émbolo por medio de un cemento
refractario conductor de calor. El cemento refractario hace contacto con el total de la superficie
Figura 3.10 Distribución de los Termopares (T1 a T16) en la Celda
disponible moldeándose a la forma tanto de la resistencia como del embolo, desplazando así
cualquier burbuja de aire que pudiera formarse entre ambos elementos maximizando así la
conducción de calor de la resistencia hacia el émbolo. Los émbolos están fabricados de aluminio
debido a su capacidad conductora de calor.
Para suministrar potencia que calienta a cada émbolo se emplean dos fuentes de corriente directa
operadas en modo de voltaje (se ajusta el voltaje a un valor deseado y la corriente varía
libremente en función de la carga). Se utiliza la fuente Sorensen para el electrodo superior y la
fuente Amrel para el electrodo inferior.
En el diseño actual, la camisa es un contenedor de aceite mineral y está fabricada de nylamid que
es un buen aislante eléctrico. Este punto es fundamental para el funcionamiento de la celda, ya
que al estar en contacto con ambos émbolos, es necesario asegurar que la conducción de
corriente eléctrica a través de la camisa será cero, asegurando así que toda la corriente eléctrica
que pase de un electrodo a otro circulará únicamente por la muestra.
Figura 3.11 Diagrama de conexión eléctrica para el Calentamiento de los Electrodos
El calentamiento de la camisa se efectúa nuevamente mediante conducción de calor. Se hace
circular una corriente eléctrica a través de una resistencia eléctrica, suspendida dentro del aceite
mineral para transmitir calor por medio de disipación. Para calentar la totalidad del aceite se
utiliza una hélice y se aprovechan las corrientes de convección. El calor se transmite a la muestra
a través de las paredes de la camisa y presenta un retardo de propagación que es aprovechado
para promediar los gradientes que tuviera el aceite debido a las corrientes de convección,
logrando una temperatura más uniforme en la frontera de la pared de la camisa que tiene contacto
con la muestra.
Para suministrar la potencia necesaria para el calentamiento de la camisa se utiliza la fuente de
corriente directa Xantrex. La potencia necesaria para el calentamiento de la muestra es
proporcionada por la fuente de corriente alterna controlada por voltaje Kepco y un generador de
señales que proporciona la frecuencia y la amplitud de referencia de la señal que se desea aplicar
a la muestra.
Figura 3.12 Diagrama de conexión eléctrica para el Calentamiento de la Camisa
d. Medición de Variables Eléctricas
Para la medición de las variables eléctricas de la muestra se utiliza un osciloscopio digital
Tektronix modelo TDS 360 que se encarga de convertir las señales de corriente y voltaje
alternas a un valor RMS y se supone que el voltaje y la corriente están en fase.
Los valores RMS son capturados en la PC para realizar el cálculo de la potencia aplicada a la
muestra.
El voltaje es medido directamente de las terminales de la fuente KEPCO, mientras que para
medir la corriente es necesario colocar una resistencia de bajo valor y de potencia para realizar
una conversión de voltaje a corriente por ley de Ohm. El esquema de conexión puede verse en la
Figura 3.13.
Figura 3.13 Diagrama de conexión eléctrica para el Calentamiento Ohmico de la Muestra y medición de variables eléctricas.
Para la medición de las variables eléctricas de los restantes tres elementos (Voltajes y Corrientes
de los 2 émbolos y la camisa ) se utilizan los medidores integrados de cada fuente de
alimentación y se recuperan los valores vía comunicación GPIB.
e. Acondicionamiento
Para acondicionar la señal de los termopares se utilizan módulos 5B37 de National Instruments,
los cuales se además de amplificar, se encargan de filtrar la señal y de realizar la compensación
de junta fría, cuya función de trasferencia es la siguiente:
Ecuación 3.4 GVVV cerotermoparsalida *
Donde:
ceroV es el voltaje de salida del termopar en mV en el valor mínimo de temperatura del rango de
operación. Para éste caso particular es: -3.378mV.
Vtermopar es el voltaje del termopar a la temperatura que se está midiendo y se expresa en mV.
Vsalida esta expresada en Volts.
G es el factor de amplificación del módulo, que para éste caso particular es de 0.206211 V/mV.
f. Comunicación
La comunicación de todos los dispositivos se implementó utilizando el estándar de comunicación
IEEE 488 conocido como GPIB, el cual es una interfase de comunicación paralela de 8 bits que
soporta tasas de transferencia de hasta 1Mbyte/s. Esta interfase tiene configuración maestro
esclavo, es decir, que debe existir un controlador (usualmente una computadora ) y hasta 15
instrumentos, los cuales son direccionados individualmente a través de una dirección única.
Al controlador se le debe de asignar la dirección 0 y a los instrumentos se les asigna una
dirección entre 1 y 15.
Figura 3.14 Configuraciones típicas de un Bus GPIB
La longitud máxima del bus entre el controlador y los instrumentos es de 20 m y dado que se
trata de un solo bus compartido tanto por el controlador como por los instrumentos, se pueden
interconectar tanto en configuración lineal como en estrella como se muestra en la Figura 3.14.
En la computadora (el controlador) se implementó comunicación GPIB a través de una tarjeta
PCI-GPIB marca National Instruments. Los instrumentos que requerían comunicación GPIB
fueron seleccionados con la interfase integrada.
Los Instrumentos conectados al bus son:
Fuente de Voltaje Xantrex (calentamiento de la camisa)
Fuente de Voltaje Sorensen (calentamiento del electrodo superior)
Fuente de Voltaje Amrel (calentamiento del electrodo inferior)
Generador Sony/Tektronix (calentamiento de la muestra)
Osciloscopio Tektronix(medición de variables eléctricas de la muestra)
Se tiene entonces el siguiente diagrama del sistema completo:
Figura 3.15 Diagrama de Bloques del Calorímetro.
Se pueden clasificar entonces los instrumentos por su función de la siguiente manera:
Fuente de Voltaje Sorensen: actuador de calentamiento para el electrodo superior.
Fuente de Voltaje AMREL: actuador de calentamiento para el electrodo inferior.
Fuente de Voltaje XANTREX: actuador de calentamiento para la camisa.
Generador De Funciones Sony/Tektronix: actuador de calentamiento de la muestra.
Tarjeta de Adquisición de Datos/Amplificadores 5B37 y termopares (sensores de
temperatura).
g. Software
Se utilizo como plataforma de desarrollo el lenguaje LabWindows/CVI de National Instruments,
el cual permite programar en C estándar mientras proporciona los objetos y librerías necesarios
para la implementación de una interfase gráfica amigable al usuario. Además de la interfase
gráfica, se tiene acceso directo a la tarjeta de adquisición de datos, con lo que se pueden tomar
las lecturas de las diferentes temperaturas de la celda y a la tarjeta GPIB, con lo cual pueden ser
comandados todos los instrumentos conectados al bus; las fuentes de calentamiento, el generador
Figura 3.16 Imagen que muestra la interfase del usuario del control del calorímetro
y el osciloscopio, lo que permite mandar las señales de potencia a los calefactores (actuadores) y
tomar lectura de las variables eléctricas y las temperaturas del sistema (sensores).
Se desarrolló entonces un conjunto de funciones que facilitaran la comunicación GPIB entre la
PC y los aparatos. Cada instrumento tiene un conjunto de comandos GPIB, que pueden ser
encontrados en los manuales del aparato en particular, para establecer u obtener los valores de
sus parámetros de operación. Debido a la gran cantidad de parámetros configurables en cad
instrumento, solamente se implementó un subconjunto limitado de éstos, los necesarios para
operar los aparatos de la forma requerida; establecer un voltaje, limitar una corriente, leer un
voltaje o corriente, establecer una forma de onda, tomar una lectura, etc. Todas estas funciones
se pueden encontrar los códigos fuentes en C bajo el nombre de func.c y func.h y pueden ser
encontradas en el Anexo 2
Se implementaron los polinomios de NIST para la linealización y conversión de señales
eléctricas de termopar tipo T en temperatura y de temperatura en señal eléctrica de termopar tipo
T, los códigos fuente se pueden encontrar en los archivos termo.c y termo.h. y se muestran en el
Anexo 2
Capítulo IV. Resultados y Discusión
IV.1 Implementación del Control en el Calorímetro.
Ya que se implementará un sistema de control digital, se propone el siguiente modelo discreto:
Ecuación 4.1 kk
kkkk
xCy
ΖuBxAx
1
donde ku es el vector de variables de entrada (potencia aplicada al sistema) en el instante k, ky
es el vector de variables de salida (temperatura del sistema) en el instante k, y kx es el vector de
variables de estado del sistema en el instante k. Como suposición inicial, se consideran las
matrices A, B y C como matrices diagonales y a las transferencias de calor entre los elementos
como perturbación al sistema. Esta suposición permite desacoplar el sistema y considerar por
separado los comportamientos de cada uno de los elementos. Como la muestra será calentada
por efecto joule, se considera que tendrá un calentamiento uniforme y que los problemas de
retardo por transferencia de calor serán despreciables. El problema se centra entonces en los
restantes tres elementos que, debido a la suposición sobre A, B y C, de la Ecuación 4.1, se
pueden expresar de la siguiente manera:
Ecuación 4.2 kiiki
kikiikiiki
xcy
ubxax
,,
,,,1,
donde kiu , es la potencia aplicada al elemento i, kiy , es la temperatura del elemento i y ki, son
los efectos del calentamiento por conducción obtenido del contacto físico de los elementos
restantes y se consideran como perturbaciones al sistema, con i = 1 para el electrodo superior, i =
2 para el electrodo inferior e i = 3 para el aceite.
De esta manera se modificó el problema de un control multivariable acoplado a un problema de
control de una entrada y una salida con perturbaciones de acuerdo a la Figura 2.3.
IV.2 Disminución de ruido en la medición de la temperatura
Durante las pruebas de funcionamiento, se encontró que el sistema de adquisición de temperatura
tiene un alto contenido de ruido como se muestra en la Figura 4.1, donde se grafican 25 muestras
a temperatura ambiente y puede verse que se presenta una variación de 1 ºC, sin aplicar estímulo
alguno al sistema; la mínima temperatura registrada durante el periodo graficado es de 17.5 ºC y
la máxima es de 18.5ºC. Esta variación se debe al ruido natural del sistema y a los errores de
cuantización del convertidor análogo digital.
Este comportamiento no es aceptable, pues se desea mantener los elementos del sistema con una
diferencia de temperatura pequeña y el comportamiento actual impide ver variaciones menores a
1ºC. Para mejorar la resolución de los convertidores análogo digital y reducir la magnitud del
ruido se utilizaron una combinación de sobremuestréo y decimación. Este método funciona bajo
las siguientes condiciones26:
La variación de la componente principal de la señal debe ser mínima
La señal debe contener ruido
La amplitud del ruido debe ser al menos de 1 LSB (bit menos significativo)
El error de cuantización de un convertidor análogo digital es de al menos ½ LSB por lo que la
amplitud del ruido en la señal debe ser al menos de ½ LSB para lograr que sumado a la señal de
entrada se produzca un cambio en el valor de 1 LSB. Una amplitud de ruido de 1 a 2 LSB´s
mejora el resultado asegurando que una muestra no caerá varias veces en el mismo valor26.
Medicion de Temperatura Sin Sobremuestréo
17.4
17.6
17.8
18
18.2
18.4
18.6
0 5 10 15 20 25
Tiempo [seg.]
Tem
per
atu
ra [
ºC]
Figura 4.1 Medición de Temperatura sin sobremuestreo
Medición de Temperatura con Sobremuestréo
28
28.2
28.4
28.6
28.8
29
29.2
0 5 10 15 20 25
Tiempo [seg.]
Tem
per
atu
ra [
ºC].
Figura 4.2 Medición de Temperatura con Sobre muestreo
De acuerdo al método entonces, por cada bit extra de resolución n requerido será necesario
muestrear la señal 4n veces más rápido. El muestrear una señal mas rápido de lo que establece el
teorema de muestréo es lo que se conoce como sobremuestréo26.
Con éste procedimiento se tendrán entonces 4n muestras extra por cada muestra de la señal de
interés. La decimación es un método parecido a la promediación por lo que las 4n muestras son
sumadas, pero, en lugar de dividir el resultado entre 4n, se hace un corrimiento lógico hacia la
derecha n veces, donde n es el número de bits extra deseados, lo cual tiene el efecto de dividir el
resultado en potencias de 2. El resultado es entonces un número con n bits mas de resolución.26
Utilizando ésta técnica se logró convertir las diferencias de 1ºC a diferencias de 0.11ºC como
puede apreciarse en la Figura 4.2.
IV.3 Corridas de Calentamiento con Control Manual
Durante las primeras pruebas de calentamiento se controló manualmente la potencia de las
fuentes. Debido a que las fuentes pueden entregar más potencia de la que soportan los elementos
calefactores esta fue intencionalmente limitada para evitar el daño a los elementos resistivos
calefactores.
A velocidades bajas de calentamiento se observó que la temperatura de los diferentes elementos
se eleva desde que comienza el calentamiento y que los efectos esperados de retardo por
propagación de calor no son perceptibles y pueden ser despreciados. En los resultados que se
muestran en la Figura 4.3 existe una tendencia similar en todos los elementos con en el aumento
de temperatura, lo que hace suponer que el sistema es bien portado en éstas condiciones de
operación.
Durante esta prueba, la máxima diferencia de temperatura del sistema alcanzo los 4.2°C y se
presentó entre el electrodo inferior y el aceite, (Figura 4.4) ya que los retardos de propagación
por difusión de calor pueden ser despreciados, se puede suponer que implementando un tres
controladores PID sería suficiente para reducir dicha diferencia de temperatura.
De las pruebas de calentamiento también resulta que la camisa es el elemento que reacciona mas
lentamente. Tal como se observa en la Figura 4.3, durante toda la prueba la temperatura del
aceite permaneció por debajo de las temperaturas de los elementos restantes. Este resultado fue
el esperado, ya que desde un principio se consideró al la camisa como el elemento con mayor
inercia del sistema.
Figura 4.3 Calentamiento Manual del Sistema
Calentamiento Manual del Sistema
16
18
20
22
24
26
28
30
0 0.5 1 1.5 2Tiempo [horas]
Tem
pera
tura
[ºC
]
Electrodo Inferior 1 Electrodo Inferior 2Electrodo Inferior 3 Electrodo Inferior 4Muestra 1 Muestra 2Muestra 3 Pared de Camisa 1Pared de Camisa 2 Pared de Camisa 3Electrodo Superior 1 Electrodo Superior 2Electrodo Superior 3 Electrodo Superior 4Aceite 1 Aceite 2
Figura 4.4 Diferencia de Temperatura entre el Electrodo Inferior y el Aceite sin Control
Ya que se desea que todos los elementos mantengan una diferencia de temperatura pequeña, se
debe tener en cuenta que la velocidad de calentamiento del sistema se encuentra limitado por el
elemento más lento, que de acuerdo con los resultados, es el contenedor de aceite o camisa.
IV.4 Resultados Preliminares Usando un Control sin predictor
Inicialmente se implementó un controlador tipo PID para cada uno de los tres elementos
mencionados en la Sección IV.1, Ecuación 4.2, con la configuración de la Figura 2.3 Para este
control no es necesario encontrar las matrices A, B y C, pues una de las ventajas del controlador
PID es el poco conocimiento que se requiere del sistema para su ajuste. El problema se reduce
entonces a encontrar los valores de los parámetros nnn KDKIKP ,, de forma tal que
3...,,1 nyT knmuestra
Para controlar la temperatura de la muestra ya que, debido a la forma en la que se realiza el
calentamiento se supone uniforme e instantáneo, se espera un buen comportamiento de ésta, se
consideró que un control proporcional será suficiente para mantener la temperatura de la muestra
dentro de los valores deseados.
Diferencia de Temperaturas Electrodo Inferior Vs. Aceite
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
0 0.5 1 1.5 2
Tiempo [horas]
Tem
pera
tura
[ºC
]
Figura 4.5 Desempeño del SARC Con el Sistema de Control Inicial
Dif. de Temperatura Electrodo Inferior Vs. Aceite
-0.5
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
0.00 0.50 1.00 1.50
Tiempo [Horas]
Tem
pera
tura
[°C
]
Figura 4.6 Diferencia de Temperatura entre el Electrodo Inferior y el Aceite con Control
Como resultado de implementar los controladores, se obtuvo una diferencia de temperatura
máximo de 1.1 °C en valor absoluto entre el aceite y el electrodo inferior, con lo que se obtuvo
una mejora de 2.7°C con respecto al sistema no controlado. En la Figura 4.6 se muestra una
comparativa de la diferencia de temperaturas entre el electrodo inferior y el aceite durante la
corrida sin control (Figura 4.6) la corrida con los controladores PID implementados.
Sistema con Control PID
0
10
20
30
40
50
60
70
80
0.00 0.50 1.00 1.50Tiemp [Horas]
Tem
per
atu
ra [
°C].
Electrodo Inferior 1 Electrodo Inferior 2Electrodo Inferior 3 Electrodo Inferior 4Muestra 1 Muestra 2Muestra 3 Pared de Camisa 1Pared de Camisa 2 Pared de Camisa 3Electrodo Superior 1 Electrodo Superior 2Electrodo Superior 3 Electrodo Superior 4Aceite 1 Aceite 2
Las diferencias de temperaturas resultante gracias al sistema de control, durante el calentamiento
que se muestra en la Figura 4.6, se consideraron lo suficientemente pequeñas para comenzar con
las primeras pruebas de medición. Sin embargo, con la finalidad de reducir los márgenes de error
por pérdidas de calor, fue necesario subir la velocidad de calentamiento, por lo que se
incrementaron los límites de potencia aplicada a las fuentes. Después de realizar un segundo
calentamiento con los límites de potencia incrementados se encontró que dicho aumento de
potencia y por tanto velocidad de calentamiento hizo evidentes los efectos de retardo por
difusión de calor, provocando que el desempeño del controlador implementado dejara de
cumplir con las expectativas.
Al implementar un controlador en un sistema en lazo cerrado y con retardo grande, a
consecuencia de dicho retardo, se puede esperar un comportamiento oscilatorio en la respuesta
del sistema, como puede observarse en la Figura 4.7. Esto se debe a que al aplicar un perfil de
temperatura ascendente al sistema como referencia, el controlador comienza aplicando una señal
de potencia eléctrica al calefactor para tratar de llevar la temperatura del sistema al nivel
deseado. Conforme el tiempo avanza, la rampa de calentamiento aplicada como referencia
continúa aumentando, sin embargo, aún cuando se está aplicando potencia al calefactor resistivo
y este comienza a generar calor por efecto joule, el sistema parece no responder (la temperatura
del sistema permanece sin cambio) debido al retardo por difusión de calor desde el elemento
resistivo hasta el sensor de temperatura (que en éste caso es un termopar) lo que genera un error
de control cada vez mayor y por consiguiente el controlador aplica una potencia cada vez mayor.
Pasado el tiempo necesario, dependiendo de factores como distancia entre el calefactor y el
sensor, el sistema comienza a aumentar la temperatura debido a la potencia previamente aplicada
y comienza a disminuir el error y por lo tanto, la magnitud de potencia aplicada al sistema
comienza a ser menor hasta que eventualmente llega a cero. Durante todo este periodo de
tiempo, la temperatura del sistema se mantiene por debajo de la temperatura deseada,
provocando en este caso una diferencia de temperaturas entre elementos considerable y no
deseada para el funcionamiento del SARC. Debido a la inercia del sistema, la temperatura sigue
en aumento aún ciando la potencia aplicada es cero, hasta que eventualmente, el aumento de
temperatura en el sistema cambia su tendencia y la rampa de calentamiento alcanza e incluso
sobrepasar la del sistema. En ese momento comienza a haber un error de control y el controlador
vuelve a aplicar potencia al sistema, pero nuevamente y debido al retardo por difusión de calor,
Figura 4.7 Efectos por Retardo de Propagación
habrá un instante de tiempo en el que el sistema parece no responder al estímulo del controlador,
el error irá aumentando en magnitud y por lo tanto la potencia aplicada, repitiéndose éste
comportamiento cíclicamente. Como consecuencia, se presentarán diferencias de temperatura no
deseadas a lo largo de la medición, comportamiento que se desea evitar.
En la Figura 4.7 puede observarse el calentamiento del electrodo inferior junto con el del aceite.
Puede observarse que el electrodo mantiene una respuesta parecida a una rampa de
calentamiento mientras que en el aceite aunque se tiene un calentamiento con la misma tendencia
se presenta ya el comportamiento oscilatorio antes descrito.
IV.5 Control empleando el predictor de Smith
Con la finalidad de reducir el comportamiento oscilatorio que presentó el aceite, se implementó
un predictor de Smith cuya estructura puede verse en la Figura 2.7 modelando al aceite con una
ecuación de diferencias de 2° orden de la siguiente forma:
Ecuación 4.3 1212211 kkkkk ububyayay
Para implementar el predictor de Smith, se requiere de conocer tanto el comportamiento del
sistema como el retardo de propagación de este. Para conocer el comportamiento del sistema, es
necesario calcular los valores de a1, a2, b1 y b2 mientras que retardo del sistema se calcula
Efecto del Retardo de Propagación
24
25
26
27
28
29
30
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00Tiempo [minutos]
Tem
pera
tura
[°C
]
Aceite
Electrodo Inferior
simplemente midiendo el tiempo transcurrido entre la aplicación de potencia al calefactor y la
detección de incremento de temperatura del sistema.
Para calcular tanto los parámetros de la ecuación como el retardo de propagación del sistema, se
realizó una corrida de calentamiento aplicando la máxima potencia durante un instante de tiempo
al elemento resistivo calefactor del aceite hasta que se alcanzó una temperatura cercana a la
máxima a la que operará la celda durante las mediciones. De la Figura 4.8 se observa que el
durante 10 instantes de muestreo posteriores a la aplicación de una potencia de 46W, la
temperatura detectada por el termopar permanece sin cambio. Pasados los 10 instantes de
muestréo, la temperatura detectada por el termopar comienza con la tendencia ascendente
esperada.
a. Identificación de Sistemas
Para el ajuste de los coeficientes a1, a2, b1 y b2 de la Ecuación 4.3 que es el modelo propuesto
para el subsistema formado por la camisa de la celda, se utilizó el algoritmo fuera de línea de
mínimos cuadrados; considerando como señal de excitación del sistema la potencia aplicada y
como respuesta del sistema el la evolución de su temperatura y con los datos obtenidos de la
corrida de calentamiento durante 2 horas obtuvieron como resultado dichos parámetros. Una vez
calculados éstos coeficientes, se simuló el modelo implementando la ecuación de diferencias y
Figura 4.8 Retardo de Propagación en el Aceite
Retardo de Propagación en el Aceite
25
27
29
31
33
35
37
39
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90Tiempo [seg.]
Tem
pera
tura
[ºC
]
-505101520253035404550
Pot
enci
a [W
]
Aceite
Potencia
aplicando la misma señal de excitación durante el mismo periodo de tiempo y en Figura 4.9 se
puede observar que el comportamiento del modelo es muy aproximado al comportamiento del
sistema real, por lo que los coeficientes a1= -1.0021, a2= 0.0029, b1= 0.0004 y b2= 0.0026
obtenidos por el algoritmo, se consideraron como candidatos para implementarlos en el predictor
de Smith.
Con los coeficientes obtenidos y el retardo del sistema calculado, se implementó en el programa
principal el modelo propuesto para el aceite, se alimentó a ambos sistemas (el real y el modelo)
con la misma señal excitación y se tomaron muestras de la salida de ambos sistemas funcionando
en paralelo, para realizar una comparación y verificar que el modelo tuviera un comportamiento
similar al sistema real aún cuando las condiciones de operación fueran diferentes a las que se
utilizaron para el cálculo de los coeficientes. En esta ocasión no se aplicó una señal escalonada
como en la Figura 4.8, en su lugar, se aplicó directamente la señal de control calculada por el
algoritmo PID implementado como solución inicial y como puede observarse en la Figura 4.10,
el comportamiento del modelo es muy parecido al comportamiento del sistema real, dentro del
rango de operación, para las dos señales de excitación aplicadas, y por lo tanto, se considera que
el modelo es útil para la implementación del predictor de Smith. Las pequeñas diferencias entre
uno y otro (error de modelado) deberán ser compensadas por el controlador.
Figura 4.9 Comparación entre los datos experimentales del Aceite (azul) y la reproducción empleando el Modelo del Aceite con los parámetros a1, a2 , b1 y b2 (rosa)
Modelo del Aceite
20
40
60
80
0.00 0.50 1.00 1.50 2.00Tiempo [horas]
Tem
pera
tura
[ºC
]
Aceite
Modelo
Figura 4.10 Comparación entre Modelo del Aceite (rosa) Vs. Sistema Real (azul)
b. Resultados de Control con predictor de Smith
Una vez comprobado que el comportamiento del modelo es lo suficientemente aproximado al
comportamiento del sistema real, se completó la estructura del predictor de Smith Figura 2.7 y se
realizó una prueba calentamiento y se determinó que con el aumento en los limites de potencia,
el elemento mas lento fue en ésta ocasión el electrodo superior, por lo que se tomó éste como
referencia para el control y se realizó una prueba de calentamiento. Los resultados fueron
exitosos, puede observarse en Figura 4.11, que se disminuyó notablemente el comportamiento
oscilatorio en la temperatura de la camisa, con lo que se logró el objetivo de su implementación y
se comprobó que el modelo propuesto y calculado con mínimos cuadrados es lo suficientemente
aproximado al comportamiento real de el subsistema formado por la camisa de la celda como
para obtener un buen desempeño en el control. También puede observarse de la Figura 4.12 que
la diferencia de temperaturas entre: el electrodo superior, electrodo inferior y el aceite, no
sobrepasan los 0.3°C durante la mayor parte de la prueba, solamente durante el inicio de la
prueba, entre la camisa y los electrodos, el error es de 1.3°C. Esto se debe al retardo de
propagación de temperatura, que aunque el controlador lo puede compensar gracias a la
implementación del predictor de Smith, el retardo seguirá existiendo.
Modelo del Aceite Vs. Sistema Real
24
25
26
27
28
29
30
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00Tiempo [minutos]
Tem
per
atu
ra [
°C].
Aceite
Modelo
Figura 4.11 Control con predictor de Smith en la Camisa
Diferencia de Temperaturas Electrodo Inferior, Electrodo Superior y Aceite
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00
Tiempo [minutos]
Tem
pera
tura
[°C
].
Figura 4.12 Diferencia máxima de Temperaturas entre Electrodo Superior, Electrodo Inferior y/o Aceite
Un nuevo ajuste a la velocidad de calentamiento hizo evidente nuevamente los efectos por
retardo de propagación, en esta ocasión en el electrodo inferior, además se volvió a presentar el
comportamiento oscilatorio en la temperatura del aceite como puede observarse en la
Figura 4.13. Dado que ahora el efecto de retardo es evidente en el electrodo inferior, este
también afectará al electrodo superior. En las pruebas realizadas no es evidente, ya que es el
Control con Predictor en la Camisa
27
29
31
33
35
37
39
41
43
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00Tiempo [minutos]
Tem
pera
tura
[°C
]
Electrodo Inferior 1
Electrodo Superior 1
Aceite 1
Figura 4.13 Efectos de Retardo en Electrodo Inferior
elemento tomado como referencia, sin embargo, cuando se utilice una referencia diferente, el
comportamiento oscilatorio se hará evidente también en dicho electrodo por lo que se decidió
implementar predictores de Smith en ambos electrodos.
Repitiendo el procedimiento antes descrito, cada electrodo se modeló con una ecuación de
diferencias de segundo orden como la Ecuación 4.3 donde nuevamente resulta necesario calcular
los coeficientes a1, a2, b1 y b2 y el retardo de propagación para. cada electrodo.
En cuanto a los efectos de oscilación en la temperatura del aceite, se deben a que las condiciones
de operación fueron cambiadas y los parámetros a1, a2, b1 y b2 calculados para la ecuación de la
camisa dejaron de ser lo suficientemente aproximados por lo que se calcularon nuevos
parámetros para las nuevas condiciones de operación.
Una vez calculados los parámetros a1, a2, b1 y b2 y los retardos de propagación de calor para
cada uno de los elementos se implementó un predictor de Smith para cada elemento y se realizó
una nueva prueba de calentamiento. En la Figura 4.14 se puede observar que con dicha
implementación en el control del sistema, se lograron reducir los comportamientos oscilatorios
de los 3 elementos (Electrodo Superior, Electrodo Inferior y Camisa) y con estas condiciones es
posible comenzar a realizar mediciones de diferentes materiales.
Efectos de Retardo en Electrodo Inferior
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00
Tiempo [min.]
Tem
pera
tura
[ºC
]
Electrodo Inferior 1Muestra 1Electrodo Superior 1Aceite 1
Figura 4.14 Control con predictor de Smith en Cada Elemento
IV.6 Medición de Calores Específicos y Comparación con DSC
Con el sistema funcionando, Guadalupe Barreiro realizó una serie de pruebas con los siguentes
materiales: Zeolita, Bentonita, Bauxita, Hematita, Harina de Arroz, Harina de Maíz y Harina de
Papa. Con el apoyo de Martín Yañez Limón se calculó el intercambio de calor entre la muestra y
el contenedor, utilizando cálculos de elemento finito, datos con los que se calculó la
incertidumbre de las mediciones realizadas y a continuación se presentan los resultados
obtenidos del SARC y una comparación contra datos obtenidos de un DSC1.
Control PID con Predictor de Smith en Cada Elemento
20
30
40
50
60
70
80
0.00 5.00 10.00 15.00
Tiempo [min.]
Tem
per
atu
ra [
ºC].
Electrodo Inferior 1
Muestra 1
Electrodo Superior 1
Aceite 1
25 30 35 40 45 50 55 60 65 700
250
500
750
1000
1250
1500
1750
2000
2250
2500
Sp
ec
ific
he
at
cp (
J/kg
K)
Temperature (°C)
cp_ARC cp_DSC cp_sim ple dQ /dt_contribution
A) Zeolite
Figura 4.15 Comparación de Resultados experimentales del calor específico de Zeolita medidos con este Calorímetro (ARC) y con DSC.
En el caso de la zeolita, existe una transferencia de calor entre la celda y la muestra, por lo que
existe una contribución dQ/dt alta con una tendencia ligeramente decreciente como se puede
observar en Figura 4.15. El control fue capaz de mantener las temperaturas de los elementos con
una diferencia de temperatura pequeña. Por otra parte, la celda presenta una temperatura 6 ºC
mayor que la muestra por lo que parte del calor absorbido por la muestra proviene de la celda. Es
posible que la diferencia de temperatura sea causada por falta de potencia suministrada a la
muestra. Sin embargo, con las correcciones calculadas tomando en cuenta la contribución se
obtuvo un resultado comparable al de un DSC comercial.
Figura 4.16 Comparación de Resultados experimentales del calor específico de Bentonita medidos con este Calorímetro (SARC) y con DSC (tomado de Ref ¡Error!
Marcador no definido.)
En el caso de la bentonita, la contribución es muy pequeña, de lo que se puede concluir que el
desempeño del control fue muy bueno. En este caso, la muestra llegó a tener una diferencia de
temperatura de 5 ºC por arriba de los elementos de la celda y por tanto, el intercambio de calor
ocurrió de la muestra hacia las paredes de la celda. El exceso de calor se pudo deber a la baja
resistividad de la muestra. Nuevamente, con las correcciones aplicadas se obtuvo un resultado
muy comparable al obtenido por un DSC comercial.
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
cp SARC
cp DSC
dQ/dt
a) Bentonite
30 35 40 45 50 55 60 65 70 750
200
400
600
800
1000
1200
1400
Sp
ec
ific
he
at
cp (
J/k
gK
)
Temperature °C
cp_ARC cp_DSC cp_sim ple dQ/dt_contribution
A) Bauxite
Figura 4.17 Comparación de Resultados experimentales del calor específico de Bauxita medidos con este Calorímetro (SARC) y con DSC (tomado de Ref ¡Error!
Marcador no definido.)
Para la bauxita, nuevamente el intercambio de calor se dio de la celda a la muestra, lo cual
nuevamente pudo ocurrir por falta de potencia suministrada a la muestra, debido a su alta
resistividad. Se logró reducir la diferencia de temperatura entre la muestra y la camisa a 4 ºC. El
control hizo un buen trabajo manteniendo los elementos con diferencias de temperatura pequeñas
y pudo reducir la diferencia entre la celda y la muestra. Aplicando las correcciones, se obtuvo un
resultado comparable al de un DSC comercial.
30 35 40 45 50 55 60 65 70 750
200
400
600
800
1000
1200
Sp
ec
ific
he
at
cp (
J/k
gK
)
Temperature °C
cp_ARC cp_DSC cp_sim ple dQ /dt_contribution
B) Hematite
Figura 4.18 Comparación de Resultados experimentales del calor específico de Hematita medidos con este Calorímetro (SARC) y con DSC (tomado de Ref ¡Error!
Marcador no definido.)
En la prueba de la hematita, nuevamente existe una contribución de calor de la celda hacia la
muestra, sin embargo, en esta ocasión la resistividad de la muestra es baja, por lo que la causa de
falta de calentamiento en la muestra pudiera deberse la propiedades de conductividad de calor
del material mismo. El control fue capaz de mantener una diferencia de temperaturas entre la
muestra y la celda es de 4 ºC y el resultado obtenido es muy aproximado al que se puede obtener
con un DSC comercial.
Figura 4.19 Comparación, similar a las anteriores figuras, empleando Harina de Arroz¡Error! Marcador no definido.
En el caso de la harina de arroz, existe una contribución alta, la diferencia de temperaturas es de
5ºC y la mayor parte del calor proviene del efecto joule, nuevamente el control mantuvo las
diferencias de temperatura entre elementos pequeña, y la temperatura de la muestra con respecto
a la celda tuvo un error de 5ºC,lo que pudo deberse a la baja potencia suministrada a la muestra
debido a su alta resistividad eléctrica. Después de la corrección, los resultados son muy similares
a los del DSC comercial.
30 35 40 45 50 55 60 650
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
Sp
ec
ific
hea
t c
p (
J/k
gK
)
Temperature (°C)
cp_ARC cp_DSC
cp_sim ple dQ /dt_contribution
A) Rice flour
Figura 4.20 Comparación, similar a las anteriores figuras, empleando Harina de Maiz¡Error!
Marcador no definido.
Para la prueba de harina de maíz, la contribución por intercambio de calor fue muy pequeña, por
lo que el desempeño del control fue muy bueno. En este caso, el resultado obtenido reveló un
comportamiento que no aparece en la medición del DSC. Como puede observarse en
Figura 4.20, en los resultados obtenidos por el SARC, al inicio de la prueba se obtiene una
pequeña cresta, posteriormente un pequeño valle y hacia las temperaturas más altas nuevamente
una muy pequeña cresta, en comparación con el resultado del DSC comercial donde existe un
comportamiento bastante plano durante toda la prueba. Este es el tipo de resultado esperado, que
el SARC pueda obtener información mas detallada, del comportamiento de los materiales que se
evalúan en él, que la que puedan proporcionar los calorímetros comerciales disponibles.
35 40 45 50 55 60 65
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
Spec
ific
hea
t c p (
J/kg
K)
Tem perature (°C)
cp SARC
cp D SC
dQ /dt
C orn flour
25 30 35 40 45 50 55 60-500
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
Sp
ecif
ic h
eat
cp (
J/k
gK
)
Temperature °C
cp_ARC cp_DSC cp_sim ple dQ/dt_contribution
Potato starch
Figura 4.21 Comparación, similar a las anteriores figuras, empleando Harina de Papa¡Error!
Marcador no definido.
En este caso hubo un cambio en la contribución por difusión de calor, durante parte de la prueba,
la temperatura fue superior en la celda, durante otra parte, fue superior en la muestra, el cambio
de tendencia se pudiera deber a una combinación entre cambios en la resistividad así como en la
conductividad térmica del material. El control fue capaz de mantener las diferencias de
temperatura entre los elementos de la celda pequeñas, pero la diferencia entre la celda y la
muestra llegó a los 8 ºC. Sin embargo, después de hacer las correcciones, el resultado fue
aproximado al del DSC comercial.
Es evidente que existe demasiada variación en el comportamiento de los materiales puestos a
prueba, en algunos casos sus diferentes valores de resistividad pudieran provocar que la potencia
aplicada a cada muestra sea diferente, en otros casos es posible que las características de
conductividad térmica sean las responsables de la desviación de temperatura entre la muestra y la
camisa. Aún cuando las variaciones de comportamiento entre los diferentes materiales no han
podido ser compensadas del todo por el control de la muestra, los resultados obtenidos han sido
comparables o iguales a los que pueden ser obtenidos con equipos comerciales.
Capítulo V. Conclusiones
V.1 Conclusiones
El control hizo un buen trabajo al mantener las temperaturas de la celda muy cercanas entre sí,
sin embargo, para algunos materiales pudo controlar mejor la diferencia de temperaturas entre la
celda y la muestra que para otros.
Poco esfuerzo se dedicó a la implementación del control de temperatura de la muestra pues se
supuso que el comportamiento térmico de ésta sería mejor que el comportamiento de los demás
elementos, sin embargo, los resultados indican que las variaciones en el comportamiento de cada
material son demasiado grandes como para ser compensadas por el control implementado para la
muestra, por lo que en algunos casos se pueden obtener mejores condiciones de prueba que en
otros.
Gracias a la geometría de la celda, fue posible calcular los errores por intercambio de calor y
realizar las correcciones necesarias al resultado final, con lo que se logró obtener el algunos
casos, el mismo resultado que el obtenido con un DSC, en otros, un resultado muy aproximado, y
en uno en particular, se logró obtener mayor información sobre el comportamiento del material
que la que se puede obtener con la medición en DSC.
Una limitante fuerte para el control de la muestra, fue que se deseaba que la potencia aplicada
como señal de excitación tuviera un comportamiento suave con la finalidad simplificar los
cálculos para determinar la cantidad de calor generado en la muestra por efecto joule. Esta
limitante impactó directamente en los resultados pues con la finalidad de obtener una señal de
comportamiento suave, se seleccionó una constante KP baja, con lo cual se pudo haber
presentado el caso que para errores pequeños, la potencia aplicada a la muestra fuera muy
pequeña y como consecuencia, la temperatura de la muestra permaneció por debajo del valor
requerido. Será necesario evaluar alguna otra estrategia de control que permita transferir
potencias mayores a la muestra con errores pequeños, pero con un comportamiento suave.
El instrumento en su estado actual permite obtener resultados comparables a los de un DSC
comercial, sin embargo, con la mejora del control en la muestra se reducirían las contribuciones
por intercambio de calor y se esperaría un mayor detalle en los resultados que el que ofrece la
medición con DSC.
V.2 Trabajo Futuro
El SARC se encuentra ya debidamente armado e instrumentado, condición que se logró mediante
el trabajo desarrollado a lo largo del proyecto y que llevó la mayor cantidad de tiempo en la
puesta en operación y la obtención de resultados de la presente tesis. Por otra parte, se
desarrollaron un conjunto de herramientas de software, como; funciones de comunicación GPIB
para realizar ajustes a todos los equipos, funciones que permiten manejar directamente en
unidades de temperatura las señales que se obtienen de los termopares y funciones que permiten
mejorar la resolución y reducir el ruido en la captura de señales con la tarjeta de adquisición de
datos. Esto permite la modificación y/o sustitución de algoritmos de control de una manera
rápida y sencilla.
Dada la condición actual del equipo, sería posible experimentar con la optimización del control
actual, mejorando el algoritmo de control implementado para la muestra y tomando en cuenta
fuentes de imprecisión no contempladas como la inercia de los sensores de temperatura. Por otra
parte se podría experimentar con algún algoritmo diferente de control propuesto basándose en los
resultados obtenidos con el algoritmo actual para aprovechar el conocimiento adquirido del
sistema hasta el momento, para realizar un comparativo de desempeño entre ambos sistemas de
control y definir con cual de ellos es posible obtener el comportamiento deseado del SARC, que
es el evitar el intercambio de calor entre la muestra y la celda.
Una segunda alternativa, aunque mas compleja, sería utilizar el conocimiento ganado sobre el
comportamiento del sistema para realizar modificaciones al diseño de la celda con la finalidad de
relajar los objetivos de control y obtener de manera mas sencilla la condición adiabática deseada
en el SARC.
Referencias
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2 L.C. Walker. “Adiabatic Calorimeter apparatus and method for measuring the energy change in a chemical reaction.” United States Patent 4,130,016. December 19, 1978.
3 L.C. Walker. “Adiabatic Calorimeter apparatus and method for measuring the energy change in a chemical reaction.” United States Patent 4,088,447. May 9, 1978.
4 D.L. Decker and P.A Temple. “Adiabatic Laser Calorimeter,” United States Patent 4,185,497. Jan. 29, 1980.
5 B. Jean-Luc Bourgade, V. Michel Le Guen, N.G. Alain Saleres. “Quasi-adiabatic calorimeter for meausuring the energy transported by radiation.” U.S. Patent 4,765,749, August 3, 1988.
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9 The Analytical Chemistry Handbook, J.A. Dean, McGrawHill, USA, 1995.
10 A Practical Guide to Instrumental Analysis, E. Pungor, 1995, ISBN 0849386810.
11 Automatic Control Systems, B. Kuo, Prentice Hall, USA, 1995, ISBN 0-13-304759-9.
12 Signals & Systems, A.V. Oppenheim, A. S. Willsky, H. Nawab, Prentice Hall, USA, 1996, ISBN 0-13-814757-4.
13 Discrete Time Systems An Introduction with Interdisciplinary Applications, J. A. Cadzow, Prentice Hall, USA, 1973, ISBN 0-13-215996-1.
14 M. Veronesi, “Performance Improvement of Smith Predictor Through Automatic Computation of Dead Time”, Industrial Automation Department, Yokogawa Italia, 2003.
15 Analog & Digital Control Systems Design, Transfer-function, State-space & Algebraic Methods, Chi-Tsong Chen, Saunders College Pub, 1993, ISBN 0030940702
16 Advanced PID Control, K. J. Aström, T. Hägglund, ISA – Instrumentation, Systems, and Automation Society, USA, 2006, ISBN 1-55617-942-1.
17 Computer Coltrolled Systems Theory and Design, K. J. Aström, B. Wittenmark, Prentice Hall, USA, 1997, ISBN 0-13-314899-8
18 T. Maskow, J. Lerchner, M. Peitzsch, H. Harms, G. Wolf, “Chip calorimetry for the monitoring of whole cell biotransformation.” Journal of Biotechnology 122, p. 431-442 (2006).
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21 A. Herrera Gómez, Espectroscopia Dieléctrica Diferencial. Informe Final del Proyecto
CONACyT 211085-5-1364-PA. CINVESTAV, Unidad Querétaro, Junio de 1998.
22 A. Herrera Gómez, Desarrollo y Aplicaciones de un Calorímetro Adiabático para Materiales Viscosos. Informe Final del Proyecto CONACYT 34721-E. CINVESTAV, Unidad Querétaro, Enero del 2003.
23 El Dr. Herrera expresa su agradecimiento al Ing. Antonio Duato, Director General de Construlita, por su gran apoyo en el recubrimiento de la camisa con pintura horneada.
24 “Distribución de temperaturas en una celda adiabática.” R. López-Juárez, A. Herrera-Gómez. XXII Congreso Nacional de la SMCSyV (2002). Veracruz, Ver., México.
25 “Instrumentación Electrónica Moderna y Técnicas de Medición”. W. D. Cooper, A. D. Helfrick, Prentice Hall, Mex, 1991, ISBN 0-13-593294-7.
26 Enhancing ADC resolution by oversampling, AVR121 Application Note, Rev. 8003A-AVR-09/05, www.atmel.com.
Anexo 1 Tabla ITS-90 para termopares tipo T °C 0 -1 -2 -3 -4 -5 -6 -7 -8 -9 -10 Thermoelectric Voltage in mV -270 -6.258 -260 -6.232 -6.236 -6.239 -6.242 -6.245 -6.248 -6.251 -6.253 -6.255 -6.256 -6.258 -250 -6.180 -6.187 -6.193 -6.198 -6.204 -6.209 -6.214 -6.219 -6.223 -6.228 -6.232 -240 -6.105 -6.114 -6.122 -6.130 -6.138 -6.146 -6.153 -6.160 -6.167 -6.174 -6.180 -230 -6.007 -6.017 -6.028 -6.038 -6.049 -6.059 -6.068 -6.078 -6.087 -6.096 -6.105 -220 -5.888 -5.901 -5.914 -5.926 -5.938 -5.950 -5.962 -5.973 -5.985 -5.996 -6.007 -210 -5.753 -5.767 -5.782 -5.795 -5.809 -5.823 -5.836 -5.850 -5.863 -5.876 -5.888 -200 -5.603 -5.619 -5.634 -5.650 -5.665 -5.680 -5.695 -5.710 -5.724 -5.739 -5.753 -190 -5.439 -5.456 -5.473 -5.489 -5.506 -5.523 -5.539 -5.555 -5.571 -5.587 -5.603 -180 -5.261 -5.279 -5.297 -5.316 -5.334 -5.351 -5.369 -5.387 -5.404 -5.421 -5.439 -170 -5.070 -5.089 -5.109 -5.128 -5.148 -5.167 -5.186 -5.205 -5.224 -5.242 -5.261 -160 -4.865 -4.886 -4.907 -4.928 -4.949 -4.969 -4.989 -5.010 -5.030 -5.050 -5.070 -150 -4.648 -4.671 -4.693 -4.715 -4.737 -4.759 -4.780 -4.802 -4.823 -4.844 -4.865 -140 -4.419 -4.443 -4.466 -4.489 -4.512 -4.535 -4.558 -4.581 -4.604 -4.626 -4.648 -130 -4.177 -4.202 -4.226 -4.251 -4.275 -4.300 -4.324 -4.348 -4.372 -4.395 -4.419 -120 -3.923 -3.949 -3.975 -4.000 -4.026 -4.052 -4.077 -4.102 -4.127 -4.152 -4.177 -110 -3.657 -3.684 -3.711 -3.738 -3.765 -3.791 -3.818 -3.844 -3.871 -3.897 -3.923 -100 -3.379 -3.407 -3.435 -3.463 -3.491 -3.519 -3.547 -3.574 -3.602 -3.629 -3.657 -90 -3.089 -3.118 -3.148 -3.177 -3.206 -3.235 -3.264 -3.293 -3.322 -3.350 -3.379 -80 -2.788 -2.818 -2.849 -2.879 -2.910 -2.940 -2.970 -3.000 -3.030 -3.059 -3.089 -70 -2.476 -2.507 -2.539 -2.571 -2.602 -2.633 -2.664 -2.695 -2.726 -2.757 -2.788 -60 -2.153 -2.186 -2.218 -2.251 -2.283 -2.316 -2.348 -2.380 -2.412 -2.444 -2.476 -50 -1.819 -1.853 -1.887 -1.920 -1.954 -1.987 -2.021 -2.054 -2.087 -2.120 -2.153 -40 -1.475 -1.510 -1.545 -1.579 -1.614 -1.648 -1.683 -1.717 -1.751 -1.785 -1.819 -30 -1.121 -1.157 -1.192 -1.228 -1.264 -1.299 -1.335 -1.370 -1.405 -1.440 -1.475 -20 -0.757 -0.794 -0.830 -0.867 -0.904 -0.940 -0.976 -1.013 -1.049 -1.085 -1.121 -10 -0.383 -0.421 -0.459 -0.496 -0.534 -0.571 -0.608 -0.646 -0.683 -0.720 -0.757 0 0.000 -0.039 -0.077 -0.116 -0.154 -0.193 -0.231 -0.269 -0.307 -0.345 -0.383 °C 0 -1 -2 -3 -4 -5 -6 -7 -8 -9 -10 ITS-90 Table for type T thermocouple °C 0 -1 -2 -3 -4 -5 -6 -7 -8 -9 -10 Thermoelectric Voltage in mV
0 0.000 0.039 0.078 0.117 0.156 0.195 0.234 0.273 0.312 0.352 0.391 10 0.391 0.431 0.470 0.510 0.549 0.589 0.629 0.669 0.709 0.749 0.790 20 0.790 0.830 0.870 0.911 0.951 0.992 1.033 1.074 1.114 1.155 1.196 30 1.196 1.238 1.279 1.320 1.362 1.403 1.445 1.486 1.528 1.570 1.612 40 1.612 1.654 1.696 1.738 1.780 1.823 1.865 1.908 1.950 1.993 2.036 50 2.036 2.079 2.122 2.165 2.208 2.251 2.294 2.338 2.381 2.425 2.468 60 2.468 2.512 2.556 2.600 2.643 2.687 2.732 2.776 2.820 2.864 2.909 70 2.909 2.953 2.998 3.043 3.087 3.132 3.177 3.222 3.267 3.312 3.358 80 3.358 3.403 3.448 3.494 3.539 3.585 3.631 3.677 3.722 3.768 3.814 90 3.814 3.860 3.907 3.953 3.999 4.046 4.092 4.138 4.185 4.232 4.279 100 4.279 4.325 4.372 4.419 4.466 4.513 4.561 4.608 4.655 4.702 4.750 110 4.750 4.798 4.845 4.893 4.941 4.988 5.036 5.084 5.132 5.180 5.228 120 5.228 5.277 5.325 5.373 5.422 5.470 5.519 5.567 5.616 5.665 5.714 130 5.714 5.763 5.812 5.861 5.910 5.959 6.008 6.057 6.107 6.156 6.206 140 6.206 6.255 6.305 6.355 6.404 6.454 6.504 6.554 6.604 6.654 6.704 150 6.704 6.754 6.805 6.855 6.905 6.956 7.006 7.057 7.107 7.158 7.209 160 7.209 7.260 7.310 7.361 7.412 7.463 7.515 7.566 7.617 7.668 7.720 170 7.720 7.771 7.823 7.874 7.926 7.977 8.029 8.081 8.133 8.185 8.237 180 8.237 8.289 8.341 8.393 8.445 8.497 8.550 8.602 8.654 8.707 8.759 190 8.759 8.812 8.865 8.917 8.970 9.023 9.076 9.129 9.182 9.235 9.288 200 9.288 9.341 9.395 9.448 9.501 9.555 9.608 9.662 9.715 9.769 9.822 210 9.822 9.876 9.930 9.984 10.038 10.092 10.146 10.200 10.254 10.308 10.362 220 10.362 10.417 10.471 10.525 10.580 10.634 10.689 10.743 10.798 10.853 10.907 230 10.907 10.962 11.017 11.072 11.127 11.182 11.237 11.292 11.347 11.403 11.458 240 11.458 11.513 11.569 11.624 11.680 11.735 11.791 11.846 11.902 11.958 12.013 250 12.013 12.069 12.125 12.181 12.237 12.293 12.349 12.405 12.461 12.518 12.574 260 12.574 12.630 12.687 12.743 12.799 12.856 12.912 12.969 13.026 13.082 13.139 270 13.139 13.196 13.253 13.310 13.366 13.423 13.480 13.537 13.595 13.652 13.709 280 13.709 13.766 13.823 13.881 13.938 13.995 14.053 14.110 14.168 14.226 14.283 290 14.283 14.341 14.399 14.456 14.514 14.572 14.630 14.688 14.746 14.804 14.862 300 14.862 14.920 14.978 15.036 15.095 15.153 15.211 15.270 15.328 15.386 15.445 310 15.445 15.503 15.562 15.621 15.679 15.738 15.797 15.856 15.914 15.973 16.032 320 16.032 16.091 16.150 16.209 16.268 16.327 16.387 16.446 16.505 16.564 16.624 330 16.624 16.683 16.742 16.802 16.861 16.921 16.980 17.040 17.100 17.159 17.219 340 17.219 17.279 17.339 17.399 17.458 17.518 17.578 17.638 17.698 17.759 17.819 350 17.819 17.879 17.939 17.999 18.060 18.120 18.180 18.241 18.301 18.362 18.422 360 18.422 18.483 18.543 18.604 18.665 18.725 18.786 18.847 18.908 18.969 19.030 370 19.030 19.091 19.152 19.213 19.274 19.335 19.396 19.457 19.518 19.579 19.641 380 19.641 19.702 19.763 19.825 19.886 19.947 20.009 20.070 20.132 20.193 20.255
390 20.255 20.317 20.378 20.440 20.502 20.563 20.625 20.687 20.748 20.810 20.872 400 20.872 °C 0 -1 -2 -3 -4 -5 -6 -7 -8 -9 -10 ************************************ * This section contains coefficients for type T thermocouples for * the two subranges of temperature listed below. The coefficients * are in units of °C and mV and are listed in the order of constant * term up to the highest order. The equation is of the form * E = sum(i=0 to n) c_i t^i. * * Temperature Range (°C) * -270.000 to 0.000 * 0.000 °C to 400.000 ************************************ name: reference function on ITS-90 type: T temperature units: °C emf units: mV range: -270.000, 0.000, 14 0.000000000000E+00 0.387481063640E-01 0.441944343470E-04 0.118443231050E-06 0.200329735540E-07 0.901380195590E-09 0.226511565930E-10 0.360711542050E-12 0.384939398830E-14 0.282135219250E-16 0.142515947790E-18 0.487686622860E-21 0.107955392700E-23 0.139450270620E-26 0.797951539270E-30 range: 0.000, 400.000, 8 0.000000000000E+00 0.387481063640E-01 0.332922278800E-04 0.206182434040E-06
-0.218822568460E-08 0.109968809280E-10 -0.308157587720E-13 0.454791352900E-16 -0.275129016730E-19 ************************************ * This section contains coefficients of approximate inverse * functions for type T thermocouples for the subranges of * temperature and voltage listed below. The range of errors of * the approximate inverse function for each subrange is also given. * The coefficients are in units of °C and mV and are listed in * the order of constant term up to the highest order. * The equation is of the form t_90 = d_0 + d_1*E + d_2*E^2 + ... * + d_n*E^n, * where E is in mV and t_90 is in °C. * * Temperature Voltage Error * range range range * (°C) (mV) (° C) * -200. to 0. -5.603 to 0.000 -0.02 to 0.04 * .0 to 400. 0.000 to 20.872 -0.03 to 0.03 ******************************************************** Inverse coefficients for type T: Temperature -200. 0. Range: 0. 400. Voltage -5.603 0.000 Range: 0.000 20.872 0.0000000E+00 0.000000E+00 2.5949192E+01 2.592800E+01 -2.1316967E-01 -7.602961E-01 7.9018692E-01 4.637791E-02 4.2527777E-01 -2.165394E-03 1.3304473E-01 6.048144E-05 2.0241446E-02 -7.293422E-07 1.2668171E-03 0.000000E+00 Error -0.0 -0.03 Range: 0.04 0.03
Anexo 2